KH 4: Komplexometrische Bestimmung von Lactose und Saccharose nach Potterat-Eschmann Prinzip der Methode: 2 2 Cu red.Zucker Cu O 2 (Gl.1) HNO 2 3 2 Cu Cu O 2 (Gl.2) Cu H Y CuY 2H (Gl.3) 2 2 2 GG 2 Na H Y EDTA, Na Salz 2 2 Die Methode nach Potterat-Eschmann ist für die Bestimmung von Lactose und Saccharose, wie sie in Milchschokoladen vorliegen, sehr gut geeignet. Die vorliegenden Zucker in der Probe werden gelöst und nach dem Klären durch Carrez I und Carrez II mit einer definierten Menge Kupfer-Komplexonat-Lösung vor und nach der Inversion in der Siedehitze umgesetzt. Die Cu2+ - Ionen werden zu Cu+ reduziert und fallen als Cu2O aus (roter Niederschlag) [Gl. 1]. Das Oxid wird abfiltriert und mit HNO3 aufgelöst und komplexometrisch mit EDTA titriert [Gl. 2 und 3]. Die Lactose wird aus der Reduktionswirkung vor der Inversion bestimmt, Saccharose aus den Werten vor und nach der Inversion berechnet (Tabelle nach Potterat-Eschmann). Auswertung: verwendetet Formeln: für Lactose für Saccharose korr lV Z % L E100 sV 8 % korr Z S E 100 l: wasserfreie Lactose in mg, die in 10 ml der Lösung vor der Inversion enthalten ist, der Wert kann direkt aus der Tabelle nach Potterat-Eschmann abgelesen werden s: Saccharose in mg, die in 10 ml der Lösung nach der Inversion enthalten ist, berechnet aus den titrimetrisch ermittelten ml an Komplexon-Maßlösung (0,02mol/l) nach der Inversion Vn, vermindert um die ml-Komplexon-Lösung die ⅛ von l entsprechen. E: Einwage der Probe in g Vkorr: tatsächliches Volumen, Volumenkorrektur nach : V 200 (0,0123 l) (0,0984 s) korr Vertrauensbereich: Einwage: s = (Zmax-Zmin)∙0,59 Probe I: Probe II: mI = 6,04g mII= 6,08g Probe III: mIII= 6,01g ohne Inversion (Lactose): Probe I V Maßlsg. [ml] 26,7 l [mg] 27,92 s [mg] 13,55 Vkorr ZL [%] 201,677 9,322 Ergebniss [%] 9,24±0,14 II III 26,2 26,5 27,40 27,71 13,78 13,47 201,693 201,666 9,089 9,298 l [mg] 27,92 s [mg] 13,55 Vkorr ZS [%] 201,677 36,195 mit Inversion (Saccharose): Probe I V Maßlsg. [ml] 21,4 Ergebniss [%] 36,33±0,49 II III 21,7 21,3 27,40 27,71 13,78 13,47 201,693 201,666 36,809 36,981 Diskussion der Ergebnisse: Die deutsche Kakao-Verordnung legt für Milchschokolade fest, dass diese u.a. mindestens 25% Kakaobestandteile und 25% Fett enthalten muss. Mindestens 3,5% des Fetts muss Milchfett sein, der Rest ist Kakaobutter. Der Saccharose-Gehalt darf höchstens 55 Prozent betragen, in unserem Falle liegt dieser bei ca. 36% und verstößt somit nicht gegen die Verordnung. Der Lactose-Gehalt von Milchschokolade, laut Literatur, liegt bei ca. 9,5%, dieser Wert entspricht ungefähr dem Unseren, welcher jedoch etwas zu niedrig ist. Die Ursache liegt darin, dass in jedem Abschnitt eines Analyseverfahrens systematische Fehler auftreten können. Da jedoch unsere jeweiligen drei Messergebnisse eine geringe Streuung aufweisen, sind Ungenauigkeiten durch Wägefehler, unpräzise Zeitmesser, Elementverluste während der Analyse oder Inhomogenität bei der Probenvorbereitung zu vernachlässigen. Allerdings ist hierbei zu sagen, dass drei Messwerte keine vernünftige Aussage über den Ausschluss von Fehlerquellen zulässt. Die Gründe für die etwas zu niedrig ermittelten Werte könnten in der ungenauen Titerkonzentation liegen bzw. ist das Erreichen des Farbumschlages bei einer Titration immer eine individuelle Entscheidung des Praktikanten, selbst bei scharfem Umschlagspunkt.