Betriebsanweisung Glove Box Betriebsanweisung Glove-Box Gebäude NBCF 04/Süd Raum 656/2 Betreiber: Sandy Biletzke 1 Betriebsanweisung Glove Box Inhaltsverzeichnis 1 Allgemeine Beschreibung des Gerätes / Art der Versuche 2 Aufbau der Glove Box 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 2.10 Abbildung der Anlage Gasversorgung Pumpenstand Sauerstoff,- und Wassersensor Umwälzen / Reinigungsbetrieb Regenerierung Operation Panel OP15 Kühlwasserversorgung Abgasentsorgung 3 Bedienungsanleitung ( Kurzanweisung) 4 Potentielle Gefahren 4.2 4.3 Verwendete Gase Verhinderung von potentiellen Gefahren 5 Maßnahmen nach Eintreten eines Schadensfalls 5.2 5.3 Maßnahmen im Notfall bei Normalbetrieb Maßnahmen im Notfall bei Regenerierbetrieb 6 Stoffbezogene Betriebsanweisung 6.2 6.3 Betriebsanweisung für verdichtete Gase Betriebsanweisung für Wasserstoff/Argon- Gemisch 2 Betriebsanweisung Glove Box 1 Allgemeine Beschreibung des Gerätes / Art der Versuche Bei diesem Gerät handelt es sich um ein Gerät der Firma MBraun zum arbeiten unter Ausschluß von Sauerstoff und Wasser. Bei den im Gerät durchgeführten Arbeiten handelt es sich um Proben Vorbereitung, abwiegen und Proben einschleusen, sowie die Präparation von Katalysatoren unter Inertbedingungen. 2 Aufbau der Glove Box Die Glove Box kann in 8 grundlegende Funktionsgruppen eingeteilt werden. Präparationsraum/Handschuhbox Schleusen Pumpenstand Umwälzung/Reinigungeinheit Regenerierung Operation Panel Gasversorgung Abgasentsorgung 2.2 Abbildung der Glove Box Operation Panel Große Schleuse Wassersensor Kleine Schleuse Sauerstoffsensor Präparationsraum Kühlung Regnenriereinheit Waschflasche/Abgas Ölfilter Pumpe Kompressor 2.3 Gasversorgung Bei den an der Anlage verwendeten Gasen handelt es sich um Argon (4.8) und ein Wasserstoff/Argon-Gemisch 5% H2 (3.0) in Ar (5.0). Alle Gase werden aus Gasflaschen über Druckminderer entnommen. 3 Betriebsanweisung Glove Box 2.4 Pumpenstand Die verwendete Pumpe ist eine Drehschieberpumpe der Firma Edwards, die mit einem Ölfilter ausgestattet ist. Der Ölfilter, filtert alle Ölpartikel aus dem Abgas, so daß kein Öldampf in die Raumluft gelangt. Die Pumpe wird über das Operation Panel OP15 der Glove Box ein- und ausgeschaltet. 2.5 Sauerstoff,- und Wassersonde In der Glove Box werden kontinuierlich der Gehalt an Sauerstoff und Wasser gemessen. Zur Messung des Sauerstoffgehaltes dient eine Sauerstoffsonde (MB-OX-SE-1). Ihr Messbereich liegt zwischen 0-1000 ppm. Ein Betrieb der Sonde bei Sauerstoffgehalt > 1000 ppm (z.B. in Luft) führt zur Schädigung der Sonde. Der Wassergehalt wird mit einer Feuchtesonde (MB-MO-SE1) bestimmt. Diese Sonde muß ca. alle 3 Monate gewartet werden. 2.6 Umwälzbetrieb / Gasreinigung Die H2O/O2-Gasreinigung arbeitet im Umwälzbetrieb. Das Gas befindet sich dabei im kontinuierlichen Kreislauf zwischen Glove Box und Gasreinigungssystem. Die Grafik zeigt die schematische Darstellung des Umwälzkreislaufes über ein H2O/O2-Gasreinigungssystem mit einer Reinigungseinheit. Das Boxgas durchläuft folgenden Kreislauf: Glove-Box > Filter > Reinigungseinheit > Gebläse > Kühlung > Filter > Glove Box Der Umwälzbetrieb darf erst eingeschaltet werden, wenn der Sauerstoffgehalt unter <250 ppm und die Wasserkühlung eingeschaltet ist. Die Reinigungseinheit ist mit Molsieb und einem Kupferkatalysator gefüllt. Diese Reinigungseinheit kann immer wieder regeneriert werden und braucht somit nicht gewechselt zu werden. 2.7 Regenerierung Es wird empfohlen die Reinigungseinheit in regelmäßigen Abständen zu regenerieren. Die Regenerierung wird über das Operation Panel gestartet und läuft vollautomatisch ab. Das Regenerierprogramm darf keinesfalls unterbrochen werden. Der Umwälzbetrieb muß deaktiviert sein. Ablaufschema einer kompletten Regenerierung. 2.8 Operation Panel Das Operation Panel dient als zentrale Bedien,- Kontroll- und Anzeigeeinheit. Über das Bedienfeld können: Pumpe, Licht, Umwälzbetrieb, Regenerierung, 4 Betriebsanweisung Glove Box ein und ausgeschaltet werden. In Normalbetrieb zeigt das Display die aktuellen Werte für Sauerstoff und Wasser an. Das Operation Panel ist noch mit einer Vielzahl von Bedien,- Kontroll- und Anzeigeeinheiten ausgestattet, für nähere Angaben siehe Bedienungsanleitung Kapitel „Operation Panel des Systems Operation Panel OP15“. 2.9 Kühlwasserversorgung Die Kühlwasserversorgung für die Glove Box ist ein Kreislaufsystem, das kontinuierlich betrieben wird. Die Wasseranschlüsse sind über eine Kupferleitung fest angeschlossen. Eine Störung der Wasserkühlung muß sofort gemeldet werden, da das TAP-Gerät und die Glove Box sich den Kühlkreislauf teilen. Ansprechpersonen: Sandy Biletzke Tel. Nr.: 26834 Jens Aßmann Tel. Nr.: 24518 2.10 Abgasentsorgung Die Abgase der Glove Box werden der zentralen Abgasleitung über einen Gewebeschlauch zugeführt und direkt abgeleitet. Die Laborluftumwälzung beträgt ca. 1300 m3/h. 3.Bedienungsanleitung ( Kurzanweisung) Es darf nur mit Erlaubnis und nach einer Unterweisung von Susanne Wiedemeyer in der Glove Box gearbeitet werden! Jeder Benutzer hat sich in das Benutzerbuch einzutragen. 1 2 3 4 Powerschalter an der rechten Seite des Gerätes auf on stellen. Das Control Panel schaltet sich ein und führt einen Selbsttest durch. Licht einschalten am Controll Panel Pumpe anschalten Umwälzbetrieb starten ( Sauerstoffgehalt < 250 ppm) Es kann jetzt mit der Arbeit begonnen werden. Beim Einschleusen von Gegenständen sollte dreimal mit Argon gespült werden und mindestens zwischen den einzelnen Spülungen 30min evakuiert werden. Sollte es notwendig sein Papier oder Geräte einzuschleusen sollten diese über Nacht im Trockenschrank ausgeheizt werden. Es sollte vermieden werden mit spitzen Gegenständen( Schraubenzieher, Schere) in der Box zu arbeiten, da sonst die Gefahr besteht die Handschuhe zu beschädigen. 4 Potentielle Gefahren Die potentiellen Gefahren gehen hauptsächlich von der Verwendung von des H 2/Argon Gasgemisches aus. Das Gasgemisch kann mit Luft ein explosionsfähiges Gemisch bilden. 4.1 Verwendete Gase Argon verdichtet: Physikalische Daten: Schmelztemperatur: Siedetemperatur: Gasdichte: Chemische Daten: Charakterisierung: Form: Farbe: Geruch: - 186°C - 189°C 1,669 kg/m3 Edelgas ungiftig nicht brennbar gasförmig farblos geruchlos 5 Betriebsanweisung Glove Box Gasförmiges Argon ist schwerer als Luft. Bei Ansammlung in tiefergelegenen oder geschlossenen Räumen besteht Erstickungsgefahr. H2/Argon-Gasgemisch: Physikalische Daten Gasdichte: schwere als Luft Chemische Daten: Charakterisierung: 5% H2/Ar ungiftig hochentzündlich Form: gasförmig Farbe: farblos Geruch: geruchlos R-Sätze: 12 S-Sätze: 9-16-33 Das Gasgemisch ist schwerer als Luft. Bei Ansammlung in tiefergelegenen oder geschlossenen Räumen besteht Erstickungsgefahr. 4.2 Maßnahmen zur Verhinderung von potentiellen Gefahren In Labor müssen die allgemeinen Sicherheitsvorschriften beachtet werden. Während des Arbeitens in der Glove Box muß der Druck in der Box ständig kontrolliert werden. Auch die Drücke der Gasflaschen sollten mehrmals täglich kontrolliert werden. Bei übermäßigem Druckverlust sollte die Anlage und die Anschlüsse der Gasflaschen überprüft werden. Notfalls sind die Gasflaschen zu schließen und das Arbeiten einzustellen. Ein Leck in der H2/Ar-Gemisch Versorgung wird durch die Zentrale Raumluftüberwachung vor Erreichen der unteren Explosionsgrenze aufgespürt. Die Raumluft wird 6-8 mal pro Stunde erneuert. Es sollte jeden Tag der Zustand der Handschuhe überprüft werden, ob eventuell Kratzer oder Risse vorhanden sind. 5 Maßnahmen nach Eintreten eines Schadenfalls 5.1 Maßnahmen im Notfall bei Normalbetrieb 1. 2. 3. 4. Hauptventile der Gasflaschen schließen Umwälzbetrieb ausstellen Vakuumpumpe ausstellen Sofort Benachrichtung an: Sandy Biletzke Klothkamp 1 44575 Castrop-Rauxel 0179/ 2925808 5.2 Maßnahmen im Notfall bei Regenerierbetrieb 1. 5. Hauptventile der H2/Ar-Gasflaschen schließen Sofort Benachrichtung an: Sandy Biletzke Klothkamp 1 44575 Castrop-Rauxel 0179/ 2925808 5. Stoffbezogene Betriebsanweisungen Im Anhang befinden sich die stoffbezogenen Betriebsanweisungen für folgende Gase, um einen sicheren Umgang mit ihnen zu gewährleisten. 6 Betriebsanweisung Glove Box Argon, H2/Ar-Gasgemisch 7 Betriebsanweisung Glove Box Maßnahmen im Notfall bei Normalbetrieb 1.Hauptventile der Gasflaschen schließen 2.Umwälzbetrieb ausstellen 3.Vakuumpumpe ausstellen 4.Sofort Benachrichtung an: 6. Sandy Biletzke Klothkamp 1 44575 Castrop-Rauxel 0179/ 2925808 8 Betriebsanweisung Glove Box Maßnahmen im Notfall bei Regenerierbetrieb 1.Hauptventile der H2/Ar-Gasflaschen schließen 2.Sofort Benachrichtung an: Sandy Biletzke Klothkamp 1 44575 Castrop-Rauxel 0179/ 2925808 9