PRA-REDOX_Eloxalverfahren - Lehrer-Uni
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LK CH / Bs PRAKTIKUM: REDOXTITRATIONEN ELOXALVERFAHREN ELOXALVERFAHREN Grundlagen: Bei der Elektrolyse in geeigneten Elektrolyten können sich bei Metallen Überzüge bilden, die entweder als Schutzschichten gegen Korrosion oder als Isolierschicht gegen den weiteren Ladungstransport dienen können. Auf der zuletzt genannten Eigenschaft beruht die Verwendung von Metall / Elektrolyt – Systemen als Gleichrichter und als Elektrolyt-Kondensator. Sowohl die Ausbildung einer Schutzschicht als auch die Ausbildung einer Isolierschicht können bei Aluminium untersucht werden. Gleichrichterwirkung: Bringt man Aluminium in einen Elektrolyten, der Phosphat-Ionen enthält, wobei die zweite Elektrode Graphit sein kann, so zeigt dieses System je nach Polung der Elektroden ein eigentümliches Verhalten. Wird das Aluminium als Anode geschaltet, so bildet sich rasch ein nichtleitender Überzug aus Aluminiumphosphat; der Stromfluss wird unterbrochen. Wird das Aluminium als Katode geschaltet, so löst sich dieser Überzug auf und der Strom fließt ungehindert. Legt man an dieses System eine Wechselspannung, so fließt nur ein pulsierender Gleichstrom. Schutzschichtbildung: Zur Erzeugung einer Schutzschicht durch anodische Oxidation hängt man das Aluminium in Schwefelsäurebäder und elektrolysiert mit Gleichspannung. Es werden Oxidschichten von 10m bis 30 m (1m = 10-6 m) erzeugt. Je nach Konzentration der Säure können diese Schichten glatter oder stärker porös sein, da bei hoher Säurekonzentration sich ein Teil der gebildeten Oxidschicht durch Reaktion mit der Säure wieder auflöst und auf diese Weise tiefe Poren entstehen. In diese Poren können organische Farbstoffe eingelagert werden. Nachträglich kann diese Schicht durch Kochen mit Wasser wieder verdichtet werden. Die so gebildeten Schichten sind sehr hart, so dass die Oberfläche kratzfest ist. Der Name Eloxalverfahren ist eine Abkürzung für elektrolytisch oxidiertes Aluminium. D:\68625965.doc Seite 1 von 3 LK CH / Bs PRAKTIKUM: REDOXTITRATIONEN ELOXALVERFAHREN Versuch 1: Erzeugung und Anfärbung einer Oxidschicht Geräte: Gleichspannungs-Netzgerät, Graphit-Elektrode, Kabel, Krokodilklemmen, Schmirgelpapier, 2 Bechergläser (100 ml), Stativmaterial, Bunsenbrenner, Dreifuß, Pinzette, Spatel, Thermometer Chemikalien: Aluminiumblech (ca. 10cm x 2cm), Aceton [F], Alizarin, verdünnte Schwefelsäure (ca. 1 mol . L-1) [Xi] Durchführung – Versuch 1 / Teil 1: Schmirgeln Sie das Aluminium-Blech gründlich ab und entfetten Sie es anschließend indem Sie es mit einem mit Aceton getränkten Lappen abreiben. Das Blech danach nur noch seitlich anfassen. Füllen Sie ein Becherglas ca. zur Hälfte mit verdünnter Schwefelsäure. Befestigen Sie das Aluminium-Blech mit Hilfe einer Krokodilklemme an einem Stativ und tauchen Sie es bis zum Boden in die Schwefelsäure ein. Befestigen Sie die Graphit-Elektrode an einem Stativ und tauchen Sie die Elektrode ebenfalls in die Schwefelsäure ein. Achten Sie darauf, dass sich das Aluminium-Blech und die Graphit-Elektrode nicht berühren. Verbinden Sie nun das Aluminium-Blech mit dem Pluspol, die Graphit-Elektrode mit dem Minuspol der Gleichspannungsquelle. Elektrolysieren Sie nun ca. 30 Minuten lang bei einer Gleichspannung von ca. 15 Volt. Beobachten Sie während des Versuchs ab und zu die Vorgänge an beiden Elektroden und notieren Sie Ihre Beobachtungen. Führen Sie während der nun laufenden Elektrolyse den VERSUCH 2 durch und anschließend den zweiten Teil von Versuch 1. Durchführung – Versuch 1 / Teil 2: Schalten Sie die Spannungsquelle aus und nehmen Sie das Aluminium-Blech aus der Elektrolyt-Lösung heraus. Spülen Sie es mit dest. Wasser ab. Geben Sie in ein Becherglas ca. 50 ml dest. Wasser und setzen Sie einen Spatel Alizarin zu. Stellen Sie das Becherglas auf den Dreifuß und erhitzen Sie die Lösung unter gelegentlichem Umrühren auf ca. 800C. Geben Sie nun das Aluminiumblech (eloxiertes Ende taucht in die Lösung ein) in diese Lösung und behandeln Sie es 10 – 1 Minuten bei ca. 800. Entnehmen Sie das Aluminium-Blech und spülen Sie es mit dest. Wasser ab. Notieren Sie Ihre Beobachtungen. Entsorgung und Nachbereitung: Schwefelsäure in den Entsorgungsbehälter Säuren geben, Alizarin-Lösung kann in den Abguss gegeben werden. Alle Glasgeräte reinigen, mit dest. Wasser nachspülen und auf das Trockengestell hängen. Netzgerät, Kabel usw. an den Standplatz zurückbringen – im Zweifelsfall den Lehrer fragen!! Auswertung: 1 2 Informieren Sie Sich in Ihrem Chemie-Buch über das Eloxal-Verfahren. Erläutern Sie die bei der Elektrolyse ablaufenden Elektrodenvorgänge unter Angabe von Reaktionsgleichungen. D:\68625965.doc Seite 2 von 3 LK CH / Bs PRAKTIKUM: REDOXTITRATIONEN ELOXALVERFAHREN Versuch 2 : Gleichrichterwirkung einer Isolierschicht Geräte: Gleichspannungs-Netzgerät, 2 Vielfach-Messgeräte, Graphit-Elektrode, Kabel, Krokodilklemmen, Schmirgelpapier, Becherglas (100 ml), Stativmaterial, Pinzette, Spatel Chemikalien: Aluminiumblech (ca. 10cm x 2cm), Aceton [F], Natriumphosphat (Na3PO4) Durchführung: Schmirgeln Sie das Aluminium-Blech ab und entfetten Sie es mit Hilfe von Aceton. Geben Sie ein Becherglas ca. 50 ml dest. Wasser, setzen Sie 4-5 Spatel Natriumphosphat zu und bringen Sie dieses in Lösung. Bauen Sie die Versuchsanleitung entsprechend nebenstehender Skizze auf (Graphit-Elektrode und Aluminium-Blech an Stativ befestigen, darauf achten, dass sich die Elektroden nicht berühren.) Messbereiche: Strommesser 20 A (Anschlüsse: 20 A -- COM) Spannungsmesser: 20 V (Anschlüsse V/ -- COM ANSCHLÜSSE: Minuspol: Aluminium-Blech Pluspol: Graphit-Elektrode Steigern Sie, von Null beginnend, in Schritten von ca. 1 Volt die angelegte Spannung und messen Sie jeweils den fließenden Strom. Notieren Sie die Messwerte: U in V I in A 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Regeln Sie nun die Spannung wieder auf Null und polen Sie die Anordnung um. ANSCHLÜSSE: Minuspol: Graphit-Elektrode Pluspol: Aluminium-Blech Steigern Sie, von Null beginnend, in Schritten von ca. 1 Volt die angelegte Spannung und messen Sie jeweils den fließenden Strom. Notieren Sie die Messwerte: U in V I in A 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Nachbereitung und Entsorgung: Die Natriumphosphat-Lösung kann in den Abguss gegeben werden. Alle Glasgeräte reinigen, mit dest. Wasser nachspülen und auf das Trockengestell hängen. Netzgerät, Kabel usw. an den Standplatz zurückbringen – im Zweifelsfall den Lehrer fragen!! Auswertung: 1 2 Erstellen Sie ein Diagramm gemäß nebenstehender Abbildung. Begründen Sie den Verlauf der Kurve. D:\68625965.doc Seite 3 von 3 14 15
