Spitzenverstärkte Raman-Spektroskopie (TERS)

Physik-Department
Walther-Meißner-Institut
Bayerische Akademie
Lehrstuhl E23
für Tieftemperaturforschung der Wissenschaften
Spitzenverstärkte
Raman-Spektroskopie (TERS)
Bachelorarbeit von
David Hoch
Betreuer: PD Dr. Rudi Hackl
Garching, August 2012
Technische Universität München
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2 Ziel der Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1
2
2 Konzeptionelle Grundlagen
2.1 Theorie der Spitzenverstärkung . . . . . . . . . . . . . .
2.1.1 Spitzen für die Rastersondenmikroskopie . . . . .
2.1.2 Rasterkraftmikroskop und Rastertunnelmikroskop
2.2 Paraboloid vs. Objektiv . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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20
3 Aufbau und Justage
3.1 Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1.1 Kryostat . . . . . . . . . . .
3.1.2 Höhenverstellung . . . . . .
3.2 Optischer Aufbau und Justage . . .
3.2.1 Simulation und Optimierung
3.2.2 Beleuchtungsoptik . . . . .
3.2.3 Beobachtungsoptik . . . . .
3.2.4 Optik des Streuexperiments
3.2.5 Einkopplungsoptik . . . . .
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mit Zemax
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4 Messung
23
5 Ausblick
25
6 Zusammenfassung
27
7 Anhang
29
8 Literaturverzeichnis
33
i
Inhaltsverzeichnis
ii
Abbildungsverzeichnis
1.1
Funktionelle Gruppen an Kohlenstoffnanoröhre [1] . . . . . . . . . . . . .
2
2.1
a) und b): Ladungsansammlung für eine Polarisation des E-Feldes a) parallel und b) senkrecht zur Spitze. c) und d): Feldverteilung für eine Polarisation c)parallel und d) nicht parallel zur Spitze [2] . . . . . . . . . . .
5
a): Aufbau für das Spitzen ätzen b) Spitze unter einem optischen Mikroskop c) Spitze unter einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) . . . . . .
7
a): Goldspitze an die Stimmgabel des SPM geklebt, welches in dieser
Konfiguration als AFM verwendet werden kann b): Eine der ersten Testmessungen eines Auflösungsplättchens mit dem AFM . . . . . . . . . . .
8
Schematische Erklärung der Auflösungsgrenze: Der Weglängenunterschied
muss mindestens λ/2 betragen. [3] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
Methoden der Strahlfokussierung. a) inverse Beleuchtung und b) seitliche
Beleuchtung mit einem Objektiv und c) Beleuchtung von oben mit einem
Parabolspiegel. [4] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
Optische Wege im Inneren des Kryostaten, in a) für einfallendes Licht
und in b) für das Streulicht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Der Kryostat im geöffneten Zustand. Zu sehen sind der Parabolspiegel
und die Piezobühnen für Spitze und Probe. . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Optischer Tisch mit Kryostat und Messaufbau. Im Hintergrund: Steuerung von SPM, Vakuum und Kühlung, dahinter Mikroskop und Rechner
14
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
3.1
3.2
Die Höhenverstellung soll mittels eines Schrittmotors gesteuert werden
.
14
3.3
Optische Wege: Beleuchtungs- und Beobachtungsoptik in rot, Streuoptik in grün; während der Aufnahme eines Spektrums werden die halbdurchlässigen Spiegel entfernt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
Strahlengang der Beleuchtungsoptik (LED bis Kryostat) und der Beobachtungsoptik (Kryostat bis Kamera) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
3.4
iii
Abbildungsverzeichnis
3.5
Die Köhlerillumination (a) sorgt für eine gleichmäßige Ausleuchtung der
Probe mit parallelem Licht aus einem großen Winkelbereich (b). Bild c)
zeigt die Simulation einer solchen Beleuchtung . . . . . . . . . . . . . . .
18
Die Beobachtungsoptik vergrößert das Bild und verringert chromatische
Aberrationen. Die mit einer eins gekennzeichnete Linse ist im aktuellen
Aufbau noch nicht enthalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
Damit der elastische Reflex wieder auf den Parabolspiegel trifft, wird die
Siliziumprobe auf die schräge Seite eines Aluminiumblocks geklebt. . . .
19
Der linke Spot auf dem Glasplättchen wird durch den eigehenden Strahl
erzeugt. Der rechte Spot wird durch den elastischen Reflex erzeugt. Dieser
Spot sollte eine runde Form, eine konstante Größe und einen konstanten
Abstand zum linken Spot haben. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
Strahlengang der Streuoptik, vom Laser bis zu der optischen Faser. Der
Spiegel durch dessen Loch der eingehende Strahl läuft, ist nochmals vergrößert dargestellt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
21
3.10 a): Die zwei Achromaten fokussieren das Streulicht auf den Fasereingang
und verringern chromatische Aberrationen. Der Fasereingang kann mittels
Verstellschrauben in x- und y-Richtung bewegt werden. b): Das Streulicht
wird von aus der Faser in das Spektrometer geleitet. . . . . . . . . . . . .
22
Spektrum einer um 30◦ verkippten Silizium-Probe (Abb. 3.7). Gut erkennbar sind das Si-Phonon und starker Untergrund links davon . . . . .
24
Screenshot des Simulationsprogramms Zemax; geöffnet sind ein Fenster
für die Linsenanordnung und die zugehörige graphische Darstellung der
Köhlerbeleuchtung, ein Fenster mit Optimierungsparametern und je ein
Fenster für die Beurteilung der Qualität des Spots und des Strahlengangs.
Die Spotanalyse zeigt die typische Verformung für Koma. Die Strahlenganganalyse zeigt die Ableitung der optischen Weglängendifferenz. . . . .
29
Simuliert sind die optischen Weglängenunterschiede der simulierten Wellenfront zu einer idealen Wellenfront. a): montiertes System b): verbessertes zukünftiges System c): bewährtes System aus einem benachbarten
Labor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30
3.6
3.7
3.8
3.9
4.1
7.1
7.2
iv
Abbildungsverzeichnis
7.3
7.4
Simulation des Rückreflexes in Abhängigkeit von der Abweichung des einfallenden Strahls zur optischen Achse des Parabolspiegels. In jedem Detektor ist links oben der Spot des einfallenden Strahls zu sehen, rechts
unten der Spot des Rückreflexes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Simulation des Rückreflexes in Abhängigkeit von der Abweichung der Position der Probe zum Fokus. In jedem Detektor ist links oben der Spot
des einfallenden Strahls zu sehen, rechts unten der Spot des Rückreflexes.
31
31
v
Kapitel 1
Einleitung
Spitzenverstärkte Raman-Spektroskopie (TERS) ist die Kombination von optischer Rasternahfeldmikroskopie (SNOM) und Raman-Spektroskopie. Mit TERS ist es möglich,
die beugungsbedingte Auflösungsgrenze herkömmlicher Spektroskopie von etwa λ/2, beschrieben durch das Abbe-Kriterium, zu umgehen [5]. Durch Analyse des Lichts aus dem
Nahfeldbereich einer Spitze für Kraft- (AFM) oder Tunnel- (STM) Mikroskopie können
Auflösungen von 5-20 nm erreicht werden [6]. Durch die Feldüberhöhung im Bereich des
Krümmungsradius [7] der Spitze wird es möglich, auch aus weitaus kleineren Streuvolumina ausreichend Intensität zu erhalten.
1.1 Motivation
Im Auflösungsbereich von TERS liegen beispielsweise die neuesten Generationen von
Transistoren. Die moderne Halbleitertechnologie hat bereits Strukturen von 28 nm erreicht, die taiwanesische Firma TSMC rechnet sogar noch im Jahr 2012 damit, 20 nm
große Transistoren in Serie zu fertigen [8].
Auch in der Grundlagenforschung ist es von großem Interesse, nanoskopische und mesoskopische Strukturen zu untersuchen. An der Grenzfläche einer LaAlO3 − SrTiO3 Heterostruktur beispielsweise bildet sich ein zweidimensionales Elektronengas hoher Mobilität. Mittels Raman-Spektroskopie könnte man Näheres über die Ausdehnung der
Zustände und deren Transporteigenschaften weit unterhalb der üblichen Spotgröße des
Lasers erfahren. Mittels Spitzenverstärkung könnte die nötige Auflösung erreicht werden.
1
Kapitel 1 Einleitung
Das Rastertunnelmikrosop (STM) selbst liefert die
Energielücke der Einteilchenzustände im Suprazustand. Mit Raman-Streuung könnte man komplementäre Informationen über gebundene Zustände erhalten. Unter Ausnützung der Spitzenverstärkung
wäre es möglich, im Mischzustand zwischen dem unteren und dem oberen kritischen Feld einen Kontrast zwischen den supraleitenden Bereichen und den
Flusswirbeln zu erhalten [9]. So würde die Kombination von STM und Raman-Streuung ganz neue Einblicke in die Typ-II Supraleitung bieten.
Abbildung 1.1: Funktionelle
Ein weiteres Anwendungsbeispiel liegt in der UnterGruppen
an
Kohlenstoffnanosuchung topologischer Effekte. Dazu gehören metalliröhre [1]
sche Zustände an der Oberfläche topologischer Isolatoren, aber auch Skyrmionen. Das sind magnetische
Strukturen an der Oberfläche von magnetisch ordnenden Systemen mit DzialoshinskiMoriya-Wechselwirkung mit typischen Dimensionen von 10-20 nm [10].
An Kohlenstoffnanoröhren wiederum binden einzelne Moleküle, sogenannte funktionelle
Gruppen. Diese zu lokalisieren und zu identifizieren ist eine Aufgabe, die mit TERS
prinzipiell lösbar ist.
1.2 Ziel der Arbeit
Bis der experimentelle Aufbau so weit fortgeschritten ist, oben genannte Aufgaben zu
bewältigen, ist viel Vorarbeit zu leisten und eine Vielzahl kleinerer und größerer Probleme zu lösen.
Ziel der Bachelorarbeit ist es, in Planung, Optimierung und Justage der optischen Komponenten so weit voranzuschreiten, dass erste Testmessungen von Raman-Spektren ohne
Spitzenverstärkung möglich sind. Konkret geht es um Linsensysteme der Beleuchtungsund Beobachtungsoptik und der Optik für das Streuexperiment. Weiter gilt es, das Streulicht über eine Multimodefaser in ein Spektrometer einzukoppeln und auszuwerten.
Erst anschließend wird es möglich sein, die Auflösung um mehrere Größenordnungen zu
verbessern, indem man sich Verstärkungseffekte zu Nutze macht, die auftreten, wenn
eine Metallspitze in den Fokus des Lasers gefahren wird.
2
Kapitel 2
Konzeptionelle Grundlagen
2.1 Theorie der Spitzenverstärkung
Das Raman-Signal erhält man aus dem Bereich der Probe, der sich im Laserspot befindet. Dieser hat üblicherweise einen Durchmesser von mehreren Mikrometern. Damit die
Information des Signals einem sehr viel kleineren Bereich zugeordnet werden kann, muss
die Spitze eines Rastersondenmikroskops (SPM) im Fokus des Lasers an die Probe gefahren werden. Das Raman-Signal wird dadurch in einem lokal stark begrenzten Bereich
um einige Größenordnungen verstärkt. Verantwortlich hierfür sind im wesentlichen zwei
Effekte, die aufgrund von Ladungsdichteoszillationen zu einer Erhöhung des elektrischen
Feldes führen [11] und dadurch eine Auflösung von einigen Nanometern erlauben.
Wir verwenden in unserem Aufbau zwei Ausführungen eines Rastersondenmikroskops.
Dieses kann wahlweise als Rasterkraftmikroskop (AFM) oder als Rastertunnelmikroskop
(STM) verwendet werden. Detailliertere Erläuterungen hierzu sind im Kapitel 2.1.2 zu
finden.
Die Kombination eines SPM mit optischen Messmethoden wird optische Rasternahfeldmikroskopie (SNOM) genannt und erlaubt neben hochaufgelöster Spektroskopie auch
das Sammeln topographischer Informationen der Probe. Wird bei einem topographischen
Scan eine interessante Stelle detektiert, kann an dieser Stelle gezielt eine hochaufgelöste
Raman-Messung durchgeführt werden.
Die zwei Effekte, die zu der Verstärkung des Signals führen, sind eine Verstärkung sowohl
des eingehenden, als auch des ausgehenden elektrischen Feldes. Beide Effekte resultieren
unter anderem aus der Anregung von Oberflächenplasmonen in der Spitze, die im ersten Fall eine verstärkte Anregung optischer Prozesse, und im zweiten Fall eine erhöhte
3
Kapitel 2 Konzeptionelle Grundlagen
Abstrahlung des Raman-Signals bewirken [11].
Plasmonen sind Ladungsdichteoszillationen und werden quantenmechanisch als Quasiteilchen behandelt; die Elektronen schwingen relativ zu ihren Atomrümpfen mit der
Plamafrequenz ωP . Im hier untersuchten Fall handelt es sich um Oberflächenplasmonen,
die auch als Polaritonen [11] bezeichet werden. Diese führen zu einer gekoppelten Anregung von Elektronen und dem elektromagnetischem Feld [11].
Ob dieses Feld tatsächlich geeignet ist, die Auflösung zu verbessern, hängt von der Polarisation ab. In Abb. 2.1 ist die Ladungs- und Feldverteilung in Abhängigkeit von der
Polarisation zu sehen. Ist das elektrische Feld parallel zur Spitze polarisiert, bildet sich
eine hohe Ladungsansammlung an der Spitze. Das zugehörige Feld ist genau an der Spitze verstärkt. Steht der Polarisationsvektor senkrecht zur Spitze, entsteht ein Knoten an
der Spitze, da dort ein Vorzeichenwechsel der Ladungsverteilung stattfindet. In diesem
Fall wird keine Spitzenverstärkung beobachtet [5]. Das Feld für einen nicht-senkrechten
Polarisationsvektor konzentriert sich nicht mehr an der Spitze.
Die Verstärkung des elektrischen Feldes an der Spitze, welche die höhere Anregung im
Festkörper verursacht, entsteht durch eine Kombination eben beschriebener Anregung
von Oberflächenplasmonen und dem electrostatic lightning-rod effect, aufgrund dessen
elektrische Feldlinien immer senkrecht auf einem Leiter stehen. So entstehen hohe Felder
an Spitzen mit starker Krümmung am Scheitelpunkt [11].
Die Abstrahlung wird verstärkt, da die Spitze wie eine Antenne wirkt. Das Feld nahe
der beleuchteten Oberfläche besteht aus propagierenden und evaneszenten Wellen. Die
propagierenden Wellen sind auch im Fernfeld detektierbar, während die evaneszenten
Wellen nur im Nahfeld existieren. Die evaneszenten Wellen können außerhalb der Probe
nicht propagieren, da sie exponentiell mit dem Abstand abfallen. Bei jeder klassischen
Beobachtung des Streulichts, gehen also die Nahfeldinformationen verloren. Dies ist die
Begründung für das Beugungslimit [11]. In der Spitze können diese Wellen allerdings
propagieren. Bringt man die Spitze nun in den Nahfeldbereich, können die evaneszenten Wellen in diese einkoppeln, es entstehen Oberflächenplasmonen und wie bei einer
herkömmlichen Antenne können die evaneszenten Wellen jetzt propagieren, die Beugungsbegrenzung ist aufgehoben.
Der Verstärkungsfaktor durch die Spitze liegt in Experimenten durchschnittlich bei 104
bis 105 [12], maximal bei 106 [13]. Einmal wurde jedoch ein Verstärkungsfaktor von 109
erreicht [14]. Einige theoretische Berechnungen ergeben Faktoren von mehr als 1014 [15]
[16] [17] [18]. Ohne näher darauf einzugehen sei hier erwähnt, dass die Spitzenverstärkung
proportional zur vierten Potenz der Verstärkung des elektrischen Feldes ist. [2] [19].
4
2.1 Theorie der Spitzenverstärkung
Abbildung 2.1: a) und b): Ladungsansammlung für eine Polarisation des E-Feldes a) parallel
und b) senkrecht zur Spitze. c) und d): Feldverteilung für eine Polarisation
c)parallel und d) nicht parallel zur Spitze [2]
5
Kapitel 2 Konzeptionelle Grundlagen
2.1.1 Spitzen für die Rastersondenmikroskopie
Die Auflösung eines optischen Rasternahfeldmikroskops liegt um etwa zwei Größenordnungen unterhalb des Beugungslimits und ist nur durch den Spitzenapex begrenzt. Elementar ist, dass der Rand konkav und gleichmäßig auf die Spitze zuläuft (Abb. 2.2 b).
Je dünner das Ende der Spitze, desto besser ist die Auflösung.
Damit eine Anregung der Oberflächenplasmonen möglich ist, ist eine metallene Spitze
nötig, am besten geeignet sind Gold und Silber [20]. Unsere Spitzen werden aus 100µm
dünnem Golddraht geätzt. Der Aufbau der Aparatur (2.2 a)), und die Optimierung der
Parameter wurden von Nitin Chelwani vorgenommen.
Im Folgenden sind die Parameter aufgelistet, die sich als besonders gut erwiesen haben: Der Golddraht wird vor dem Ätzen bei 800◦ C getempert. Als Elektrolytlösung für
den Ätzvorgang wird 37% -ige, rauchende Salzsäure verwendet. Der Golddraht drückt
auf deren Oberfläche gerade so stark, dass diese mehrere 100 µm eingedrückt wird, aber
aufgrund der Oberflächenspannung nicht durchstoßen wird. Als Gegenelektrode befindet
sich ein zu einem Ring geformter Platindraht knapp unterhalb der Elektrolytoberfläche.
Für den Ätzvorgang wird eine Wechselspannung an den Gold- und den Platindraht angelegt, bis so viel Gold abgetragen wurde, dass der Kontakt zwischen Golddraht und
HCL-Oberfläche abbricht. Durch diesen Vorgang bildet sich eine Spitze am Ende des
Golddrahtes. Die Amplitude der gepulsten Wechselspannung beträgt 8V mit einer Frequenz von 3,07 kHz und einem Offset von 0,4 V. Ein Puls dauert 30µs, die Zeit zwischen
zwei Pulsen beträgt 300µs.
Wie in Abb. 2.2 c) erkennbar ist, ist es mit dieser Methode möglich, Spitzen mit einem Durchmesser von etwas über 20 nm herzustellen, was bei einer AFM Messung eine
Auflösung in der gleichen Größenordnung erlaubt.
2.1.2 Rasterkraftmikroskop und Rastertunnelmikroskop
Neben dem Verstärkungseffekt für die Raman-Messung liefert das SPM auch topographische Informationen. In der Konfiguration eines AFM erhalten wir diese mit einer räumlichen Auflösung im Nanometerbereich. Beim STM ist sogar eine atomare Auflösung
möglich.
Bei einer Messung wird eine der in Kapitel 2.1.1 beschriebenen Spitzen, welche an einer Stimmgabel befestigt ist, unmittelbar an die Probenoberfläche herangefahren und
rastert anschließend einen vorgegebenen Probenbereich ab. Die Coulombkräfte, welche
6
2.1 Theorie der Spitzenverstärkung
Abbildung 2.2: a): Aufbau für das Spitzen ätzen b) Spitze unter einem optischen Mikroskop
c) Spitze unter einem Rasterelektronenmikroskop (SEM)
zwischen Spitze und Probe wirken, geben Aufschluss über die Veränderung von deren
Abstand und damit über die Struktur der Probe.
Sowohl die Probe, als auch die Stimmgabel können unabhängig voneinander bewegt
werden. Dazu sind sie auf je einer Piezobühnen montiert. Gesteuert werden können diese manuell über eine Kontrolleinheit, über den Rechner ist nur die Probe bewegbar,
während einer Messung wird auch nur diese geregelt.
Bevor eine AFM Messung mit einer neuen Spitze möglich ist, muss mittels der Software des Herstellers Attocube die Resonanzfrequenz des Systems Spitze-Stimmgabel
bestimmt werden. Bei Annäherung der Spitze an die Probe fangen Coulombkräfte an zu
wirken, das System wird gedämpft, und die Resonanzfrequenz ändert sich. Dies liefert
die Informationen über die Probe.
Für eine STM-Messung wird die Spitze nicht nur an das Ende der Stimmgabel geklebt
(Abb. 2.3), sondern auch mit einem dünnen Draht verbunden. Dadurch kann eine Spannung zwischen Spitze und Oberfläche angelegt werden, die zu einem Tunnelstrom führt,
welcher die Messgröße ist, mit der sowohl topographische Informationen, Diffusionsprozesse und Oberflächenreaktionen sichtbar gemacht werden, als auch Informationen über
die lokale elektronische Zustandsdichte im Oberflächenbereich gewonnen werden können,
wenn mit dem STM auch Rastertunnelspektroskopie betrieben wird.
Das SPM kann in beiden Konfigurationen in verschiedenen Modi verwendet werden. Bei-
7
Kapitel 2 Konzeptionelle Grundlagen
spielsweise dem Modus konstanter Höhe, bei dem die Änderung der Resonanzfrequenz
(AFM), bzw. die Änderung des Tunnelstroms (STM) gemessen wird. Im Modus konstanter Kraft (AFM), bzw. in unserem Fall konstanter Frequenz, wird die Höhe automatisch
nachgeregelt. Der entsprechende Modus für das STM hält den Tunnelstrom konstant,
indem die Höhe geregelt wird.
Abbildung 2.3: a): Goldspitze an die Stimmgabel des SPM geklebt, welches in dieser Konfiguration als AFM verwendet werden kann b): Eine der ersten Testmessungen
eines Auflösungsplättchens mit dem AFM
8
2.2 Paraboloid vs. Objektiv
2.2 Paraboloid vs. Objektiv
In einem herkömmlichen Mikroskop können zwei Objektpunkte gerade noch aufgelöst
werden, wenn die von ihnen ausgehenden Kugelwellen am Rand der ersten Linse einen
Phasenunterschied von mindestens π , also einen Wellenlängenunterschied von λ/2 haben
[3]. Aus Abb. 2.4 ist ersichtlich, dass dies gilt, wenn:
d sin θ > λ/2
(2.1)
sinθ wird als numerische Apertur bezeichnet und gibt an, unter welchen Winkeln Licht
fokussiert werden kann [3].
Die Auflösung kann somit durch das Erreichen kleiner Wellenlängen und großer Öffnungswinkel optimiert werden. Selbstverständlich kann beides nicht beliebig optimiert
werden.
Bei kreisförmiger Apertur ist das Beugungslimit folgendermaßen gegeben:
D sin θ = 1.22 n λ
(2.2)
Hier steht D für den Durchmesser der Apertur.
In der Realität wird das Auflösungsvermögen
neben Beugung auch durch Aberrationen limi- Abbildung 2.4: Schematische
Erklärung
der
tiert. Abbildungsfehler können durch hochwertiAuflösungsge optische Komponenten gering gehalten wergrenze:
Der
Weglängenunden.
terschied
muss
mindestens λ/2
betragen. [3]
Sowohl für die Beobachtungsoptik, als auch für die
Optik des Streuexperiments übernimmt in unserem
Fall ein Parabolspiegel (siehe Abb. 2.7) die Funktion des Objektivs. Dafür gibt es Gründe
technischer und physikalischer Natur.
9
Kapitel 2 Konzeptionelle Grundlagen
In Abb. 2.5 sind verschiedene Methoden dargestellt,
das einfallende Licht auf die Probe zu fokussieren. Da
wir uns nicht auf die Untersuchuung transparenter
Proben konzentrieren, entfällt Methode a) als mögliches Konzept. Weiter können innerhalb des Kryostaten keine Linsen montiert werden, da sowohl Dispersionsöl, als auch optischer Kitt das Erreichen des
geplanten Ultrahochvakuums verhindern würden. Da
die Distanz von der Probe zu den Fenstern des Kryostaten relativ groß ist, entfällt auch Methode b).
Der hier verwendete Parabolspiegel ist die Hälfte eines Paraboloids und deckt somit einen Raumwinkel
von π ab. Maximal möglich wäre ein Raumwinkel
von 2π, wie in Abb. 2.5 c) ersichtlich ist. Dieser ist
zwar nur zur Hälfte ausgenutzt, dafür bietet sich uns
die Möglichkeit, die Polarisation des einstrahlenden
Lichtes zu kontrollieren. Der Strahlengang ist in Abb.
2.6 dargestellt.
Der Parabolspiegel zeichnet sich durch eine λ/4 Oberfläche und einer Rauigkeit im Nanometerbereich aus. Aberrationen können somit deutlich geringer gehalten werden, als durch ein Linsensystem.
Abbildung 2.5: Methoden
der
Strahlfokussierung. a) inverse
Beleuchtung
und b) seitliche
Beleuchtung
mit einem Objektiv und c)
Beleuchtung von
oben mit einem
Parabolspiegel.
[4]
10
2.2 Paraboloid vs. Objektiv
Abbildung 2.6: Optische Wege im Inneren des Kryostaten, in a) für einfallendes Licht und
in b) für das Streulicht
Abbildung 2.7: Der Kryostat im geöffneten Zustand. Zu sehen sind der Parabolspiegel und
die Piezobühnen für Spitze und Probe.
11
Kapitel 2 Konzeptionelle Grundlagen
12
Kapitel 3
Aufbau und Justage
3.1 Aufbau
3.1.1 Kryostat
Der Kryostat, das SPM, der Parabolspiegel und die Steuerungselektronik sind MaßanR
fertigungen von attocube
. Der Kryostat lässt sich öffnen, indem der obere Teil mittels
einer an der Decke befestigten Hebevorrichtung angehoben wird. Hochgezogen werden
hierbei auch das SPM und der Parabolspiegel. Um diese Anordnung ist zusätzlich noch
ein Strahlungsschild angebracht, um Wärmestrahlung zu reflektieren. Der gesamte Aufbau steht auf einem optischen Tisch, zu sehen in Abb. 3.1, welcher die Anordnung
von Gebäudeschwingungen entkoppeln soll, welche die empfindlichen Messungen stören
würden.
3.1.2 Höhenverstellung
Wird der Kryostat abgekühlt, verändern die innerhalb montierten Bauteile ihre Größe.
Je nach Temperatur wird es somit nötig sein, den äußeren optischen Aufbau neu zu
justieren. Um dies zu vereinfachen, besteht die Möglichkeit, den gesamten Kryostaten
in der Höhe zu verstellen, wie in Abb. 3.2 gezeigt. Dazu steht der Kryostat auf einer
Aluminiumplatte, deren Höhe mittels eines Systems aus Feingewindestangen, Antriebskette und Schrittmotor auf einem Verstellweg von etwa zwei Zentimetern variiert werden
kann. Später wird der Schrittmotor über einen PC gesteuert werden können.
13
Kapitel 3 Aufbau und Justage
Abbildung 3.1: Optischer Tisch mit Kryostat und Messaufbau. Im Hintergrund: Steuerung
von SPM, Vakuum und Kühlung, dahinter Mikroskop und Rechner
Abbildung 3.2: Die Höhenverstellung soll mittels eines Schrittmotors gesteuert werden
14
3.2 Optischer Aufbau und Justage
Abbildung 3.3: Optische Wege: Beleuchtungs- und Beobachtungsoptik in rot, Streuoptik in
grün; während der Aufnahme eines Spektrums werden die halbdurchlässigen
Spiegel entfernt.
3.2 Optischer Aufbau und Justage
Der größte Teil der praktischen Arbeiten für die Bachelorarbeit wird in Kapitel 3.2.1 bis
3.2.5 beschrieben. Ziel ist es, die Proben mit hoher optischer Auflösung beobachten und
Streuexperimente durchführen zu können. In Abb. 3.3 sind die Messapparatur und die
optischen Wege schematisch dargestellt.
3.2.1 Simulation und Optimierung mit Zemax
Für den optischen Aufbau sind komplizierte und hochwertige Linsenanordnungen nötig,
die für dieses Projekt konzipiert und optimiert werden müssen. Der Parabolspiegel, in
Funktion eines Objektivs bietet zwar Vorteile gegenüber Linsen, hinsichtlich sphärischer
Aberrationen. Ist das Linsensystem außerhalb des Kryostaten aber nicht exakt auf die
Anordnung abgestimmt und justiert, erscheint das Bild verzerrt und ist insbesondere für
die Beobachtung, bei der Details genau erkennbar sein sollen, nicht mehr brauchbar.
Um solche komplexen Systeme bereits während der Planung zu optimieren und verschiedene Anordnungen testen zu können, ohne eine Vielzahl an hochwertigen und so-
15
Kapitel 3 Aufbau und Justage
mit sehr teuren optischen Komponenten kaufen zu müssen, wird die Simulationssoftware
R
Zemax
verwendet. Ein screenshot des Programms ist im Anhang in Abb. 7.1 zu sehen. So müssen nur Komponenten gekauft werden, die sich in der Simulation bewährt
R
haben, auch ist die Anordnung bereits vor der ersten Justage optimiert. Zemax
ist
in der Lage, einige Parameter, zum Beispiel Linsenabstand und -dicke, automatisch zu
optimieren, und liefert eine Vielzahl an Informationen über die Qualität des Systems.
3.2.2 Beleuchtungsoptik
Die Beleuchtungs- und Beobachtungsoptiken sollen die Justage der Optik des Streuexperimentes erleichtern und verbessern. Die optischen Wege sind in Abb. 3.4 markiert. Probe
und Spitze müssen innerhalb des Kryostaten mit hoher Auflösung beobachtet werden,
um die zu untersuchende Probenregion genau festzulegen, aber auch um Berührungen
von TERS-Spitze und Probe zu verhindern. Außerdem soll die Spitze möglichst exakt
in den Fokus des Lasers gebracht werden. Für die hierfür nötige Beleuchtung sind eine
Hellfeld- und eine Dunkelfeldbeleuchtung geplant.
Bei der Hellfeldbeleuchtung erreicht das vom Objekt reflektierte bzw. gestreute Licht
das Objektiv, der Hintergrund erschient somit hell, die beobachteten Objekte, welche
das Licht teilweise absorbieren oder streuen sind dunkler und heben sich so vom Hintergrund ab. Die Dunkelfeldbeleuchtung ist derartig aufgebaut, dass spekulär reflektiertes
Licht am Objektiv vorbei geht. Der Hintergrund erscheint dunkel, die Objekte hell. Die
Farbverteilung wird hierbei nicht korrekt dargestellt, allerdings liefert die Dunkelfeldbeleuchtung einen starken Kontrast.
Für die Hellfeldbeleuchtung gibt es bereits mit Hilfe von Zemax geplante Konzepte, diese
wurden aber noch nicht realisiert, sondern müssen noch weiter optimiert werden. Die
Dunkelfeldbeleuchtung ist bereits justiert, genutzt werden kann sie, sobald die Beobachtungsoptik fertig gestellt ist.
Die Art der gewählten Beleuchtung heißt Köhlersche Beleuchtung. Köhlersche Beleuchtung ist der aktuelle Stand der Technik in moderner Mikroskopie [21]. Sie sorgt für
eine gleichmäßige Beleuchtung mit hoher numerischer Apertur, indem nur Planwellen aus einem möglichst großen Winkelbereich die Probe erreichen. Das bedeutet, dass
punktförmige Lichtquellen in der dem Objekt abgewandten Brennebene liegen müssen.
Gut erkennbar ist dies in Abb. 3.5. Mit dem in der Abbildung mit einer 1 markierten
Element lässt sich die Feld Apertur regeln, sie bestimmt die Intensität der Beleuchtung.
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3.2 Optischer Aufbau und Justage
Abbildung 3.4: Strahlengang der Beleuchtungsoptik (LED bis Kryostat) und der Beobachtungsoptik (Kryostat bis Kamera)
Das Element 2 ist die Kondensor Apertur, mit welcher sich Größe und Winkel der Beleuchtung regeln lassen. An der zu beleuchtenden Oberfläche erscheint ein reelles Abbild
der LED.
3.2.3 Beobachtungsoptik
Eine weitere nicht-triviale Aufgabe ist die Planung der Beobachtungsoptik. Für eine
gute Auflösung ist es nötig, die gesamte CCD der Kamera mit dem Bild auszufüllen.
Dafür muss der Strahl aufgeweitet werden. Außerdem soll ein möglichst großer Bereich
im Kryostaten beobachtet werden können. Objekte, die sich nicht im Fokus des Parabolspiegels befinden, werden aber mit starken Aberrationen abgebildet. Diese in den Griff
zu bekommen, ist auch Aufgabe der Beobachtungsoptik. Das Linsensystem ist in Abb:
3.6 dargestellt. Im Anhang sind in Abb. 7.2 mehrere Wellenfrontsimulationen gezeigt.
Zu sehen ist die optische Weglängendifferenz der simulierten Wellenfront im Vergleich zu
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Kapitel 3 Aufbau und Justage
Abbildung 3.5: Die Köhlerillumination (a) sorgt für eine gleichmäßige Ausleuchtung der Probe mit parallelem Licht aus einem großen Winkelbereich (b). Bild c) zeigt
die Simulation einer solchen Beleuchtung
Abbildung 3.6: Die Beobachtungsoptik vergrößert das Bild und verringert chromatische Aberrationen. Die mit einer eins gekennzeichnete Linse ist im aktuellen Aufbau
noch nicht enthalten
einer idealen Wellenfront. Erkennbar ist, dass die letzte Optimierung (b) deutliche Verbesserungen gegenüber dem aktuellen Aufbau (a) bietet. Im Vergleich dazu ist in c) die
Simulation eines Systems gezeigt, welches sich bereits im benachbarten Raman-Labor
bewährt hat. Für den verbesserten Aufbau fehlt noch eine Linse, welche sich nicht im reR
gulären Sortiment von Linsenherstellern, wie THORLABS
, befindet, sondern speziell
angefertigt werden muss. Diese Linse ist in Abb. 3.6 mit einer eins gekennzeichnet. Die
Beobachtungsoptik in der optimierten Version wird die Justage der Streuoptik deutlich
vereinfachen.
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3.2 Optischer Aufbau und Justage
Abbildung 3.7: Damit der elastische Reflex wieder auf den Parabolspiegel trifft, wird die
Siliziumprobe auf die schräge Seite eines Aluminiumblocks geklebt.
3.2.4 Optik des Streuexperiments
Die größte Herausforderung bei der Justage der Streu Optik ist es, den Laserstrahl so
zu justieren, dass er genau parallel zur optischen Achse des Parabolspiegels einfällt. Da
die Referenzfläche des Parabolspiegels auf der Rückseite des Spiegels liegt, ist sie für die
Justage nicht nutzbar. Der hier verwendete Trick besteht darin, eine Probe zu verwenden, die das Laserlicht wie ein Spiegel in das Paraboloid zurückreflektiert und zugleich
Streulicht erzeugt, wie in Abb. 3.7 zu sehen ist. Wir verwenden eine polierte Siliziumprobe, deren Oberflächennormale geeignet gegenüber der optischen Achse des Paraboloids
geneigt ist. Es gilt nun, so lange zu justieren, bis der Rückreflex selbst parallel ist und
parallel zum einfallenden Strahl läuft. Zu sehen ist die Methode in Abb. 3.8. Das ist nur
dann der Fall, wenn die Probenoberfläche genau im Brennpunkt der Parabel liegt. Ob
die Probe im Fokus ist, lässt sich anhand des Laserstrahls erkennen. Ist dieser parallel
zum einfallenden Strahl, ist dieser genau parallel zur optischen Achse des Paraboloids
und die Probenoberfläche liegt genau in deren Fokus. Es ist also ein iterativer Prozess,
die Probe in den Fokus und den Stahl parallel zu bekommen, eine Annäherung an das
Ziel ist nur schrittweise möglich. Wie sensibel das System auf Justagefehler reagiert,
wurde mit Zemax simuliert. Die Veränderung des reflektierten Laserspots in verschiedenen Situationen ist im Anhang in Abb. 7.3 und Abb. 7.4 gezeigt.
Abb. 3.9 zeigt den Strahlengang vom Laser bis zur optischen Faser. Das Laserlicht wird
räumlich gefiltert und durch eine geeignete Kombination von zwei Sammellinsen an
die experimentellen Erfordernisse angepasst. Dieser läuft anschließend durch ein 4 mm
großes Loch, in dem in der Abbildung nochmals vergrößert dargestellten Spiegel. Das
Streulicht wird an der Vorderseite in die Einkopplungsoptik reflektiert.
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Kapitel 3 Aufbau und Justage
Abbildung 3.8: Der linke Spot auf dem Glasplättchen wird durch den eigehenden Strahl
erzeugt. Der rechte Spot wird durch den elastischen Reflex erzeugt. Dieser
Spot sollte eine runde Form, eine konstante Größe und einen konstanten
Abstand zum linken Spot haben.
3.2.5 Einkopplungsoptik
Der Laser wird an der Probe mit αin = αout elastisch und in alle Richtungen inelastisch
gestreut. Das Streulicht, welches auf den Parabolspiegel trifft, läuft parallel zu dessen
optischer Achse aus dem Kryostaten heraus und soll möglichst vollständig über die optische Multimodefaser in das Spektrometer eingekoppelt werden. Die in Abb. 3.10 a)
zu sehenden Achromaten fokussieren das Licht und gleichen Aberationen aus. Vor allem
die chromatische Aberation soll gering gehalten werden, da die Farbverteilung des Lichts
wesentliches Auswertungsmerkmal ist.
Der Fasereingang hat einen Durchmesser von 100µm und muss in den Fokus des inelastischen Streulichtes gebracht werden. Da dessen Intensität um 5-10 Größenordnungen
geringer istals die des elastischen Reflexes und somit nicht mehr sichtbar ist, bedarf es
eines Tricks. Zu Nutze machen wir uns, dass die Probe aus in Kapitel 3.2.4 beschriebenen Gründen bereits gekippt ist. Der elastische Reflex wird also auch fokussiert. Unter
der Voraussetzung, dass der Aufbau gut justiert ist, befinden sich die Fokalpunkte des
elastischen und des inelastischen Streulichtes am selben Punkt. Wird der sichtbare, elastische Reflex nun eingekoppelt, ist somit davon auszugehen, dass auch das inelastische
Streulicht in die Faser geht. Bei optimierter Justierung konnten etwa 50 % des direkt
reflektierten Strahls durch die Faser in das Labor mit dem Spektrometer transportiert
werden. In grober Näherung wird angenommen, dass der eingekoppelte Anteil des inelastischen Streulichtes, dem des elastischen Streulichtes entspricht. Unter dieser Annahme
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3.2 Optischer Aufbau und Justage
Abbildung 3.9: Strahlengang der Streuoptik, vom Laser bis zu der optischen Faser. Der Spiegel durch dessen Loch der eingehende Strahl läuft, ist nochmals vergrößert
dargestellt
erreichen 50 % des inelastischen Streulichts das andere Ende der Faser. Dieses Licht
wird in das Spektrometer (Abb. 3.10 b) geleitet, welches die Intensität des Lichts in
Abhängikeit von dem Energieübertrag auf die Probe auswertet.
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Kapitel 3 Aufbau und Justage
Abbildung 3.10: a): Die zwei Achromaten fokussieren das Streulicht auf den Fasereingang
und verringern chromatische Aberrationen. Der Fasereingang kann mittels
Verstellschrauben in x- und y-Richtung bewegt werden. b): Das Streulicht
wird von aus der Faser in das Spektrometer geleitet.
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Kapitel 4
Messung
Abb. 4.1 zeigt das erste Raman-Spektrum, das mit dem neuen Aufbau aufgenommen
wurde. Aufgetragen ist die Intensität in counts pro Sekunde über der Energie in Einheiten cm−1 . Deutlich zu erkennen ist das Silizium-Phonon bei etwa 522 cm−1 . Normalerweise gibt es in Silizium keinen signifikanten Untergrund. Der intensive Untergrund
hier kommt entweder aus dem Laser oder von Fluorenszenz in der Faser, ausgelöst durch
direkt in die Faser eingekoppeltes Laserlicht. Bei dieser Messung ist der elastische Reflex
bereits größtenteils abgedeckt, eine Vergleichsmessung, bei der der gesamte elastische
Reflex eingekoppelt wurde, zeigte eine Zunahme des Untergrunds, sodass man auf einen
erheblichen Lumineszenzanteil schließen kann.
Da die Laseroptik nun justiert ist, werden in Zukunft Proben untersucht, deren Oberflächennormale senkrecht zur optischen Achse des Paraboloids orientiert ist, um die
Einkopplung des direkten Reflexes zu verhindern, wodurch der elastische Reflex nicht
mehr eingekoppelt wird.
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Kapitel 4 Messung
Abbildung 4.1: Spektrum einer um 30◦ verkippten Silizium-Probe (Abb. 3.7). Gut erkennbar
sind das Si-Phonon und starker Untergrund links davon
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Kapitel 5
Ausblick
Der nächste Schritt wird sein die AFM-Spitze an die Probe heranzufahren und spitzenverstärkte Raman-Spektren, insbesondere bei abgekühltem Kryostaten aufzunehmen.
Auch das STM wird bald in Betrieb genommen werden.
Später wird der Aufbau an künftige Anforderungen angepasst und erweitert werden
müssen, beispielsweise für Messungen unter Einfluss eines Magnetfeldes.
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Kapitel 5 Ausblick
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Kapitel 6
Zusammenfassung
Ziel der Arbeit war der Aufbau der optischen Ankopplung eines Aufbaus für NahfeldSpektroskopie. Bis zum Abschluss der Bachelorarbeit ist es gelungen, das erste RamanSpektrum von Silizium aufzunehmen. Das charakteristische Phonon ist eindeutig zu
erkennen. Da die Probe gekippt wurde, um den optischen Aufbau zu justieren, konnte
die Spitze bisher nicht an diese herangefahren werden, ohne das Kraftmikroskop (AFM)
in Gefahr zu bringen. Die Optik für die Raman Messung ist nun justiert. Damit wird es
jetzt auch möglich sein Messungen an Proben durchzuführen, deren Oberflächennormale
parallel zur Spitze steht. Dies ermöglicht ein Annähern der Spitze und damit spitzenverstärkte Raman-Messungen.
Auch die Beobachtungsoptik ist weit vorangeschritten. Die Köhlerbeleuchtung ist mehrmals optimiert worden und bereits justiert. Um ein gut aufgelöstes Bild in der Beobachtungskamera zu erzeugen ist ein weiters Linsensystem geplant. Dafür ist ein erster
Testaufbau montiert worden. Die dabei aufgetretenen Schwierigkeiten sind im nächsten Optimierungszyklus, welcher mit Hilfe der Simulationssoftware Zemax durchgeführt
wurde, beachtet worden. Das AFM ist soweit eingestellt und getestet, dass mit ihm
die Verstärkung des Raman-Signals möglich sein wird. Auch die dazu nötigen Spitzen
können hergestellt werden.
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Kapitel 6 Zusammenfassung
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Kapitel 7
Anhang
Abbildung 7.1: Screenshot des Simulationsprogramms Zemax; geöffnet sind ein Fenster für
die Linsenanordnung und die zugehörige graphische Darstellung der Köhlerbeleuchtung, ein Fenster mit Optimierungsparametern und je ein Fenster für
die Beurteilung der Qualität des Spots und des Strahlengangs. Die Spotanalyse zeigt die typische Verformung für Koma. Die Strahlenganganalyse zeigt
die Ableitung der optischen Weglängendifferenz.
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Kapitel 7 Anhang
Abbildung 7.2: Simuliert sind die optischen Weglängenunterschiede der simulierten Wellenfront zu einer idealen Wellenfront. a): montiertes System b): verbessertes
zukünftiges System c): bewährtes System aus einem benachbarten Labor
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Abbildung 7.3: Simulation des Rückreflexes in Abhängigkeit von der Abweichung des einfallenden Strahls zur optischen Achse des Parabolspiegels. In jedem Detektor
ist links oben der Spot des einfallenden Strahls zu sehen, rechts unten der
Spot des Rückreflexes.
Abbildung 7.4: Simulation des Rückreflexes in Abhängigkeit von der Abweichung der Position der Probe zum Fokus. In jedem Detektor ist links oben der Spot des
einfallenden Strahls zu sehen, rechts unten der Spot des Rückreflexes.
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Kapitel 7 Anhang
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Kapitel 8
Literaturverzeichnis
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Kapitel 8 Literaturverzeichnis
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[21] OLYMPUS, http://www.olympusmicro.com/primer/anatomy/kohler.html.
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Danksagung
Ganz herzlich bedanken möchte ich mich bei
Prof. Dr. Rudolf Gross für die Möglichkeit, am Walther-Meissner-Institut zu arbeiten,
Dr. Rudi Hackl für das Bereitstellen des Themas, die viele Zeit für Besprechungen
und die große Unterstützung,
Florian Kretzschmar für die engagierte Unterstützung vor und während der Bachelorarbeit und das Beantworten zahlreicher Fragen,
Bea Botka für die engagierte Hilfe beim Umgang mit Zemax und bei der Justage im
Labor,
Nitin Chelwani für die zahlreichen Hilfestellungen im Labor,
Robert Müller für die sehr freundliche Unterstützung in der Diplomandenwerkstatt,
Ulrich Guggenberger für die Hilfe bei elektronischen Arbeiten,
dem Team der Zentralwerkstatt für die Fertigung vieler wichtiger Bauteile,
dem gesamten Team von Rudi Hackl für die Unterstützung,
meinen Eltern Carin Hoch-Stingl und Walther Hoch und meiner Freundin
Kefan Xu, ohne deren Unterstützung ich nicht in der Lage gewesen wäre, mich so
intensiv auf diese Bachelorarbeit zu konzentrieren.
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