Untersuchung zur magnetischen Domänendynamik im

Untersuchung zur magnetischen
Domänendynamik im
Lorentzelektronenmikroskop
Diplomarbeit
von
Jürgen Gründmayer
aus Pfarrkirchen
durchgeführt am Institut für
Experimentelle und Angewandte Physik
der Universität Regensburg
unter Anleitung von
Prof. Dr. J. Zweck
September 2004
Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
3
1 Einleitung
1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2 Zielsetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
5
7
2 Grundlagen der Elektronenmikroskopie
2.1 Aufbau und Funktionsweise eines TEM . . . . . . . . . . . . . . .
2.2 Elektronenoptische Linsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3 Lorentzmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
9
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13
3 Magnetismus dünner Schichten
3.1 Energiebeiträge eines Ferromagneten . . . . .
3.1.1 Austauschenergie . . . . . . . . . . . .
3.1.2 Streufeldenergie . . . . . . . . . . . . .
3.1.3 Anisotropieenergie . . . . . . . . . . .
3.1.4 Zeemanenergie . . . . . . . . . . . . .
3.2 Mikromagnetische Gleichungen . . . . . . . .
3.2.1 Gesamtenergie . . . . . . . . . . . . . .
3.3 Magnetische Domänen . . . . . . . . . . . . .
3.4 Magnetisierungsripple . . . . . . . . . . . . . .
3.5 Magnetostatik . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.6 Dynamik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.6.1 Geschwindigkeit von Domänenwänden
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4
INHALTSVERZEICHNIS
3.6.2
3.6.3
Vortexdynamik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Simulationen zur Vortexdynamik . . . . . . . . . . . . . .
26
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4 Meßverfahren
4.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Die Entstehung des Bildes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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5 Konstruktion der Probenhalter
5.1 Bifilar-Spitze . . . . . . . . . . . .
5.2 Universal-Spitze . . . . . . . . . . .
5.3 Stripline-Proben . . . . . . . . . . .
5.3.1 Probenherstellung . . . . . .
5.4 Charakterisierung des Magnetfeldes
5.4.1 Lorentzablenkung . . . . . .
5.4.2 Magnetic Force Microscopy
5.4.3 U-I-Kennlinie . . . . . . . .
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6 Untersuchungen zur Domänendynamik
6.1 Flächige Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Kreisdots . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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7 Ausblick
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8 Zusammenfassung
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Literaturverzeichnis
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5
KAPITEL 1
Einleitung
1.1
Motivation
Ein neuer Speichertyp soll die Computertechnik in naher Zukunft revolutionieren:
Der MRAM 1 . Mit seiner Hilfe würde das lästige und zeitraubende Booten eines
PCs entfallen, der Stromverbrauch mobiler Geräte drastisch sinken und auch in
der Geschwindigkeit wäre dieser Speichertyp heutigen Speicherbausteinen überlegen.
Die Grundidee des MRAM ist schnell erklärt:
Der elektrische Widerstand eines Systems aus zwei ferromagnetischen Schichten,
welche durch eine nichtmagnetische Schicht getrennt sind, hängt maßgeblich von
der Winkeldifferenz ihrer Magnetisierungen ab, da die Tunnelwahrscheinlichkeit
durch die Zwischenschicht spinabhängig ist. Geschrieben wird die Information
durch Ummagnetisieren einer der beiden Schichten, das Auslesen erfolgt durch
eine Widerstandsmessung. Abbildung 1.1 verdeutlicht das Prinzip am Beispiel
des TMR-Effekts (Tunnelmagnetowiderstand).
Ein Beispiel für eine in der Praxis genutzte Geometrie für MRAM-Zellen zeigt
Abbildung 1.2. Um zu erreichen, dass nur eine Schicht schaltet, ist der Aufbau dieser Speicherzelle etwas komplizierter als in unserem Modell: Ganz unten
in der MRAM-Speicherzelle befindet sich ein Antiferromagnet. An ihn koppelt,
jedoch nicht perfekt, eine ferromagnetische Schicht. Der Coupling-Layer, eine
dünne Kupferlage, sorgt dafür, dass der nächste Ferromagnet antiferromagnetisch
1
Magnetic Random Access Memory
6
1.1 Motivation
Ferromagnet 1
Tunnelbarriere
Ferromagnet 2
a)
b)
Abbildung 1.1: Schema des Tunnelmagnetowiderstandes. Der elektrische Widerstand zwischen den beiden Ferromagneten ist im Fall der entgegengesetzten Magnetisierung (a) ca. 2040% höher als bei paralleler Magnetisierung (b). Der Grund hierfür ist die Spinabhängigkeit
des Tunnelprozesses.
Bit Line
Tunnelbarriere
Kopplungsschicht
ferromagnetische
Schichten
Antiferromagnet
untere
Elektrode
Schreib- Word Line
Abbildung 1.2: Ein einzelnes Speicherelement eines MRAM-Chips.
an die darunterliegende Schicht perfekt koppelt. Nun folgt eine Tunnelbarriere und schließlich die informationstragende, nicht gepinnte Ferromagnet-Schicht.
Die Speicherung eines Bits erfolgt durch Ummagnetisierung des nicht gepinnten
Ferromagneten. Das Schalten einer Speicherzelle innerhalb eines Arrays geschieht
durch die Überlagerung der Magnetfelder der Bit Line und der Schreib- Word Line (siehe Abbildung 1.2).
Das Marktpotential eines magnetischen RAM-Speichers ist sehr groß, und so ist
es nicht verwunderlich, dass auf diesem Gebiet ein enormer Forschungsaufwand
betrieben wird. Untersucht wird zum einen das statische Verhalten von magnetischen Speicherzellen, also die Auswirkungen der Teilchengröße, der Form, der
Anisotropie und eventueller Wechselwirkungen zwischen benachbarten Speicherelementen untereinander. Zum anderen ist die Untersuchung der magnetischen
Dynamik, also des zeitlichen Verlaufs der Magnetisierungsänderungen, von In-
1.2 Zielsetzung
7
teresse. Denn gerade die Dynamik spielt bei einem Speicherbaustein, der mit
den weit entwickelten und inzwischen sehr schnell arbeitenden herkömmlichen
DRAM- und SRAM-Zellen konkurrieren soll, eine entscheidende Rolle.
Theoretische Rechnungen zeigen, dass die Schaltgeschwindigkeit einer MRAMSpeicherzelle schneller sein kann als die Schaltgeschwindigkeit der herkömmlichen
Speicher. In Experimenten sollen nun die Vorgänge in realen Systemen orts- und
zeitaufgelöst untersucht werden, um schließlich die optimale Geometrie und den
optimalen zeitlichen Verlauf der Schalt- und Lesefelder für eine magnetische Speicherzelle zu finden.
Die meisten schnellen“ Experimente, also jene mit guter Zeitauflösung, werden
”
durchgeführt, indem man einen kurzen Magnetfeldpuls an das zu schaltende Teilchen anlegt oder durch mehrere Resonanzen ’sweept’ (FMR2 ). Auch nach Ende
der Anregung durch das externe Magnetfeld präzedieren die Spins weiter, bis
schließlich die eingebrachte Energie aufgebraucht wurde. Die Magnetisierungsdynamik verschiedener Probengeometrien ist schon in Kerr-Experimenten mit Hilfe
der Pump/Probe Technik beobachtet worden, jedoch ist die Ortsauflösung dieser
Experimente durch die Lichtwellenlänge der verwendeten Laser beschränkt (siehe
[Sto04]).
In diese Lücke soll nun das TEM treten. Durch seine sehr gute Ortsauflösung
können Sub-Mikrometer-Teilchen im Lorentzmodus in ihrer magnetischen Konfiguration beobachtet werden. Für die Untersuchung dynamischer Vorgänge mit
dem TEM gibt es bislang jedoch noch keine erprobten Verfahrensweisen.
1.2
Zielsetzung
Ziel dieser Arbeit ist es, das Transmissionselektronenmikroskop auf seine Eignung
in Bezug auf dynamische Messungen der Magnetisierung hin zu untersuchen.
Zeitaufgelöste Messungen sind aufgrund der im TEM üblicherweise verwendeten
Bildaufnahmemethoden wie des fotografischen Films und der Slow-Scan-CCDKamera wegen der Belichtungszeiten im Sekundenbereich noch nicht möglich.
Dennoch lassen auch diese Mittelungen über lange Zeiten Aussagen über dynamisches Verhalten zu, näheres hierzu in Kapitel 4.
Bevor man sich jedoch mit der Bildaufnahme und Bildauswertung befasst, muss
die Möglichkeit geschaffen werden, hochfrequente Magnetfelder am Probenort
des TEMs zu erzeugen, ohne dabei die Abbildung selbst zu sehr zu stören. Dazu muss ein Probenhalter entwickelt werden, der viel Raum für Variationen lässt.
Anschließend werden verschiedene Versuchsanordnungen auf ihre Tauglichkeit hin
überprüft und an diversen Proben getestet.
2
Ferromagnetische Resonanz
8
1.2 Zielsetzung
9
KAPITEL 2
Grundlagen der
Elektronenmikroskopie
In diesem Kapitel soll am Beispiel des Philips CM30 Lorentz Transmissionselektronenmikroskops der Aufbau, die Funktionsweise und die verschiedenen für diese
Arbeit verwendeten Betriebsmodi eines TEMs erläutert werden.
2.1
Aufbau und Funktionsweise eines TEM
Abbildung 2.1 zeigt den schematischen Strahlengang im CM30. Zunächst einmal
benötigt man eine Elektronenquelle für den Strahl. Beim CM30 wird dazu eine
Kathode aus einem Lanthanhexaborid-Kristall (LaB6 ) verwendet. Dieses Material besitzt eine geringe Austrittsarbeit für die Elektronen und hat im Vergleich
zu anderen Kathoden eine sehr kleine Austrittsfläche, so dass sich ein relativ
kohärenter Elektronenstrahl erzeugen lässt. Zur Freisetzung der Elektronenwolke
wird die Kathode auf ca. 2000 K erhitzt. Durch das elektrische Feld des Wehneltzylinders wird der Strahl im sog. Cross Over fokussiert, welcher als virtuelle Elektronenquelle fungiert. Durch eine mehrstufige Anode wird der Strahl auf bis zu
300 keV beschleunigt und verlässt danach durch ein Loch in der Anode das Strahlerzeugungssystem (Gun) mit einer der Beschleunigungsspannung entsprechenden
Energie.
Zur gleichmäßigen Ausleuchtung der Probe werden Kondensorlinsen eingesetzt.
Die Konvergenz des Strahls und somit auch seine laterale Kohärenz wird durch
10
2.1 Aufbau und Funktionsweise eines TEM
die Kondensorblende beeinflusst. Im Idealfall trifft der Elektronenstrahl parallel
zur optischen Achse auf die Probe und erzeugt mit Hilfe der Objektivlinse in ihrer
hinteren Brennebene die Fouriertransformierte des Objekts. Durch die Objektivblende lassen sich hier einzelne Ortsfrequenzen 1 herausfiltern.
Die SA-Blende (Feinbereichsblende) ist auf Höhe des Zwischenbildes angebracht,
so dass mit ihr ein Bildbereich ausgeblendet werden kann. Beugungs- bzw. Zwischenlinse bilden das Beugungsbild der Probe oder das erste reelle Zwischenbild
in die Gegenstandsebene der ersten Projektionslinse ab. Die Aufgabe der Projektionslinsen ist eine starke Nachvergrößerung dieses Bildes, damit es auf dem
Leuchtschirm betrachtet werden kann. Neben dem Leuchtschirm besteht noch die
Möglichkeit, das Bild auf einem fotographischen Film oder mit einer Slow-ScanCCD-Kamera aufzunehmen.
Im Lorentzmodus übernimmt die weit von der Probe entfernte Lorentzlinse die
Aufgabe der Objektivlinse. Dies hat den Vorteil, dass am Probenort so gut wie
kein von den Linsen erzeugtes Magnetfeld die magnetischen Eigenschaften der
Probe beeinflusst.
1
Die Fouriertransformation eines Bildes liefert das Spektrum der Ortsfrequenzen – ein feines
Muster besitzt eine höhere Ortsfrequenz als ein grobes.
2.1 Aufbau und Funktionsweise eines TEM
11
Kathode
LaB6
Wehneltzylinder
Anode
Kondensorlinse 1
Kondensorlinse 2
Kondensorblende
Kondensorlinse 3
Objektivlinse
(TWIN)
Probe
Objektivblende
Lorentzlinse
SA-Blende
Beugungslinse
Zwischenlinse
Projektionslinse 1
Projektionslinse 2
Leuchtschirm /
CCD / Fotoplatte
a) Standardmodus
b) Lorentzmodus
Abbildung 2.1: Schematischer Strahlengang des Philips CM30 im a) Standardmodus und b)
Lorentzmodus. Die gestrichelt dargestellten Linsen sind nicht aktiv (vgl. [Phi93] und [Zim95]).
12
2.2
2.2 Elektronenoptische Linsen
Elektronenoptische Linsen
Elektronenoptische Linsen fokussieren den Elektronenstrahl durch magnetische
Felder (siehe auch [Goo91], Kapitel 2). Die Linsen in einem Elektronenmikroskop
bestehen im Wesentlichen aus einer stromdurchflossenen Kupferwicklung, welche
von einem weichmagnetischen Polschuh umgeben ist (siehe Abbildung 2.2). Die
Brechkraft der Linse lässt sich durch Variation des Stromflusses regeln. Enormen
Einfluss auf die Abbildungsqualität der Linse hat die Form des Polschuhs. Jede
Inhomogenität seines Materials und auch jeder kleinste Kratzer beeinflussen das
Bild negativ, da das Magnetfeld der Linse nicht mehr der idealen Form entspricht
und somit Linsenfehler zum Tragen kommen.
Zur Korrektur der in der Praxis unvermeidlichen astigmatischen Fehler werden
sogenannte Stigmatoren eingesetzt. Der Astigmatismus einer Linse bezeichnet
den Effekt, dass sie nicht in jeder Richtung senkrecht zur optischen Achse die
gleiche Brechkraft aufweist. Die Stigmatoren bestehen meist aus zwei ineinander
liegenden magnetischen Quadrupollinsen, welche so effektiv einen Oktupol bilden,
und jeweils die Funktion einer Zylinderlinse übernehmen. Ihre Feldrichtung ist
zueinander und zur optischen Achse jeweils senkrecht.
Polschuh der
Objektivlinse
Windungen der
Objektivlinse
Wasserkühlung
der Linse
Mini-KondensorLinse
Probe
LorentzLinse
Abbildung 2.2: Querschnitt der Objektivlinse mit Feldlinienverlauf. Im Lorentzmodus ist die
große Objektivlinse ausgeschaltet; die Lorentzlinse übernimmt die Abbildung. Durch die MiniKondensorlinse können dabei störende Restfelder am Probenort praktisch völlig unterdrückt
werden.
2.3 Lorentzmikroskopie
2.3
13
Lorentzmikroskopie
Um im Transmissionselektronenmikroskop magnetische Domänenstrukturen sichtbar zu machen, bedient man sich der Lorentzmikroskopie. Wie bereits in Abschnitt 2.1 beschrieben, wird hierfür die Objektivlinse durch die Lorentzlinse
ersetzt, um starke Magnetfelder am Probenort zu vermeiden. Neben der im folgenden erläuterten Fresnelabbildung existiert noch die Foucaultabbildung sowie
DPC2 , welche jedoch in dieser Arbeit nicht zur Anwendung gekommen sind.
Intensität
x
-Df
Probe mit
unterschiedlich
magnetisierten
Bereichen
+Df
bl
Intensität
Intensität
x
x
Abbildung 2.3: Schematische Darstellung der Abbildung im Fresnelmodus. Durch Defokussieren der Probe können magnetische Strukturen sichtbar gemacht werden. Durch Über- (+∆f )
oder Unterfokussieren (−∆f ) werden Ebenen ober- bzw. unterhalb der Probe in der Bildebene
abgebildet. Sich überlappende Teilwellen erzeugen eine höhere Intensität, auseinanderlaufende
Teilwellen eine geringere Intensität.
Die Kontrastentstehung ist in Abbildung 2.3 dargestellt. Der Elektronenstrahl
wird beim Durchgang durch magnetische Gebiete durch die Lorentzkraft FL =
B⊥ d abgelenkt. Hier bezeichnet e die
q~v × B~⊥ um den Lorentzwinkel βL = eλ
h
Elementarladung, λ die Elektronenwellenlänge, d die Dicke der Probe, B⊥ die
lokale magnetische Induktion in der Probe senkrecht zur Strahlrichtung und h
das Planck’sche Wirkungsquantum. Teilstrahlen, welche unterschiedlich magne2
Differential Phase Contrast
14
a)
2.3 Lorentzmikroskopie
b)
Abbildung 2.4: Der Wellencharakter des Elektronenstrahls kann bei starkem Defokus an den
Domänenwänden beobachtet werden: a) zeigt die Fresnelbeugung an einer schwarzen Wand, b)
die Interferenz an einer weißen Wand.
tisierte Bereiche durchlaufen, werden auch unterschiedlich abgelenkt. Dies hat zur
Folge, dass die Teilstrahlen unterhalb der Probe überlappen oder auseinanderlaufen. Erhöht man die Brechkraft der Lorentzlinse, so verkürzt sich die Brennweite
f ; man spricht dann vom Überfokus +∆f . Da sich die Bildweite b im Mikroskop
durch das Defokussieren nicht ändert, verringert sich gemäß der Linsengleichung
1
= g1 + 1b auch die Gegenstandsweite g, d.h. es wird eine Ebene unterhalb der
f
Probenebene in die Bildebene abgebildet. Die Teilstrahlen bilden also in der Bildebene ein Muster aus hellen und dunklen Bereichen, wodurch sich Änderungen
in der Magnetisierungsrichtung und Domänenwände direkt im Bild beobachten
lassen. Bei Abbildungen im Unterfokus (−∆f ) wird, analog zum Überfokus, eine
Ebene oberhalb der Probe abgebildet, der magnetische Kontrast ist invertiert.
Durch den Wechsel vom Über- in den Unterfokus lässt sich in der Praxis auch
leicht ein magnetischer von einem anderen Kontrast unterscheiden. Lediglich der
Kontrast durch eine eventuell vorhandene elektrostatische Aufladung der Probe
kann nicht vom magnetischen Kontrast unterschieden werden, da die Aufladung
2.3 Lorentzmikroskopie
15
analog zu einem Magnetfeld den Elektronenstrahl um einen bestimmten Winkel
ablenkt und so bei einem Wechsel vom Über- in den Unterfokus ebenfalls eine
Kontrastumkehr hervorruft. Solche Aufladungen müssen deshalb verhindert werden.
In (Abbildung 2.3) sind die durch die Lorentzablenkung entstehenden Helligkeitsunterschiede unter Berücksichtigung der Welleneigenschaften der Elektronen
dargestellt. Während im klassischen Bild die Elektronen als Teilchen betrachtet
werden, sodass sich ihre Anzahl im Überlappungsbereich einfach aufsummieren
lässt, beschreibt das quantenmechanische Bild die Elektronen als Wellen, wodurch
im Überlappungsbereich der Teilstrahlen Interferenzmuster, welche bei einem hinreichend lateral kohärenten Elektronenstrahl deutlich beobachtet werden können,
auftreten. Auch an den Rändern der auseinanderlaufenden Teilstrahlen sind Beugungssäume vorhanden, da die unterschiedliche Magnetisierung quasi als Kante
wirkt; diese können aber aufgrund des in der Praxis benutzten kleinen Defokus
kaum beobachtet werden.
Bei der Fresnelabbildung muss man beachten, dass es sich dabei um eine ’outof-focus’-Abbildung handelt, man also prinzipbedingt nicht die volle Auflösung
des Elektronenmikroskops nutzen kann. Es muss also ein Kompromiss zwischen
magnetischem Kontrast und Bildschärfe gefunden werden.
16
2.3 Lorentzmikroskopie
17
KAPITEL 3
Magnetismus dünner Schichten
Sowohl die Domänentheorie als auch die mikromagnetische Theorie basieren auf
~ r)/JS ,
dem Prinzip der Energieminimierung. Das heißt das Vektorfeld m(~
~ r) = J(~
wobei JS die Sättigungsmagnetisierung bezeichnet, ist so gewählt, dass sich unter
der Randbedingung m
~ 2 = 1 1 ein Minimum der totalen freien Energie einstellt.
Die Folge daraus ist, dass an jedem Ort das Drehmoment auf die Magnetisierung
verschwinden muss. Die Gleichungen welche dies beschreiben werden als mikromagnetische Gleichungen bezeichnet.
Im folgenden werden zunächst die einzelnen Beiträge zur totalen freien Energie
behandelt.
3.1
3.1.1
Energiebeiträge eines Ferromagneten
Austauschenergie
Ein Ferro- oder Ferrimagnet ist dadurch gekennzeichnet, dass er danach strebt, im
Gleichgewicht eine konstante Magnetisierungsrichtung anzunehmen. Abweichungen davon lassen die hier als Austauschenergie bezeichnete Energie anwachsen.
Z
Ex = A (grad m(~
~ r))2 dV
(3.1)
1
Der Fall eines variierenden JS , in welchem diese Randbedingung nicht eingehalten wird, wird
hier nicht behandelt.
18
3.1 Energiebeiträge eines Ferromagneten
Hierbei bezeichnet A eine Materialkonstante, welche im Allgemeinen temperaturabhängig ist und die magnetische ’Steifigkeit’ des Ferromagneten beschreibt.
Diese Formel kann aus der Heisenberg-Theorie mit ihrer Spinwechselwirkung für
benachbarte Spins hergeleitet werden. Aber auch wenn die Heisenbergwechselwirkung zwischen lokalisierten Spins das System nicht richtig beschreibt – wie
beispielsweise bei metallischen Ferromagneten – gilt diese Gleichung, wobei jedoch A anders interpretiert werden muss.
3.1.2
Streufeldenergie
An den Rändern einer homogen magnetisierten ferromagnetischen Struktur bilden
sich Pole aus, welche im Inneren der Struktur zu einem entmagnetisierenden Feld
führen.
~ = div (µ0 H
~ + J)
~ = 0 definieren wir
Ausgehend von der Maxwellgleichung div B
~ d das durch die Divergenz der Magnetisierung J~ erzeugte Feld:
als Streufeld H
~ d (~r) = −div J(~
~ r)/µ0
div H
(3.2)
Die Energie des Streufeldes ist damit
Z
1
~
~ d (~r) · J(~
~ r)dV.
Ed = −
H
2
(3.3)
Durch eine Ausrichtung der randnahen Spins parallel zur Oberfläche der Probe kann diese ihre Streufeldenergie minimieren, weil dadurch magnetische Pole,
welche ein Streufeld erzeugen, vermieden werden.
3.1.3
Anisotropieenergie
Die Anisotropieenergie hängt von der Lage von J~ bezüglich verschiedener Achsen
einer magnetischen Struktur ab. Wird die Anisotropieenergie minimal, so liegt J~
parallel zur sog. leichten Achse. Die Richtung mit maximaler Anisotropieenergie
wird als schwere Achse bezeichnet.
Falls nur eine ausgezeichnete Achse existiert spricht man von uniaxialer Anisotropie. J~ stellt sich spontan entlang dieser Achse, deren Lage im Wesentlichen
von zwei Faktoren bestimmt wird, ein.
Formanisotropie
Hat die magnetische Struktur eine andere Form als die der Kugel, so resultiert aus
ihrer Entmagnetisierungsenergie die Formanisotropie. Für ein Rotationsellipsoid
3.1.4 Zeemanenergie
19
besitzt die Entmagnetisierungsenergie die Hauptachsenform


Nx
N=
.
Ny
(3.4)
Nz
Eine dünne Schicht kann durch ein stark abgeflachtes Ellipsoid angenähert werden, so dass man Nx = Ny ' 0 und Nz ' 1 erhält. Die Formanisotropie sorgt
also dafür, dass die Magnetisierung in dünnen Schichten in Richtung der längsten
geometrischen Achse zeigt.
Kristallanisotropie
Auch von den kristallographischen Achsen des Kristalls hängt die Anisotropieenergie ab. So stellen bestimmte Kristallachsen leichte bzw. schwere Achsen dar.
Bei den in dieser Arbeit verwendeten polykristallinen Proben mittelt sich die
Anisotropie der einzelnen Kristallite weg und ergibt keinen Energiebeitrag.
3.1.4
Zeemanenergie
~ ext übt auf die Magnetisierung J~ ein Drehmoment
Ein äußeres magnetisches Feld H
aus, welches versucht, die Magnetisierung parallel zum externen Feld auszurichten
(siehe Abbildung 3.1). Die sich daraus ergebende Energie
Z
Ez = −Js
~ ext (~r) · m(~
H
~ r)dV
(3.5)
wird als Zeemanenergie bezeichnet.
Hext
J
leichte Achse
~ ext aus der Richtung der
Abbildung 3.1: Die Magnetisierung J~ wird durch das externe Feld H
leichten Achse herausgedreht.
~ ext k J~ ist die Zeemanenergie minimal.
Für H
20
3.2
3.2.1
3.3 Magnetische Domänen
Mikromagnetische Gleichungen
Gesamtenergie
Fasst man all die Energiebeiträge zusammen, so erhält man die gesamte magnetische Energie Etot des magnetischen Teilchens:
Z 1
2
~ ext · m
~d · m
Etot = Eex + Ez + Ed =
A(grad m)
~ − Js H
~ − Js H
~ dV (3.6)
2
{z
}
|
tot (m)
~
Durch Variation von tot (m)
~ aus Gleichung 3.6 nach m
~ erhält man das effektive
~
Magnetfeld Heff :
~ eff = − 1 δtot = 2A ∇2 m
~ ext + H
~d
H
~ +H
(3.7)
Js δ m
~
Js
Mit Hilfe dieses, durch das Prinzip der Energieminimierung gefundenen effektiven
Magnetfeldes lassen sich in einem späteren Abschnitt auch dynamische Effekte
beschreiben.
3.3
Magnetische Domänen
Ein ferromagnetisches Material kann eine verschwindende Netto-Magnetisierung
aufweisen, wenn es aus magnetischen Domänen besteht. In jeder dieser Domänen
ist die Magnetisierung einheitlich, aber die Magnetisierung jeder einzelnen Domäne
zeigt in eine andere Richtung als die ihrer Nachbardomäne. Erst 1931 konnte diese
von P. Weiss vorgeschlagene Theorie experimentell bestätigt werden. Die Versuche führten zu drei Ergebnissen: Die Domänen sind bis zu mehrere µm groß,
zeitlich stabil und haben häufig ein periodisches und regelmäßiges Aussehen.
Der energetische Grund für die Bildung von Domänen ist die Minimierung der
Streufeldenergie (siehe Abbildung 3.2). Durch Bildung von Bereichen, die verschiedene Magnetisierungsrichtungen aufweisen, innerhalb derer die Magnetisierung aber konstant ist, kann diese Energie minimiert werden.
Aufgrund der Austauschwechselwirkung ändert sich die Magnetisierung beim
Übergang von einer zur anderen Domäne nicht abrupt, vielmehr gibt es einen
Übergangsbereich, in dem sich die Ausrichtung der Spins kontinuierlich dreht.
Diesen Bereich bezeichnet man als Domänenwand. Je nach Probengeometrie
können sich zwei verschiedene Arten von Wänden ausbilden (siehe auch Abbildung 3.3).
Zum einen die Néelwände, in denen sich die Magnetisierungsrichtung in der
Schichtebene dreht und die typisch sind für Schichten dünner als ca. 40 nm, und
3.3 Magnetische Domänen
a)
21
b)
++++++++++
- - - - - - - - - -
+++++ - - - - -
- - - - - +++++
c)
++ ++ ++ +
+ -+ - +
- +
- + - -+
+
- +
- +
- +
- +
- +
+
Abbildung 3.2: Streufelder bei verschiedenen Domänenkonfigurationen. Das Streufeld nimmt
von a) nach c) ab; c) selbst hat aufgrund seines geschlossenen magnetischen Flusses überhaupt
kein Streufeld mehr. Man nennt die obere und untere Domäne von c) ’Abschlussdomäne’.
a)
b)
Abbildung 3.3: Schema der beiden unterschiedlichen Wandtypen. a) zeigt die Drehung der
Magnetisierung in einer Néelwand; b) eine Blochwand. Bis zu einer Schichtdicke von ca. 40nm
überwiegen Néelwände, ab 40nm entstehen vermehrt Blochwände.
zum anderen die Blochwände in dickeren Schichten, bei denen sich die Magnetisierung aus der Schichtebene herausdreht.
Im Grenzbereich zwischen Bloch- und Néelwänden treten auch sog. Stacheldrahtwände auf, welche eine Kombination aus beiden Wandarten darstellen (siehe
22
3.4 Magnetisierungsripple
Abbildung 3.4).
Abbildung 3.4: Magnetisierungsverlauf einer Stacheldrahtwand (cross-tie-wall). Die verschiedenen Grautöne deuten das Bild im Lorentzmodus des TEMs an. Die Magnetisierung dreht
sich bis auf die Kreuzungspunkte und die Mitte zwischen den Kreuzungspunkten in der Schichtebene. An den beschriebenen Punkten bilden sich Blochlinien, die Magnetisierung dreht sich
dort also aus der Ebene heraus.
3.4
Magnetisierungsripple
In den Domänen einer magnetischen Probe erhält man bei einer konstanten magnetischen Induktion keinen Kontrast im Fresnelbild. Den Betrag der Sättigungsmagnetisierung in einer Domäne kann man als konstant annehmen. Im Gegensatz
dazu ist die lokale Richtung der Magnetisierung nicht konstant, man spricht von
Magnetisierungsripple [Hof65]. Durch die Ripplebildung verringert sich die magnetostatische Energie der Probe, da sich die lokalen Magnetisierungen teilweise
gegenseitig aufheben (siehe Abbildung 3.5).
a)
b)
m
Abbildung 3.5: a) Ripplekontrast im TEM, verursacht durch lokale Variationen der Magnetisierung. b) Vergrößerte schematische Darstellung des Magnetisierungsverlaufs eines Ripples.
3.5 Magnetostatik
23
Das Ripple führt also zu einer lokal variierenden Ablenkung des Elektronenstrahls
innerhalb einer Domäne. Da die Komponente der lokalen magnetischen Induktion
parallel zur mittleren Magnetisierung konstant ist, führt sie zu keinem Kontrast
in der Abbildung. Anders die dazu senkrechte Komponente, welche ihre Richtung
ständig ändert und somit den eintreffenden Elektronenstrahl lokal in verschiedene
Richtungen ablenkt. Anhand des Verlaufs der Magnetisierungsripple kann man
deshalb die Richtung der Magnetisierung bestimmen (siehe Abbildung 3.5).
3.5
Magnetostatik
Die in Kapitel 6 untersuchten Proben sind Quadrate und Kreisscheiben aus Permalloy 2 . Für die verwendeten Abmessungen befinden sich die Kreisscheiben in
Remanenz im sogenannten Vortex-Zustand, in welchem die Magnetisierung das
Zentrum der Kreisscheibe kreisförmig umläuft (Abbildung 3.6 links oben). In
der Mitte der Kreisscheibe drehen sich die Spins aus der Ebene heraus. Für die
Quadrate ist der remanente Zustand die sogenannte Landau-Konfiguration, bei
der die Magnetisierung in vier durch 90◦ -Wände getrennte Bereiche aufgeteilt ist,
in denen die Magnetisierungsrichtung jeweils parallel zur jeweiligen Kante des
Quadrats ist (Abbildung 3.6 links unten); in der Mitte befindet sich ebenfalls ein
Vortex.
Bei Anlegen eines in-plane Feldes reagieren die Quadrate in Landau-Konfiguration
derart, dass sich die Domäne mit der zum externen Feld parallelen Magnetisierung
vergrößert (Abbildung 3.6 b). Der Kreuzungspunkt der Domänenwände, an dem
sich ein Vortex befindet, weicht also um 90◦ zum externen Feld aus.
Die Kreisscheiben mit Vortexstruktur verhalten sich analog dazu, da auch hier
bei einem senkrechten Ausweichen des Vortex sich der Bereich mit paralleler
Magnetisierung vergrößert (Abbildung 3.6 a).
Die Bewegung des Vortex zum Teilchenrand hin führt zu einer Zunahme der
Streufeldenergie, während die Zeemanenergie abnimmt. Es stellt sich schließlich
eine Gleichgewichtsposition ein. Diese Position des Vortex-Zentrums, bei der die
Gesamtenergie minimal ist, ist in Abbildung 3.7 mit ∆0 bezeichnet.
3.6
Dynamik
~ eff , so erfolgt eine Präzessionsbewegung der MaExistiert ein Drehmoment J~ × H
gnetisierung um das effektive Feld:
˙
~ eff ,
J~ = −|γ0 |J~ × H
2
Permanent Alloy, eine weichmagnetische Legierung (N i80 F e20 )
(3.8)
24
3.6 Dynamik
a)
b)
Hext=0
Hext
Abbildung 3.6: Reaktion auf ein externes Magnetfeld im statischen Fall.
Abbildung 3.7: Berechnete Energiedichten eines verschobenen Vortexkerns als Funktion der
Verschiebung ∆. (Permalloy-Zylinder mit Radius 150 nm, Höhe 4 nm und angelegtem Feld von
40 Oe. Die senkrechte Linie bei ∆ = 150 nm kennzeichnet den Rand des Zylinders. [Hoe04]
mit |γ0 | = g · (eµ0 /2me ) = g · 1,1051 · 105 m/As (Gyromagnetisches Verhältnis);
g = Landé-Faktor, ≈ 2 für die meisten Ferromagnetika.
Die Frequenz dieser Präzession wird als Larmorfrequenz ωL = B ·e/(2m) bezeichnet, sie liegt bei B = 1 mT in der Größenordnung von 100 MHz .
Diese Gleichung ist Grundlage aller dynamischen Betrachtungen mikromagnetischer Prozesse. Allerdings ändert sich bei dieser Bewegung der Winkel zwischen
Magnetisierung und Feld nicht, da wir keine Verluste betrachtet haben. Solche
3.6.1 Geschwindigkeit von Domänenwänden
25
Heff
Heff
J
J
Abbildung 3.8: Präzession der Magnetisierung um das effektive Feld. Links ohne, rechts mit
~ eff und zu sich selbst.
Dämpfung. J~ ändert sich senkrecht zu H
Verluste können von Wirbelströmen, makroskopischen Unregelmäßigkeiten, Gitterdeffekten, Spinstreuung usw. herrühren. Zur Beschreibung dieser Verluste wird
der dimensionslose Dämpfungsparameter α phänomenologisch eingeführt.
Mit Hilfe von Gleichung 3.6, 3.7 und 3.8 haben Landau, Lifshitz und Gilbert eine
mikromagnetische Beschreibung des dynamischen Verhaltens eines magnetischen
Teilchens formuliert:
h
i
dm
~
|γ0 |
~ eff ) − α|γ0 | m
~ eff )
=−
(
m
~
×
H
~
×
(
m
~
×
H
(3.9)
2
2
dt
1
+
α
1
+
α
|
{z
}|
{z
}
P räzessionsterm
3.6.1
Dämpf ungsterm
Geschwindigkeit von Domänenwänden
Legt man an eine magnetische Probe ein externes Magnetfeld an, so verändert
sich deren Magnetisierung und es stellt sich ein neuer Gleichgewichtszustand ein.
Dies geschieht jedoch nicht instantan, und so kann man für klar erkennbare Objekte, wie z.B. Domänenwände, eine Geschwindigkeit ihrer Bewegung definieren
und messen.
Ausgehend von dieser Gleichung 3.9 läßt sich die Bewegung von Bloch- und
Néelwänden theoretisch gut beschreiben (siehe auch [Zha00]).
Unter der Annahme einer magnetischen Anisotropieenergie der Form
β
(Jx Jy )2 , Jz ≡ 0,
(3.10)
2
also für einen Film mit in-plane Magnetisierung leitet J. Zhai folgenden Zusammenhang für die Geschwindigkeit von Domänenwänden her:
WA (J) =
v=
mit ε̄ =
p
c |γ0 |Js A
,
ε̄ 1 + α2
A/β/(1cm), β = Anisotropiekonstante.
(3.11)
26
3.6 Dynamik
Man sieht, dass die Geschwindigkeit direkt proportional zur Steifigkeit A und der
Sättigungsmagnetisierung JS und indirekt proportinal zum Quadrat des Dämpfungsparameters ist. Die Konstante c ist u.a. bestimmt durch die Form der lokalen Magnetisierung m beim Queren einer Domänenwand. Somit hat auch die
Krümmung einer Domänenwand Einfluss auf ihre Geschwindigkeit. Ebenso steckt
in der Konstante noch die Neigung der Wand relativ zur Probenoberfläche (siehe
Abbildung 3.9). Für einen Wert von n3 ≈ 0,7, was einem Neigungswinkel von
β ≈ 136◦ entspricht, ist die Geschwindigkeit maximal.
Diese Gleichung 3.11 sagt für Permalloy mit den Parametern A = 13 · 10−12 J/m,
Js = 1 T , α = 0,1 und β = 4 · 104 J/m3 eine Geschwindigkeit von ca. 5 m/s
voraus.
Abbildung 3.9: Theoretische Geschwindigkeit einer geraden Wand in Abhängigkeit vom Normalenvektor der Domänenwand. [Zha00]
3.6.2
Vortexdynamik
Im Folgenden wird nur auf die Vortex-Verschiebungs-Mode, also die Bewegung
des Vortexzentrums relativ zum magnetischen Teilchen, eingegangen, da sie die
niederfrequenteste Anregung eines Vortex darstellt und auch als einzige mit den
im experimentellen Teil verwendeten Verfahren sichtbar gemacht werden kann
(siehe auch [Gus02]).
3.6.2 Vortexdynamik
27
Diese Schwingungsmode läßt sich mit Hilfe der Thiele-Gleichung (siehe [Hoe04])
~
~
~ × dX − ∂W (X) = 0
G
~
dt
∂X
(3.12)
~ = (X, Y ) ist die Position des Vortex-Zentrums; W (X)
~ die pobeschreiben. X
tentielle Energie des verschobenen Vortex. Der erste Summand beschreibt die
~ ist hierbei der in [Thi73] definierte
sogenannte Kreiselkraft“ auf den Vortex, G
”
Gyrovektor, welcher in unserem Fall durch
~ = − 2πhJs · ~ez ,
G
|γ0 |
(3.13)
wobei ~ez den Einheitsvektor in z-Richtung bezeichnet, beschrieben wird.
Abbildung 3.10: Trajektorie des Vortexzentrums um die remanente Gleichgewichtsposition
für verschiedene Dämpfungsparameter α = 0,1 (links) und α = 0,5 (rechts) nach Anregung
durch einen kurzen in-plane Magnetfeldpuls. (Dotradius R = 0,1 µm, Dicke h = 20nm)
Die Eigenfrequenz des Vortexzentrums ist für einen zylindrischen Dot
ξ2
1
ω0 = |γ0 |Js
.
2
χ(0)
(3.14)
χ(0) bezeichnet die anfängliche Suszeptibilität des Vortex, welche von geometrischen Parametern wie dem Dot-Durchmesser R und der Dicke h abhängt. Der
Parameter ξ trägt verschiedenen Modellen der Magnetisierungsverteilung Rechnung und hat im Falle des Rigid-Vortex-Modells [Gus01] den Wert ξ = 1. Das
Rigid-Vortex-Modell nimmt vereinfachend an, dass sich auch für einen aus der
Mitte heraus verschobenen Vortex die ringförmige Magnetisierungsstruktur nicht
ändert; dies ist für kleine Vortex-Verschiebungen eine sehr gute Näherung. Für
28
3.6 Dynamik
typische Permalloy-Dots mit χ(0) ∼ 1 und Js = 10000 Oe liegt die Eigenfrequenz
im Bereich von einigen 100 MHz . Nähert man sich dem kritischen Wert für die
Stabilität des Vortex-Zustandes (χ(0)−1 = 0) an, so geht diese Frequenz natürlich
gegen 0.
3,0
Höhe der Kreisdots: 30 nm
MS=800 kA/m
f [ GHz ]
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
1
2
3
4
5
Durchmesser [ m]
Abbildung 3.11: Frequenz der Vortex-Verschiebungs-Mode in Abhängigkeit vom DotDurchmesser.
In Abbildung 3.10 sieht man die die Präzession des Vortexkerns um den remanen~ = 0) für verschiedene Dämpfungsparameter α. Die Anzahl der
ten Zustand (X
Oszillationen variiert, nicht jedoch ihre Frequenz. Der Umlaufsinn hängt vom Umlaufsinn des Vortex und seiner Chiralität3 p ab. Für die verwendete Probengeometrie zeigt Abbildung 3.11 die berechneten Frequenzen der Vortex-VerschiebungsMode.
3.6.3
Simulationen zur Vortexdynamik
Für die im späteren Experiment verwendeten Probenparameter wurden einige
Simulationen mit dem Programm OOMMF (Object Oriented Micromagnetic
Framework, siehe [OOM04]) durchgeführt, welches auf der Landau-Lifshitz-GilbertGleichung (Gleichung 3.9) beruht.
Die Simulationen geben jedoch nur einen groben Überblick über das reale Verhalten eines magnetischen Systems. Dies liegt an den vielen Näherungen, die aufgrund der beschränkten Rechenleistung gemacht werden müssen. Dennoch lassen
sich mit ihrer Hilfe experimentelle Beobachtungen kritisch bewerten und überprüfen.
3
Händigkeit, auch Polarisierung
3.6.3 Simulationen zur Vortexdynamik
29
y
x
Abbildung 3.12: OOMMF-Simulation der Reaktion eines Dots mit 2,8 µm Durchmesser auf
ein symmetrisches Wechselfeld von 6 Oe bei 195 MHz . Das Biasfeld beträgt 20 Oe in x-Richtung,
das out-of-plane-Feld 2 kOe. Schwarz eingezeichnet ist die Trajektorie des Vortex-Zentrums,
welche nach ca. 30 ns in eine elliptische Bewegung übergeht. Das Bild der Vortex-Struktur
stellt exemplarisch die Magnetisierungskonfiguration ca. 10 ns nach dem Puls dar.
Abbildung 3.12 zeigt die Simulation eines Kreisdots, der dem im Experiment untersuchten entspricht. Die Trajektorie der Vortexkernbewegung läßt die schon im
vorherigen Abschnitt hergeleitete Bewegung erkennen.
Eine weitere Simulation soll die Eigenfrequenzen der Vortexkernbewegung als Ergebnis liefern. Dazu wurde an den Kreisdot ein einziger kurzer in-plane-Feldpuls
angelegt und sein Nachschwingen aufgezeichnet (Abbildung 3.13). Durch die Fouriertransformation dieser Messung lassen sich die Eigenfrequenzen ermitteln. Für
die verwendeten Parameter erhält man damit eine Frequenz von 117,5 MHz sowie deren Vielfache. Der berechnete Wert beträgt 270 MHz (vergleiche Abbildung
3.11, Kapitel 3.6.2). Diese Diskrepanz zwischen Simulation und Theorie zeigt, dass
die Simulation im Bereich der Vortex-Dynamik nur Anhaltspunkte und Größenordnungen für das reale Verhalten im Experiment liefern kann.
30
3.6 Dynamik
Mx/MS
0,000
-0,008
-0,016
0
10
20
Zeit (ns)
Abbildung 3.13: Reaktion des Dots (Mx /MS , wobei die M über die Zellen gemittelt sind )
auf einen kurzen Magnetfeldpuls.
FFT-Amplitude
117,5
235
353
500
1000
f (MHz)
Abbildung 3.14: Fouriertransformation des Graphen 3.13.
31
KAPITEL 4
Meßverfahren
4.1
Allgemeines
Der experimentelle Aufbau ist bei der Untersuchung aller Proben gleich (Abbildung 4.1):
Ein Frequenzgenerator erzeugt ein Rechteck- oder Sinusstromsignal, welches mit
Hilfe des Bifilaments bzw. der Stripline ein in-plane-Magnetfeld am Ort der Probe
erzeugt. Mit Hilfe einer CCD-Kamera bzw. eines chemischen Films wird, während
das magnetische Wechselfeld an der Probe anliegt, ein Lorentzmikroskopisches
Bild der Probe aufgenommen.
Probenhalter
Signalgenerator
Oszilloskop
Abbildung 4.1: Übersichtsschema des Versuchsaufbaus, bestehend aus Probenhalter mit Probe, Signalgenerator und Oszilloskop.
Zur Kontrolle des elektrischen Ausgangssignals des Frequenzgenerators ist parallel zum Probenhalter ein Oszilloskop angeschlossen. Damit soll beobachtet werden, wie sich die Ausgangs-Amplitude des Funktionsgenerators mit der Frequenz
32
4.2 Die Entstehung des Bildes
verändert. Leider spielen Effekte der Hochfrequenztechnik wie Reflexionen usw.
bei höheren Frequenzen eine nicht zu vernachlässigende Rolle, so dass bei der
Interpretation der Oszilloskopbilder Vorsicht geboten ist.
4.2
Die Entstehung des Bildes
Durch den Einfluss des vom Probenhalter erzeugten magnetischen Wechselfeldes
verändert sich die magnetische Konfiguration der Probe. Diese Veränderungen
geschehen auf einer Zeitskala im sub-µs-Bereich, so dass durch die im Vergleich
dazu extrem lange Belichtungszeit im Sekundenbereich eine zeitliche Mittelung
über die Magnetisierungskonfigurationen als Bild aufgenommen wird (siehe Abbildung 4.2).
+ Hext
=
Bild=
+ Hext
dt
=
Abbildung 4.2: Veranschaulichung der Entstehung des Bildes bei anliegendem Wechselfeld.
Ein externes Magnetfeld führt dazu, dass sich die Domänenwand (weiß) derart verschiebt, dass
der Bereich mit einer Magnetisierung in Richtung des Feldes vergrößert. Der rechte Teil des Bildes symbolisiert die Entstehung des Bildes bei anliegendem Wechselfeld, also das Aufsummieren
der Bildintensitäten über die gesamte Bewegung der Domänenwand.
Für eine Domänenwand oder einen Vortexkern und für den Fall, dass die Magnetisierung der Probe dem externen Feld quasi instantan folgt, lässt sich dieser
Vorgang mathematisch beschreiben. Im Folgenden betrachten wir dazu einen Linescan des Bildes in Richtung der Wand- bzw. Vortexbewegung (x-Richtung).
Istat (x) bezeichne den Anteil des Intensitätsverlaufs, der sich durch ein angelegtes Magnetfeld nicht verändert (z.B. Amplitudenkontrast, homogen magnetisierte
Bereiche); Imag (x) denjenigen Anteil, der sich durch das Magnetfeld verändert.
f (t) beschreibe den zeitlichen Verlauf des periodischen magnetischen Wechselfeldes mit der Periode T . Für die während einer Periode aufgezeichnete Intensität
B(x) am Ort x gilt dann
Z T
B(x) ∝ Istat (x) +
Imag (x + c · f (t))dt,
(4.1)
0
wobei c eine Konstante bezeichnet, welche durch die magnetischen Eigenschaften
der Probe und die Stärke des externen Magnetfeldes bestimmt ist.
4.2 Die Entstehung des Bildes
33
Die Tatsache, dass im realen Experiment während einer Bildaufnahme das Wechselfeld viele hundert Perioden durchläuft ändert die Form von B(x) nicht, sondern
erhöht nur die Absolutwerte der Intensitäten.
Abweichungen von dem durch Gleichung 4.1 beschriebenen Intensitätsverlauf im
Experiment bedeuten, dass die Reaktion der Probe nicht mehr quasistatisch beschrieben werden kann, sondern dass man sich mit der Frequenz des angelegten
Magnetfeldes im dynamischen Bereich der Probe befindet.
Abbildung 4.3 veranschaulicht die Bildentstehung am Beispiel einer einfachen
180◦ Domänenwand; die Linescans wurden mit Gleichung 4.1 berechnet. Man
kann deutlich erkennen, dass im Falle eines nahezu rechteckförmigen magnetischen Wechselfeldes (a) die Domänenwand zwischen zwei Endpositionen hin- und
her zu springen scheint. Im Gegensatz dazu ist die Aufenthaltswahrscheinlichkeit
und somit die von der Kamera aufgezeichnete Intensität der Wand beim Sinussignal (b) auch zwischen den Extremalpositionen relativ hoch. Die Position der
Extremalzustände ändert sich jedoch nicht.
4.2 Die Entstehung des Bildes
Bildintensität
34
Ruhezustand
H
H
a)
b)
t
Magnetfeld
t
I
Bild
x
Bildintensität
Bildintensität
I
x
Abbildung 4.3: Beispiele für das von der Kamera aufgenommene Bild (schematisch) einer
einfachen Domänenwand und dazugehörige Linescans, im Bild markiert durch gelbe Rechtecke.
a) zeigt den Fall eines sinusförmigen Signalverlaufs, b) den eines angenäherten Rechtecksignals.
Die Einheiten sind beliebig.
35
KAPITEL 5
Konstruktion der Probenhalter
Zunächst galt es, einen möglichst universellen und modularen Probenhalter zu
konstruieren, der später ohne großen Aufwand mit verschiedenen Magnetfeldspulen bzw. Proben bestückt werden kann. Desweiteren sollte der Halter sowohl im
Philips CM30 als auch im TECNAI F30 eingesetzt werden können. Die Maße des
Halters wurden den Konstruktionsplänen der Firma Philips [Phi97] für TECNAIProbenhalter entnommen und so angepasst, dass sich der Probenhalter in beiden
Mikroskopen verwenden läßt.
Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, wurde der Probenhalter zweigeteilt: In einen Stiel mit der Möglichkeit, verschiedene Buchsen zur Kontaktierung
einsetzen zu können und eine Spitze. Beide Teilen wurden aus Messing gefertigt,
um die Beeinflussung der Magnetfelder im Mikroskop möglichst gering zu halten.
5.1
Bifilar-Spitze
Zur Erzeugung eines hochfrequenten Magnetfeldes kann aufgrund ihrer Eigeninduktivität keine Spule im eigentlichen Sinn verwendet werden, da diese mit zunehmender Frequenz das Signal immer mehr verfälscht bzw. zu stark dämpft; man
muss sich also auf stromdurchflossene gerade Leiter beschränken. Eine Möglichkeit, ein in-plane-Feld am Ort der Probe zu erzeugen ist die Verwendung eines
sogenannten Bifilaments, also zweier paralleler Drähte, welche gleichsinnig vom
Strom durchflossen werden (Abbildung 5.2). Der Feldlinienverlauf ist in Abbildung 5.3 dargestellt. Der Spielraum für die Anordnung der Drähte wird durch
36
5.1 Bifilar-Spitze
3
1
4
{
2
Abbildung 5.1: Der Stiel des Probenhalters: Der Griff (3) wurde aus Kunststoff, der Stiel
selbst (1) aus Messing gefertigt. Zur Abdeckung des Kontaktierungsfläche (4) kann die Hülse
(2) aufgesteckt werden.
a)
b)
Mylar
Golddrähte
Messing-Blöcke
Abbildung 5.2: a) 3D-Ansicht der Probenhalter-Spitze mit Bifilaments. b) Bifilament Prototyp zur Verwendung in der Universalspitze (siehe 5.2).
die Abmessungen der für die Proben verwendete Si3 N4 -Membran sehr stark eingeschränkt; numerische Simulationen haben gezeigt, dass sich mit der Geometrie
aus Abbildung 5.4 das stärkste in-plane-Magnetfeld am Probenort erzeugen lässt.
Leider hat die Verwendung der Bifilament Anordnung zwei gravierende Nachteile:
Um hinreichend große Magnetfelder zu erzeugen sind Ströme in der Größenordnung von mehreren Ampere erforderlich. Dies führt einerseits durch den elektri-
5.1 Bifilar-Spitze
37
z
x
Golddraht
Abbildung 5.3: Feldlinienverlauf des Bifilaments.
Elektronenstrahl
Probenebene
z
x
d
Bx
t
g
z
y
Bx
Mylar
Bx
Golddraht
s
Abbildung 5.4: Skizze der Bifilament-Anordnung in Quer- und Längsschnitt. g = 100 µm ist
durch die Membranabmessungen vorgegeben; für ein paralleles und möglichst starkes Feld am
Probenort ergeben sich: t = 125 µm und d = 100 µm. s bezeichnet die Strahlverschiebung durch
das Magnetfeld, welche nur schematisch gezeichnet ist.
schen Widerstand des Filaments zu einer enormen Verlustwärme am Probenort
und andererseits muss der Signalgenerator eine sehr hohe mittlere Ausgangsleistung im kW -Bereich liefern können, was sich als technisch nicht zu realisieren
erwiesen hat, da keine elektronischen Bauteile gefunden werden konnten, welche
zugleich hohe Frequenzen und große Ströme schalten können. Der zweite Nachteil
ist die ebenfalls in Abbildung 5.4 dargestellte Verschiebung des Elektronenstrahls
durch das Magnetfeld des Bifilaments, welche zu zwei überlagerten Bildern auf
38
5.3 Stripline-Proben
5
H [Oe]
4,8
4,6
4,4
4,2
4
60
70
80
90
100
110
120
b [mm]
Abbildung 5.5: Abhängigkeit der In-Plane-Magnetfeldstärke mit dem Abstand d vom Bifilament bei I = 500 mA. Die ideale Dicke für die Mylar-Schicht beträgt also 100 µm.
der Kamera führt. Dieses Doppelbild lässt sich nicht durch Methoden der Bildverarbeitung rückgängig machen, da die Änderungen der magnetischen Struktur
der Probe ebenfalls ein Doppelbild erzeugt. Beide Effekte lassen sich im aufgenommenen Bild nicht voneinander trennen.
5.2
Universal-Spitze
Eine zweite Möglichkeit zur Erzeugung eines in-plane-Feldes ist das direkte Strukturieren einer Stripline auf die Membran. Für diese und viele weitere Anwendungen wurde eine Probenhalter-Spitze und ein zugehöriger Probenträger konstruiert, welche eine hohes Mass an Felxibilität bieten (Abbildung 5.6) und auch
schon für den Bifilament-Prototypen verwendet wurde. Da sich der Probenträger
in weiten Bereichen frei gestalten lässt wird diese Spitze inzwischen auch für viele
andere Arbeiten verwendet.
5.3
Stripline-Proben
Die direkte Strukturierung eines Leiterstreifens auf die Membran scheint zunächst
für TEM-Untersuchungen problematisch zu sein, weil der Elektronenstrahl ja sowohl die Leiterbahn als auch die magnetischen Strukturen durchdringen muss.
Es hat sich aber gezeigt, dass Leiterbahn-Dicken bis zu 30 nm sowohl bei Verwendung von Aluminium als auch von Titan genügend elektronentransparent
sind. Durch die geringe Dicke der Leiterbahn von nur 30 nm im Vergleich zu
den 100 µm Durchmesser der Bifilament-Drähte und des dadurch viel weniger
5.3 Stripline-Proben
a)
39
1 2
4
3
5
1cm
b)
1cm
Abbildung 5.6: Halter-Spitze a) und Probenträger b). Die Probenträger-Platine wird unter
den Steg (1) geklemmt und bei (4) festgeschraubt. Die Kontaktierung erfolgt durch ein Stück
leitfähiger Folie bei (2); der Elektronenstrahl verläuft durch das Loch (3). Die Stirnfläche (5)
der Spitze ist poliert, da sie im CM30 auf einem Widerlager zur Probenverschiebung aufliegt.
Bond-Pad
Membran
Bond-Pad
Stripline
100µm
Abbildung 5.7: Die fertig strukturierte Stripline.
40
5.3 Stripline-Proben
ausgedehnten Raumbereichs zwischen den beiden entgegengesetzten Magnetfeldrichtungen kommt die in Abbildung 5.4 dargestellte Strahlverschiebung nicht zum
Tragen und kann im Experiment nicht beobachtet werden.
Das auf die Probe wirkende Magnetfeld läßt sich aus dem Stomfluß durch den
Leiter mit folgender Formel in guter Näherung berechnen:
H=
I
,
2w
(5.1)
wobei w die Breite des Leiterstreifens bezeichnet.
I
B
Abbildung 5.8: Magnetfeld der stromdurchflossenen Stripline mit einem Dot mit Vortexstruktur als Beispiel.
a)
b)
10µm
10µm
Abbildung 5.9: Elektromigration in einer Alu-Stripline. Die grün gestrichelten Linien begrenzen die Stripline. a) zeigt erste Defekte (rot markiert); b) eine schon zerstörte Stripline, das
zusammengeklumpte Leiterbahnmaterial ist als schwarze Flecke zu erkennen.
Insbesondere bei Proben mit einer Stripline aus Aluminium konnte jedoch der Effekt der Elektromigration beobachtet werden, so dass schon bei einer Stromstärke
von ca. 10 mA bereits nach wenigen Minuten die Leiterbahn durchgebrannt“ ist
”
(siehe Abbildung 5.9).
5.3.1 Probenherstellung
5.3.1
41
Probenherstellung
Die verwendeten Stripline-Proben wurde mit Elektronenstrahllithographie hergestellt (siehe auch Abbildung 5.10). Dabei wird die Siliziumnitridmembran zunächst
mit zwei unterschiedlichen Schichten PMMA-Lack1 beschichtet. Anschließend
werden die Strukturen im Rasterelektronenmikroskop mit dem Elektronenstrahl
in den Lack geschrieben. Beim anschließenden Entwickeln entsteht dadurch, dass
die beiden Lackschichten eine unterschiedliche Empfindlichkeit besitzen, ein sog.
Undercut. Dadurch sind die im nächsten Schritt aufgedampften Metallschichten
randschärfer, da sie den Lack nicht direkt berühren, und somit der nach dem Aufdampfen folgende Lift-Off-Prozess, also das Auflösen des restlichen Lacks und das
Ablösen des überschüssigen Metalls exakter abläuft. Anschließend wird der Prozess für die magnetischen Permalloy-Strukturen wiederholt. Das Permalloy wird
zum Schutz vor Oxidation jetzt noch mit ca. 5 nm Aluminium bedeckt.
5.4
Charakterisierung des Magnetfeldes
Um quantitative Aussagen über die Experimente machen zu können ist es notwendig, das durch den Probenhalter erzeugte Magnetfeld zu vermessen. Da die
eigentlichen Versuche mit Wechselfeldern von unterschiedlicher Frequenz durchgeführt werden muss auch die Frequenzabhängigkeit der Magnetfeldstärke untersucht werden.
5.4.1
Lorentzablenkung
Erste Versuche, dies mit einer Pick-Up-Spule durchzuführen, scheiterten sowohl
an der geringen Magnetfeldstärke als auch an seiner geringen räumlichen Ausdehnung. Die Messung mit einer Hallsonde lieferte ebenfalls keine zufriedenstellenden
Ergebnisse.
Die praktikabelste Lösung für die Stripline-Proben zeigt Abbildung 5.11. Der
Elektronenstrahl des Mikroskops wird parallel zur Stripline an dieser vorbeigeführt (a), sodass dieser eine dem erzeugten magnetischen Feld proportionale
Auslenkung aufgrund der Lorentzkraft erfährt (b). Dazu musste die Membran
mit der darauf strukturierten Stripline um 90◦ gedreht auf den Probenträger
montiert werden (d). Die daraus resultierende Verschiebung des Lichtflecks in der
Bildebene wurde mit der CCD-Kamera aufgenommen und mit einem in MatLab erstellten Programm ausgewertet. Dazu wurde die Breite des verschmierten
Randes des Lichtflecks an mehreren Stellen bestimmt und davon der Mittelwert
1
PolyMethylMetAcrylat, ein dem Plexiglas ähnlicher Fotolack
42
5.4 Charakterisierung des Magnetfeldes
7
1
Si3N4
Si
2
3
PMMA1
PMMA2
e-Strahl
Al/Au/Ti
e-Strahl
9
10
4
5
8
PMMA1
PMMA2
Py
11
6
Abbildung 5.10: Präparation der verwendeten Probe: Auf einer Siliziumnitridmembran (1)
werden zwei Schichten PMMA-Lack aufgebracht (2). Nach dem Schreiben der Strukturen mittels Elektronenstrahllitographie (3) und dem Entwicklungsprozess (4) liegen die belichteten
Stellen der Membran frei und dort wird im Schritt (5) die Stripline aufgedampft. Danach werden die PMMA-Schichten und das darüberliegende Metall abgelöst (6). Der Prozess wiederholt sich nun ein weiteres mal (7) - (11), mit dem Unterschied, dass jetzt die magnetischen
Permalloy-Strukturen aufgedampft werden.
gebildet (c). Diese Methode liefert nur eine qualitative Aussage über die Stärke
des Magnetfeldes, sie eignet sich nicht für quantitative Messungen. Leider läßt
sich auch keine verlässliche Aussage über den zeitlichen Verlauf des Magnetfeldes
machen, da dieses dazu zwischen seinen Maxima monoton steigend oder fallend
5.4.1 Lorentzablenkung
43
sein müsste, was jedoch gerade in den interessanten Fällen nicht der Fall ist.
Abbildung 5.12 zeigt das Messergebnis für niedrige Frequenzen (rot).
a)
Elektronenstrahl
Stripline
d)
Probe
c)
b)
Abbildung 5.11: Messverfahren des Magnetfeldes der Stripline durch die Lorentz-Ablenkung
des Elektronenstrahls (a), (b). (d) zeigt die dafür notwendige um 90◦ gedrehte Probe. Ein
Beispiel für die Auswertung am Computer zeigt (c).
Es läßt sich am Oszilloskop beobachten, dass das für die Experimente und diese
Messung verwendete Rechtecksignal mit steigender Frequenz zunehmend ver”
schliffen“ und deformiert wird. Da die verwendete Auswertungsmethode, ebenso
44
5.4 Charakterisierung des Magnetfeldes
wie die Bildaufnahme aus Kapitel 4 selbst, auch sensitiv für die Pulsform ist, muss
man diese berücksichtigen. Es verschiebt sich nämlich die zur Auswertung herangezogene Grauwert-Schwelle (Abbildung 5.11 c) und das gemessene Magnetfeld
scheint schwächer zu werden (vergleiche auch Abbildung 4.3, Kapitel 4).
Zur Korrektur dieses Fehlers wird vereinfachend angenommen, dass sich die Wellenform linear mit steigender Frequenz immer mehr einem Sinus annähert. Diese
Korrekturmethode hat den Nachteil, dass es nötig ist, einen Parameter p für den
Grad der Annäherung an den Sinus zu bestimmen (p = 1 für einen reinen Sinus,
p = 0 für ein reines Rechtecksignal). Experimentell ist dies aufgrund der komplizierten realen Wellenform für höhere Frequenzen mit vertretbarem Aufwand
nicht möglich. Aufgrund des relativ niedrigen Frequenzbereichs bis 10 MHz kann
man ausschließen, dass die Peak-Magnetfeldstärke durch den Versuchsaufbau signifikant beeinflusst wird. Dies rechtfertigt den zur Korrektur angenommenen
Annäherungsfaktor von p = 0,85 bei 10 MHz , welcher zur schwarzen Kurve aus
Abbildung 5.12 führt, die keinen Feldabfall mehr zeigt.
Strahlverschiebung (Pixel)
280
260
240
220
200
180
2
4
6
8
10
Frequenz (MHz)
Abbildung 5.12: Rot: Messung der Lorentzablenkung des Elektronenstrahls für Frequenzen
bis 10 MHz .Schwarz: Messung mit Korrektur der Wellenform.
5.4.2 Magnetic Force Microscopy
5.4.2
45
Magnetic Force Microscopy
Funktionsprinzip
Als weitere Methode zur Magnetfeldcharakterisierung wurde die magnetische
Kraftmikroskopie (MFM) verwendet.
Um MFM zu verstehen muss man sich zunächst die Funktionsweise der Rasterkraftmikroskopie (AFM, Atomic Force Microscopy) veranschaulichen: Eine sehr
feine Spitze wird in geringem Abstand über eine Probe gerastert. Sie wird dabei in Resonanzschwingungen versetzt, wobei sich ihre Resonanzfrequenz mit zunehmender Annäherung an die Probenoberfläche aufgrund von Van-der-WaalsKräften verringert. Die Resonanzfrequenz wird nun konstant gehalten, in dem
der Abstand in z-Richtung variiert wird. Diese z-Verschiebung ist das eigentliche
Messignal (siehe Abbildung 5.13).
Die MFM-Messung geschieht in zwei Stufen: Zuerst wird mit AFM eine Zeile
des Bildes gescannt, wobei die magnetische Kraft auf die Nadel im Vergleich zur
kurzreichweitigen Van-der-Waals-Kraft vernachlässigbar ist und das Höhenprofil vermessen, danach wird die hieraus gewonnene Information dazu verwendet,
um die Spitze in einem höhrern Abstand dem Höhenprofil folgend erneut an der
Probe entlangzuführen. Jetzt kann die langreichweitige magnetische Kraft auf die
Spitze, welche senkrechte Streufelder der Probe verursachen, gemessen werden.
Die z-Komponente des gemessenen Magnetfeldes wird nun in einen Helligkeitswert umgewandelt, so dass weisse Bildbereiche eine den schwarzen Bildbereichen
gegensinnige z-Komponente der Streufeldes aufweisen.
Detektor
Laserstrahl
Cantilever
Spitze
Probe
Piezo-Scanner
Abbildung 5.13: Skizze des AFM (Atomic Force Microscopy)/MFM (Magnetic Force Microscopy) Versuchsaufbaus. Die am sog. Cantilever befestigte Messpitze wird zeilenweise über die
Probe geführt. Die Kraft zwischen Probenoberfläche und Spitze verbiegt den Cantilever; dieser
Winkel wird mit Hilfe eines Laserstrahls und eines Vierfelderdetektors gemessen.
46
5.4 Charakterisierung des Magnetfeldes
Messung
Stripline
abgetasteter Ausschnitt
Membran
AFM
a)
b)
MFM
I
I
Abbildung 5.14: MFM-Messung an einer Stripline. Das gelbe Rechteck im oberen Bild markiert den abgetasteten Bereich. In den Bildern darunter ist jeweils links die AFM- und rechts
daneben die zugehörige MFM-Messung für beide Stromflussrichtugen abgebildet.
Die von Michael Huber am Lst. Weiss durchgeführte MFM-Messung (Abbildung
5.14) zeigt verschiedene Ergebnisse:
• Das Bild in der einen Stromrichtung (a) entspricht den Erwartungen. Aufgrund der entgegengesetzten senkrechten z-Komponente des magnetischen
Streufeldes beiderseits der Stripline ist das Bild links der Stripline deutlich
dunkler als rechts. Anders bei entgegengesetzter Stromrichtung (b): Bei
dieser Messung musste, um Strukturen im Bild erkennen zu können, der
Bildkontrast stark erhöht werden, woraus sich folgern lässt, dass die gemessenen Magnetfelder viel schwächer sind als bei a). Die fleckige Struktur des
Bildes zeigt, dass die Probe nicht magnetisch homogen ist. Auch Störungen
des Messaufbaus während der Aufnahme sind in diesem Bild aufgrund des
5.4.3 U-I-Kennlinie
47
schwachen Messignals deutlich zu erkennen, so z.B. der Kontrastsprung in
der Mitte des Bildes.
• Die Stripline der untersuchten Probe liegt nicht mittig auf der Membran,
und so ist aufgrund der verschiedenen Probendicke und der unterschiedlichen relativen Permeabilität in und neben der Membran das Magnetfeld
leicht verzerrt.
Die MFM-Messung liefert also ein wichtiges Ergebnis: Das von der Stripline erzeugte Magnetfled ist nicht unabhängig von der Stromrichtung, was bei den folgenden Experimenten und deren Interpretation beachtet werden muss.
5.4.3
U-I-Kennlinie
Zur Überprüfung der MFM-Messung wurde eine U-I-Kennlinie der Stripline aufgenommen. Die Form der Kennlinie (siehe Abbildung 5.15 a) zeigt die typische
Form einer Diodenkennlinie. Damit ist das Ergebnis der MFM-Messung bestätigt:
Die Stärke des von der Stripline erzeugten Magnetfledes hängt von der Stromrichtung ab.
a)
b)
25
20
Al
I (A)
15
Ti
Si3N4
Al
Si
Si3N4
Au
10
Au
5
c)
0
RTi
-5
RMembran
-2
-1
0
1
2
U (V)
Abbildung 5.15: a) U-I Kennlinie der Stripline-Probe. b) Querschnitt durch die Probe. c)
Ersatzschaltbild.
Der Grund für dieses Verhalten läßt sich wie folgt erklären (siehe Abbildung
5.15 b, c): Der Übergang zwischen Titan und dem Silizium bildet eine SchottkyBarriere, welche als Diode wirkt. In ihrer Sperrichtung fließt der Strom nur durch
das Titan selbst; in der Durchlassrichtung bildet sich jedoch eine Parallelschaltung aus der Titan-Stripline und dieser Diode aus, so dass der Gesamtwiderstand
der Probe sinkt. Der Widerstand des Siliziumnitrids kann hier vernachlässigt
48
5.4 Charakterisierung des Magnetfeldes
werden, da es durch den Bondvorgang, und das Aufdampfen des Titan keine
perfekte Schicht mehr bildet. Der Übergang Gold-Silizium ist bekanntermaßen
in guter Näherung ohmsch, auch hier ist das Siliziumnitrid durch mechanische
Beanspruchungen beim Montageprozess unterbrochen.
49
KAPITEL 6
Untersuchungen zur
Domänendynamik
Experimente mit dem Bifilar-Probenhalter
6.1
Flächige Probe
Als erste Proben dienten vollfächig mit 20 nm Py bedampfte Membranen, welche
mit Hilfe des Bifilar-Probenhalters angeregt wurden (Abbildung 6.1). Aufgrund
des für das in-plane-Feld nötigen großen Abstandes zwischen der Probe und den
das Magnetfeld erzeugenden Drähten konnten nur schwache Felder von ca. 5 Oe
erzeugt werden. Auf den Bildern 6.1 sind die Magnetisierungskonfigurationen als
Mittelung über die Belichtungszeit von 0,5 s zu erkennen. Durch die Rechteckform des Signals erzeugen bei niedrigen Frequenzen nur die Endzustände der
Domänenwände ausreichenden Kontrast. Erst bei hohen Frequenzen sieht man
eine Kontrastveränderung innerhalb der Umkehrpunkte der Wandbewegung, da
einerseits die Wände jetzt aufgrund ihrer endlichen Geschwindigkeit einen Großteil der Zeit in Bewegung sind (siehe Linescans von Abbildung 6.1), und andererseits das anliegende Signal kein perfektes Rechteck mehr ist (vergleiche Kapitel
4). Der in b) verringerte Abstand der Endzustände der Domänenwand kommt
alleine aufgrund ihrer endlichen Geschwindigkeit zustande. Da die Frequenz und
der Abstand der beiden Domänenwandendpositionen bekannt sind, läßt sich die
50
6.1 Flächige Probe
Wandgeschwindigkeit berechnen:
vdw = 2f · ∆w,
(6.1)
∆w bezeichnet den Abstand der Domänenwandendpositionen. Für unsere Messung läßt sich somit ein Wert von ca. 45 m/s ermitteln.
a)
b)
50Hz
5µm
8MHz
5µm
2,7µm
Abbildung 6.1: Flächige Permalloy-Probe mit einer Kantenlänge ca. 20 µm. H ≈ 5Oe. a) zeigt
den quasistatischen, b) den dynamischen Fall. Die gelben Rechtecke markieren die Bereiche,
über die für die Linescans gemittelt wurde.
6.1 Flächige Probe
51
Ein zweiter Versuch mit der flächigen Probe betrachtet die Ripple-Strukturen.
Auch hier kann man beide Endzustände, welche je bei der positiven bzw. negativen Halbwelle des Rechtecksignals eingenommen werden, in einem Bild als
Überlagerung erkennen (oberer Teil Abbildung 6.2). Da die Ripplestruktur sehr
fein ist und sich die entscheidende Änderung am Bild selbst nur unsicher ausmachen läßt, wird die Fourier-Transformation der Bilder zu Hilfe genommen. Man
kann bei einer Anregungsfrequenz von 5 MHz deutlich zwei Linien im Fourierbild erkennen, die Endzustände herrschen also während der Belichtungszeit vor.
Ganz anders bei 10 MHz : Hier ist nur noch eine verbreiterte Linie in der FFT zu
erkennen, die Magnetisierung kann also dem schnellen externen Feld nicht mehr
überall komplett folgen.
5MHz
10MHz
FFT
FFT
Abbildung 6.2: Doppelbilder einer Ripple-Struktur bei angelegtem Rechtecksignal. In der
unteren Hälfte sind die Fouriertransformierten dargestellt. Die durch die Ripple erzeugten Linien
im Fourierbild sind mit roten Linien markiert.
52
6.2
6.2 Kreisdots
Kreisdots
Als nächste Struktur wurden Permalloy-Kreiszylinder mit einer Dicke von 30 nm
und Durchmessern von wenigen µm untersucht.
Zunächst kam wieder der bifilare Probenhalter zum Einsatz. Die bereits in 5.1 be-
Abbildung 6.3: Kreisdot bei niederfrequentem Wechselfeld im Bifilar-Probenhalter. Der gelbe
und rote Kreis markiert die Umrandungen der Einzelbilder.
schriebenen Bildstörungen durch unerwünschte Bildverschiebungen sind in Abbildung 6.3 gut zu erkennen. Da die magnetischen Veränderungen der Probe jedoch
stärker sind als das Verwackeln“ des Bildes können die Bilder durch einfaches
”
Subtrahieren voneinander mit Einschränkungen qualitativ ausgewertet werden.
Abbildung 6.4 zeigt dieses Verfahren für einen Dot mit 5 µm Durchmesser. Die
komplexe Domänen- und Vortexstruktur läßt keine exakten Vorhersagen aus der
Theorie über die Geschwindigkeiten der Vortexbewegung zu. In der Mitte der
Abbildung sieht man die beiden statischen Zustände des Dots bei angelegtem externen Feld in positiver (4) bzw. negativer (2) Richtung. Das Bild rechts oben (5)
entstand beispielsweise dadurch, dass von dem Doppelbild bei 50 Hz (1) nacheinander die Bilder bei negativem (2) bzw. positivem (4) statischem Feld subtrahiert
wurden. Die beiden Vortex-Endpositionen sind bei 250 kHz (6) deutlich näher
beisammen als bei der niedrigeren Frequenz. Das bedeutet, der Vortex ist nicht
schnell genug, um während des z.B. positiven Magnetfeldpulses seine Endposition, die er im statischen Fall einnehmen könnte, zu erreichen.
6.2 Kreisdots
53
1)
3)
H
50Hz
5)
t
2)
-
=
DC
H
4)
H
=
H
t
-
t
-
=
=
H
250kHz
6)
t
7)
8)
Abbildung 6.4: Kreisdot im Bifilar-Halter. Es wurde versucht, die einzelnen Teilbilder durch
Subtraktion zu rekonstruieren. (z.B. 1)-2)=3), 3)-4)=5) )
54
6.2 Kreisdots
Experimente mit Stripline-Proben
Die weiteren Experimente wurden mit Stripline-Proben durchgeführt, da das
durch das Bifilament hervorgerufene Bild-Wackeln für eine quantitative Auswertung zu sehr stört.
Anregungsfrequenzen < 10 MHz
Abbildung 6.5 zeigt das Verhalten einer Vortexstruktur, welche direkt auf die
Stripline strukturiert wurde. Ein Verwackeln“ des Bildes ist hier nicht mehr zu
”
erkennen; deutlich sieht man bei niedrigeren Frequenzen den Vortex in seinen beiden Endzuständen. Aufgrund seiner endlichen Geschwindigkeit nähern sich diese
beiden Positionen immer näher an, bis sich schließlich bei 10 MHz nicht mehr klar
voneinander trennen lassen.
Der Abstand der beiden Vortexkern-Positionen ist in Abbildung 6.6 graphisch
in Abhängigkeit von der Frequenz des Magnetfeldes dargestellt. Man erkennt
deutlich den Abfall der Vortexabstände mit zunehmender Frequenz. Die mittlere Geschwindigkeit des Vortex ist mit ca. 0,24 m/s deutlich geringer als die der
Domänenwand im obigen Experiment. Der Grund hierfür liegt darin, dass der
Vortex wesentlich steifer und damit langsamer ist als eine Domänenwand (vergleiche [Hoe04]).
Anregungsfrequenzen > 100 MHz
Als nächstes wurden zwei Dots mit einem Durchmesser von 2 µm bzw. 2,8 µm bei
Frequenzen um ihre theoretisch berechneten bzw. simulierten Resonanzfrequenzen, welche im Bereich von 200 MHz liegen (siehe Kapitel 3.6 und 3.6.3), untersucht. An die Probe wurde ein out-of-plane-Feld von ca. 3 kOe angelegt; durch
Verkippen des Probenhalters wurde eine in-plane-Komponente von ca. 20 Oe erzeugt. Das Hochfrequenzsignal ist am Ausgang des Signalgenerators symmetrisch
um 0V und erzeugt ein Magnetfeld mit einer Stärke von ca. ±2 Oe am Probenort.
In Abbildung 6.7 erkennt man zwei signifikante Auslenkungen des Vortexkerns
bei 195 MHz und 235 MHz . Bemerkenswert ist, dass die beobachtete einfache Verschiebung des Vortexkerns nicht mit der aus Simulationen (siehe Kapitel 3.6.3)
erwarteten Umlaufbewegung des Vortexkerns übereinstimmt. Eine mögliche Erklärung ergibt sich aus der MFM-Messung der Stripline (siehe 5.4.2), welche eine
Assymmetrie des Magnetfeldes mit der Stromrichtung aufzeigt. Desweiteren sollten die beiden Dots (grüne bzw. rote Kurve in Abbildung 6.7 leicht unterschiedliche Resonanzfrequenzen zeigen.
Bei diesem Experiment wurde die Ausgangsspannung des Frequenzgenerators
6.2 Kreisdots
55
10Hz
100Hz
1kHz
5kHz
10kHz
10kHz
50kHz
100kHz
200kHz
500kHz
800kHz
1MHz
2MHz
5MHz
10MHz
Abbildung 6.5: Permalloy-Kreisdot mit einem Durchmesser von 4 µm. Die Endpositionen des
Vortex nehmen mit zunehmender Frequenz des Magnetfeldes deutlich ab.
nicht nach der Amplitude am Oszilloskop nachgeregelt, da bei hohen Frequenzen
zu erwarten ist, dass Reflexionen an elektrischen Kontaktstellen im Versuchsaufbau zu einer starken Verfälschung der Oszilloskopmessung führen und diese da-
56
6.2 Kreisdots
0,16
0,14
0,12
Vort (m)
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0
2000
4000
6000
8000
10000
Frequenz (kHz)
Abbildung 6.6: Vortexabstand in Abhängigkeit von der Frequenz des Magnetfeldes.
durch unbrauchbar machen. Dies wird durch den Vergleich des Oszilloskop-Signals
bei zwei verschiedenen Kabellängen (rote und gelbe Kurve in Abbildung 6.9,
Längenunterschied 1 m) bzw. mit der Lorentz-Magnetfeldmessung bestätigt (grüne
Kurve Abbildung 6.9): Die Extrema der Messung am Oszilloskop sind bei den
beiden Kabellängen deutlich verschoben, die Kurve der Lorentz-Messung lässt
keinerlei Zusammenhang mit der am Oszilloskop gemessenen Spannung erkennen.
Kontrollmessungen an anderen Proben zeigten jedoch ebenfalls bei 195 MHz ein
auffälliges Verhalten wie z.B. eine leichte Bildverzerrung, was darauf hindeutet,
dass die Auslenkung der Vortexkerne nicht auf einen magnetischen Resonanzeffekt des Vortex zurückzuführen ist, sondern vielmehr ein durch die hochfrequenten
Eigenschaften des Probenhalters selbst erzeugter Effekt ist.
Dennoch hat dieses Experiment gezeigt, dass zumindest für schmale Frequenzbereiche mit dem Probenhalter ein hochfrequentes Magnetfeld im TEM erzeugt
werden kann, welches eine signifikante Reaktion der magnetischen Probe hervorruft.
6.2 Kreisdots
57
177,5MHz
187,5MHz
190,0MHz
192,5MHz
195,0MHz
197,5MHz
200,0MHz
202,5MHz
207,5MHz
212,5MHz
217,5MHz
222,5MHz
225,0MHz
227,5MHz
230,0MHz
235,0MHz
237,5MHz
240,0MHz
242,5MHz
250,0MHz
Abbildung 6.7: Reaktion des Vortex auf hochfrequente Magnetfelder. Die Ruhelage ist mit
einem gelben Kreis, die aktuelle Position des Vortexzentrums mit einem roten Punkt markiert.
Man erkennt eine Auslenkung aus dem Gleichgewichtszustand bei Frequenzen von 195 und
235 MHz .
58
6.2 Kreisdots
0,9
2,8
2,8m
µm
22m
µm
0,8
DVortex (m)
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
140
160
180
200
220
240
260
Frequenz (MHz)
Abbildung 6.8: Auftragung der gemessenen Vortexpositionen relativ zum Vortexmittelpunkt
für Dot-Durchmesser von 2 und 2,8 µm. Man erkennt bei beiden Dots zwei signifikante Auslenkungen bei 195 MHz und 235 MHz .
2,4
140
130
2,0
120
1,8
1,6
110
1,4
100
1,2
V
(V)
Oszi
B (ohne Einheit)
2,2
1,0
90
0,8
80
70
140
0,6
160
180
200
220
240
0,4
260
Frequenz (MHz)
Abbildung 6.9: Lorentz-Magnetfeld-Messung (grün) und Messung der Amplituden mit dem
Oszilloskop für verschiedene Kabellängen (gelb und rot), orange Skala.
59
KAPITEL 7
Ausblick
Dynamische Untersuchungen im TEM sind prinzipiell möglich, jedoch erfordern
wirklich auswertbare Experimente noch einige Vorarbeiten:
Der nächste logische Schritt ist es, das Magnetfeld-erzeugende System genau zu
charakterisieren und zu optimieren. Der Probenhalter mit seinen Kontaktstellen,
den Bonds etc. muss hochfrequenztechnisch angepasst werden. Möglich macht dies
eine Software, welche in drei Dimensionen die Eigenschaften des Probenhalters
simulieren kann. Mit deren Hilfe kann man den Halter für einen eingeschränkten Frequenzbereich, welcher um die erwarteten Resonanzfrequenzen der Proben
liegen sollte, optimieren. Auch der Signalgenerator muss durch ein Modell mit
exakt definierter Ausgangscharakteristik ersetzt werden.
Ist dies gelungen, wäre der nächste logische Schritt, dem TEM eine echte Zeitauflösung zu ermöglichen. Das bedeutet, dass es möglich sein muss, Bilder auf
einer Zeitskala von ns und darunter aufzunehmen. Die Slow-Scan-CCD-Kamera
muss durch ein gegatetes Modell ersetzt werden, um die Vorgänge in der Probe
in ihrer Bewegung und nicht nur im zeitlichen Mittel untersuchen zu können.
Ein weiteres Betätigungsfeld eröffnen die Proben selbst: Diese Diplomarbeit hat
gezeigt, dass sowohl die elektrische Stabilität als auch die Oberflächenbeschaffenheit der Striplines noch stark zu wünschen übrig läßt. Es muss also sowohl das
verwendete Material als auch der Wachstumsprozess verändert werden.
Die für nachfolgende Experimente gewünschte echte Zeitauflösung kann durch
verschiedene Ansätze erreicht werden:
• Durch die Verwendung einer gegateten CCD-Kamera, also einer Kamera, die
60
KAPITEL 7. AUSBLICK
nur in einem sehr kurzen und genau bestimmbaren Zeitfenster ihr Bild aufnimmt. Eine solche Kamera könnte durch Modifikation bestehender Hochgeschwindigkeitskameras realisiert werden. Die durch eine geeignete Vorrichtung in ihrer Energie ausreichend abgeschwächten Elektronen werden
direkt auf den CCD-Chip gelenkt und erzeugen dort ein Ladungsbild. Die
erreichbare Zeitauflösung läge bei < 500 ns.
• Eine zweite Idee zielt auf einen viel komplexeren Versuchsaufbau ab: Der
Elektronenstrahl müsste hochfrequent um wenige eV in seiner Energie variiert werden, so dass man über die energieselektive Aufnahme von Bildern
zu einer hohen Zeitauflösung käme. Diese Energieselektivität ermöglicht
ein GIF“(Gatan Image Filter) genanntes Zusatzgerät, welches im Handel
”
erhältlich ist. Die Energievariation des Elektronenstrahls könnte durch die
Wechselwirkung mit dem elektrischen Feld eines starken CO 2 -Lasers, welches in der Größenordnung von kV /mm liegt, erreicht werden. Erste Vorversuche dafür sind bereits in Zusammenarbeit mit Herrn Prof. Dr. Prettl
geplant.
61
KAPITEL 8
Zusammenfassung
Ziel dieser Arbeit war es, einen ersten Schritt in Richtung dynamischer Untersuchungen magnetischer Systeme im TEM zu tun.
Hierfür wurde zunächst ein Probenhalter entwickelt, welcher ein Maximum an
Flexibilität für verschiedenste Probengeometrien bietet, sich schnell an neue Anforderungen anpassen lässt und sowohl im CM30 als auch im TECNAI verwendet
werden kann. Sein Probenraum wurde anschließend mit zwei verschiedenen Systemen zur Erzeugung des Magnetfeldes bestückt: Einem Bifilament und einer
Stripline-Geometrie.
Anschließend wurden sowohl flächige Proben als auch magnetische Kreisdots
untersucht. Dabei stellte sich heraus, dass die experimentellen Parameter viel
schwieriger zu kontrollieren sind als zunächst angenommen. Schon bei vergleichsweise geringen Fequenzen reagieren manche Teile des Versuchsaufbaus anders
als erwartet: die Signalgeneratoren liefern keine konstante Ausgangsamplitude,
Reflexionen und Dämpfung im Probenhalter beeinflussen das magnetische Wechselfeld maßgeblich. Mit der zur Verfügung stehenden Zeit und der Ausstattung
ist es nicht möglich, alle Faktoren ausreichend zu kontrollieren.
Dennoch kann ein positives Resümee gezogen werden. Es ist möglich, hochfrequente Magnetfelder am Probenort eines TEMs zu erzeugen, ohne das Bild
störend zu beeinflussen; die Aufnahmen mit der CCD-Kamera enthalten auch
für dynamische Vorgänge auswertbare Informationen, die sich aus der zeitlichen
Mittelung gewinnen lassen.
Und nicht zuletzt konnten Effekte beobachtet werden, welche in interessanter
62
KAPITEL 8. ZUSAMMENFASSUNG
Weise von den erwarteten Werten der durchgeführten Simulationen abweichen
und einer genaueren Untersuchung bedürfen.
63
Literaturverzeichnis
[Goo91] P.J. Goodhew / F.J. Humphreys Elektronenmikroskopie, McGraw-Hill
Book Company (UK) Limited, Maidenhead (1991)
[Gus01] K. Guslienko, Field evolution of magnetic vortex state in ferromagnetic
disks, Applied Physics Letters, 78(24) 3848 (2001)
[Gus02] K. Guslienko, Eigenfrequencies of vortex state excitations in magnetic
submicron-size disks, Journal of Applied Physics, 91(10) 8037-8039 (2002)
[Hoe04] R. Höllinger, Statische und dynamische Eigenschaften von ferromagnetischen Nano-Teilchen, Dissertation, Regensburg (2004)
[Hof65] H. Hoffmann, Mikromagnetische Theorie der quasistationären Eigenschaften dünner Schichten, Habilitationsschrift, München (1965)
[OOM04] National Institute of Standards and Technology, The Object
Oriented MicroMagnetic Framework (OOMMF) project at ITL/NIST,
http://math.nist.gov/oommf/ (2004)
[Par03] J. Park, Imaging of spin dynamics in closure domain and vortex structures, Physical Review B 67, 020403(R) (2003)
[Phi93] Philips Electron Optics, Alignment of the Transmission Electron Microscope, Application Laboratory, Eindhoven (1993)
[Phi97] Philips Electron Optics, Holder for Manual Stage Single Tilt, Konstruktionszeichnung, Eindhoven (1997)
64
LITERATURVERZEICHNIS
[Sto04] H. Stoll, High-resolution imaging of fast magnetization dynamics in magnetic nanostructures, Applied-Physics-Letters 84(17): 3328-30 (2004)
[Thi73] A. Thiele, Phys. Rev. Lett. 30, 230 (1973)
[Zha98] J. Zhai, Theoretical velocity of domain wall motion in ferromagnets, Physics Letters A 242 266-270 (1998)
[Zha00] J. Zhai, Velocity of domain wall in ferromagnets with demagnetizing field,
Physics Letters A 279 395-399 (2000)
[Zim95] T. Zimmermann, Untersuchungen der magnetischen Struktur von Co/Cu
Mehrlagenschichten mit Lorentzmikroskopischen Methoden, Dissertation, Regensburg (1995)
Dankeschön!
An dieser Stelle möchte ich allen danken, die zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen haben:
• Herrn Prof. Dr. Josef Zweck für die spannende Themenstellung, seinen unerschütterlichen Optimismus, die vielen Diskussionen und die interessanten
Nebenbeschäftigungen.
• Herrn Prof. Dr. Christian Back für seine zahlreichen Ratschläge zwischen
Tür und Angel.
• Herrn Prof. Dr. Dieter Weiss für das zur Verfügung Stellen seines Reinraums.
• Martin Heumann und Thomas Uhlig für ihre Arbeit als Ersatz-Betreuer in
und ausserhalb der Arbeitszeit.
• Thomas Uhlig für die schönen Proben und die vielen Korrekturen und Verbesserungsvorschläge an dieser Arbeit.
• Herrn Walter Wendt für die trickreiche Anfertigung der Probenhalter.
• Den Herren Dieter Riedl, Peter Gerhard und Max Simmel aus der Elektronikwerkstatt für ihre Unterstützung.
• Stephanie Hußnätter, Christian Hurm und Christian Dietrich für unser unschlagbares Büro während und nach der Arbeit.
• Michael Huber für seine geduldigen Messungen am MFM.
• Allen Mitgliedern der TEM-Arbeitsgruppe für ihre Ratschläge, Hilfen, und
den ganzen Rest ( Här ma auf!“).
”
• Dem gesamten Lehrstuhl Back für die zahlreichen Nachfeiern und Ausflüge.
• Tina Halbritter und Simon Wachter für das detektifische Aufspüren der
letzten Tippfehler bei simultanem Verzehr von Unmengen von Ringos.
• All meinen Freunden, die auch während meiner Physik-Ausbrüche immer
unermüdlich zugehört haben und bei mir geblieben sind.
• Ganz besonders meinen Eltern, auf deren Unterstützung und Vertrauen ich
immer zählen kann.
Erklärung
Hiermit erkläre ich, dass ich die Diplomarbeit selbstständig angefertigt und keine
Hilfsmittel außer den in der Arbeit angegebenen benutzt habe.
Regensburg, den 02.09.2004
...........................
Jürgen Gründmayer