Brand in der Abgasleitung eines Reaktors zur Diazotierung von p

Kurzinformation über ein sicherheitsrelevantes Ereignis
18/2000
Brand in der Abgasleitung eines Reaktors zur Diazotierung von p-Nitroanilin
Ereignis
Während eines Versuchsansatzes für ein modifiziertes Verfahren zur Diazotierung von p-Nitroanilin trat ein Brand in der
Abgasleitung des Reaktors auf. Im bisherigen Verfahren wurde das p-Nitroanilin zunächst in wässriger Salzsäure in das
Hydrochlorid übergeführt, bevor Nitrit zur Diazotierung zugegeben wurde. Die im Labormaßstab bereits erfolgreich
getestete Verfahrensänderung betraf die direkte Zugabe von Nitrit zur frisch hergestellten Suspension des p-Nitroanilins.
Ursache
Der Brand in der Abgasleitung wurde durch das Zusammentreffen von zwei Ursachen ausgelöst:
Bei dem modifizierten Verfahren entstanden aufgrund einer langsameren Umsetzung bedeutend mehr nitrose Gase
als in dem ursprünglichen, da die dispergierten p-Nitroanilin-Kristalle viel größer waren als die des
entsprechenden Hydrochlorids.
Die nach Wartungsprogramm festgelegte regelmäßige Reinigung war zum Zeitpunkt der Versuchsansätze
überfällig, was zu größeren Mengen organischer Ablagerungen in der Abgasleitung als üblich führte. Diese
Ablagerungen reagieren mit nitrosen Gasen zu sehr instabilen Verbindungen (Nitrate, Diazoverbindungen), die
sich bereits bei Raumtemperatur zersetzen können, wie eine Thermoanalyse im Zusammenhang mit einem früheren,
sehr ähnlichen Ereignis zeigt.
Erkenntnisse / Lehren
Verfahrensänderungen erfordern sorgfältige Analyse der damit verbundenen Risiken.
Nitrose Gase sind hochreaktiv und können mit organischen Verbindungen, insbesondere Anilinen, zu instabilen
Produkten reagieren.
Abgasleitungen, durch die nitrose Gase geleitet werden, sollen frei von organischen Ablagerungen gehalten
werden. Durchsichtige Leitungen (Glas) erlauben die ständige Kontrolle von möglichen Ablagerungen.
Abgasleitungen sollten vorzugsweise aus nichtbrennbarem Material bestehen.
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