Herstellung und Charakterisierung magnetischer Granatschichten

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Teilprojekt A2
Herstellung und Charakterisierung magnetischer Granatschichten
Leiter: Prof. Dr. H. Dötsch
Mitarbeiter: Dr. H. Hesse, Dr. R. Pankrath, Dipl. Phys. A. Brockmeyer,
Dipl. Min. S. Sure, B. Lemme, W. Geisler, C. Lehnig
I) Kenntnisstand bei der letzten Antragstellung
und Ausgangsfragestellung
Das Ziel dieses Teilprojektes besteht darin, mit Hilfe der Flüssigphasenepitaxie (LPE)
Granatschichten der Zusammensetzung
{Y, Bi}3 [F e, Ga, Al]2 (F e, Ga, Al)3 O12
herzustellen, die sich durch Wismut, Gallium- und Aluminiumsubstitution von YttriumEisengranat (YIG) ableiten. Dabei bezeichnet {} einen Dodekaeder-, [ ] einen Oktaederund () einen Tetraederplatz bezüglich der Sauerstoffumgebung. Es ist davon auszugehen,
daß sich durch das benutzte LPE-Verfahren zusätzlich Blei auf Dodekaeder- und Platin auf Oktaederplätzen als Verunreinigungen einbauen. Die Granatschichten werden als
magnetooptische Wellenleiter im Teilprojekt D6, die in den Schichten anregbaren magnetischen Resonanzen im Teilprojekt D1 untersucht. Das von uns aufgebaute Verfahren zur
Flüssigphasenepitaxie ist in [1] ausführlich beschrieben.
Die Substitution mit Wismut hat folgende Ziele
• Erhöhung der Faraday Drehung.
• Einstellung der wachstumsinduzierten magnetischen und optischen Anisotropien.
Als Substratmaterial stand zunächst nur Gadolinium-Galliumgranat mit einer Gitterkonstanten von 1.238 nm zur Verfügung. Die Substitutionen mit Gallium bzw. Aluminium sind daher nötig, um die Erhöhung der Gitterkonstanten durch die großen Wismutionen zu kompensieren; sie verursachen allerdings eine Verringerung der Magnetisierung. Außer den genannten Substitutionen werden auch Schichten mit Neodym- und
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Erbium-Substitutionen hergestellt im Hinblick auf Untersuchungen zur Realisierung eines
Wellenleiter-Lasers.
Neben der üblichen Orientierung der Schichten in [111]-Richtung sind auch Kristalle mit
[110]-, [211]- und mit einer speziellen nicht symmetrischen Orientierung herzustellen.
Für die geplanten Untersuchungen ist es wichtig, daß die Schichten eine sehr geringe optische Dämpfung und kleine Linienbreiten der magnetischen Anregungen aufweisen. Dazu
ist es erforderlich, eine große Homogenität der Schichten in Richtung der Filmnormalen
zu erzielen. Es war ferner bekannt, daß die optische Dämpfung stark vom Blei-Einbau
abhängt. Diese Rolle des Bleis gilt es aufzuklären.
Eine zentrale Frage ist der Einfluß der Wachstumsbedingungen auf die Materialeigenschaften. Zur Klärung sollen hier gezielte Serien-Untersuchungen durchgeführt werden. Dabei
erfolgt eine enge Zusammenarbeit mit Prof. Tolksdorf vom Philips Forschungslabor Hamburg. Durch diese Zusammenarbeit konnten auch substituierte Thulium-Eisengranate
(T IG) untersucht werden:
{T m, Bi}3 [F e, Ga, Al]2 (F e, Ga, Al)3 O12 .
Die hergestellten Granatschichten sind bezüglich der Schichtdicke, Gitterfehlanpassung,
optischer Dämpfung, zirkularer und linearer magnetischer Doppelbrechung, optischer und
magnetischer Anisotropien sowie der Sättigungsmagnetisierung zu charakterisieren.
II) Angewandte Methoden
Zur Flüssigphasenepitaxie steht zunächst unsere in [1] beschriebene Anlage zur Verfügung. Es stellt sich dabei als nachteilig heraus, daß der benutzte Platin-Tiegel oben
offen ist. Dadurch kommt es zu einem unkontrollierten Abdampfen von Bleioxid aus
der Schmelzlösung, verbunden mit entsprechenden Konzentrationsänderungen. Die Reproduzierbarkeit des Herstellungsverfahrens wird somit herabgesetzt. Zur Beseitigung
dieser Schwierigkeit sind nahezu geschlossene Tiegel zu verwenden. Solche Tiegel gestatten ferner ein Nachfüllen von Granatkomponenten, ohne daß eine schädliche Abkühlung
auf Zimmertemperatur nötig ist. Um diese Technik einzuführen, hospitierte der in dem
Teilprojekt arbeitende wissenschaftliche Mitarbeiter, Dipl. Min. S. Sure, für 6 Wochen
im Philips Forschungslabor Hamburg. Dabei konnte er bereits einige Kristall-Serien herstellen, die unten vorgestellt werden. Insbesondere war es auch möglich, Substratkristalle mit größerer Gitterkonstante zu benutzen, so daß keine Gallium- oder AluminiumSubstitutionen nötig waren.
Die Epitaxie-Anlage des Philps Forschungslabors wurde dann Ende 1990 stillgelegt. Sie
konnte mit allem Zubehör übernommen werden. Anfang 1991 wird sie in Osnabrück in
Betrieb gehen.
Die Charakterisierung der hergestellten Schichten erfolgt mit folgenden Methoden.
• Schichtdicke: Sie läßt sich aus den Interferenzen eines Infrarot-Spektrums ableiten.
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• Gitterfehlanpassung: Sie wird bestimmt durch Röntgenbeugung. Durch Übernahme eines Meßplatzes von Philips kann die Gitterfehlanpassung unmittelbar nach der
Herstellung gemessen werden. Nötige Korrekturen der Wachstumsparameter sind
dann sofort durchführbar.
• Optische Dämpfung: Mit Hilfe der Zwei-Prismen-Methode läßt sie sich kontinuierlich
im Wellenlängenbereich von 1100 bis 1700 nm messen.
• Zirkulare und lineare magnetische Doppelbrechung: Dazu wurde ein Spektrometer
bei den Wellenlängen 633, 780, 1150 und 1300 nm aufgebaut.
• Optische Anisotropien: Hierzu ist ein Meßplatz für 1300 nm Wellenlänge vorhanden.
• Magnetische Anisotropien: Die Messung erfolgt mit Hilfe der ferrimagnetischen Resonanz, wobei der Meßplatz erheblich verbessert wurde. Schwierigkeiten bereiten
allerdings noch Schichten, deren Normale nicht mit einer der Symmetrierichtungen
[100], [111], [110] oder [211] zusammenfällt.
• Sättigungsmagnetisierung: Hierzu steht bereits ein Schwingproben-Magnetometer
zur Verfügung.
III) Ergebnisse und ihre Bedeutung
1) Optische Dämpfung.
Das schwierigste Problem bereitete zunächst die optische Dämpfung. Von reinem YttriumEisengranat ist bekannt, daß die Dämpfung im Bereich 1200 bis 5000 nm Wellenlänge auf
Werte unter 0.1cm−1 fällt. Die hergestellten Schichten zeigen dagegen in den meisten
Fällen Dämpfungswerte über 10 cm−1 . Der Grund dafür ist in dem Einbau von Blei zu
suchen. Es kann sowohl als P b2+ - als auch als P b4+ -Ion im Kristall vorliegen. Zum
Ladungsausgleich ist dann die Bildung von F e4+- bzw. F e2+ -Ionen nötig. Beide Ionen
führen zu einer starken Absorption im nahen Infrarot, wie Hawkes und Theale [2] an
massiven Kristallen gezeigt haben. Nur wenn sich der Ladungsausgleich zwischen den
Blei-Ionen bei gleichen Konzentrationen von P b2+ - und P b4+ -Ionen vollzieht, läßt sich
eine niedrige Dämpfung erreichen. Diese Modell-Vorstellung wurde durch Photoelektronenspektroskopie (XPS) im Teilprojekt A8 erhärtet. Mit diesem Verfahren kann man die
Konzentrationen der P b2+ - und P b4+ -Ionen getrennt messen. Die wichtigeren Konzentrationen von F e4+- und F e2+-Ionen sind wegen des hohen Überwiegens der F e3+-Ionen
nicht einfach zu bestimmen [3]. Die XPS-Messungen erlauben zunächst nur Aussagen über
eine dünne Oberflächenschicht von etwa 2 bis 3 nm Dicke. Durch gezieltes Abätzen der
Schichten konnte jedoch gezeigt werden, daß keine große Änderung der Konzentrationen
ins Innere der Kristalle erfolgt.
In Abb. 1 ist gezeigt, wie sich die optische Dämpfung einer Schicht von Yttrium-Eisengranat (YIG) bei der Wellenlänge λ = 1300 nm verhält, wenn man die Schicht in
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Wasserstoffatmosphäre bei 280 bzw. 380o C tempert. Bereits nach dem ersten Temperschritt ist eine drastische Abnahme der Dämpfung erreicht. Abb. 2 gibt die zugehörigen
XPS-Spektren wieder. Im Fall der hohen Dämpfung (a) liegt Blei überwiegend als P b4+ Ion vor. Bei kleiner Dämpfung nach der Reduktion in Wasserstoff ergeben sich nahezu
gleiche Konzentrationen für die P b4+ - und P b2+ -Ionen.
Abb. 3 zeigt, daß das Verhalten der Dämpfung beim Tempern reversibel ist. Es ist die
optische Dämpfung als Funktion der Wellenlänge dargestellt. Kurve a) gilt für die unbehandelte Schicht, Kurve b) ergibt sich nach dem Tempern in Wasserstoff. Anschließendes
Oxidieren in Sauerstoffatmosphäre (1 Stunde bei 600o C) führt auf Kurve c), die durch
nochmaliges Tempern in Wasserstoff in Kurve d) überführt wird.
Bildet man die Differenz der optischen Dämpfung des in Abb. 3 gezeigten unbehandelten
Kristalls zu einem Kristall mit sehr niedriger Dämpfung, so erhält man die in Abb. 4
dargestellte zusätzliche Dämpfung. Sie zeigt ein Maximum bei etwa 1100 nm Wellenlänge.
(Das Maximum bei 900 nm ist durch F e3+-Ionen verursacht.) Durch die gestrichelte
Kurve ist die von Hawkes und Theale [2] an massiven Kristallen von Si:YIG gefundene
Zusatzdämpfung wiedergegeben. Die Zusatzdämpfung bei 1100 nm wird den F e2+-Ionen
zugeschrieben.
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Abb. 1: Einfluß des Temperns in Wasserstoff-Atmosphäre auf die Dämpfung
einer YIG-Schicht.
Abb. 2: Die den Messungen aus Abb. 1 entsprechenden XPS-Spektren
der P b4+ - und P b2+ -Ionen.
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Abb. 3: Die optische Dämpfung einer YIG-Schicht als Funktion der
Wellenlänge nach verschiedenen Temperbehandlungen.
Abb. 4: Die den F e2+-Ionen zugeschriebene optische Zusatzdämpfung.
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Mit dem neuen LPE-Verfahren im nahezu geschlossenen Tiegel konnten nun erstmals systematische Serien-Untersuchungen zur optischen Dämpfung durchgeführt werden. Abb.
5 zeigt die Dämpfung der Serie Y/F57 (nominell reiner YIG) als Funktion der Wachstumsgeschwindigkeit, die durch die Größe der Unterkühlung variiert wurde. Die Rotationsfrequenz des Substrats war konstant 90 min−1 . Es ist ein deutliches Minimum der
Dämpfung zu beobachten. Das gleiche Verhalten zeigen auch andere Serien. Ein ähnliches
Verhalten haben auch Meunier et al. an (Gd, Ga) : Y IG-Schichten beobachtet [4].
Abb. 5:
Die optische Dämpfung als Funktion der Wachstumsgeschwindigkeit
für eine Serie von YIG-Schichten
Eine Erklärung für diesen Verlauf ergibt sich aus folgender Überlegung. Im Minimum der
Dämpfung erfolgt eine Ladungskompensation zwischen den P b2+ -Ionen einerseits und den
vierwertigen Ionen P b4+ , P t4+ und Si4+ andererseits. Silizium wird dabei durch Verunreinigung der Ausgangssubstanzen eingebaut, wobei die Konzentration etwa konstant bei
0.005 Formeleinheiten liegt. Außerhalb des Bereichs des Minimums in Abb. 5 müssen
F e2+- bzw. F e4+-Ionen zum Ladungsausgleich beitragen, so daß eine entsprechend hohe Dämpfung resultiert. Erste XPS-Messungen stimmen mit dieser Modell-Vorstellung
überein, die jedoch durch weitere Messungen zu prüfen ist. Auch erste Temperversuche
bestätigen diese Vorstellung.
Abb. 6 zeigt die mit einer Mikrosonde gemessenen Konzentrationen von Blei, Platin
und Silizium für die in Abb. 5 dargestellte Serie Y/F57. Die Blei-Konzentration steigt
kontinuierlich mit der Wachstumsgeschwindigkeit an; eine Aufschlüsselung nach den Wertigkeitsstufen des Bleis ist mit diesem Verfahren nicht möglich.
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Abb. 6: Die Konzentrationen an Blei und (Platin + Silizium) für
die YIG-Schichten aus Abb. 5.
2) Faraday-Drehung und Faraday-Elliptizität.
Die Faraday-Drehung der Granatschichten wird im wesentlichen durch den Gehalt an
Wismut bestimmt. Der Einfluß von Blei ist zwar angenähert gleich dem des Wismuts,
aber der Wismutgehalt überwiegt in den meisten Fällen. In Abb. 7 ist die spezifische
Faraday-Drehung als Funktion der Summe aus Wismut- und Bleigehalt bei λ = 1300 nm
dargestellt. Es zeigt sich eine gute Übereinstimmung mit den Ergebnissen von Krumme
et al. [5]. Die Kurve zeigt einen leicht überproportionalen Anstieg mit der Einbaurate von
Wismut. Für kleine Konzentrationen ergibt sich eine Faraday-Drehung von 1800o cm−1
pro Formeleinheit Wismut. Dieser Zusammenhang läßt sich umgekehrt für eine Bestimmung des Wismutgehalts benutzen.
In Abb. 8 wird die Faraday-Drehung von wismutsubstituierten Thulium-Eisengranaten
(Bi : T IG) mit der von wismutsubstituierten Yttrium-Eisengranaten (Bi : Y IG) verglichen. Es ergibt sich in beiden Fällen nahezu die gleiche Abhängigkeit vom Wismutgehalt.
Die Thulium-Eisengranate zeigen Anisotropien, die für Anwendungen sehr interessant
sind [6].
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Abb. 7:
Die Faraday-Drehung wismutsubstituierter YIG-Schichten
als Funktion des Wismut- und Bleigehaltes.
Abb. 8:
Die Faraday-Drehung wismutsubstituierter Yttrium- und ThuliumEisengrante als Funktion des Wismut- und Bleigehaltes.
Für die Realisierung von Isolatoren ist die Faraday-Elliptizität wichtig, da sie die maximale
Isolation bestimmt. Abb. 9 zeigt diesen Parameter als Funktion des Wismutgehalts bei
λ = 780 nm. Auch hier sieht man eine gute Übereinstimmung mit den Ergebnissen aus
Ref. [5]. Die Kurve hat eine Anfangssteigung von etwa 500o cm−1 pro Formeleinheit
Wismut. Für eine Wellenlänge von 1300 nm ließ sich die Elliptizität nur noch bei dem
extremen Wismutgehalt x = 1.35 zu 350o cm−1 bestimmen.
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Abb. 9: Die Faraday-Elliptizität wismutsubstituierter YIG-Schichten
als Funktion des Wismut- und Bleigehaltes.
3) Die optische und magnetische Anisotropie.
Die optische Anisotropie bestimmt die Phasenanpassung optischer Moden, während die
magnetische Anisotropie für die Ausrichtung der Magnetisierung und für die magnetischen
Resonanzen wichtig ist. Beide Anisotropien hängen in entscheidender Weise von den
Herstellungsbedingungen ab. Sie sind jeweils zusammengesetzt aus einem spannungs- und
einem wachstumsinduzierten Anteil. Der erstere ist eine Folge der Gitterfehlanpassung,
während die wachstumsinduzierte Anisotropie durch eine Platzpräferenz innerhalb der
Klassen der Dodekaederplätze beim Einbau von Wismut und Blei verursacht wird [7].
Für Anwendungen ist die jeweilige Gesamtanisotropie entscheidend; dagegen läßt der
wachstumsinduzierte Anteil Aussagen über die physikalischen Vorgänge beim Kristallwachstum zu. Deshalb werden beide Anteile getrennt ermittelt und diskutiert. Beide
Anteile sind nicht unabhängig voneinander. Der vermehrte Einbau von Wismut bewirkt
wachstumsinduzierte Anisotropien, die im magnetischen Fall etwa linear mit dem Wismutgehalt ansteigen, im optischen Fall nahezu konstant sind; er verursacht aber auch ein
Anwachsen der Gitterkonstante der Granatschicht, woraus sich bei fester Gitterkonstante
des Substrats ein linearer Anstieg der spannungsinduzierten Anisotropien ergibt (s. Gl.
(2) und (4) unten).
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Abb. 10:
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Das benutzte Koordinatensystem [111]-orientierter Granatfilme.
3a) Die optische Anisotropie.
Entscheidend für die Phasenanpassung optischer Moden sind die Senkrecht- und Parallelanisotropien. Legt man das in Abb. 10 skizzierte Koordinatensystem für [111]-orientierte
Schichten zugrunde, gilt:
∆⊥ = xx − yy
und
∆ = zz − yy ,
(1)
wobei ∆ für diese Symmetrie verschwindet. Die ij sind die Komponenten des Dielektrizitätstensors. Experimentell beobachtet man ein angenähert lineares Ansteigen von
∆⊥ mit dem Wismutgehalt. Für (Bi, Ga) : T IG findet man einen Anstieg von etwa
3.4 · 10−2 pro Formeleinheit Wismut. Dagegen zeigen (Bi, Al) : Y IG-Schichten eine geringere Abhängigkeit von 1.9 · 10−2 . Für [110]-orientierte (Bi, Al) : Y IG-Schichten, die
im Ergebnisbericht zum Teilprojekt D6 näher diskutiert werden, ergibt sich ein ähnlicher
Anstieg der Senkrechtanisotropie von 2.2 · 10−2 ; die Parallelanisotropie zeigt in diesen
Kristallen jedoch eine Steigung von nur 0.4 · 10−2 .
Der spannungsinduzierte Anteil lautet:
∆S⊥ = −2 n4 P44
∆q ⊥
.
qf
(2)
Dabei ist n der Brechungsindex, während qf und qs die Abstände der Netzebenen parallel
zur Filmebene im Film und im Substrat bezeichnen. ∆q ⊥ = qs −qf ist die Gitterfehlanpassung und P44 die photoelastische Konstante des Granatfilms. Der wachstumsinduzierte
Anteil ist dann die Differenz zwischen der gemessenen Anisotropie ∆⊥ und dem nach
Gl. (2) berechneten spannungsinduzierten Anteil. Der Brechungsindex n folgt aus dem
Modenspektrum; er genügt einer linearen Relation
nj xj ,
(3)
n = no +
j
wobei no der Brechungsindex des unsubstituierten Kristalls, xj der Substitutionsgrad und
nj die Koeffizienten der einzelnen Substituenten sind [8].
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Die photoelastische Konstante P44 liegt, abhängig von der Zusammensetzung, im Bereich zwischen −0.066 und −0.031 [9,10]. In einigen Fällen kann sie aus den Messungen
abgeleitet werden. Abb. 11 zeigt die gemessene Senkrechtanisotropie als Funktion der
Gitterfehlanpassung für substituierte Thulium-Eisengranate. Diese Ergebnisse deuten auf
einen konstanten wachstumsinduzierten Anteil hin, der für die Serie Bi : T IG sogar verschwindet. Das gleiche Verhalten zeigt die uniaxiale magnetische Anisotropie, wie Hansen
und Tolksdorf an denselben Kristallen gemessen haben [11]. Aus der Steigung der Ausgleichsgeraden in Abb. 11 erhält man P44 = −0.058 für Bi : T IG und P44 = −0.052 für
(Bi, Ga) : T IG. In ähnlicher Weise ergibt sich für eine Serie von (Bi, Al) : Y IG-Schichten
ein Wert von P44 = −0.053. Diese Werte liegen innerhalb des aus der Literatur bekannten
Bereichs.
Abb. 11:
Die gemessene Senkrechtanisotropie für wismut- und
galliumsubstituierte Thulium-Eisengranate.
Für die bisher untersuchten Schichten zeigt es sich, daß die Senkrechtanisotropie im wesentlichen spannungsinduzierter Natur ist. Der i. a. kleine wachstumsinduzierte Anteil
wurde für [111]-orientierte Schichten in einer Serie (Bi, Al) : Y IG) bis zum Substitutionsgrad x = 0.8 gemessen. Er sollte als Funktion des Wismutgehalts einem quadratischen
Gesetz folgen, wenn man das Modell der Platzpräferenz zugrunde legt [12]. Die Messungen deuten jedoch bis auf drei Extremwerte auf einen nahezu konstanten Anteil im Bereich
±2 · 10−3 hin. Zum weiteren Test dieses Modells sind Kristalle mit Substitutionsgraden
x > 1 erforderlich.
Ein ähnliches Verhalten haben Ando et al. [13] an einer Serie von wismut- und galliumsubstituierten Schichten aus Gadolinium-Eisengranat beobachtet. Sie messen eine konstante
wachstumsinduzierte Senkrechtanisotropie von etwa 1.9 · 10−3 und eine Komponente P44
von −0.056.
Es wurden ferner vier Kristalle der Orientierung [211] untersucht. Während die wachstumsinduzierte Parallelanisotropie mit dem Wismutgehalt leicht ansteigt, zeigt die Senk-
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rechtanisotropie überraschenderweise eine starken Abfall. Zur Klärung dieses Verhaltens
sind weitere Messungen nötig.
Die optischen Anisotropien für [110]-orientierte Schichten werden im Bericht des Teilprojektes D6 näher diskutiert. Sie dienen dort zur Einstellung der Phasenanpassung optischer
Moden.
3b) Die magnetische Anisotropie.
Der Anteil der kubischen Anisotropie wird durch die Konstante K1 beschrieben, die nur
von der Zusammensetzung der Schicht abhängt. Der Zusammenhang ist aus der Literatur
bekannt [14]. Wachstum und Verspannung induzieren weitere Anisotropien. Für [111]orientierte Schichten ensteht ein uniaxialer Term in der Dichte F der freien Energie:
F = Ku sin2 Θ = (KuS + KuW ) sin2 Θ ,
wobei Θ der Winkel zwischen Magnetisierung und Schichtnormalen und Ku die uniaxiale
Anisotropiekonstante ist. Experimentell beobachtet man einen näherungsweise linearen
Anstieg von Ku in Höhe von rund 1.5 · 104 J m−3 pro Formeleinheit Wismut.
Die spannungsinduzierte Konstante KuS ist:
KuS
∆q ⊥
= B2
.
qf
(4)
Für die magnetoelastische Konstante B2 ist die Abhängigkeit von der Zusammensetzung
bekannt [15]. Die Konstanten K1 und Ku werden mit Hilfe der ferrimagnetischen Resonanz
gemessen, KuW ergibt sich aus der Differenz zwischen Ku und der nach Gl. (4) berechneten
Konstanten KuS .
Im Gegensatz zur optischen Anisotropie findet man bei den untersuchten Kristallen, daß
der wachstumsinduzierte Anteil der magnetischen Anisotropie relativ groß ist im Vergleich
zum spannungsinduzierten. Abb. 12 zeigt KuW als Funktion des Wismut- und Bleigehalts
für eine Serie von (Bi, Al) : Y IG-Schichten. Die Steigung beträgt etwa 1.6 · 104 J m−3
pro Formeleinheit Wismut.
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Abb. 12: Die wachstumsinduzierte uniaxiale Anisotropie wismut- und
aluminiumsubstituierter Yttrium-Eisengranate als Funktion
des Wismut- und Bleigehaltes.
Bei der Flüssigphasenepitaxie wird das Kristallwachstum durch gezielte Unterkühlung
der Schmelzlösung und definierte Rotation des Substrats gesteuert. Um höhere Wachstumsraten zu erreichen und damit den Einbau der Substituenten zu regeln, vergrößert
man üblicherweise die Unterkühlung. Eine Alternative dazu besteht darin, bei konstanter Wachstumstemperatur die Granatkonzentration in der Schmelzlösung in definierter
Weise zu erhöhen. Die Wachstumsgeschwindigkeiten lassen sich zusätzlich durch Ändern
der Rotationsfrequenz regulieren, so daß man die gewünschten Substitutionsgrade noch
besser einstellen kann.
Diese Technik verdeutlicht Abb. 13. Hier ist KuW gegen die durch Nachwiegen erhöhte relative Änderung ∆C/Co der Granatkonzentration aufgetragen; die Wachstumstemperatur
TG ist dabei Parameter. Bei konstanter Temperatur und Rotationsfrequenz des Substrats
ergibt sich angenähert ein linearer Zusammenhang. Eine Erhöhung bzw. Absenkung der
Rotationsfrequenz führt zu einer entsprechenden Änderung der wachstumsunduzierten
Anisotropie, wie die gestrichelten Linien andeuten.
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Abb. 13: Die wachstumsinduzierte uniaxiale Anisotropie wismut- und
aluminiumsubstituierter Yttrium-Eisengranate als Funktion
der relativen Änderung der Granatkonzentration in der
Schmelzlösung.
Abb. 14: Auftragung der wachstumsinduzierten magnetischen Anisotropie
KuW gegen die wachstumsinduzierte optische Anisotropie ∆W
⊥
wismut- und aluminiumsubstituierter Yttrium-Eisengranate.
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In der Abb. 14 werden die wachstumsinduzierten Anteile der optischen und magnetischen Anisotropien einer Serie von (Y, Bi) : Y IG-Schichten miteinander verglichen. Die
Mehrzahl der Kristalle zeigt eine optische Anisotropie von 2 · 10−3 . Sieht man von den
Extremwerten ab, läßt sich im Prinzip eine Korrelation erkennen. Lenz [12] fand für Kristalle ähnlicher Zusammensetzung einen nahezu linearen Verlauf mit einer Steigung von
8 · 105 J m−3 . (Eine Ausgleichsgerade in Abb. 14 würde 8.5 · 105 J m−3 ergeben.)
In [110]- und [211]-orientierten Kristallen enthält die induzierte magnetische Anisotropie
neben dem uniaxialen Term einen zweiten, der vom Polarwinkel und Azimut gleichzeitig abhängt. Es ist ein Verfahren entwickelt worden, mit Hilfe winkelaufgelöster FMRMessungen alle Anisotropiekonstanten zu ermitteln. An einigen Kristallen wurde dies
bereits erfolgreich getestet.
IV) Vergleich mit Arbeiten außerhalb des
Sonderforschungsbereichs
Im vorigen Kapitel wurde bei der Darstellung der einzelnen Ergebnisse bereits ein Vergleich mit denen anderer Autoren durchgeführt. Es zeigte sich in allen Fällen eine gute
Übereinstimmung.
Große Fortschritte ergaben sich in letzter Zeit bei der Epitaxie auf Substraten, die durch
chemische Ätzverfahren strukturiert sind. Das Ziel ist, Streifenwellenleiter zur Realisieruung eines optischen Isolators herzustellen. Dabei kommt es zu einem ausgeprägten Facettenwachstum. Die optischen Eigenschaften der einzelnen Facetten unterscheiden sich
aufgrund der unterschiedlichen Wachstumsrichtungen. Eine Analyse dieses Verhaltens
wurde von Proß durchgeführt [16].
V) Offene Fragen
Die optische Dämpfung bereitet noch immer die größten Schwierigkeiten. Nach der gegenwärtigen Vorstellung ist dafür der Ladungsausgleich zwischen zwei- und vierwertigen
Ionen im Kristallgitter verantwortlich. Zur Aufklärung sind weitere XPS-Messungen in
Verbindung mit gezielten Temperversuchen nötig.
Die wachstumsinduzierten Anisotropien werden durch das Modell der Platzpräferenz beschrieben. Man erwartet hier eine quadratische Abhängigkeit der Anisotropie vom Wismutgehalt. Zur Erhärtung dieser Vorstellung sind Granatschichten mit höheren Wismutkonzentrationen nötig (x > 1).
Die Ermittlung der magnetischen Anisotropie in Granatschichten, deren Normale einen
Winkel von etwa 9o zur [111]-Richtung bildet, ist noch schwierig. Ein neues magnetooptisches Verfahren dafür ist im Aufbau.
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Literatur
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16) E. Proß, Dissertation, Universität Osnabrück, 1989