Inhaltsverzeichnis i Inhaltsverzeichnis Seite Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Formelzeichen iii 1. Einleitung 1 1.1. Abstrakt 1 1.2. Kristallstruktur und Gleitsysteme in MoSi2 2 2. Theoretische Grundlagen zur Untersuchung der Plastizität und zur Analyse der Mikrostruktur im TEM 5 2.1. Theoretische Grundlagen der plastischen Verformung 5 2.1.1. Versetzungsbewegung 5 2.1.2. Fließspannungsanomalie 8 2.2. Theoretische Grundlagen zur Mikrostrukturanalyse im TEM 10 2.2.1. Die Beugungsamplitude 10 2.2.2. Beugungskontrast von Gitterfehlern 11 3. Experimentelle Methoden zur Untersuchung der Plastizität und zur Analyse der Mikrostruktur im TEM 13 3.1. Makroskopische Verformungsexperimente 13 3.2. In-situ-Experimente im Höchstspannungs-Elektronenmikroskop 17 3.3. Mikrostrukturanalyse im TEM 19 3.3.1. Beugungskontrast von Versetzungen 20 3.3.2. Kontrastprofil einer Versetzung 21 3.3.3. Beugungskontrast flächenhafter Fehler 23 3.4. Probenmaterial und Präparation 26 4. Experimentelle Ergebnisse 32 4.1. Makroskopisches Verformungsverhalten in [201]-Druckrichtung 32 4.1.1. Verformungsverhalten zwischen 300 und 500 °C 35 4.1.2. Verformungsverhalten zwischen 600 und 1000 °C 38 4.1.3. Verformungsverhalten oberhalb 1000 °C 42 4.2. Makroskopisches Verformungsverhalten in anderen Druckrichtungen 44 4.3. Mikrostruktur nach Verformung in [201]-Druckrichtung 46 4.3.1. Mikrostruktur nach Druckverformung zwischen 300 und 500 °C 47 4.3.2. Mikrostruktur nach Druckverformung zwischen 600 und 1000 °C 52 Inhaltsverzeichnis ii 4.3.3. Mikrostruktur nach Druckverformung oberhalb 1000 °C 54 4.4. Mikrostruktur nach Verformung in anderen Druckrichtungen 56 4.5. In-situ-Dehnexperimente im HVEM 57 4.5.1. In-situ-Dehnexperimente bei 440 und 450 °C 59 4.5.2. In-situ-Dehnexperimente zwischen 800 und 1000 °C 4.6. Analyse flächenhafter Fehler auf (001)-Ebenen 68 4.6.1. Erste Beobachtungen der flächenhaften Fehler 69 4.6.2. Bildung flächenhafter Fehler bei In-situ-Temperversuchen 73 4.6.3. Charakterisierung der entstandenen Fehlerflächen 75 4.6.4. Einfluß der Linienrichtung der <111>-Versetzung 78 5. Diskussion 80 5.1. Die aktiven Gleitsysteme 81 5.2. Die bevorzugten Linienrichtungen der <111>-Versetzungen 82 5.2.1. Form ausgebauchter Versetzungen im Linienspannungs-Modell 83 5.2.2. Temperaturabhängigkeit der Vorzugsorientierungen 85 5.2.3. Wechselwirkung von <111>-Versetzungen auf schneidenden {110}-Gleitebenen 86 5.3. Charakterisierung des Tieftemperaturverhaltens 88 5.3.1. Transiente Effekte bei der Änderung der Verformungsbedingungen 88 5.3.2. Beitrag der inneren Spannung zur Fließspannung 90 5.3.3. Die Aktivierungsparameter für Versetzungsgleiten des {110}/<111>-Gleitsystems 91 5.4. Fließspannungsanomalie des {110}/<111>-Gleitsystems 96 5.4.1. Bisherige Interpretationen anomalen Fließverhaltens verschiedener Gleitsysteme 96 5.4.2. Das Erscheinungsbild der Anomalie des {110}/<111>-Gleitsystems 96 5.4.3. Ein Modell zur Beschreibung der Anomalie des {110}/<111>-Gleitsystems 98 5.5. Charakterisierung der Stapelfehler auf (001)-Ebenen 102 5.5.1. (001)-Fehlerflächen in MoSi2 102 5.5.2. Bisherige Interpretationen 103 5.5.3. Eigene Untersuchungen 104 5.5.4. Bildung von (001)-Fehlerflächen durch Dissoziation von ½ <111>-Versetzungen 107 6. Zusammenfassung 110 Summary 113 Literaturverzeichnis 117 62 Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Formelzeichen Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Formelzeichen Abkürzungen e, SR Ende Spannungsrelaxation e, rSR Ende wiederholter Spannungsrelaxation HVEM Höchstspannungs-Elektronenmikroskop LA Lastabfall LVDT Linear Variable Displacement Transducer MEAM Modified Embedded Atom Method 0, rSR Beginn wiederholter Spannungsrelaxation 0, SR Beginn Spannungsrelaxation PC Personalcomputer, Computer rSR repeated Stress Relaxation; wiederholte Spannungsrelaxation SISF Superlattice Intrinsic Stacking Fault, intrinsischer Überstruktur-Stapelfehler SR Stress Relaxation; Spannungsrelaxation SRC Strain Rate Cycling; Dehnratenwechsel TB Temperatur an den Probenfassungen TEM Transmissions-Elektronenmikroskop TP Probentemperatur UL unloaded, entlastet Formelzeichen α Phasenverschiebung und numerischer Faktor 0,5 A Probenquerschnitt und Anisotropiefaktor β r b r be Definitionsbereich und Parameter b Burgersvektor einer Versetzung r Stufenkomponente von b r Betrag von b B Beugungsamplitude C Nachgiebigkeit der Probe iii Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Formelzeichen iv Cij elastische Konstante, i, j = 1, 2, ...6 CZ Czochralski-Methode ∆F Freie Aktivierungsenergie ∆F0 Helmholtzsche Freie Aktivierungsenergie ∆G Freie Aktivierungsenthalpie ∆H Aktivierungsenthalpie ∆σYP Spannungsdifferenzen der Streckgrenzen ∆σSR Spannungsdifferenzen zwischen einer ersten und der zugehörigen wiederholten Spannungsrelaxation ∆σf, max maximale Änderung der Reibungsspannung ∆v Geschwindigkeitsänderung ∈ Element von Gesamtdehnung plast plastische Dehnung &0 konstanter Vorfaktor bei der Berechnung einer plastischen Dehnrate & plast plastische Dehnrate E Elastizitätsmodul und Energie f, fn, fk Atomformfaktor, Atomformfaktor des n-ten, k-ten Atoms F Strukturamplitude, Strukturfaktor FZ r F Zonenschmelz-Methode G r g ( hkl) Gitteramplitude und Menge ganzer Zahlen reziproker Gittervektor senkrecht zu den Netzebenen (hkl) i imaginäre Einheit zur Darstellung komplexer Größen I Intensität k Boltzmann-Konstante 1,38066 10-23 J K-1 K Energiefaktor λ mittlerer Gleitweg beweglicher Versetzungen l0 Ausgangslänge µ, µ 0 Schubmodul und derselbe bei T = 0 K ms Schmidfaktor n Zahlenwert ν Poissonzahl äußere Kraft Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Formelzeichen π mathematische Konstante 3,141 592 ... p, q Parameter (ϕ) lokale Krümmungsradius m Dichte beweglicher Versetzungen r Dehnratenempfindlichkeit der Fließspannung r0 Kernradius einer Versetzung R r r rg , rk r R r RF r R äußerer Abschneideradius Sij elastische Nachgiebigkeit, i, j = 1, 2, ...6 σ äußere Spannung σf Reibungsspannung & r s Relaxationsrate Ortsvektoren Fehlervektor in der Fehlerebene Fehlervektor senkrecht zur Fehlerebene r Betrag von R s Abweichungsvektor r Betrag von s τ Schubspannung τC kritische Schubspannung τi innere Schubspannung τi,T τi berechnet nach Taylorverfestigung τi,SR τi abgeschätzt aus extrapolierten Spannungsrelaxationen τ* effektive Schubspannung τ0´ Spannung zur Überwindung eines Hindernisses ohne thermische Aktivierung τ0 Peierls-Spannung τ´ tg temperaturabhängige Spannung zur Überwindung eines Hindernisses r Extinktionslänge bei Anregung des reziproken Gittervektors g T Temperatur T (ϕ) r u Linienspannung einer Versetzung Linienrichtung einer Versetzung ϕ Orientierungswinkel einer Versetzung v durchschnittliche Geschwindigkeit beweglicher Versetzungen v Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen und Formelzeichen v0 konstanter Vorfaktor bei der Berechnung einer durchschnittlichen Versetzungsgeschwindigkeit V Aktivierungsvolumen VS Volumen eines Punktedefekts VM r r r x , y, z Volumen eines Matrixatoms x, y, z vi Ortskoordinaten r r r Betrag von x , y, z