Experimentelle Übungen für Fortgeschrittene

Experimentelle Übungen für Fortgeschrittene Aufgaben im Institut für Materialphysik Aufgabe 3 Elektronenbeugung (Transmissionselektronenmikroskopie) Inhaltsverzeichnis 1 Aufgabe 2 2 Physikalische Grundlagen 2 3 Aufbau und Wirkungsweise des TEMs 4 4 Probenpräparation 9 5 Aushärtung einer AlCu‐Probe 11 6 Versuchsdurchführung 14 7 Fragen zum Versuch und Literatur 15 Stand: SS 2013 Ausgabedatum: 18.04.2013
1. Aufgabe Im Versuch werden mit Hilfe eines Elektronenmikroskops Beugungsdiagramme von unterschiedlichen Präparaten aufgenommen und es wird demonstriert, wie man daraus Kristall‐ und Geräteparameter bestimmen kann. Dabei werden Gemeinsamkeiten und Unterschiede von Elektronen‐ und Röntgenbeugung aufgezeigt. Des Weiteren wird gezeigt, dass es mit Hilde der Elektronenbeugung möglich ist, atomare Kristallfehler aufzulösen. Darüber hinaus erhält man einen Einblick in die grundlegenden Abbildungsmethoden am Transmissionselektronenmikroskop. 2. Physikalische Grundlagen Der prinzipielle Aufbau eines Transmissions‐Elektronenmikroskops (TEM) entspricht dem eines optischen Durchlichtmikroskops. Das hohe Auflösungsvermögen des TEM resultiert aus der im Vergleich zur Lichtmikroskopie wesentlich geringeren Wellenlänge der Elektronen. Nach de Broglie gilt für die Wellenlänge: λ=
h
(1), 2mUe
mit h = Plancksche Konstante, m = Masse der Elektronen, U = Beschleunigungsspannung und e = Elementarladung. Wenn die Geschwindigkeit der Elektronen bei hohen Beschleunigungsspannungen mit der Lichtgeschwindigkeit vergleichbar wird, muss Gleichung (1) durch eine relativistisch korrigierte Beziehung ersetzt werden: λ=
h
⎛
Ue ⎞
2m0Ue ⎜1 +
2 ⎟
⎝ 2m0 c ⎠
(2). Damit ergibt sich bei einer für moderne Elektronenmikroskope typischen Beschleunigungsspannung von U = 200 kV eine Wellenlänge λ = 2.51 pm. Aufgrund ihrer Welleneigenschaften werden Elektronen an kristallinen Proben in ähnlicher Weise gebeugt wie Röntgenstrahlen. Somit gelten auch für die Elektronenbeugung die Bragg‐Gleichung und die Auslöschregeln. Ein wesentlicher Unterschied tritt jedoch beim Streuvorgang auf. Während Röntgenstrahlung an den Hüllenelektronen gestreut wird, erfolgt bei Elektronen die Streuung am abgeschirmten Kernpotential. Die damit verbundene starke Wechselwirkung mit dem Atomkern bewirkt einerseits eine im Vergleich zur Röntgenbeugung um mehrere Größenordnungen höhere Intensität der Beugungsreflexe, andererseits wird das Eindringvermögen start vermindert. Deshalb können nur relativ dünne Präparate durchstrahlt werden. Bei 200 kV Beuschleunigungsspannung ist die Probendicke in der Regel geringer als 100 nm. Weitere Unterschiede folgen aus der viel kleineren Wellenlänge bei der Elektronenbeugung. Der Bragg‐Gleichung: n ⋅ λ = 2 ⋅ d ⋅ sin ϑ (3), mit n = Beugungsordnung, d = Abstand der reflektierenden Netzebenen und ϑ = Winkel zwischen einfallendem Elektronenstrahl und der Netzebene, kann man entnehmen, dass für typische Netzebenenabstände im Kristallgitter und der oben angegebenen Wellenlänger der Elektronen, die Beugungswinkel weniger als ein Grad betragen. Deshalb liegen die reflektierenden Netzebenen bei der Elektronenbeugung immer nahezu parallel zum Elektronenstrahl (vgl. Abb1). Abbildung 1: Schematische Darstellung des Strahlengangs zur Ableitung der Grundgleichung der Elektronenbeugung. Man erhält für kleine Winkel folgende Näherung: tan ϑ =
R
≅ sin ϑ (4). 2⋅ L
Der Abstand L zischen Probe und Bildschirm bzw. Photoplatte wird als Kameralänge bezeichnet. R ist der Abstand zwischen Primärstrahl und Beugungsreflex. Einsetzen der Bragg‐Gleichung in Formel (4) liefert die Grundgleichung der Elektronenbeugung: λ ⋅ L = d ⋅ R (5). Dabei wurde die Beugungsordnung n = 1 gesetzt und die Interferenzen höherer Ordnung werden, im unterschied zur Röntgenbeugung, durch entsprechend vervielfachte Millerschen Indizes d hkl ausgedrückt. Dank der kleinen Beugungswinkel in der Elektronenbeugung kann man das Beugungsbild meist in sehr guter Näherung als einen ebenen Schnitt durch das reziproke Gitter auffassen. 3. Aufbau und Wirkungsweise des Transmissions­
Elektronenmikroskops Die Strahlquelle besteht aus einer Elektronen‐emittierenden Kathode, dem Wehneltzylinder und der Anode. Infolge der zwischen der Kathode und Anode anliegenden Hochspannung (anode auf Endpotenzial) werden die Elektronen stark beschelunigt. Der nahe der Kathode eingefügte Wehneltzylinder bündelt den Elektronenstrahl und ermöglicht die Regelung des Elektronenstroms. Der Strahlengang in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) kann vereinfacht durch die Wirkung von 4 Linsen beschrieben werden (vgl. Abb 2). Mit Hilfe der Kondensorlinse, in modernen Mikroskopen meist ein 3‐Linsen‐System, wird der Elektronenstrahl auf die Probe fokussiert. Das Objektiv erzeugt ein reelles, stark vergrößertes Bild bzw. Zwischenbild des Objektes. Die nachfolgenden Linsen (Zwischenlinse, Projektiv und meist weitere Linsen) dienen im Abbildungsmodus (Abb. 2b) dazu, dieses Zwischenbild weiter vergrößert auf den Endbildschirm bzw. die Photoplatte oder CCD‐Kamera abzubilden. Im Beugungsmodus (Abb. 2b) wird die Brechkraft der Zwischenlinse verringert, so dass nun die hintere Brennebene des Objektives mit den nachfolgenden Linsen abgebildet wird. Zur Einstellung geeigneter Kontrastbedingungen (siehe unten) ist eine leichte Umschaltbarkeit zwischen beiden Abbildungsmodi erforderlich. Im Gegensatz zur Lichtmikroskopie werden im TEM die Linsen zum Fokussieren und zur Variation der Vergrößerung nicht bewegt, sondern die Brechkraft der Magnetlinsen wird mittels regelbarer Linsenströme verändert. Die Brennweite f der Linsen hängt sowohl vom Linsenstrom I als auch von der Energie der Elektronen, d.h. der Beschleunigungsspannung U ab. Damit Schwankungen von I und U nicht zum auflösungsbegrenzenden Faktor werden, müssen sie kleiner als 10‐5 sein. Der durch Schwankungen der Elektronenenergie hervorgerufene Abbildungsfehler (chromatische Aberration) ist mit dem Farbfehler in der Lichtmikroskopie vergleichbar. Um diesen Fehler gering zu halten, müssen neben einer hochkonstanten Beschleunigungsspannung auch die Energieverluste der Elektronen bei Wechselwirkung mit der Probe vernachlässigbar klein bleiben (≈ monoenergetische Elektronen). Das bedingt sehr dünne Proben. Bei U = 200 kV und mittlerem Atomgewicht der enthaltenen Elemente sollte die Probendicke 100 nm nicht übersteigen. Ein zweiter entscheidender Abbildungsfehler ist der auch aus der Lichtoptik bekannte Öffnungsfehler (sphärische Aberration). Da sich dieser Fehler bei magnetischen Linsen wesentlich schlechter korrigieren lässt als bei Glaslinsen, kann in der TEM nur mit extrem kleinen Strahlaperturen gearbeitet werden. Die Auswahl des Präparatbereiches, der zum Beugungsbild beiträgt, kann auf zwei Arten erreicht werden. Eine Methode ist die Feinbereichsbeugung. Hierbei wird eine Bereichs‐ oder Selektorblende in der Zwischenbildebene des Objektivs benutzt, die den zur Beugung beitragenden Präparatbereich einschränkt. Die kleinsten, mit dieser Methode, auswählbaren Probenbereiche liegen in der Größenordnung von 1 µm. Bei der zweiten Methode der Feinstrahlbeugung wird nur der gewünschte Probenbereich mit einem stark fokussierten Elektronenstrahl „beleuchte“. Mit Hilfe einer zusätzlichen Kondensorlinse wird eine so kleine Elektronensonde erzeugt, dass eine Ortsauflösung im nm‐Bereich möglich wird. Allerdings erhält man aufgrund der stark konvergenten Beleuchtung keine Beugungsscheibchen. punktförmigen Reflexe im Beugungsbild, sondern Haarnadelkathode
Wehneltzylinder
Anode
Kondensorlinse
Kondensoraperturblende
Objekt
Objektivlinse
abgebeugte Strahlen
Hintere Brennebene des
Objektivs, zugleich Ebene des
Beugungsbildes und der
Objektivaperturblende
Einstufig vergrößertes Bild,
zugleich Ebene der
Selektorblende
Zwischenlinse
In (a) zweistufig vergrößertes Bild,
in (b) einstufig abgebildetes
Beugungsdiagramm
Projektivlinse
In (a) dreistufig vergrößertes Bild,
in (b) zweistufig vergrößertes
Beugungsdiagramm,
Endbildschirm bzw. Photoplatte
a)
Abbildung 2: Strahlengang im TEM (nach Heimendahl [1]) b)
Kontrastentstehung Der in der Lichtmikroskopie vorzugsweise genutzte Absorptionskontrast findet in der TEM keine Anwendung. Die bei starker Absorption auftretenden Energieverluste der gestreuten Elektronen verhindern eine Abbildung (→ Farbfehler). Stattdessen werden in der TEM der Streuabsorptions‐ oder Beugungskontrast ausgenutzt. amorphe Objekte Bei amorphen Objekten treten Unterschiede im Streuverhalten auf, wenn die Zahl und / oder Wirksamkeit der Streuzentren in unterschiedlichen Objektbereichen verschieden sind. Die Zahl der Streuzentren hängt von der Probendicke und die Stärke der Streuung von der Ordnungszahl des betreffenden Atoms ab; man spricht deshalb oft von Massendicken‐Kontrast. Zur Veranschaulichung der Kontrastentstehung dient Abb. 3. Abbildung 3: Kontrastentstehung im TEM Das Objekt besteht aus sehr leichten, wenig streuenden Atomen im Bereich A und Elementen mit hoher Ordnungszahl im Bereich B, die wesentlich stärker streuen. In der hinteren Brennebene des Objektivs ist eine Blende so angeordnet, dass nur die (nahezu) ungestreuten Elektronen (Primärstrahl) hindurch treten können, währen die im Bereich B der Probe stark gestreuten Elektronen zurückgehalten werden. Dadurch erscheint der Bereich A in der Abbildung hell, der Bereich B dunkel. Die bei dieser Anordnung der Blende konzentrisch zum Primärstrahl realisierte Abbildung bezeichnet man als Hellfeldabbildung (vgl. Abb. 3a). Verschiebt man die Blende, so dass nur noch gestreute Strahlen passieren können, kehrt sich der Kontrast um, und man erhält eine Dunkelfeldabbildung (vgl. Abb. 3b). Da bei dieser Art der Kontrastentstehung nur die in Richtung der Blende gestreuten Elektronen zur Bildentstehung beitragen, während alle anderen von der Blende abgefangen werden, spricht man auch von Streuabsorptionskontrast. kristalline Objekte Bei kristallinen Objekten wird das Streuverhalten entscheidend durch die periodische Gitterstruktur bestimmt. Hohe Intensität tritt nur für solche Richtungen auf, für welche die Bedingungen zur konstruktiven Interferenz der Streuwellen erfüllt sind (Bragg‐
Bedingung). In der hinteren Brennebene beobachtet man eine diskrete Intensitätsverteilung, z.B. ein Punktdiagramm für einkristalline Objekte. Da es sich bei der Wechselwirkung zwischen einfallender Elektronenwelle und Objekt um Beugung am Kristallgitter handelt, spricht man bei dem daraus resultierenden Kontrast auch von Beugungskontrast. Die Abbildung erfolgt wie bei amorphen Objekten indem man mit einer Blende in der hinteren Brennebene des Objektivs nur in eine bestimmte Richtung gebeugte (gestreute) Strahlen auswählt und zur Bilderzeugung nutzt. Kontrast entsteht dann, wenn sich die Bedingungen für die Kristallinterferenzen im Objekt lokal ändern. Wichtige Ursachen für solche lokalen Unterschiede können Änderungen der Kristallorientierung (Körner im Polykristall, Zwillinge) oder der Kristallstruktur (unterschiedliche Phasen) und Störungen der idealen Gitterstruktur sein. Diese Störungen, meist als Gitterdefekte (z.B. Stapelfehler, Phasengrenzen, Versetzungen) bezeichnet, spielen für die makroskopischen Eigenschaften eine außerordentlich wichtige Rolle. Aus diesem Grund stellt die Beugungskontrastabbildung im TEM eine bedeutsame Technik bei der Untersuchung materialwissenschaftlicher Probleme dar. Des weiteren kann man Phasenkontrast­Abbildungen erhalten, wenn man mehrere Elektronenstrahlen zur Abbildung benutzt, d.h. die im Objekt in unterschiedliche Richtung gestreuten kohärenten Elektronen‐Wellen ( e‐Strahlen) müssen miteinander interferieren. Kontrast entsteht hierbei durch die Ortsabhängigkeit der vom Objekt verursachten Phasenverschiebungen. Bei hinreichend hohem Auflösungsvermögen des verwendeten Mikroskops werden Netzebenen‐ bzw. Strukturabbildungen des Kristallgitters mit atomarer Auflösung erzielt. 4.Probenpräparation Die Ansprüche an die Präparation von Proben für die Transmissionselektronen‐
mikroskopie sind über die Jahre stetig gestiegen, dies betrifft insbesondere die Analyse unterschiedlichster neu entwickelter Werkstoffe. Im Mittelpunkt stand dabei die Forderung nach großflächigen und einheitlich dünnen Proben. So wurde begonnen, die unterschiedliche Ätzwirkung diverser Säuren und anderer Chemikalien in Verbindung mit elektrischem Strom zu untersuchen. Durch die signifikanten Forschungsanstrengungen auf diesem Gebiet stehen heute Geräte und Methoden zur Verfügung, welche nicht nur sehr einfach und schnell handhabbar, sondern auch reproduzierbar sind. Das Prinzip der elektrolytischen Präparation besteht darin, dass ein gebündelter Strahl des Elektrolyten durch eine Pumpe auf die positiv geladene Probe „gesprüht“ wird (s. Abb. 4). Dadurch bildet sich auf beiden Seiten der Probe eine Mulde aus. In einer gesonderten Kammer sitzt eine Lichtquelle, die auf die Probe gerichtet ist. Entsteht in der Mitte der Probe nun ein Loch, so wird das durchgelassene Licht von einer Fotozelle, welche sich in einer der Photozelle gegenüberliegenden Kammer befindet, detektiert und stoppt den Vorgang. Nun liegt es am Präparator, die Probe so schnell wie möglich aus der Poliereinheit zu entnehmen, um ein weiteres Ätzen und damit ein weiteres Dünnen der Probe zu vermeiden. Nach mehrmaligem Spülen mit einem Gemisch aus destilliertem Wasser und Ethanol ist die Probe zur Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) bereit. Metalle wie Eisen, Aluminium und Kupfer, sowie deren Legierungen eignen sich besonders gut für die elektrolytische Dünnung, auch Hartmetalle auf Wolframkarbid‐
Basis u. ä. oder Edelmetalle, wie Silber oder Gold, sind für diese Präparationstechnik geeignet. Für jedes dieser Metalle bzw. jede dieser Legierungen gibt es mehrere Arten von Elektrolyten, deren Wahl von der Untersuchungsmethode abhängt. Während Säure /Wasser‐Gemische besonders großflächige Ergebnisse liefern, sind Lösungsmittel‐Gemische eher zur Hervorhebung der Korngrenzen geeignet. Säure/ Abbildung 4: Schematische Darstellung der Dünnungskammer einer elektrolytischen Präparationseinheit. Anstelle von weißem Licht wird in neueren Anlagen ein feiner Laserstrahl verwendet. Das Insert zeigt die Entstehung des Loches durch die Einwirkung des Elektrolyten. Die elektrolytische Präparation bietet viele Vorteile im Vergleich zur herkömmlichen Präparation. Es ist nicht nötig, das Probenplättchen vorbereitend zu polieren oder zu bearbeiten, sondern es genügt bereits das Grobschleifen auf ca. 300 – 500 μm. Des Weiteren können mehrere Proben in kürzester Zeit (ca. 2 min / Probe) präpariert werden, die Qualität der Präparation ist bereits unter dem Lichtmikroskop sichtbar. Wie erwähnt ist die großflächige Durchstrahlbarkeit im TEM das wesentliche Plus für die Anwendung dieser Technik. Natürlich gibt es auch Nachteile. Abhängig vom Probenmaterial kann einen falsche Wahl des Elektrolyten gerade bei mehrphasigen Proben zu unterschiedlichen Ätzraten und damit zu bevorzugter Dünnung bestimmter Stellen führen. Bei heterogenen polykristallinen Proben spielen auch die Kornorientierung und Änderungen in der Korngrenzenchemie eine wesentliche Rolle. Da für derartige Präparationen stets neue, frische Elektrolytlösungen verwendet werden müssen, ist auch der Umweltaspekt nicht zu vernachlässigen. Alte Lösungen sind als Sondermüll einzustufen und bedürfen daher einer spezifischen Entsorgung. Für den Präparator ist diese Methode mit aufwändigeren Schutzvorkehrungen als bei der konventionellen Präparation verbunden, da oft mit gefährlichen Säuren wie Flusssäure gearbeitet werden muss. Zum anderen ist die Präparation spröder Materialien sowie nicht‐leitender Stoffe (Oxide, …) nicht möglich. Zusammengefasst ist die elektrolytische Probenpräparation bei richtiger Verwendung eine ausgezeichnete, rasch durchzuführende und gut reproduzierbare Technik, um großflächige Proben herzustellen, die anschließend im TEM charakterisiert werden sollen. Quelle: http://lamp.tu-graz.ac.at/~nanoanal/de/sub_methoden.php?cms_id=M6#bilder
5. Aushärtung einer Aluminium­Kupfer­Legierung Die Festigkeitssteigerung, die bei reinen Metallen durch Verringern der Korngröße oder durch plastische Verformung erfolgen kann, reicht meist nicht aus, um diese Metalle als Konstruktionsmaterialien einsetzen zu können. Eine wesentliche Steigerung der Festigkeit erzielt man in der Regel durch Beimischen geringer Mengen anderer Elemente, so dass eine binäre oder mehrkomponentige Legierung entsteht. Härtungsmechanismen Die Fremdatome können bei diesen Legierungen in die Matrix eingebaut werden, so dass eine feste Lösung bzw. ein Mischkristall (siehe Phasendiagramme) vorliegt. Durch unterschiedliche Wechselwirkungsmechanismen zwischen den Fremdatomen und den Versetzungen (parelastische, dielastische, chemische Ww [5]) kann die Versetzungsbewegung behindert und dadurch eine Härtesteigerung bewirkt werden. In diesem Fall spricht man von Mischkristallhärtung. Ein weiterer wichtiger Härtungseffekt tritt auf, wenn kleine Teilchen eines anderen Materials oder einer Fremdphase eingelagert sind und die Versetzungsbewegung hemmen. Diesen Effekt bezeichnet man als Teilchen­ bzw. Partikelhärtung. Oft nutzt man natürliche Entmischungsreaktionen zur Bildung kleiner Ausscheidungen einer anderen Phase und nennt diese spezielle Variante dann Ausscheidungshärtung. Wenn die Ausscheidungen kohärent oder zumindest teilkohärent in die Matrix eingebaut sind, können sich die Matrixversetzungen durch die Ausscheidungen hindurchbewegen. Allerdings sind dazu höhere mechanische Spannungen erforderlich als für die Bewegung der Versetzungen in der Matrix, weil die Ausscheidung Kräfte auf die Versetzung ausübt. Beispielsweise Hinderniswirkung oft entsteht dadurch, dass eine beim Durchqueren der Teilchen eine Antiphasengrenze erzeugt werden muss. Ausscheidungshärtung Zur Ausscheidungshärtung wird eine Legierung zunächst bei hoher Temperatur im Einphasengebiet homogenisiert und dann abgeschreckt (vgl. Abb. 5). In diesem Zustand ist die Legierung übersättigt. Anschließend erfolgt eine Auslagerung bei niedrigerer Temperatur im Zweiphasenbereich, bei der sich Ausscheidungen einer neuen Phase bilden und mit zunehmender Ausheildauer anwachsen. Abb. 5: Phasendiagramm Al‐Cu (Al‐
reiche Seite) Da mit größer werdenden Ausscheidungen auch die Wechselwirkungskraft zwischen Ausscheidung und Versetzung zunimmt, steigt die Härte der Legierung. Solange man durch längere Auslagerung und damit größer werdende Ausscheidungen eine Härtesteigerung erreichen kann, spricht man vom unteralterten Zustand der Legierung. Wenn das Phasengleichgewicht erreicht ist, oft auch schon vorher, wachsen größere Ausscheidungen auf Kosten der kleinen. Dieser als Ostwald­Reifung bekannte Prozess wird durch eine Verringerung der Gesamtgrenzflächenenergie getrieben. Wenn sich kleinere Ausscheidungen auflösen und nur wenige große übrig bleiben, vergrößert sich ihr gegenseitiger Abstand. Dann ist es für die Versetzungen günstiger, sich zwischen diesen Ausscheidungen stark durchzubiegen und sie unter Bildung eines Orowan­
Versetzungsringes zu umgehen (Abb. 6) anstatt sie zu schneiden. Dadurch nimmt die Härte wieder ab und man spricht vom überalterten Zustand. Abbildung 6 : Stadien des Orowan‐Prozesses Reaktionen in binären Al­Cu­Legierungen Im Versuch werden die genannten grundlegenden Mechanismen an einer Al‐Cu‐
Legierung demonstriert, an der dieser Effekt entdeckt wurde. Einerseits laufen wichtige Härtungsprozesse bei dieser Legierung bei moderater Temperatur und innerhalb relativ kurzer Zeiträume ab, anderseits bestehen auch heute noch zahlreiche handelsübliche Al‐
Werkstoffe, sogenanntes "Duralumin", aus einer Al‐Legierung mit wenigen gew.% Cu. Diese Legierung besteht im Zweiphasengebiet (α+Θ) aus der α‐Phase (kubisch‐
flächenzentriertes Al‐Gitter) und der Θ‐Phase, der intermetallischen Verbindung Al2Cu (Abb. 5, 7). Der Gleichgewichtszustand im Zweiphasengebiet, definiert durch das Hebelgesetz, wird bei den niedrigen Auslagerungstemperaturen nur nach sehr langer Zeit erreicht, d.h. erst nach längerer Zeit nähert sich der übersättigte Mischkristall unter Verminderung seiner freien Enthalpie dem Gleichgewichtszustand an. Abbildung 7: Strukturen verschiedener Phasen im Al‐Cu‐
System: a) Al‐reicher Mischkristall b) Θ‐Phase c) Θ'‐Phase d) G.P. II. Bereits lange vorher, unter Umständen schon während des Abschreckens, bilden sich bei dieser Legierung allerdings Ausscheidungen metastabiler Phasen. Beispiele für diese Phasen, die sogenannten Guinier‐Preston‐Zonen (G.P.II) und die Θ'‐Phase, sind in Abb. 7 dargestellt [6]. Die Kinetik der Ausscheidung dieser Phasen ist verhältnismäßig kompliziert und hängt von den konkreten Bedingungen (Gitterbaufehler, Temperatur‐
Zeit‐Verlauf) ab. Im Rahmen dieses Versuches soll deshalb nur die Aushärtung bei 270 oC untersucht werden, bei der die Θ'‐Phase die entscheidende Rolle spielt. 6. Versuchsdurchführung 1. Bestimmung der Beugungskonstanten λ ⋅ L mit Hilfe einer polykristallinen Tantal‐Probe. Literaturwert für die Gitterkonstante ist a= 0. 303 nm. Dafür muss das Beugungsbild zunächst indiziert werden. 2. Bestimmung der Gitterkonstante a von polykristallinem Aluminium aus dem Debye‐Scherrer‐Diagramm. Aluminium besitzt eine kubisch‐flächenzentrierte Kristallstruktur (kfz). Auch hier ist eine Indizierung der Beugungsringe erforderlich. 3. Eine ausgelagerte AlCu‐Probe (3h bei 270 °C) soll mit einer Apparatur elektrolytisch so präpariert werden, dass die Ausscheidungen im Transmissions‐
Elektronenmikroskop analysiert werden können. 4. Abbildung der Al2Cu‐Ausscheidugen im Transmissions‐Elektronenmikroskop. 5. Von der polykristallinen Aluminiumprobe sollen eine Hell‐ und Dunkelfeldabbildungen aufgenommen werden, mit dem Ziel, die Korngröße aus diesen Abbildungen zu bestimmen. 6. Aus dem Beugungsbild einer einkristallinen Siliziumprobe soll deren Orientierung bestimmt werden. Dazu sind zunächst geeignete Reflexe im Beugungsbild zu indizieren und dann muss die Richtung des Elektronenstrahls ermittelt werden. Es wird angenommen, dass die Probe nahezu ungekippt ist, d.h. Oberflächennormale und Elektronenstrahlrichtung übereinstimmen. 7. Fragen Folgende Fragen sollen im Zusammenhang mit der Versuchsdurchführung im Protokoll beantwortet werden: 1. Im Beugungsbild des Tantalpräparats sind Reflexe nachweisbar, die im Beugungsdiagramm des Al‐Präparats fehlen. Worin bestehen die physikalischen Ursachen für diesen Unterschied? 2. Warum zeigen die Ringe der beobachteten Debye‐Scherrer‐Diagramme eine körnige Struktur? 3. Wieso kann die einkristalline Si‐Probe um einige Grad gekippt werden, ohne dass sich das Beugungsbild wesentlich ändert? 8. Literatur [1] M. von Heimendahl, „Einführung C. Kittel, „Einführung in die Festkörperphysik“, München, Wien (1996), Kapitel 1+2 [2] O. Brümmer et al.. „handbuch Festkörperanalyse mit Elektronen, Ionen und Röntgenstrahlen““, Vieweg Braunschweig (1998), Kapitel 7.1‐7.3. [3] D.B. Williams and C.B. Carter, “Transmission electron microscopy”, Springer () Chapter 3+16 [4] H. Bethge, J. Heydenreich, “ Electron Microscopy on Solid State Physic”, Springer Berlin (1982), Kapitel 1.1+2.1. [5] G. Gottstein, Physikalische Grundlagen der Materialkunde, Springer Verlag, Berlin 2001, Seiten 251‐264. [6] G. Gottstein, Physikalische Grundlagen der Materialkunde, Springer Verlag, Berlin 2001, Seiten 375‐389.