F2 - Lehrstuhl für Technische Chemie - Ruhr

Ruhr-Universität Bochum
Lehrstuhl für Technische Chemie
www.techem.ruhr-uni-bochum.de
Fortgeschrittenen - Praktikum
"Technische Chemie"
Versuch F2:
Kontinuierliche Rektifikation
Versuchsanleitung und Betriebsanweisung
Version F02_SS2004.doc
Betreuer:
Dipl.-Chem. N. Hoffmann
Dr. M. Bergmann
(NBCF 04/687, Tel. 24518)
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
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Einführung
vergl. Versuch F1
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Aufgabenstellung
Die im Versuch F1 vermessene Glockenbodenkolonne soll im kontinuierlichen Betrieb zur
Trennung eines Ethanol/iso-Propanol-Gemisches (ca. 50/50 Vol%) eingesetzt werden. Für
eine vorgegebene Kopfkonzentration xD soll das einzustellende Rücklaufverhältnis berechnet
und anschließend experimentell überprüft werden. Es soll dabei vorausgesetzt werden, dass
der Entnahmestrom am Kolonnenkopf D gleich dem Auslassstrom am Sumpf B ist. Die Zahl
der theoretischen Böden in der Abtriebs- und Verstärkungssäule (vgl. unten) soll unter
Zugrundelegung der in Versuch F1 ermittelten Gesamtbodenzahl graphisch im MCCABETHIELE-Diagramm ermittelt werden.
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3.1
Theoretische Grundlagen
Berechnung von Bodenkolonnen mit teilweisem Rücklauf
Wie bei vollständigem Rücklauf (vgl. Versuch F1) kann eine Stoffmengenbilanz aufgestellt
werden. Es gelten die gleichen Annahmen.
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
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Gesamtbilanz:
Bilanzhülle Verstärkerteil
F  DB
F: Zulaufstrom [mol/s]
B: Auslassstrom am Sumpf [mol/s]
D: Entnahmestrom am Kopf [mol/s]
L
D
Bilanz für die leichtersiedende Komponente:
F  z F  D  xD  B  xB
V
L
zF: Molenbruch im Feed
F
Bilanzhülle Abtriebsteil
xD: Molenbruch im Kopfstrom
xB: Molenbruch im Sumpfstrom
V’
L’
B
Abb.1: Rektifikationskolonne mit Zulauf
Wenn der Zulaufstrom F nicht im Sumpf, sondern auf einem Kolonnenboden zuläuft, so lässt
sich die Kolonne in Abtriebs- (im Abtriebsteil werden Reste an Leichtersiedendem von der
Flüssigkeit 'abgetrieben') und Verstärkerteil (im Verstärkerteil 'verstärkt' sich der Dampf bezüglich der leichtersiedenden Komponente) trennen, die getrennt zu bilanzieren sind:
Abtriebsteil:
L'  V '  B
L'  x  V '  y  B  x B
mit:
V ':
'
L:
Dampfstrom im Abtriebsteil [mol/s]
Flüssigkeitsstrom im Abtriebsteil [mol/s].
Wird ein Abtriebsverhältnis v' definiert:
L'
v' 
B
so ergibt sich durch Einsetzen:
v'
1
y '
x '
 xB
v 1
v 1
Diese Bilanzgerade schneidet die Graphendiagonale bei x=xB und die Abszisse bei x 
(vgl. Abb. 2).
xB
v'
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
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V  LD
V  y  L  x  D  xD
L
Wird hier das Rücklaufverhältnis v 
eingesetzt, so folgt:
D
v
1
y
x
 xD
v 1
v 1
Verstärkerteil:
Diese Bilanzgerade (Verstärkergerade) schneidet die Graphendiagonale bei x  x D und die
x
Ordinate bei y  D . Da Verstärker- und Abtriebsteil adiabatisch arbeiten, sind
v 1
Wärmebilanzen für diese Teile nicht notwendig. Für den Zulaufboden müssen dagegen
Wärme- und Stoffmengenbilanzen aufgestellt werden, da der Zulaufstrom F eine beliebige
Temperatur haben kann.
Stoffmengenbilanz für den Zulaufboden:
F  V '  L  V  L'
Wärmebilanz für den Zulaufboden:

(V '  V )
Hv
DampfstromWärmeänderung
änderung
=
Verdampfungswärme
Darin sind:
H F , S Enthalpie von F am Siedepunkt [J/mol]
HF
Enthalpie von F im Zulauf [J/mol]
Hv
Verdampfungsenthalpie [J/mol]
Durch Einsetzen ergibt sich:
 H F ,S  H F
L'  L  F 1 
H v




Wird dabei eine Größe f definiert:
H F ,S  H F
q  1
H v
mit
q
< 0: überhitzter Dampf
= 0: gesättigter Dampf
0<q<1: Flüssigkeit und Dampf
= 1: Zulauf mit Siedetemperatur
> 1:
Zulauf unterhalb Siedetemperatur
F

Zulaufstrom
( H F ,S  H F )
bis zum Siedepunkt
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
dann ergibt sich letztlich:
f
1
y
x
 zF
f 1
f 1
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Zulaufgerade
Die Zulaufgerade schneidet die Graphendiagonale bei x  z F und die Abszisse bei x 
zF
.
q
Alle drei Bilanzgeraden schneiden sich in einem Punkt (Abb. 2).
Die Anzahl der theoretischen Böden in der Rektifizierkolonne lässt sich durch eine Treppenzugkonstruktion zwischen Gleichgewichtskurve und Bilanzgerade im MCCABE-THIELE-Diagramm auf graphischem Weg bestimmen (Abb. 2).
Für eine festgelegte Trennaufgabe gibt es eine minimale Bodenzahl nmin, die man bei totalem
Rücklauf ( = , ’ = ) erhält (Abb. 3a, wie in Versuch F1). Das Mindestrücklaufverhältnis
liegt bei gegebener Trennaufgabe dann vor, wenn für die Auftrennung des Stoffgemisches
eine unendliche Zahl theoretischer Böden notwendig ist (Abb. 3b).
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
xB
ZF
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ZF/q xD
Abb. 2: Bestimmung der Trennstufenzahl im MCCABE-THIELE-Diagramm
Abb. 3: MCCABE-THIELE-Diagramme (a) minimale Trennstufenzahl bei unendlichem Rücklauf,
(b) minimaler Rücklauf in einem binären System
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
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4.1
7
Versuchsbeschreibung
Versuchsaufbau
Die Versuchsapparatur ist in Abbildung 4 schematisch dargestellt. Sie besteht im
wesentlichen aus dem Verstärker- und dem Abtriebsteil mit geheiztem Zulauf F und geheizter
Blase. Das am Kopf der Säule ankommende Dampfgemisch wird mit dem Rücklaufkühler W1
kondensiert und mit dem Rücklaufteiler T in abgehendes Destillat D und Rücklauf L
aufgeteilt. Am Teiler T wird mit Hilfe des Steuergerätes Dest-Star III das Rücklaufverhältnis v
(Rücklauf-/Entnahmezeit) eingestellt. Aus der Blase wird der Auslassstrom B entnommen.
Die Menge an B hängt dabei von den Zulaufbedingungen, dem Rücklaufverhältnis und dem
Durchsatz (Heizleistung) ab. Die Regelung der Sumpftemperatur, ablesbar in Labview, erfolgt
über das den EUROTHERM-Regler Nr. 2. Die Regelung der Zulauftemperatur, ablesbar in
Labview, erfolgt über das den EUROTHERM-Regler Nr. 1.
Die Dosierung des Zulaufs erfolgt über das Dosierventil V1 und das Rotameter FI. Das Überlaufgefäß B2 sorgt zusammen mit dem Vorratsbehälter B1 und der Schlauchpumpe P für eine
konstante Zulaufhöhe. Die nicht isolierten Stellen der Kolonne werden mit einem
Thermostaten auf eine Temperatur wenig unterhalb der Siedetemperatur gewärmt, um
adiabatisches Verhalten der Kolonne zu erreichen. Entlang der Kolonne (Böden 4, 9, 14, 19;
insgesamt 20 Böden) sind Temperaturmessstellen und Entnahmestellen für Flüssigkeitsproben
vorhanden (siehe auch Versuch F1).
4.2
Versuchsdurchführung
4.2.1 Anfahren der Versuchsapparatur
1. Kühlung für Rücklauf und Ablauf anstellen, Thermostat einregeln.
2. Schlauchpumpe P anschalten, Überlaufgefäß B2 füllen bis Überlauf eintritt.
3. Sumpfumlaufverdampfergefäß aus dem Vorratsgefäß B1 direkt mit der Schlauchleitung
füllen bis am Sumpfablauf Überlauf eintritt.
4. Zulaufventil V1 öffnen, Zulaufgefäß füllen, anschließend wird das Zulaufventil
geschlossen.
5. Jetzt wird der Zulauf mit einer geringen Heizrate auf die gewünschte Temperatur
aufgeheizt; gleichzeitig wird analog der Sumpfinhalt im Umlaufverdampfer erhitzt.
6. Nun wird der Zulauf über das Zulaufventil V1 und das Rotameter FI auf den gewünschten
Wert eingestellt; nach einiger Zeit wird die Zulauftemperatur über Labview auf den
gewünschten Wert nachgestellt.
7. Unmittelbar nach Einstellung des Zulaufs wird das gewünschte Rücklaufverhältnis in
Labview eingestellt; nach Überprüfung sämtlicher einzustellender Werte werden ca. alle
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30 min am Kopf und Sumpf der Kolonne Proben entnommen, d.h. die Menge des am
Kopf und am Sumpf entnommenen Produktes und deren Konzentrationen werden
bestimmt sowie die Temperatur gemessen, bis sich stationäre Bedingungen eingestellt
haben; die Konzentrationsmessung erfolgt mit Hilfe des Brechungsindex.
4.2.2 Abschalten der Apparatur
Nach dem Abschalten der Kolonne muss die Kühlung von Rücklauf und Ablauf noch solange
angeschaltet bleiben, bis sich die Kolonne entsprechend abgekühlt hat. Der Inhalt der Kolonne
wird nach dem Abkühlen in den entsprechenden Sammelbehälter entleert (Rücksprache mit
den Assistenten!). Ebenso werden Destillat und Blasenablauf in diesem Behälter gesammelt.
4.2.3 Apparatives Zubehör




1 Refraktometer
2 Thermostate
1 Pipette
2 100 ml Messzylinder



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Experimentelle Messungen und Auswertung
1 Stoppuhr
2 10 l Vorratsbehälter
6 Schnappdeckelgläser
1. Für eine vorgegebene Endkonzentration an Leichtersiedendem und einem vorgegebenen
Zustand des Zulaufs wird ein praktisches Rücklaufverhältnis v bestimmt. Dies geschieht
nach dem MCCABE-THIELE-Verfahren: ausgehend von der angegebenen Endkonzentration
wird eine Verstärkergerade so gelegt, dass bis zum Schnittpunkt mit der
Schnittpunktsgeraden die Anzahl theoretischer Böden, die bei totalem Rücklauf für den
Verstärkungsteil gefunden wurde (Versuch F1), eingezeichnet werden kann. Das so
bestimmte Rücklaufverhältnis wird am Rücklaufteiler eingestellt und für vorgegebene
Werte für den Zulauf eine kontinuierliche Rektifikation mit dem Ethanol/iso-PropanolGemisch durchgeführt. Die im stationären Zustand gemessenen Konzentrationen,
Mengenströme und Temperaturen werden notiert. Es ist darauf zu achten, dass die
Mengen an Kopf- und Sumpfprodukt vergleichbar groß sind (F=D+B, D=B).
2. Die in die Rektifizierkolonne ein- und austretenden Massenströme sind zu bilanzieren. Die
durch die Blasenheizung zugeführte und im Rücklaufkühler abgeführte Wärmemenge pro
.
Zeit Q sind zu bilanzieren.
3. Die Dampf- und Flüssigkeitsströme im Abtriebs- und Verstärkerteil sind zu ermitteln. Aus
dem MCCABE-THIELE-Diagramm ist das Abtriebsverhältnis zu ermitteln.
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PCSystem
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D
Steuerung +
Datenaufnahme
F
B
Abb. 4: Schema der Rektifizierapparatur
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Sicherheitshinweise
Die Sicherheitshinweise zur Handhabung von Ethanol und iso-Propanol sind den beigefügten
Datenblättern zu entnehmen.
F2 - Kontinuierliche Rektifikation
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Abkürzungsverzeichnis
F
Zulaufstrom [mol/s]
D
Kopfstrom [mol/s]
B
Sumpfstrom [mol/s]
L
Flüssigkeitsstrom [mol/s]
V
Dampfstrom [mol/s]
zF
Molenbruch der leichter flüchtigen Komponente im Zulaufstrom
xD
Molenbruch der leichter flüchtigen Komponente im Kopfstrom
xB
Molenbruch der leichter flüchtigen Komponente im Sumpfstrom
nmin
Minimale Bodenzahl

’

Rücklaufverhältnis
Abtriebsverhältnis
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