Kurstag 1 - Universität Tübingen

Kurstag 1
Maßanalyse 1. Teil
Faktorbestimmung einer ungefähr 0,1 M NaOH
Titration und Gehaltsbestimmung einer starken Säure
Stichworte zur Vorbereitung
Titrationsreaktionen, Stoffmenge, Molarität, stöchiometrisches Rechnen
Ziel des Versuchstags
Kennen lernen der Begriffe Stoffmenge, molare Masse und verschiedener
Konzentrationsangaben. Erlernen quantitativer Analyseverfahren am Beispiel der
Titration von Säuren und Basen. Zudem sollen Grundlagen des stöchiometrischen
Rechnens vermittelt werden.
Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Betriebsanweisungen und Sicherheitsvorschriften
1. Allgemeine Sicherheitseinrichtungen
a)
Notausgänge gibt es zu beiden Seiten des Kursraumes in die Nord- bzw.
Südhalle des Institutes,
b)
Löschdecken und Erste-Hilfe-Kästen befinden sich bei den Ausgängen des
Kurssaales.
c)
Atemschutzmasken befinden sich beim Nordausgang des Kurssaales.
d)
6 Feuerlöscher sind über den Kurssaal verteilt.
e)
Ein Telefon befindet sich in der „Chemikalienausgabe“ (Nordseite).
f)
Notduschen und Augenduschen befinden sich bei jedem Labortisch. Die
Einweisung in den Gebrauch erfolgt am 1. Kurstag durch den Assistenten.
2. Sicherheit während der Experimente
a)
Experimente dürfen nur unter Anleitung der Assistenten durchgeführt werden.
In Abwesenheit eines Betreuers ist der Praktikumssaal zu verlassen.
b)
Rauchen, Essen, Trinken und Schminken sind im Praktikumssaal verboten.
c)
Im Praktikumssaal muss während der Experimente ständig ein geschlossener
Laborkittel getragen werden. Geschlossene Schuhe sind obligatorisch.
d)
Schutzbrillen müssen während des gesamten Aufenthaltes im Praktikumssaal
getragen werden.
e)
Fluchtwege, Notausgänge, Zugänge zu Feuerlöschern und Notduschen
müssen permanent frei zugänglich sein. Sie dürfen keinesfalls durch Kleidung,
abgelegte Schreibmappen oder andere Stückgüter versperrt sein. Schließen
Sie bitte Kleidung und Mappe in den Schränken im Untergeschoss der
Nordhalle ein.
f)
Betriebsfremde Personen dürfen sich nur mit Erlaubnis der Praktikumsleitung
im Kursraum aufhalten.
g)
Das Pipettieren mit dem Mund ist untersagt!
h)
Kurschemikalien dürfen nicht aus dem Kursbereich entfernt werden.
Chemisches Praktikum für Mediziner
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1
Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
3. Abfallentsorgung
a)
Im Kurssaal stehen Container für alle Abfallsorten aus.
b)
Gebrauchte Plastikpipettenspitzen werden in bereitgestellten Behältern
gesammelt.
c)
Plastikreagenzröhrchen, -küvetten und -pipetten, Eppendorf-Gefäße und
Einmalhandschuhe gehören zum Restmüll (Behälter unter den Waschbecken).
d)
Der Assistent gibt Anweisungen, wie die Reaktionslösungen zu entsorgen
sind. Bitte beachten Sie, dass toxische Chemikalien (z.B. PCMBS-haltige
Lösungen beim Versuch „Enzyme“) in besonderen Gefäßen gesammelt
werden.
4. Verhalten bei Unfällen
a)
Bei Unfällen sind der Assistent und der Praktikumsleiter unverzüglich zu
verständigen.
b)
Bei Verätzungen der Haut kontaminierte Hautstellen mit viel Wasser spülen.
Kleidungsstücke, die mit dem Ätzstoff in Berührung gekommen sind, sofort
ablegen. Bei großflächigen Verätzungen die Notdusche verwenden.
c)
In die Augen gelangte Chemikalien mittels der Augenduschen gründlich
spülen.
d)
Brennende Kleidung mit Notdusche, Feuerlöschdecke oder Umwälzen am
Boden löschen.
e)
Notrufe:
Bei mechanischen Verletzungen:
i ) Chirurgische Poliklinik, Notaufnahme, Ambulanz, Klinikum Schnarrenberg.
Eingang Straßenebene im Gebäudeteil, in den die Krankenwagen
einfahren. Telefon: 86682
ii) Alternativ: Berufsgenossenschaftliche Unfallklinik. Mit Auto oder zu Fuß zur
Ambulanz (=Notaufnahme). Telefonische Voranmeldung nicht nötig. Für
telefonische Rücksprache vor Einlieferung Schwesternzimmer anrufen, das
mit dem diensthabenden Arzt in Verbindung steht. Telefon: 188-2225
Bei Augenverletzungen: Augenklinik, Schleichstr. 12
tagsüber:
Schwesternzimmer, Ambulanz, im Erdgeschoss. Telefon: 84766
nachts:
Piepser diensthabender Arzt: Telefon: 151-4251
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Bei Hautverätzungen und -verbrennungen:
Hautklinik, Liebenmeisterstr. 25
tagsüber:
Pforte anrufen Telefon: 84555
nach 16.30: Piepser diensthabender Arzt
a) Telefon: 151-2130
(Arzt ruft zurück; Telefonhörer auflegen nach Anwählen: Nummer des
Anrufers erscheint beim Arzt auf dem „Display“.)
b) Telefon: 157-2130
(Arzt meldet sich direkt, d.h. am Telefon bleiben nach Anwählen).
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Anleitung zum Protokolle schreiben
Im Zuge dieses Praktikums wird von jedem Praktikanten erwartet, dass zu jedem
Kurstag ein Vorprotokoll und ein Protokoll geschrieben wird. Entsprechen die
Protokolle nicht den Erwartungen, muss eine Korrektur angefertigt werden. Diese
wird zusammen mit der ursprünglichen Fassung beim nächsten Versuchstag
abgegeben.
Inhalt des Vorprotokolls
-
Kurze (!) Zusammenfassung der Theorie zum Kurstag in eigenen Worten (nicht
das Skript abschreiben!).
-
Beantwortung der Vorfragen des jeweiligen Kurstags
Das Vorprotokoll ist spätestens am Praktikumstag beim Assistenten abzugeben.
Inhalt des Protokolls
-
Genaue
Auswertung
der
Versuche,
d.h.
genaue
Beschreibung
der
Beobachtungen und deren Erklärung. An dieser Stelle sollen Fragestellungen
(„Warum-Fragen“) in der Anleitung beantwortet werden.
-
Es geht darum, die eigenen und nicht nur die erwarteten Ergebnisse
wiederzugeben und diese zu diskutieren (Stimmen eigene und erwartete
Ergebnisse überein? Warum oder warum nicht?)
-
Es ist nicht notwendig, die Durchführung des jeweiligen Versuchs wiederzugeben
-
Bearbeitung der Übungsaufgaben des jeweiligen Kurstags
Das Protokoll ist am nächsten Praktikumstag beim Assistenten abzugeben.
Falls es bezüglich der Protokolle anderweitige Absprachen mit dem Assistenten gibt,
so gelten diese.
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Theorie
Grundlegendes
Summenformeln geben die Zusammensetzung von Reinstoffen wie z.B. HCl, H2SO4,
H2O oder NaOH an. Die Atome des Stoffes werden durch Buchstabencodes
dargestellt, wobei einige Elemente nur durch einen einzelnen Großbuchstaben,
andere durch einen Groß- und einen Kleinbuchstaben gekennzeichnet sind. Die
Indizes geben das kleinste ganzzahlige Verhältnis der Atomzahlen zueinander an,
der Index 1 wird hierbei vereinbarungsgemäß weggelassen. Im Fall von Wasser
bedeutet dies, dass in einem Wassermolekül zwei Wasserstoffatome und ein
Sauerstoffatom vorkommen, diese also im Verhältnis 2 : 1 zueinander stehen.
Strukturformeln geben zusätzlich Informationen über die Anordnung der Atome in
einem Molekül zueinander an und über deren Bindungs- und freie Elektronenpaare.
Im Fall von Wasser bedeutet dies:
Wie zu erkennen ist, hat das Sauerstoffatom im Wassermolekül zwei freie
Elektronenpaare und zwei Bindungselektronenpaare, die die Wasserstoffatome mit
dem Sauerstoffatom verbinden.
Unter Stoffmenge Mol versteht man in der Chemie eine Mengenangabe mit dem
Formelzeichen n und dem Einheitenzeichen mol. Die Stoffmengenangabe 1 mol ist
definiert als die Teilchenanzahl, die in 12g des Kohlenstoffisotops
12C
enthalten ist: 1
mol entspricht also 6,022 ∙1023 Teilchen (Avogadro-Zahl). (Mehr Informationen zu
Isotopen z.B. im Zeeck, Chemie für Mediziner)
Vergleichbar ist diese Angabe mit der im Alltag gebräuchlichen Angabe 1 Dutzend,
wobei 1 Dutzend 12 Stück entspricht.
Als molare Masse Mm bezeichnet man den Quotienten aus der Masse m und der
Stoffmenge n
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Mm 
m
[g]

n [mol ]
(1)
einer Stoffportion mit der Einheit g/mol. Sie gibt also an, wie viel ein mol Teilchen
eines bestimmten Stoffes in Gramm wiegt. Die molare Masse M sollte nicht mit dem
Molekulargewicht
verwechselt
werden!
Das
Molekulargewicht
mit
dem
Formelzeichen MG und der Einheit u beschreibt die Masse eines einzelnen
Teilchens. Das Molekulargewicht eines Teilchens setzt sich zusammen aus den
Atommassen der Atome in diesem Teilchen. Die Atommassen der einzelnen
Teilchen lassen sich aus der Massenzahl des entsprechenden Elements im
Periodensystem ablesen. So enthält ein Molekül Wasser zwei Atome Wasserstoff mit
der Atommasse 1u und ein Atom Sauerstoff mit der Atommasse 16u, somit hat ein
Molekül Wasser das Molekulargewicht 18u.
Dennoch besteht zwischen molarer Masse und Molekulargewicht eine Beziehung: für
eine bestimmte Verbindung, z.B. Wasser, ist der Zahlenwert für die molare Masse
eines Mols dieser Verbindung und das Molekulargewicht eines Teilchens derselbe,
nämlich im Fall von Wasser 18. Der Unterschied besteht lediglich in der Einheit, d.h.
ein Teilchen Wasser wiegt 18 u und ein Mol Wasser 18 g.
Die Stoffmengenkonzentration mit dem Formelzeichen c und der Einheit mol/l gibt
an, wie viel Mol (also Teilchen) eines Stoffes in einem Gesamtflüssigkeitsvolumen
von 1l gelöst sind. Sie entspricht dem Quotienten von Stoffmenge n und Volumen V
c
n [mol ]

 [M ]
V
[l ]
(2)
Man spricht deshalb meist kurz von der Molarität M einer Lösung.
Bei einer 0,1 molaren bzw. 0,1M Lösung eines Stoffes sind also in einem Liter dieser
Lösung 0,1 mol Teilchen enthalten.
Herstellung von Lösungen bestimmter Stoffmengenkonzentration
Im Bezug auf das Praktikum kann man zwei Fälle unterscheiden:
1. Der Stoff, der in Lösung gebracht werden soll, lässt sich abwiegen, es handelt sich
also um einen Feststoff. Man bestimmt die molare Masse des zu lösenden Stoffes
aus dem Periodensystem. Nun weiß man, wie viel ein Mol dieses Stoffes in Gramm
wiegt. Soll nun eine 1 M Lösung hergestellt werden, überführt man diese Menge in
einen 1l-Messkolben und füllt mit destilliertem Wasser auf 1l auf. Soll z.B. nur eine
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
0,1 M Lösung hergestellt werden, wird nur 1/10 der Anzahl der Teilchen und folglich
auch nur 1/10 der Masse des Stoffes benötigt.
Beispiel: Herstellung einer 0,5M Kochsalz-Lösung
Mm (NaCl) = 58,5 g/mol  d.h. 1 mol NaCl wiegt 58,5 g.
Folglich wiegen 0,5mol NaCl
58,5g
= 29,25g .
2
Diese Menge festes NaCl wird abgewogen und in einen 1l-Messkolben überführt,
welcher dann mit destilliertem Wasser auf 1l aufgefüllt wird.
2. Der zu lösende Stoff kann nicht abgewogen werden und liegt schon als Lösung
bekannter Konzentration vor.
Ist die Konzentration der Ausgangslösung bekannt, so muss diese lediglich im
richtigen Verhältnis mit destilliertem Wasser verdünnt werden.
Soll z.B. aus einer 1M Lösung eine 0,1M Lösung der gleichen Sorte hergestellt
werden, muss die herzustellende Lösung also nur 1/10 der Teilchenanzahl der
Ausgangslösung enthalten. Folglich muss die Ausgangslösung 1:10 verdünnt
werden. Üblicherweise entnimmt man der Ausgangslösung ein bestimmtes Volumen,
z.B. 5ml, und füllt dieses in einem Messkolben mit destilliertem Wasser auf das 10fache des Volumens, hier 50ml, auf.
Eine andere Konzentrationsangabe ist die Angabe in Massenprozent (w/w =
weight/weight). Diese sagt aus, wie viel Prozent die Masse des gelösten Stoffes an
der Gesamtmasse der Lösung ausmacht. Möchte man die Menge eines bestimmten
Stoffes in einer Lösung in Massenprozent (xStoff %) angeben, bietet sich zur
Berechnung folgende Formel an:
mStoff
mStoff
x%
=
 x% =
 100%
mLösung
100%
mLösung
(3)
Um die Masse der Lösung zu bestimmen, benötigt man in den meisten Fällen eine
Angabe zur Dichte der entsprechenden Lösung. Die Dichte ρ wird ausgedrückt in
g/ml und gibt damit Auskunft, wie viel Gramm 1 ml einer Lösung wiegen:
ρ =
m
[g]
=
V
[ml]
(4)
Bei der in diesem Versuchstag durchgeführten Titration handelt es sich um eine
Maßanalyse, die eine von vielen Möglichkeiten zur quantitativen Analyse von Stoffen
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
darstellt. Grundsätzlich lassen sich folgende quantitativ-analytische Methoden
unterscheiden:
1.
Gravimetrie
2.
Maßanalyse
3.
a.
Säure-Basen-Reaktionen (Acidimetrie, Alkalimetrie)
b.
Redox-Reaktionen (Iodometrie, Manganometrie)
c.
Komplexbildungsreaktionen (Komplexometrie)
Physikalische Methoden (Photometrie Spektralanalyse)
Gravimetrie
Die einfachste Methode zur quantitativen Bestimmung einer Substanz ist die
Gravimetrie: die Substanz wird isoliert und abgewogen. Diese Methode eignet sich
jedoch nur für Substanzen bzw. Ionen, die sich leicht in schwerlösliche
Niederschläge verwandeln lassen, die dann abfiltriert, getrocknet und gewogen
werden können, z.B. BaSO4.
Maßanalyse
Zur quantitativen Bestimmung von H+-Ionen, wie sie in diesem Versuchstag benötigt
wird, eignet sich die Gravimetrie nicht. Man bestimmt die H+-Ionen indirekt, indem
man sie in einer bekannten Reaktion mit OH--Ionen zu Wasser umsetzt.
Dazu benötigt man, wie aus folgender Reaktionsgleichung ersichtlich wird
H+ + OH-
H2O
ebenso viele H+-Ionen, wie OH--Ionen. Soll also der Gehalt an H+-Ionen einer Lösung
bestimmt werden, benötigt man eine OH--Ionen enthaltende Lösung bekannter
Konzentration oder umgekehrt. Die Lösung, deren Konzentration ermittelt werden
soll, bezeichnet man als Analyse, die Lösung, deren Konzentration bekannt ist, als
Maßlösung. Aus dem verbrauchten Volumen der Maßlösung lässt sich dann die
Konzentration der Analyse berechnen.
Man sieht sofort, dass zur Durchführung einer maßanalytischen Bestimmung
gewisse Voraussetzungen gegeben sein müssen:
1.
Die der Analyse zu Grunde liegende Reaktion (in unserem Fall die Reaktion von
Natronlauge mit Salzsäure) muss rasch verlaufen und ihre Stöchiometrie muss
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
bekannt sein, d.h. man muss wissen, wie viel H+-Ionen mit wie viel OH--Ionen
reagieren.
2.
Man muss die Möglichkeit haben, z.B. mit Hilfe von Indikatoren, das
Verschwinden einer Ionenart (in diesem Falle von H+-Ionen) aus der Lösung zu
erkennen (Farbumschlag des Indikators).
3.
Der Gehalt der Reagenzlösung (in diesem Falle der OH--Ionenlösung, siehe
Faktorbestimmung) muss genau bekannt sein.
4.
Man benötigt eine Vorrichtung, die es gestattet Flüssigkeitsmengen genau
abzumessen.
Beispiel
Gegeben
seien
10ml
einer
HCl-Lösung
unbekannter
Konzentration,
deren
Konzentration durch Titration mit 0,1 M NaOH bestimmt werden soll. Bei der Titration
wurden 8,75 ml NaOH verbraucht. Wie viel molar ist die HCl-Lösung?
Sowohl HCl als auch NaOH liegen in Wasser vollständig dissoziiert vor (siehe
Kurstag 2):
HCl  H+ + ClNaOH  Na+ + OHWerden diese beiden Lösungen zusammengegeben, läuft folgende Reaktion ab
(Teilchen, die nicht an der Reaktion teilnehmen, werden nicht berücksichtigt):
OH- + H+  H2O
Die beiden Stoffe reagieren im Verhältnis 1:1 miteinander.
Nun berechnet man mit Hilfe der bekannten Konzentration der Natronlauge und dem
verbrauchten Volumen der NaOH die Stoffmenge der Natronlauge, die zu dieser
Neutralisationsreaktion benötigt worden ist.
Hilfreich ist folgende Formel:
c NaOH =
n NaOH
VNaOH

n NaOH = c NaOH  VNaOH
Mit eingesetzten Zahlenwerten folgt für die Stoffmenge der verbrauchten NaOH:
n NaOH = 0,1
mol
mol
 8,75 ml = 0,1
 0,00875 l = 0,000875 mol
l
l
Wie bereits erwähnt, reagieren die Stoffe im Verhältnis 1:1 miteinander, folglich
müssen in den 10ml HCl-Lösung ebenfalls 0,000875 mol HCl-Teilchen befunden
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
haben. Mit der Volumenangabe 10ml und der Formel c 
n
V
ergibt sich die
Konzentration der HCl-Lösung:
c =
n
0,000875 mol
0,000875 mol
mol
=
=
= 0,0875
V
10 ml
0,01 l
l
Ist nicht nach der Konzentration der HCl, sondern nach der Masse aller HCl-Teilchen
in der Lösung gefragt, so wird die Stoffmenge wie oben gezeigt berechnet. Es
befinden sich in der Lösung also 0,000875 mol HCl-Teilchen. Zum Berechnen der
Masse wird die molare Masse (Mm (HCl) = 36,5g/mol) und folgende Formel benötigt:
M m,HCl =
m HCl
n HCl

m HCl = M m,HCl  n HCl
Mit den eingesetzten Zahlenwerten folgt für die Masse der enthaltenen HCl:
m HCl = 3,65
g
 0,000875 mol  0,032 g
mol
Indikatoren
Bei den meisten maßanalytischen Bestimmungen ist der Äquivalenzpunkt, der Punkt,
an dem gerade alle zu bestimmenden Ionen umgesetzt sind, nicht zu erkennen, da
die Umsetzungen ( z.B. Neutralisationsreaktion
H+ + OH-
H2O ) ohne
Farbänderungen ablaufen. Man muss daher zur Erkennung des Äquivalenzpunktes
Indikatoren zugeben. Das bei der Acidimetrie verwendete Methylorange hat die
Eigenschaft, bei H+-Konzentrationen größer 10-5 mol/l eine rote Farbe zu haben.
Sinkt die Konzentration der H+-Ionen unter 10-5 mol/l, ändert Methylorange seine
Farbe von rot über orange nach gelb. Der Farbumschlag von rot nach gelb zeigt also
an, dass die H+-Konzentration unter 10-5 mol/l abgesunken ist, d.h. praktisch alle H+Ionen umgesetzt sind (99,99%). Der Grund für die Farbänderung wird in der Theorie
zu Kurstag 2 ausführlich erläutert.
Herstellung von Verdünnungen
Häufig werden Lösungen definierter niedriger Konzentration durch Verdünnung einer
„Stammlösung“ hergestellt (z.B. zur Aufnahme einer Eichkurve). Hierbei gilt:
Verdünnung 1:100 = 1 Teil Stammlösung auf 100 Teile verdünnte Lösung
also:
1 ml Stammlösung auf 100 ml Lösung auffüllen.
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Bei nicht sehr konzentrierten Stammlösungen ist der Fehler klein, wenn man 1 Teil
Stammlösung mit 99 Teilen Lösemittel versetzt.
Zum Beispiel:
10 µl Stammlösung + 990 µl Lösemittel
oder umgekehrt:
50 µl Stammlösung + 1 ml Lösemittel = 1:21 verdünnt!
Wichtig ist gründliches Mischen (mit dem Schüttelmixer oder - nach Abdecken des
Gefäßes mit Parafilm - durch Umschütteln).
Zur Herstellung einer Verdünnungsreihe (serielle Verdünnung) wird in eine Reihe von
Reagenzgläsern ein definiertes Volumen Lösemittel vorgelegt (z.B. 1 ml). Dann gibt
man in das 1. Reagenzglas ein definiertes Volumen Stammlösung (z.B. 1 ml) und
mischt gut durch. Nun wird 1 ml aus Glas 1 entnommen und in Glas 2 transferiert;
nach Mischen entnimmt man 1 ml aus Glas 2 und transferiert ihn in Glas 3, usw. Aus
dem letzten Glas wird schließlich 1 ml entnommen und verworfen. Jetzt enthält jedes
Reagenzglas ein gleiches Volumen verdünnter Stammlösung, wobei folgende
Verdünnungen vorliegen:
Glas 1
Glas 2
Glas 3
Glas 4
1:2
1:4
1:8
1:16
….
Verdünnen von Stammlösungen:
Um Stammlösungen zu verdünnen, verwenden Sie folgende Formel
c1 ∙ V1 = c2 ∙ V2
c1 = Konzentration der Stocklösung
V1 = das Volumen vor dem Verdünnen
c2 = die gewünschte Endkonzentration
V2 = das gewünschte Endvolumen
Beispiel
Sie benötigen 100 ml einer 1 M Lösung und haben eine 5M Stammlösung von NaCl:
5M ∙ V1 = 1M ∙ 100 ml
V1= 20 ml
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Füllen Sie 20 ml der 5M Lösung in 80 ml destilliertes Wasser, um 100 ml 1M Lösung
zu erhalten.
Beachte: 1:1 oder 1:2?
Nicht in allen Laboren bedeutet Verdünnen immer das Gleiche. Wenn man 1 ml einer
konzentrierten Lösung zu 9ml Verdünnungsmittel (meist Wasser) gibt, wird das
üblicherweise als 1:10 geschrieben. Diese Notation ist verwirrend, denn wenn man 1
ml einer konzentrierten Lösung zu 1 ml Verdünnungslösung gibt, wird das mal als
1:1, mal als 1:2 bezeichnet. Korrekt ist 1:2!
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Neue Geräte und Arbeitsweisen
Bürette
Beim Befüllen der Bürette mit dem Trichter ist darauf zu achten, diesen
anzuheben, damit die von der Flüssigkeit verdrängte Luft ungehindert
entweichen kann. Ist die Bürette befüllt, ist der Trichter zu entfernen,
damit nach dem Eichvorgang keine Maßlösung mehr in die Bürette
tropft. Weiteres in Aufgabe 1.
Pipette
Beim Aufstecken des Piläusballs bzw. der Pipettierhilfe auf die Voll- oder
Messpipette ist darauf zu achten, die Pipette kurz unter dem Ende zu halten. Damit
wird vermieden, dass die Pipette beim Aufstecken abbricht. Beim Entfernen des
Piläusballs bzw. der Pipettierhilfe ist genauso zu verfahren.
Die Pipetten sind auf Auslauf geeicht, der nach ca. 10 Sekunden noch in der Pipette
verbleibende Rest darf nicht ausgeblasen werden.
Des Weiteren sollte es vermieden werden, Flüssigkeiten in den Piläusball bzw. die
Pipettierhilfe zu saugen.
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Vorfragen
1.
Erklären
Sie
den
Unterschied
zwischen
Stoffmenge
und
Stoffmengenkonzentration
2.
Zeichnen Sie die Strukturformel von: HCl; NaOH; H2SO4;CH3COOH; H3PO4,
H2CO3,
Übungsaufgaben
1.
Bestimmen Sie das Molekulargewicht von H2SO4, NaCl, Glucose, H3PO4, CO2.
2.
Wie viel Gramm der folgenden Stoffe werden benötigt, um je 1l einer 1M
Lösung herzustellen?
H2SO4, NaCl, Na2CO3
3.
Bei der Titration einer Probe H2SO4-Lösung wurden 25ml 0,1M Natronlauge mit
dem Faktor 0,95 verbraucht. Gesucht: Masse der H2SO4 in mg.
4.
Wie viel molar ist eine käufliche konzentrierte 35%ige Salzsäure (Dichte 1,175
g/ml)?
5.
Meerwasser hat bei 0°C eine Dichte von 1,03 g/ml. Der Salzgehalt beträgt
3,5%. 77,8% davon sind NaCl. Wie viel Gramm NaCl sind in 1l Meerwasser
enthalten. Wie groß ist die Molarität?
6.
Wie viel Milliliter der konzentrierten Lösung muss man verdünnen, um folgende
Lösungen zu erhalten:
a)
0,25 l mit c(Essigsäure)=3,5 mol/l aus Essigsäure mit c=17,5 mol/l
b)
75 ml mit c(H2SO4)=6mol/l aus H2SO4 mit c=18 mol/l ?
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Durchführung
1a. Aufgabe
Faktorbestimmung einer ungefähr 0,1M NaOH mit 0.1 M Salzsäure und
Methylorange als Indikator
Jede Arbeitsgruppe stellt aus der auf der Fensterbank ausstehenden ca. 1 M NaOH
und destilliertem Wasser in ihrem 500ml-Messkolben 500ml einer 0,1M NaOH her.
Wichtig ist, die hergestellte Lösung gut zu schütteln.
Zur Faktorbestimmung muss zunächst festgestellt werden, ob die Bürette trocken ist.
Ist dies nicht der Fall, so muss sie vor dem Befüllen zwei Mal mit je 5ml 0,1M NaOH
durchgespült werden. Nun füllt man die Bürette mit Hilfe eines kleinen Trichters mit
dieser Lauge bis ca. 1-2cm über der Nullmarke. Dann stellt man den
Flüssigkeitsmeniskus durch vorsichtiges Öffnen des Bürettenhahns auf die
Nullmarke ein. Es ist darauf zu achten, dass die Auslaufspitze der Bürette vollständig
gefüllt ist. Danach holt man sich in einem trockenen Becherglas ca. 50ml der
ausstehenden genau 0,1M Salzsäure und pipettiert in 2 Weithalserlenmeyerkolben je
25ml dieser 0,1M HCl.
Jeder der beiden Erlenmeyer wird nun mit ca. 5 Tropfen der ausstehenden
Methylorangelösung versetzt, wobei die Lösung eine rote Farbe annimmt. Jetzt wird
mit der sich in der Bürette befindlichen ungefähr 0,1M NaOH titriert: unter
kreisendem Umschwenken lässt man die ersten 20 ml der NaOH relativ schnell
zufließen, verlangsamt dann die Zufließgeschwindigkeit so, dass nur Tropfen um
Tropfen zufließt. Die Zugabe erfolgt so lange, bis die rote Farbe gerade nach gelb
umschlägt. Dann wird das verbrauchte Volumen an 0,1M NaOH in ml abgelesen und
mit dem 2. Erlenmeyer genauso verfahren.
Die verbrauchten Volumina sollten bis auf 0,1ml Differenz übereinstimmen. Ist dies
nicht der Fall, muss der Versuch noch mal durchführt werden. Insbesondere muss
darauf geachtet werden, dass zur Bestimmung des Endpunkts der Titration
(Umschlag der Farbe) dieselbe Färbung der Lösung erreicht und ein Übertitrieren
vermieden wird.
Zur Bestimmung des Faktors der ungefähr 0,1M NaOH stellt man folgende
Überlegung an:
Wie in der Theorie erläutert, reagieren HCl und NaOH in der Neutralisationsreaktion
im Verhältnis 1:1 miteinander. (Welcher theoretische Verbrauch ist zu erwarten?)
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Allerdings ist es in der Praxis sehr unwahrscheinlich, den theoretischen Wert zu
erzielen. Wurde im Versuch ein größeres Volumen NaOH als erwartet verbraucht,
heißt dies, dass die hergestellte NaOH zu sehr verdünnt wurde, d.h. weniger als 0,1
molar ist.
Wurde im Versuch ein geringeres Volumen NaOH als erwartet verbraucht, heißt dies,
dass die hergestellte NaOH zu wenig verdünnt wurde, d.h. mehr als 0,1 molar ist.
Um diesen Fehler der Maßlösung bei den folgenden Versuchen zu korrigieren, wird
ein Korrekturfaktor F eingeführt:
F =
Volumen theoretisch benötigt
Volumen praktisch verbraucht
Ein Faktor von 0.95 bedeutet bei einer 0.1 M NaOH, die NaOH ist tatsächlich
0.095 M. Man sagt aber immer, die NaOH ist 0.1 M und besitzt den Faktor 0.95.
Hat man einmal den Faktor bestimmt, kann man aus jedem praktisch verbrauchten
Volumen das theoretisch benötigte Volumen berechnen. Mit diesem Wert kann man
dann den exakten Gehalt der Analyse berechnen, erhält also keinen durch eine
ungenaue Maßlösung verursachten fehlerhaften Wert.
1b. Aufgabe
Faktorbestimmung einer ungefähr 0,1M NaOH mit 0.1 M Salzsäure und
Phenolphtalein als Indikator
Man
wiederholt
die
Faktorbestimmung
mit
Phenolphtalein
als
Indikator.
Phenolphtalein schlägt bei einem pH von ca 8 von farblos nach rosa um. Wie
unterscheiden sich die Werte für Methylorgange und Phenolphtalein? Wo erwarten
Sie (geringen) Mehrverbrauch?
Für welche Säuren eignet sich Methylorgange, für welche Säuren Phenolphtalein?
(s.KT2).
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2. Aufgabe
Maßanalytische Bestimmung von Schwefelsäure (Einzelbestimmung)
In einem Reagenzglas holt man sich an der Analysenausgabe eine Probe verdünnter
Schwefelsäure ab, deren Massengehalt an H2SO4 in mg bestimmt werden soll. Den
Reagenzglasinhalt füllt man in einen Erlenmeyerkolben um und spült das
Reagenzglas mehrmals mit destilliertem Wasser nach (Das Spülwasser soll ebenfalls
in den Erlenmeyer!!! Warum?). Die Lösung wird im Kolben mit ca. 5 Tropfen
Methylorange (da die Indikatoren selbst schwache Säuren oder Basen sind, sollte die
Indikatorzugabe so klein wie möglich gehalten werden, die Lösung muss jedoch
deutliche gefärbt sein) versetzt. Dann titriert man mit der NaOH, deren Faktor
bestimmt wurde, bis zum Farbumschlag von rot nach gelb und liest das verbrauchte
Volumen in ml ab.
Berechung des Massengehalts an H2SO4: siehe Theorie zu Maßanalyse.
Berechung des Massengehalts an H2SO4:
Im Unterschied zu HCl reagiert H2SO4 mit NaOH nach folgender Reaktionsgleichung:
H2SO4 + 2 NaOH  SO42- + 2 H2O + 2 Na+
Es reagiert folglich ein H2SO4-Molekül mit 2 Molekülen NaOH. Es wird also zur
Neutralisation aller H2SO4-Moleküle in der Probe doppelt so viel NaOH benötigt, wie
für eine HCl Analyse, die die gleich Anzahl an Molekülen enthält wie die H 2SO4Analyse.
Die Berechnung der verbrauchten Moleküle NaOH verläuft wie in der Theorie
beschrieben ab. Bei der Umrechnung von nNaOH zu n H SO muss man das veränderte
2
Reaktionsverhältnis beachten:
4
n NaOH
= n H 2SO4 .
2
Danach wird wie im Theoriebeispiel verfahren.
3. Aufgabe
Berechung der Molarität und des Prozentgehaltes der analysierten Schwefelsäure
Wurde die Menge der Schwefelsäure richtig bestimmt, gibt der Assistent das
Volumen und die Dichte der analysierten Lösung an. Daraus sollen die Molarität und
der Prozentgehalt der analysierten H2SO4-Lösung bestimmt werden.
Entsorgung
Chemisches Praktikum für Mediziner
Interfakultäres Institut für Biochemie, Universität Tübingen
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Kurstag 1: Maßanalyse 1. Teil
Die verwendeten Lösungen sind in den verwendeten Mengen nicht umweltbelastend
und können dem Abwasser beigegeben werden.
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