Praktikum vom 14.09. Komplexverbindungen; Zusammensetzung Ariane Bulant Versuch 1: Reaktion von Aluminiumionen und Hydroxidionen 1. Einleitung Ziel des Praktikums ist es, mithilfe der pH-Messung nachzuvollziehen was bei der Entstehung von Komplexen geschieht. Dabei soll die stöchiometrische Zusammensetzung eines Komplexes ermittelt werden. 2. Material Becherglas Messzylinder Bürette Messpipette (10ml) pH-Messgerät mit Eichlösung Magnetrührer Glastrichter Schlifffett Rührfisch Stativ Schwarzer Karton Chemikalien: 0.1M Aluminiumsulfatlösung (V=20ml) 0.2M NaOH-Lösung (V=50ml) 3. Methoden 1. 2. 3. 4. 5. Gib in das Becherglas genau 10ml der Aluminiumsulfatlösung (Messpipette). Fülle mit dest. Wasser auf ca. 50ml auf. Stelle das Becherglas auf den Magnetrührer und gib einen Rührfisch hinein Stelle ein schwarzes Stück Karton hinter das Becherglas. Befestige die Elektrode des pH-Meters so, dass die Elektrode (Glaskugel) vollständig in die Lösung taucht (evt. Mehr Wasser einfüllen), aber den Rührfisch beim Rühren nicht berührt (schalte den Rührer noch nicht ein!) 6. Baue die Bürette zusammen und stelle sicher, dass der Hahnen gefettet und leichtgängig ist. 7. Befülle die Bürette mit einem Trichter mit 50ml 0.2M Natronlauge (nicht über Kopf befüllen!) 1 Praktikum vom 14.09. Komplexverbindungen; Zusammensetzung Ariane Bulant 8. Befestige die Bürette am Stativ über dem Becherglas. 9. Notiere den Startwert auf der Bürette, vor Beginn der Zugabe der Lösung (erinnere dich, wie man von der Bürette korrekt abliest). 10. Tropfe nun langsam Natronlauge zum Aluminiumsulfat und miss permanent den pHWert der Lösung (jeweils nach der Zugabe von ca. 1ml Lauge) und beobachte, wie sich die Lösung verändert. 11. Notiere den pH-Wert und die zugehörige Veränderung. 12. Der Versuch ist beendet, wenn die Lösung wieder das ursprünglich Aussehen hat (pHWert ca. 12). 4. Auswertung Messkurve: pH-Wert und zugegebene Volumen Natronlauge im Vergleich Was passiert bei der Zugabe der ersten ml Natronlauge? Die Lösung wird immer trüber, denn es entstehen kleine weisse Flöckchen. Welcher Stoff fällt aus? Welche Formel hat er? Das Salz Aluminiumhydroxid (Al(OH)3) fällt aus. Warum bleibt der pH-Wert am Anfang praktisch konstant? Bei der Salzbildung werden die für den pH-Wert ausschlaggebenden OH- -ionen gleich in das nun gebildete Salz eingeschlossen (Al(OH)3) und sind nun nicht mehr ausschlaggebend für den pH-Wert. 2 Praktikum vom 14.09. Komplexverbindungen; Zusammensetzung Ariane Bulant Warum steigt der pH-Wert später wieder an? Von einem gewissen Zeitpunkt an wird ein Komplex gebildet ([Al(OH)4]-). Dieser Komplex benötigt nur 4 OH- -ionen, zwei weniger als das Salz. Somit werden mehr OH- -ionen frei und die Lösung basischer. Welcher Stoff ist entstanden, als sich die Trübung wieder vollständig gelöst hat? Der Komplex Tetrahydroxoaluminat [Al(OH)4]Was kann über die Zusammensetzung des entstandenen Komplexes gesagt werden, wenn man die verbrauchte Menge Natronlauge in Betracht zieht? Das Verhältnis von Aluminiumsulfat und Natronlauge: Al2(SO4)3 : NaOH 1 : 2 Stelle Reaktionsgleichungen für die Vorgänge in der Lösung auf. 2Al3- + 3(SO4)2- + 6Na+ + 6OH- 2Al(OH)3 + 3Na2SO4 Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]- 2. Versuch: Ermittlung der Koordinationszahl nach der Methode der „molaren Verhältinisse“ 1. Einleitung Anhand der Koordinationslehre von Werner, kann die dreidimensionale Struktur des Komplexes ermittelt werden. Jedoch sagt diese Lehre nichts darüber aus, welcher Komplex zustande kommt, wie stabil er ist und welche Koordinationszahl im Komplex vorliegt. Am besten sind Experimente geeignet, um dies heraus zu finden. 2. Material 50ml Messkolben Reagenzgläser Reagenzglasständer Waage Messpipette 3 Praktikum vom 14.09. Komplexverbindungen; Zusammensetzung Ariane Bulant Chemikalien: 0.1M Kupfersulfatlösung (ca. 10ml) 0.1M Nicklsulfatlösung (ca. 10 ml) 0.1M Ethylendiaminlösung (in dest. H2O; ca. 15ml) 3. Methoden 1. In fünf Reagenzgläser wird je 1ml Kupfersulfatlösung gefüllt. 2. In die Reagenzgläser wird nun von der Ethyldiaminlösung gegeben. Das erste RG bleibt ohne Zugabe, bei den RG’s 2-5 wird die Zugabe je um 1ml erhöht. 3. Die Reagenzgläser werden mit Wasser auf dasselbe Niveau gefüllt. Dasselbe wird nochmals durchgeführt, jedoch Anstelle von Kupfersulfat wird Nickelsulfat verwendet. Farbabstufungen der Lösungen mit Kupfersulfat 4 Praktikum vom 14.09. Komplexverbindungen; Zusammensetzung Ariane Bulant Farbabstufung der Lösungen mit Nickelsulfat 4. Auswertung Welche Beobachtungen machst du? Kupfersulfat: schöne Farbabstimmung von Helltürkis bis Königsblau Nickelsulfat: Türkis (grün) –Türkis (blau) – Blau – Violett – Lila Bei den Kupfer- sowie bei Nickelsulfatlösungen unterscheiden sich die Farben der letzten beiden Reagenzgläser nur gering. Wie unterscheiden sich die Lösungen in den Reagenzgläsern? Die Farben der Kupfersulfatlösungen sind sehr kräftig und undurchsichtig. Die Farben der Nickelsulfatlösungen sind wässrig und durchsichtig. Warum ändert sich die Farbe bei erhöhter Zugabe nicht mehr? Es stehen nicht mehr genügend Zentralteilchen zur Verfügung. Welche Schlüsse kann man über die Zusammensetzung des Chelatkomplexes ziehen, wenn man die verwendete Stoffmenge der Partner in Betracht zieht? Sie liegen in folgenden Verhältnissen vor: CuSO4 : C2H8N2 NiSO4 : C2H8N2 2 : 1 3 : 1 5 Praktikum vom 14.09. Komplexverbindungen; Zusammensetzung Ariane Bulant 6