Teil9

Polykristalline Werkstoffe
Zufällige
Orientierung der
Kristallite
(typisch für
„isotrope“ Pulver)
Vorzugsorientierung der
Kristallite (typisch für
plättchenförmige
Teilchen)
Vorzugsorientierung
der Kristallite
(typisch für Nadeln)
1
Vorzugsorientierung der Kristallite
Textur
(a)
(b)
a) Fasertextur (Zugversuche)
b) Walztextur
(c)
c) Geneigte Fasertextur (PVD dünne
Schichten)
2
Einkristalle und Polykristalle
(Fast) keine Korngrenzen
Wenige Defekte
(Strukturfehler)
Das reziproke Gitter besteht
aus diskreten Punkten
Viele Korngrenzen
(Fast) alle Orientierungen der
einzelnen Teilchen –
Kristallite (Pulver)
Das reziproke Gitter besteht
aus konzentrischen Sphären
s/l
s/l
2q
s0/l
2q
s0/l
3
Die Debye Methode
s/l
2q
Probe
tan 2q  
r
L
s0/l
 2q  arctan r L 
2d sin q  l  d 
1
d2

h2  k 2  2
a2
l
2 sin q
 a  d h2  k 2  2
2q … Beugungswinkel
r … Radius des Debye Kreises
L … Abstand Probe – Film
d … Netzebenenabstand
l … Wellenlänge der Strahlung
h, k, l … Miller Indexen
a … Gitterparameter (kubisch)
4
Fasertextur
5
Fasertextur im Aluminium (kfz)
(111)
Winkel zwischen (111) und
111: 0°, 70.53°
200: 54.74°
220: 35.26°, 90°
311: 29.50°, 58.52°, 79.98°
222: 0°, 70.53°
cos  
h1h2  k1k2  1 2
h12  k12  12  h22  k22   22
6
7
Harris Texturindex
Charakterisierung des Grades der
Vorzugsorientierung, besonders bei der Fasertextur
Ti 
hkl  hkl 
I meas i I calc i
1
N
N
hkl i
hkl i

 I meas I calc
i 1
hkl  hkl i
I meas i I random
1
N
N
hkl i hkl i
I
 meas I random
i 1
Zufällige Orientierung der Kristallite
T=1
8
Winkel zwischen den Netzebenen
(hkl)2
In kubischen Systemen
   
u  v  u v cos 
(hkl)1
cos  
h1h2  k1k 2  1 2
h12  k12  12  h22  k 22   22
In orthogonalen Systemen
cos  
h1h2 k1k 2 1 2
 2  2
2
a
b
c
h12 k12 12
h22 k 22  22
 2 2 2 2 2
2
a
b
c
a
b
c
In hexagonalen Systemen
cos  
h1h2  k1k2  12 h1k2  k1h2  12  122

h12
 k12

1 12
 h1k1 2  2 
a
c

h22
a
 k 22
c

1  22
 h2 k 2 2  2
a
c
9
Winkel zwischen Netzebenen im
kubischen Kristallsystem
cos  
h1h2  k1k2  1 2
h12  k12  12  h22  k22   22
10
Winkel zwischen Netzebenen im
kubischen Kristallsystem
cos  
h1h2  k1k2  1 2
h12  k12  12  h22  k22   22
h1k11 =
110
h2k22 =
110  12 Kombinationen
h2k22 =
110
101
011
0°
60°
60°
h2k22 = -110 -101
0-11
Winkel =
Winkel =
90°
60°
60°
h2k22 = 1-10
10-1
01-1
Winkel =
60°
60°
90°
h2k22 = -1-10 -10-1 0-1-1
Winkel =
0°
60°
60°
11
Allgemeine Multiplikationsfaktoren

Pk  G2  1  G2  m j exp  G1 k2, j

j
h1k11 =
110
h2k22 =
110  12 Kombinationen
h2k22 =
110
101
011
0°
60°
60°
h2k22 = -110 -101
0-11
Winkel =
Winkel =
90°
60°
60°
h2k22 = 1-10
10-1
01-1
Winkel =
60°
60°
90°
h2k22 = -1-10 -10-1 0-1-1
Winkel =
0°
60°
60°
h1k11 =
110
h2k22 =
110  12 Kombinationen
Winkel
=
0°
60°
2
8
90°
Zähligkeit
(Multiplizität) =
2
 mult = 12 = Anzahl der Kombinationen
12
Geneigte Textur
Tritt oft in dünnen Schichten auf  Herstellungsprozess
Mathematische Beschreibung:
1. HKL  H1K1L1  Oberflächennormale
 m j exp  G1  k , j   0 2 
2. P  G  1  G 
k
2
2
j
13
Walztextur
Normalrichtung
(hkl)
Walzrichtung
[uvw]
14
15
Darstellung der Walztextur in der
Stereographischen Projektion
16
Walztextur (110)/[112] im Kupfer
17
Polfigur
Graphische Darstellung der Vorzugsorientierung (Textur)
(HKL)
111
(hkl)
001
h, k ,    d hk  2q hk  2 arcsin 
l 

2
d
 
d hk 
a
18
h2  k 2  2
Untersuchung der Vorzugsorientierung
Die Eulerwinkel:
w … Abstand von der
symmetrischen Position
 … Kippen der Probe
 … Rotation der Probe (um
die Oberflächennormale)
2Q … Beugungswinkel
19
Die Eulerwiege
20
Untersuchung der Vorzugsorientierung
Ausmessen der Polfiguren
Der Beugungswinkel (2q) ist konstant
Problem: Eigenspannung
der 1. Art (Verschiebung
der Linien in 2q)
 oder w
Nichtsymmetrische Verteilung der Kristallite um die Normalrichtung
21
Die Polfigur (korrigiert)
22
Die invertierte Polfigur
23
Untersuchung der Vorzugsorientierung
2D-Detektoren
Film, Imaging plate, CCD
24
Polfigur: SrTiO3/Al2O3
6000
3
4000
2
900
850
800
750
q(y) (1/Å)
q(y) (a.u.)
700
1
2000
0
650
600
550
500
0
450
400
350
300
-1
-2000
250
200
150
-2
100
-4000
50
-3
-3
-6000
-2
-1
0
1
3
2
q(x) (1/Å)
-6000
-4000
-2000
0
2000
4000
6000
q(x) (a.u.)
Figure 4
25
Epitaktisches Wachstum
SrTiO3 auf Al2O3
Sr
Ti
O in Al2O3
b
O in SrTiO3
Al
P o wd erC el l 1 .0
c
a
c
b
P o wd erC el l 1 .0
a
SrTiO3: Fm3m 111  axis -3  001 Al2O3: R-3c
26
SrTiO3 auf Al2O3
Atomic Force Microscopy
Pyramidal crystallites with two
different in-plane orientations
111
_
110
111
_
110
AFM micrograph courtesy of Dr. J. Lindner,
Aixtron AG, Aachen.
27
Untersuchung der Vorzugsorientierung
w = 0, 2Q-scan (symmetrische Beugungsgeometrie) …
Vorzugsorientierung senkrecht zur Probenoberfläche,
Fasertextur.
2Q konst., w-scan (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der
Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen
Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist
beschränkt, für kleine Beugungswinkel nicht geeignet.
2Q-scans bei verschiedenen  Winkeln (Messung an einer
Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite
der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der
Winkelbereich ist durch die maximale Kippung der Probe
definiert.
2Q-scan, w-scan (q-scan, reciprocal space mapping) … Untersuchung
der Textur und der Eigenspannung erster Art.
28
Untersuchung der Vorzugsorientierung
„W-scanning”
Integral intensity (a.u.)
50
Mathematische
Beschreibung der Textur
Pk  G2
30
20
10
-30


 1  G  exp  G sin  
 1  G  exp  G sin  
2
2
40
0
Pk  G2  1  G2  exp  G1 k2
Pk  G2
(220)
(311)
1
-20
-10
0
10
20
30
Sample inclination (deg)
Preferred orientation {110}
k
3
2
1
k
29
Untersuchung der Vorzugsorientierung
„reciprocal space mapping”
400
q z (1/Å)
5
222
311
4
222 311
220
220
3
200
qx 
2
l
cos q o  cos qi 
qy  0
qz 
2
l
sin q o  sin qi 
111
2
200
-3
Umrechnung in die q-Einheiten
-2
111
-1
0
1
q x (1/Å)
30
Darstellung der Vorzugsorientierung
„reciprocal space mapping”
A highly textured gold layer
9
3 3 3
8
8
422
4 2 2
7
7
5 1 1
331
3 3 1
qz [1/A]
4 2 0
2 2 2
420
5
4
6
222
6
5 -1 1
3 3 -1
3 1 1
4 -2 2
4 0 0
2 2 0
311
5
4
33-1
111
220
3
5 -1 -1
3 -1 1
1 1 1
2
4 -2 0
-2 2 2
2 0 0
1
-3 3 1
3 -1 -1
-1 1 1
0
-8
4 -2 -2
-7
-7
-5
-4
-3
qx [1/A]
-2
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
q(x), 1/A
-2 2 0
-6
3
4-22
-1
0
1
Measured using
CuK radiation
31
2
q(z), 1/A
{111}
EBSD-Untersuchung an
rekristallisiertem Messing
Orientierungsverteilung der Kristallite
Inverse Polfigur
EBSD – Electron broad scatter diffraction
32