Transmissionselektronen mikroskopie (TEM)
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Transmissionselektronen mikroskopie(TEM) im speziellen STEM Inhalt • 1. Einleitung • 2. Das Messprinzip • 3. Der Aufbau • • • • • • • • • 3.1 Unterschiede beim STEM 3.2 Bildgebung 3.3 Detektoren 3.4 Kontrast 3.5 Materialkontrast 4. Analyse von Polymeren 5. Spezielles Anwendungsgebiet der STEM 6.Probenpräparation 7. Zusammenfassung Einleitung– warumTEM? • Auflösung des Lichtmikroskops begrenzt durch Rayleigh‐Kriterium: 0,61 ∗ 300nm • De Broglie‐Gleichung: 1.22 100keV = ~0.004nm • Begrenzung durch Linsen (Abbildungsfehler) Quelle: Versuchsanleitung 405‐Bilderfassung am Mikroskop, Universität Jena DasMessprinzip • Wechselwirkung zwischen Materie und Elektronen wird in Signale umgewandelt • Intensität der Signale werden Grauwerte zugeordnet Kontrastentstehung • Viele unterschiedliche Wechselwirkungen unterschiedliche Detektoren Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.7 DerAufbau 3 wichtige Komponenten Der Strahlengang • Die Beleuchtung: Bild des Crossovers wird auf die Probe projiziert (broad /focused beam) • Die Probenhalterung: TEM: Objektivlinse und Halterung zusammen, Ausrichtung und Linse maßgebend für Qualität • Die Bildgebung: unterschiedliche Detektoren nehmen Signale und leiten diese weiter, Umwandlung durch CL der Schirme Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.142 UnterschiedebeimSTEM • Erhöhte Energie in einem bestimmten Punkt der Probe durch Fokussierung von • kein paralleler Strahl und schlechter Kontrast keine Bildentstehung • Rasterprozess • Ablenkung des Strahls durch zwei gekreuzte magnetische Dipole Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.144 und S.147 Bildgebung TEM STEM • Statisches Bild Bildschirm in der Röhre • Bildschirm ist mit fluoreszierendem Material beschichte (z.B mit ZnS) • Kleine Körner werden nicht vom Auge wahrgenommen (~50 µm) • Probe wird gescannt Signale werden digitalisiert, das digitale Scanning‐Bild wird auf einem fluoreszierendem Bildschirm dargestellt • Möglichkeit zur Verbesserung der Bildqualität Detektoren • Halbleiter: dotierter Si‐Einkristall, Elektronenstrahl erzeugt Elektronen‐Lochpaar , Abnahme über angelegte Spannung Stromfluss • Scintillator‐Photomultiplier: Elektronen werden über CL‐ Prozess in Lichtumgewandelt und durch Dioden verstärkt • Al‐Beschichtung um „äußeres“ Licht zu reflektieren • CCD‐Detektoren: Ladungen von Elektronenstrahlen werden in Millionen von Pixeln (Kondensatoren) gespeichert • Auslesen der Matrix: Ladungen schrittweise verschoben Ladungspakte zum Ausleseverstärker elektrische Spannung abhängig von der ursprünglichen Strahlungsintensität Kontrast • ∆ • Unterschiedliche Kontraste unterschiedliche Informationen • Entsteht durch Änderung der • Amplitude Materialkontrast, Brechungskontrast • Phase Phasenkontrast Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.373 Materialkontrast • Beruht hauptsächlich auf elastischer Streuung • ∗ ∗ ∗ ; mit • Z: Ordnungszahl, e: elementar Ladung, V: Spannung, : Streuungswinkel • Hohes Z dunkel (im HF) • Hohe Spannung weniger Energie • 3D 2D Abbildung schwierige Interpretation Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.374 3D 2D Abbildung schwierige Interpretation Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.375 AnalysevonPolymeren Probleme • Geringer Materialkontrast Lösungen • Bedampfung mit Schwermetallen • Radiolyse: Zerstörung der • Mit kühlen, low dose Ketten, bzw. Entstehung imaging“ neuer Strukturen durch Abspaltung der Seitenketten reaktive Enden Quelle: Transmission Electron Microscopy, S.375 und S. 376 STEM– spezielleAnwendung Anwendung für die Analyse von Hybridmaterialien • Analyse von Anorganik/Organik‐Kompositen • Interessante Stellen breiten sich über einen größeren Bereich aus (Phasengrenzen, Korngrenzen…) • STEM liefert Flächenauflösung der Verteilung der einen Komponente in der anderen • Beispiel: Analyse von ABC‐Block‐Tripolymeren • Gezieltes Ausnutzen der Selbstanordnung Kontrolle der Eigenschaften Quelle: The Supramolecular Chemistry of Organic‐Inorganic Hybrid Materials, s. 614 100 nm scale bar • Blockeinheiten: PEP(11% vol.), PEO‐ Aluminiumsilikat Domäne (35% vol.), PHMA (56% vol.) • Abbildung: hexagonale Anordnung der PEO‐ Aluminiumsilikat Domäne mit lamellaren und sich überschneidenden Strukturen Probenpräparation Allgemeine Anforderungen: Elektronentransparent, stabil unter dem Elektronen Strom, (leitfähig und nicht magnetisch) Ultramikrotom Messer schneidet die Probe in sehr dünne Filme fließen über Wasser und werden auf dem Gittern gesammelt Möglichkeit zur Präparation von Partikeln, Fasern oder porösen Material (Einbettung in Epoxyd‐ Matrix) Quelle: Copyright 2001 Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg Zusammenfassung Abbildende Verfahren REM (engl. SEM) (Rasterelektronenmikroskopie) Analytische Verfahren AEM (Analytical electron microscopy) Reflektionsmikroskopie EDX (engl. XEDS) (Energiedispersive Röntgenspektroskopie TEM (Transmissionselektronen‐ mikroskopie) EELS (Elektronenenergie‐ verlustspektroskopie) RTEM (engl. STEM) Rastertransmissionselektronen‐ mikroskopie) WDX (Wellenlängen‐ dispersive Röntgenspektrosk opie)
