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A05
Röntgenspektren
Physikalisches Praktikum
Mit einem einfachen Röntgenspektrometer wird in Abhängigkeit von der Anodenspannung das Emissionsspektrum einer Röntgenröhre aufgenommen und das Plancksche Wirkungsquantum bestimmt.
1. Theoretische Grundlagen
1.1 Bremsstrahlung und charakteristische Strahlung
Röntgenstrahlung entsteht beim Beschuss fester Materie mit schnellen Elektronen. (Bild 1). Von einer Glühkathode treten Elektronen aus, die durch
eine Hochspannung UA auf eine massive Anode
beschleunigt werden. Die Elektronen geben
durch Wechselwirkung mit den Atomkernen und
mit Elektronen der Anode (kernnahe Schalen)
ihre kinetische Energie ganz oder teilweise ab.
Dieser Anteil der Röntgenstrahlung wird als
Bremsstrahlung bezeichnet.
Bild 1: Aufbau einer Röntgenröhre (K: Kathode, A:
Anode, UH: Heizspannung, UA: Beschleunigungsspannung)
Ein Röntgenquant maximaler Frequenz entsteht,
wenn ein Elektron bei einem einzigen Stoß seine
gesamte kinetische Energie verliert. Die Bremsstrahlung besitzt folglich eine obere Grenzfrequenz fg, die gegeben ist durch die Spannung UA,
mit der die Elektronen beschleunigt wurden:
E kin , Elektron = E Röntgen ,max
eU A = hf g
(Duane-Huntsches-Gesetz)
Elementarladung
e = 1,6022⋅10-19As
Plancksches Wirkungsquantum h = 6,6262⋅10-34 Ws2
Einige der schnellen Elektronen lösen in der abbremsenden Materie aus inneren Schalen der
Atomhüllen Elektronen aus. Die dabei entstehenden „Löcher“ werden von Elektronen aus äußeren Schalen unter Emission von Photonen wieder
aufgefüllt.
Wegen der diskreten Energien, die bei diesem
Prozess auftreten, ist dem Bremsspektrum ein
Linienspektrum überlagert. Da die Wellenlängen
der Linien charakteristisch für das abbremsende
Material sind, wird dieser Anteil der Röntgenstrahlung als charakteristische Strahlung bezeichnet.
(1)
Bild 2: Schematische Darstellung und Bezeichnung
der Röntgenübergänge in einem Atom
Das Bild 2 zeigt schematisch die Energieniveaus der inneren Elektronen eines schweren Atoms, die
möglichen Röntgenübergänge des charakteristischen Spektrums sowie die Bezeichnung der auftretenden Linien. Tatsächlich sind die Verhältnisse etwas komplizierter als in Bild 2 dargestellt. Da nach
dem Entfernen eines Elektrons aus einer inneren Schale die restlichen Elektronen der Schale in verschiedenen Energiezuständen zurückbleiben können, zeigen die eingezeichneten Energieniveaus
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noch eine Feinstruktur. Eine Ausnahme bildet lediglich die K-Schale, in der nur ein Elektron zurückbleibt. Entsprechend weisen auch die Röntgenlinien eine Feinstruktur auf, die mit dem hier benutzten experimentellen Aufbau allerdings nicht aufgelöst werden kann.
Beim charakteristischen Spektrum sind die Wellenlängen der Röntgenlinien unabhängig von der Beschleunigungsspannung, der die Elektronen ausgesetzt sind. Anderes gilt beim Bremsspektrum: mit
wachsender Anodenspannung UA verschieben sich sowohl die kurzwellige Grenze als auch das Strahlungsmaximum des Bremsspektrums zu kürzeren
Wellenlängen. Gleichzeitig nimmt die Intensität
des Bremsspektrums zu.
Nach Gleichung (1) ist die kürzeste Wellenlänge
des Bremsspektrums
λg =
h⋅c
.
e ⋅U A
(2)
c: Lichtgeschwindigkeit
1.2 Die Bragg-Bedingung
Um die Intensität der Röntgenstrahlung in Abhängigkeit von ihrer Wellenlänge untersuchen zu
können, ist ein Wellenlängenfilter erforderlich.
Hierzu eignet sich die Beugung an einem Gitter.
Bild 3: Schematische Darstellung des Emissionsspektrums einer Röntgenröhre
Damit Beugungserscheinungen auftreten, muss
die beugende Öffnung etwa die Größenordnung
der Wellenlänge haben. Optische Gitter sind deshalb für Beugungsexperimente mit Elektronen
ungeeignet. Man verwendet stattdessen Kristalle
als beugende Objekte.
Ein Kristall setzt sich zusammen aus Atomen, die
räumlich periodisch als Gitter angeordnet sind.
Der Abstand zwischen den Gitterpunkten liegt in
der Größenordnung 10-10 m. Durch die Gitterpunkte lassen sich in verschiedenen Richtungen
untereinander parallele Ebenenscharen legen.
Bild 5: Zur Bragg-Bedingung
Bild 4: Netzebenen in einem Kristallgitter
Diese werden als Netzebenen des Kristalls bezeichnet (Bild 4).
Trifft eine Welle auf einen Kristall, so wirkt jeder
Gitterpunkt nach dem Huygensschen Prinzip als
Erregungszentrum einer neuen Elementarwelle.
Durch Konstruktion der Elementarwellen zeigt
man, dass jede einzelne Netzebene als teildurchlässiger „Spiegel“ betrachtet werden kann. Für
die Richtungen der ein- und auslaufenden Welle
gilt das aus der Optik bekannte Reflexionsgesetz.
Bei der Betrachtung der insgesamt in eine bestimmte Richtung reflektierten Intensität muss
die Interferenz der an verschieden „tiefen“ Ebenen reflektierten Teilwellen berücksichtigt wer-2-
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den. Sie interferieren konstruktiv, falls der Gangunterschied zweier benachbarter Strahlen ein ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge ist (Bild 5):
CB + BD = n ⋅ λ
und damit
2d ⋅ sin ϑ = n ⋅ λ
(3)
Nur für Winkel, für die die Bragg-Bedingung (3) erfüllt ist, tritt Reflexion auf. Diese Winkel heißen
Glanzwinkel.
1.3 Röntgenspektrometer
Röntgenspektrometer beruhen auf der Bragg-Reflexion der Röntgenstrahlung an einem Kristall mit
bekanntem Netzebenenabstand. Aus der Bragg-Bedingung (3) kann dann die Wellenlänge bestimmt
werden.
Bild6 zeigt den Prinzipaufbau eines Röntgenspektrometers. Bei feststehender Röntgenquelle wird ein Einkristall um den Winkel ϑ um
seine Achse gedreht. Ein Zählrohr als Detektor
bewegt sich auf einem Kreis um diesen Kristall.
Durch eine geeignete Mechanik wird sichergestellt, dass bei einer Drehung des Kristalls um den
Winkel ϑ sich der Arm, an dem das Zählrohr angebracht ist, um den Winkel 2ϑ bewegt und somit immer der reflektierte Strahl detektiert wird.
Bild 6: Prinzip eines Röntgenspektrometers
1.4 Nachweis ionisierender Strahlung
Als empfindliches Nachweisgerät wird das Geiger-Müller-Zählrohr verwendet. Mit ihm ist der Nachweis einzelner ionisierender Teilchen bzw. Strahlung möglich.
Es besteht aus einem Metallzylinder, in dem isoliert ein dünner Draht gespannt ist. Zwischen den
Draht und das Gehäuse wird eine Spannung von einigen hundert bis tausend Volt gelegt, so dass der
Draht positiv gegenüber dem Gehäuse ist. Das Zählrohr ist mit einem Gas (Halogen) von etwa
100mbar Druck gefüllt. An einem Ende des Rohres befindet sich ein sehr dünnes Fenster, durch das
die Strahlung eintreten kann.
Durch eindringende Strahlung werden wie bei der Ionisationskammer einige Gasatome ionisiert. Wegen der großen Feldstärke in Drahtnähe tritt jedoch Stoßionisation auf. Durch diese Verstärkung, die je nach Zählrohrspannung einige Zehnerpotenzen beträgt, entsteht ein Stromstoß
durch den hochohmigen Widerstand R. Der
Spannungsabfall an R kann über eine geeignete
Elektronik registriert werden. Wegen der gleichzeitigen Verminderung der Zählrohrspannung
reicht die Feldstärke in Drahtnähe für weitere
Stoßionisation nicht mehr aus, und die gezündete
Gasentladung verlöscht wieder.
Bild 7: Schaltung Geiger-Müller-Zählrohr
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Während der Entladung spricht das Zählrohr auf weitere ionisierende Teilchen nicht an. Diese Totzeit
des Zählers kann verringert werden, indem man dem Füllgas eine geringe Menge Dampf mehratomiger Moleküle (z.B. Alkohol) zugibt.
Bei gegebener Intensität der ionisierenden Spannung hängt die mit dem
Zählrohr gemessene Zählrate von der Betriebsspannung ab. Bild 8 zeigt
den charakteristischen Verlauf dieser Kennlinie eines Zählrohres. Unterhalb der Einsatzspannung UE kann keine Entladung ausgelöst werden.
Sobald die Betriebsspannung UE übersteigt, wächst die Zählrate annähernd linear zur Spannung an. Im sich anschließenden Plateaubereich ist
die Zählrate unabhängig von der Spannung, da jedes einfallende Teilchen
eine Ionenlawine auslöst. In diesem Bereich wird das Zählrohr üblicherBild 8: Kennlinie eines
weise betrieben. Bei weiterer Erhöhung der Spannung zündet eine selbZählrohres
ständige Gasentladung, die das Zählrohr zerstört.
2.Versuch
2.1 Vorbetrachtung
Aufgabe: Wie groß sind die Glanzwinkel ϑMoKα und ϑMoKβ bei gegebenen Wellenlängen von
λMoKα = 71,1 pm und λMoKβ = 63,1 pm (Maximum 1. Ordnung) bei einem verwendeten NaClKristall?
2.2 Versuchsdurchführung
2.2.1 Verwendete Geräte
Röntgengerät 42kV mit Röntgenröhre, Spektrometerzusatz, Ratemeter mit Drehspulinstrument,
Computermessplatz mit CASSY-Software.
2.2.2 Versuchshinweise
Aufgabe 1: Funktionsprüfung und Justierung des Zählrohrgoniometers.
(Verwendeter Kristall: NaCl mit Netzebenenabstand d: 2d = 563,94pm)
Bild 9: Versuchsanordnung
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Bei der Funktionsprüfung des Goniometers sucht man in einer Braggschen Versuchsanordnung
die Beugungsmaxima 1.Ordnung der MoKα- und MoKβ-Linien auf und stellt fest, ob folgende Kriterien erfüllt sind:
– Trennung der Linien MoKα und MoKβ.
– Die richtige Anzeige der Beugungswinkel,
– Die zu erwartende Höhe der Impulsrate im Beugungsmaximum 1.Ordnung (ca. 1500Imp/s) für
die MoKα-Linie bei maximalen Betriebsdaten des Röntgengerätes.
Durchführung der Überprüfung:
• Schalten Sie das Ratemeter ein.
• Schalten Sie das Röntgengerät am Schalter (1) ein.
• Wählen Sie am Zeitwahlschalter (4) eine Betriebsdauer >90min.
• Schalten Sie die Hochspannung UA bei
Stellung 1 des Stufenschalters (11) mit Taster (12) ein.
• Bringen Sie den Stufenschalter (11) in
Stellung 8 (42kV) und stellen Sie den Emissionsstrom Iem am Schieber (13) auf 1mA
ein.
• Stellen Sie das gekoppelte Goniometer mit
dem Drehknopf (5) auf den in der Versuchsvorbereitung berechneten Glanzwinkel
ϑMoKα (Zeiger (14)) bzw. 2ϑMoKα (Zeiger (15))
ein.
Bild 10: Versuchsaufbau
• Überprüfen Sie bei welcher Winkeleinstellung sich die MoKα-Linie bzw. die MoKβ-Linie befindet
und vergleichen Sie diese mit Ihrer Versuchsvorbetrachtung.
• Beobachten Sie die Ratemeter-Anzeige während der Bewegung. Die Impulsrate muss dabei ein
scharfes Minimum durchlaufen und schließlich ein neues Maximum erreichen (MoKβ-Linie). Die
angezeigte Impulsrate sollte hier etwa 2/3 des bei der MoKα-Linie gemessenen Wertes haben.
• In diesem Fall ist das Gerät justiert. Erreichen die Einstellungen nicht den angegebenen Wert,
muss nachjustiert werden (Laborpersonal).
Aufgabe 2: Aufnahme von Röntgenspektren N = f (ϑ) (bis zur 3.Ordnung) einer Molybdänanode nach
der Braggschen Drehkristall-Methode mit dem Zählrohr-Goniometer mittels unterschiedlicher
Kristalle
• Die Einstellungen am Röntgengerät bleiben wie bei Aufgabe 1 (Ratemeter: 1000 Imp/(s·V)).
• Schalten Sie den Trafo ein.
• Drehen Sie den Stellknopf (5) auf die Winkelstellung 60° und den Stellknopf (6) auf die Winkelstellung 30°.
• Arretieren Sie mit der silbernen Rändelschraube (7) die Detektorverstellung (5) mit der Kristallverstellung (6).
• Rufen Sie das Computerprogramm „Bragg-auto“ auf. Schalten Sie den Trafo ein.
• Rufen Sie den Run-Modus „"auf (Konfiguration 30° = 2,5V).
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Konfiguration:
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Winkel 1
Winkel 2
30° = 2,50V
0° = -2,95V
Bild 11: Versuchsanordnung
Kalibrierung des Motors
• Warten Sie das Laufgeräusch des Motors ab.
• Stecken Sie den Motor auf den Stellknopf (5) auf.
• Wählen Sie das Feld „Weiter“ aus (Fertig 1 (Konfiguration 0° = -2,95V)).
• Haben beide Zeiger die 0°-Marke erreicht, ist das System kalibriert. Sie können nun mit „Weiter“ Fertig 2 die Parametrierung vornehmen.
Messung vorbereiten
• Tragen Sie jetzt die Parameter in das Messprogramm ein.
Start-Winkel:
End-Winkel:
Schrittweite:
3°
30°
0,1°
(Messzeit ca. 15min)
• Die Messung ist nun vorbereitet.
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Automatische Aufnahme des Spektrums
• Drücken Sie auf „Start“.
Der Motor fährt selbständig auf den vorgegebenen Startwinkel und beginnt mit der ebenfalls
vorgegebenen Schrittweite die Messung bis zu dem definierten Endwinkel. Die Messung wird
automatisch beendet.
Datenauswertung
• Das Messprogramm legt pro durchgeführte Messung eine txt - Datei im Datenordner (Desktop /
A05) an.
• Sie können entweder die Daten gleich vor Ort mit Excel auswerten, ausdrucken und als xlsDatei (unter Desktop / A05 / Daten) abspeichern, oder Sie nehmen die txt-Dateien mit und
werten Sie zusammen mit der Versuchsauswertung aus.
• Formatieren Sie das Diagramm wie folgt:
– ein Diagramm pro Seite
– Überschrift
– Funktionsbeschreibung
– Achsenbeschriftung.
• Wiederholen Sie die Messung für die anderen Kristalle.
• Rufen Sie den Run-Modus „" wieder auf (Motor läuft zur Endposition).
• Wählen Sie nun wieder das Feld „Weiter“ aus (Fertig 1 (Motor läuft zur Nullposition)).
• Wählen Sie jetzt das Feld „Weiter“ aus (Fertig 2 (Motor läuft zur Startposition)).
• Drücken Sie auf „Start“.
Aufgabe 3: Aufnahme des Bremsspektrums eines NaCl-Kristalls mit der Röntgenröhre bei verschiedenen Anodenspannungen.
• Führen Sie die Messungen dieser Aufgabe analog zur Aufgabe 2 durch.
• Tragen Sie jetzt die Parameter in das Messprogramm ein.
Start-Winkel:
End-Winkel:
Schrittweite:
2,5°
6,0°
0,1°
• Drücken Sie auf „Start“, um den Messvorgang zu beginnen.
• Notieren Sie den Spannungswert am Spannungsmesser. Die Umrechnung für die Anodenspannung lautet:
U A = 2 ⋅ 10 3 ⋅ U Anzeige
• Führen Sie die Messungen für 6 Hochspannungsstufen durch beginnen Sie bei Schalterstellung 8 des Schalters (11).
• Der Datenexport erfolgt ebenfalls analog zur Aufgabe 2.
2.3 Versuchsauswertung
Aufgabe 1: Sie haben die Funktionsprüfung und Justierung des Zählrohr-Goniometers gemäß der
Versuchsanleitung durchgeführt.
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Hinweis:
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Die Diagramme der Aufgaben 2 und 3 werden mit Excel durchgeführt.
Aufgabe 2: Sie haben die Spektren N = f (ϑ) gemäß der Versuchsanleitung aufgenommen.
• Tragen Sie an die Peaks die zugehörige Ordnung mit an.
• Vergleichen und diskutieren Sie die Spektren.
Aufgabe 3: Aufnahme des Bremsspektrums der gleichen Röntgenröhre bei verschiedenen Anodenspannungen.
Das Bremsspektrum setzt theoretisch bei einem
scharfen Wert ϑmin ein, dies wird bei der Messung durch apparative Effekte überdeckt. Daher
muss die kurzwellige Grenze durch Extrapolation
aus der Flanke des aufgezeichneten Spektrums
entsprechend Bild 12 gefunden werden (keine
Tangente sondern Kurvenverlauf nachempfinden!)
• Setzen Sie den jeweiligen Winkel ϑmin ein
(Bremsspektren) und extrapolieren Sie aus
den aufgenommenen Kurven diesen Winkel.
• Berechnen Sie mit diesen Werten nach Gleichung (3) die Grenzwellenlängen (n = 1).
Bild 12: Hinweis zur Extrapolation
Aufgabe 4: Nachweis des Duane-Huntsche-Gesetzes
• Weisen Sie anhand einer graphischen Darstellung von λmin = f (1/UA) das Duane-HuntscheGesetz nach Gleichung (1) nach.
• Ergänzen Sie diese graphische Darstellung durch die theoretisch berechneten Werte für λg
(nach Gleichung (2))
• Entnehmen Sie dazu notwendige Konstanten aus den Tafelwerken.
Aufgabe 5: Bestimmung des Planckschen Wirkungsquantums
• Bestimmen Sie das Plancksche Wirkungsquantum h
a) graphisch aus dem Anstieg der Darstellung e·UA = f (fg) und
b) rechnerisch aus Gleichung (2).
• Bestimmen Sie die Messunsicherheit für das Plancksche Wirkungsquantum aus der Ungenauigkeit der Extrapolation und der Festlegung der Fehlerbalken in der graphischen Darstellung
e·UA = f (fg).
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