Analytische Chemie I. /Quantitativ
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KURSPROGRAMM Name des Faches: Analytische Chemie (Quantitativ) I. Studiengang: Pharmazie Neptun-Kode: GYKASK014G1N (Vorlesung und Praktika), Institut: Eötvös Loránd Universität Chemisches Institut, Institut für Analytische Chemie Name des Lehrbeauftragten: Stellung, akademischer Grad: Dr. Robert Ohmacht Universitätsprofessor Kontaktdaten: Telefon: +36-20-663-2619 E-Mail: [email protected] univ.hu Weitere Lehrbeauftragte: Stellung, akademischer Grad: Dr. Zsuzsanna Ungvárai-Nagy Dozentin, CSc E-Mail: [email protected] Adjunkt, PhD Dr . Mihály Óvári E-Mail: ovari@chem. elte.hu Zahl der Kontaktstunden pro Woche: 7 Kreditpunkt des Faches: 7 Kurzbeschreibung der Thematik: Vorlesungen: Grundlagen der quantitativen analytischen Bestimmungsmethoden. Die Wahl der analytischen Methode. Die wichtigsten Schritte der Analyse. Probenahme und -vorbereitung. Trennungsmethoden. Titrimetrie: Säure-Base-Titrationen in wässrigen und nichtwässrigen Phasen, Komplex- Fällungs- und Redoxtitrationen, visuelle und instrumentelle Endpunktbestimmungsmöglichkeiten. Moderne instrumentelle Analysemethoden: Elektroanalytik, Chromatographie, optische Methoden (Atom- und Molekülspektroskopie). Datenverarbeitung. Praktika: Praktische Verwendung der in den Vorlesungen kennengelernten analytischen Methoden. Bestimmung von Standardproben, natürlichen Proben, Arzneimittelgrundstoffen und verschiedenen Komponenten von Medikamenten. Kursdaten Empfohlenes Semester der Fachaufnahme Vorlesung (pro Woche) Praktikum (pro Woche) Seminar (pro Woche) Individuelle Stunde Gesamtstundenzahl (pro Semester) Semester Konsultation 3. Semester 2 5 - - 98 3 Je nach Bedarf 2 Programm des Semesters I. Thematik der Vorlesungen 1. Woche: Einleitung. Allgemeine Grundlagen der quantitativen analytischen Chemie. Titrimetrische Methoden 2. Woche: Säure-Base Titrationen. Wiederholung von pH-Berechnungen. Berechnung von Titrationskurven 3. Woche: Endpunktbestimmung. Säure-Base Indikatoren 4. Woche: Faktor. Faktorbestimmung von Säure-Base Masslösungen 5. Woche: Säure-Base Titrationen in nichtwässrigen Lösungen. Bestimmung von organischen Basen in Eisessig 6. Woche: Die Wirkung von Eigenionen, pH, Komplexbildung und Redoxprozessen auf die Niederschlagbildung 7. Woche: Die Bildung und Morphologie der Niederschläge. Fällung und Behandlung der Niederschläge in der Analytik. 8. Woche: Die wichtigsten Methoden der Gravimetrie 9. Woche: Fällungstitration. 10. Woche: Komplexbildung. Chelateffekt. Stabilitätskonstanten. Komplexometrische und chelatometrische Titrationen 11. Woche: Die Wirkung von pH und fremden Liganden auf die Stabilität der Komplexe 12. Woche: Chelatometrische Titrationskurven. Methoden der Endpunktbestimmung 13. Woche: Verwendungsmöglichkeiten von Titrationen mit EDTA. 14. Woche: Die Wirkung von pH, Komplexbildung und Fällungsprozessen auf das Redoxpotential. Redoxgleichgewichte 2 3 II. Thematik der Vorlesungsbegleitende Praktika 1. Woche: Einleitung. Arbeitregeln und Unfallschutz im analytischen Laboratorium. Übernahme des Inventars. Kennenlernen des Handhabens der massanalytischen Laborgeräte. Kalibrierung 2. Woche: Kalibrierung. Acidi-alkalimetrie. Bestimmung von Schwefelsäure 3. Woche: Acidi-alkalimetrie. Faktorbestimmung einer HCl-Lösung. 4. Woche: Acidi-alkalimetrie. Bestimmung von Borax. Simultanbestimmung des NaOH- und Na2CO3-Gehalts einer Lösung. 5. Woche: Acidi-alkalimetrie. Indirekte Bestimmung von Na2S2O3 nach Oxidation durch Brom. 6. Woche: Instrumentelle Endpunktbestimmung. Potentiometrie: Bestimmung von Essigsäure. Konduktometrie: Bestimmung von BetainHCl. 7. Woche: 1. Klausur. Chelatometrie. Bestimmung von Bi(III). 8. Woche: Chelatometrie. Bestimmung von Pb(II). Bestimmung des Al-Gehalts einer Burowschen Lösung. 9. Woche: Chelatometrie. Simultanbestimmung des Ca- und Mg-Gehalts einer Standardprobe und eines Mineralwassers. 10. Woche: Chelatometrie. Simultanbestimmung von Kupfer- und Zinkionen. Bestimmung von Cyanidionen nach LiebigDeniges 11. Woche: Gravimetrie. Bestimmung von Sulfationen in Form von BaSO4 12. Woche: 2. Klausur. Gravimetrie. Filtern, Waschen und Trocknen des gefällten BaSO4 Niederschlags. Argentometrie. Bestimmung von Chloridionen nach Mohr. 13. Woche: Argentometrie. Bestimmung von Bromidionen nach Volhard mit Hilfe eines Adsorptionsindikators. Studentenwettbewerb in analytischer Chemie 14. Woche: Nachholmöglichkeit. Übergabe des Inventars. Voraussetzungen zum Fach Voraussetzung der Kursaufnahme: Qualitativ Analytische Chemie; Mathematik II. Bedingungen der Anerkennung des Semesters: (Erfolgreiche Teilnahme, Klausuren, Abwesenheit, usw.) Theoretische Voraussetzungen: Ausreichende Kenntnisse in der qualitativen und quantitativen Analytik (dazu gehört die gezielte Wiederholung der qualitativen Analytik des 2. Semesters). Zur Kontrolle werden 2 Klausuren geschrieben. Die Durchschnittsnote der zwei (bzw. mit Nachholklausuren 4) Klausuren soll mindestens 2,0 erreichen; die letzte Klausur (oder ihre Nachholklausur) muss bestanden werden (Note 2 „genügend“). Gelegentlich können die Studenten auch ausgefragt werden. Praktische Voraussetzungen: Max. 3 Wochen Abwesenheit können anerkannt werden, aber die (wegen Abwesenheit) fehlenden Praktika müssen nachgeholt werden. 80% der praktischen Aufgaben müssen mit einem ausreichenden Ergebnis durchgeführt werden. (Dies bedeutet in den meisten Aufgaben eine Fehlergrenze von 4%.) Mit ungenügender Genauigkeit durchgeführte Aufgaben können einmal wiederholt werden. Die Durchschnittsnote der quantitativen Analysen soll mindestens 2,51 erreichen. Überprüfung der Kenntnisse während der Vorlesungszeit: Die Durchschnittsnote der zwei (bzw. mit Nachholklausuren 4) Klausuren soll mindestens 2,00 erreichen; die letzte Klausur (oder ihre Nachholklausur) muss bestanden werden (Note 2 „genügend“). Gelegentlich können die Studenten auch ausgefragt werden. 3 4 Voraussetzung der Unterschrift am Ende des Semesters: Die Durchschnittsnote der zwei (bzw. mit Nachholklausuren 4) Klausuren soll mindestens 2,00 erreichen; die letzte Klausur oder ihre Nachholklausur muss bestanden werden (Note 2 „ausreichend“). Max. 3 Wochen Abwesenheit können anerkannt werden, aber die fehlenden Praktika (wegen Abwesenheit) müssen nachgeholt werden. Leistungskontrolle in der Prüfungszeit: Vorgeschriebenes externes Praktikum des Faches: Kein Lehrmaterialien: (Vorgeschriebene und empfohlene Fachbücher, Skripte usw.) 1. Schulze, Gerhard – Simon, Jürgen, et.al., Maßanalyse de Gruyter Verlag 2009 (17. Auflage) 2. Eberhard Ehlers, Eberhard, Analytik II. Kurzlehrbuch. Quantitative und instrumentelle pharmazeutische Analytik Deutscher Apothekerverlag 2008 (1. Auflage Skripte der Vorlesungen (Zs. Ungvárai-Nagy) und Praktikumsbuch (M. Óvári, Zs. Ungvárai-Nagy) elektronisch erreichbar Die Kursbeschreibung wurde von Dr. Robert Ohmacht und Dr. Zsuzsanna Ungvárai-Nagy angefertigt. 4
