FORTSCHRITTE ERZIELEN
Werbung
AUSGABE 2/2015 6 XRD heute und in Zukunft 8 Das neue Epsilon 1 Pharma 10 Qualitätskontrolle bei Teijin Aramid FORTSCHRITTE ERZIELEN 1 Willkommen zu dieser Ausgabe unseres Magazins X’Press Vielleicht fragen Sie sich, was unser Titelfoto zeigt: Es bringt Sie „auf Augenhöhe“ mit einem der fortschrittlichsten XRD-Detektoren, dem GaliPIX 3D. Dementsprechend möchten wir in dieser Ausgabe das Thema „Fortschritte erzielen“ diskutieren. In unserem Interview teilt uns Martijn Fransen, Product Marketing Manager XRD, seine Meinung über die jüngsten Fortschritte in der Röntgendiffraktion (X-ray diffraction, XRD) mit. Pieter de Groot Corporate Marketing Director Eines der von Martijn Fransen angeführten Beispiele ist die PDF-Analyse (pair distribution function analysis, Paarverteilungsfunktionsanalyse) von amorphen Feststoffen und Flüssigkeiten, bei der in den letzten Jahren beträchtliche Fortschritte erzielt wurden. In früheren Zeiten – ohne PDF-Analyse – konnten mittels XRD nur die kristallinen Phasen von Mischphasenmaterialien erfolgreich analysiert werden. In den letzten Jahrzehnten ist die PDF-Analyse jedoch zu einem nützlichen Werkzeug für eine erhebliche Anzahl von Anwendungen herangereift. Einige von diesen werden in dem Artikel über das Forschungsteam von Dr. Alan Soper am Rutherford Appleton Laboratory (RAL) in England genannt. Für die Forschung an nichtkristallinen Materialien setzt das Team eine Kombination von Neutronen- und Röntgenbeugung ein. Vielleicht erinnern Sie sich, dass Thomas Bennett, der erste Gewinner des PANalytical Award im Jahr 2012 (siehe X’Press, Ausgabe 1/2013), im Rahmen seiner Untersuchungen an einem amorphen metallorganischen Gerüst (MOF) ebenfalls Messungen am RAL durchführte. Nun freuen wir uns, Ihnen den Preisträger 2015 vorzustellen: Matteo Bianchini, ein junger italienischer Doktorand am französischen Institut Laue-Langevin (ILL). Parallel dazu erhielt Matteo Bianchini bei der Frühjahrstagung 2015 der Materials Research Society (MRS) die Auszeichnung Graduate Student Silver Award – ein wirklich würdiger Preisträger! Die Röntgenbeugung ist jedoch nicht die einzige Technologie für Analysen moderner Materialien. In unserem Artikel über das neue Epsilon 1 Pharma zeigen wir auf, wie sich die Röntgenfluoreszenz­ spektrometrie zunehmend als alternatives Verfahren für die fortschrittliche Quantifizierung von Katalysatorrückständen in pharmazeutischen Materialien etabliert hat. Im Unterschied zu klassischen Verfahren, wie der ICP-Spektroskopie, wird hier nur eine minimale Probenvorbereitung benötigt, und die Ergebnisse sind äußerst genau und reproduzierbar. Sie sehen, dass die Röntgenanalyseverfahren in ständiger Entwicklung begriffen sind. Wir hoffen, dass diese und die weiteren Artikel Ihr Interesse an den neuesten Fortschritten wecken. Mit freundlichen Grüßen Pieter de Groot NEUESTE NACHRICHTEN PANalytical-Software ist kompatibel mit Windows 8.1 Ab Februar 2015 werden alle Röntgensysteme von PANalytical mit PCs ausgeliefert, auf denen das Betriebssystem Windows 8.1 (64 Bit) ausgeführt wird. Umfangreiche Vorabprüfungen haben bestätigt, dass nahezu alle erhältlichen Softwarepakete von PANalytical mit Windows 8.1 kompatibel sind. Für die wenigen Ausnahmefälle liefern wir zwischenzeitlich PCs mit Windows 7 Professional aus. Die Software­ ingenieure von PANalytical arbeiten derzeit an der Kompatibilität der verbleibenden Pakete. Wir halten Sie diesbezüglich auf dem Laufenden. www.panalytical.com/software.htm 2 AUSGABE 2/2015 In dieser Ausgabe 4Eine produktive Synergie zwischen Röntgenstrahlen und Neutronen 6XRD-Anwendungen heute und in Zukunft 8 Epsilon 1 Pharma – 4 fortschrittliche Quantifizierung von Katalysatorrückständen in pharmazeutischen Materialien Eine produktive Synergie zwischen Röntgenstrahlen und Neutronen 10 Zuverlässige automatisierte Qualitätskontrolle bei Teijin Aramid 12 8 Das neue Epsilon 1 Pharma Die CNA-Serie erhält Zuwachs 13 Matteo Bianchini – Gewinner des 3. PANalytical Award 14 Das Internationale Jahr des Lichts 2015 (IYL 2015) 15 Veranstaltungskalender PANalytical-Webinare Workshop „Ore and Minerals Analysis“ (OMA) Bianchini – Gewinner 13 Matteo des 3. PANalytical Award 3 Eine produktive Synergie zwischen Röntgenstrahlen und Neutronen Die Forscher der Arbeitsgruppe „Disordered Materials“ (Ungeordnete Materialien) am ISIS, der Neutronen­ forschungseinrichtung am Rutherford Appleton Laboratory (RAL) in England, haben seit längerer Zeit die Streustrahlung von nichtkristallinen Materialien untersucht, insbesondere von Flüssigkeiten und Gläsern. Prof. Alan Soper (FRS) ist ein weltweit anerkannter Experte für die Struktur von Wasser. Er hat strukturelle Veränderungen in amorphem Eis und unterkühltem Wasser untersucht. Die aus diesen Untersuchungen gewonnenen Erkenntnisse sind für viele Bereiche relevant. So kann z. B. in der Humanbiologie die Untersuchung der Wasserstruktur den Transport von Ionen zwischen den Körperzellen ebenso aufzeigen wie die Art der Wassercluster rund um Proteine. In der Astrophysik unterstützt die Messung des Wasser-EisPhasendiagramms die Interpretation von Spektraldaten aus fernen Galaxien. Anstatt sich mit den Bragg-Peaks in einem Diffraktogramm zu befassen, wie es bei kristallinen Materialien üblich wäre, untersucht Alan Soper die diffuse Streustrahlung, indem er die Paarverteilungsfunktionsanalyse (PDF) Technik anwendet. Die diffuse Streustrahlung enthält Informationen über die Atom-Atom-Korrelationen in der Flüssigkeit oder dem Glas und ermöglicht die Erstellung eines Modells, das die bevorzugten atomaren Wechselwirkungen in diesem Material detailliert beschreibt. Alan Soper hatte diese Methodik bereits mit Neutronen eingesetzt und war nun sehr interessiert, die Neutronenstreudaten mit Daten aus der Röntgenstreuung zu kombinieren. Hierzu benötigte er eine dedizierte Röntgenstrahlenquelle in unmittelbarer Nähe seiner Neutronenstreuexperimente. Alan Soper war der erste Kunde von PANalytical, bei dem wir das Diffraktometer X’Pert3 mit einer Röntgenröhre mit Silberanode (Ag) für PDF-Untersuchungen installiert haben. Das Röntgendiffraktometer befindet sich in einem eigenen Röntgenlabor im selben Gebäude wie die Neutronenstrahllinien. Somit ist es für die Anwender einfach, Proben zwischen den einzelnen Geräten zu transportieren. Das ISIS wird von Anwendern aus aller Welt besucht. Im Rahmen der ihnen am ISIS zugeteilten Strahlzeit haben sie die Möglichkeit, mit dem Diffraktometer XPert3 auch Röntgendaten von ihren Proben zu messen. Die Arbeitsgruppe „Disordered Materials“ am ISIS setzt das Röntgendiffraktometer üblicherweise im Transmissionsmodus ein. Dabei befindet sich die Probe in einer Quarzkapillare. Die Daten werden von einer von Alan Soper geschriebenen Software verarbeitet. Sie liefert die Interferenzfunktion im reziproken Raum sowie die radiale Verteilungsfunktion. Die folgende Anwendung einer Modellierungsmethode, die Neutronen- und Röntgendaten kombiniert, ermöglicht die Bestimmung der bevorzugten Wechselwirkungen, der atomaren Anordnungen und der molekularen Konformationen in Gläsern und Flüssigkeiten. Dieser Ansatz kann für scheinbar einfache Systeme wie Wasser angewendet werden, wenngleich die Struktur von Wasser in seiner festen und flüssigen Form immer noch Überraschungen birgt.[1] Weitere Grundlagenuntersuchungen an Lösungsmitteln profitieren von dem kombinierten Einsatz der Röntgen- und Neutronenbeugung. Hierzu gehört z. B. die Untersuchung der molekularen Stapelung in [1] A.K. Soper, ISRN Physical Chemistry 2013 (2013) 1-67 [2] J.J. Shephard, A.K. Soper, S.K. Callear, S. Imberti, J.S.O Evans, C. Salzmann Chem Commun., 51 (2014) 4770-4773 [3] S. K. Callear, A. Johnston, S.E. McLain, S. Imberti, J. Chem. Phys 142 (2015) 014502 [4] P.A. Bingham, E.R. Barney J. Phys.-Condens. Mat. 24 (2012) 175403 4 AUSGABE 2/2015 flüssigem Chloroform.[2] Es können auch komplexere Flüssigkeitssysteme unter­sucht werden, wie z. B. die Konformation und Hydratation des Neurotransmitters Dopamin in wässriger Lösung. Diese Untersuchungen liefern weitere Informationen über die Wechselwirkungen des Stoffes im Körper.[3] Das Verfahren ist jedoch nicht auf Flüssigkeitssysteme beschränkt. Die Kombination von Röntgen- und Neutronenmessungen hat sich bei der Bestimmung der lokalen Struktur in Gläsern als sehr nützlich erwiesen. Am ISIS durchgeführte Messungen haben Aufschluss über die strukturgerichteten Abweichungen der physikalischen Eigenschaften von Eisenphosphat-Gläsern ergeben, die vielversprechende Materialien zur Immobilisierung radioaktiver und toxischer Abfälle sind.[4] „Es ist ein großes Verdienst, dass PANalytical dieses Gerät mit einer so hohen Reproduzierbarkeit und einem so geringen Wartungsbedarf realisieren konnte.“ – Prof. Alan Soper, STFC Senior Fellow und Mitglied der Arbeitsgruppe „Disordered Materials“ am ISIS Prof. Alan Soper und Dr. Sam Callear am Neutronendiffraktometer NIMROD Alan Soper und NIMROD Prof. Alan Soper (FRS) ist ein weltweit führender Forscher auf dem Gebiet der Struktur von Wasser und wässrigen Lösungen. Er ist Senior Fellow des Science and Technology Facilities Council (STFC) in Großbritannien sowie Fellow of The Royal Society (FRS). Er hat das NIMROD entwickelt, ein Neutronendiffraktometer für den nahen und mittleren Ordnungsbereich. Es befindet sich an der Neutronenspallationsquelle des ISIS am Rutherford Appleton Laboratory in England. Das NIMROD ist ein weltweit einzigartiges Diffraktometer, da es die Lücke zwischen Neutronenkleinwinkelstreuung (SANS) und Neutronenweitwinkelstreuung schließt. Hierzu verwendet es kurz- und langwellige Neutronen in Kombination mit einem hohen Detektorbereich, um einen breiten Bereich im reziproken Raum ab zu decken. Dies ermöglicht einen kontinuierlichen Zugang zu interatomaren (< 1 Å) bis hin zu mesoskopischen Abständen (> 300 Å). Die Arbeitsgruppe „Disordered Materials“ (Ungeordnete Materialien) am ISIS betreibt auch zwei weitere Neutronendiffraktometer (GEM und SANDALS) und entwickelt neue computergestützte Verfahren zur Interpretation von Diffraktionsdaten. Röntgenstrahlen versus Neutronen Daten aus der Neutronen- und Röntgenstreuung ergänzen sie sich gegenseitig sehr gut, da Neutronen an Atomkernen, Röntgenstrahlen dagegen an Elektronen im Umfeld der Kerne gestreut werden. Folglich reagieren die beiden Verfahren unterschiedlich auf dieselben Materialien. So weisen sie z. B. für verschiedene Elemente im Periodensystem unterschiedliche Empfindlichkeiten auf. Röntgenstrahlen werden besonders stark an Elementen mit hoher Ordnungszahl gestreut. Die Neutronenstreuung wiederum kann besonders aufschlussreich für Untersuchungen an leichteren Atomen wie Wasserstoff sein – einem besonders wichtigen Element in wässrigen Prozessen. Weitere Informationen auf der ISISWebseite unter: http://www.isis.stfc. ac.uk/groups/disordered-materials/ disordered-materials-6252.html 5 XRD-Anwendungen heute und in Zukunft Martijn Fransen, Product Marketing Manager XRD, über „Fortschritte erzielen“ „Fortschritte erzielen“ ist das Thema dieser Ausgabe von X’Press. Die X’Press-Redaktion fragte Martijn Fransen, Product Marketing Manager XRD bei PANalytical, über seine Sicht zu den Fortschritten in der XRD-Welt. Herr Fransen, können Sie unseren Lesern berichten, ob es in der Welt der Röntgendiffraktion in den letzten Jahren Fortschritte gegeben hat? Ja, durchaus. Es ist faszinierend zu sehen, wie viele Fortschritte in dieser Technik erzielt wurden, die seit fast einem Jahrhundert bekannt ist. Insbesondere die neuen Entwicklungen bei der Datenanalysesoftware und den Röntgendetektoren haben diese Welt maßgeblich verändert. Können Sie uns einige Beispiele geben? Ein Beispiel, das ich besonders hervorheben möchte, ist die 6 AUSGABE 2/2015 Anwenderfreundlichkeit bei der Analyse von Röntgenbeugungsdaten. Bei der neuesten Version der HighScore-Software wurde die Integration des gesamten Datenanalyseprozesses – von der Identifikation bis zur Quantifizierung – weiter verbessert. Dazu tragen das neue Rietveld-Verfeinerungsmodul („full pattern refinement“) bei sowie die Hinzufügung neuer Methoden wie der PLS-Regression (Partial Least Squares Regression). Wir haben festgestellt, dass viele unserer Kunden ihre Zeit nicht mehr dafür verwenden möchten, alle Details der Diffraktionsanalyse zu lernen. Dank der neuen Algorithmen „In den letzten Jahren haben Fortschritte bei der Datenanalysesoftware und den Röntgendetektoren die XRD-Welt maßgeblich verändert.“ – Martijn Fransen, Product Marketing Manager XRD können wir Verfahren vereinfachen, die früher sehr kompliziert waren. Andererseits sehen wir, dass unsere erfahrenen Kunden zunehmend Synchrotron-Strahlzeiten für komplexere Fragen bei der Datenerfassung nutzen. Wir sehen es als Herausforderung an, solche Ergebnisse mit Laborgeräten zu reproduzieren. Natürlich ist dabei die Datenerfassungszeit wesentlich länger. Doch der entscheidende Vorteil ist, dass nicht auf verfügbare Strahlzeiten gewartet werden muss. In den letzten Jahren konnten wir zeigen, dass neue Anwendungen, wie z. B. die Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) für die Analyse der Größenverteilung und Form von Nanopartikeln, die Kleinwinkelröntgenstreuung unter streifendem Einfall (GI-SAXS) für Nanostrukturen an Oberflächen und die Paarverteilungsfunktionsanalyse (PDF) für amorphe und nanokristalline Materialien, auf unseren Laborgeräten ausgeführt werden können. Die PDF-Analyse ist nicht allgemein bekannt – können Sie diese kurz erläutern? Und warum und für wen ist sie interessant? Bei der PDF-Analyse wird das Vorhandensein spezifischer Atom-AtomAbstände in einem Material bestimmt. Selbst bei amorphen Feststoffen und Flüssigkeiten können dennoch bestimmte Atomabstände erkannt werden. Auf diese Weise kann auch bei amorphen Materialien ein eindeutiger Fingerabdruck gewonnen werden. Lesern, die an weiteren Details interessiert sind, empfehle ich unseren Artikel auf Seite 4. Ist das nicht nur etwas für sehr spezialisierte Labors? Oder kann PANalytical die PDF-Analyse unterstützen? PDF-Messungen können auf allen neueren PANalytical-Diffraktometern durchgeführt werden, die mit einer Röntgenstrahlenquelle mit Mo- oder Ag-Anode ausgestattet sind, wenn möglich mit 60 kV betrieben werden und über entsprechend abgeschirmte Optiken verfügen. Wir haben viele unserer bereits installierten Geräte modernisiert, um neben den üblichen Pulverdiffraktionsmessungen auch PDFExperimente durchführen zu können. Unser erstes Diffraktometer, das werksseitig über diese Funktionalität verfügte, befindet sich am ISIS, der Neutronenforschungseinrichtung am Rutherford Appleton Laboratory in England. Es wird von Benutzern der Neutronenstrahllinie eingesetzt, die gleichzeitig auch Röntgendaten erfassen möchten. Eine Auswahl der Forschungsprojekte am ISIS wird in unserem Artikel beschrieben. Das PDF-Verfahren ist mittlerweile sehr populär geworden. Daher haben wir unser Produktportfolio kürzlich um einen neuen Detektor erweitert, der für die Erfassung von Daten bei hohen Energien optimiert ist. Mit dem GaliPIX 3D verkürzt sich die Zeit, die für die Aufzeichnung eines aussagekräftigen PDF-Datensatzes benötigt wird, von mehreren Tagen auf wenige Stunden! Wo sehen Sie XRD-Anwendungen in der Zukunft? Neue Materialien und Technologien werden benötigt, um Herausforderungen wie der begrenzten Verfügbarkeit von Energie, sauberem Wasser, Nahrung und Arzneimitteln für die Weltbevölkerung zu begegnen. Die Röntgendiffraktometrie ist ein wichtiges Werkzeug zur Charakterisierung dieser neuen Materialien. Unsere Aufgabe ist es, neue XRD-Anwendungen für unsere Geräte zu entwickeln, damit unsere Kunden mit diesen Entwicklungen Schritt halten können. Von dem Einsatz von Mo- oder AgStrahlung in Kombination mit dem GaliPIX 3D -Detektor profitieren auch andere Anwendungen. Eine interessante Entwicklung ist z. B. die Möglichkeit von CT-Messungen (Computertomografie) auf unseren Systemen. Die CT-Erweiterung ermöglicht eine direkte Untersuchung von 3D-Druckobjekten, die in letzter Zeit großes Interesse gefunden haben. Mit derselben Kombination aus Quelle und Detektor können Transmissionsbeugungsuntersuchungen an Reaktionszellen durchgeführt werden, wie z. B. an Lithium-IonenAkkumulatoren. Das PANalytical-Team von Wissenschaftlern und Entwicklern nimmt häufig an Konferenzen in aller Welt teil, um unsere neuesten Entwicklungen zu präsentieren und andererseits mit der Fachwelt in Kontakt zu bleiben. Martijn Fransen studierte Experimentalphysik an der Technischen Universität Delft (Niederlande). In seiner Doktorarbeit, die er in Zusammenarbeit mit dem Philips-Forschungslabor in Eindhoven (Niederlande) durchführte, untersuchte er mit speziell angefertigten Charakterisierungsgeräten neuartige Elektronenquellen für Elektronenmikroskope, die auf Kohlenstoffnanoröhren basieren. 1998 begann er bei Philips/ PANalytical zu arbeiten, wo er an der Entwicklung und Vermarktung verschiedener wichtiger Röntgenbeugungs-Produkte beteiligt war, wie z. B. von X’Pert PRO, Empyrean, X’Celerator, der PIXcelDetektorfamilie u. a. m. Seit 2007 ist er Product Marketing Manager für den Geschäftsbereich XRD. 7 Epsilon 1 Pharma – fortschrittliche Quantifizierung von Katalysatorrückständen in pharmazeutischen Materialien Die AAPS-Konferenz (Annual Meeting of the American Association of Pharmaceutical Scientists) im November 2014 diente als Bühne für die Vorstellung des neuen Epsilon 1 Pharma von PANalytical. Das Gerät ist werkseitig für die Quantifizierung von Katalysatorrückständen vorkalibriert (Ru, Rh, Pd, Ir, Pt) und auf die pharmazeutische Industrie zugeschnitten. Hierzu gehört auch eine Software nach 21 CFR, Part 11, sowie IQ- und OQ-Dokumentation (Installations- und Funktionsqualifizierung). Die Markteinführung des Epsilon 1 Pharma erfolgt zeitgleich mit Änderungen im US-Arzneibuch (United States Pharmacopeia, USP) sowie der ICHAnforderungen (International Conference on Harmonization) hinsichtlich der Analyse von elementaren Verunreinigungen. Eine wesentliche Quelle für Verunreinigungen in pharmazeutischen Produkten sind Katalysatoren, die im Produktionsprozess eingesetzt werden. Da diese Stoffe für den Verbraucher schädlich sein können, wurden regulatorische Vorgaben entwickelt, die reproduzierbare und präzise Überwachungsverfahren definieren. Kapitel <231> der United States Pharmacopeia gilt seit 1905 als Industriestandard für die Prüfung elementarer Verunreinigungen. Diesem Ansatz fehlt es jedoch sowohl an Selektivität als auch an Empfindlichkeit. Somit können wichtige Elemente in toxikologisch relevanten Konzentrationen unerkannt bleiben. Seit 2005 arbeitet die USP Convention an der Entwicklung neuer Regelungen. In einem Konsultationsprozess mit der Industrie, Chemikern und Toxikologen wurden zwei kürzlich veröffentlichte Kapitel erstellt: USP <232> (Änderungen an den Konzentrationsgrenzwerten für elementare Verunreinigungen) und USP <233> (Änderungen an den Prüfverfahren). Diese Anforderungen betreffen sowohl neu eingeführte Produkte als auch bestehende Produkte, die neu auf Compliance geprüft werden müssen. USP <233> überlässt den Herstellern die Wahl des für die Bestimmung der elementaren Verunreinigungen verwendeten Analyseverfahrens. Es werden zwei exemplarische Verfahren vorgestellt, die auf ICP-Methoden (Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma) basieren. Diese Verfahren werden in Teilen der Branche bereits angewendet. Da bei der Probenvorbereitung eine Verdünnung 8 AUSGABE 2/2015 vorgenommen werden muss, können Fehler in der Analyse nicht ausgeschlossen werden. Zudem können die Gerätekosten unerschwinglich hoch sein. Alternative Verfahren zur Prüfung elementarer Verunreinigungen sind zulässig, sofern solche Verfahren den Anforderungen von USP <233> entsprechen. Die Röntgenfluoreszenzspektrometrie (XRF) ist eine der neuen Optionen. Sie wurde dem USP kürzlich in Form von Kapitel <735>, „X-Ray Fluorescence Spectrometry“, hinzugefügt. Das XRF-Verfahren ist in anderen Branchen gut etabliert und kann für die Produktentwicklung und die Prozesskontrolle gleichermaßen eingesetzt werden. Es beruht auf ähnlichen Grundlagen wie die Röntgendiffraktometrie, die in der pharmazeutischen Industrie für viele Anwendungen weithin im Einsatz ist, wie z. B. für die Untersuchung von Polymorphismen. Wenngleich im pharmazeutischen Sektor noch nicht eingeführt, bietet das XRFVerfahren gegenüber den ICP-Verfahren mehrere entscheidende Vorteile: –– Das XRF-Verfahren ist zerstörungsfrei. Dies ist in der Arzneimittelentwicklung wichtig, wo Probenmaterial u. U. nur eingeschränkt verfügbar ist. –– Das XRF-Verfahren benötigt nur eine minimale Probenvorbereitung. Somit werden Verdünnungsfehler vermieden, wie sie bei ICP-basierten Verfahren auftreten können. –– Es werden keine Lösungsmittel benötigt, wodurch die Betriebsmittelkosten verringert werden. Das Epsilon 1 Pharma ist das neuste Modell der Epsilon 1-Systemreihe von PANalytical, die auf Schlüsselanwendungen zugeschnitten ist, wie z. B. Bergbau, Schmieröle, Schwefel in Kraftstoffen, Milchpulver sowie Forschung und Bildung. Sie wurde bereits in früheren Ausgaben von X’Press (4/2013 und 1/2014) vorgestellt. „Das Epsilon 1 Pharma ist eine automatisierte Lösung, die es auch nicht fachkundigen Anwendern ermöglicht, mittels XRF Katalysatorrückstände in den nach USP <232> und ICH Q3D spezifizierten Konzentrationen zu quantifizieren.“ – Lieven Kempenaers, Product Marketing Manager XRF Ruthenium, ein hartes, weißes Metall, ist ein äußerst seltenes Element mit breitem Anwendungsspektrum, wie z. B. als Katalysator für Reaktionen in der organischen und pharmazeutischen Chemie. Rhodium, ein silbrig weißes, inertes Metall, wird für Fahr­zeugkatalysatoren und für chirale Synthesen eingesetzt. Palladium, ein silberweißes, duktiles metallisches Element, wird in der pharmazeutischen Industrie als Katalysator für eine Reihe von Hydrierungsreaktionen verwendet. PharmaCATKalibrationsproben Compliance-Unterstützung für die pharmazeutische Industrie Die PharmaCAT-Kalibrationsproben sind die neueste Ergänzung zu unseren umfangreichen Anwendungslösungen. Sie ermöglichen es pharmazeutischen Unternehmen, Rückstände von Katalysatoren zu quantifizieren, die üblicherweise in der Arzneimittelproduktion eingesetzt werden. Zu den Katalysatorrückständen, die in pharmazeutisch relevanten Konzentrationen quantifiziert werden können, gehören Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh), Palladium (Pd), Iridium (Ir) und Platin (Pt). Installationsqualifizierung (IQ) und Funktionsqualifizierung (OQ) sind Verifikations- und Validierungsverfahren, die das gesamte PANalytical-System aus Gerät und Software abdecken. IQ und OQ stehen für Kunden zur Verfügung, die GLP- (Good Laboratory Practice) und GMP-Richtlinien (Good Manufacturing Practice) einhalten müssen, wie z. B. Pharma- und Lebensmittelhersteller. Iridium, ein sprödes, silbrig weißes Metall, ist das korrosionsbeständigste Metall und wird häufig als Bestandteil metallorganischer Verbindungen in der Katalyse eingesetzt. Platin, ein grauweißes Edelmetall, ist das schwerste der Platinmetalle. Es kann bei zahlreichen Redoxreaktionen in unterschiedlichsten Branchen als Katalysator eingesetzt werden. Epsilon 1 Pharma Das Röntgenfluoreszenzspektrometer (XRF) Epsilon 1 ist die ideale Analytiklösung zur Quantifizierung von Palladium, Platin, Rhodium, Ruthenium und Iridium in pharmazeutischen Materialien. Beträchtliche Zeit- und Kosteneinsparungen sind nur zwei der vielen Vorteile des XRF-Verfahrens für die pharmazeutische Industrie. Zusätzlich zu den IQ- und OQ-Prozeduren bieten wir in unserer Software auch Enhanced Data Security (EDS), um Kunden zu unterstützen, die die FDAVorschrift 21 CFR, Part 11, einhalten müssen. Diese Vorschrift bezieht sich auf elektronische Aufzeichnungen und Signaturen und schreibt eine absolute Datenrückverfolgbarkeit vor, um eine vollständige analytische Integrität sicherzustellen. Die EDS-Software von PANalytical zeichnet autorisierte und unautorisierte Anmelde- und Abmeldeversuche auf, ebenso wie das Starten und Stoppen von Gerätesitzungen und jegliche Änderungen an elektronischen Aufzeichnungen. Die IQ- und OQ-Dokumentation und die EDS-Funktionen sind im Softwarepaket des Epsilon 1 Pharma enthalten und für alle PANalytical-Systeme als zusätzliche Optionen erhältlich. 9 Zuverlässige automatisierte Qualitätskontrolle bei Teijin Aramid Der Produktionsprozess von Aramiden umfasst drei Schritte, beginnend mit der Polymerisation der Monomere zu einem festen, feinkörnigen Polymerpulver. Dieses Polymer wird dann in Schwefelsäure aufgelöst und zu einem feinen Filamentgarn versponnen, das anschließend gekräuselt und mit einem Ausrüstungsmittel behandelt wird. Da alle Produkte von Teijin Aramid spezielle Anforderungen der Kunden erfüllen müssen, ist eine strenge Überwachung der Produktqualität erforderlich. Im Labor von Teijin Aramid in Delfzijl werden alle Produkte auf elementare Verunreinigungen geprüft, die die Eigenschaften der produzierten Fasern beeinflussen könnten. Ein Indikator für die Produktqualität ist die Produktfarbe. Teijin Aramid hatte seit einiger Zeit bereits eine spezielle Kamera zur Farbprüfung eingesetzt. Nun sollte diese Kamera effizient mit einem XRF-System für die Elementaranalyse kombiniert werden. PANalytical gelang es, eine sehr kompakte automatisierte Lösung zu entwickeln, die aus einer Probenpresse von Herzog und einem industriellen XRF-Analysator besteht. In dieser automatisierten Vorrichtung ist auch die Farbprüfungskamera installiert. Ein Probenkarusell mit 30 Positionen ermöglicht die automatisierte Analyse einer gesamten Probencharge. 10 AUSGABE 2/2015 Die Probe wird verpresst und dann über ein speziell angepasstes Förderband transportiert. Dieses verfügt über eine kleine Plattform, die die Probe zu der Farbprüfungskamera hin anheben kann. Nach dieser ersten Überprüfung wird die Probe zur Elementaranalyse zum XRF-Analysator CubiX befördert. Das SamTracs-System übernimmt die gesamte Probenverfolgung und -kontrolle einschließlich der Kamerasteuerung. Dieses kleine, aber effektive automatisierte System erfüllt nun schon seit Jahren, Tag für Tag, zuverlässig die analytischen Anforderungen von Teijin Aramid. Teijin Aramid, eine Tochtergesellschaft der TeijinGruppe, ist im Bereich der Aramide weltweit führend und bekannt für ihre fünf Hochleistungsprodukte Twaron®, Sulfron®, Teijinconex®, Technora® und Endumax®. Delfzijl ist einer der drei Standorte des Unternehmens in den Niederlanden, an dem ca. 250 Mitarbeiter beschäftigt sind. Die japanische Muttergesellschaft Teijin Ltd. ist weltweit in mehr als 150 Ländern tätig und beschäftigt mehr als 15.000 Mitarbeiter. Fasern aus Aramid (Kurzform für „aromatische Polyamide“) sind ­synthetische Hochleistungsfasern, bei denen Polymerketten durch starke Wasserstoffbrücken verbunden sind, die mechanische Spannungen sehr effizient übertragen. Aufgrund ihrer hohen Festigkeit, der guten Beständigkeit gegen Abrieb und organische Lösungsmittel sowie ihrer schweren Entflammbarkeit werden sie z. B. bei Feuerwehreinheiten und in ­militärischen Anwendungen eingesetzt. Weitere Anwendungen sind Schutzhelme, Elastomerverstär­ kungen, Hitzeschutz-Produkte, LWL-Kabel, Reifen und Segel, um nur einige Beispiele zu nennen. „Wir sind sehr zufrieden mit der Zuverlässigkeit dieses Systems, das in enger Zusammenarbeit mit uns entwickelt wurde. Es ist großartig, wie die Mitarbeiter von PANalytical alle unsere Bedürfnisse und Anforderungen berücksichtigt haben.“ – Ing. Armant Reitsema, Methodenentwicklung bei Teijin Aramid Twaron als Garn, Faser und Pulpe Twaron in allen Segeln beim Volvo Ocean Race 11 Die CNA-Serie erhält Zuwachs Die CNA-Analysatoren von PANalytical verfügen über die bewährte Neutronentechnologie von Sodern. Sie ermöglichen eine schnelle Inline-Elementaranalyse für Branchen, in denen eine Echtzeit-Prozesskontrolle erforderlich ist. Im April 2015 wurde der CNA Pentos als fünfte Generation des weltweit modernsten Inline-Elementanalysators bei der IEEE Cement Conference (Toronto, Kanada) und bei einem PANalytical-Workshop in Dubai der Öffentlichkeit vorgestellt. Der CNA Pentos ist das neueste Modell der CNA-Serie. Wie seine Vorgänger basiert er auf der PFTNA-Technologie (Pulsed Fast and Thermal Neutron Activation). Herzstück des Systems ist die Sodern-Neutronenröhre. Sie liefert einen kontrollierten Neutronenstrom bei unübertroffener Sicherheit. Ganze Materialchargen, auf einem Förderband transportiert, können in Echtzeit analysiert werden. Damit eignet sich das Verfahren ideal für die HochgeschwindigkeitsProzesskontrolle. Diese Analysen können eine Orientierungsgrundlage für die Bergwerkserschließung, den Haldenbau und die Rohmehldosierung bieten. Bei dem neuen CNA Pentos wurden die meisten Schlüsselkomponenten überarbeitet, um die Zuverlässigkeit und Leistung zu verbessern. Eine neue Benutzeroberfläche und verbesserte Wartungstools erleichtern den Zugriff auf die Funktionen des Systems. Dank einer erhöhten Flexibilität bei der Kalibrierung kann das Gerät mit vielen Materialien und Zusammensetzungen betrieben werden. Neben Optimierungen des Elektronikkonzepts und der Detektorstabilität wurde die Neutronensteuerung verbessert. Hierdurch wird der CNA Pentos zu einem äußerst zuverlässigen und sicheren Mitglied der CNA-Produktfamilie. Die CNA-Serie CNA Pentos – fünfte Generation des bewährten CNA und primär in der Zementindustrie und verwandten Branchen im Einsatz. Ein geschlossener, das Förderband umschließender Analysator, bei dem sich die Neutronenquelle unter und der Detektor über dem Förderband befinden. CNA 3 – für Mineralanwendungen, bei denen breite Förderbänder mit breiter Beladung und großen Materialgrößen zum Einsatz kommen. Ein offener Analysator, bei dem sich sowohl die Neutronenquelle als auch die Detektoren unter dem Förderband befinden. „Der CNA Pentos wurde speziell für die Zementindustrie und ähnliche Anwendungen entwickelt, während die CNA3-Konfiguration des Analysators auf Bergbau und andere Anwendungen ausgerichtet ist, bei denen große Materialgrößen und Förderbandbreiten zum Einsatz kommen.“ – Jeffrey Kemmerer, Global Product Manager CNA, PANalytical. 12 AUSGABE 2/2015 Matteo Bianchini – Gewinner des 3. PANalytical Award Der 2012 gestiftete PANalytical Award soll junge Wissenschaftler zu Beginn ihrer Karriere unterstützen. Jedes Jahr werden sie aufgerufen, ihre Artikel über bahnbrechende Forschungsarbeiten einzureichen, für die ein XRD-, XRF- oder SAXS-Laborgerät als primäres Analysewerkzeug eingesetzt wird. Der Gewinner des Wettbewerbs 2014 ist Matteo Bianchini, ein junger italienischer Wissenschaftler, der mit drei französischen Forschungseinrichtungen in Verbindung steht. Zurzeit schließt er seine Dissertation über Forschungen an Lithium-Ionen-Batterien ab. Der Artikel von Matteo Bianchini, „Multiple phases in the -VPO 4O-LiVPO 4OLi2VPO 4O system: a combined solid state electrochemistry and diffraction structural study“ (veröffentlicht in J. Mater. Chem. A, 2(26) (2014), 10182), wurde von allen fünf Juroren als bester gewertet. Sie waren beeindruckt von der umfassenden Untersuchung, die mit meisterhafter Kristallografie-Kenntnis durchgeführt wurde. Matteo Bianchini steht in Verbindung mit dem Laboratoire de Réactivité et de Chimie de Solides in Amiens (das seine Dissertation betreut), dem Institut de Chimie de la Matière Condensée in Bordeaux (Mitbetreuung und Röntgenlaborexperimente) und dem Institut Laue-Langevin in Grenoble, welches das Projekt finanziert. Matteo Bianchini wird den Award bei dem diesjährigen European Crystallography Meeting in Rovinj (Kroatien) am 26. August erhalten. Dabei wird er seine Forschungsarbeit in einem Vortrag der Fachöffentlichkeit vorstellen. In seinem prämierten Artikel beschreibt Matteo Bianchini ausführlich die Eigenschaften eines vielversprechenden neuen LithiumIonen-Systems, ein Tavorit-ähnliches Vanadiumoxidphosphat (LiVPO 4O). Die elektrochemischen Eigenschaften und die verschiedenen dreidimensionalen Strukturen des Redoxsystems wurden mittels Röntgen- und Neutronendiffraktometrie in situ und ex situ eingehend untersucht. Die Kombination von In-situUntersuchungen, die mit einer am ICMCB entwickelten elektro-chemischen Zelle durchgeführt wurden, mit einem Empyrean-Diffraktometer von PANalytical mit Cu-Kα1-Strahlung ermöglichte die Aufzeichnug komplexer struktureller Änderungen des Systems LixVPO 4O (0<x<2) bei verschiedenen Spannungen. „Mobilität und Erfahrungs­ austausch sind in der heutigen wissenschaftlichen Forschung wesentlich. Diese Auszeichnung wird mir bei der Suche nach einer Postdoktorandenstelle im Ausland behilflich sein und den Übergang zu einem neuen Lebensabschnitt und neuen wissenschaftlichen Herausforderungen erleichtern.“ Mit den so gewonnenen detaillierten Daten konnte ein Phasendiagramm des Materials aufgezeichnet werden und damit ein besseres Verständnis der Eigenschaften dieses neuen Redoxsystems erzielt werden. – Matteo Bianchini, Gewinner des 3. PANalytical Award In-situ-XRD-Messung von LiVPO4O im Zyklusbetrieb bei C/48; der erste Zyklus und eine zweite Entladung wurden aufgezeichnet. Bewerbungen für den PANalytical Award 2015 können über www.panalytical.com/award eingesandt werden. Einsendeschluss ist der 1. Dezember 2015. Es gibt keine Einschränkungen hinsichtlich des Herstellers der für die veröffentlichten Forschungsarbeiten verwendeten Geräte. 13 Das Internationale Jahr des Lichts 2015 (IYL 2015) Mit Stolz Teil der Lieferkette für LED und Fotovoltaik Nach dem Internationalen Jahr der Kristallografie 2014 hat die UNESCO 2015 zum Internationalen Jahr des Lichts erklärt. Während für viele von uns elektrische Beleuchtung etwas ganz Normales ist, gibt es noch mehr als eine Milliarde Menschen, die darüber nicht verfügen. Deshalb hat das britische IYL-Komitee (UK National Committee for IYL) die Initiative „Study after Sunset“ (Lernen nach Sonnenuntergang) gestartet. Diese soll insbesondere Kinder im Schulalter mit sicherer Off-Grid-Beleuchtung versorgen. Moderne Leuchtdioden (LEDs) in Kombination mit solarbetriebenen Batterien gehören zu unseren sichersten und effektivsten Methoden zur Bereitstellung von Off-Grid-Beleuchtung.1) Derzeit werden viele LEDs aus Galliumnitridverbindungen hergestellt, während Solarzellen häufig auf Siliziumtechnologien basieren. Optoelektronische Bauelemente aus Halbleitermaterialien haben unser Leben generell revolutioniert. Dies gilt für viele Bereiche – von Beleuchtung und Solarenergie bis zu Telekommunikation und Datenverarbeitung, um nur einige zu nennen. Ein wichtiger Fertigungsprozess, an früher Stelle in der Halbleiterlieferkette, ist das Wachstum von hochreinen epitaktischen Einkristallschichten auf polierten Einkristallsubstraten. Diese Schichten müssen analysiert und auf ihre Qualität geprüft werden. Bei der zerstörungsfreien Prüfung von Halbleitern spielen Röntgenstrahlen eine bedeutende Rolle. Nur Röntgenstrahlen bieten nämlich die erforderliche Auflösung, um die Dicken, die mechanischen Spannungen und die Legierungszusammensetzungen von epitaktischen Schichten zu messen. Deshalb gehört das Röntgendiffraktometer für die Hersteller von Epitaxie-Materialien zu den primären Messgeräten. PANalytical ist stolz darauf, seit nunmehr fast drei Jahrzehnten bei der Analyse von Halbleitermaterialien an der Spitze zu stehen. Wir haben Analysemethoden für epitaktische Schichtstrukturen aus Halbleitereinkristallen entwickelt, die für alle Arten von Bauelementen eingesetzt werden – von einfachen LEDs bis zu Fotovoltaikzellen und Lasern. Unsere Fotografie mit freundlicher Genehmigung von LuminAID Diffraktometer, X’Pert3 MRD (XL) und Empyrean, können für die erforderlichen hochauflösenden Messungen konfiguriert werden. Da diese Systeme zukunftssicher konzipiert sind, werden sie auch weiterhin in der Halbleiterlieferkette Einsatz finden. Epitaktische Schichten: eine historische Synergie zwischen XRD und Halbleitern Viele Halbleiterbauelemente basieren auf dem Wachstum von verspannten epitaktischen Schichten. Dieses Konzept wurde in den 1970er Jahren entwickelt, als die Verfahren für das Kristallwachstum und die Reinigung so weit fortgeschritten waren, dass die ersten epitaktischen Einkristallschichten hergestellt werden konnten. Die Messung dieser Schichtstrukturen mit den vorhandenen Diffraktometern war anspruchsvoll. Die Kristalle mussten präzise ausgerichtet werden, und die Peaks der epitaktischen Schichten lagen zu nahe beieinander, um mit Spaltoptiken unterschieden zu werden. Die Analyse wurde zunächst mittels Elektronenmikroskopie durchgeführt. Zur selben Zeit wurden nahezu perfekte und hochgradig polierte Silizium- und Germanium-Einkristalle kommerziell 1) 14 verfügbar, sodass Forscher im XRD-Bereich diese Si- und Ge-Einkristalle als bündelnde Monochromatoren verwenden konnten. Dies führte zur Entwicklung von hochauflösenden XRD-Methoden, bei denen die Röntgenstrahlen äußerst genau definiert waren und die Beugungsmuster der epitaktischen Schichten mit bisher unerreichten Auflösungen aufgezeichnet werden konnten. In den 1990er Jahren führte die Synergie von Kristalloptik und Innovationen bei der XRD-Methodik und -Geräteausstattung zu den hochauflösenden Diffraktometern, über die wir heute verfügen. Was als Nischenforschung begonnen hatte, wurde zu einer Hauptmethode für die Analyse von Halbleitern, wodurch die Massenfertigung der dringend benötigten solarbetriebenen LED-Leuchten erleichtert wurde. http://www.light2015.org/Home/LightForDevelopment/Study-after-Sunset.html AUSGABE 2/2015 Veranstaltungskalender 2015 Die Liste zeigt eine Auswahl der Veranstaltungen im kommenden Halbjahr, auf denen wir vertreten sind. Falls Sie an einer dieser Veranstaltungen teilnehmen, freuen wir uns auf Ihren Besuch. 30. August – 2. September GDCh-Wissenschaftsforum Chemie Dresden 9. September Lab-Supply Kurpfalz Ludwigshafen 13.–18. September SAS2015 16th International conference on Small-Angle Scattering Berlin 16.–18. September ibausil 2015 Weimar 21.–22. September German MBE Workshop 2015 Paderborn 4.–7. Oktober GeoBerlin 2015 Berlin 5.–6. Oktober AREE 2015 Kleve 6.–8. Oktober ChemKrist-Workshop Frankfurt 10.–11. November Jahressitzung des GDMB Chemikerausschusses Kassel 10.–11. Dezember DGKK-Arbeitskreis Epitaxie von III-V-Halbleitern Göttingen www.panalytical.com/events PANalytical-Webinare 27. August XRF solutions to support your QAQC program 17. September XRF applications in the steel industry using SumXcore technology and Zetium 6. Oktober XRD characterization of highly oriented thin films www.panalytical.com/webinars Workshop „Ore and Minerals Analysis“ (OMA) Am 24. August findet an der Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG) in Belo Horizonte (Brasilien) der diesjährige PANalytical-Workshop „Ore and Minerals Analysis“ (Analyse von Erzen und Mineralien) statt. Bei diesem Workshop wird gesamte Palette der Bergbaulösungen von PANalytical diskutiert, denen unterschiedliche Technologien zugrunde liegen. Den Teilnehmern werden nicht nur die neuesten Anwendungen der Röntgenbeugung und -fluoreszenz vorgestellt, sondern auch die InlineAnalyse (CNA-Serie, siehe Seite 12), die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) und die Probenvorbereitung. Impressum Bitte schicken Sie Beiträge, Anregungen und Kommentare an die folgende Adresse. PANalytical B.V. Corporate Marketing and Communications Department Lelyweg 1, 7602 EA PO Box 13, 7600 AA Almelo, Niederlande T +31 (0) 546 534 444 F +31 (0) 546 534 598 [email protected] www.panalytical.com Vertriebs- und Servicezentrale Deutschland: PANalytical GmbH Nürnberger Str. 113 D-34123 Kassel T + 49 (0) 561 5742 200 F + 49 (0) 561 5742 500 [email protected] Schweiz: PANalytical B.V. Zweigniederlassung Zürich Allmendstr. 140 CH-8041 Zürich T + 41 (0) 44 488 4090 F + 41 (0) 44 488 4091 [email protected] Österreich: PANalytical B.V. Zweigniederlassung Wien T + 43 (0)2635 71755 F + 43 (0)2635 71745 norbert.weissenbacher@ panalytical.com Änderungen vorbehalten. Dieses Kundenmagazin wird in den Niederlanden auf chlorfreiem Papier mit 50 % Recyclinganteil gedruckt und erscheint dreimal jährlich. http://www.panalytical.com/pt/Eventos/reserve-essa-data.htm 15 Hochef fizienter Detektor für harte Strahlung • Schnelle, hochqualitative PDF-Messungen (Paar­ verteilungsfunktionsanalyse) • Pulverdiffraktometrie im 1D-Modus bei unterschied­ lichen Röntgenwellenlängen von Cu bis Ag • Einzigartige CT-Möglichkeiten mit Mo- und Ag-Strahlung Weitere Informationen: [email protected] - www.panalytical.com 16 AUSGABE 2/2015
