-D-1,2,3,4-Tetraacetylglucose 9.3.2 HOCH2 HO HO O HO Ph3COCH2 HO Ph3CCl OH HO Pyridin, T O HO Ph3COCH2 AcO Ac2O OH RT, 12 h 35% AcO O OAc AcO D-Glucose HOCH2 AcO AcO O OAc AcO 80proz. HOAc 100 °C, 15 min 73% 6-Trityl--D-1,2,3,4-Tetraacetylglucose: (1 Stufe) D. D. Reynolds, W. L. Evans, Org. Synth. Coll. Vol. 1955, 3, 432-434. Ausbeute: 35% Schmp.: 166-166.5 °C (Ethanol) Methoden Durchführung Isolierung und Reinigung Auswertung Trocknen von Pyridin (*) mit Calciumhydrid Lit. Erhitzen unter Rückfluss Verfolgung der Umsetzung durch DC-Kontrolle (*) Umkristallisation aus Ethanol (*) IR Schmp. Lit.: J. Leonard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie, 1. Aufl., VCH, Weinheim, 1996, S. 58-65. Chlortriphenylmethan: Fluka (100 g, 18.70 €). -D-1,2,3,4-Tetraacetylglucose: (1 Stufe) T. Utamura, K. Kuromatsu, K. Suwa, K. Koizumi, T. Shingu, Chem. Pharm. Bull. 1986, 34, 2341-2353. Ausbeute: 73% Schmp.: 126-127 °C (Diethylether) Methoden Durchführung Verfolgung der Umsetzung durch DC-Kontrolle (*) Isolierung und Reinigung Auswertung Blitz-Chromatogrphie mit ... an Kieselgel (*) Umkristallisation aus Diethylether (*) IR Schmp. Achtung: Verwenden Sie 80proz. HOAc (Lit. J.F.W. McOmie, Protective Groups in Organic Chemistry, Plenum Press, London, 1973, S. 101.) Ersetzen Sie Chloroform durch Dichlormethan und Benzol durch Toluol! Isolieren Sie das Produkt durch Blitzchromatographie über Kieselgel!