Mikroelektronische Systeme zur Erzeugung und Charakterisierung

Mikroelektronische Systeme zur
Erzeugung und Charakterisierung
eines Hochvakuums in einem
verkapselten TO-Gehäuse
Master-Arbeit
von
Moritz Kopetzki
aus München
Hochschule München
Fakultät für angewandte Wissenschaften und Mechatronik
Studiengang Master Mikro- und Nanotechnik
Referent:
Prof. Dr. rer. nat. Alfred Kersch
Korreferent:
Prof. Dr. rer. nat. Ullrich Menczigar
Betreuer:
Dr. rer. nat. Martin Hofmann
Tag der Einreichung:
29.07.2016
München 2016
Kurzzusammenfassung
Mikroelektronische Systeme zur Erzeugung und Charakterisierung eines Hochvakuums
in einem verkapselten TO-Gehäuse
Die Erzeugung eines stabilen Hochvakuums in verkapselten mikroelektronischen Systemen ist eine Voraussetzung für die Entwicklung von neuen miniaturisierten FeldemissionsElektronenquellen mit vielversprechenden Anwendungsmöglichkeiten. Durch Realisierung eines solchen Hochvakuums könnte z.B. die derzeit kommerziell verwendete thermische Röntgenquelle in mobilen Röntgen-Fluoreszenz-Analyse-Geräten durch eine kleinere energieeffizientere Feldemissions-Röntgenquelle ersetzt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde deshalb untersucht, ob sich ein stabiles Hochvakuum mittels einer kürzlich entwickelten Mikro-Ionen-Getter-Pumpe in einem miniaturisierten
verkapselten System realisieren lässt, das aus Mikro-Ionen-Getter-Pumpe, einem Mikro-PiraniVakuummeter, einem vakuumverkapseltem TO-Gehäuse und der zum Betrieb der Einheit notwendigen Elektronik besteht.
Zur Quantifizierung des Drucks während des Betriebs der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe wurde ein miniaturisiertes Wärmeleitungs-Vakuummeter verwendet und die Regelelektronik zum
Betrieb entwickelt. Die Druckauflösungsgrenze des Systems wurde zu pmin = 5 · 10−5 mbar
bestimmt. Oberhalb der Auflösungsgrenze ließen sich Drücke bis zu pmax = 2 · 10−2 mbar
mit einer Genauigkeit von etwa ±10−4 mbar messen. Zur Kalibration des Vakuumsensors und
zur Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im vakuumverkapselten Aufbau wurden
Messplätze aufgebaut und deren Ansteuerungssoftware sowie die Software zur automatischen
Messdatenauswertung geschrieben.
In einem vakuumverkapselten und mittels Mikro-Ionen-Getter-Pumpe bepumpten TO-Gehäuse konnte zum ersten Mal eine Druckreduzierung mit dem Mikro-Pirani-Vakuummeter
nachgewiesen werden, nachdem es gelungen war, den Einfluss der Umgebungstemperatur bei
der Druckmessung zu kompensieren.
Die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe wurde im Betrieb mit und ohne Stromlimitierung (SL) untersucht und deren Auswirkungen auf i) den minimal erreichbaren Druck (p ≤ 5·10−5 mbar ohne SL; p = (2·10−4 ±1, 4·10−4 ) mbar mit SL), ii) die dafür notwendige Abpumpzeit (t = 3 min
ohne SL; t = 210 min mit SL), iii) die Art der Entladung (Bogenentladung ohne SL; Glimmentladung mit SL) und iv) die Abhängigkeit des Ionenstroms vom Druck untersucht. Die beobachtete Abhängigkeit des Ionenstroms der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe mit SL vom Druck
legen nahe, dass der Ionenstrom als Druckmesssignal dienen könnte.
iii
Abstract
Microelectronic systems for generating and characterizing a high vacuum within an encapsulated TO-package
The generation of a stable high vacuum within an encapsulated micro-electromechanical
system is obligatory for the development of new miniaturized field emission electron sources
with promising application possibilities. Following the realization of such a high vacuum it
might be possible to substitute currently commercially used thermal X-ray sources by smaller
and more efficient field emission X-ray sources e.g. in mobile X-ray fluorescence devices.
Therefore, during the master thesis, it was investigated if a stable high vacuum could be generated using a recently published micro-ion-getter-pump within a vacuum-encapsulated miniaturized electro-mechanical unit consisting of a micro-ion-getter-pump, a micro-Pirani vacuum gauge, a vacuum-encapsulated TO-package and the electronic control circuits needed for
the operation of the unit.
Pressure measurement during operation of the micro-ion-getter-pump was performed with a
miniaturized thermal conductivity vacuummeter. The control electronics needed for its operation were developed. The pressure resolution limit of the system was determined to be
pmin = 5 · 10−5 mbar. The pressure could be determined up to pmax = 2 · 10−2 mbar with a
precision of approx. ±10−4 mbar above the pressure resolution limit. Measuring systems were
built up for the calibration of the vacuum sensor and the characterization of the micro-iongetter-pump within a vacuum-encapsulated unit. The control software needed to operate the
measuring systems as well as the software needed for automatic data processing were written.
For the first time, micro-ion-getter-pump based pressure reduction within a vacuum-encapsulated miniaturized TO-package could be demonstrated using a micro-Pirani vacuum gauge.
This was achieved after successfully compensating for the influence of ambient temperature
during pressure determination.
The micro-ion-getter-pump was characterized with and without current limitation (CL) during operation and the influence of current limitation examined in relation to i) the minimal
achievable pressure (p ≤ 5 · 10−5 mbar without CL; p = (2 · 10−4 ± 1, 4 · 10−4 ) mbar with CL),
ii) the pump-down time (t = 3 min without CL; t = 210 min with CL), iii) the kind of the electrical discharge (arc discharge without CL; glow discharge with CL), and iv) the dependence of
the ion current on the pressure. The dependence of the ion current of the micro-ion-getter-pump
observed, suggests that the ion current without CL might be used as a pressure measurement
signal.
v
Inhaltsverzeichnis
1
2
3
4
Einleitung
1
1.1
Vakuumverkapselte mikroelektronische Systeme . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1.2
Ziel dieser Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
3
2.1
Vakuum und Druckbereiche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.2
Modell zur Beschreibung verdünnter Gase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.3
Vakuumpumpen und deren Miniaturisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
2.4
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.4.1
Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.4.2
Funktionsprinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.4.3
Druckabhängige Zündspannung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.4.4
Ionenstrom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.4.4.1
Einfluss der Vorschaltelektronik . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.4.4.2
Art der Entladung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.5
Vakuumsensoren und deren Miniaturisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.6
Mikro-Pirani-Vakuumsensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.6.1
Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.6.2
Funktionsprinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.6.3
Betriebsmodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
19
3.1
Offenes Vakuummodul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.2
Vakuum-Messplatz zur Kalibration des Vakuumsensors . . . . . . . . . . . . . 22
3.3
Vakuum-Lötprozess zur Verkapselung des TO-Moduls . . . . . . . . . . . . . 23
3.4
Hochspannungs-Messplatz zur Erzeugung des Vakuums
3.5
Software zur Steuerung der Messplätze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
Mikro-Pirani-Vakuummeter
4.1
. . . . . . . . . . . . 23
33
Entwicklung der elektronischen Schaltung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
vii
Inhaltsverzeichnis
4.2
4.3
4.4
5
6
Umgebungstemperatur-kompensierte Druckberechnung . . . . . . . . . . . . . 37
4.2.1
Thermischer Leitwert des Gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
4.2.2
Einfluss der Schaltung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
4.2.3
Gaußsche Unsicherheitsfortpflanzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters
4.3.1
Notwendigkeit der Kalibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
4.3.2
Durchführung der Kalibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Messbereichsgrenzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
4.4.1
Gasart-abhängige Wärmeleitfähigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
4.4.2
Anfangswiderstände . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.4.3
Einfluss der Schaltung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
4.4.4
Druck-abhängige Übertemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
4.4.5
Auflösungsgrenze
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
57
5.1
Bestimmung der Langzeit-Spannungsfestigkeit des Sockels . . . . . . . . . . . 58
5.2
Druckverlauf im TO-Modul
5.3
Zündspannung und Art der Entladung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
5.4
Druck-abhängiger Ionenstrom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
5.5
Leistungsaufnahme und Temperaturentwicklung . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
5.6
Temperaturentwicklung und deren Einfluss auf den Vakuumsensor . . . . . . . 72
5.7
Nachweis des Pumpenbetriebs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
Zusammenfassung, kritische Auseinandersetzung mit den Ergebnissen und Ausblick
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
75
6.1
Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
6.2
Auseinandersetzung mit publizierten Ergebnissen . . . . . . . . . . . . . . . . 77
6.3
Ausblick und potentielle Anwendungsmöglichkeiten . . . . . . . . . . . . . . 78
Danksagung
81
A Auswerteprogramm Maple
83
Abbildungsverzeichnis
89
Literaturverzeichnis
91
viii
1 Einleitung
1.1 Vakuumverkapselte mikroelektronische Systeme
Die Miniaturisierung von Sensoren, Aktoren und Signalverarbeitungseinheiten und deren funktionelle Kombination zu einer komplexen Einheit ist eine Herausforderung mit vielversprechenden Potenzialen in sehr unterschiedlichen Anwendungsfeldern, wie z.B. der Medizintechnik, der Chemie, der Fahrzeug- und Umwelttechnik. Eine derartige Miniaturisierung ist in vielen Fällen eine Voraussetzung für die Entwicklung kleiner, tragbarer, vor Ort einsetzbarer Analysegeräte, sogenannter „Handhelds“.
Mobile Analysegeräte, die mittels Röntgen-Fluoreszenzanalyse (RFA) die Detektion von
Elementen, insbesondere von Metallen z.B. im Bergbau oder beim Recycling ermöglichen,
erfreuen sich zunehmender Beliebtheit. Dabei ist die Größe und die Energieeffizienz der RFAHandgeräte von entscheidender Bedeutung. In den derzeit kommerziell erhältlichen mobilen
RFA-Geräten kommen noch relativ große und energieineffiziente thermische Röntgenquellen zum Einsatz. Deshalb besteht der Wunsch, die thermische Röntgenquelle durch eine wesentlich kleinere und effizientere Röntgenquelle basierend auf Feldemission (FE) zu ersetzen
(KET16a).
Die Verwendung mikrotechnologisch hergestellter Silizium-FE-Spitzen würde zudem die
monolithische Integration der FE-Röntgenquelle in Detektoren (z.B. Silizium-Drift-Detektoren)
erlauben. Durch die schmale Energieverteilung des Elektronenspektrums von FeldemissionsElektronen im Vergleich mit der breiten Energieverteilung des Elektronenspektrums von thermisch erzeugten Elektronen ist außerdem eine verbesserte Elektronen-Strahlfokussierung zu
erwarten (BDD+ 15).
Die Stabilität und die Lebensdauer von FE-Spitzen ist jedoch stark abhängig vom Umgebungsdruck (BDD+ 15, Düs14b). Die verbliebenen Gasteilchen im Vakuum werden durch die
FE-Elektronen ionisiert und aufgrund des Extraktionsfelds auf die FE-Spitzen beschleunigt,
wodurch diese beschädigt werden. Der Ionenbeschuss durch ionisierte Restgasteilchen und
die Adsorption und Desorption von neutralen Restgasteilchen auf die FE-Spitzen im Vakuum
führen zu Änderungen der Emittergeometrie, Änderungen der Oberflächenzustände und Veränderungen vorhandener Oxidschichten. Diese drei Faktoren beeinflussen stark den FE-Strom
1
1 Einleitung
und damit die Stabilität und die Lebensdauer der FE-Spitzen (BDD+ 15, Düs14b).
Für den kommerziellen Einsatz von FE-Kathoden in tragbaren RFA-Geräten ist deshalb ein
miniaturisierter Aufbau mit stabilen Hochvakuumbedingungen eine Voraussetzung.
Die Entwicklung einer stabilen miniaturisierten FE-Elektronenquelle ist wirtschaftlich von
großem Interesse, da sie eine Vielzahl von weiteren Anwendungen ermöglicht, wie z.B. die
Entwicklung von hochsensitiven miniaturisierten Vakuumsensoren, kompakten Ionenquellen,
Wanderfeldröhren für Verstärker über 30 GHz, THz-Quellen und multiple Elektronen-StrahlLithographie (Dam14, BH14).
1.2 Ziel dieser Arbeit
Das Thema dieser Masterarbeit „Mikroelektronische Systeme zur Erzeugung und Charakterisierung eines Hochvakuums in einem verkapselten TO-Gehäuse“ stammt aus einem Forschungsprojekt der Firma KETEK. In dem übergeordneten Forschungsprojekt wird untersucht,
ob die derzeit kommerziell verwendeten thermischen Röntgenquellen in mobilen Analysegeräten durch kleinere und energieeffizientere Feldemissions-Röntgenquellen ersetzt werden können.
Das Ziel der vorliegenden Masterarbeit war die Inbetriebnahme und Charakterisierung der
von T. Grzebyk et al. publizierten Mikro-Ionen-Getter-Pumpe (Grz14, GGZD14, GGD+ 14)
hinsichtlich Erzeugung und Quantifizierung eines Hochvakuums in einem vakuumverkapselten
TO-Gehäuse.
Der mittels Mikro-Ionen-Getter-Pumpe reduzierte Druck sollte unabhängig von der Umgebungstemperatur mit einem Mikro-Pirani-Vakuummeter bestimmt werden (Dam14, DS13,
DS14a). Dazu war die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und das Mikro-Pirani-Vakuummeter in ein
TO-Gehäuse zu integrieren und zum Betrieb des Mikro-Pirani-Vakuummeters war ein analoger
Regelkreis zu entwerfen.
Die Druckauflösungsgrenze sollte durch Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters ermittelt werden. Dabei sollte die Gaußsche Unsicherheitsrechnung mit einbezogen werden.
Zudem sollte untersucht werden, ob verschiedene Vorschaltelektroniken der Mikro-IonenGetter-Pumpe Auswirkungen auf i) den minimal erreichbaren Druck, ii) die dazugehörige
Pumpzeit, iii) die Abhängigkeit des Ionenstroms vom Druck und iv) die Art der Entladung
haben.
Außerdem sollte analysiert werden, ob der Ionenstrom der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe alternativ als Druckmesssignal verwendet werden kann.
2
2 Erzeugung und Messung niedriger
Gasdrücke
2.1 Vakuum und Druckbereiche
Ein Vakuum bezeichnet einen abgeschlossenen Raum, in dem die Teilchenzahldichte gegenüber der Atmosphärenteilchenzahldichte (2, 5 · 1025 m−3 (Jou06)) reduziert ist. Unterschieden
werden vier Bereiche (Jou06): i) Grobvakuum, ii) Feinvakuum, iii) Hochvakuum und iv) Ultrahochvakuum. Im Grobvakuum (300 mbar bis 1 mbar) wechselwirken die Teilchen fast ausschließlich untereinander, während im Feinvakuum (1 mbar bis 10−3 mbar) die Teilchen ungefähr genauso oft mit der Wand wie miteinander wechselwirken. Im Hochvakuum (10−3 mbar
bis 10−7 mbar) wird die mittlere freie Weglänge der Teilchen so groß, dass diese fast nur
noch mit den Behälterwänden in Wechselwirkung treten. Freie Oberflächen können nur im
Ultrahochvakuum (10−7 mbar bis 10−12 mbar) untersucht werden, da hier die Bedeckungszeit im Minutenbereich liegt1 . Der Grobvakuumbereich wird auch viskoser Bereich genannt,
da das Gas durch Modelle für viskose Fluide beschrieben werden kann. Der Feinvakuumbereich beschreibt den Übergang vom viskosen zum molekularen Verhalten eines Gases. Hochund Ultrahochvakuum-Bereiche werden durch molekulares Verhalten des Gases beschrieben
(Jou06).
2.2 Modell zur Beschreibung verdünnter Gase
Das Modell des Idealen Gases (Billardkugelmodell) wird für die Beschreibung nachfolgender
physikalischer Vorgänge verwendet. Die Gasatome und Gasmoleküle werden durch massebehaftete harte runde Kugeln beschrieben, die nur ideal elastisch miteinander oder den Behälterwänden stoßen. Die Teilchen bewegen sich chaotisch durch das zur Verfügung stehende
Volumen. Die mittlere kinetische Energie der Gasteilchen hängt von der absoluten Temperatur
1 Die
Bedeckungszeit ist die Zeit, die benötigt wird, bis sich eine Monolage Gasteilchen auf einer
Oberfläche niederschlägt.
3
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
ab. Die Verteilung der Teilchengeschwindigkeit entspricht der Maxwell-Boltzmann-Verteilung.
Die mittlere freie Weglänge λ entspricht dem durchschnittlichen Abstand, den ein Gasteilchen
zwischen zwei Stößen zurücklegt (TM04).
1
λ=√
2(n/V )πd 2
(2.1)
• λ : Mittlere freie Weglänge
• n/V : Teilchenanzahldichte
• d: Teilchendurchmesser
2.3 Vakuumpumpen und deren Miniaturisierung
Zum Erreichen der unterschiedlichen Druckbereiche2 werden verschiedene Pumpsysteme bzw.
Pumpsystemketten verwendet. Im Grob- und Feinvakuum kommen meist Membran- und Drehschieber-Vakuumpumpen zum Einsatz. Beide Pumpen arbeiten nach dem Verdichtungs- und
Verdrängungsprinzip (Jou06). Zur Erzeugung eines Hochvakuums werden Turbomolekularpumpen verwendet. Diese erzeugen einen Teilchenstrom dadurch, dass über Schaufelblätter
ein gerichteter Impuls auf die Gasteilchen übertragen wird. Die Turbomolekularpumpe benötigt eine sogenannte Vorpumpe (z.B. Drehschieberpumpe), da sie erst ab einem Druck von
(p ≤ 1 mbar) effizient arbeitet (Umr97). Um in den Bereich des Ultrahochvakuums vordringen zu können, wird zusätzlich zur Turbomolekularpumpe eine Ionen-Getter-Pumpe oder eine
Kryopumpe benötigt. Die Kryopumpe besitzt eine sehr kalte Oberfläche, an der Restgasteilchen kondensieren. Die Ionen-Getter-Pumpe erzeugt durch Ionisation und nachfolgende Sorption/Implantation der Restgasteilchen auf/in einer aktiven Oberflächenschicht eine Druckerniedrigung (Umr97, Jou06).
Die Miniaturisierung von Vakuumpumpen gestaltet sich äußerst schwierig. Drehschieberund Turbomolekularpumpen lassen sich aufgrund ihrer vielen mechanisch beweglichen Teile
nur sehr schwer und mit extrem hohem Aufwand miniaturisieren. Die Miniaturisierung von
Membran-Vakuumpumpen ist aufgrund der notwendigen mechanischen Miniaturisierung bisher noch nicht befriedigend gelöst. Es gibt jedoch einige Ansätze (Dod13). Die Miniaturisierbarkeit der Ionen-Getter-Pumpe sieht am vielversprechendsten aus, da sie keine mechanisch
beweglichen Teile benötigt und sich vollständig mit halbleiter-technologischen Prozessen herstellen lässt. Die Miniaturisierbarkeit von Kryopumpen ist ebenfalls denkbar, wenn sich sehr
tiefe Temperatur über miniaturisierte Techniken erzeugen lassen.
2 Eine
ausführliche Beschreibung der verschiedenen Vakuum-Pumpen befindet sich im ’Handbuch Vakuumtechnik’ (Jou06)
4
2.4 Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Abb. 2.1: Fotografie einer Mikro-Ionen-Getter-Pumpe: Die Abmessungen der miniaturisierten Ionen-Getter-Pumpe betragen 10x8x2,5 mm3 . Der schematische Aufbau ist
in Abbildung 2.2 dargestellt (GGZD14).
2.4 Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Die hier vorgestellte und verwendete Mikro-Ionen-Getter-Pumpe wurde im Rahmen einer Promotionsarbeit an der University of Technology in Breslau entwickelt und hergestellt (Grz14).
Die Abmessungen dieser Mikro-Ionen-Getter-Pumpe betragen 10x8x2, 5 mm3 (siehe Abb. 2.1).
Diese Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ist derzeit weltweit die einzig verfügbare miniaturisierte
Hochvakuumpumpe (GGZD14, GGD+ 14)
2.4.1 Aufbau
Die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe besteht aus fünf symmetrisch angeordneten Schichten, zwei
Kathoden, einer Anode und jeweils einer Isolierschicht aus Glas zwischen Kathoden und Anode. Auf der Ober- und Unterseite des anodisch gebondeten Stapelaufbaus befindet sich ein
starker Neodym-Magnet (siehe Abbildung 2.2). Die beiden Kathoden bestehen aus einem SiSubstrat mit geätzten Becken zur Vergrößerung des Pumpvolumens, auf deren Böden jeweils
eine 700 nm dicke Ti-Schicht gesputtert ist. Die Anode ist ebenfalls aus einem geätzten SiSubstrat hergestellt. Die beiden in einer speziellen Form geätzten Glas-Isolatoren verhindern
eine elektrische Verbindung zwischen Anode und Kathoden, die durch Ti-Niederschläge während des Pumpbetriebs entstehen könnte. In einem der beiden Glas-Isolatoren befindet sich
ein Kanal, der das aktive Pumpvolumen (V = 0, 08 cm3 ) mit dem Rezipienten verbindet. Die
beiden Kathoden liegen auf Erdpotential, während an der Anode eine positive Hochspannung
(U ≤ 2000 V) anliegt.
5
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
Magnet
Ti
Kathode
e-
Isolator
e+
Kanal
Si
e-
Glas
e-
Anode
Isolator
Kathode
Si
e-
+
e-
+VDC
Glas
e-
Si
Ti
Magnet
Abb. 2.2: Schematischer Aufbau der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im Querschnitt: Die
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ist symmetrisch aufgebaut und besteht aus fünf Schichten (zwei Si-Kathoden mit einer 700 nm dicken Ti-Beschichtung, einer Si-Anode und
zwei Isolierschichten aus Glas). Auf der Ober- und Unterseite befindet sich ein starker
Neodym-Magnet. Die beiden Kathoden liegen auf Erdpotential, während an der Anode
eine positive Hochspannung anliegt. Ein Kanal in einem der Glasisolatoren verbindet
den Rezipienten mit dem aktiven Pumpvolumen. Im Pumpvolumen werden die freien
Elektronen (e-) / Ionen (+) auf aufgrund des elektrischen Felds auf die Anode/Kathode
beschleunigt (GGZD14).
6
2.4 Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
2.4.2 Funktionsprinzip
Der zeitliche Verlauf der verschiedenen physikalischen Vorgänge, die in der Mikro-IonenGetter-Pumpe ablaufen und zur Gasteilchenreduktion führen, werden nachfolgend erläutert:
Durch Angelegen einer Hochspannung an die Anode bildet sich ein elektrisches Feld im
Pumpvolumen aus. Im Pumpvolumen entstehen durch kosmische und radioaktive Strahlung
freie Elektronen/Ionen. Die Elektronen werden aufgrund des elektrischen Felds in Richtung
Anode beschleunigt und erzeugen durch Stöße mit den Restgasteilchen weitere Elektronen/Ionen. Diese werden wiederum im elektrischen Feld beschleunigt. Dadurch wird ein lawinenartiger Ionisationsprozess in Gang gesetzt. Dieser Vorgang wird als Entladung bezeichnet. Erreichen die beschleunigten Ionen die Ti-Kathoden, treten folgende verschiedene statistischverteilte Wechselwirkungen3 auf:
• Implantation: Besitzen die Ionen beim Auftreffen ausreichend kinetische Energie, können diese in die Titanschicht implantiert werden.
• Chemisorption/Ionisation/Relaxation: Bei ausreichender kinetischer Energie der Ionen können diese zusätzlich ein Herausschlagen von Ti-Radikalen und Elektronen aus
der Ti-Oberfläche verursachen.
– Chemisorption: Die freien Ti-Radikale können mit den Restgasteilchen (z.B.
mit Sauerstoffmolekülen) reagieren, die sich auf der Innenseite der Mikro-IonenGetter-Pumpe ablagern können. Die entstandenen Ti-Radikale an der Ti-Oberfläche
können ebenfalls mit den Restgasteilchen reagieren.
– Ionisation/Relaxation: Die herausgeschlagenen Elektronen werden durch das anliegende elektrische Feld beschleunigt und können weitere Restgasteilchen ionisieren oder anregen. Die angeregten Moleküle können ihre Energie durch Relaxationsprozesse abgeben, bei denen Photonen entstehen können.
• Physisorption: Bei niedriger kinetischer Energie der Ionen können diese an der TiOberfläche adsorbiert werden. Die Physisorption bindet die neutralisierten Ionen durch
Van-der-Vaals-Kräfte zeitweise an die Ti-Oberfläche.
• Reflexion: Die Ionen können an der Oberfläche reflektiert werden.
Die Implantation, die Chemisorption und die Physisorption führen zu einer Teilchenreduktion
im Pumpvolumen. Aufgrund der auftretenden Chemisorption/Physisorption gehört die MikroIonen-Getter-Pumpe zur Klasse der Sorptionspumpen.
3 Eine
ausführliche Beschreibung der verschiedenen Wechselwirkungen befindet sich im ’Handbuch
Vakuumtechnik’ (Jou06)
7
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
Nach T. Grzebyk et. al. (GGZD14) funktioniert die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ohne ein magnetisches Feld nur bis zu einem Druck von p = 1·10−1 mbar. Bei abnehmendem Druck nimmt
die mittlere freie Weglänge der Restgasteilchen sowie die mittlere freie Weglänge der erzeugten
Elektronen zu. Erreicht diese die Größe der Pumpendimension, sinkt die Stoßwahrscheinlichkeit der Restgasteilchen mit Elektronen ohne magnetisches Feld gegen 0. Der Lawineneffekt
kommt dadurch zum Erliegen.
Mit magnetischem Feld (Neodym-Magnete) werden die Elektronen aufgrund der nun wirkenden Lorentzkraft auf einer spiralförmigen Flugbahn in Richtung Kathode beschleunigt.
Durch die spiralförmige Flugbahn der Elektronen wird die absolut zurückgelegte Strecke im
Pumpvolumen verlängert. Dadurch steigt die Wahrscheinlichkeit, dass die beschleunigten Elektronen mit Restgasteilchen stoßen und diese ionisieren. Die Ionisationswahrscheinlichkeit wird
somit durch das zusätzliche Magnetfeld erhöht. Deshalb wird auch bei niedrigeren Drücken
(p ≤ 1 · 10−1 mbar) der Lawineneffekt in Gang gehalten. Nach T. Grzebyk et. al. (GGZD14)
funktioniert die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe mit einem magnetischen Feld (B = 0, 6 T) bis zu
einem Druck von p = 5 · 10−5 mbar.
Die Ionen werden durch das Magnetfeld hingegen kaum beeinflusst, da sie eine um etwa
drei Größenordnungen höhere Masse als die Elektronen besitzen.
Die Kraft auf Elektronen und Ionen verursacht durch das E-Feld und die Lorentzkraft berechnet sich wie folgt:
~F = F
~E + F
~B = q~E + q~v × ~B
(2.2)
Zur Abschätzung der Größenordnung des Radius der spiralförmigen Flugbahn der Elektronen
wird der Radius einer kreisförmigen Flugbahn von Elektronen in einem homogenen elektrischen und magnetischen Feld mit den folgenden Annahmen berechnet:
• Homogenes elektrisches Feld mit dazu senkrecht stehendem homogenen magnetischen
Feld
• Anfangsgeschwindigkeit der Elektronen = 0
s
r=
2 · m ·U 1
·
q
B
(2.3)
Bei einer Spannung von U = 1200 V und einer magnetischen Flussdichte B = 0, 5 T berechnet
sich der Spiralbahnradius zu etwa r ≈ 0, 2 mm (Kün15).
Angeregte Restgasmoleküle können durch Photonenaussendung relaxieren und verursachen
dabei ein charakteristisches (gasartabhängiges) Leuchten (siehe Abbildung 2.3). Die Intensität
8
2.4 Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Abb. 2.3: Fotografie einer Glimmentladung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe: Bei
einem Druck von 1 · 10−2 mbar lässt sich ein Plasma-Leuchten beobachten. Bei sinkendem Druck nimmt die Intensität des Leuchtens ab. (GGZD14)
des Plasma-Leuchtens nimmt bei sinkendem Druck ab (GGDZ13).
2.4.3 Druckabhängige Zündspannung
Die Zündspannung ist diejenige Spannung, bei der die Elektron-Ion-Paar-Generation in der
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe lawinenartig zunimmt. T. Grzebyk et al. (GGZD14) beschreibt,
dass die Zündspannung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe vom Druck abhängig ist (GGZD14).
2.4.4 Ionenstrom
Der Ionenstrom der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe entspricht der Anzahl der Elektronen, die aus
den Kathoden austreten, welche mit einem Amperemeter bestimmt werden kann. Der Ionenstrom ist abhängig vom elektrischen Feld und vom Druck in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe.
Im Druckbereich von p = 1 · 10−1 mbar bis p = 5 · 10−5 mbar wurde von T. Grzebyk et al.
(GGZD14, Grz14) eine lineare Abhängigkeit zwischen dem Ionenstrom und dem Druck beschrieben.
2.4.4.1 Einfluss der Vorschaltelektronik
Um Überschläge bei Gasentladungen zu vermeiden, muss der Stromfluss begrenzt werden.
Dies kann durch eine Vorschaltelektronik (z.B. durch einen hohen Vorschaltwiderstand) erreicht werden. Die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe kann mit oder ohne Vorschaltwiderstand RVor
betrieben werden.
Der Vorschaltwiderstand RVor wirkt als strombegrenzendes Element, indem bei hohen Strömen IIon ein Teil der Spannung UQue am Vorschaltwiderstand RVor abfällt. Durch den Span-
9
U
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
UQue
Spannungsabfall
am Widerstand
UVor = R Vor ⋅ IIon
Spannungsbedarf
der Entladung
UPum = UQue − UVor
IIon
Abb. 2.4: Graphische Darstellung des Einflusses des Vorwiderstands auf den Ionenstrom: Die Quellspannung QQue liegt an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe an. Beim Anstieg des Ionenstroms IIon (Entladung) in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe steigt die
Spannung am Vorwiderstand UVor und die an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe anliegende Spannung UPum nimmt ab. Der Ionenstrom IIon in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
hängt von der anliegenden Spannung UPum ab. Daher begrenzt der Vorschaltwiderstand
den Ionenstrom IIon und wirkt als stromgesteuerte Spannungsquelle.
nungsabfall am Vorwiderstand UVor liegt an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe eine niedrigere
Spannung UPum an. Die Elektron-Ion-Paar-Generation im Pumpvolumen ist von der anliegenden Spannung UPum (Stärke des elektrischen Felds) abhängig. Der Vorwiderstand wirkt als
stromgesteuerte Spannungsquelle, die an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe anliegt (siehe Abbildung 2.4).
2.4.4.2 Art der Entladung
Es ist bekannt, dass die Art der Entladung für ein homogenes elektrisches Feld bei konstantem
Druck (Atmosphäre) von der Homogenität des elektrischen Felds, der Vorschaltelektronik und
der Leistung der Spannungsquelle abhängt (Hin10). Es liegt nahe, dass die Art der Entladung
in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe sich ähnlich verhält. Zudem wird vermutet, dass die Art
der Entladung zusätzlich noch vom Druck abhängt. Die Art der Entladung für ein homogenes
10
2.5 Vakuumsensoren und deren Miniaturisierung
elektrisches Feld bei konstantem Druck (Atmosphäre) ist in Abbildung 2.5 dargestellt.
Bei kleiner anliegender Spannung ist der Ionenstrom nur abhängig von den Ionen, die aus
radioaktiver oder kosmischer Strahlung entstehen (Photoionisation). Die Beschleunigung der
geladenen Teilchen, verursacht durch das elektrische Feld, ist nicht groß genug, um durch Stöße
weitere Gasteilchen zu ionisieren. Diese Art der Entladung wird unselbstständig genannt.
Ab der Zündspannung verursacht jedes Elektron durch Stoßionisation mit Restgasteilchen
im Mittel mindestens ein neues freies Elektron-Ion-Paar. Daher entsteht ein Lawineneffekt und
die Entladung wird selbstständig. Die entstandenen Elektronen/Ionen stellen Raumladungen
im homogenen elektrischen Feld innerhalb der Gasstrecke dar. Die Raumladungen können das
homogene elektrische Feld stark verändern.
Der weitere Entladungsverlauf hängt vom elektrischen Stromkreis ab. Ohne Strombegrenzung (kein Vorschaltwiderstand) bricht die Spannung nach Erreichen der Zündspannung zusammen und es kommt zu einem vollständigen Durchschlag (Bogenentladung). Mit Strombegrenzung (z.B. hoher Vorschaltwiderstand) stellt sich nach Erreichen der Zündspannung ein
stabiler Entladungszustand ein (Glimmentladung). Dabei treten Leuchterscheinungen durch
Anregung und Relaxation der Gasteilchen auf.
Die selbstständige Entladung kann in die raumladungsfreie Entladung und die raumladungsbeschwerte Entladung eingeteilt werden. Bei der raumladungsfreien Entladung ist die Konzentration der Elektronen/Ionen so gering, dass das elektrische Feld durch die Raumladung kaum
beeinflusst wird. Bei der raumladungsbeschwerten Entladung ist die Konzentration der Elektronen/Ionen so hoch, dass das elektrische Feld durch die Raumladungen beeinflusst wird und
die Beschleunigung der Elektronen/Ionen nicht mehr nur vom äußeren Feld abhängt. Dadurch
kann selbst bei fallender Spannung der Ionenstrom zunehmen (Hin10).
2.5 Vakuumsensoren und deren Miniaturisierung
Bei der Bestimmung des Drucks wird grundlegend zwischen gasart-unabhängigen und gasartabhängigen Methoden unterschieden. Die gasart-unabhängige Membran-Differenzdruck-Methode wird vor allem im Grobvakuum eingesetzt (Jou06). Die Verformung der Membran wird
bei zu niedrigem Gasdruck jedoch zu gering, um als Messgröße zu dienen. Bei niedrigen
Drücken können deshalb nur noch indirekte gasart-abhängige Druckmessmethoden verwendet
werden. Im Feinvakuumbereich werden vorwiegend Wärmeleitungs-Vakuummeter eingesetzt.
Die Wärmeleitung des Gases ist hier proportional zum Druck. Im Hoch- und Ultrahochvakuum
werden Ionisations-Vakuummeter verwendet. Der Ionenstrom im Ionisations-Vakuummeter,
der durch die Stoßionisation von Restgasteilchen mit beschleunigten Elektronen entsteht, ist
11
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
raumladungsbeschwerte Entladung
raumladungsfreie Entladung
U / V
1000
BogenEntladung
Glimm-Entladung
100
unselbstständige
Entladung
selbstständige Entladung
10
10-12
10-8
10-4
1
104
I / A
Abb. 2.5: Schematische Darstellung der Entladung in einem homogenen elektrischen
Feld: Durch kosmische und radioaktive Strahlung entstehen freie Elektron-Ion-Paare.
Im homogenen elektrischen Feld werden die freien Ladungsträger beschleunigt, bis
sie mit anderen Teilchen/Molekülen stoßen. Ab der Zündspannung entstehen beim
Stoß im Mittel mehr als ein freies Elektron und die Entladung wird selbstständig.
Mit Strombegrenzung im Stromkreis stellt sich eine stabile Entladung ein. Dieser
Bereich wird aufgrund der auftretenden Leuchterscheinungen auch Glimmentladung
genannt. Ohne Strombegrenzung im Stromkreis bricht die Spannung zusammen und
es entsteht eine Bogenentladung. Die entstehenden Elektronen/Ionen stellen Raumladungen dar und können das homogene elektrische Feld beeinflussen (raumladungsfrei/raumladungsbeschwert). Bei einer entsprechend hohen Anzahl von Raumladungen (raumladungsbeschwerte Entladung) kann der Ionenstrom (Elektron-Ion-PaarGeneration) somit trotz fallender Spannung (elektrisches Feld) ansteigen (Hin10).
12
2.6 Mikro-Pirani-Vakuumsensor
proportional zum Druck (Jou06) 4 .
Die Miniaturisierung von Vakuumsensoren gestaltet sich schwierig. Für den Grob- und
Feinvakuumbereich ist die Miniaturisierung von Vakuumsensoren bereits gelungen (Dam14).
Membran-Vakuummeter arbeiten nach der Differenzdruck-Methode im Grobvakuumbereich.
Die dafür benötigte miniaturisierte Messmembran ist über halbleiter-technologische Prozesse leicht zugänglich. Das Membran-Vakuummeter besitzt jedoch außer der Miniaturisierung
keine weiteren Vorteile, wie z.B. eine höhere Druckauflösungsgrenze (GSG11). Die miniaturisierten Wärmeleitungs-Vakuummeter können neben kleineren geometrischen Abmessungen im Vergleich mit kommerziellen Wärmeleitungs-Vakuummetern zusätzlich einen größeren
Druckmessbereich bis in den Hochvakuumbereich abdecken (Dam14). Die Miniaturisierung
von Ionisations-Vakuummetern ist von großem Interesse, da Drücke im Ultrahochvakuumbereich in miniaturisierten Aufbauten gemessen werden könnten. Für den Betrieb eines miniaturisierten Ionisations-Vakuummeters wird eine miniaturisierte stabile Elektronenquelle benötigt,
die noch nicht existiert und eine große Herausforderung darstellt (Dam14, KET16a, BH14).
2.6 Mikro-Pirani-Vakuumsensor
Das Mikro-Pirani-Vakuummeter wurde in den letzten Jahren im Rahmen einer Promotionsarbeit (Dam14) an der Ostbayerischen Technischen Hochschule Regensburg entwickelt und charakterisiert. In der vorliegenden Arbeit wird das S3-Modell des Mikro-Pirani-Vakuummeters
verwendet mit den Abmessungen 8x6x2 mm3 (siehe Abb. 2.6) (Dam14).
2.6.1 Aufbau
Das hier verwendete Mikro-Pirani-Vakuummeter besteht aus zwei mäanderförmigen Widerständen, einem „freischwebenden“ gasumschlossenen Filamentwidertand RF und einem Referenzwidertand RR . Die beiden Widerstände befinden sich auf einem Trägerwafer (Substrat)
(siehe Abbildung 2.7). Der schichtartige Aufbau des Mikro-Pirani-Vakuummeters ist im Querschnitt entlang der Mitte des Filamentwiderstands RF in der Abbildung 2.8 dargestellt. Zu sehen sind der Trägerwafer, das Filament (Filamentwiderstand), die Kontaktöffnungen, die Bondpads sowie der Deckelwafer, der die letzte Schicht des Mikro-Pirani-Vakuummeters bildet. Als
Material für die Widerstände wird Nickel wegen seines großen Widerstandstemperaturkoeffizienten (6 · 10−3 K−1 ) und seiner guten chemischen Beständigkeit gewählt. Die Widerstände sind
4 Eine
ausführliche Beschreibung der verschiedenen Druckmessverfahren befindet sich im ’Handbuch
Vakuumtechnik’ (Jou06)
13
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
Abb. 2.6: Fotografie eines offenen Mikro-Pirani-Vakuummeters aufgeklebt auf einem
TO-Sockel: Die Abmessungen des miniaturisierten Wärmeleitungs-Vakuummeters betragen 8x6x2 mm3 . Der Aufbau und die Funktionsweise sind in den Abbildungen 2.7,
2.8 und 2.9 dargestellt (Dam14).
von Siliziumnitrid umgeben und werden über die offenliegenden goldenen Bondpads mittels
Drahtbondtechnik kontaktiert5 .
2.6.2 Funktionsprinzip
Das Wärmeleitungs-Vakuummeter, auch Pirani-Vakuummeter nach dem Erfinder Marcello Pirani genannt (Jou06), basiert auf der druckabhängigen Wärmeleitfähigkeit von Gas.
Um die Wärmeleitfähigkeit eines Mediums (Gas) zu ermitteln, wird in diesem ein Temperaturgradient erzeugt und der dazugehörige Wärmefluss bestimmt. Zur Erzeugung des Temperaturgradienten im Mikro-Pirani-Vakuummeter wird der Filamentwiderstand RF durch die an
ihm abfallende elektrische Leistung erwärmt, während das kältere Substrat (Trägerwafer und
Deckelwafer) als Temperatursenke fungiert. Der Wärmefluss (thermischer Leitwert des Filaments GthF ) und der entstandene Temperaturgradient (Übertemperatur ∆T ) lassen sich über
elektrisch messbare Größen bestimmen.
Das System ist bestrebt, thermische Energie über verschiedene Transportmechanismen umzulagern, um in ein thermisches Gleichgewicht zu gelangen. Die verschiedenen Transportmechanismen und die Temperaturverteilung des heißen Filaments des Mikro-Pirani-Vakuummeters
sind in Abbildung 2.9 dargestellt.
5 Der
Herstellungsprozess und die Grundlagen des Mikro-Pirani-Vakuummeters werden im Detail in
der Dissertation von F. Dams beschrieben (Dam14).
14
2.6 Mikro-Pirani-Vakuumsensor
Abb. 2.7: Fotografie der mäanderförmigen Widerstände des Mikro-PiraniVakuummeters: Der mäanderförmige Referenzwiderstand RR ist oben links zu
erkennen. Der „freischwebende“ gasumgebene mäanderförmige Filamentwiderstand
RF und dessen Reflexion auf dem Glasträgerwafer sind unten rechts zu sehen. Die
Abbildung 2.8 zeigt den schematischen Querschnitt entlang der Mitte des Filamentwiderstands RF . Der Referenz- und der Filamentwiderstand sollten im Optimalfall
identisch sein, da beide Widerstände im gleichen halbleiter-technologischen Prozess
hergestellt werden. (Dam14)
Kontaktöffnung
gasgefüllter Raum
Si
SiN
Ni
Au
Glas
Deckelwafer
Trägerwafer
Bondpad
Filament
Abb. 2.8: Schematischer Aufbau des Mikro-Pirani-Vakuummeters im Querschnitt entlang der Mitte des Filamentwiderstands RF (siehe weiße Linie in Abb. 2.7): Das MikroPirani-Vakuummeter ist schichtartig aufgebaut. Zu sehen sind der Trägerwafer, das
Filament, die Kontaktöffnungen, die Bondpads sowie der Deckelwafer. Das Filament
besteht aus einer mäanderförmigen Struktur aus Nickel (Ni) umgeben von Siliziumnitrid (SiN) und hängt „freischwebend“ im gasgefüllten Raum. Vom heißen Filament
wird über die Restgasteilchen Wärme zum Substrat (Trägerwafer und Deckelwafer)
abgeführt (Dam14).
15
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
Zwischen dem Filament und dem Substrat (Deckelwafer und Trägerwafer) befindet sich ein
gasgefüllter Raum, der mit der Vakuumkammer in Verbindung steht. In diesem gasgefüllten
Raum treffen die Teilchen auf das heiße Filament, erwärmen sich dort und geben ihre Wärme
bei Kontakt mit dem kälteren Substrat wieder ab. Dadurch entsteht durch das Gas ein druckabhängiger Wärmefluss vom Filament zu den Behälterwänden. Dieser Wärmefluss wird mit dem
thermischen Wärmeleitwert GthG beschrieben. Die Wärmestrahlung GthR und die Wärmeleitung über die Zuleitungsstege des Filaments GthS sind unabhängig vom Umgebungsdruck und
werden als Summe zum parasitären thermischen Leitwert GthP zusammengefasst. Die Summe
aller thermischen Leitwerte ergibt den thermischen Leitwert des Filaments GthF .
GthF (p) = GthG (p) + GthR + GthS
| {z }
(2.4)
GthP
Die Wärmeleitfähigkeit eines Gases (thermischer Leitwert des Gases GthG ) ist je nach Druckbereich unterschiedlich. Im molekularen Druckbereich (p ≤ 5 · 10−2 mbar) können die Konvektionseffekte vernachlässigt werden, da die mittlere freie Weglänge (λ ≥ 1 mm) so groß
wird, dass die Teilchen fast ausschließlich mit den Behälterwänden wechselwirken und kaum
mehr untereinander. Deshalb ist in diesem Druckbereich der thermische Leitwert des Gases
GthG proportional zum Druck (Jou06). Der parasitäre thermische Leitwert GthP ist unabhängig
vom Druck und deshalb konstant. Im molekularen Druckbereich kann deshalb der thermische
Filamentleitwert GthF linear genähert werden (GthF−approx ).
In Abbildung 2.10 sind die thermischen Leitwerte in Abhängigkeit des Drucks dargestellt.
Da die thermischen Leitwerte von der Geometrie des Mikro-Pirani-Vakuummeters und von
der Gasart abhängen, werden die notwendigen Parameter für eine Druckbestimmung über eine
Kalibrationskurve ermittelt.
2.6.3 Betriebsmodi
Das Mikro-Pirani-Vakuummeter kann mit einem konstanten Strom (CC - Constant Current),
mit einer konstanten Spannung (CV - Constant Voltage) oder bei konstanter Temperatur (CT
- Constant Temperatur) betrieben werden, wofür verschiedene elektrische Schaltungsansätze
erforderlich sind. Die bestmögliche Druckauflösung des Mikro-Pirani-Vakuummeters ergibt
sich nach F. Dams im CT-Modus (Dam14). Dieser Modus ermöglicht es zudem, unabhängig
von der Umgebungstemperatur zu messen.
16
2.6 Mikro-Pirani-Vakuumsensor
TF
Zuleitungsstege
Filament
GthS
A
d
TR
GthR
GthG
Substrat
Abb. 2.9: Schematische Darstellung der Temperaturverteilung und der Wärmetransportmechanismen des Filaments im Mikro-Pirani-Vakuummeter: Durch die umgesetzte elektrische Leistung erhöht sich die Temperatur des Filaments TF . Ein lineares Temperaturprofil vom Filament zum Substrat TR entsteht. Die thermischen Leitwerte beschreiben den Wärmefluss über die Zuleitungen GthS , die Wärmestrahlung GthR und
die Wärmeleitfähigkeit des Gases GthG . Die druck-unabhängigen thermischen Leitwerte GthS und GthR werden zum parasitären thermischen Leitwert GthP additiv zusammengefasst. A stellt die Filamentfläche dar, d beschreibt den Abstand zwischen
Filament und Substrat (Dam14).
17
1 0
-3
1 0
-4
1 0
-5
1 0
-6
1 0
-7
1 0
-8
1 0
-9
G
G
th F - A p p ro x .
th F
G
th P
G
th
/ W
K
-1
2 Erzeugung und Messung niedriger Gasdrücke
G
th G
v is k o s
m o le k u la r
1 0
-1 0
1 0
-6
1 0
-5
1 0
-4
1 0
-3
1 0
p
-2
1 0
-1
1 0
0
1 0
1
1 0
2
1 0
3
/ m b a r
Abb. 2.10: Thermische Leitwerte Gth in Abhängigkeit des Drucks p: Der parasitäre
Leitwert GthP (oliv-grün) ist unabhängig vom Druck und ergibt in Summe mit dem
thermischen Leitwert des Gases GthG (rot) den thermischen Leitwert des Filaments
GthF (schwarz). Der Leitwert des Filaments GthF kann im molekularen Druckbereich linear approximiert werden (GthF−Approx. (blau)). Aus Übersichtsgründen sind
die Linien abschnittsweise nicht genau übereinander angeordnet. Die horizontale Linie (grau) stellt die Mitte des Übergangsbereichs zwischen molekularem und viskosem
Druckbereich dar.
18
3 Aufbau des Vakuummoduls und
der Messplätze
Zur Erzeugung und Charakterisierung eines Hochvakuums in einem miniaturisierten Aufbau
werden eine Vakuumpumpe, ein Vakuumsensor, ein Rezipient (TO-Gehäuse) und ein Verfahren zur Vakuumverkapselung des TO-Gehäuses benötigt. Zur Erzeugung des Hochvakuums
wird die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe von T. Grzebyk verwendet (GGZD14). Zur Charakterisierung des Hochvakuums wird das Mikro-Pirani-Vakuummeter (Modell S3) von F. Dams
(Dam14) verwendet. Das TO-Gehäuse besteht aus einem TO-Sockel und einer Nickelkappe
der Firma KETEK (KET16a). Das Verfahren zur Verkapselung des TO-Gehäuses (VakuumLötverschluss) stammt von der Firma KETEK (KET16a, Pic08). Für die Kalibration des MikroPirani-Vakuummeters wird ein Vakuum-Messplatz und zum Betrieb der Mikro-Ionen-GetterPumpe im verschlossenen TO-Modul ein Hochspannungs-Messplatz aufgebaut.
3.1 Offenes Vakuummodul
Zur Erhöhung der Pumpleistung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe wird ein starkes Magnetfeld
in der Pumpe benötigt (siehe Kapitel 2.4.2). Da beim Vakuum-Lötverschluss Temperaturen bis
150 °C auftreten, müssen die verwendeten Magnete eine höhere Entmagnetisierungstemperatur haben (KET16a). Deshalb werden für die Erzeugung des Magnetfelds spezielle NeodymMagnete der Firma Magsy eingesetzt. Diese bestehen aus einer Legierung von Neodym, Eisen
und Bor (Nd2 Fe14 B), haben die Abmessungen von 5x4x1,6 mm3 und eine Entmagnetisierungstemperatur von bis zu 180 °C (Mag16). Beim Vakuum-Lötverschluss werden diese deshalb
nicht entmagnetisiert und erzeugen eine magnetische Flussdichte von etwa B=0,5 T (Kün15).
Zum Betreiben der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ist eine Hochspannung von bis zu 2000 V
notwendig. Um die Hochspannung im verschlossenen TO-Modul auf die Mikro-Ionen-GetterPumpe zu führen, muss eine hochspannungsfeste Vakuumdurchführung in das TO-Modul vorhanden sein. Dazu werden eingeglaste elektrisch leitfähige Pins des TO-Sockels genutzt, deren
Spannungsfestigkeit durch zusätzlich eingeklebte Keramikhülsen verbessert wird (Kün15). Für
den TO-Sockel wird ein spezieller Sockel mit Keramikhülsen der Firma KETEK verwendet.
19
3 Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
Mikro-PiraniVakuummeter
Mikro-IonenGetter-Pumpe
+ Magnete
Hochspannungspins
TO-Sockel
Abb. 3.1: Fotografie des aufgebauten TO-Moduls: Auf dem vergoldeten TO-Sockel
mit schräg verklebten Hochspannungspins befinden sich die Mikro-Ionen-GetterPumpe mit Neodym-Magneten und darüber das Mikro-Pirani-Vakuummeter. Die
elektrischen Verbindungen der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und des Mikro-PiraniVakuummeters zu den Pins sind mittels Drahtbondtechnik hergestellt.
Der Sockel besitzt einen Durchmesser von 22 mm. Die Keramikhülsen werden mit einem speziellen vakuumtauglichen Epoxy-Kleber verklebt. Die Hochspannungspins sind zusätzlich leicht
in Richtung Sockelmitte gebogen, um zwischen Pinkopf und Kappe einen größeren Abstand zu
gewinnen, wodurch die Überschlagsfestigkeit zwischen Kappe und Pin erhöht werden soll. Anschließend wird der Kleber bei 150 °C für 1 Stunde im Ofen ausgebacken. Vor dem Verkleben
werden der TO-Sockel, die Kappe, die Magnete und die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe mit Aceton und Isopropanol gründlich im Ultraschallbad gereinigt. Das Mikro-Pirani-Vakuummeter
wird aufgrund des empfindlichen Filaments nur in Aceton und Isopropanol getaucht. Nach der
Reinigung werden alle Bauteile bei 50 °C für ca. 10 min im Ofen getrocknet. Der Stapelaufbau
des Moduls wird mit Klebepunkten fixiert und wieder ausgebacken. Abbildung 3.1 zeigt eine
Fotografie eines unverschlossenen aufgebauten TO-Moduls. Abbildung 3.2 zeigt den schematischen Aufbau des TO-Moduls. Die elektrischen Verbindungen zwischen Mikro-Ionen-GetterPumpe/Mikro-Pirani-Vakuummeter und den Pins des TO-Sockels sind mittels Drahtbondtechnik hergestellt.
20
3.1 Offenes Vakuummodul
Mikro-IonenGetter-Pumpe
RR
RF
TO-Sockel
25 µm-Bonddraht
Erdpotential
Kathode
Anode
RR
RF
Mikro-PiraniVakuummeter
RF
RR
Hochspannungspins mit
verklebter Keramikhülse
Abb. 3.2: Schematische Darstellung (Aufsicht) eines aufgebauten TO-Moduls: Das
TO-Modul besteht aus einem vergoldeten FeCoNi-Sockel mit eingeglasten Pins als
elektrische Durchführungen. Die Pins sind mit Keramikhülsen umschlossen. Zur Erhöhung der Durchschlagsfestigkeit werden die Hülsen der Hochspannungspins mit
Kleber eingegossen. Die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe mit den zwei Neodym-Magneten
und das Mikro-Pirani-Vakuummeter sind mittig auf dem Sockel platziert. Die einzelnen Komponenten sind mit Klebepunkten verbunden, während die elektrischen Verbindungen der Komponenten zu den Pins mit der Drahtbondtechnik hergestellt sind.
Die untere Kathode der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ist über den TO-Sockel mit dem
Erdpotential verbunden.
21
3 Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
3.2 Vakuum-Messplatz zur Kalibration des
Vakuumsensors
Das Mikro-Pirani-Vakuummeter muss vor dem Vakuumverschluss kalibriert werden (siehe Kapitel 2.6). Für diese Druckkalibrierung wurde ein Messplatz mit Vakuumaufbau entwickelt, der
in Abbildung 3.3 zu sehen ist. Durch Abtrennen des Vakuumaufbaus lässt sich der Messplatz
auch zum Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im vakuumverkapselten TO-Modul nutzen.
Zum Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ist eine Hochspannung bis zu 2000 V notwendig. Die sensiblen elektrischen Geräte werden durch Schutzschaltungen (mit Gasentladungsröhren und TVS-Dioden (Suppressordiode)) vor Überspannung geschützt, während der geschlossene Messschrank als Faradayscher Käfig konzipiert ist und damit den Menschen vor
der Hochspannung schützt.
Im oberen Drittel des Messplatzes (siehe Abb. 3.3) sind die Messgeräte für das MikroPirani-Vakuummeter und die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und ein Teil der Spannungsversorgungen untergebracht. Der mittlere Bereich des Messschranks zeigt die Schutzschaltungen der
Messgeräte, die Sicherheits- und Steuerelektronik sowie weitere Versorgungsnetzteile und die
Hochspannungsnetzteile. Unten rechts im Bild sind das Vakuumsystem mit der Vakuumkammer, das Pumpsystem, die Referenz-Druckmessröhre und das Handnadelventil zu sehen. Im
hinteren Teil des Messplatzes befinden sich die Vorschaltelektronik der Mikro-Ionen-GetterPumpe und ein Adapter für die Datensignalumsetzung auf Glasfaser-Signale. Die Glasfaserleitung zwischen Messschrank und Messplatz-PC sorgen für eine galvanische Trennung zwischen
Messschrank und Labor und schützen daher vor Spannungsüberschlägen.
Die Spannungsgrößen zur Druckbestimmung der Mikro-Pirani-Messplatine werden über
zwischengeschaltete Schutzschaltungen mithilfe von Digital-Multimetern (Kei03) gemessen.
Die zwischengeschalteten Schutzschaltungen leiten bei einem zu hohen Spannungsimpuls die
auftretende elektrische Leistung über parallel geschaltete Gasentladungsröhren und TVS-Dioden direkt auf das Erdpotential des Messstandes um. Die analoge Referenz-Druckmessröhre
von Pfeiffer (Pfe08) wird über einen Analog-Digital-Konverter (ADC) (Nat09) von National
Instruments ausgelesen.
Das unverschlossene TO-Modul mit Mikro-Pirani-Vakuummeter wird zum Kalibrieren in
einen speziell konstruierten Vakuumflansch eingebaut. In Abbildung 3.5 ist die Vakuumseite
des Flanschs mit eingebautem TO-Modul zu sehen. Abbildung 3.6 zeigt den Vakuumflansch
mit eingebautem TO-Modul auf der Atmosphärenseite mit Kupferzapfen und Halterung. Der
Vakuumflansch wird an die Vakuumkammer montiert, wodurch das Mikro-Pirani-Vakuummeter
in der Vakuumkammer platziert wird. Das unverschlossene TO-Modul wird durch den Vakuumflansch direkt mit der Mikro-Pirani-Messplatine elektrisch kontaktiert (siehe Abb. 3.4). Die
22
3.3 Vakuum-Lötprozess zur Verkapselung des TO-Moduls
analogen Leitungswege werden zur Reduzierung von Störeinflüssen somit möglichst kurz gehalten.
Während der Aufnahme der Kalibrationskurve wird der Druck in der Vakuumkammer über
ein Handnadelventil eingestellt. Dazu wird über das Nadelventil ein konstanter Stickstoffzufluss in die Vakuumkammer eingestellt. Ein konstanter Druck stellt sich nach Erreichen des
Gleichgewichts von Gaszufluss in die Vakuumkammer und von Teilchenabfluss aus der Vakuumkammer ein. Für jedes Druckniveau werden mehrere Kalibrations-Messpunkte aufgenommen.
3.3 Vakuum-Lötprozess zur Verkapselung des
TO-Moduls
Das aufgebaute TO-Modul wird unter Vakuum mit einer Kappe mittels Vakuum-Lötprozess
verschlossen (siehe Abb. 3.1). Der Vakuum-Lötprozess stammt von der Firma KETEK und
wird standardmäßig zum Verschluss von Silizium-Drift-Detektoren verwendet (KET16a). Das
Mikro-Pirani-Vakuummeter auf dem aufgebauten TO-Modul muss vor dem Vakuumverschluss
kalibriert werden (siehe Kapitel 4).
Nach der Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters wird das TO-Modul bei 100 °C für
zwei Tage im Vakuumofen ausgeheizt, um den Kleber vor dem Vakuumverschluss auszugasen.
Anschließend wird das TO-Modul in einem speziellen Vakuum-Lötofen (KET16a) für große
TO-Module unter Standardbedingungen im Vakuum verkapselt.
3.4 Hochspannungs-Messplatz zur Erzeugung des
Vakuums
Um die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im vakuumverschlossenen TO-Modul zu betreiben, wird
das Vakuumsystem vom Vakuum-Messplatz (siehe Abb. 3.3) abgekoppelt und der Messplatz
wie in Abbildung 3.8 modifiziert. Das verschlossene TO-Modul wird mit der Mikro-PiraniMessplatine über eine Halterung kontaktiert. Über Schutzschaltungen wird die Mikro-PiraniMessplatine mit den Digital-Multimetern und dem Pico-Amperemeter (Kei02) verbunden. Die
Schutzschaltungen gegen Überspannung sind in der Abbildung 3.8 nicht sichtbar. Das Versorgungsnetzteil der Mikro-Pirani-Messplatine befindet sich im rechten Teil des Messplatzes. Die
23
3 Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
Voltmeter & Pico-Amperemeter
ADC (Referenz-Druckmessröhre)
Netzteil für Mikro-PiraniMessplatine & ReferenzDruckmessröhre
Hochspannungsnetzteil
Nicht sichtbar:
• Steuerelektronik
• Vorschaltelektronik
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Schutzschaltungen
für Messgeräte
Handnadelventil
Referenz-Druckmessröhre
Vakuumflansch mit
eingebautem TO-Modul
& angesteckter
Mikro-Pirani-Messplatine
Turbomolekularpumpe
& Vorpumpe
Abb. 3.3: Fotografie des Vakuum-Messplatzes mit Vakuumsystem: Im oberen Fach
des Messschranks befinden sich die Messgeräte und Netzteile für das Mikro-PiraniVakuummeter und die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe. Im unteren Fach des Messschranks
sind die Sicherheitselektronik, die Steuerelektronik sowie die Hochspannungs- und
Versorgungsnetzteile untergebracht. Rechts außerhalb des Messschranks befinden
sich das Vakuumsystem (die Vakuumkammer, das Pumpsystem, die ReferenzDruckmessröhre und das Handnadelventil) mit dem speziellen Vakuumflansch für offene TO-Module und die angesteckte Mikro-Pirani-Messplatine (siehe Abb. 3.4). Über
das Handnadelventil lässt sich ein konstanter Druck in der Vakuumkammer einstellen.
Für Hochspannungsversuche, bei dem der Messschrank geschlossen sein muss, lässt
sich der gesamte Vakuumaufbau leicht vom Messschrank separieren.
24
3.4 Hochspannungs-Messplatz zur Erzeugung des Vakuums
Verbindungsflansch zu
Handnadelventil
& Referenz-Druckmessröhre
Mikro-Pirani-Messplatine
Vakuumflansch mit
eingebautem offenen TO-Modul
Verbindungsflansch zur
Turbomolekularpumpe
& Vorpumpe
Abb. 3.4: Fotografie der Mikro-Pirani-Messplatine auf dem Vakuumflansch: Die
Mikro-Pirani-Messplatine ist direkt über einen speziell konstruierten Vakuumflansch
mit dem offenen TO-Modul verbunden, auf dem das Mikro-Pirani-Vakuummeter
platziert ist. Für die Kalibration befindet sich das Mikro-Pirani-Vakuummeter (TOModul) im Vakuum (siehe Abb. 3.5). Die analogen Leitungswege vom Mikro-PiraniVakuummeter zur Mikro-Pirani-Messplatine sind durch den speziellen Vakuumflansch
sehr kurz, wodurch eventuelle Störeinflüsse minimiert werden.
25
3 Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
(b)
(f)
(d)
(a)
(e)
(d)
(c)
(g)
(e)
Abb. 3.5: Fotografie des Vakuumflanschs
von der Vakuumseite: Zu sehen sind
das Mikro-Pirani-Vakuummeter (a), die
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe (b), die isolierten Hochspannungspins (c), das offene TO-Modul mit vergoldetem TOSockel (d) und der Vakuumflansch (e).
Abb. 3.6: Fotografie des Vakuumflanschs
von der Atmosphärenseite: Der Kupferzapfen (f) dient als Einbauhilfe für das
offene TO-Modul (d) in den Vakuumflansch (e). Die Oberseite des offenen
TO-Moduls befindet sich im Vakuum,
während die Rückseite des TO-Moduls
(Außenpins) durch den Vakuumflansch
an der Atmosphärenseite kontaktierbar
ist. Der Vakuumflansch mit TO-Modul
sitzt auf einer Halterung (g).
Hochspannung wird über den Vorschaltwiderstand direkt über einen Stecker auf die Hochspannungspins und anschließend in das TO-Gehäuse geführt.
Aus Sicherheitsgründen wird der Messschrank bei Hochspannungsversuchen geschlossen
und wirkt dann wie ein Faradayscher Käfig. Der Messschrank ist bis auf die Stromversorgung
galvanisch über die Glasfaserkabel von der Außenwelt (Labor) getrennt.
Beim Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe können Spannungsüberschläge im TO-Modul
auftreten. Deshalb ist das Pico-Amperemeter zur Messung des Ionenstroms der Mikro-IonenGetter-Pumpe gegen Überspannung am Eingang durch eine spezielle Schutzschaltung geschützt.
Der Strompfad vom Hochspannungsnetzteil bis zum Pico-Amperemeter inklusive Schutzschaltung ist in Abbildung 3.9 dargestellt. Die Schutzschaltung wirkt, wenn die Spannung nach der
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe aufgrund eines Durchschlages höher als 60 V wird. Dadurch wird
die Gasentladungsröhre bzw. die TVS-Diode (linker Zweig in der Schutzschaltung) leitend
und führt einen Teil der Leistung auf das Erdpotential des Messstands ab. Ist die Spannung
unterhalb des 1kΩ-Widerstandes noch höher als 1 V, werden die Dioden (rechter Zweig in der
26
3.5 Software zur Steuerung der Messplätze
Abb. 3.7: Fotografie eines verschlossenen TO-Moduls mit Kappe
Schutzschaltung) leitend und führen nochmals parallel zum Pico-Amperemeter einen weiteren
Teil der Leistung auf das Erdpotential des Messstands ab. Dadurch wird sichergestellt, dass
am Eingang des Pico-Amperemeters die Spannung immer unterhalb von 1 V liegt. Die Schutzschaltung des Pico-Amperemeters ist zweistufig ausgelegt, da die verwendeten 1V-Dioden nur
bis zu einer Spannung von 100 V ausgelegt sind. Deshalb wird zur Absicherung von Spannungsüberschlägen größer 100 V ein zweiter Schutzmechanismus benötigt. Dies wurde durch
eine zusätzliche TVS-Diode und eine Gasentladungsröhre realisiert.
3.5 Software zur Steuerung der Messplätze
Zur Steuerung der Netzteile und der Messgeräte sowie zur Datenerfassung und Datenverarbeitung wurde eine Messplatz-Software in der Programmiersprache LabView der Firma National Instruments geschrieben. Zur Datenübermittlung müssen analoge Signale von den Netzteilen und Messgeräten in digitale Signale (USB-Signale) übersetzt werden. Die Daten zwischen
Messplatz-PC und Messplatz werden über Glasfaserleitungen übertragen, wodurch eine galvanische Trennung des Messplatzes vom Messplatz-PC erreicht wird. Die analogen Messsignale der Referenz-Druckmessröhre von Pfeiffer (Pfe08) werden über eine Steuerbox (AnalogDigital-Konverter (ADC)) von National Instruments (Nat09) in ein USB-Signal umgewandelt. Die drei Digital-Multimeter von Keithley (Kei03) sind direkt über USB-Signale ansteuerbar. Das Hochspannungsnetzteil wird über ein weiteres Steuergerät von National Instruments
(Nat14) gesteuert. Dieses regelt die Spannung des Netzteils und liest gleichzeitig den Netzteilstrom (Strommonitor) und die Netzteilspannung (Spannungsmonitor) aus. Die gemessenen
und berechneten Größen werden über Anzeigeelemente graphisch dargestellt und nach Benutzerwunsch abgespeichert.
Das Programm zur Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters ist im „State-Machine“Konzept in LabView geschrieben. Die digitalisierte Spannung U der Druckmessröhre wird in
27
3 Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
Digital-Multimeter
Hochspannungsleitung
Netzteil für
Mikro-Pirani-Messplatine
Mikro-Pirani-Messplatine
Pico-Amperemeter
Halterung für verschlossenes
TO-Modul mit
Mikro-Pirani-Vakuummeter &
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Abb. 3.8: Fotografie des oberen Fachs des Hochspannungs-Messplatzes: Das TOModul wird nach dem Vakuumverschluss mit dem Hochspannungs-Messplatz charakterisiert. Auf der linken Seite des Fachs befinden sich die Digital-Multimeter für
die Spannungsmessung der Mikro-Pirani-Messplatine und das Pico-Amperemeter zur
Messung des Ionenstroms der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe. Im rechten Teil des Fachs
befinden sich das Netzteil zur Spannungsversorgung der Mikro-Pirani-Messplatine
und die von der Vorschaltelektronik kommende Hochspannungsleitung zur MikroIonen-Getter-Pumpe. Die zwischengeschalteten Schutzschaltungen für die DigitalMultimeter und das Pico-Amperemeter sind nicht zu sehen. Die Halterung mit verschlossenem TO-Modul und aufgesteckter Mikro-Pirani-Messplatine befindet sich im
vorderen Teil des Fachs.
28
3.5 Software zur Steuerung der Messplätze
Hochspannungsnetzteil
3 kV
Vorschaltwiderstand
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
> 60 V
1 kΩ
Schutzschaltung
>1V
<1V
A
Pico-Amperemeter
Abb. 3.9: Schematische Zeichnung des Strompfads vom Hochspannungsnetzteil zum
Pico-Amperemeter: Spannungsüberschläge können beim Betrieb der Mikro-IonenGetter-Pumpe im TO-Modul auftreten. Deshalb muss das Pico-Amperemeter gesondert geschützt werden. Der Strom fließt vom Hochspannungsnetzteil durch den Vorschaltwiderstand zur Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und über die Schutzschaltung in das
Pico-Amperemeter. Ist die Spannung nach der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe höher als
60 V, wird die Gasentladungsröhre bzw. TVS-Diode (siehe linker Zweig in der Schutzschaltung) leitend und ein Teil der Leistung parallel zum Pico-Amperemeter abgeführt.
Ist die Spannung nach dem 1 kΩ-Widerstand in der Schutzschaltung größer als 1 V,
werden die Dioden (siehe rechter Zweig der Schutzschaltung) leitend und ein weiterer Teil der Leistung wird parallel zum Pico-Amperemeter abgeführt. Dadurch wird
gewährleistet, dass das Pico-Amperemeter nie mit mehr als 1 V am Eingang belastet
wird.
29
3 Aufbau des Vakuummoduls und der Messplätze
einen Druckwert pRe f umgerechnet nach der Formel 3.1 (Pfe08):
p = 101,666·U−11,33
(3.1)
Aus den gemessenen Spannungen der Mikro-Pirani-Messplatine werden die umgesetzte Filamentleistung PF und der Filamentleitwert GthF berechnet (siehe Kapitel 4).
Zum Betreiben der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im vakuumverschlossenen TO-Modul wurde ein zusätzliches LabView-Programm im „State-Machine“-Konzept geschrieben. Aus den
Spannungswerten der Mikro-Pirani-Messplatine und den Kalibrationsdaten wird der Druck im
TO-Modul berechnet (siehe Kapitel 4). Zur Untersuchung der Abhängigkeit des Ionenstroms
vom Druck in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe wird der Ionenstrom über ein Pico-Amperemeter
(Kei02) gemessen.
Für die Spannungsmessung am Digitalmultimeter wird eine Integrationszeit von 20 ms eingestellt, da hier die Messunsicherheit des Geräts am geringsten ist (1 V-“Range“, Unsicherheit
±20 µV (Kei03)). Zehn Messpunkte werden aufgenommen, gemittelt und als ein Messwert
abgespeichert. Die Messprogramme verarbeiten ca. 50 Messpunkte pro Sekunde. Dies erlaubt
eine statistische Untersuchung der Messergebnisse.
Das „Front-Panel“ der beiden LabView-Programme ist in den Abbildung 3.10 und 3.11 dargestellt.
30
3.5 Software zur Steuerung der Messplätze
Abb. 3.10: „Front-Panel“ des LabView-Programms zur Kalibrierung des MikroPirani-Vakuummeters: Die Messwerte und die daraus folgenden errechneten Größen
werden auf dem „Front-Panel“ dargestellt und in einer Datei abgespeichert. Das Programm ist als „State-Machine“ konzipiert. In einzelnen Zuständen („States“) werden
die Messdaten erfasst, umgerechnet und abgespeichert.
Abb. 3.11: „Front-Panel“ des LabView-Programms zum Betreiben der Mikro-IonenGetter-Pumpe im vakuumverschlossenen TO-Modul: Die Messwerte und die daraus
errechneten Größen werden auf dem „Front-Panel“ dargestellt. Die Hochspannung
wird über ein Eingabefeld eingestellt. Die Daten werden in einer Datei gespeichert.
Das Programm ist als „State-Machine“ konzipiert. In einzelnen Zuständen („States“)
werden die Messdaten erfasst, umgerechnet und abgespeichert.
31
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
Zur Quantifizierung eines Hochvakuums wird ein Vakuumsensor benötigt. In der vorliegenden
Arbeit wurde das von F. Dams et al. bereits miniaturisierte S3-Modell des WärmeleitungsVakuummeters (Mikro-Pirani-Vakuummeter) verwendet (Dam14). Der Aufbau und die Funktionsweise des Mikro-Pirani-Vakuummeters sind im Kapitel 2.6 beschrieben.
4.1 Entwicklung der elektronischen Schaltung
Die beste Druckauflösung des Mikro-Pirani-Vakuummeters wird im CT-Modus (Constant Temperatur) erreicht (Dam14). Der CT-Modus bietet die Möglichkeit, unabhängig von der Umgebungstemperatur den Druck zu bestimmen. Dies wird realisiert mit einem integrierten Referenzwiderstand auf dem Chip des Mikro-Pirani-Vakuummeters. Mit einer PID-geregelten
Wheatstoneschen Messbrücke wird die konstante Übertemperatur ∆T erreicht. Die Schaltung
zum Betrieb des Mikro-Pirani-Vakuummeters im CT-Modus wurde entwickelt und auf einem
„Printed Circuit Board“ (PCB) realisiert. Das PCB-Design ist mit dem speziell angefertigten
Vakuumflansch für TO-Module abgestimmt (siehe Abb. 3.4). Kurze analoge Leitungen zwischen Mikro-Pirani-Vakuummeter im TO-Modul und der PCB-Schaltung minimieren potentielle Störeinflüsse. In Abbildung 4.1 ist der Schaltplan dargestellt.
Aus Übersichtsgründen sind der Versorgungsspannungsstabilisator (LT1086-5 von Linear
Technology) (Lin88), die Filterkondensatoren für die Versorgungsspannung der Operationsverstärker (OPV) (10 µF und 100 nF) und die Spannungsfolger an den drei Messpunkten (UHR ,
UF , UB ) nicht dargestellt. Die hohe Genauigkeit und das geringe Rauschverhalten des OPV
LT1678 von Linear Technology (Lin03) war ausschlaggebend für die Wahl als Operationsverstärker für den Regelkreis und die Spannungsfolger.
Im linken Teil der Abbildung 4.1 ist die Wheatstonesche Messbrücke zu sehen, im rechten
Teil der analoge PID-Regler. Die Parameter des PID-Reglers (Proportional-, Integral- und der
Differenzialanteil) werden über die P-Widerstände (P1 bis P5 ) und die Kondensatoren CI und
CD eingestellt (TS02).
Der PID-Regler gleicht die Brückenspannung gegen Null ab, indem die umgesetzte elektrische Leistung PF am Filamentwiderstand RF variiert wird. Die umgesetzte elektrische Leistung
33
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
PF erwärmt den Filamentwiderstand RF auf eine höhere Filamenttemperatur TF als die Substrattemperatur TR . Aufgrund des hohen Widerstandstemperaturkoeffizienten α des Filamentwiderstands RF verursacht die höhere Filamenttemperatur TF eine merkliche Widerstandsänderung. Die Schaltung regelt damit thermisch den Filamentwiderstand RF auf den Widerstandswert RH + RR (Null-Brückenabgleich). Der Referenzwiderstand RR kann sich aufgrund der
guten thermischen Anbindung an das Substrat nicht signifikant erwärmen.
Parallel zu Filamentwiderstand RF und Referenzwiderstand RR befinden sich TVS-Dioden,
die die nachfolgenden elektronischen Komponenten vor einem Spannungsimpuls (Übersprechen der Hochspannung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe auf das Mikro-Pirani-Vakuummeter)
schützen.
In Abbildung 4.2 ist das PCB-Platinen-Layout für den CT-Modus zu sehen. Beim PlatinenLayout wird darauf geachtet, dass sich keine Leiterbahnen überkreuzen und diese zwischen
zwei Bauteilen möglichst kurz sind. Außerdem liegt die Fläche zwischen jeweils zwei Leiterbahnen auf Erdpotential, um ein Übersprechen zwischen den Leiterbahnen zu vermeiden. Die
Bauteile sind systematisch angeordnet. Der Versorgungsspannungsstabilisator ist in der Nähe
der OPVs platziert, während sich die Filterkondensatoren direkt an dem jeweils zu filternden
Bauteil befinden. Dadurch werden eventuelle Störeinflüsse minimiert. Die TVS-Dioden befinden sich direkt neben dem TO-Modulstecker und verhindern bei Spannungsüberschlägen
eine Beschädigung der nachfolgenden elektrischen Komponenten. Der TO-Modulstecker besitzt eine extra Aussparung, um die Hochspannungspins direkt mit dem Hochspannungskabel
zu verbinden. Deshalb muss die Hochspannung für die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe nicht direkt über die Platine geführt werden. Für eventuelle spätere Erweiterungen werden alle nicht
belegten Pins des TO-Modulsteckers auf eine zusätzliche Lochplatte geführt. Die Lochplatte
verfügt über eine 5 V-Versorgungsspannungsseite und eine Erdpotentialseite. Alle Zuleitungsund Ableitungskabel werden über abgeschirmte Kabel (LEMO) realisiert. Die Übertemperatur
des Filaments wird über den Widerstand RH eingestellt. Für diesen Baustein besitzt die Platine
mehrere Lötpads oder Steckverbindungen, so dass der Widerstand über ein steckbares Potentiometer oder über einen festen SMD-Widerstand (Surface Mounted Device) realisiert werden
kann.
34
4.1 Entwicklung der elektronischen Schaltung
RVR
470 Ω
RVF
470 Ω
RP3
2,2 kΩ
RP4
470 kΩ
+
-
UB
RP1
2,2 kΩ
UHR
CD
3,3 nF
RH
ca. 150 Ω
RP2
235 kΩ
UF
RR
ca. 1230 Ω
CI
470 nF
RP5
235 kΩ
RF
ca. 1230 Ω
Mikro-Pirani-Vakuummeter
Abb. 4.1: Schaltplan für den CT-Modus: Auf der linken Seite ist die Wheatstonesche
Messbrücke zum Abgleichen des Filamentwiderstands RF abgebildet. Auf der rechten
Seite ist der analoge PID-Regelkreis zu sehen. Die Schaltung regelt den Filamentwiderstand RF auf den Wert von RR + RH , indem der Filamentwiderstand RF durch
die an ihm abfallende Leistung PF erwärmt und dadurch erhöht wird. Über die Größe
des Widerstands RH lässt sich die Übertemperatur ∆T des Filaments einstellen. Die
abfallende Leistung am Filamentwiderstand ist von dessen Übertemperatur und dem
Umgebungsdruck abhängig. Über die gemessenen Spannungsgrößen (UHR , UF , UB )
lässt sich die abfallende Leistung am Filamentwiderstand, dessen Übertemperatur und
damit der Druck bestimmen. Nicht dargestellt werden der Versorgungsspannungsstabilisator, die Filterkondensatoren, die Spannungsfolger an den Messpunkten UHR , UF ,
UB sowie die TVS-Schutzdioden.
35
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
Lochplatine
RH (Potentiometer)
RH (SMD)
TVS-Dioden
OPVs
Aussparung für
Hochspannungspins
TO-Modulstecker
Zuleitungen
Versorgungsspannungsstabilisator
Abb. 4.2: PCB-Platinen-Layout für den CT-Modus: Beim Design wird darauf geachtet, ein Überkreuzen der Leiterbahnen zu vermeiden und diese möglichst kurz zu halten. Der Zwischenraum zweier Leiterbahnen befindet sich auf Erdpotential. Die Filterkondensatoren und der Versorgungsspannungsstabilisator sind nahe an den OPVs
angeordnet. Durch die entstehende Abschirmung und die kurzen Leiterbahnen werden
eventuelle Störeinflüsse minimiert. Die TVS-Dioden befinden sich in der Nähe des
TO-Modulsteckers. Der TO-Modulstecker besitzt eine Aussparung für den Hochspannungspin, so dass die Hochspannungsleitung nicht über die Platine geführt wird. Alle nicht belegten Pins des TO-Modulsteckers werden auf eine zusätzliche Lochplatte
geführt für eventuelle spätere Erweiterungen. Die Lochplatte verfügt über eine 5 VVersorgungsspannungsseite und eine Erdpotentialseite. Alle Zuleitungen werden über
abgeschirmte Lemo-Kabel verbunden. Der Widerstand RH kann über ein steckbares
Potentiometer oder über einen festen SMD-Widerstand realisiert werden. Damit kann
die Übertemperatur des Filaments variabel oder fest eingestellt werden.
36
4.2 Umgebungstemperatur-kompensierte Druckberechnung
4.2 Umgebungstemperatur-kompensierte
Druckberechnung
Zur umgebungstemperatur-kompensierten Druckbestimmung mittels des Pirani-Vakuummeters sind i) die Druckabhängigkeit des thermischen Leitwerts des Gases, ii) die druck-unabhängigen thermischen Leitwerte des Pirani-Vakuummeters und iii) die elektrische Schaltung
zum Betreiben des Pirani-Vakuummeters zu betrachten.
4.2.1 Thermischer Leitwert des Gases
Der thermische Leitwert des Gases GthG in Abhängigkeit vom Druck und von den geometrischen Parametern des Mikro-Pirani-Vakuummeters lässt sich wie folgt darstellen (Dam14):
GthG =
ε ·A· p
1+γ ·d · p
(4.1)
• Fläche des Filaments A
• Abstand des Filaments zum Substrat d
• Gasart-spezifische Parameter ε und γ
Die gasart-spezifischen Parameter ε und γ lassen sich aus der kinetischen Gastheorie ableiten
(Dam14):
r
m
2π · kB · T
π · φs2
√
2 · kB · T
ε = c·
(4.2)
γ =
(4.3)
• Spezifische Wärmekapazität c
• Masse Gasteilchen m
• Boltzmannkonstante kB
• Absolute Temperatur T
• Gasart-kinetischer Stoßdurchmesser φs
Von F. Dams (Dam14) wurde gezeigt, dass die gasart-abhängigen Parameter im verwendeten Temperaturbereich eine vernachlässigbare Temperaturabhängigkeit besitzen. Für weitere
Berechnungen werden die Parameter ε und γ deshalb als Konstanten behandelt. Die geometrischen Parameter A und d und die gasart-spezifischen Parameter ε und γ werden wie folgt
37
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
zusammengefasst:
K1 := ε · A
(4.4)
K2 := γ · d
(4.5)
Der Parameter K1 beschreibt den molekularen Anteil der Wärmeleitfähigkeit des Gases im
Mikro-Pirani-Vakuummeter, während der Paramter K2 den viskosen Anteil an der Wärmeleitfähigkeit des Gases im Mikro-Pirani-Vakuummeter beschreibt (Dam14). Der molekulare Anteil K1 beschreibt den Wärmeaustausch (Wechselwirkungen) zwischen den Teilchen und den
Behälterwänden des Mikro-Pirani-Vakuummeters und ist proportional zur Filamentfläche A.
Der viskose Anteil K2 beschreibt den Wärmeaustausch (Wechselwirkungen) der Gasteilchen
im Mikro-Pirani-Vakuummeter untereinander und ist proportional zum Abstand d zwischen
Filament und Behälterwänden.
Im molekularen Druckbereich (p ≤ 1 · 10−2 mbar) treten aufgrund der großen mittleren freien Weglänge λ kaum mehr Wechselwirkungen zwischen den Gasteilchen auf. Deshalb kann
∼ 0). Der
der Konvektionsterm K2 für nachfolgende Berechnungen vernachlässigt werden (K2 =
thermische Leitwert des Gases GthG vereinfacht sich zu:
GthG = K1 · p
(4.6)
4.2.2 Einfluss der Schaltung
Für die Druckbestimmung mittels Mikro-Pirani-Vakuummeter ist es notwendig, aus einfach
messbaren elektrischen Größen den thermischen Leitwert des Filaments GthF zu extrahieren. Dazu wird über Spannungsfolger an drei Punkten mit Digital-Multimetern von Keithley
(Kei03) die Spannung gemessen (siehe Abb. 4.1). Die Spannung UB ist die Versorgungsspannung der Wheatstoneschen Messbrücke, die Spannung UF entspricht der Filamentspannung
und die Spannung UHR der Referenzspannung. Die Brückenspannung der Wheatstoneschen
Messbrücke ist bei idealer Regelung Null. Bei gleichen Vorwiderständen RV R = RV F bedeutet
dies, dass die Spannungen UF und UHR gleich sind. Aus den drei gemessenen Spannungen und
dem vereinfachten Ersatzschaltbild (siehe Abb. 4.3) lassen sich alle Ströme und Spannungen
der elektrischen Bauteile und daraus der thermische Leitwert des Filaments GthF ermitteln.
Der thermische Leitwert GthF setzt sich aus der am Filament abfallenden Leistung PF und
dessen Übertemperatur ∆T wie folgt zusammen (Dam14):
GthF
38
=
PF
∆T
(4.7)
4.2 Umgebungstemperatur-kompensierte Druckberechnung
Die Übertemperatur des Filaments ∆T ist wie folgt definiert:
∆T = TF − TR
(4.8)
Ein Widerstand lässt sich über das Ohmsche Gesetz (R = U/I) und über seine Temperaturabhängigkeit (R0 entspricht dem Widerstandswert bei T = 273 K) definieren:
R = (1 + αT ) · R0 =
U
I
(4.9)
Die Substrattemperatur TR und die Filamenttemperatur TF ergeben sich durch Umstellen der
Gleichung 4.9.
Substrattemperatur TR :
RR = (1 + αTR ) · RR0 =
UR
IR
(4.10)
UR = UHR − RH · IH
UR
1 UHR − RH · IH
1
·(
− 1) = (
− 1)
TR =
α IR · RR0
α
IR · RR0
(4.11)
(4.12)
Filamenttemperatur TF :
RF
= (1 + αTF ) · RF0 =
TF
=
UF
IF
1
UF
·(
− 1)
α IF · RF0
(4.13)
(4.14)
Die Übertemperatur des Filaments ∆T lässt sich damit in Abhängigkeit der Spannungen und
Ströme des Filaments- und des Referenzwiderstands darstellen:
∆T
∆T
= TF − TR
1
UF
UHR − RH · IH
=
·(
−
)
α IF · RF0
IR · RR0
(4.15)
(4.16)
Mit der elektrischen Leistung P = U · I und den vorangegangenen Gleichungen lässt sich der
thermische Filamentleitwert GthF in Abhängigkeit der abfallenden Spannungen und der Ströme
wie folgt ausdrücken:
GthF
GthF
GthF
PF
∆T
UF · IF
=
∆T
=
=
UF · IF
1
UF
UHR − RH · IH
·(
−
)
α IF · RF0
IR · RR0
(4.17)
(4.18)
(4.19)
39
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
Die unbekannten Ströme des Filamentwiderstands und des Referenzwiderstands können mithilfe der Kirchhoffschen Gesetze und des vereinfachten Schaltplans (siehe Abb. 4.3) bestimmt
werden. Der OPV wird im vereinfachten Schaltplan durch die Spannungsquelle UB ersetzt und
die Kondensatoren werden vernachlässigt. Entsprechend dem vereinfachten Schaltplan werden die vier Maschen- und die sechs Knotenpunkts-Gleichungen aufgestellt. Die unbekannten
Spannungen in den Maschen-Gleichungen können mithilfe der Gleichung U = R · I in Abhängigkeit des jeweiligen Stromes beschrieben werden. Dadurch ergibt sich ein lineares Gleichungssystem mit zehn Unbekannten und zehn unabhängigen Gleichungen. Zum Auflösen des
Gleichungssystems nach den Strömen kann das Gaußsche Eliminationsverfahren verwendet
werden.
=
IV F
IV R =
IP1 = IP2 = IP5 =
IP3 = IP4 =
IF
=
IR = IH
=
UB −UF
RV F
UB −UHR
RV R
UB −UF
RP1 + RP2 + RP5
UHR
RP3 + RP4
UB −UF
UB −UF
+
RV F
RP1 + RP2 + RP5
UB −UHR
UHR
−
RV R
RP3 + RP4
(4.20)
(4.21)
(4.22)
(4.23)
(4.24)
(4.25)
Durch Einsetzen der Ströme (siehe Gleichungen 4.20 bis 4.25) in die Gleichung 4.19 kann der
thermische Leitwert des Filaments GthF nur noch in Abhängigkeit der drei gemessen Spannungen ausgedrückt werden. Aus dem thermischen Leitwert GthF , dem parasitären thermischen
Leitwert GthP und dem Parameter K1 lässt sich der Druck unabhängig von der Umgebungstemperatur berechnen.
Der thermischer Leitwert des Filaments GthF in Abhängigkeit von den drei gemessenen
Spannungsgrößen (UHR , UF , UB ) ergibt sich zu:
⇒ GthF (UB ,UHR ,UF ) = . . .
B −UF
F
+ RP1U+R
UF · ( UBR−U
)
VF
P2 +RP5
=
1
α
·(
(
UB −UF
RV F
UF
UB −UF
)·RF0
P1 +RP2 +RP5
+R
−
UB −UHR
UHR
RV R − RP3 +RP4 )
U −U
U
( BR HR − R HR
)·RR0
VR
P3 +RP4
UHR −RH ·(
(4.26)
)
Der Druck p in Abhängigkeit von dem thermischen Leitwert des Filaments GthF , dem parasitären thermischen Leitwert GthP und dem Parameter K1 ist:
⇒ p(GthF , GthP , K1 ) =
40
GthF − GthP
K1
(4.27)
4.2 Umgebungstemperatur-kompensierte Druckberechnung
1
RVR
RVF
RP5
5
2
RP2
RP3
4
III
RP4
I
RH
UB
II
RP1
6
IV
3
RR
RF
Abb. 4.3: Vereinfachter Schaltplan zur Aufstellung der Kirchhoffschen Maschen- und
Knotenpunkts-Gleichungen: Die vier römischen Zahlen mit den ringförmigen Pfeilen
beschreiben die Maschen und die Richtung der Maschen. Die sechs arabischen Zahlen
beschreiben die Knotenpunkte. Die Pfeile an den Widerständen legen die theoretische
Flussrichtung des Stromes fest. Insgesamt ergibt sich ein lineares Gleichungssystem
mit zehn Unbekannten und zehn unabhängigen Gleichungen (siehe Gleichungssystem
4.20 bis 4.25).
Der parasitäre thermische Leitwert GthP und der Parameter K1 werden durch die Kalibration
mithilfe eines Anpassungsprozesses („fitting procedure“) bestimmt.
4.2.3 Gaußsche Unsicherheitsfortpflanzung
Die durch die Messgeräte bedingten Unsicherheiten werden mittels Gaußscher Unsicherheitsfortpflanung berechnet. Die zu berücksichtigenden Unsicherheiten ergeben sich aus den statistischen Schwankungen der Messgeräte und den systematischen Abweichungen der Messgeräte. Für jeden Messpunkt und den daraus errechneten Wert kann seine Unsicherheit angegeben
41
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
werden. Die allgemeine Gaußsche Unsicherheitsfortpflanzung ist wie folgt definiert:
y = y(xi ; i = 1..m)
s
m
∂y
⇒ uy =
∑ ( ∂ xi · ui )2
i=1
(4.28)
(4.29)
• uy = Unsicherheit von y
• ui = Unsicherheit von xi
Die Unsicherheiten der thermischen Leitwerte GthF (siehe Formel 4.26) ergeben sich in Abhängigkeit der Unsicherheit der gemessenen Spannungsgrößen uF , uHR und uB wie folgt:
s
uGthF
=
(
∂ GthF
∂ GthF
∂ GthF
· uF )2 + (
· uHR )2 + (
· uB )2
∂UF
∂UHR
∂UB
(4.30)
Der parasitäre thermische Leitwert GthP wird durch arithmetische Mittelung des thermischen
Leitwerts GthF bei niedrigstem Druckniveau bestimmt. Die Unsicherheit des parasitären thermischen Leitwerts uGthP wird durch die Standardabweichung vom Mittelwert definiert1 . Der
Parameter K1 und dessen Unsicherheit uK1 wird durch eine lineare Regression des thermischen Leitwerts des Gases GthG über den gesamten Druckbereich bestimmt. Bei der linearen
Regression und den daraus folgenden Parametern werden sowohl x-Unsicherheiten als auch
y-Unsicherheiten mit berücksichtigt.
Die Unsicherheit des Drucks u p ergibt sich wie folgt:
s
up =
(
∂p
∂p
∂p
· uGthF )2 + (
· uGthP )2 + (
· uK1 )2
∂ GthF
∂ GthP
∂ K1
(4.31)
Zur Berechnung der Unsicherheiten wurde ein Auswerteprogramm mittels des MathematikProgramms Maple 17 (Map13) geschrieben, um die langen komplexen Ableitungen effizient
zu berechnen. Das Auswerteprogramm ermöglicht es, die Gleichungen analytisch abzuleiten
und durch einen Schleifendurchlauf alle Messpunkte mit Unsicherheiten zu berechnen (siehe
1
Definition des Mittelwerts:
X=
1 n
∑ Xi
n i=1
Definition der Standardabweichung vom Mittelwert:
s
1 n
S=
∑ (Xi − X)2
n − 1 i=1
42
4.3 Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters
Quellcode Anhang A).
4.3 Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters
Der thermische Leitwert GthF (Messsignal) des Mikro-Pirani-Vakuummeters zur Druckbestimmung ist abhängig von dessen Geometrie (Filament und Gehäuse) und der Gasart. Deshalb muss das Mikro-Pirani-Vakuummeter kalibriert werden. Die Geometrie des Filaments
bestimmt den Anfangswiderstand RF0 und den parasitären thermischen Leitwert GthP .
4.3.1 Notwendigkeit der Kalibration
Die beiden Widerstände des Mikro-Pirani-Vakuummeters (Filamentwiderstand und Referenzwiderstand) werden mit halbleiter-technologischen Prozessen hergestellt. In diesen Prozessen
kann es über die gesamte Waferoberfläche betrachtet zu unterschiedlichen Schichtdicken (Inhomogenitäten) kommen, wodurch sich unterschiedliche Anfangswiderstände RR0 und RF0 für jedes Mikro-Pirani-Vakuummeter ergeben können. Unterschiedliche Schichtdicken verursachen
unterschiedlich dicke Zuleitungsstege des Filaments und wirken sich deshalb auf den parasitären thermischen Leitwert GthP aus. Der Parameter K1 (siehe Kapitel 4.2.1) ist abhängig
von der Fläche A des Filaments und kann deshalb zwischen zwei verschiedenen Mikro-PiraniVakuummetern variieren.
4.3.2 Durchführung der Kalibration
Die Widerstände RR0 und RF0 werden bei Labortemperatur (22°C) und Atmosphärendruck
mit einem Digital-Multimeter (Kei03) über eine Widerstandsmessung bestimmt und anschließend auf 273 K umgerechnet (GthP = 3, 4 · 10−6 W·K−1 , K1 = 8, 0 · 10−5 W·mbar−1 ·K−1 , K2 =
0, 2 mbar−1 aus (Dam14) verwendet). Die umgerechneten Widerstandswerte von RR0 und RF0
werden für nachfolgende Berechnungen verwendet.
Der parasitäre thermische Leitwert GthP und der Parameter K1 werden im aufgebauten Vakuum-Messplatz bestimmt (siehe Abb. 3.3). Dazu wird das vollständig aufgebaute TO-Modul mit
Mikro-Pirani-Vakuummeter in den Vakuumflansch, wie in Abbildung 3.5 gezeigt, eingebaut.
Anschließend wird der Flansch mit der Vakuumkammer und dem PCB-Board verbunden (siehe
Abb. 3.4). Die Vakuumkammer wird vor der Evakuierung mit Stickstoff gespült. Danach werden über das Handnadelventil verschiedene Druckniveaus eingestellt. Mit dem KalibrierungsMessprogramm (siehe Abb. 3.10) werden die drei Spannungen UB , UF , UHR und der Druck
pRe f der Referenz-Druckmessröhre mitprotokolliert.
43
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
Das Auswerteprogramm (geschrieben in Maple 17) errechnet aus den Messdaten den thermischen Filamentleitwert GthF (siehe Formel 4.26) und dessen Unsicherheit uGthF (siehe Formel 4.30). In Abbildung 4.4 ist der thermische Filamentleitwert GthF gegen den Referenzdruck
aufgetragen. Fällt der Druck p → 0, so fällt auch der thermische Leitwert des Gases GthG → 0.
Daraus folgt, dass bei p = 0 der thermische Leitwert des Filaments GthF gleich dem parasitären thermischen Leitwert GthP ist. Zur Bestimmung des parasitären thermischen Leitwerts
GthP = 4, 653 · 10−7 W/K und dessen Unsicherheit uGthP = 1, 9 · 10−9 W/K wird bei niedrigst
einstellbarem Druck (p = 3 · 10−6 mbar) über ca. 300 Messpunkte von GthF gemittelt, wobei
jeder Messpunkt bereits über zehn Messwerte gemittelt ist.
Durch Subtraktion des parasitären thermischen Leitwerts GthP vom thermischen Filamentleitwert GthF ergibt sich der thermische Leitwert des Gases GthG . Über die Gaußsche Unsicherheitsfortpflanzung wird die Unsicherheit des thermischen Leitwerts des Gases uGthG berechnet
(uGthG = uGthF ).
In Abbildung 4.5 ist der thermische Leitwert des Gases GthG in Abhängigkeit des Referenzdrucks pRe f dargestellt. Über eine lineare Regression (Ursprungsgerade), in der die Unsicherheiten des Referenzdrucks u p = 0, 15 · p (Pfe08) und die Unsicherheiten uGthG mitberücksichtigt werden, ergibt sich der Parameter K1 = 4, 1077 · 10−5 W·mbar/K und dessen Unsicherheit
uK1 = 1, 0 · 10−7 W·mbar/K.
44
4.3 Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters
9 x 1 0
-7
8 x 1 0
-7
7 x 1 0
-7
6 x 1 0
-7
5 x 1 0
-7
G
th F
/ W
K
-1
M itte lu n g b e i c a . p = 3 e - 6 m b a r - - >
G th P = ( 4 , 6 5 3 e - 7 + / - 1 , 9 e - 9 ) W / K
G
4 x 1 0
th P
-7
1 0
-6
1 0
-5
-4
1 0
p
1 0
R e f
-3
1 0
-2
1 0
-1
/ m b a r
Abb. 4.4: Thermischer Leitwert des Filaments GthF in Abhängigkeit des Referenzdrucks pRe f : Für jedes Druckniveau werden ca. 3000 Messwerte des thermischen Leitwerts GthF aufgenommen. Die x-Fehlerbalken stellen die Unsicherheit der ReferenzDruckmessröhre dar. Die y-Fehlerbalken stellen die Unsicherheiten des thermischen
Leitwerts des Filaments uGthF dar, die in der Darstellung jedoch kaum erkennbar
sind. Zur Bestimmung des parasitären thermischen Leitwerts GthP wird bei niedrigst
eingestelltem Druckniveau (p = 3 · 10−6 mbar) über ca. 3000 Messpunkte von GthF gemittelt. Der parasitäre thermische Leitwert beträgt GthP = 4, 653 · 10−7 W/K mit einer
Unsicherheit von uGthP = 1, 9 · 10−9 W/K.
45
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
1 0
-6
G
th G
K
-7
1 0
-8
1 0
-9
1
* p
G
th G
/ W
K
-1
1 0
1
= K
= (4 ,1 0 7 7 e -5 + - 1 ,0 e -7 ) W * m b a r/K
G
th G
lin e a r e R e g r e s s io n
1 0
-1 0
1 0
-6
1 0
-5
1 0
-4
p
1 0
re f
-3
1 0
-2
1 0
-1
/ m b a r
Abb. 4.5: Thermischer Leitwert des Gases GthG in Abhängigkeit des Referenzdrucks
pRe f : Durch lineare Regression des thermischen Leitwerts des Gases GthG über den
dargestellten Druckbereich wird der Parameter K1 bestimmt. Die Unsicherheiten werden über die Gaußsche Unsicherheitsfortplanzung berechnet und sind über Fehlerbalken (blau) dargestellt. Der Parameter bestimmt sich zu K1 = 4, 1077 · 10−5 W·mbar/K
mit einer Unsicherheit von uK1 = 1, 0 · 10−7 W·mbar/K. Bei Drücken kleiner als
p ≤ 2 · 10−4 mbar nimmt die Streuung der Messwerte um die Regressionsgerade zu
(siehe Abb. 4.9).
46
4.4 Messbereichsgrenzen
4.4 Messbereichsgrenzen
Zur Bestimmung der Messgrenze des Mikro-Pirani-Vakuummeters müssen die folgenden Aspekte berücksichtigt und analysiert werden:
• Gasart-abhängige Wärmeleitfähigkeit
• Anfangswiderstände
• Elektrische Schaltung
• Druck-abhängige Übertemperatur
• Unsicherheiten der Messgeräte
4.4.1 Gasart-abhängige Wärmeleitfähigkeit
Die Wärmeleitfähigkeit des Gases ist abhängig von der Gasartzusammensetzung (Dam14).
Stickstoffmoleküle besitzen eine kleinere Masse und einen kleineren gas-kinetischen Stoßdurchmesser als beispielsweise Argonatome. Deshalb ist bei gleicher Teilchenzahldichte und
gleicher Temperatur die mittlere Geschwindigkeit der Stickstoffmoleküle höher und ihre mittlere freie Weglänge größer als die der Argonatome. Dadurch stoßen die Teilchen öfter mit den
Behälterwänden. Bei einem Stoß eines Teilchens mit einer Behälterwand wird das Teilchen
kurz adsorbiert und tauscht mit der Behälterwand thermische Energie aus, bevor es wieder
desorbiert. Durch den häufigeren Energieaustausch ist die Wärmeleitfähigkeit unter gleichen
Umgebungsbedingungen von Stickstoffmolekülen (p = 10−2 mbar, GthG−N2 ≈ 6 · 10−7 W/K)
höher als die von Argonatomen (p = 10−2 mbar, GthG−Ar ≈ 4·10−7 W/K) (Dam14). Deshalb ist
eine Kalibration für die entsprechende Gaszusammensetzung aufgrund der gasart-abhängigen
Wärmeleitfähigkeit des Mikro-Pirani-Vakuummeters notwendig.
Das Mikro-Pirani-Vakuummeter wird mit Stickstoff kalibriert. Da die Gasartzusammensetzung im verschlossenen TO-Modul nicht bekannt ist, kann es zu systematischen Fehlern kommen. Zur Abschätzung dieses Fehlers wird mittels der Stickstoff- und der Argon-Kalibrationskurve ein systematischer Fehler abgeschätzt. Zur Abschätzung des Fehlers wird die Abbildung
5.4 in der Publikation von F. Dams (Dam14) herangezogen. Aus der Abbildung ist ersichtlich,
dass der systematische Fehler des Drucks bis zu 25 % betragen kann.
47
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
4.4.2 Anfangswiderstände
Die analoge Schaltung (Regelkreis) regelt den Filamentwiderstand RF (T ) durch Temperaturerhöhung auf den Widerstandswert RR (T ) + RH . Die Anfangswiderstände RR0 und RF0 können
durch den Herstellungsprozess oder durch zu hohe thermische Belastungen durch den Betrieb
des Mikro-Pirani-Vakuummeters voneinander abweichen.
Ideale Situation:
Sind die Anfangswiderstände gleich (RF0 = RR0 ), sind auch die Steigungen (α · RR0 = α · RF0 )
der temperatur-abhängigen Widerstände RF (T ) und RR (T ) gleich (paralleler Verlauf der Geraden). Deshalb regelt die analoge Schaltung die Übertemperatur ∆T bei unterschiedlichen
Umgebungstemperaturen auf einen konstanten Wert (siehe Abb. 4.6).
Reale Situation:
Sind die Anfangswiderstände unterschiedlich (RF0 6= RR0 ), sind auch die Steigungen (α · RR0 6=
α · RF0 ) der temperatur-abhängigen Widerstände RF (T ) und RR (T ) unterschiedlich (divergierender Verlauf der Geraden). Deshalb regelt die analoge Schaltung die Übertemperatur ∆T bei
unterschiedlichen Umgebungstemperaturen auf einen unterschiedlichen Wert (siehe Abb. 4.7).
Schlussfolgerung:
Systematische Fehler treten bei unterschiedlichen Umgebungstemperaturen auf, wenn die Abweichung der Übertemperatur ∆T in den Berechnungen nicht berücksichtigt werden. In den
Berechnungen des Drucks dürfen deshalb die unterschiedlichen Anfangswiderstände RR0 und
RF0 nicht vernachlässigt werden (siehe Formel 4.7 und folgende).
Die Übertemperatur ∆T wird bei Erhöhung der Umgebungstemperatur auf einen erhöhten
Wert geregelt und nimmt linear proportional zur Umgebungstemperatur zu. Die dafür zusätzlich benötigte elektrische Leistung PF , die zur Erwärmung des Filamentwiderstands RF auf die
erhöhte Übertemperatur ∆T notwendig ist, nimmt jedoch ebenfalls linear mit der Umgebungstemperatur zu. Der Quotient aus der Leistung PF und der Übertemperatur ∆T ist bei allen Umgebungstemperaturen gleich, wenn die Leistung PF in gleichem Maße wie die Übertemperatur
∆T mit der Umgebungstemperatur steigt. Deshalb verändert sich der thermische Leitwert des
Filaments GthF bei Erhöhung der Umgebungstemperatur nicht und es tritt kein systematischer
Fehler auf (siehe Formel 4.7).
48
4.4 Messbereichsgrenzen
R
R
R
b e i R
F
∆T
= R
+ R
R 2
= R
F 0
1
R 0
∆T
=
2
H
/ O h m
F 2
R
R
R
F 1
= R
R 1
+ R
R
R 0
+ R
R
H
H
∆T
F 0
T
∆T
1
T
R 1
T
F 1
T
2
T
R 2
F 1
/ K
Abb. 4.6: Grafische Darstellung der temperatur-abhängigen Widerstände des MikroPirani-Vakuummeters: Dargestellt ist der Widerstand in Abhängigkeit von der Temperatur für gleiche Anfangswiderstände (ideale Situation): Die analoge Schaltung regelt
den Filamentwiderstand RF durch Erwärmung auf den Widerstandswert RR + RH (siehe Schaltbild 4.1). Bei gleichen Anfangswiderständen (RF0 = RR0 ) verlaufen der Widerstandsgeraden parallel (Steigung: α · RR0 = α · RF0 ). Bei ansteigender Umgebungstemperatur TR wird die Filamenttemperatur TF auf eine konstante Übertemperatur ∆T
geregelt.
R
R
F
b e i R
∆T
F 2
= R
R 2
+ R
F 1
= R
R 1
+ R
R 0
+ R
F 0
1
< R
R 0
< ∆T
2
H
R
/ O h m
R
R
R
R
R
H
H
∆T
F 0
T
R 1
∆T
1
T
T
F 1
T
R 2
2
T
F 1
/ K
Abb. 4.7: Grafische Darstellung der temperatur-abhängigen Widerstände des MikroPirani-Vakuummeters: Dargestellt ist der Widerstand in Abhängigkeit von der Temperatur für ungleiche Anfangswiderstände (reale Situation). Die analoge Schaltung regelt den Filamentwiderstand RF durch Erwärmung auf den Widerstandswert RR + RH
(siehe Schaltbild 4.1). Bei unterschiedlichen Anfangswiderständen (RF0 < RR0 ) verlaufen die Widerstandsgeraden divergent (Steigung: α · RF0 < α · RR0 ). Bei ansteigender Umgebungstemperatur TR wird die Filamenttemperatur TF auf eine höhere Übertemperatur ∆T geregelt. Anmerkung: Der Fall RF0 > RR0 ist ebenfalls möglich.
49
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
4.4.3 Einfluss der Schaltung
Die Aufgabe der Schaltung besteht darin, den Filamentwiderstand RF durch Temperaturerhöhung (verursacht durch die am Filamentwiderstand abfallende elektrische Leistung PF ) auf den
Wert von RR + RH zu regeln.
Die verwendete Schaltung (siehe Abb. 4.1) wird zur Berechnung des Drucks auf ein vereinfachtes Schaltplan-Modell (siehe Abb. 4.3) reduziert. In dem reduzierten Modell wird der
OPV mit endlicher Verstärkung (Proportionalanteil des PID-Reglers) durch die Spannungsquelle UB ersetzt, wodurch systematische Fehler entstehen können. Zusätzlich werden einzelne
Komponenten (wie z.B. die Kondensatoren CI und CD ) sowie deren elektronisches Rauschen
vernachlässigt.
Eine kleine gewählte Verstärkung (Proportionalanteil des PID-Reglers) führt zu kleinen statistischen Unsicherheiten (geringes Rauschen) und zu einem großen systematischen Fehler
(große Differenzspannung beim Brückenabgleich). Eine große gewählte Verstärkung führt zu
großen statistischen Unsicherheiten (hohes Rauschen) und zu einem kleinen systematischen
Fehler (kleine Differenzspannung beim Brückenabgleich).
Statistische Unsicherheit:
Die dominierende Rauschquelle des Differenzverstärkers ist nach F. Dams (Dam14) das Eingangsspannungsrauschen des Operationsverstärkers (Eingangspannungsrauschen = 95 nV bei
0,1 bis 10 Hz (Lin03)). Das Eingangsspannungsrauschen wird mit der eingestellten Verstärkung von 214 (Proportionalanteil des PID-Reglers) multipliziert und auf die Versorgungsspannung UB der Wheatstoneschen Messbrücke übertragen (⇒ Versorgungsspannungsrauschen =
±10 µV). Bei kleinerer Verstärkung (einstellbar über die P-Widerstände) nimmt das Rauschen
der Versorgungsspannung UB ab. Durch die Reduzierung der Verstärkung tritt jedoch ein gegenläufiger Effekt ein, der zu einer unerwünschten systematischen Abweichung führt.
Systematische Abweichung:
Nur bei einer unendlich hohen Verstärkung wird die Differenzspannung (UHR − UF = 0) der
Wheatstoneschen Messbrücke zu Null und deshalb werden die Widerstände RF = RR + RH
abgeglichen. Durch die endliche Verstärkung entsteht eine systematische Regelabweichung.
Bei gut gepaarten Vorwiderständen des Spannungsteilers RV R und RV F ist die Regelabweichung
bei der gewählten Verstärkung von 214 kleiner als 1% (Dam14).
Schlussfolgerung:
• Die eingestellte Verstärkung ist ein Kompromiss zwischen kleiner systematischer Regelabweichung und tolerierbarem Versorgungsspannungsrauschen UB (Einfluss auf die
Druckauflösungsgrenze).
• Durch den hohen Proportionalanteil (Verstärkung) des PID-Reglers fängt der PID-Regler
50
4.4 Messbereichsgrenzen
ab einem höheren Druck p ≥ 1 · 10−2 mbar das Schwingen an. Deshalb ist der Messbereich mit der gewählten Verstärkung hinsichtlich höherer Drücke begrenzt.
4.4.4 Druck-abhängige Übertemperatur
Bei schlechter thermischer Anbindung des Mikro-Pirani-Vakuummeters an die Umgebung kann
sich das Mikro-Pirani-Vakuummeter durch die in ihm umgesetzte elektrische Leistung erwärmen.
Ideale Situation:
Im Idealfall (perfekte thermische Anbindung an die Umgebung, gleiche Anfangswiderstände
RF0 = RR0 und Brückenabgleich zu Null der Wheatstoneschen Messbrücke) ist die Übertemperatur ∆T konstant.
Reale Situation:
Die Substrattemperatur TR , die Filamenttemperatur TF und die Übertemperatur ∆T lassen sich
bei der Kalibration bestimmen. Sie sind in der Abbildung 4.8 in Abhängigkeit des Referenzdrucks pRe f dargestellt. Zu sehen ist, dass sich das Mikro-Pirani-Vakuummeter bei sinkendem
Druck durch die schlechter werdende thermische Anbindung erwärmt. Die Übertemperatur
∆T ist im Realfall vor allem durch die schlechte druckabhängige thermische Anbindung an die
Umgebung (unterschiedliche Anfangswiderstände und Brückenabgleich nahe Null der Wheatstoneschen-Messbrücke) abhängig vom Umgebungsdruck. Aus den Messdaten wird eine lineare Abhängigkeit ersichtlich.
Schlussfolgerung:
Die beobachtete lineare Druckabhängigkeit der Übertemperatur ∆T wird bei der Berechnung
des Drucks über die bei der Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters bestimmten Parameter (GthG , K1 ) mit berücksichtigt.
51
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
1 4 0
T
R
T
F
∆T
1 2 0
8 0
T
/ °C
1 0 0
6 0
4 0
2 0
0
1 0
-6
1 0
-5
-4
1 0
p
1 0
R e f
-3
1 0
-2
1 0
-1
/ m b a r
Abb. 4.8: Substrat-, Filament- und Übertemperatur des Mikro-Pirani-Vakuummeters
in Abhängigkeit des Referenzdrucks: Bei der Kalibration lässt sich die Temperatur des
Substrats TR und des Filaments TF bestimmen. Zu sehen ist, dass sich bei niedrigen
Drücken das Mikro-Pirani-Vakuummeter aufgrund der schlechten thermischen Anbindung an die Umgebung erwärmt. Die lineare Druckabhängigkeit der Übertemperatur
∆T wird bei der Berechnung des Drucks über die bei der Kalibration des Mikro-PiraniVakuummeters bestimmten Parameter (GthG , K1 ) mit berücksichtigt.
52
4.4 Messbereichsgrenzen
4.4.5 Auflösungsgrenze
Die Auflösungsgrenze des Messsystems hängt von den Messunsicherheiten der Messgeräte ab.
Das elektronische Rauschen durch die verwendete Schaltung beträgt ±10 µV. Die Messunsicherheiten der verwendeten Spannungsmessgeräte (Messunsicherheit in der 1 V-Range)(Kei03)
beträgt ±20 µV. Damit ist das elektronische Rauschen um den Faktor 2 kleiner als die Messunsicherheit der verwendeten Messgeräte. Die Unsicherheit des Drucks lässt sich über die Gaußsche Unsicherheitsrechung bestimmen (siehe Unsicherheitsrechnung 4.2.3).
In den Abbildungen 4.10 und 4.11 ist die Unsicherheit des thermischen Leitwerts uGthF über
den Druck p und über den thermischen Leitwert GthF zu sehen. Die Unsicherheit des thermischen Leitwerts uGthF ist für niedrige Drücke bis p = 10−3 mbar in etwa konstant und nimmt
für höhere Drücke zu (siehe Abb. 4.10). Aus Abbildung 4.11 lässt sich schließen, dass die
Unsicherheit uGthF proportional zum thermischen Leitwert GthF ist. Damit kann die Gaußsche
Fehlerfortpflanzung in diesem Druckbereich - falls notwendig - linearisiert werden. Dies würde
die Unsicherheitsrechnung für zukünftige Versuche erheblich erleichtern.
Um aus den Messergebnissen eine verlässliche Aussage über den minimal auflösbaren Druck
pmin treffen zu können, wird die relative Messabweichung des Drucks ∆ pirani und dessen Streuung pro Druckniveau analysiert.
Die relative Messabweichung des Drucks (Mikro-Pirani-Vakuummeter) berechnet sich wie
folgt:
∆ pirani =
p pirani
−1
pRe f
(4.32)
In Abbildung 4.9 ist die relative Messabweichung ∆ pirani in Abhängigkeit des Referenzdrucks
pRe f zu sehen. Für kleiner werdende Drücke nimmt die Streuung der relativen Messabweichung
∆ pirani stark zu. Die Unsicherheit der relativen Messabweichung pro Druckniveau nimmt für
kleiner werdende Drücke ebenfalls zu. Die Streuung der relativen Messabweichung pro Druckniveau entspricht einer Gaußverteilung. Für niedrigere Drücke wird die Gaußverteilung immer
flacher und breiter.
Erreicht die Unsicherheit der relativen Messabweichung den Betrag 1 (bei p ≤ 2·10−4 mbar),
ist die Unsicherheit des Messwerts größer als der Messwert selbst. Überschreitet die Streuung
der relativen Messabweichung den Betrag 1 (bei p ≤ 5 · 10−5 mbar), liegt ein Teil der Messpunkte im negativen Druckbereich. Physikalisch ist ein negativer Druck nicht interpretierbar,
deshalb wird die Auflösungsgrenze Φ bei der relativen Messabweichung ∆ pirani = |1| definiert.
Damit ergibt sich der minimal auflösbare Druck des Systems zu pmin = 5 · 10−5 mbar.
Die Streuung des Drucks p pirani für kleinere Drücke als pmin ist so groß, dass selbst über eine
Mittelung von 3000 Messpunkten keine verlässliche Aussage über den Druck gemacht werden
53
4 Mikro-Pirani-Vakuummeter
kann. Zur Aufnahme der 3000 Messpunkte benötigt das System ca. 2 Minuten. Da die Streuung
der Messwerte nicht linear ansteigt, müsste zur Druckbestimmung für noch kleinere Drücke
über eine noch höhere Anzahl von Messpunkten gemittelt werden. Die dafür notwendige Zeit
zur Messwerterfassung ist in der Realität nicht sinnvoll.
3
2
A u f lö s u n g s g r e n z e φ
ir a n i
1
∆P
0
-1
p < 0
m b a r
-2
p
m in
= 5 *1 0
-5
m b a r
-3
1 0
-6
1 0
-5
1 0
-4
p
1 0
R e f
-3
1 0
-2
1 0
-1
/ m b a r
Abb. 4.9: Relative Messabweichung des Drucks ∆ pirani in Abhängigkeit des Referenzdrucks pRe f : Die Streuung der relativen Messabweichung pro Druckniveau nimmt für
kleiner werdende Drücke stark zu. Für niedrige Drücke steigt die Unsicherheit der relativen Messabweichung ebenfalls (Fehlerbalken blau). Wird die Unsicherheit der relativen Messabweichung ∆ pirani größer als der Betrag von 1 (p ≤ 2·10−4 mbar), ist die Unsicherheit des Messpunkts größer als der Messpunkt selbst. Überschreitet die Streuung
der relativen Messabweichung den Betrag von 1 (p ≤ 5 · 10−5 mbar), liegt ein Teil der
Messpunkte im negativen Druckbereich. Negative Druckwerte sind physikalisch nicht
interpretierbar. Deshalb wird die Auflösungsgrenze Φ bei der relativen Messabweichung bei ∆ pirani = |1| definiert. Ein dargestellter Messpunkt ist über zehn Messwerte
gemittelt. Damit ergibt sich der minimal auflösbare Druck zu pmin = 5 · 10−5 mbar.
54
4.4 Messbereichsgrenzen
-9
3 ,5 x 1 0
-9
3 ,0 x 1 0
-9
2 ,5 x 1 0
-9
2 ,0 x 1 0
-9
1 ,5 x 1 0
-9
u
G th F
/ W
K
-1
4 ,0 x 1 0
1 0
-6
1 0
-5
1 0
p
-4
R e f
1 0
-3
1 0
-2
-1
1 0
/ m b a r
Abb. 4.10: Unsicherheit des thermischen Leitwerts uGthF in Abhängigkeit des Referenzdrucks pRe f : Aus der Gaußschen Unsicherheitsrechung ergibt sich, dass die Unsicherheit des thermischen Leitwerts uGthF für niedrige Drücke bis p = 10−3 mbar
konstant ist und mit steigendem Druck stark zunimmt.
-9
3 ,5 x 1 0
-9
3 ,0 x 1 0
-9
2 ,5 x 1 0
-9
2 ,0 x 1 0
-9
1 ,5 x 1 0
-9
u
G th F
/ W
K
-1
4 ,0 x 1 0
4 x 1 0
-7
5 x 1 0
-7
G
6 x 1 0
th F
/ W
-7
K
7 x 1 0
-7
8 x 1 0
-7
9 x 1 0
-7
-1
Abb. 4.11: Unsicherheit des thermischen Leitwerts uGthF in Abhängigkeit des thermischen Leitwerts des Filaments GthF : Die Unsicherheit des thermischen Leitwerts uGthF
ist proportional zum thermischen Leitwert des Filaments GthF . Dies erlaubt eine lineare Näherung der Gaußschen Unsicherheitsrechnung. Für zukünftige Versuche kann die
Unsicherheitsrechnung deshalb wesentlich vereinfacht werden.
55
5 Charakterisierung der
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Zur Erzeugung und Charakterisierung des Hochvakuums in einem vakuumverkapselten TOGehäuse wird ein TO-Sockel mit der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und dem Mikro-Pirani-Vakuummeter aufgebaut. Das Mikro-Pirani-Vakuummeter wird kalibriert (siehe Kapitel 4.3) und
anschließend wird das TO-Modul im Vakuum-Lötofen (siehe Kapitel 3.3) unter Vakuum verschlossen. Das verschlossene TO-Modul mit Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und Mikro-PiraniVakuummeter wird in den Hochspannungsmessplatz eingebaut (siehe Kapitel 3.4). Die MikroIonen-Getter-Pumpe wird in Betrieb genommen und das erzeugte Vakuum mittels Druckmessung durch das Mikro-Pirani-Vakuummeter überprüft.
Zur Analyse des zeitlichen Verlaufs des Pumpvorgangs werden folgenden Größen in Abhängigkeit von der Zeit mitprotokolliert bzw. berechnet.
• Aus den drei gemessenen Spannungsgrößen (UF , UHR , UB ) des Mikro-Pirani-Vakuummeters werden folgende Größen berechnet:
– Substrattemperatur TS (siehe Formel 4.12)
– Filamenttemperatur TF (siehe Formel 4.14)
– Übertemperatur ∆T (siehe Formel 4.16)
– Druck im verschlossenen TO-Modul (siehe Formel 4.27)
• Ionenstrom IIon der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe über ein Pico-Amperemeter
• Monitorstrom IMon (Hochspannungsnetzteil)
• Monitorspannung UQue (Hochspannungsnetzteil)
• Aus der gemessenen Spannung des Netzteils (Monitorspannung) und dem gemessenen
Ionenstrom werden folgende Größen berechnet:
– Spannungsabfall am Vorwiderstand UVor
– anliegende Spannung an der Pumpe UPum
57
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Zur Erzeugung eines Hochvakuums im verschlossenen TO-Modul wird die Spannung manuell
bis zum Zünden der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe (Ionenstrom erhöht sich um mehrere Größenordnungen) schrittweise erhöht und dann die Spannung weiter bis auf maximal 1200 V
gesteigert.
Dieser Versuch wird ohne Vorwiderstand mit dem Pack1-Modul durchgeführt und mit Vorwiderstand mit dem Pack2-Modul wiederholt. Der Aufbau der beiden Module (Pack1 und
Pack2) unterscheidet sich nur in der Anzahl der verklebten Pins. Im Pack1-Modul sind zwei
Pins verklebt, während im Pack2-Modul sechs Pins verklebt sind. Die vier zusätzlichen verklebten Pins im Pack2-Modul sollten das Übersprechen der Spannung von der Mikro-IonenGetter-Pumpe auf das Mikro-Pirani-Vakuummeter beim Zündvorgang verhindern. Die zusätzlich verklebten Pins konnten jedoch ein Übersprechen der Spannung nicht verhindern.
Vor Aufnahme der Versuchsreihen (vor Vakuum-Lötverschluss) wird getestet, ob der verwendete Sockel mit zusätzlich eingeklebten Pins für den vorgesehen Einsatz im HochspannungsMessplatz geeignet ist (Langzeit-Hochspannungsfestigkeit bis 3000 V).
5.1 Bestimmung der Langzeit-Spannungsfestigkeit
des Sockels
Die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe erfordert zum Betrieb eine Hochspannung von bis zu 2000 V.
Dafür wird eine hochspannungsfeste Vakuumdurchführung in das TO-Modul benötigt. Die eingeglasten elektrisch leitfähigen Pins im TO-Modul besitzen eine nominelle Spannungsfestigkeit bis 1000 V (KET16a). Diese kann durch Verkleben der Pins mit Keramikhülsen erhöht
werden. Das Verkleben der Keramikhülsen mit den Pins (Hochspannungspins) ist im Detail
im Kapitel 3.1 beschrieben. Die Langzeit-Spannungsfestigkeit zwischen verklebten Hochspannungspins und Sockel im Bereich von 1000 V bis 3000 V wird in 50 V Schritten untersucht.
Es wird beobachtet, dass die Langzeit-Hochspannungsfestigkeit der mit Keramikhülsen verklebten Hochspannungspins geringer als 1250 V ist, da sich über die Zeit unterhalb von 1250 V
Leckstrompfade ausbilden. In Abbildung 5.1 ist die Langzeit-Hochspannungsfestigkeit eines
mit Keramikhülse verklebten Hochspannungspins dargestellt. Zu sehen ist, dass sich 20 min
nach Anlegen einer Spannung von 1250 V bereits ein Leckstrompfad zwischen TO-Sockel
und Hochspannungspin ausbildet. Der Leckstrom steigt um mehrere Größenordnungen und
erwärmt den TO-Sockel dadurch erheblich. In Abbildung 5.2 sind deutliche Verfärbungen am
Kleber des Hochspannungspins auf der Atmosphärenseite aufgrund der Wärmeentwicklung zu
erkennen.
Schlussfolgerung: Es wurde gezeigt, dass die Langzeit-Hochspannungsfestigkeit zwischen
58
5.2 Druckverlauf im TO-Modul
Pin und TO-Sockel durch Verkleben der Pins mit Keramikhülsen von 1000 V auf 1250 V ge-
1 0
-1
1 0
-2
1 0
-3
1 0
-4
1 0
-5
1 0
-6
1 0
-7
1 0
-8
1 0
-9
L e c k s tro m
S p a n n u n g a m
P in
1 4 0 0
1 2 0 0
1 0 0 0
/ V
8 0 0
6 0 0
U
I / A
steigert werden kann.
4 0 0
2 0 0
1 0
-1 0
1 0
-1 1
V o r w id e r s ta n d 1 5 0 k O h m
0
2 0 0
4 0 0
6 0 0
8 0 0
1 0 0 0
1 2 0 0
0
1 4 0 0
t / s
Abb. 5.1: Zeitlicher Verlauf des Leckstroms: Zu erkennen ist, dass nach 20 min anliegender Hochspannung (1250 V) ein niederohmiger Leckstrompfad zwischen Hochspannungspin und Sockel entsteht. Beim Durchbruch der Spannung erhöht sich der
Strom um mehrere Größenordnungen, wodurch ein Großteil der Spannung am Vorwiderstand abfällt und der Sockel sich durch die abfallende Leistung am Leckstrompfad
stark erwärmt.
5.2 Druckverlauf im TO-Modul
Zur Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe (Versuchsreihen mit Pack1 und Pack2)
wird diese im aufgebauten, kalibrierten und vakuumverkapselten TO-Modul in Betrieb genommen. Zuerst wird der Druck im TO-Modul nach dem Vakuumverschluss mithilfe des
Mikro-Pirani-Vakuummeters bestimmt. Dieser beträgt nach dem Vakuumverschluss im Pack1
p(t = 0 s) = (4 · 10−2 ± 3, 3 · 10−4 ) mbar (siehe Abbildung 5.3). Unterhalb der Zündspannung
verändert sich der Druck im TO-Modul nicht.
59
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Abb. 5.2: Fotografie eines durchgeschlagenen erwärmten Hochspannungspins auf der
Atmosphärenseite: Zu sehen sind die deutlichen Verfärbungen am Kleber des Hochspannungspins nach einem Spannungsdurchschlag (ausgebildeter Leckstrompfad). Die
abfallende Leistung am Leckstrompfad erwärmt den Kleber, wodurch dieser sich verfärbt.
Ohne Vorwiderstand (Pack1): Der Zündvorgang der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe beeinflusst das Mikro-Pirani-Vakuummeter, so dass während des Zündvorgangs keine verlässliche Aussage über den Druck getroffen werden kann. 2 min nach Erreichen der Zündspannung fällt der Druck im TO-Modul (Pack1) unter die Auflösungsgrenze des Mikro-PiraniVakuummeters pmin = 5 · 10−5 mbar (siehe Abb. 5.3) und bleibt unterhalb der Auflösungsgrenze bis zum Ausschalten der Spannung (625 s). Danach wird ein rascher Anstieg des Drucks
im TO-Modul (Pack1) beobachtet. 2 min nach Abschalten der Spannung erreicht der Druck
p(t = 750 s) = (5 · 10−3 ± 1, 8 · 10−4 ) mbar und steigt nur noch asymptotisch weiter. Der Druck
im TO-Modul (Pack1) ist 10 min nach Abschalten der Spannung etwa eine halbe Größenordnung kleiner als der Anfangsdruck nach dem Vakuumverschluss.
Mit Vorwiderstand (Pack2): Der zeitliche Verlauf des Drucks und des Ionenstroms ist
in Abbildung 5.4 dargestellt. Nach dem Vakuum-Lötverschluss ist der Druck im TO-Modul
(Pack2) größer als p(t = 0 s) ≥ 2 · 10−2 mbar. Der Regelkreis des Mikro-Pirani-Vakuummeters
schwingt in diesem Druckbereich (aufgrund des großen Proportionalanteils des PID-Reglers),
deshalb ist keine Druckmessung möglich. Nach Erreichen der Zündspannung sinkt der Druck,
so dass ab einem Druck von 1 · 10−2 mbar eine Druckmessung mittels des Mikro-Pirani-Vakuummeters möglich wird (kein Schwingen des Regelkreises). Bei t = 12000 s wird die Spannung
nochmals um 100 V (maximal mögliche Durchführungsspannung, siehe Abb. 5.5) erhöht, der
Druck sinkt nochmals eine halbe Größenordnung nach unten ab und erreicht den niedrigsten
Wert von p(t = 13000 s) = (2 · 10−4 ± 1, 4 · 10−4 ) mbar. Bei ca. 13000 s erlischt die Entladung
trotz anliegender Spannung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe dauerhaft. In Abbildung 5.4 lässt
sich wieder ein Ansteigen des Drucks beobachten.
60
5.2 Druckverlauf im TO-Modul
1 0
D ru c k
-1
S p a n n u n g
1 0
-2
1 0
-3
1 2 5 0
1 0 0 0
5 0 0
1 0
-4
U
/ V
7 5 0
p
/ m b a r
O h n e V o r w id e r s ta n d ( P a c k 1 )
2 5 0
0
1 0
-5
0
2 5 0
5 0 0
7 5 0
1 0 0 0
1 2 5 0
1 5 0 0
1 7 5 0
2 0 0 0
t / s
Abb. 5.3: Zeitlicher Verlauf des Drucks und der Spannung im TO-Modul (Pack1) ohne Vorwiderstand: Nach dem Vakuumverschluss des TO-Moduls beträgt der Druck
p(t = 0 s) = (4 · 10−2 ± 3, 3 · 10−4 ) mbar. Die Spannung des Hochspannungsnetzteils
wird stufenweise erhöht bis zur Zündung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe. Beim Zünden erhöht sich der Ionenstrom in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe schlagartig um mehrere Größenordnungen, während der Druck sinkt. Der Ionenstrom wird in der MikroIonen-Getter-Pumpe bei und nach dem Zünden der Glimmentladung/Bogenentlandung
nicht limitiert, da kein Vorwiderstand vorgeschaltet ist. Beim Zündvorgang (t ≈ 300 s)
ist ein Spannungsübersprechen auf das Mikro-Pirani-Vakuummeter zu beobachten
(starke Schwankungen bei den Druckwerten). Daher lässt sich in diesem Zeitbereich
keine verlässliche Aussage über den Druck treffen. 1 min nach der Zündung fällt die
Spannung des Netzteils wegen seiner Leistungsbegrenzung auf einen konstanten Wert.
Der Druck sinkt stark monoton und unterschreitet die Messgrenze des Mikro-PiraniVakuummeters (pmin = 5 · 10−5 mbar) nach etwa 480 s. Nach 650 s wird die Hochspannung abgeschaltet, wodurch der Druck im TO-Modul zunächst rasch ansteigt und sich
dann einem konstanten Wert annähert. Der Druck nach dem Betrieb der Mikro-IonenGetter-Pumpe liegt etwa eine halbe Größenordnung unter dem Anfangsdruck.
61
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
Io n e n s tro m
-1
1 0
-2
1 0
-3
1 0
-3
1 0
-4
1 0
-4
1 0
-5
1 0
-5
1 0
-6
p
/ m b a r
-2
0 V
1 2 0 0 V
1 1 0 0 V
> 0 V
1 0
I / A
D ru c k
1 0
0
V o r w id e r s ta n d 9 0 k O h m
2 0 0 0
4 0 0 0
6 0 0 0
8 0 0 0
1 0 0 0 0
1 2 0 0 0
(P a c k 2 )
1 4 0 0 0
1 6 0 0 0
t / s
Abb. 5.4: Zeitlicher Verlauf des Drucks und des Ionenstroms im TO-Modul (Pack2)
mit Vorwiderstand: Nach dem Vakuumverschluss des TO-Moduls ist der Anfangsdruck größer als p ≥ 1 · 10−2 mbar. Bei einem höheren Druck als p = 1 · 10−2 mbar
fängt der Regelkreis des Mikro-Pirani-Vakuummeters an zu schwingen, wodurch in
diesem Druckbereich keine Druckmessung möglich ist. Die Spannung wird bis 1100 V
in 50 V Schritten erhöht. Je höher der Ionenstrom wird, desto mehr Spannung fällt am
Vorwiderstand (90 kΩ) ab, wodurch der Ionenstrom limitiert wird. Ab 2000 s fällt der
Druck im TO-Modul unter p(t ≈ 2000 s) < 1 · 10−2 mbar, wodurch eine Druckbestimmung möglich wird. Nach dem Zündvorgang sinkt der Ionenstrom in der Mikro-IonenGetter-Pumpe monoton. Im Bereich zwischen 2000 s und 5500 s ist ein Zusammenhang zwischen Druck und Ionenstrom zu sehen. Ab ca. 5500 s beginnen der Druck
und der Ionenstrom zu oszillieren (siehe vergrößerter Ausschnitt Abb. 5.6), bis die
Entladung ab etwa 13000 s trotz anliegender Spannung vollständig erlischt. Nach dem
Erlöschen der Glimmentladung ist ein Anstieg des Drucks zu beobachten, der sich
schließlich einem konstanten Druckwert annähert.
62
5.3 Zündspannung und Art der Entladung
5.3 Zündspannung und Art der Entladung
Unterhalb der Zündspannung ist die Art der Entladung mit und ohne Vorschaltwiderstand unselbstständig.
Ohne Vorwiderstand (Pack1): Nach dem Erreichen der Zündspannung (1100 V) bricht
die Quellenspannung UQue zusammen, da das verwendete Hochspannungsnetzteil eine interne
Stromlimitierung von 20 mA besitzt (siehe Abb. 5.3 bei t ≈ 300s). Die Spannung pendelt sich
1 min nach dem Zündzeitpunkt bei 375 V ein. Aufgrund des starken Absinkens der Quellenspannung UQue kann davon ausgegangen werden, dass die Art der Entladung eine raumladungsbeschwerte Entladung darstellt. In der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe kommt es zu einem Überschlag, so dass ein Teil der Leistung an der Schutzschaltung des Pico-Amperemeters abfällt
(siehe Stromstrecke Abb. 3.9 und Ionenstrom Abb. 5.7). Der Spannungsüberschlag entspricht
einer Bogenentladung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe. Zu sehen ist, dass ohne Vorwiderstand der zeitlich sinkende Druck keinen Einfluss auf die Entladung hat.
Mit Vorwiderstand (Pack2): Nach Erreichen der Zündspannung (900 V) bricht die Quellenspannung UQue ebenfalls kurzzeitig zusammen, pendelt sich jedoch schnell ein und steigt
langsam auf 1100 V an (siehe Abb. 5.5). Nach Erreichen der Zündspannung stellt sich zuerst eine raumladungsbeschwerte Entladung (Spannungsabfall am Vorwiderstand UVor ) ein, die langsam in eine raumladungsfreie Entladung übergeht (kein Spannungsabfall am Vorwiderstand
UVor ). Bei 13000 s erlischt die Glimmentladung trotz anliegender Spannung vollständig und
geht in eine unselbstständige Entladung über. Zu sehen ist, dass mit Vorwiderstand der zeitlich
sinkende Druck einen deutlichen Einfluss auf die Art der Entladung hat. Überraschend ist, dass
selbst bei steigendem Druck und anliegender Spannung die Entladung nicht mehr zündet. Das
beobachtete Ergebnis kann am besten dadurch beschrieben werden, dass ein gewisser Mindestdruck in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe bei anliegender Spannung von 1200 V gegeben
sein muss, um die Entladung zu zünden. Mit Vorwiderstand verhält sich die Entladung in der
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe nach dem Zündvorgang anders als ohne Vorwiderstand.
63
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
1 2 0 0
1 0 0 0
Z ü n d u n g
6 0 0
U
/ V
8 0 0
4 0 0
2 0 0
0
0
V o r w id e r s ta n d 9 0 k O h m
2 0 0 0
4 0 0 0
6 0 0 0
8 0 0 0
1 0 0 0 0
(P a c k 2 )
1 2 0 0 0
1 4 0 0 0
1 6 0 0 0
t / s
Abb. 5.5: Zeitlicher Verlauf der anliegenden Spannung im TO-Modul (Pack2) mit
Vorwiderstand: Die Spannung wird in 50 V Schritten auf 1100 V erhöht. Die MikroIonen-Getter-Pumpe zündet bei etwa 900 V. Durch den ansteigenden Ionenstrom fällt
am Vorwiderstand ein Teil der Netzteilspannung UQue ab. Der Spannungsabfall UVor ist
proportional zum Ionenstrom IIon . Der Ionenstrom wird ab etwa 2000 s so gering, dass
keine Spannung mehr am Vorwiderstand abfällt und somit die Netzteilspannung UQel
von 1100 V an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe anliegt. Ab 11500 s wird die Spannung
nochmals um 100 V erhöht.
64
5.3 Zündspannung und Art der Entladung
D ru c k
1 0
Io n e n s tro m
-2
1 0
-4
1 0
-5
1 0
-6
-3
1 0
-4
I / A
1 0
p
/ m b a r
1 1 0 0 V
V o r w id e r s ta n d 9 0 k O h m
7 1 5 0
(P a c k 2 )
7 2 0 0
7 2 5 0
t / s
Abb. 5.6: Zeitlicher Verlauf des Drucks und des Ionenstroms im TO-Modul (Pack2)
mit Vorwiderstand im oszillierenden Bereich: Der Graph ist ein vergrößerter Ausschnitt aus der Abbildung 5.4 und gibt den oszillierenden Bereich des Ionenstroms und
Drucks wieder. Ein regelmäßiger Zyklus von Anstieg und Abfall des Ionenstroms und
des Drucks im TO-Modul ist erkennbar. Der Ionenstrom lässt sich aufgrund der Oszillationen nicht als Druckmesssignal verwenden. Diese Oszillationen könnten jedoch
bei höher anliegender Spannung an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe verschwinden.
65
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
5.4 Druck-abhängiger Ionenstrom
In den Arbeiten von T. Grzebyk (GGZD14, GGDZ13) wird eine lineare Abhängigkeit des
Ionenstroms vom Druck in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe mit Vorwiderstand beschrieben.
Die Abhängigkeit des Ionenstroms vom Druck wird untersucht. Beim Bestehen einer linearen
Abhängigkeit könnte der Ionenstrom als Druckmesssignal verwendet werden und die MikroIonen-Getter-Pumpe gleichzeitig zur Druckreduzierung und Druckbestimmung (miniaturisiertes Ionisations-Vakuummeter) verwendet werden.
Ohne Vorwiderstand (Pack1): In Abbildung 5.7 ist der zeitliche Verlauf des Drucks, des
Ionenstroms und des Netzteilstroms dargestellt. Beim Zündvorgang steigt der gemessene Ionenstrom und der Netzteilstrom um mehrere Größenordnungen an. Nach dem Zündvorgang
pendeln sich der Ionenstrom und der Netzteilstrom auf einen konstanten Wert ein. Der gemessene Ionenstrom unterscheidet sich vom Netzteilstrom, da es in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
zu einem Überschlag kommt. Deshalb ist nach der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe die Spannung
noch größer als 60 V und ein Teil des Ionenstroms fließt über die Schutzschaltung parallel zum
Pico-Amperemeter ab (siehe Abb. 3.9). Der Ionenstrom in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe entspricht somit dem Netzteilstrom von 20 mA.
Zu sehen ist, dass ohne Vorwiderstand (ohne Strombegrenzung) keine Abhängigkeit zwischen Ionenstrom und Druck besteht.
Mit Vorwiderstand (Pack2): In Abbildung 5.4 ist der zeitliche Verlauf des Drucks und des
Ionenstroms dargestellt. Nach Erreichen des Zündpunkts steigt der Ionenstrom und die Spannung bis zu einem maximalen Wert. Danach fällt der Ionenstrom und der Druck über 1,5 h
monoton ab. Am Vorwiderstand fällt durch den hohen Ionenstrom ein Teil der Spannung ab.
Zwischen dem Ionenstrom und dem Druck im TO-Modul lässt sich eine Abhängigkeit feststellen. Nach 2 h fangen der Ionenstrom und der Druck im TO-Modul (Pack2) an zu oszillieren.
Wird die Spannung ab t = 12000 s um 100 V erhöht, sinkt der Druck und der Ionenstrom um 1
Größenordnung.
In Abbildung 5.6 ist der Teil des oszillierenden Bereichs vergrößert dargestellt. Ein Zyklus
zwischen Druck und Ionenstrom ist zu erkennen: Wird der Druck im TO-Modul zu gering,
fällt der Ionenstrom um 1 Größenordnung ab. Danach steigt der Druck wieder an und der Ionenstrom nimmt wieder langsam zu. Ab einem gewissen Druck springt der Ionenstrom wieder
um 1 Größenordnung nach oben. Der Druck nimmt dabei rasch ab und der Zyklus beginnt
von neuem. Es ist zu erkennen, dass sich der Zyklus über die Zeit zu geringeren Drücken und
Stromwerten verschiebt.
Eine lineare Abhängigkeit zwischen Ionenstrom und Druck lässt sich durch den parallelen
Verlauf zwischen Druck und Ionenstrom vermuten (siehe Abb. 5.4).
66
5.4 Druck-abhängiger Ionenstrom
In Abbildung 5.8 ist der Ionenstrom in Abhängigkeit vom Druck im Zeitbereich zwischen
2000 s und 14000 s aufgetragen. Zu sehen ist, dass trotz oszillierender Druck- und Ionenstromwerte (Zyklus) eine Abhängigkeit zwischen Ionenstrom und Druck besteht. Durch die Oszillationen unter diesen Versuchsbedingungen lässt sich der Ionenstrom nicht als Druckmesssignal
verwenden. Diese Oszillationen könnten jedoch bei höher anliegender Spannung an der MikroIonen-Getter-Pumpe verschwinden.
1 0
O h n e V o r w id e r s ta n d ( P a c k 1 )
1 0
-1
1 0
-2
1 0
-3
1 0
-4
1 0
-5
1 0
-6
1 0
-7
1 0
-8
1 0
-9
1 0
-1 0
1 0
2 0 0 0
-1 1
-2
-3
p
/ m b a r
1 0
D ru c k
-1
I / A
1 0
Io n e n s tro m
H o c h s p a n n u n g s n e tz te ils tr o m
1 0
1 0
-4
-5
0
2 5 0
5 0 0
7 5 0
1 0 0 0
1 2 5 0
1 5 0 0
1 7 5 0
t / s
Abb. 5.7: Zeitlicher Verlauf des Drucks, des Ionenstroms und des Netzteilstroms im
TO-Modul (Pack1) ohne Vorwiderstand: Beim Zündvorgang steigen der Ionenstrom
und der Netzteilstrom um mehrere Größenordnungen und pendeln sich nach dem
Zündvorgang auf konstante Werte ein. In der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe kommt es
zu einem Überschlag, wodurch ein Teil der Spannung und ein Teil des Ionenstroms
an der Schutzschaltung parallel zum Pico-Amperemeter abfällt bzw. abfließt (siehe
Abb. 3.9). Der gemessene Ionenstrom unterscheidet sich deshalb vom Netzteilstrom.
Der tatsächliche Ionenstrom in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe entspricht deshalb dem
Netzteilstrom von 20 mA. Zu sehen ist, dass ohne Vorwiderstand (ohne Strombegrenzung) keine Abhängigkeit zwischen Ionenstrom und Druck besteht.
67
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
V o r w id e r s ta n d 9 0 k O h m
-4
1 0
-5
1 0
-6
I Io
n
/ A
1 0
(P a c k 2 )
1 0
-4
p
1 0
-3
1 0
-2
/ m b a r
Abb. 5.8: Ionenstrom in Abhängigkeit des Drucks im TO-Modul (Pack2) mit Vorwiderstand: Der Ionenstrom ist in Abhängigkeit des Drucks im Zeitbereich zwischen
2000 s und 14000 s aufgetragen (siehe auch Abb. 5.7). Zu sehen ist, dass trotz oszillierender Druck- und Ionenstromwerte eine Abhängigkeit zwischen Ionenstrom und
Druck besteht. Durch die Oszillationen unter diesen Versuchsbedingungen lässt sich
der Ionenstrom jedoch nicht als Druckmesssignal verwenden.
68
5.5 Leistungsaufnahme und Temperaturentwicklung
5.5 Leistungsaufnahme und Temperaturentwicklung
Zur Ermittlung der Energieeffizienz der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe wird die benötigte Leistung für deren Betrieb mitprotokolliert (Strom- und Spannungsmonitor des Hochspannungsnetzteils).
In Abbildung 5.9 ist die Leistungsaufnahme der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe in Abhängigkeit von der Zeit im TO-Modul (Pack1) ohne Vorwiderstand dargestellt. Nach Einpendeln des
Zündvorgangs beträgt die aufgenommene elektrische Leistung etwa 8 W. Nur ein Teil dieser
Leistung wird zur Gasteichenreduktion benötigt, während der Großteil der elektrischen Leistung in Wärme umgewandelt wird. Ein Temperaturanstieg der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
lässt sich mittels Substrattemperatur des Mikro-Pirani-Vakuummeters nachweisen. Der zeitliche Verlauf der Temperaturen des Mikro-Pirani-Vakuummeters (Substrattemperatur TR , Filamenttemperatur TF , Übertemperatur ∆T ) während des Pumpbetriebs ist in Abbildung 5.10 dargestellt. Vor dem Betrieb (bei konstantem Druck) beträgt die Substrattemperatur etwa 55 °C.
Während des Zündvorgangs (sinkender Druck) steigt die Substrattemperatur auf etwas 90 °C
schnell an. Nachdem der Druck die Auflösungsgrenze des Mikro-Pirani-Vakuummeters unterschritten und der Ionenstroms sich eingependelt hat, steigt die Substrattemperatur monoton immer weiter an bis zu einem Höchstwert von 120 °C, bis die Spannung abgeschaltet
wird. Anschließend sinkt die Temperatur wieder monoton. Zwischen der Mikro-Ionen-GetterPumpe und dem Substrat des Mikro-Pirani-Vakuummeters befindet sich ein Neodym-Magnet.
Aufgrund dieses Abstandes zwischen der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und dem Substrat des
Mikro-Pirani-Vakuummeters ist davon auszugehen, dass die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe während des Betriebes noch heißer als das Substrat des Mikro-Pirani-Vakuummeter wird. Beim
Rückbau des TO-Moduls wurde festgestellt, dass der Neodym-Magnet zwischen Mikro-PiraniVakuummeter und Mikro-Ionen-Getter-Pumpe trotz seiner hohen Arbeitstemperatur von 150 °C
(Mag16) stark an magnetischer Wirkung verloren hat (Haltetest). Der Verlust der magnetischen
Wirkung lässt den Schluss zu, dass die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im Betrieb eine Temperatur
über 150 °C erreicht hat.
69
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
1 6
O h n e V o r w id e r s ta n d ( P a c k 1 )
1 4
1 2
1 0
P
/ W
8
6
4
2
0
0
2 5 0
5 0 0
7 5 0
1 0 0 0
1 2 5 0
1 5 0 0
1 7 5 0
2 0 0 0
t / s
Abb. 5.9: Zeitlicher Verlauf der elektrischen Leistung des Hochspannungsnetzteils
(Pack1) ohne Vorwiderstand: Beim Zündvorgang (t ≈ 300 s) schwankt die Leistung
des Hochspannungsnetzteils. 1 min nach Erreichen der Zündspannung verbraucht die
Mikro-Ionen-Getter-Pumpe eine konstante Leistung von 8 W. Nur ein Teil der elektrischen Leistung wird für die Gasteilchenreduktion benötigt, der Großteil der elektrischen Leistung wird in Wärme umgewandelt (siehe Abbildung 5.10).
70
5.5 Leistungsaufnahme und Temperaturentwicklung
2 0 0
T
1 8 0
R
T
F
1 6 0
∆T
1 4 0
1 0 0
T
/ °C
1 2 0
8 0
p < 5 *1 0
6 0
-5
m b a r
4 0
2 0
O h n e V o r w id e r s ta n d ( P a c k 1 )
0
0
2 5 0
5 0 0
7 5 0
1 0 0 0
1 2 5 0
1 5 0 0
1 7 5 0
2 0 0 0
t / s
Abb. 5.10: Zeitlicher Verlauf der Temperaturen des Mikro-Pirani-Vakuummeters im
TO-Modul (Pack1) ohne Vorwiderstand: Durch die Spannungsmessungen des MikroPirani-Vakuummeters lassen sich nicht nur der Druck, sondern auch die in der Abbildung dargestellten Filamenttemperatur TF (rot), die Substrattemperatur TR (schwarz)
und die daraus resultierende Übertemperatur des Filaments ∆T (blau) im TO-Modul
ermitteln. Zu sehen ist, dass während des Zündvorgangs bei sinkendem Druck die Substrattemperatur auf etwa 90 °C ansteigt. Nachdem der Druck die Auflösungsgrenze des
Mikro-Pirani-Vakuummeters unterschritten hat, steigt die Substrat-Temperatur monoton bis zu einem Höchstwert von 120 °C an. Nach Abschaltung der Spannung sinkt die
Temperatur wieder monoton. Im Bereich zwischen 500 s und 625 s befindet sich der
Druck unterhalb der Auflösungsgrenze. Es ist zu sehen, dass die Übertemperatur ∆T
in diesem Bereich konstant gehalten wird, obwohl die Umgebungstemperatur TR und
die Filamenttemperatur TF steigen (siehe auch Abb. 5.11).
71
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
5.6 Temperaturentwicklung und deren Einfluss auf
den Vakuumsensor
Beim Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe erwärmt sich das gesamte TO-Modul und somit
auch das Mikro-Pirani-Vakuummeter. Der Einfluss dieser Temperaturerhöhung auf die Druckbestimmung mittels Mikro-Pirani-Vakuummeter wird im folgenden betrachtet.
Ideale Situation:
Eine optimale Schaltung zum Betrieb des Mikro-Pirani-Vakuummeters mit optimaler Wärmeanbindung des Mikro-Pirani-Vakuummeters an die Umgebung würde dazu führen, dass bei
einer Veränderung der Umgebungstemperatur (= Substrattemperatur TR ) oder bei einer Druckänderung die Filamenttemperatur TF des Mikro-Pirani-Vakuummeters auf eine konstante Übertemperatur ∆T geregelt wird.
Reale Situation:
• Die thermische Anbindung des Mikro-Pirani-Vakuummeters im TO-Modul an die Umgebung ist aus vorgegebenen Konstruktionsgründen (Mikro-Pirani-Vakuummeter sitzt
auf der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe) nicht optimal.
• Die Schaltung zum Betrieb des Mikro-Pirani-Vakuummeters ist aufgrund z.B. des nicht
perfekten Nullabgleichs der Wheatstoneschen Messbrücke und der endlichen Verstärkung des PID-Reglers nicht optimal.
Es werden zwei Fälle betrachtet:
Druck-abhängige Übertemperatur: Bei konstanter Umgebungstemperatur und sinkendem
Druck p steigt aufgrund der schlechter werdenden thermischen Anbindung des Mikro-PiraniVakuummeters an die Umgebung die geregelte Übertemperatur ∆T an (siehe Abb. 4.8). Die
beobachtete lineare Druckabhängigkeit der Übertemperatur ∆T wird bei der Berechnung des
Drucks über die bei der Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters bestimmten Parameter
(GthG , K1 ) mit berücksichtigt.
Umgebungstemperatur-unabhängige Übertemperatur: Bei konstantem Druck und steigender Umgebungstemperatur wird die Übertemperatur des Filaments auf einen konstanten
Wert geregelt. Aus der Abbildung 5.10 lässt sich auf den ersten Blick nicht erkennen, dass die
Übertemperatur ∆T nur abhängig vom Druck und unabhängig von der Umgebungstemperatur
ist. Betrachtet man den Zeitbereich zwischen 500 s und 625 s, so sieht man, dass die Übertemperatur konstant gehalten wird, obwohl die Umgebungstemperatur TR und die FilamentTemperatur TF steigen. In diesem Bereich ist der Druck unterhalb der Auflösungsgrenze des
72
5.6 Temperaturentwicklung und deren Einfluss auf den Vakuumsensor
Mikro-Pirani-Vakuummeters, deshalb wird hier der Einfluss des Drucks auf die Übertemperatur ∆T als konstant angenommen.
Wird die Übertemperatur ∆T während des Betriebs der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe in Abhängigkeit vom Druck aufgetragen, lässt sich erkennen, dass die Übertemperatur ∆T nur vom
Druck p und nicht von der Umgebungstemperatur TR abhängt (siehe Abb. 5.11). Vergleicht man
die Übertemperatur während der Messung (siehe Abb. 5.11) mit der Übertemperatur während
der Kalibration (siehe Abb. 4.8), ist die Druckabhängigkeit identisch.
Schlussfolgerung: Daraus lässt sich schließen, dass der Einfluss der Umgebungstemperatur
durch das verwendete Mikro-Pirani-Vakuummeter mit integriertem Referenzwiderstand, die
entwickelte Schaltung und die Berechnungen vollständig bei der Druckbestimmung kompensiert wird.
5 0
4 5
∆T
/ °C
4 0
3 5
3 0
o h n e V o r w id e r s ta n d ( P a c k 1 )
2 5
1 0
-6
1 0
-5
1 0
-4
p
1 0
-3
1 0
-2
1 0
-1
/ m b a r
Abb. 5.11: Übertemperatur in Abhängigkeit des Drucks im TO-Modul (Pack1) ohne
Vorwiderstand: Dargestellt ist die Übertemperatur ∆T in Abhängigkeit des Drucks p
im TO-Modul während der gesamten Messzeit. Die Messpunkte der Übertemperatur
während des Zündvorgangs (siehe Abb. 5.10) sind aus Übersichtsgründen nicht eingezeichnet. Die Übertemperatur ∆T ist nur vom Druck abhängig, aber nicht von der
Umgebungstemperatur. Die Druckabhängigkeit der Übertemperatur während der Messung entspricht exakt der Druckabhängigkeit der Übertemperatur während der Kalibration (siehe Abb. 4.8). Daraus lässt sich schließen, dass der Einfluss der Umgebungstemperatur durch die entwickelte Schaltung, die Berechnung und das Mikro-PiraniVakuummeter mit integriertem Referenzwiderstand vollständig bei der Druckbestimmung kompensiert wird.
73
5 Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
5.7 Nachweis des Pumpenbetriebs
Aufgrund der freiliegenden Hochspannung im TO-Modul (Pack1) kann sich eine Glimmentladung/Bogenentladung nicht nur in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe, sondern auch im ganzen TO-Modul ausbilden. Eine stattgefundene Glimmentladung/Bogenentladung in der MikroIonen-Getter-Pumpe wurde nach dem Rückbau des TO-Modul (Pack1) folgendermaßen nachgewiesen: Im Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe werden über Teilchen-Implantation aus
den Ti-Oberflächen der Kathoden Ti-Radikale herausgeschlagen. Diese können durch den Kanal der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe gelangen und sich dann auf der Ni-Kappe niederschlagen.
Diese Ti-Spuren auf der Ni-Kappe werden als Nachweis für eine stattgefundene Glimmentladung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe herangezogen.
Mittels Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (Hel15) wurden an einer Stelle Ti-Spuren auf der Innenseite der Ni-Kappe nachgewiesen (siehe Röntgenfluoreszenz-Spektrum Abbildung 5.12).
Deshalb ist davon auszugehen, dass eine Glimmentladung/Bogenentladung in der Mikro-IonenGetter-Pumpe stattgefunden hat.
Abb. 5.12: Röntgen-Fluoreszenz-Spektrum der Ni-Kappe des rückgebauten TOModuls (Pack1): Im Röntgen-Fluoreszenz-Spektrum der Ni-Kappe sind deutliche TiPeaks zu erkennen (blaue Linien). Die Fotografie oben rechts zeigt den Bereich der
Kappe (gegenüber dem Kanal der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im verschlossen TOModul), von dem das Röntgen-Fluoreszenz-Spektrum aufgenommen wurde.
74
6 Zusammenfassung, kritische
Auseinandersetzung mit den
Ergebnissen und Ausblick
6.1 Zusammenfassung
Für die Entwicklung neuer miniaturisierter Feldemissions-Elektronenquellen ist die Erzeugung eines stabilen Hochvakuums in einem miniaturisierten vakuumverkapselten Gehäuse eine
Voraussetzung. Diese Elektronenquellen sind von großem Interesse, um die derzeit verwendeten energieineffizienten thermischen Elektronenquellen in Röntgen-Fluoreszenz-AnalyseHandgeräten zu ersetzen.
In der vorliegenden Masterarbeit wurde im Rahmen eines Forschungsprojekts in der Firma KETEK untersucht, ob sich in einem miniaturisierten vakuumverkapselten Gehäuse ein
Hochvakuum mittels Mikro-Ionen-Getter-Pumpe realisieren lässt. Zur Charakterisierung des
Druckverlaufs wurde ein Mikro-Pirani-Vakuummeter verwendet, mit dem es möglich ist, unabhängig von der Umgebungstemperatur den Druck zu messen.
Dazu wurden die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und das Mikro-Pirani-Vakuummeter in ein
TO-Gehäuse integriert. Ein Vakuum-Messplatz wurde zur Kalibration des Mikro-Pirani-Vakuummeters und zur Analyse der Druck-Auflösungsgrenze des gesamten Messsystems aufgebaut. Der Vakuum-Messplatz wurde zum Betrieb und zur Charakterisierung der Mikro-IonenGetter-Pumpe modifiziert (Hochspannungsmessplatz). Die Software zur Steuerung der Messplätze und zur automatischen Messdatenauswertung inklusive Gaußscher Unsicherheitsrechnung wurde implementiert.
Zum Betrieb des Mikro-Pirani-Vakuummeters wurde ein analoger Regelkreis entworfen und
analysiert. Der Druck wurde unabhängig von der Umgebungstemperatur in einem miniaturisierten vakuumverschlossenen System bestimmt (umgebungstemperatur-kompensierte Druck-
75
6 Zusammenfassung, kritische Auseinandersetzung mit den Ergebnissen und Ausblick
bestimmung). Dies wurde ermöglicht durch die Verwendung eines Mikro-Pirani-Vakuummeters
mit integriertem Referenzwiderstand und den dazu benötigten Aufbauten. Die umgebungstemperatur-kompensierte Druckberechnung für das Mikro-Pirani-Vakuummeter wurde unter Berücksichtigung der druckabhängigen Übertemperatur ∆T verfeinert.
Bei der umgebungstemperatur-kompensierten Druckbestimmung wurde zur Berechnung der
Unsicherheit des Drucks die Gaußsche Unsicherheitsrechnung angewendet. Die Druckauflösungsgrenze des Systems wurde zu pmin = 5 · 10−5 mbar bestimmt. Oberhalb der Auflösungsgrenze ließen sich Drücke bis zu pmax = 2 · 10−2 mbar mit einer Genauigkeit von etwa
±10−4 mbar messen.
Es wurde bestätigt, dass zur Charakterisierung der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe in einem
miniaturisierten vakuumverschlossenen System mittels miniaturisiertem Wärmeleitungs-Vakuummeter eine umgebungstemperatur-kompensierte Druckbestimmung erforderlich ist, da der
Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe zu einer starken Wärmeentwicklung (TPumpe > 150 °C)
im TO-Modul führt.
Die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe und das Mikro-Pirani-Vakuummeter wurden gleichzeitig in
einen miniaturisierten verschlossenen Rezipienten (TO-Modul) integriert und in Betrieb genommen.
Die maximal zum Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe verwendbare Spannung wurde
durch die Spannungsfestigkeit des TO-Sockels begrenzt. Deshalb konnte nur der Einfluss der
an der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe anliegenden Spannung bis zu 1200 V getestet werden, obwohl der Messplatz auf bis zu 3000 V ausgelegt ist. Unter diesen Bedingungen konnte eine selbstständige Entladung (Zündung) in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe nur bei Drücken
p ≥ 1 · 10−2 ausgelöst werden.
Es konnte gezeigt werden, dass
• das Pumpverhalten der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe durch i) die anliegende Spannung
und ii) eine Stromlimitierung (mit und ohne Vorwiderstand) beeinflusst werden kann.
Bei höherer anliegender Spannung (1200 V statt 1100 V) an der Mikro-Ionen-GetterPumpe mit Stromlimitierung wurde ein niedrigerer Druck (p1200V = (2 · 10−4 ± 1, 4 ·
10−4 ) mbar statt p1100V = (4 · 10−4 ± 1, 4 · 10−4 ) mbar) erreicht.
• der minimal erreichbare Druck der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ohne Stromlimitierung
(pmin ≤ 5 · 10−5 mbar) deutlich besser ist als mit Stromlimitierung (p = (2 · 10−4 ± 1, 4 ·
10−4 ) mbar). Dies wurde auch durch die reduzierte Abpumpzeit von 3 min ohne Stromlimitierung im Gegensatz zu 210 min mit Stromlimitierung untermauert.
• bei Stromlimitierung zwischen Druck und Ionenstrom eine Abhängigkeit besteht, die
76
6.2 Auseinandersetzung mit publizierten Ergebnissen
aufgrund der Oszillationen zwischen Druck und Ionenstrom jedoch nicht näher zu bestimmen war.
• nach Erreichen der Zündspannung es ohne Stromlimitierung zu einer Bogenentladung
kommt, während es mit Stromlimitierung zu einer Glimmentladung in der Mikro-IonenGetter-Pumpe kommt.
• eine Bogenentladung oder Glimmentladung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe stattgefunden hat durch Nachweis von Ti-Spuren auf der Ni-Kappe mittels Röntgen-Fluoreszenz-Analyse.
• der Einfluss der Umgebungstemperatur durch die entwickelte Schaltung, die Berücksichtigung der veränderlichen Übertemperatur ∆T in den Berechnungen und das verwendete Mikro-Pirani-Vakuummeter mit integriertem Referenzwiderstand vollständig
bei der Druckbestimmung kompensiert wird.
Beim Betrieb der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe ohne Stromlimitierung wurde eine starke Erwärmung des gesamten miniaturisierten Aufbaus beobachtet. Die damit einhergehende Leistungsaufnahme des Systems von 8 W ist noch relativ groß und die Energieeffizienz des Systems noch verbesserungswürdig. Weitere kritische Parameter wie die Langzeitstabilität des
Vakuums und die Lebensdauer der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe sind Gegenstand zukünftiger
Untersuchungen.
6.2 Auseinandersetzung mit publizierten Ergebnissen
Die Güte eines Vakuum-Messsystems lässt sich über den minimal auflösbaren Druck, die
Größe des messbaren Druckbereichs und eine Unabhängigkeit oder Abhängigkeit von der
Gasart beschreiben. In der Doktorarbeit von F. Dams (Dam14) wurde für das Mikro-PiraniVakuummmeter (Modell S3) bei vergleichbarem Versuchsaufbau wie in der vorliegenden Arbeit eine Druckauflösungsgrenze von pmin,Dams = 10−5 mbar angegeben. Die in der vorliegenden Arbeit definierte und experimentell ermittele Auflösungsgrenze beträgt pmin = 5·10−5 mbar
und liegt in der gleichen Größenordnung wie bei F. Dams. Die Abweichung der Druck-Auflösungsgrenze (halbe Größenordnung) lässt sich durch die unterschiedlichen Versuchsaufbauten
und die Verwendung unterschiedlicher Messgeräte mit unterschiedlichen Genauigkeiten erklären. Der Versuchsaufbau ist ausschlaggebend für die thermische Anbindung des Mikro-Pirani-Vakuummeters an die Umgebung. Diese war bei F. Dams wesentlich besser (Mikro-PiraniVakuummeter war mit Wärmeleitpaste direkt auf dem Sockel verklebt) als in der vorliegenden
Arbeit (Mikro-Pirani-Vakuummeter war direkt auf der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe platziert).
77
6 Zusammenfassung, kritische Auseinandersetzung mit den Ergebnissen und Ausblick
Von T. Grzebyk et al. (GGD+ 14) wurde bereits früher ein aktiv bepumptes Vakuumpackage
entwickelt, in dem der mittels Mikro-Ionen-Getter-Pumpe erzeugte Druck durch ein miniaturisiertes Pirani-Vakuummeter überprüft werden sollte. Die Messergebnisse von T. Grzebyk et al.
ermöglichten jedoch keine Druckbestimmung. Die Autoren diskutierten, dass die Druckmessung möglicherweise aufgrund der Konstruktion ihres Mikrosystems und der dadurch bedingten thermischen Phänomene (Erwärmung des Wärmeleitungs-Vakuummeters) unmöglich wurde. Sie vermuten, dass der Druckmesswert abhängig von der unbekannten Umgebungstemperatur und dem Druck im Mikrosystem ist. In der vorliegenden Arbeit wurde das Problem gelöst
durch Verwendung eines Mikro-Pirani-Vakuummeters von F. Dams (Dam14) mit integriertem
Referenzwiderstand, das es erlaubt, unabhängig von der Umgebungstemperatur den Druck in
einem miniaturisierten Aufbau zu bestimmen. Dafür war es notwendig, eine Schaltung zum
Betrieb des Mikro-Pirani-Vakuummeters zu entwickeln und die Druckberechnung anzupassen.
Dies ist das erste Mal, dass mittels eines miniaturisierten Wärmeleitungs-Vakuummeters der
Druck in einem aktiv bepumpten TO-Gehäuse bestimmt wurde.
Außerdem gelang es der Arbeitsgruppe um A. Gorecka-Drzazga (GGZD14), den Druck in
einem aktiv bepumpten Gehäuse (Mikro-Ionen-Getter-Pumpe) mittels miniaturisiertem Ionisations-Vakuummeter bis zu Drücken von p = 2 · 10−4 mbar zu messen. Sie argumentieren, dass
bei niedrigeren Drücken p ≤ 2 · 10−4 mbar der Druck im miniaturisierten Aufbau durch die
Pumpwirkung des verwendeten Ionisations-Vakuummeters beeinflusst wird. Es war deshalb
nicht möglich, die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe im miniaturisierten Gehäuse ab einem Druck
p ≤ 2·10−4 mbar mittels Ionisations-Vakuummeter weiter zu charakterisieren. In der vorliegenden Arbeit konnte der Druck mittels eines alternativen Druckmessverfahrens (WärmeleitungsVakuummeter) in einem miniaturisierten aktiv bepumpten Aufbau bis zur gleichen Größenordnung (p = 5 · 10−5 mbar) wie in der Arbeitsgruppe um A. Gorecka-Drzazga gemessen werden.
Ein Vergleich des minimalen Drucks und der dafür benötigten Pumpzeit in unterschiedlichen
aktiv bepumpten Aufbauten (verschlossenes TO-Modul vs. Mikrosystem von T. Grzebyk et al.)
ist nicht angezeigt, da die Aufbauten zu unterschiedlich sind (z.B. Volumina, Ausgasraten und
Materialien).
6.3 Ausblick und potentielle
Anwendungsmöglichkeiten
Die Technik zur Erzeugung eines Hochvakuums in einem miniaturisieren verkapselten System
befindet sich noch in einer frühen Entwicklungsphase und bietet deshalb einige Ansatzpunkte
für eine bessere Abstimmung der bereits verwendeten Bausteine und neue Lösungsansätze.
78
6.3 Ausblick und potentielle Anwendungsmöglichkeiten
Die Ergebnisse von T. Grzebyk (Grz14) zeigen, dass die Leistungsfähigkeit der MikroIonen-Getter-Pumpe und das durch sie erzeugte Vakuum durch Anlegen einer höheren Spannung (2000 V) verbessert werden können. Dies erfordert jedoch einen neuen langzeit-spannungsfesteren TO-Sockel, der durch dickere Einglasungen der Pins realisiert werden könnte.
Aufgrund der zeitlichen Begrenzung der Arbeit war die Realisierung eines neuen verbesserten
TO-Sockels nicht möglich.
Es ist zu erwarten, dass bei einer höheren anliegenden Spannung eine selbstständige Entladung in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe auch bei niedrigen Drücken erzeugt werden kann. Zudem könnten durch eine höhere anliegende Spannung noch tiefere Drücke auch mit Stromlimitierung (mit Vorwiderstand) der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe erreicht werden. Die bei niedrigem
Druck beobachteten Oszillationen von Druck und Ionenstrom der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
mit Stromlimitierung könnten verschwinden und somit der Ionenstrom als Druckmesssignal
zusätzlich genutzt werden. Zuletzt könnte eine höhere Spannung positive Auswirkung auf die
Saugleistung und Abpumpzeit haben.
Eine alternative Stromlimitierung zum Vorwiderstand könnte sich mittels einer Konstantstromschaltung realisieren lassen. Somit könnte der Ionenstrom in der Mikro-Ionen-GetterPumpe auch bei sinkendem Druck konstant gehalten werden. Es wird vermutet, dass dadurch
eine stabile Glimmentladung auch bei niedrigen Drücken in der Mikro-Ionen-Getter-Pumpe
erhalten bleibt und die Pumpwirkung bei niedrigen Drücken deshalb steigt. Der Ionenstrom
würde sich mit einer Konstantstromschaltung jedoch nicht als Druckmesssignal nutzen lassen.
Nach der Realisierung der oben aufgeführten Verbesserungsmöglichkeiten ist es denkbar,
die Mikro-Ionen-Getter-Pumpe zur Vakuumerzeugung in ersten Demonstratoren für miniaturisierte Feldemissions-Elektronenquellen zu nutzen und diese zu untersuchen. Dies wäre ein
wichtiger Schritt, um die energieineffizienten thermischen Elektronenquellen durch effizientere Feldemissions-Elektronenquellen zu ersetzen.
Das größte Anwendungspotential der miniaturisierten Feldemissions-Elektronenquellen wird
derzeit in der Entwicklung von miniaturisierten Röntgen-Fluoreszenz-Spektrometern gesehen.
Zudem könnten miniaturisierte Feldemissions-Elektronenquellen eine Anwendung in der
multiplen Elektronen-Strahl-Lithographie finden. Durch den Einsatz von mehreren dicht nebeneinander angeordneten und einzeln fokussierbaren Feldemissions-Elektronenquellen könnte die Schreibzeit/Herstellungszeit von lithografischen Masken deutlich verkürzt werden.
79
7 Danksagung
An erster Stelle möchte ich mich bei meinem Betreuer der Masterarbeit Herrn Dr. Martin Hofmann bedanken für das Vertrauen und die mir gewährte wissenschaftliche Freiheit.
Herrn Dr. Michael Bachmann danke ich für die Vergabe des interessanten Themas sowie seine
ständigen wissenschaftlichen Auseinandersetzungen.
Besonderer Dank gilt Herrn Dr. Florian Dams für seine jederzeit fachlichen Ratschläge und
Anleitung.
Des weiteren möchte ich mich bei meinem Erstkorrektor Herrn Prof. Dr. Alfred Kersch bedanken und für sein Interesse an dieser Arbeit.
Mein Dank gilt auch Herrn Felix Düsberg, Herrn Dr. Michael Fraczek, Herrn Atakan Simsek,
Herrn Oliver Scheid, Herrn Jörg Rumpff und allen anderen Kollegen, mit denen ich jederzeit
über Fragestellungen engagiert diskutieren konnte und die mich mit ihrem Wissen und ihren
Erfahrungen unterstützten.
Danken möchte ich auch Frau Silvia Wallner, die es mir ermöglichte, die Masterarbeit in ihrer
Firma anzufertigen.
Herrn Prof. Dr. Ullrich Menczigar danke ich für die Übernahme der Rolle des Zweitkorrektors.
Zum Schluss danke ich Herrn Prof. Dr. Rupert Schreiner für die zur Verfügung gestellte MikroPirani-Vakuummeter, ohne die die Anfertigung dieser Arbeit nicht möglich gewesen wäre, sein
Interesse und die Begutachtung der Arbeit.
81
Anhang A
Auswerteprogramm Maple
Das nachfolgende Auswerteprogramm zur Bestimmung des Drucks p und dessen Unsicherheit
u p aus den Messdaten wurde mit dem Mathematik-Programm Maple 17 (Map13) von Maplesoft geschrieben.
83
Anhang A Auswerteprogramm Maple
> restart:
> with(LinearAlgebra):
with(DEtools):
> R_VR := 470;
R_VF := 470;
R_P1
R_P2
R_P3
R_P4
R_P5
:=
:=
:=
:=
:=
2200;
235000;
2200;
470000;
235000;
R_H := 124.715;
R_R0 := 1035.46;
R_F0 := 1038.38;
alpha := 5.06e-3;
(1)
> I_VF := (U_B - U_F)/(R_VF);
I_VR := (U_B-U_HR)/(R_VR);
I_PF := (U_B-U_F)/(R_P1+R_P2+R_P5);
I_PR := (U_HR)/(R_P3+R_P4);
I_F := I_VF+I_PF;
I_R := I_VR-I_PR;
P_F := U_F*I_F;
R_F := U_F/I_F;
R_HR := U_HR/I_R;
T_F := (R_F/R_F0 - 1)/(alpha);
T_R := ( (R_HR-R_H)/R_R0 - 1 ) / (alpha);
DeltaT := T_F-T_R;
G_thF := P_F / (T_F-T_R);
84
p := ((G_thF - G_thpara) / (K1));
(1.1)
85
Anhang A Auswerteprogramm Maple
(1.1)
> Fehler_P_F := sqrt( (diff(P_F,U_F)*Fehler_U_F)^2 + (diff(P_F,
U_B)*Fehler_U_B)^2):
> Fehler_T_F := sqrt( (diff(T_F,U_F)*Fehler_U_F)^2 + (diff(T_F,
U_B)*Fehler_U_B)^2):
> Fehler_T_R := sqrt( (diff(T_R,U_HR)*Fehler_U_HR)^2 + (diff(T_R,
U_B)*Fehler_U_B)^2):
> Fehler_Delta_T := sqrt( (diff(DeltaT,U_F)*Fehler_U_F)^2 + (diff
(DeltaT,U_B)*Fehler_U_B)^2 + (diff(DeltaT,U_HR)*Fehler_U_HR)^2
):
> Fehler_GthF := sqrt( (diff(G_thF,U_F)*Fehler_U_F)^2 + (diff
(G_thF,U_HR)*Fehler_U_HR)^2 + (diff(G_thF,U_B)*Fehler_U_B)^2 ):
> Fehler_p := sqrt( (diff(p,U_F)*Fehler_U_F)^2 + (diff(p,U_HR)*
Fehler_U_HR)^2 + (diff(p,U_B)*Fehler_U_B)^2 + (diff(p,G_thpara)
*Fehler_G_thpara)^2 + (diff(p,K1)*Fehler_K1)^2 ):
> Messdaten:=[0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0,
0, 0, 0, 0, 0]:
> G_thpara := 7.9676e-7 ;
Fehler_G_thpara := 3.06905e-9;
K1 := 4.10776e-5;
Fehler_K1 := 1.01501e-7 ;
(1.2)
> data:= readdata
("C:\\Users\\Moritz\\Desktop\\Masterdaten\\04_mit_Vorwiderstand
_Pack2\\01_Rohdaten\\test.txt",7):
> l:=1:
> for l from 1 to nops(data) do
Time:=data[l][1]:
86
>
U_B:=data[l][2]:
Fehler_U_B := 0.0045*U_B*0.01 + 0.0008*1.000000*0.01:
U_F:=data[l][3]:
Fehler_U_F := 0.0045*U_F*0.01 + 0.0008*1.000000*0.01:
U_HR:=data[l][4]:
Fehler_U_HR := 0.0045*U_HR*0.01 + 0.0008*1.000000*0.01:
T_R1 := T_R:
Fehler_T_R1 := Fehler_T_R:
T_F1 := T_F:
Fehler_T_F1 := Fehler_T_F:
DeltaT1 := DeltaT:
Fehler_DeltaT1 := Fehler_Delta_T:
P_F1 := P_F:
Fehler_P_F1 := Fehler_P_F:
G_thF1 := G_thF:
Fehler_GthF1 := Fehler_GthF:
p1:=p:
Fehler_p1 := Fehler_p:
Strom_pico := data[l][5]:
Spannung_3kV := data[l][6]:
Strom_3kV := data[l][7]:
Messdaten:=Messdaten,[Time, U_B, Fehler_U_B, U_F, Fehler_U_F,
U_HR, Fehler_U_HR, T_R1, Fehler_T_R1, T_F1, Fehler_T_F1,
DeltaT1, Fehler_DeltaT1, P_F1, Fehler_P_F1, G_thF1,
Fehler_GthF1, p1, Fehler_p1, Strom_pico, Spannung_3kV,
Strom_3kV]:
od:
Messdaten:=[Messdaten]:
> writedata
("C:\\Users\\Moritz\\Desktop\\Masterdaten\\04_mit_Vorwiderstand
_Pack2\\02_Berechnet\\test.txt",Messdaten):
87
Abbildungsverzeichnis
2.1
Fotografie Mikro-Ionen-Getter-Pumpe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.2
Schematischer Aufbau Mikro-Ionen-Getter-Pumpe Querschnitt . . . . . . . . .
6
2.3
Fotografie Glimmentladung Mikro-Ionen-Getter-Pumpe . . . . . . . . . . . . .
9
2.4
Graphische Darstellung Einfluss Vorwiderstand Ionenstrom . . . . . . . . . . . 10
2.5
Schematische Darstellung Entladung homogenes elektrisches Feld . . . . . . . 12
2.6
Fotografie offenes Mikro-Pirani-Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.7
Fotografie mäanderförmige Widerstände Mikro-Pirani-Vakuummeter . . . . . . 15
2.8
Schematischer Aufbau Mikro-Pirani-Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.9
Wärmetransportmechanismen Mikro-Pirani-Vakuummeter . . . . . . . . . . . 17
2.10 Thermische Leitwerte Gth in Abhängigkeit des Drucks p . . . . . . . . . . . . 18
3.1
Fotografie aufgebautes TO-Modul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3.2
Schematische Darstellung aufgebautes TO-Modul . . . . . . . . . . . . . . . . 21
3.3
Fotografie Vakuum-Messplatz mit Vakuumsystem . . . . . . . . . . . . . . . . 24
3.4
Fotografie Mikro-Pirani-Messplatine Vakuumflansch . . . . . . . . . . . . . . 25
3.5
Fotografie Vakuumflansch Vakuumseite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3.6
Fotografie Vakuumflansch Atmosphärenseite . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3.7
Fotografie verschlossenes TO-Modul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.8
Fotografie oberes Fach Hochspannungs-Messplatz . . . . . . . . . . . . . . . . 28
3.9
Strompfad Hochspannungsnetzteil zum Pico-Amperemeter . . . . . . . . . . . 29
3.10 LabView-Programm Mikro-Pirani-Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.11 LabView-Programm Mikro-Ionen-Getter-Pumpe . . . . . . . . . . . . . . . . 31
4.1
Schaltplan CT-Modus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
4.2
PCB-Platinen-Layout CT-Modus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
4.3
Vereinfachter Schaltplan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.4
Thermischer Leitwert GthF vs. Referenzdruck pRe f . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.5
Thermischer Leitwert GthG vs. Referenzdruck pRe f . . . . . . . . . . . . . . . 46
4.6
Temperaturabhängige Widerstände RF0 = RR0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
89
Abbildungsverzeichnis
4.7
Temperaturabhängige Widerstände RF0 6= RR0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
4.8
Temperaturen T vs. Referenzdruck pRe f . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
4.9
Relative Messabweichung ∆ pirani vs. Referenzdruck pRe f . . . . . . . . . . . . 54
4.10 Unsicherheit uGthF vs. Referenzdruck pRe f . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.11 Unsicherheit uGthF vs. thermischer Leitwert GthF . . . . . . . . . . . . . . . . 55
5.1
Zeitlicher Verlauf Leckstrom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
5.2
Fotografie durchgeschlagener Hochspannungspin . . . . . . . . . . . . . . . . 60
5.3
Zeitlicher Verlauf Druck Spannung (Pack1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
5.4
Zeitlicher Verlauf Druck Ionenstrom (Pack2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
5.5
Zeitlicher Verlauf anliegende Spannung (Pack2) . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
5.6
Zeitlicher Verlauf oszillierender Bereich (Pack2) . . . . . . . . . . . . . . . . 65
5.7
Zeitlicher Verlauf Druck Ionenstrom Netzteilstrom (Pack1) . . . . . . . . . . . 67
5.8
Ionenstrom vs. Druck (Pack2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
5.9
Zeitlicher Verlauf elektrische Leistung (Pack1) . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
5.10 Zeitlicher Verlauf Temperaturen (Pack1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
5.11 Übertemperatur vs. Druck (Pack1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
5.12 Röntgen-Fluoreszenz-Spektrum Ni-Kappe (Pack1) . . . . . . . . . . . . . . . 74
90
Literaturverzeichnis
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[BH14] BACHMANN, M. ; H OFMANN, M.: FEXRay Projektbeschreibung - Entwicklung einer Feldemissions-Röntgenquelle für die Röntgenfluoreszenzanalyse. 2014. – KETEK
[Dam14] DAMS, F.: Mikrotechnologische Strukturen zur Bestimmung druckabhängiger Gaseigenschaften für Anwendungen in der Vakuummesstechnik. Regensburg, ChristianAlbrechts-Universität zu Kiel, Technische Fakultät, Diss., 2014
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[Dod13] D ODSON, B.:
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91
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Name: Moritz Kopetzki
Geboren: 08.04.1990
Matrikel-Nr.: 52166114
MNM im SS 2016
Erklärung
gemäß §13 Abs. 5 RaPO
Hiermit erkläre ich, dass ich die Master-Arbeit selbstständig verfasst, noch nicht anderweitig
für Prüfungszwecke vorgelegt, keine anderen als die angegebenen Quellen oder Hilfsmittel benützt sowie wörtlich und sinngemäße Zitate als solche gekennzeichnet habe.
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Ort, Datum
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Unterschrift