KM_III_2

Kristallstruktur und Mikrostruktur
Teil III
Vorlesung 2
1
Teil III (Übersicht)
1 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung –
Phänomenologie und Begriffe
2 Erholung/ Rekristallisation
3 Kornvegrößerung / Kinetik
4 Zusammenfassung
nach der plastischen
Verformung
nach der Erholung
Vorlesung 2 (Übersicht)
Verformung
Versetzungswechselwirkungen
Erholung
Rekristallisation
Verformung
Gitterfehler:
Einschlüsse einer neuen Phasen
Welches Prozess ist bevorzugt ?
Zwillinge
Versetzungen
Einschlüsse
Zwillinge
Versetzungen
Stapelfehler
Stapelfehler – Unterbrechungen der
idealen Stapelfolge;
Bei den fcc und hcp Strukturen – Unterbrechung
der Stapelung von den dichtest-gepackten Ebenen
entlang der [111] oder [001] Richtungen
[001]
A
C
A
B
A
B
Stapelfehler
im Cu-Ge Kristall
Zotov (2016)
Verformung
High-Mn Stahl
Deformation-Vorgänge
als Funktion der Stapelfehler-Energie gSF [ mJ/m2]
gSF < 18 - 20 mJ/m2 Phasenübergang fcc – Martensit
18 ≤ gSF ≤ 45 – 50 mJ/m2 Bildung von Zwillingen
gSF > 45 – 50 mJ/m2 Gleiten von Versetzungen
Curtze (2014)
Verformung
Kalt-Walzen
REM
Mn Stahl
20%
40%
Ausgangszustand
gleichachsige Körner
<D> ~ 24 µm
S3 Korngrenzen ~ 40%
60%
Yanushkevich (2016)
Yanushkevich (2016)
80%
wellenförmige Körner
Versetzung-Gleitlinien
Zwillinge
Verformung
Mn Stahl
60 % Walzen-Dickereduktion
TEM Aufnahme
Yanushkevich (2016)
Erholung
Erholung – Ausheilen von Defekten
Charakteristiken:
● Homogener Vorgang;
● Keine große Veränderung der Korngrenzenstruktur;
● Thermisch-aktiviert
● Die treibende Kraft ist die Reduzierubg der Strain-Energie der Versetzungen.
Strain-Energie der Versetzungen (pro Längeneinheit)
gesamte Energie (pro Volumeneinheit [J/m3]) ~
r ↓ E ↓
Ed ~ K b2 G ln (R/ ro ) + Ecore (1)
½ G b2 r (2)
(Mayers 2009)
Erholung
Prozesse
Primäre Erholung
Annihilation von
Versetzungen
Sekundäre Erholung
Umordnung der verbleibenden Versetzungen
Versetzungen
Spannungsfeld
Die Versetzungen verursachen eine elastische Verspannung des Gitters durch kleine Verschiebungen
der Atomen in der Nähe der Versetzungslinien
Die Spannung ist ein Tensor.
Stufenversetzung (Versetzungslinie paralell zu Z)
sxx = D y(3x2 + y2)/ (x2 + y2)2
(3a)
sxy = D x(x2 – y2)/ (x2 + y2)2
(3b)
syy = D y(x2 – y2)/ (x2 + y2)2
(3c)
szz = n (sxx + syy)
(3d)
┴
D = Gb/2p(1-n)
Versetzungslinie
+ Zugspannungsgebiet
- Druckspannungsgebiet
Versetzungen
Versetzungswechselwirkungen
Das Spannungsfeld (s1) der Versetzung 1 erzeugt die Kraft F auf die Versetzung 2
F = (s1.b2) x ds2
(4)
2
Peach-Koehler Gleichung
A. Zwei parallele Stufenversetzungen (gleiche Vorzeichen); b1 = b2 und | b1 | = |b2| = b
Fx = + D x(x2 – y2)/ (x2 + y2)2 > 0
Fy = + D y(3x2 + y2)/ (x2 + y2)2 > 0
(5) Parallele Stufenversetzungen stießen sich ab
B Zwei antiparallele Stufenversetzungen (entgegengesetzte Vorzeichen) ; b1 = -b2 und | b1 | = |b2| = b
Fx = - D x(x2 – y2)/ (x2 + y2)2 < 0
Fy = - D y(3x2 + y2)/ (x2 + y2)2 < 0
(6) Antiparallele Stufenversetzungen ziehen sich an
1
Versetzungen
Y
Versetzungswechselwirkungen
┴
Versetzung 1 bei dem Ursprung (0,0,0) verankert
Gleitebene – xz Ebene; Gleitrichtung X; Kletterrichtung Y
Versetzungslinie der ertsen Versetzung - entlang Z
Zwei antiparallele Stufenversetzungen
y=x
X
Z
Die Kräfte auf die Versetzung 2 hängen von der Position (x2, y2) ab:
# y2 > x2
Versetzung 2 wird in die Richtung der Gleitebene gedruckt aber weg von Y abgestoßen; (Klettern und Gleiten)
# y2 < x2
Versetzung 2 wird von der Versetzung 1 angezogen; (Klettern und Gleiten)
# y2 = 0
x2 = 0
Fy = 0; Fx ~ D/x ; Versetzung 2 wird von der Versetzung 1 angezogen ( reines Gleiten)
Fx = 0, Fy ~ D/y; Versetzung 2 wird von der Versetzung 1 angezogen ( reines Klettern)
Versetzungen
Kräfte zwichen Versetzungen
parallele Burgersvektoren
F>0
Elastische Abstoßung
der Versetzungen
antiparallele Burgersvektoren
F<0
Elastische Anziehung
der Versetzungen
Erholung
Annihilation von Versetzungen (1)
2 antiparallele Stufenversetzungen auf der gleichen Gleitebene
r
Gleitebene
Burgers-Vektoren b1 = - b2
Bewegungstyp – Gleiten
Nach dem Zusammentreffen b1 + b2 = 0 → Annihilation
Mittemeijer (2010)
Erholung
Annihilation von Versetzungen (2)
2 antiparallele Versetzungen nicht auf der gleichen Gleitebene
Burgers-Vektoren b1 = - b2
Bewegungstyp: Klettern + Gleiten
neue Gleitebene
1
2
alte Gleitebene
Mittemeijer (2010)
Mittemeijer (2010)
Klettern von Stufenversetzungen durch Leerstellen-Diffusion
Erholung
Annihilation von Versetzungen (3)
Bevorzugte Plätze für Annihilation:
die Grenzen zwichen Versetzungszellen
F ~ 1/r
Erholung
Sekundäre Erholung - Polygonisation
Formale Betrachtung von einigen Versetzungen als Kippkorngrenzen mit
einem Winkel Q*.
Die Energie
g KG = Q*(A – Bln(Q*))
(7)
Q*
Reduzierung des Winkels Q* durch Gleiten und Klettern von Versetzungen
und die Bildung von Subkörner getrennt von KWKG könnte zu
↓
Reduzierung der Strain-Energie führen.
Q < Q*
Mittemeijer (2010)
Erholung
Sekundäre Erholung - Subkorn Drehung
Al, Erholung durch Subkorn Drehung bei 300 oC
Mittemeijer (2010)
Humphreys and Hatherly (2004)
Erholung
Beispiele
Eisen-Einkristall
Polygonisation
Kleinwinkelkorngrenzen
Gottstein 2001
20 min bei 400oC
5 min bei 600oC
Erholung
Beispiele
Al
Ausgangszustand
10% Deformation
C
C
Glühen
10 min 250oC
Versetzungsfreie Körner
Polygonisation
Erholung
Rö-Beugung, (111) Al Peak
Beispiele
Al-Cu Legierung (Cu 4%)
Equal channel angular pressing (ECAP)
TEM Aufnahme nach Extrusion
Rekik et al. (2009)
Erholung
Al
Verformung
Wärme
behandlung
A. Larsen (2005)
Polygonisation
Kleinwinkelkorngrenzen
Rekristallisation
Rekristallisation: Auslöschung von (fast) allen Versetzungen
Beseitigung der alten Verformungsmikrostruktur
Bildung von neuen Gefügen
Arten:
primäre Rekristallisation
sekundäre Rekristallisation
unstetige Kornvergrößerung
Rekristallisation
Charakteristiken:
● Bildung von neuen Strain-free Körner durch Keimbildung und Wachstum
● Heterogene Keimbildung
● Die treibende Kraft für die Rekristallisation ist die Reduktion der Korngrenzenenergie
durch Bewegungen der Korngrenzen
Die Rekristallisation ist ein Festkörper-Festkörper Phasenübergang ohne
Zusammensetzungänderungen und ohne Kristallstrukturänderungen
Humphreys and Hatherly (2004)
Rekristallisation
Keimbildung Vorgänge:
# erfahrungsmässig haben die kritischen Embryos eine Größe von ~ 1 µm
→ die Bildung von kritischen Embryos kann nicht durch thermisch-aktivierte
Fluktuationen (Atom-Sprünge) stattfinden
→ kritische Embryos wachsen aus Subkörner durch KornGrenezenbewegungen.
Wachstum
Subkorn 1
Subkorn 2
potentieller Embryo
# Die Kleinwinkelkorngrenzen haben eine hohere Aktivierungsenergie für
Bewegungen und sind weniger beweglich als die Großwinkelkorngrenzen.
# Die Subkörner mit GWKG sind die Haupt-Kandidaten für Keimbildung.
Rekristallisation
Keimbildung
Treibende Kraft
Zwei (Sub)körner im Ungleichgewicht
GA – Gibbsche Energie des Korns A (pro Volumeneinheit)
GB – Gibbsche Energie des Korns B (GB > GA)
Die Korngrenze mit Fläche a bewegt sich um dx
dG = dx(GB – GA)a
(8)
treibende Kraft
F = dG/dx = (GB – GA)a (9)
Druck auf die Korngrenze
P = F/a = (GB – GA) = DG
DG ~ GKG;
P ~ GKG
(11)
(10)
GKG = AKG gKG ~ (a 4pR2/4/3 pR3) gKG (12)
P ~ agKG/R
(13)
Rekristallisation
Keimbildungsmodelle
Modelle:
● Strain-induced boundary migration
Deformation-induzierte Korngrenzenbewegungen
● Sub-grain coalesence
Subkorn-Vereinigung
● Sub-grain coarsening
Subkorn-Vergröberung
Despite the importance of grain boundary motion during annealing, the atomistic details of the
process are not well understood.
Humphreys and Hatherly (2004)
Die atomistische Vorgänge der Rekristallisation sind nicht gut verstanden.
Gottstein (2001)
Rekristallisation
Keimbildung
Strain-induced boundary migration
Zwei Subkorner mit Großwinkelkorngrenze (GWKG)
# elastische Energie E1 > E2 (r1 > r2)
Mittemeijer (2010)
# Energie-Zunahme pro Volumeneinheit DEV = E2 – E1; gesamte Energie-Zunahme DE = DV DEV ;
DEKG = DAgKG
# Energie-Verlust für die Bildung von extra Korngrenze
# Kriterium für Subkornwachstum:
# EV ~ G →
DE > DEKG ;
R > 2gKG / G
(DV/DA) > gKG/ DEV ; R > 2gKG/ DEV
(14)
Rekristallisation
Keimbildung
Strain-induced boundary migration
Cu; 14% Deformation
5 min bei 234oC
Rekristallisation
Keimbildung
Subkorn-Vereinigung
1
2
Humphreys and Hatherly (2004)
Subkorn-Drehung
Bildung von einem größeren Subkorn ~ potenzieller Embryo
BC ist eine Korngrenze
gKWKG ~ Q(A – BlnQ) (7); wenn Q → 0 gKWKG → 0
Rekristallisation
Keimbildung
Subkorn-Vergröberung
Humphreys and Hatherly (2004)
Migration von KWKG
→
durch Klettern von Versetzungen
Subkorn-Vergröberung
Das Klettern von Versetzungen ist aber energetisch schwierig.
~
potentieller Embryo
Rekristallisation
Keimbildung
Subkorn-Vergröberung
1
2
3
Subgrain coarsening in the presence of a
gradient in the subgrain orientations
Mittemeijer, S. 474-475
Subkornvergrößerung durch
Gleiten von KWKG in der Präsenz von
Orientationgradienten
Mittemeijer (2010)
Zwei Subkörner mit GWKG - die können wieter wachsen
Rekristallisation
Keimbildung
Kriterien für Rekristallisationkeimbildung:
# lokales Energie-Ungleichgewicht
(inhomogene Versetzungsverteilung oder Orientierungsverteilung)
# thermodynamische Stabilität
des Embryos
RGWKG > R*; R* ~ 2 gKG/ G
# ausreichende Beweglichkeit der Korngrenzen
Mobilität (Beweglichkeit) M = Mo exp(-QKG/kT)
Rekristallisation
Korngrenzenmobilität
Al-0.05Si mit unterschiedlichen Texturen (Goss/Cube)
Humphreys & Hatherly (2004)
Rekristallisation
Korngrenzenmobilität
Kleinwinkelkorngrenzen
M ~ b2 Ds/ (kT Q)
(15)
M invers-proportional zu Q
Klettern von Versetzungen
Großwinkelkorngrenzen
M ~ b2 Ds/kT
Humphreys & Hatherly (2004)
(16)
M ist unabhängig von Q
Thermisch-aktivierte Atom-Sprünge
Ds - Selbstdiffusion Koeffizient
Rekristallisation
Korngrenzenmobilität
Zusammenhang zwischen Korngrenzenmobilität und Selbstdiffusion (M ~ Ds ; Gl. 16)
Metall
Aktivation-Energie für
Bewegung von GWKG
(kJ/mol)
Aktivation-Energie für Self-Diffusion
(kJ/mol)
Aktivation-Energie für
Grain-Boundary Diffusion
(kJ/mol)
Al
65
144
84
Cu
122
211
104
Au
80
176
Sn
25
98
37
Pb
25
109
60
Humphreys & Hatherly (2004)
Mehrer (2007)
Rekristallisation
Texturen
Brass
(111) Polfigur
Humphreys & Hatherly (2004)
Rekristallisation
Texturen
70%Cu-30%Zn
nach plastischer Verformung
‚Brass‘ Walztextur {110} <-1 1 2>
als (111) Polfigur;
70%Cu-30%Zn
nach Glühen bei 340oC
‚Cube‘ Rekristallisation-Textur {236}<385>
als (111) Polfigur
Entwicklung von neuen Texturkomponenten in fcc Metallen nach der Rekristallisation
Rekristallisation
Texturen
Walz-Faser Texturen in bcc Legierungen
bei dem f2 = 45 Ausschnitt der ODF
Rekristallisationtextur in einem bcc-Typ Stahl
(110) Polfigur
Hoffmann (KIT, 2014)
Erhaltung der bcc Walz-Fasertextur nach der Rekristallision
ODF
Erholung/Rekristallisation
andere Messmethoden
Widerstandmessungen
Ausheilen von Leerstellen
Cu; Kaltwalzen 20%
Härtemessungen
H~r½
Extra Literatur
E.J. Mittemeijer, Fundamentals of Material Science
Chapter 9
J.P. Hirth, J. Lothe
Theory of Dislocations, McGraw-Hill, NY, 1968
F.J. Humphreys, M. Hatherly
Recrystallization and related annealing phenomena, Elsevier, 2004