Chromatographie von Universalindikator - Lehrer-Uni
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CH / Bs VERSUCH 1: PRAKTIKUM: Protolysen INDIKATOREN 01 Trennung des Farbstoffgemischs eines Universalindikators und Vergleich mit Indikator-Farbstoffen Grundlagen: Die Chromatografie ist geeignet zur Prüfung auf Reinheit und Einheitlichkeit von Stoffen, zur Trennung von Stoffgemischen und zur Identifizierung von Stoffen durch Mitlaufenlassen der vermuteten Inhaltsstoffe. Die Trennung beruht vorwiegend auf zwei Effekten: 1. Unterschiedliche Adsorption der zu trennenden Stoffe am Beschichtungsmaterial des Trägermaterials ( = STATIONÄRE PHASE) in Abhängigkeit von der Polarität der stationären Phase und der Polarität der Stoffe. 2. Unterschiedliche Löslichkeit der zu trennenden Stoffe in dem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch ( = MOBILE PHASE), das auf der stationären Phase auf Grund von Kapillarkräften nach oben wandert. Gleiche Stoffe wandern unter gleichen Bedingungen gleich weit. Geräte: Standzylinder (Durchmesser ca. 6 cm, Höhe ca. 20 cm), Deckel, Chromatografie-Papier, Schere, Lineal, Bleistift, Auftrags-Kapillaren, Föhn, Heftmaschine, Messpipette, Pipettierhilfe. Chemikalien: Universal-Indikator-Mischung (Unisol), Lösungen verschiedener Säure-Base-Indikatoren (Bromthymolblau, Phenolphthalein, Methylorange, Lackmus u.a.), Natronlauge c = 0,1 molL-1, Methanol (T). Durchführung: Schneiden Sie ein Chromatografie-Papier von 15 cm Breite und 20 cm Höhe aus. Markieren Sie ca. 1,5 cm über dem unteren Rand eine STARTLINIE mit BLEISTIFT. Tragen Sie mit Hilfe verschiedener Kapillaren auf der Startlinie Punkte des Universal-Indikator-Gemisches und verschiedener Indikatoren als Vergleich auf. Beachten Sie dabei, dass diese Punkte wenigstens 2 Zentimeter Abstand vom Rand des Papiers und voneinander haben. Tragen Sie auf jeden Punkt mit demselben Indikator mehrfach auf und trocknen Sie nach jedem Auftragen mit dem Föhn. Die Farbpunkte sollten nicht mehr als ca. 2 mm Durchmesser haben. Notieren Sie auf einem extra Blatt die aufgetragenen Indikatoren und deren Reihenfolge auf dem Chromatografie-Papier. Fertigen Sie aus dem Papier nun eine "Rolle" und fixieren Sie diese durch zwei Heftklammern am oberen und unteren Ende. Stellen Sie sicher, dass diese Rolle - ohne das Glas zu berühren - in den Standzylinder gestellt werden kann. Falls nicht -- Rolle enger "wickeln". Geben Sie nun in den Standzylinder von einem Gemisch aus 10 ml Natronlauge (c = 0,1 molL-1) und 1 mL Methanol (Achtung GIFTIG) so viel, dass der Standzylinder ca. 1 cm hoch gefüllt ist. Stellen Sie das vorbereitete Chromatografie-Papier in den Standzylinder. Die Flüssigkeit im Standzylinder darf nicht bis zur Startlinie reichen. Verschließen Sie den Standzylinder und stellen Sie diesen zur Seite. Weiterverarbeitung erfolgt später -- führen Sie in der Zwischenzeit den Versuch 2 durch. Weiterbearbeitung - nachdem die Farbstoffe eine Strecke nach oben gewandert sind: Nehmen Sie das Chromatografie-Papier aus dem Standzylinder. Machen Sie eine Aussage, welche der verwendeten Säure-Base-Indikatoren im Gemisch des Universal-Indikators enthalten sind (schriftlich fixieren). Trocknen Sie das Papier und geben Sie es - versehen mit Namen - beim Lehrer ab. Legen Sie das Blatt mit der Angabe der Indikatoren und deren "Startplätzen" bei. Nachbereitung: Lösungsmittelgemisch in den Entsorgungsbehälter "Halogenfreie organische Lösungsmittel" geben. Alle Glasgeräte gründlich reinigen, mit dest. Wasser nachspülen und auf das Trockengestell hängen. Kapillaren in den vom Lehrer bereitgestellten Behälter mit dest. Wasser geben. Alle weiteren Geräte an ihren Platz zurückbringen. Tische gründlich reinigen und nachtrocknen. D:\68629531.doc Seite 1 von 6 CH / Bs VERSUCH 2: PRAKTIKUM: Protolysen INDIKATOREN 01 Einfluss von Säure-Base-Indikatoren auf die Genauigkeit des Ergebnisses einer Säure-Base-Titration Grundlagen: Säure-Base-Indikatoren sind (meist schwache) Säuren, bei denen die saure Form (HInd) eine andere Farbe hat als die basische Form (Ind- ). Bringt man einen Säure-Base-Indikator in eine Lösung, so wird das Gleichgewicht der sauren mit der basischen Form von der Konzentration der Oxonium-Ionen (also dem pH-Wert) in der Lösung beeinflusst. HInd + H2O Ind- + H3O+ Bei niedrigem pH-Wert der Lösung liegt das Gleichgewicht des Indikators auf der Seite von HInd - man sieht die "saure Farbe" des Indikators. Bei hohem pH-Wert liegt dieses Gleichgewicht auf der Seite von Ind- - man sieht die "alkalische" Farbe des Indikators. Beim Farbumschlag durchläuft das Indikatorgleichgewicht den Zustand c(HInd) = c(Ind-). Hier sieht man falls man dies genau einstellen kann - die Mischfarbe von HInd und Ind-. Wegen Ks c(Ind ) c(H 3O ) gilt bei c(HInd) c(Ind ) : K s c(H 3O ) also pH pK s . c(HInd) Der Indikator ändert also - für uns sichtbar - seine Farbe, wenn der pH-Wert der Lösung, in welcher sich der Indikator befindet, von einem Wert pH < pKs zu einem Wert pH > pKs wechselt. Ist der Indikator für die verwendete Titration richtig gewählt, so erfolgt dieser sichtbare Farbumschlag innerhalb eines Tropfens zugesetzter Säure (Base). Geräte: Bürette, Erlenmeyerkolben (Weithals) 250 mL, Stativmaterial, Vollpipette 10 mL, Pipettierhilfe, Trichter (klein), weißes Blatt Papier Chemikalien: Speiseessig, Natronlauge c = 1 molL-1, Phenolphthalein und andere Säure-Base-Indikatoren. Durchführung: Pipettieren Sie 10 mL Speiseessig in den Erlenmeyer-Kolben Befestigen Sie die Bürette an einem Stativ und füllen Sie diese mit Natronlauge. Stellen Sie auf die NullMarke ein - überschüssige Natronlauge in das Vorratsgefäß ablaufen lassen. Setzen Sie der Essigsäure 5-6 Tropfen Phenolphthalein zu. Legen Sie ein weißes Blatt Papier unter den Erlenmeyerkolben und titrieren Sie unter leichtem Umschwenken bis zum Farbumschlag des Indikators. Notieren Sie den Verbrauch an Natronlauge. Wiederholen Sie den Versuch unter Verwendung eines anderen Indikators (Indikator notieren; pK s der Indikatorsäure auf der ausliegenden Tabelle nachschauen) ---- ggf. vorher Blindprobe (Indikator in Essig bzw. Indikator in Natronlauge) durchführen -- Farben notieren. Nachbereitung: Natronlauge aus der Bürette in das Vorratsgefäß zurückgeben. Alle Glasgeräte gründlich reinigen, mit dest. Wasser nachspülen und auf das Trockengestell hängen. Lösungen, Indikatoren und andere Geräte an ihren Platz zurückbringen. Tische reinigen und nachtrocknen. Auswertung: Berechnen Sie die Stoffmengenkonzentration des untersuchten Essigs aus den Daten ihrer Titrationen. Nehmen Sie Stellung zu der Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse und begründen Sie die Aussagen. Geben Sie ein Blatt mit Ihren Messwerten und Berechnungen beim Lehrer ab (Namen nicht vergessen). D:\68629531.doc Seite 2 von 6 CH / Bs PRAKTIKUM: Protolysen INDIKATOREN 01 ANHANG: (nach Aylward/Findlay, Datensammlung Chemie, Verlag Chemie, Weinheim 1975) D:\68629531.doc Seite 3 von 6 CH / Bs PRAKTIKUM: Protolysen INDIKATOREN 01 HINWEISE: ALTERNATIV kann bei der Chromatographie auch auf Dünnschichtfolien (Cellulosebeschichtung) chromatografiert werden. Das "Rollen" des Chromatografiepapiers hat den Vorteil, dass mehr Indikatoren als Vergleich mitlaufen können, aber den Nachteil, dass häufig Berührung mit dem Gefäß entsteht, was zu einer "schiefen Lauflinie" führt. Experimentell einfacher ist die Chromatografie auf Dünnschicht-Folien. Zur Auswertung: D:\68629531.doc Seite 4 von 6 CH / Bs D:\68629531.doc PRAKTIKUM: Protolysen INDIKATOREN 01 Seite 5 von 6 CH / Bs D:\68629531.doc PRAKTIKUM: Protolysen INDIKATOREN 01 Seite 6 von 6
