pH-Titration und Leitfähigkeits
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Kontinuierliche Titration mit automatischer Erfassung der Messwerte Probe Indikator Umschlagsbereich Volumen ml 1 2 3 4 5 6 7 Salzsäure Essigsäure Schwefelsäure Phosphorsäure A Phosphorsäure B Säuregemisch Coca Cola 5 5 5 5 5 5 50 Bromthymolblau Methylrot Natronlauge Konzentration in mol/L pH 6 - 7,6 von Gelb nach Blau pH 4,4 - 6,2 von Rot nach Gelb 1 0,1 Bromkresolgrün+ pH 3,8 - 5,4 von Gelb nach Blau Phenolphtalein pH 8,2 und 10 von Farblos nach Pink -- 1 0,1 0,1 -- Durchführung pH Meter und ev. Leitfähigkeits-Messgerät und Notebook werden zur Messung vorbereitet (siehe Seite 2). In einer 2er Gruppe wird gleichzeitig die Probe zur Titration vorbereitet: 1. 5 ml der Probe werden in ein 100 mL Becherglas gegeben (bei Coca Cola 50ml). 2. 3 Tropfen der in der Tabelle aufgeführten Indikatoren werden zugegeben. 3. Ein Magnetrührstäbchen wird ins Becherglas gegeben. Dieses wird auf den Rührer gestellt. Der Rührmotor wird eingeschalten (Taste 2 STIRRER; Lämpchen vorne am Rührer leuchtet grün). 4. Die pH-Elektrode wird über einem Abfallbecherglas mit destilliertem Wasser gespült und etwa 3 mm über dem rotierenden Magnetrührstäbchen fixiert. Nun werden mit einem Messzylinder genau 25 mL destilliertes Wasser zugegeben, damit die Elektrode gerade mit dem schwarzen Ring eintaucht. Ist dies noch nicht der Fall, werden weitere 5 mL (wenn nötig 10 mL) zugegeben. Das zugegebene Wasservolumen wird notiert. 5. 100 mL Natronlauge werden in den Scheidetrichter gegeben. Das Glasrohr mit dem Gummi-Stopfen wird aufgesetzt. Der Scheidetrichter wird zuerst über dem Abfallbecherglas platziert und der Hahn ganz geöffnet, bis die Natronlauge aus dem aufgesetzten dünnen Glasröhrchen tropft. Dann wird der Hahn geschlossen. 6. Nun wird der Scheidetrichter über dem Becherglas mit der Probe platziert. Die Auslaufspitze soll sich etwa 5 cm über der Probe-Flüssigkeit befinden. Vor dem Starten der Messung werden die Tests 3. und 4. auf Seite 2 durchgeführt. Zum Starten der Messung werden unmittelbar nacheinander ... - am Notebook im Programm Vesuv Datalogger auf das blaue Pfeilsymbol geklickt. - am pH Meter die Taste <MEAS/PRINT> gedrückt; bei gleichzeitiger Messung der Leitfähigkeit wird am Conductometer 712 gleichzeitig die Taste 6 <print> gedrückt. - der Hahn am Scheidetrichter möglichst gleichzeitig ganz geöffnet. Notiere die pH Werte, bei denen markante Farbwechsel auftreten. Die Aufzeichnung der Messwerte wird etwa bei pH 12 mit der Taste <QUIT> gestoppt. Der Hahn am Scheidetrichter wird geschlossen. Im Programm Vesuv Datalogger wird auf das Symbol mit dem roten Punkt geklickt. - Bestimme und notiere möglichst genau das zugegebene Volumen Natronlauge. 7. Die gespeicherten Messwerte werden vom Messprogramm Vesuv in Excel überführt (siehe separate Anleitung "Daten von Vesuv in Excel exportieren"). In Excel werden vor den Messwert-Spalten eine Zeit-Spalte (Sekunden; Zeitintervall 3 s) und eine entsprechende Volumen-Spalte (ml NaOH) eingefügt, dann eine "Punkt XY" Grafik erstellt. Zeichne bei den pH Werten, bei denen markante Farbwechsel erfolgten, eine waagrechte Linie ein. Markiere die Umschlagsbereiche der Säure-Base Indikatoren mit waagrechten Linien. Ermittle aus der Grafik die Anzahl ml Natronlauge, die bis zu den markanten pH Änderungen verbraucht wurden. Interpretiere die Grafiken. 8. Berechne die Konzentrationen. 9. Löse die Aufgabe 2 auf Seite 2 der Kopien "Pufferkurven - Titrationskurven". Chr. Eggenberger, Dieter Blatter 2009 Version 5 Seite 1 von 2 Kontinuierliche Titration mit automatischer Erfassung der Messwerte Vorbereitung pH Meter 780, Conductometer 712 und Notebook 1. Konfiguration der Geräte pH Meter 780 - Taste <CONFIG> - mit Pfeiltaste zu "MESSWERTE AUSDRUCKEN" - bestätigen mit Taste <ENTER> - Die folgenden Einstellungen werden mit der Pfeiltaste und der Taste <SELECT> ausgewählt und mit <ENTER> bestätigt: Druck-Krit.: Zeit Datum & Zeit: aus Reportkopf: aus Kalibrierreport: aus Zeitintervall: 3s Stoppzeit: aus - Mit Taste <QUIT> zurück zur Messwertanzeige Conductometer 712 Taste 7 <config> >config/Drucker: bestätigen mit <enter> Id.1 <enter>, Id.2 <enter> Druckkopf: aus (mit <select> wählen, <enter>) Senden an: IBM (<select>, <enter>) >config/Messw.ausdrucken: <enter> Druck-Krit.: Zeit (<select>, <enter>) Zeitintervall: 3s (mit Taste <3> Zahl eingeben) Stoppzeit: aus Datum & Zeit: aus Mit Taste <quit> zurück zur Messwertanzeige 2. Vorbereitung des Notebooks - pH Meter an die USB Schnittstelle links am Notebook anschliessen Notebook starten. Benutzer: admin, Passwort: xenoN Programm "Vesuv Datalogger" starten: Im erscheinenden Gerätefenster für das pH Meter 780 sollte eine nach Messwerten greifende Hand erscheinen. Ist dies nicht der Fall: USB Stecker ausziehen, Programm schliessen, USB Stecker einstecken, Programm Vesuv Datalogger erneut starten. 3. Kommunikationstest - am Notebook im Programm Vesuv Datalogger auf das Symbol mit Kabel und Haken klicken. - im Fenster "Erweiterter Kommunikationstest ..." auf den Button "Autotest" klicken. - Feld "Autotest" mit Meldung "Der Kommunikationstest ist OK!" schliessen. - Feld "Erweiterter Kommunikationstest ..." schliessen 4. Test der Datenübermittlung - - am Notebook im Programm Vesuv Datalogger auf das blaue Pfeilsymbol klicken. am pH Meter die Taste <MEAS/PRINT> drücken. Bei gleichzeitiger Messung der Leitfähigkeit wird am Conductometer 712 gleichzeitig die Taste 6 <print> gedrückt: Im Feld "Titrationen" im Gerätefenster werden im Rhythmus des eingestellten Zeitintervalls 4s die Messwerte fortlaufend nummeriert. Die Test-Aufzeichnung wird nach etwa 5 Messwerten mit der Taste <QUIT> gestoppt. Im Programm Vesuv Datalogger wird auf das Symbol mit dem roten Punkt geklickt. Programm "Vesuv Database" starten: Datei öffnen und im Ordner "Databases" die Datei "pH Meter 780.mvd" öffnen: In der erscheinenden Übersichtstabelle müssen etwa 5 pH Werte und Temperaturen erscheinen. Übersichtstabelle schliessen. Alle Dateien im Ordner "Databases" mit der Endung ".mvd" löschen. Programm Vesuv Datalogger schliessen. Chr. Eggenberger, Dieter Blatter 2009 Version 5 Seite 2 von 2
