82~1.FL - Johannes Gutenberg

23.04.2008
Versuchsprotokoll 11
8. Einfache physikalisch-chemische Versuche
 8.2. Stoffverteilung in zwei Phasen II: Flüssig-Flüssig-Extraktion
Einführung
Der Stoffverteilung eines Stoffes A in zwei Phasen, in diesem Fall flüssig-flüssig, liegt ein
Verteilungsgleichgewicht zugrunde. Bei dem Verteilungsgleichgewicht besitzen die beiden Phasen eine
unterschiedliche chemische Zusammensetzung wie A. Ist der Quotient der Konzentrationen des
Stoffes A zweier Phasen, die im Gleichgewicht stehen, bei konstanter Temperatur konstant, so gilt das
Nernst`sche Verteilungsgesetz:
c(A)I= α
c(A)II.
(Phase I und II werden so gewählt, dass α >1; ist α >1, so ist A in einer Phase deutlich besser löslich;
α ist abhängig von den zwischenmolekularen Wechselwirkungen zwischen A und den beiden Phasen)
Der Verteilungskoeffizient α lässt sich bestimmen, indem man A in zwei Lösungsmittel bekannten
Volumens gibt, diese in einen Gleichgewichtszustand versetzt. Aus den Phasen wird ein bestimmtes
Volumen genommen und A durch Titration bestimmt. Dieses Verfahren wird im Folgenden
angewendet.
Experimentelle Durchführung
Chemikalien: ToluolischeIod-Lsg. (10, 20, 30g*L-1), 0,01 Natriumthiosulfatlsg. (Na2S2O3), Stärke
Materialien: 100ml Scheidetrichter, Stopfen, Reagenzgläser, Erlenmeyerkolben, Bürette
4ml der toluolischen Iodlösung werden in einem Scheidetrichter mit 40ml entionisiertem Wasser
versetzt. Der Trichter wird mit einem Stopfen verschlossen und 10 min lang geschüttelt, wobei der
Hahn zum Entlüften gelegentlich geöffnet wird. Dieser Prozess wird mit der 20, bzw. 30g Iodlösung
wiederholt. Anschließend wird eine Separation der wässrigen und der toluolischen Phase im
Scheidetrichter durchgeführt. Die wässrige Phase wird in drei kleine Bechergläser gegeben, die
toluolische in drei Reagenzgläser.
20ml der wässrigen Phase werden in einen 100ml Erlenmeyerkolben gegeben und mit wenigen
Tropfen frischer Stärkelösung (2 Spatelspitzen mit 20ml entionisiertes Wasser aufgekocht, bis die
Lösung durchsichtig ist) versetzt. Die entstandene blaue Lösung wird mit 0,01 Na2S2O3 titriert, bis eine
vollständige Entfärbung eintritt. Dieses Verfahren wird bei den beiden restlichen wässrigen Phasen
ebenfalls angewendet. Die Titration wird zur Konzentrationsbestimmung genutzt.
2ml der toluolischen Phase werden in einen 100ml Erlenmeyerkolben gegeben, mit wenigen Tropfen
frischer Stärkelösung, 20ml entionisiertem Wasser und einer Mikro-Ssp. KI versetzt. Die entstandene
blaue Lösung wird mit 0,01 Na2S2O3 titriert, bis eine vollständige Entfärbung eintritt. Dieses Verfahren
wird bei den beiden restlichen toluolischen Phasen ebenfalls angewendet. Die Titration wird zur
Konzentrationsbestimmung genutzt.
Die stöchiometrischen Reaktionsgleichungen von Thiosulfat mit Iod werden aufgestellt, die
Ausgleichsgerade y= α*x erstellt, sowie die Gleichgewichtskonzentrationen c(I 2) der aliquoten Teile
beider Phasen anhand der I2-Stoffmengen bestimmt.
Ergebnis
Lösung
(1a) wässrig
(2a) wässrig
(3a) wässrig
(1b) toluolisch
(2b) toluolisch
(3b) toluolisch
Iod in g
10
20
30
10
20
30
m(Na2S2O3) in ml
0,35
0,85
1,2
14,75
39
46,7
30
23.04.2008
Versuchsprotokoll 11
Schlussfolgerung
I2 + 2e-  2I2 S2O32-  S4O62- + 2e-_________
I2 + 2 Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6
Reaktionsgleichung:
Konzentrationen der wässrigen Lsg.:
(c(Na2S2O3)= 0,01mol/l)
n= c*V= 0,01mol/l * 0,35ml= 3,5*10-3mmol
c(1a)= n/V= 3,5*10-3mmol/ 0,02l= 0,175mmol/l
n= c*V= 0,01mol/l * 0,85ml= 8,5*10-3mmol
c(2a)= n/V= 8,5*10-3mmol/ 0,02l= 0,425mmol/l
n= c*V= 0,01mol/l * 0,35ml= 0,012mmol
c(3a)= n/V= 0,012mmol/ 0,02l= 0,6mmol/l
Konzentrationen der toluolischen Lsg.:
(c(Na2S2O3)= 0,01mol/l)
n= c*V= 0,01mol/l *14,75ml= 0,1475mmol
c(1b)= n/V= 0,1475mmol/ 0,002l= 73,75mmol/l
n= c*V= 0,01mol/l * 39ml= 0,39mmol
c(2b)= n/V= 0,39mmol/ 0,002l= 195mmol/l
n= c*V= 0,01mol/l * 46,7ml= 0,467mmol
c(3b)= n/V= 0,467mmol/ 0,002l= 223,5mmol/l
Nernst'scher Verteilungskoeffizient
250
t,i
c(I2) in mmol/l
200
150
100
50
0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
w,i
c(I2) in mmol/l
Iod ist ungefähr 361mal besser in Toluol löslich als in Wasser.
α ~ 361,438
Literatur
Praktikum Chemie für Biologen: Anorganische, Organische und Physikalische Chemie für Biologen, von
Holger Fleischer, erschienen WS 2004/05, Institut für Anorganische Chemie und Analytische Chemie
Johannes Gutenberg-Universität Mainz
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