Gesteinsaufbereitung
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Gesteinsaufbereitung Lockergesteine • Physikalische Aufbereitungsverfahren • Aufbereitungsverfahren mit mechanisch oder lösend wirkenden Chemikalien • Spezielle Aufbereitungsverfahren Physikalische Aufbereitungsverfahren • • • • • Mechanische Präparation Mechanische Zerkleinerung Heißwasserverfahren Gefrierverfahren Ultraschallverfahren - Bürsten (manuell oder maschinell) - Nadeln - Strahlen Als Vorstufe für andere Verfahren auf Walnussgröße zerkleinern: - Hammer wenig geeignet - Schraubstock oder Handpresse - Kneifzange Dispersion im Ultraschallbad. Aber auch Zerstörung von Mikrofossilien. Zur Reinigung in Glasröhrchen mit Flüssigkeit in das Wasser des Ultraschallbades halten Wie Frostsprengung in der Natur: - in Wasser geben (Unterdruck) gefrieren lassen ggf. Vorgang wiederholen Auch Mikrofossilien mit Hohlräumen können zerstört werden. Für weiche Gesteine, wie Sande, Schluffe, Mergel: - Aufkochen oder mit heißem Wasser übergießen - ev. Zusatz von Tensiden • • • • • Mechanische Aufbereitungsverfahren mit Chemikalien zur Gewinnung kalkiger Mikrofossilien Sodaverfahren Tensidverfahren Wasserstoffperoxidverfahren Glaubersalzverfahren Aufbereitung mit Essigsäure (96%ig) und wasserfreiem Kupfer(II)sulfat • Natriumhypochloritverfahren Desintegration von gering verfestigten Gesteinen sowie Tonen und Schluffen: - Sediment trocknen - in 10 – 15%ige H2O2-Lösung (beobachten) Säubern von Mikrofossilien aus tonigen Sedimenten: 6 – 8%ige Sodalösung (Na2CO3) - Aufkochen - Schlämmen Desintegration von nicht sparitisierten Kalken, Mergeln und Kreide: 20%ige Glaubersalzlösung (Na2SO4 x 10 H2O) [technische ist zu sauer!] Unterdruck Gefrieren oder H2O2 - Schlämmen Desintegration von stark kohlenstoffhaltigen, bituminösen Gesteinen (z. B. Schiefertone, Kohlen), Gewinnung organischwandiger Mikrofossilien: - 20%ige Natriumhypochloritlösung (NaOCl) [unter Abzug!] - kalkige Anteile werden durch Bildung von HCl gelöst, durch Kristallisationsdruck zerfällt das Gestein Desintegration von mergeligen Kalken und Kreidekalken: - mit 96%iger Essigsäure (CH3COOH) übergießen (100 ml), wasserfreies Kupfer(II)sulfat hinzufügen (5 g) - 12 – 15 h wirken lassen, dann mit viel Wasser schlämmen Dispergieren von Lockersedimenten und Säubern von Mikrofossilien. - Einweichen in lauwarmem Wasser mit Tensiden (bis zu 48 h) - Schlämmen mit kaltem Wasser Gewinnung nichtkarbonatischer Mikrofossilien mittels lösender Chemikalien • • • • • • • Salzsäure Essigsäure Monochloressigsäure Titriplex Ameisensäure Phosphorsäure Flusssäure Geeignet zur Gewinnung von Mikrofossilien aus Chitin oder ähnlichen organischen Substanzen (z. B. Graptolithen). Gewinnung organischer und kalziumphosphatischer Mikrofossilien: - 7%ige Säure mit Kochsalzpufferung (langsamer Prozess: mehrere Tage) - Kontrolle auf Anlösungen Gewinnung von organischen oder kalziumphosphatischen Mikrofossilien aus dolonitisierten Kalken: - eventuell zuvor mit H2O2 desintegrieren - halbgesättigte Monochloressigsäure (CH2ClCOOH) [giftig!] Gewinnung von Mikrofossilien aus Gesteinen mit SiO2-Matrix: 3 – 40%ige Flusssäure (HF) Mikrofossilien müssen durch unterschichtete schwerere Lösung möglichst schnell der Wirkung der Flusssäure entzogen werden gefährlich! Gewinnung phosphatischer Mikrofossilien aus dunklen bituminösen Schiefern und teilverkieselten Kalken: 10 – 20%ige Phosphorsäure (H3PO4) Gut geeignet zur Isolierung der empfindlichen Graptolithen: - Titriplex-Lösung (Ethylendiamin-Tetraessigsäure) pH-Wert und Reaktionsgeschwindigkeit einstellbar, keine Gasblasen nicht für dolomitisierte Kalke geeignet Isolierung organischer Mikrofossilien, wenn Essigsäureaufbereitung versagt: in 10%ige Ameisensäure 3 – 4 Tage Reaktionszeit für phosphatische Mikrofossilien gepufferte (CaCO3 und Ca3(PO4)2) Ameisensäure verwenden auch für Dolomite geeignet unter Abzug arbeiten Spezielle Aufbereitungsverfahren für bestimmte Mikrofossilien • Coccolithen und kalkige Dinoflagellatenzysten • Nichtkalkiges Nannoplankton • Radiolarien • Conodonten aus verkieselten Gesteinen • Sporen, Pollen und Kutikulen • Diatomeen - Heißwasser-Aufbereitung Gefrierverfahren die meisten Verfajren mit mechanisch wirkenden Chemikalien Calcisphaeren in den Fraktionen 20 – 60 und 60 – 100 µm Coccolithen in der Fraktion <63 µm, aus Suspension gewinnen z. B. Gewinnung organischer Dinoflagellatenzysten: - Kalkanteile mit konz. Salzsäure lösen Silikate mit Flusssäure lösen, anfallende Fluoridgele mit Salzsäure in wasserlösliche Chloride umwandeln Siebung 14 µm, ev. Schweretrennung Karbonatentfernung durch Salzsäure Dekantieren, Zentrifugieren, Waschen Einbettung auf Objektträger - Kalk mit Essigsäure entfernen, dann Flusssäure einsetzen - Mineralanteil beseitigen: Kalzit und Dolomit mit Salzsäure oder Phosphorsäure, Sulfide mit kalter Salpetersäure, Silikate und Kieselsäure mit Flusssäure Anreicherung durch Sieben, Dekantieren oder Pipettieren, Zentrifugieren, Schweretrennung (ZnBr2) ev. Zerstörung störender organischer Bestandteile durch Salpetersäure oder Schulzsche Lösung (KClO3 + HNO3) bei rezentem oder holozänem Material Azetolyse Kalke: Anätzen oder Lösen mit Ameisensäure (20%ig, 3 – 5 Stunden) oder Essigsäure (10 – 20%ig, 1 Woche) Tone, Silte: H2O2 Phosphate: ca. 2 h mit Phosphorsäure Kieselgesteine: verdünnte Flussäure An- und Dünnschliffe Schlämmen • Siebe der Maschenweiten 63, 125, 200 und 1000 oder 2000 µm (in Abhängigkeit vom Untersuchungsgegenstand) • unter fließendem Wasser vorsichtig schlämmen bis das Wasser klar durchläuft • nicht zuviel Probenmaterial • bei rezenten Proben ev. zuvor mit Tensid in lauwarmem Wasser einweichen Anreicherung und Probenteilung • Probenteilung durch Riffelteiler o. ä. für quantitative Arbeiten, wenn sehr viel Material • Anreicherung bereits durch Aufbereitung und Schlämmen sowie durch Auslesen • zusätzliche Anreicherung durch: - Flotation (Wasser, Tetrachlorkohlenstoff, Seifenfilm) - Schwereflüssigkeiten (z. B. Bromoform, D = 2,715; Tetrabrommethan, D = 2,89; Methylenjodid, D = 3,325) [Quarz, D = 2,65; Kalzit, D = 2,6 – 2,8; Conodonten, D = 2,84 – 3,10] - Rütteltische u. ä. Reinigung von Mikrofossilien • mechanisch mit Nadeln, Stacheln oder Pinseln • in 5%iger Sodalösung aufkochen und 12 h stehen lassen, danach mit Wasser schlämmen • mit Tensiden und/oder H2O2 • mit Silbernitrat tränken, danach in 15%iges H2O2 • Ultraschallbad mit Tensiden (nicht bei empfindlichen Schalen!) Schliffe, Brüche und Ausgüsse • An- und Dünnschliffe: orientierte Einbettung in Kanadabalsam auf Objektträger über Flamme, danach Schleifen (Fixierung ev. mit Hilfskleber aus Gelatine) • Brechen: scharfes Werkzeug oder partielles Kleben • Ausgüsse: Kunstharz bei Unterdruck, dann Lösen der karbonatischen Schale Färbetechniken • Kalzit: Methylenblau • Unterscheidung von Kalzit und Aragonit: Lösung aus Silber- und Mangansulfat (Feiglsche Methode) • Magnesium und Kalzit: Titangelb • Unterscheidung von Kalzit und Dolomit: Alizarinrot-S, Rotes oder Gelbes Blutlaugensalz • Pollen und Zellwände: Safranin-O, Fuchsin • Kontrasthebung: Malachitgrün
