Bombenkalorimetrie

Gerald Zwach
5 HL
2008/2009
Physikalisch chemisches Laboratorium
Betreuer: Mag. Dr. Per G. Federspiel
Kalorimetrie U
Bombenkaloriemetrie
Durchgeführt am:
09. März 2009
1. Abgabe am:
27. April 2009
Note:
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Datum:
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Unterschrift:
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Kommentar zur Beurteilung:
1.: Aufgabenstellung:
Bestimmen der Verbrennungsnthalpie von Kunststoffresten mit Hilfe eines Bombenkalorimeters.
2.: Allgemeine Grundlagen:
Das Bombenkalorimeter dient dazu Energie bzw. Wärme die bei der Verbrennung einer Substanz
entsteht zu messen. In einem druckfesten Behälter, der in einem nach außen isolierten Wasserbad
eingebracht ist, wird der Prozess ausgeführt. Der druckfeste Behälter indem die Probe verbrannt wird,
stellt ein geschlossenes System dar. Die gesamte Apparatur ist von der Umgebung abgeschirmt und
bildet daher ein abgeschlossenes System. Der Temperaturanstieg im Wasserbad wird gemessen. Aus
dem Temperaturanstieg kann auf die freigesetzte Wärmemenge geschlossen werden.
Die Enthalpie wird auch Innere Wärme genannt. Sie berücksichtigt die zusätzlich geleistete
Volumenarbeit die bei der thermischen Zersetzung eines Stoffes entsteht. Ein Teil der
aufgenommenen Wärme, die bei der Verbrennung frei wird, geht bei konstantem Druck als
Volumenarbeit verloren. Die Änderung der inneren Energie ist daher kleiner als die zugeführte
Wärmemenge.
3.:Reagenzien und Geräte:
3.1.: Reagenzien:
Gelatinekapseln,
Benzoesäure, E-Merck Art. Nr. 82 0557
Wasser,
Eisendraht,
Kunststoffreste
3.2.: Geräte:
Bombenkalorimeter,
Pressling + Pressmaschine,
Waage, Wägeschiffchen,
Wasserbad, Thermometer,
druckfester Behälter,
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4.: Durchführung:
Für die Kalibration des Bombenkalorimeters wurde Benzoesäure verwendet. Es wird ca. 0,5g der
Säure eingewogen, ein ca. 7cm langes Stück Draht zugeschnitten und gewogen. Der Draht wird in
den Pressling um eine Pille herzustellen eingespannt und die Benzoesäure hinzugegeben. Der
Pressling wird verschlossen und die Materialien zu einer Pastille gepresst. Es werden 1800g
Wasser in den Behälter der als Wasserbad für das Kalorimeter dient eingewogen und auf 25°C
temperiert. Der Draht an dem die Pille hängt wird mit je einem Ende um die Kontakte des
Druckbehälterdeckel gewickelt und der Behälter verschlossen. Der druckfeste Behälter wird 5s
mit reinem Sauerstoff gespült, dann das Ventil aus dem das Gas ausströmt geschlossen und
solange mit Sauerstoff gefüllt bis im Inneren ein Druck von ca. 10bar herrscht. Der Behälter wird
in das Wasserbad in das Bombenkalorimeter gestellt und das Gerät geschlossen. Dann wartet man
bis die Temperatur im Inneren des Kalorimeters konstant ist und zündet die Bombe sobald dies
der Fall ist. Wenn der Temperaturanstieg vorbei ist und wieder eine konstante Temperatur
herrscht wird diese notiert. Der druckfeste Behälter wird aus dem Wasserbad entnommen und das
Ventil geöffnet um den Druck auf den Umgebungsdruck anzupassen. Der Deckel des Behälters
wird abgeschraubt und die nicht verbrannten Reste des Eisendrahts von den Kontakten entfernt
und gewogen. Dieser versuch wird zwei Mal durchgeführt um das Gerät zu kalibrieren.
Nach dem das Bombenkalorimeter kalibriert worden ist kann man den Versuch mit der
Versuchsprobe (Kunststoffreste) in gleicher Arbeitsweise zwei Mal durchgeführt werden.
Die Kunststoffreste werden in Gelatinekapseln eingewogen (Siehe Diskussion) anstatt wie
Feststoffe zu einer Pille gepresst zu werden. Es wird ca. 0,5g in die Gelatinekapsel eingewogen.
Die Kapsel wird mit einem Eisendraht umwickelt der wieder mit je einem Ende an den Kontakten
der Zündvorrichtung angebracht wird. Der Behälter wird wie oben beschrieben mit Sauerstoff
gefüllt und in ein temperiertes Wasserbad gegeben. Die Bombe wird gezündet sobald eine
konstante Temperatur herrscht.
5.: Auswertung und Berechnung:
Masse Fe-Draht Masse Gelatine
m1
m2
Kunststoffreste:
0,0094
0,115
0,0078
0,116
Masse Gelatine +
Probe
m3
0,658
0,603
Masse Temp
Probe
Start
m4=m3-m2
0,543
0,486
Temp ende
T1
T2
-3,49
-3,30
-2,06
-2,01
Masse Fe-Draht Masse Gelatine Masse Gelatine + Probe Masse Probe Temp Start Temp ende
Benzoesäure:
0,006
0,515
-4,67
-3,30
0,0023
0,500
-3,39
-2,06
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6.: Ergebnisse:
Die Verbrennungsenthalpie der Kunststoffreste beträgt 22.09 KJ/g
Die Verbrennungsenthalpie der Kunststoffreste beträgt 26.67 KJ/g
7.: Diskussion:
1. Die Kunststoffreste konnten nicht wie vorgesehen zu einer Tablette gepresst werden da die
einzelnen Kunststoffteile nach dem Pressen nicht kompakt genug waren um dauerhaft in
Tabletten form zu bleiben. Nach geringer Belastung zerfiel die Tablette oder der Draht brach
heraus.
2. Deshalb wurden die Kunststoffreste mit Hilfe einer Gelatinekapseln in das
Bombenkalorimeter eingebracht.
3. Eine dritte Messung konnte aus zeitlichen Gründen nicht durchgeführt werden (sie 1.)
8.: Literatur:
 www.wikipedia.at
 Weast, R: Handbook of Chemistry and Physics
 New York: CRC-Press, 1975
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