8. Studieneinheit

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Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
97
8. Studieneinheit
Lernziele
•
Charakteristische Reaktionen von Alkoholen und Carbonylverbindungen (Aldehyden,
Ketonen, Carbonsäuren und Carbonsäurederivaten)
•
Nachweisreaktionen für Aldehyde und Ketone
Stichworte zur theoretischen Vorbereitung
Alkohole,
Aldehyde,
Carbonsäurechloride,
Ketone,
Carbonsäuren,
Carbonsäureanhydride,
Carbonsäureester,
Aldoladdition,
Carbonsäureamide,
Aldolkondensation,
Keto-Enol-
Tautomerie, saure und alkalische Hydrolyse von Estern, Verseifung von Fetten.
Praktische Punkte
Herstellung von Acetylsalicylsäure (ASS). Überprüfung des hergestellten Produktes auf seine
Reinheit durch Schmelzpunktbestimmung. Weniger als 5° Abweichung vom korrekten Wert: 1
Punkt; 5°-10° Abweichung: 0.5 Punkte.
Gliederung
8.1 Oxidierbarkeit von Alkoholen (Versuch in Zweiergruppen)
8.2 Aldoladdition (Versuch in Zweiergruppen)
8.3 Keto-Enol-Tautomerie (Versuch in Zweiergruppen)
8.4 Fettverseifung (Versuch in Achtergruppen)
8.5 Bildung von Säureester I (Versuch in Zweiergruppen)
8.5.1 Herstellen des Salicylsäuremethylester
8.5.2 Herstellen des Essigsäurepentylester
8.6 Bildung von Säureestern II, Herstellung von Acetylsalicylsäure (Versuch in Achtergruppen)
8.6.1 Acetylierung von Salicylsäure
8.6.2 Enolprobe zur Überprüfung der Reinheit der dargestellten Acetylsalicylsäure
8.6.3 Schmelzpunktsbestimmung zur Überprüfung der Reinheit der dargestellten Acetylsalicylsäure
98
Achte Studieneinheit
8.1 Oxidierbarkeit von Alkoholen
Dieser Versuch ist in Zweiergruppen durchzuführen. Versuchsdurchführung im Abzug!
Benötigte Geräte
drei Reagenzgläser im Reagenzglasständer
Reagenzglasklammer
vier Pasteurpipetten
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
2 N Schwefelsäure (H2SO4)
C
35
26-30-36/37/39-45
0.1 N Kaliumpermanganatlösung (KMnO4)
Xn, N
22-50/53
60-61
Ethanol (C2H5OH)
F
11
7-16
2-Propanol [CH3CH(OH)CH3]
F, Xi
11-36-67
7-16-24/25-26
tert.-Butanol [(CH3)3COH]
F, Xn
11-20
9-16
Arbeitsvorschrift
1. Geben Sie in drei mit A, B und C beschriftete Reagenzgläser jeweils 30 Tropfen 2 N H2SO4.
2. Setzen Sie zu A 30 Tropfen Ethanol, zu B 30 Tropfen 2-Propanol und zu C 30 Tropfen tertButanol zu (Achtung: tert.-Butanol hat einen Schmelzpunkt von 25º. Liegt die Verbindung fest
vor, dann stellen Sie die offene(!) Flasche zuvor in ein Gefäß mit heißem Wasser, um tert.Butanol zu schmelzen. Passen Sie auf, dass kein Wasser in die Flasche gelangt!)
3. Setzen Sie jedem Reagenzglas 5 Tropfen KMnO4-Lösung zu und homogenisieren Sie die Inhalte
der Reagenzgläser durch Schütteln. Was beobachten Sie nach ca. 5 Minuten? Tragen Sie Ihre
Beobachtungen in die unten stehende Tabelle ein.
4. Entsorgung: Überschüssige KMnO4-Lösung: N Schwermetall-Abfall. Zeigen die mit den
Alkoholen gefüllten Reagenzgläser noch die charakteristische Farbe von KMnO4, dann geben
Sie tropfenweise Ethanol hinzu, bis die Farbe verschwindet. Geben Sie diese Lösungen zum
Lösungsmittel-Abfall und spülen Sie alle benutzten Glasgeräte mit entionisiertem Wasser aus.
Hartnäckige Rückstände ggf. mit der Bürste entfernen.
Ethanol + KMnO4
2-Propanol + KMnO4
tert. Butanol + KMnO4
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
99
Auswertung
Bei welchem der Alkohole handelt es sich um einen primären, bei welchem um einen sekundären
und bei welchem um einen tertiären Alkohol?
Erklären Sie Ihre Beobachtungen anhand der Oxidierbarkeit der verschiedenen Alkohole.
Welche Produkte können durch Oxidation von primären und welche durch Oxidation von
sekundären
Alkoholen
gebildet
werden?
Oxidationsteilgleichungen in saurer Lösung.
Formulieren
Sie
die
entsprechenden
100
Achte Studieneinheit
8.2 Aldoladdition
Dieser Versuch ist in Zweiergruppen durchzuführen. Versuchsdurchführung im Abzug!
Benötigte Geräte
ein Reagenzglas im Reagenzglasständer
ein 250 mL Becherglas pro Achtergruppe
eine Pasteurpipette
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
2 N Natronlauge (NaOH)
C
35
26-36/37/39-45
Ethanol (C2H5OH)
F
11
7-16
Aceton (CH3COCH3)
F, Xi
11-36-66-67
9-16-29
Benzaldehyd (C6H5CHO)
Xn
22
24
Arbeitsvorschrift
1. Füllen Sie das Becherglas etwa zu einem Drittel mit Eis (Eisbad, eines pro Achtergruppe).
2. Geben Sie (pro Zweiergruppe) 30 Tropfen Benzaldehyd, 30 Tropfen Aceton, ca. 100 Tropfen
Ethanol und 60 Tropfen 2N NaOH in der genannten Reihenfolge in ein Reagenzglas und
homogenisieren Sie durch Schütteln.
3. Nach ca. 1 Minute trübt sich die Lösung. Stellen Sie das Reagenzglas ins Eisbad, um das Produkt
auszukristallisieren.
4. Entsorgung: Reste im Arbeitsgefäß und im Reaktionsreagenzglas N Lösungsmittel-Abfall.
Spülen Sie alle benutzten Glasgeräte mit wenig Ethanol aus (N LM-Abfall) und geben Sie die
Waschlösung ebenfalls zum Lösungsmittel-Abfall. Spülen Sie die Geräte abschließend mit
entionisiertem Wasser (N Ausguss).
Auswertung
Welcher Reaktand agiert in der vorliegenden Aldoladdition als CH-acide Verbindung und welcher
als Carbonyl-Komponente? Um welche Verbindungen handelt es sich bei A und B?
O
O
H
O
+
[NaOH]
H
O
A
2
+
[NaOH]
B
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
101
Wenn die Produkte der Aldoladdition mit Säure versetzt werden, kommt es zur Aldolkondensation.
Um welche Verbindungen handelt es sich bei a und b?
A
[H+]
a
B
[H+]
b
102
Achte Studieneinheit
8.3 Keto-Enol-Tautomerie
Dieser Versuch ist in Zweiergruppen durchzuführen. Versuchsdurchführung im Abzug!
Benötigte Geräte
zwei Reagenzgläser im Reagenzglasständer
zwei Pasteurpipetten
Reagenzglasklammer
Spatel
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
0.1 M Kupfersulfat-Lösung (CuSO4)
N
52/53
61
Brom, wässrige Lösung (Br2)
T, C, N
26-35-50
7/9-26-45-61
Acetessigester (CH3COCH2COOCH2CH3)
-
-
-
Dichlormethan (CH2Cl2)
Xn
40
23.2-24/25-36/37
Natriumacetat (CH3COONa)
-
-
-
Arbeitsvorschrift
1. Geben Sie in zwei Reagenzgläser (A und B) jeweils 30 Tropfen Acetessigester.
2. Geben Sie zu A tropfenweise Brom-Lösung und achten Sie auf Farbänderungen. Hinweis: Brom
addiert sich elektrophil an die C=C-Bindung von Enolen, wodurch die gelbe Farbe des Broms
verschwindet. Diese Entfärbung gelingt solange, bis die gesamte Ketoform in die Enolform
umgewandelt wurde und letztere mit Brom reagiert hat.
3. Geben Sie zu B eine Spatelspitze Natriumacetat und 30 Tropfen CuSO4-Lösung und
homogenisieren Sie durch Schütteln. Was beobachten Sie? Geben Sie anschließend 30 Tropfen
CH2Cl2 zu und schütteln Sie. Was beobachten Sie?
4. Entsorgung: die Reste von CH2Cl2, Acetessigester, Reaktionsansätze N Lösungsmittel-Abfall.
Heben Sie die CuSO4-Lösung für den nächsten Versuch auf. Spülen Sie alle Glasgeräte zunächst
mehrfach mit wenig(!) Ethanol aus (N LM-Abfall). Spülen Sie anschließend die Glasgeräte mit
entionisiertem Wasser.( N Ausguss)
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
103
Auswertung
Formulieren Sie für Acetessigester das Keto-Enol-Gleichgewicht.
O
Durch welche Faktoren wird die Enolform des Acetessigesters gegenüber
O
Acetessigester
der Ketoform stabilisiert?
O
Durch Reaktion von Acetessigsester mit Cu2+-Ionen entsteht der unten abgebildete Komplex. Wozu
dient das Natriumacetat in der Bildung dieses Komplexes? Was sagt die Löslichkeit des Komplexes
in Dichlormethan über seine Ladung aus?
O
O
Cu
O
O
O
O
104
Achte Studieneinheit
8.4 Fettverseifung
Dieser Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. Versuchsdurchführung im Abzug!
Benötigte Geräte
drei Reagenzgläser
eine Reagenzglasklammer
ein 250 mL Becherglas
eine 2 mL Messpipette
ein 150 mL Becherglas
Magnetrührer mit Heizplatte
ein Thermometer
ein Uhrglas
ein Korkstopfen
eine Pasteurpipette
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
entionisiertes Wasser (H2O)
-
-
-
Pflanzenöl
-
-
-
Kaliumhydroxid (KOH)
C
22-35
26-36/37/39-45
0.1 M Kupfersulfat-Lösung (CuSO4)
N
52/53
61
2 N Natronlauge (NaOH)
C
35
26-36/37/39-45
Konz. Salzsäure (HCl)
C
34-37
26-36/37/39-45
Ethanol (C2H5OH)
F
11
7-16
n-Heptan [CH3(CH2)5CH3]
F, Xn, N
11-38-50/53-65- 9-16-29-33-60-6167
62
Arbeitsvorschrift
1. Füllen Sie das 250 mL Becherglas etwa zur Hälfte mit entionisiertem Wasser und erhitzen Sie es
auf der Heizplatte des Magnetrührers auf ca. 80 oC (Wasserbad; Temperaturkontrolle mit
Thermometer).
2. Füllen Sie ein Reagenzglas zu einem Viertel mit Pflanzenöl (Arbeitsgefäß).
3. Geben Sie ein KOH-Plätzchen in ein leeres Reagenzglas, setzen Sie 2 mL Ethanol zu und lösen
Sie das KOH-Plätzchen durch Schütteln (ggf. Auflösung durch Erwärmen im Wasserbad
beschleunigen). Geben Sie anschließend mit einer Pasteurpipette 30 Tropfen Pflanzenöl in die
ethanolische KOH-Lösung und schütteln Sie die Mischung. Was beobachten Sie?
4. Stellen Sie das Reagenzglas ca. 5 min lang ins Wasserbad und schütteln Sie es gelegentlich.
Füllen Sie das 150 mL Becherglas etwa zur Hälfte mit kaltem Wasser und stellen Sie das
Reagenzglas zum Abkühlen hinein. Aus der gelben Lösung scheidet sich beim Erkalten das
Kalium-Salz der Fettsäuren ab.
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
105
5. Gießen Sie die Lösung vorsichtig zum Lösungsmittel-Abfall, so dass der Feststoff im
Reagenzglas verbleibt. Füllen Sie mit dem heißen Wasserbad das Reagenzglas etwa zu einem
Viertel auf (Pasteurpipette verwenden) und schütteln Sie das Reagenzglas. Was beobachten Sie?
6. Geben Sie 30 Tropfen Pflanzenöl in ein leeres Reagenzglas, setzen 30 Tropfen konz. HCl zu,
schütteln und erhitzen die Mischung ca. 5 min lang im Wasserbad. Stellen Sie die Mischung
dann ins 150 mL Becherglas, setzen Sie nach Abkühlung 60 Tropfen n-Heptan zu, verschließen
Sie das Reagenzglas mit einem Korkstopfen, und schütteln Sie die wässrige Phase mit der nHeptan-Phase etwa 2 min lang aus.
7. Nachweis von Fettsäuren: Trennen Sie die n-Heptan-Phase (Oberphase) mit einer Pasteurpipette
ab und geben Sie sie auf ein Uhrglas, damit das n-Heptan verdunsten kann. Schwenken Sie dazu
das Uhrglas, so dass die n-Heptan-Lösung das Glas möglichst großflächig benetzt
NBeschleunigte Verdunstung. Die Fettsäure verbleibt als Film auf dem Uhrglas.
8. Nachweis von Glycerin: Geben Sie zur wässrigen Lösung im Reagenzglas 2 N NaOH bis das
Reagenzglas zu etwa einem Viertel gefüllt ist. Setzen Sie nun einige Tropfen 0.1 N CuSO4Lösung zu und beobachten Sie die Farbe der Lösung. Die Bildung einer dunkelblauen Lösung ist
auf die Bildung eines Komplexes zwischen Cu2+ und Glycerin zurückzuführen.
9. Geben Sie die mit dem Öl benetzte Pasteurpipette zum Glasabfall. Spülen Sie alle verbleibenden
Lösungen mit viel Wasser in den Ausguss, reinigen Sie die Glasgeräte, die mit dem Öl in
Kontakt kamen, mit Bürste und Seife und spülen Sie zum Abschluss mit entionisiertem Wasser.
Auswertung
Welche Reaktion läuft zwischen dem Öl und der ethanolischen KOH-Lösung ab.
Welche Rolle spielt die Salzsäure bei der Spaltung des Öls in Fettsäure und Glycerin?
106
Achte Studieneinheit
8.5 Bildung von Säureester
Dieser Versuch wird in Zweiergruppen durchgeführt. Je zwei Zweiergruppen stellen den
Essigsäurepentylester her und je zwei Zweiergruppen den Salicylsäuremethylester.
8.5.1 Herstellen von Salicylsäuremethylester
Benötigte Geräte
Reagenzglas
Reagenzglasklammer
Magnetrührer mit Heizplatte
Wasserbad
2 mL Messpipette
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
Salicylsäure
Xn
22-41
22-24-26-39
Methanol
F,T
11-23/24/25-
16-36/37-45-7
39/23/24/25
Konz. Schwefelsäure
C
35
26-30-45
Arbeitsvorschrift
1. Geben Sie in das Reagenzglas 1 mL Methanol mit einer kleinen Spatelspitze Salicylsäure.
Mischen Sie die beiden Substanzen gut.
2. Geben Sie vorsichtig 2 Tropfen konz. Schwefelsäure zu. Stellen Sie das Reagenzglas in ein mit
Wasser gefülltes Becherglas und erhitzen es bis zum Sieden auf der Heizplatte.
3. Nach wenigen Minuten tritt der Geruch von Salicylsäuremethylester auf. Führen Sie eine
Geruchsprobe durch.
Auswertung
Geben Sie die Reaktionsgleichung und den Mechanismus für die Veresterung an.
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
107
8.5.2 Herstellen von Essigsäurepentylester
Benötigte Geräte
zwei Reagenzgläser
Reagenzglasklammer
Pasteurpipette
eine 2 mL Messpipette
Wasserbad
Reagenzglasständer
Magnetrührer mit Heizplatte
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
Essigsäure (50 % ig)
C
23.2-26-36/37/39-
34
45
Amylalkohol (1-Pentanol)
Xn
10-20
2-24/25
Konz. Schwefelsäure
C
35
26-30-45
Ethanol
F
11
16-7
Arbeitsvorschrift
1. Geben Sie in das Reagenzglas 3 mL Amylalkohol und 3 mL Essigsäure (50 %ig). Mischen Sie
die beiden Substanzen gut.
2. Geben Sie vorsichtig 1 mL konz. Schwefelsäure zu. Stellen Sie das Reagenzglas in ein mit
Wasser gefüllten Becherglas und erhitzen Sie bis zum Sieden.
3. Nehmen Sie das Reagenzglas aus dem Wasserbad und lassen es abkühlen.
4. Nehmen Sie vorsichtig mit der Tropfpipette eine Probe von der oberen Phase ab. Geben diese in
das zweite Reagenzglas und geben ca. 2 mL Ethanol dazu.
5. Führen Sie mit diesem Reagenzglas eine Geruchsprobe durch.
Auswertung
Geben Sie die Reaktionsgleichung und den Mechanismus für die Veresterung an.
108
Achte Studieneinheit
8.6 Herstellung von Acetylsalicylsäure
Der Name Aspirin (a + spiraed) leitet sich von der Pflanze Wiesenspierstaude (spiraed ulmaria) ab.
Er wurde von der Firma Bayer als Markenname für den Wirkstoff Acetylsalicylsäure (Abk.: ASS)
eingeführt. Acetylsalicylsäure ist ein Abkömmling der Salicylsäure und wurde um 1850 von dem
französischen Chemiker Charles Frederick Gerhardt erstmals hergestellt.
Aspirin ist ein Analgetikum, Antirheumatikum, -pyretikum und wirkt bereits in geringen Dosen
gegen Schmerzen; zur antirheumatischen Therapie sind höhere Dosen erforderlich. Die Wirkung
von ASS beruht auf der Hemmung der Biosynthese von Prostaglandinen (wirkt zentral u. peripher).
Therapeutische Anwendung findet ASS auch als Thrombozytenaggregationshemmer bei
Thromboseneigung. – ASS wird in Leber, Blut u. z.T. schon bei der Darmschleimhautpassage zu
Salicylsäure hydrolysiert, worauf auch seine Toxizität beruht. Für Kinder wird von der Anwendung
von ASS abgeraten. Allgemeine Nebenwirkungen (v.a. in hoher Dosierung u. bei gestörter Leberoder Nierenfunktion) sind Schädigung der Magen- u. Darmschleimhaut, Verlängerung der
Blutungszeit, Hypoprothrombinämie, Thrombozytopenie, sowie gastrointestinale Blutungen.
Der nachfolgende Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. Sie acetylieren Salicylsäure und
stellen so Acetylsalicylsäure her. Dabei reagiert Essigsäureanhydrid mit der Hydroxylgruppe der
Salicylsäure, dabei handelt es sich um eine Veresterung. Anschließend prüfen Sie das hergestellte
Produkt auf seine Reinheit, indem Sie den Schmelzpunkt bestimmen.
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
109
8.6.1 Acetylierung von Salicylsäure
Benötigte Geräte
Waage
Büchnertrichter mit Gummiring
150 mL Becherglas
Saugflasche
Wasserbad
Messzylinder
Magnetrührer mit Heizplatte
Vollpipette
Thermometer
5 mL Messpipette
Glasstab
Tropfpipette
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
Entionisiertes Wasser (H2O)
-
-
-
Salicylsäure
Xn
22-37/38-41
26-395
Essigsäureanhydrid
C
10-20/22-34
26-36/37/39-45
Phosphorsäure (H3PO4) (w=85%)
C
34
26-36/37/39-45
Eisen(III)chlorid (FeCl3)
Xn
22-36-38
24-26-39
Eis
-
-
-
Arbeitsvorschrift
1. Geben Sie in einem 150 mL Becherglas 2 g Salicylsäure und 5 mL Essigsäureanhydrid
(ätzend!) zusammen. Geben Sie als Katalysator 4 Tropfen 85 %ige Phosphorsäure dazu.
2. Mischen Sie den Inhalt mit einem Glasstab und erwärmen Sie das Becherglas im Wasserbad auf
80°C (nicht höher!). Halten Sie die Temperatur unter gelegentlichem Umrühren für etwa 15
Minuten konstant.
3. Geben Sie langsam 4 mL Wasser zu um überschüssiges Acetanhydrid zu hydrolisieren. Halten
Sie das Reaktionsgefäß im warmen Wasserbad für weitere fünf Minuten und rühren Sie
gelegentlich um.
4. Geben sie weitere 40 ml Wasser hinzu und kühlen Sie das Reaktionsgefäß im vorbereiteten
Eisbad ab. Kühlen Sie 10 Minuten weiter und beobachten Sie.
5. Bauen Sie eine Nutsche zum Absaugen auf, wie nachfolgende Abbildung zeigt. Verbinden Sie
die Saugflasche über einen Vakuumschlauch mit einer Pumpe.
110
Achte Studieneinheit
6. Legen Sie ein Filterpapier in den Trichter und feuchten Sie es mit einigen Tropfen
entionionisiertem Wasser an. Stellen Sie die Pumpe an und überprüfen sie den Sog.
7. Geben Sie den Inhalt des Becherglases auf das Filterpapier und saugen Sie das kristalline
Produkt ab. Im Becherglas zurückbleibende Reste können mit wenig eiskalten entionisierten
Wasser (ungefähr 0° C) nachgespült werden. Waschen Sie das Produkt auf der Nutsche
mehrfach mit wenig eiskaltem entionisiertem Wasser, saugen Sie dazwischen jeweils gut ab.
8. Geben Sie das Produkt auf ein mit Ihrem Namen versehenes Uhrglas, lassen es im
Trockenschrank bei 90°C für ca. 1 h trocknen und wiegen Sie es im Schnappdeckelglas ab und
beschriften das Schnappdeckelglas mit Ihrem Kurs und Boxnummer.
9. Vergleichen Sie das Produkt mit dem Ausgangsstoff.
10. Entsorgung nach Abschluss des Gesamtversuches, nachdem alle Test wie Enol- und
Schmelzpunktprobe abgeschlossen sind: Reste im Arbeitsgefäß N Lösungsmittelabfall. Spülen
Sie alle benutzten Arbeitsgefäße mit wenig Ethanol aus N Lösungsmittelabfall. Spülen Sie
abschließend alle Glasgeräte mit entionisiertem Wasser (NAusguss).
Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner
111
8.6.2 Durchführung der Enolprobe
Benötigte Geräte
zwei Reagenzgläser
Tropfpipette
Spatel
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
Acetylsalicylsäure
C
10-21/22-34
36/37/39-45
Salicylsäure
Xn
22-37/38-41
26-395
Eisen(III)chlorid (FeCl3)
Xn
22-36-38
24-26-39
Arbeitsvorschrift
Lösen Sie in dem ersten Reagenzglas eine kleine Spatelspitze Ihres Produktes, in dem zweiten eine
Spatelspitze Salicylsäure in je ca. 10 mL ention. Wasser und versetzen Sie die Proben mit einer
Spatelspitze FeCl3.
Auswertung
Geben Sie an ob es eine Violettfärbung gab und wie intensiv sie für die beiden Proben war.
Worauf beruht der Test und welche Aussage können Sie damit über Ihr dargestelltes Produkt
treffen?
112
Achte Studieneinheit
8.6.3 Schmelzpunktbestimmung der hergestellten Acetylsalicylsäure
Der Schmelzpunkt ist ein Maß für die Reinheit einer Substanz, da Verunreinigungen ein Absinken
der Schmelztemperatur bewirken.
Benötigte Geräte
Schmelzkapillare (
Assistenten)
Schmelzpunktmessgerät (
Assistenten)
Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen
Gst.-Symbole R-Sätze
S-Sätze
Acetylsalicylsäure
C
36/37/39-45
10-21/22-34
Arbeitsvorschrift
1. Nehmen Sie ein Schmelzpunktröhrchen und drücken Sie das offene Ende in die Substanz.
Drehen sie das Röhrchen um und klopfen das Röhrchen einige Male auf einer stabilen Unterlage
auf damit die Substanz nach unten rutscht. Wiederholen Sie diesen Vorgang mehrere Male, bis
das Schmelzpunktröhrchen etwa 2 bis 3 mm hoch mit Substanz gefüllt ist.
2. Führen Sie das Röhrchen in die Schmelzpunktapparatur ein und regeln Sie die Temperatur auf
ca. 100°C. Erhöhen Sie die Temperatur langsam, pro Minute sollte die Temperatur um ca. 5°C
steigen. Beobachten Sie den Schmelzvorgang durch die eingebaute Lupe und notieren Sie die
Temperatur bei der gerade die gesamte Substanzmenge klar geschmolzen ist.
Auswertung
Tragen Sie den Wert der ermittelten Temperatur auf den Ergebniszettel ein, den Sie bei Ihrem
Assistenten zusammen mit der Substanz abgeben.
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