STARe Software Option spezifische Wärme
Werbung
Thermal Analysis Spezifische Wärme Die spezifische Wärmekapazität cp ist eine charakteristische Materialeigenschaft eines Stoffes. Sie beschreibt die (bei konstantem Druck) zur Temperaturerhöhung erforderliche Wärmemenge und ist daher bei der Berechnung thermischer Prozesse in der chemischen Industrie eine wichtige Kenngrösse. Mit Hilfe dieser Option lässt sich die cp-Temperaturfunktion eines Stoffes schnell und einfach anhand von DDK- oder auch SDTA-Messungen bestimmen. In dieser Option stehen verschiedene cp-Auswertungen zur Wahl: • Spezifische Wärme: Schnelle und einfache Bestimmung der cp -Temperaturfunktion mit oder ohne Blindkurvenkorrektur für orientierende Messungen. • c p Saphirmethode (DIN 51007): Diese Methode empfiehlt sich bei höheren Anforderungen an die Genauigkeit der Resultate. Neben der eigentlichen Probe und einer Blindkurve muss zusätzlich bei der Saphirmethode eine Saphirmessung durchgeführt werden. Die bekannte Wärmekapazität von Saphir wird in die Berechnungen mit einbezogen. Noch genauere Resultate erhält man, wenn man den zu untersuchenden Temperaturbereich nicht einfach linear durchfährt, sondern in kurze dynamische Segmente mit isothermen Pausen aufteilt. Definition: Gleichung cp: = dH 1 · dt s · mo mit dH / dt = Wärmestrom zur Probe (blindkurvenkorrigiert) s = Heizrate in der Probe mo = Probenmasse Als Resultat erhält man cp als Funktion der Probentemperatur in J / g·K, oder, falls das Molekulargewicht der Probe bekannt ist, auch in (J / mol·K). Nach DIN 51007 wird die Auslenkung der DDK-Kurve der Probe mit derjenigen von Saphir verglichen und daraus cp bestimmt. Falls vor und nach dem dynamischen Segment eine Isothermstufe gemessen wurde, wird die Isothermdrift verrechnet. Abb.1: Schematische Darstellung der cp-Auswertungen. Temperaturprogramm (isotherm, dynamisch, isotherm) Saphirmessung, Probe, Basislinie (Isothermdrift). Thermal Analysis Applikationsbeispiele Spezifische Wärmekapazität von Wasser Nebenstehendes Beispiel zeigt die cp-Bestimmung von Wasser, das im hermetisch verschlossenen Al-Tiegel im Temperaturbereich von –25°C bis +25°C und einer Heizrate von 5 K / min gemessen wurde. Die blindkurvenverrechneten Messkurven wurden im Bereich von –15 bis 20°C nach der Methode «Spezifische Wärme» ausgewertet. Die so berechnete spezifische Wärmekapazität ist sowohl tabellarisch als auch grafisch dargestellt, wobei nur die Werte ausserhalb des Schmelzpeaks sinnvolle Werte ergeben. Die Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung mit den Literaturwerten (–10 °C: ca. 2.0 J/g·K, 10 °C: 4.19 J / gK). Aus der cp-Temperaturkurve lässt sich durch Integration gegen die Temperatur ausserdem die Schmelzwärme berechnen, die sehr nahe am Literaturwert von 334 J / g liegt. Spezifische Wärmekapazität von Silikonöl Bei vielen technischen Prozessen spielt die Kenntnis der Wärmekapazität eine grosse Rolle, da sie in die Berechnungen eines chemischen Prozesses eingehen kann. So ist auch der cp-Wert eines Wärmeträgeröles von Bedeutung. An diesem Beispiel wird der Einsatz einer erweiterten DIN 51007-Methode gezeigt, die sich besonders dann eignet, wenn grössere Temperaturbereiche abgedeckt werden sollen. Als Erweiterung zur DIN 51007 besteht das Temperaturprogramm aus mehreren dynamischen und isothermen Segmenten. Dadurch wird die Drift (interpolierte isotherme Basislinien) besser kompensiert, da mehrere isotherme Segmente als Stützwerte genutzt werden. Da die direkte cp-Kurve als Folge der eingebauten isothermen Segmente Peaks aufweist, wird die interpolierte Kurve für die Tabelle herangezogen. Eine vom Hersteller angegebene Näherungsformel zur Berechnung der Wärmekapazität (cp = 1.453 + 1.8 ·10 –3 T) zeigt im Vergleich zu den Messergebnissen nur geringe Abweichungen. Spezifische Wärmekapazität von Polystyrol Das Beispiel zeigt die Kurve eines Polystyrol-Standards (NIST SR705a), der mit einer Heizrate von 10 K / min gemessen wurde. Die blindkurvenverrechnete Messkurve, ein Mittelwert aus 10 Einzelmessungen, wurde nach der Methode «Spezifische Wärme» ausgewertet. Als Molmasse wird der Wert 104..15 eingesetzt. Ein Vergleich der gemessenen Werte mit den Literaturangaben zeigt die Güte der Messung. cp-Messungen können auch zur Validierung von Methoden eingesetzt werden. Mettler-Toledo GmbH, Analytical Postfach, CH-8603 Schwerzenbach Tel. (01) 806 77 11, Fax (01) 806 73 50 Internet: http://www.mt.com Technische Änderungen vorbehalten. 1/97. © Mettler-Toledo GmbH. Gedruckt in der Schweiz auf 100 % chlorfrei hergestelltem Papier. 51724 807
