Aufbau eines Spektrometers für Laserstrahlung - IAP TU
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Aufbau eines Spektrometers für Laserstrahlung mit Wellenlängen von 50 nm bis 750 nm Setup of a spectrometer for laser radiation with wavelengths from 50 nm to 750 nm Bachelor-Thesis von Christian Hubrich aus Groß-Umstadt Oktober 2009 Fachbereich Physik Institut für Angewandte Physik Nichtlineare Optik und Quantenoptik Aufbau eines Spektrometers für Laserstrahlung mit Wellenlängen von 50 nm bis 750 nm Setup of a spectrometer for laser radiation with wavelengths from 50 nm to 750 nm vorgelegte Bachelor-Thesis von Christian Hubrich aus Groß-Umstadt 1. Gutachten: Thomas Halfmann 2. Gutachten: Holger Münch Tag der Einreichung: Erklärung zur Bachelor-Thesis Hiermit versichere ich, die vorliegende Bachelor-Thesis ohne Hilfe Dritter nur mit den angegebenen Quellen und Hilfsmitteln angefertigt zu haben. Alle Stellen, die aus Quellen entnommen wurden, sind als solche kenntlich gemacht. Diese Arbeit hat in gleicher oder ähnlicher Form noch keiner Prüfungsbehörde vorgelegen. Darmstadt, den 01. Oktober 2009 (Christian Hubrich) Einleitung Vakuumultraviolette Strahlung im Spektralbereich von 200 nm bis 100 nm ist als Bestandteil aktueller Forschung von hohem Interesse. Sie findet Anwendung in vielen Bereichen der modernen Optik, unter anderem in der Laser-Lithographie oder der hochauflösenden, nichtlinearen, optischen Mikroskopie. Aber auch für die Erzeugung ultrakurzer Laserpulse ist vakuumultraviolette Strahlung von elementarer Bedeutung. Als experimentell hinderlich erweist sich dagegen das hohe Absorptionsvermögen von Luftmolekülen in diesem Spektralbereich. Auf Grund der geringen Reichweite vakuumultravioletter Strahlung in Luftatmosphäre unter Normaldruck können Experimente in diesem Spektralbereich nur im Vakuum durchgeführt werden, in dem die mittlere freie Weglänge zwischen den Luftmolekülen sehr groß wird. Diese Bachelor-Thesis verfolgt das Ziel, eine Methode zu realisieren, um sehr kurzwellige ultraviolette Laserstrahlung spektral zu trennen und ihre Intensität Wellenlängen bezogen zu erfassen. In diesem Sinn besteht diese Arbeit einerseits in der Fertigstellung und andererseits in der betriebsbereiten Einrichtung eines rechnergestützten Spektrometers, das für die Charakterisierung von nanosekundengepulste vakuumultraviolette Strahlung geeignet ist. Um die Tauglichkeit für diesen Spektralbereich auf Grund der Absorptionsproblematik durch Luftatmosphäre zu gewährleisten, basiert dieses Spektrometersystem auf einem vakuumfähigen Gehäuse samt zugehörigem Vakuumpumpenaufbau. Des weiteren stellt sich diese Arbeit der Aufgabe, einige für die spätere Anwendung relevante Messparameter des zu erstellenden Vakuumultraviolett-Spektrometers durch gezielte Messungen festzustellen. 1 Inhaltsverzeichnis Einleitung 1 Aufbau des Spektrometers 1.1 Das Gitterspektrometer . . . . . 1.2 Die Spektrometerkammer . . . 1.3 Konstruktion des Gitterhalters . 1.4 Die Steuerelektronik . . . . . . . 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 Systematische Untersuchungen 2.1 Überprüfung der mechanischen Positionierungsgenauigkeit . . . . . 2.1.1 Bidirektionale Repositionierbarkeit . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Positionierungsgenauigkeit bei kleinen Gitterbewegungen . 2.2 Das Auflösungsvermögen bei variierenden Irisblendenöffnungen . . 2.2.1 Variation der Detektoririsblende . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Variation der Eingangsirisblende . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3 Simultane Variation von Eingangs- und Detektoririsblende . 2.3 Abhängigkeit der Gitterbeugungseffizienz von der Polarisierungsrichtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4 Charakterisierung des Vakuumaufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4.1 Messung des Feinvakuums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4.2 Messung des Hochvakuums . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4.3 Untersuchung der globalen Leckrate . . . . . . . . . . . . . . . 2.5 Kalibrierungsmessung mit Hilfe des OPO-Lasersystems . . . . . . . . 2.5.1 Experimenteller Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5.2 Durchführung und Ergebnis der Messung . . . . . . . . . . . . Zusammenfassung und Ausblick . . . . 3 3 4 7 8 . . . . . . . 9 9 10 11 12 13 15 16 . . . . . . . . 17 18 20 20 21 22 22 23 25 2 Kapitel 1 Aufbau des Spektrometers Dieses Kapitel widmet sich dem Aufbau des Spektrometers. Neben allgemeinen Erläuterungen zur Funktionsweise eines Gitterspektrometers folgt eine Beschreibung des Aufbaus der Spektrometerkammer sowie eine Darstellung der Konstruktion des Gitterhalters. Abschließend wird auf die Steuerelektronik eingegangen. 1.1 Das Gitterspektrometer Die Aufgabe eines optischen Spektrometers ist die räumliche Trennung von Strahlung mit unterschiedlichen Wellenlängen. Es werden im Allgemeinen zwei Typen unterschieden, je nach dem verwendeten dispersiven Element. In Prismenspektrometern findet ein zum Prisma geschliffener Festkörper Anwendung, in dem die Wellenlängenabhängigkeit des Brechungsindexes n, die Dispersion, genutzt wird um die transmittierte Stahlung räumlich zu trennen. Die Vorteile des Prismas liegen im kompakten Aufbau, der relativ hohen Intensität der räumlich getrennten Strahlung und der eindeutigen Zuordnung zwischen Wellenlänge und räumlicher Lage. Zum Nachteil wirken sich zum einen die Transmissionseigenschaften aus, da das Prisma nur in einem Wellenlängenbereich anwendbar ist, in dem es Strahlung nicht absorbiert. Zum anderen führt die relativ geringe Wellenlängendispersion zu einem geringen spektralen Auflösungsvermögen. Mit dem Prisma als dispersives Element konkurriert das optische Gitter. Bei diesem wird die Wellenlängenabhängigkeit des Beugungswinkels zur räumlichen Trennung von Strahlung genutzt. Daher liegt im hohen Auflösungsvermögen der größte Vorteil des Gitters, allerdings auf Kosten der Intensität in den räumlich getrennten Strahlen, da sich die Eingangsintensität auf mehrere Beugungsordnungen aufteilt. Das im Rahmen dieser Bachelor-Thesis aufgebaute Spektrometer soll sich vorwiegend durch räumliche Trennung mit hohem Auflösungsvermögen der eingestrahlten Laserstrahlung mit mehreren Wellenlängenkomponenten auszeichnen. Deshalb fällt die Wahl des dispersiven Elementes auf ein Reflexionsgitter. Ein Reflexionsgitter zeichnet sich aus durch eine verspiegelte Fläche, auf welche vertikale, nicht reflektierende Linien mit gleichem Abstand aufgebracht sind. Es entstehen örtlich getrennte, verspiegelte Zwischenräume, die bei Bestrahlung als 3 4 1 Aufbau des Spektrometers Ausgangspunkte von Elementarwellen angesehen werden können. Für bestimmte Winkel in der horizontalen Ausfallsebene ist für benachbarte Elementarwellen die Phasenbeziehung für konstruktive Interferenz ∆s = mλ erfüllt. An diesen Winkelpositionen sind die Maxima der jeweiligen m-ten Ordnung zu beobachten. Trifft der einfallende Strahl nicht senkrecht auf das Gitter, so ist die Maxima-Position ebenso eine Funktion des Einfallswinkels α, wie die Gittergleichung (Formel 1.1) zeigt. d(sin(α) + sin(βm )) = m · λ (1.1) Hierbei steht d für den Abstand zweier benachbarter Elementarwellenquellen und wird üblicherweise als Kehrwert der Gitterkonstante g , Anzahl der Linien pro mm, angegeben. Der Winkel zwischen Gitternormale und Maxima m-ter Ordnung βm hat positives Vorzeichen, sofern Einfalls- und Beugungsstrahl auf Abbildung 1.1: Schematische verschiedenen Seiten der Gitternormalen liegen, Darstellung der Beugung an sonst negatives Vorzeichen. einem Reflexionsgitter Bei dem für diesen Spektrometeraufbau verwendeten Reflexionsgitter handelt es sich um ein Iridium beschichtetes, konkav-sphärisch geschliffenes Gitter mit den Maßen 45 mm mal 40 mm und einer Brennweite von 200 mm. Gefertigt ist es mit Hilfe holographischer Verfahren in dem ein feines Laser-Interferenzfeld in einer Photolackschicht aufgezeichnet wird, die anschließend als Maske für Reflexionsschichten dient. Das verwendete Gitter trägt eine Liniendichte von 1200 Linien pro mm. Konkav sphärische Gitter beugen und fokussieren das einfallende Licht zur gleichen Zeit, wodurch weitere optische Elemente zur Strahlführung entfallen. Dies ermöglicht einen sehr simplen und kompakten Spektrometeraufbau. 1.2 Die Spektrometerkammer Das im Rahmen dieser Arbeit fertiggestellte Spektrometer dient dazu, elektronisch gesteuert einzelne Wellenlängen zu separieren sowie ganze Spektrogramme aufzunehmen. Zu diesem Zweck beherbergt die Spektrometerkammer neben dem optischen Gitter auch drei Schrittmotoren, die die Steuerung des Gitters sowie zweier Aperturen im Strahlengang (siehe unten) übernehmen. Abbildung 1.2 zeigt eine schematische Darstellung des Spektrometers. Das Gehäuse des Spektrometers bildet ein zylindrischer Topf aus sandgestrahltem Edelstahl. Der Innendurchmesser beträgt 240 mm bei einer Höhe von 237 mm und einer Wandstärke von 2 mm. Als Deckel dient eine kreisrunde, transparente Plexiglasscheibe der Dicke 20 mm mit einem Durchmesser von 265 mm. Diese liegt auf einem Viton-Ring, der in die Oberkante der Spektrometerkammer eingelassen ist 1.2 Die Spektrometerkammer 5 Abbildung 1.2: Schematische Darstellung der Spektrometerkammer in Draufsicht. Das Gitter, gesteuert von Motor 0, sitzt in der Mitte der zylindrischen Kammer, von rechts beginnend umgeben vom Eingangsflansch mit Irisblende, gesteuert von Motor 1. Gegen den Uhrzeigersinn folgend sitzt der Detektorflansch mit Irisblende, gesteuert durch Motor 2 vor dem Anschluss der Vakuumpumpen gefolgt von der Verbindung zu den Vakuumsensoren sowie dem Anschluss der Steuerelektronik. und die Kammer vakuumdicht verschließt. An die Seitenwand sind fünf Vakuumflansche angeschweißt. Beginnend mit dem Spektrometereingang durch welchen Laserstrahlung in das Spektrometer eintritt, folgt in einem Winkel von 65° gegen den Uhrzeigersinn um die Symmetrieachse der Kammer gedreht der Detektorflansch durch den die zu vermessende Beugungsordnung auf den Detektor trifft. Weiter folgend gegen den Uhrzeigersinn befindet sich der Anschluss der Vakuumpumpen vor einem Flansch kleineren Durchmessers, der die Vakuumsensoren (vergleiche Abschnitt 2.4) mit der Kammer verbindet. Zuletzt ist ein Flansch angebracht über den die Steuerelektronik des Spektrometers verbunden werden kann. Die Mittelachse aller Flansche befindet sich auf einer Höhe von 155 mm wodurch gleichzeitig die Höhe der optischen Achse definiert wird. 6 1 Aufbau des Spektrometers In die Spektrometerkammer ist eine Aluminiumbodenplatte der Stärke 30 mm eingelegt, ihr Durchmesser beträgt 239,5 mm. In die Platte wurde ein M6Gewinderaster eingebohrt, um unter anderem die Montage des Schrittmotors zur Drehung des Gitters um die vertikale Achse, im Folgenden als Motor 0 bezeichnet, zu ermöglichen. Im Zentrum der Platte ist ein Kugellager eingearbeitet das gleichzeitig den Drehpunkt des Gitters definiert und die Reibung der Gitterdrehung reduziert. Die Symmetrieachse der Kammer stimmt auf diese Weise mit der Drehachse des Gitters überein. Wie schon eingangs erwähnt, befinden sich zwei Irisblenden als Aperturen im Strahlengang, zum einen im Eingangsflansch, gesteuert durch Motor 1, und zum anderen im Detektorflansch, gesteuert durch Motor 2, vgl. Abbildung 1.2. Die Irisblenden zeichnen sich durch einen einstellbaren Öffnungsdurchmesser im Bereich von 0 mm bis 37 mm aus. Ihre Entfernung zur Gitterdrehachse beträgt etwa 200 mm, was der Fokuslänge des konkaven Gitters entspricht. Die Irisblenden sind in einen Zahnradkranz eingearbeitet, der durch den darunter montierten Schrittmotor rotiert werden kann und dabei die Blende öffnet oder schließt. Die Irisblenden limitieren das Strahlprofil von Eingangs- sowie Detektorstrahl und beeinflussen somit die Intensität, die in das Spektrometer bzw. in den Detektor gelangt, sowie das Auflösungsvermögen, wie Kapitel 2.2 zeigt. In Abbildung 1.2 ist ebenso der Strahlenverlauf im Spektrometer skizziert. Laserstrahlung tritt durch die Eingangsiris im Eingangsflansch in das Spektrometer ein und trifft zentral auf das Gitter im Spektrometerzentrum. Das ausgerichtete Gitter fokussiert Licht der ersten Beugungsordnung mit der vorgegebenen Zentralwellenlänge auf die Detektoririsblende im Detektorflansch. Grundsätzlich treten bei optischen Gittern zwei Maxima der ersten Beugungsordnung auf, zu beiden Seiten des ungebeugten Reflexes der Eingangsstrahlung (Maximum nullter Ordnung). Dieser Aufbau ist zur Analyse der ersten Beugungsordnung justiert, die zwischen Eingangsstrahl und Maximum nullter Ordnung liegt, da für diesen Bereich die Gittermotorsteuerung die geringste Ungenauigkeit aufweist, vgl. Abschnitt 2.1.1. Das Maximum nullter Ordnung wird für die Funktion des Spektrometers nicht benötigt und trifft auf die Spektrometerwand. Abweichend vom allgemein üblichen Spektrometeraufbau wurde darauf verzichtet, die in das Spektrometer einfallende Strahlung durch eine sphärische Linse zur besseren Gitterausleuchtung bereits auf die Eingangsiris zu fokussieren. Für die im Verlauf dieser Arbeit durchgeführten Messungen ist dieser Aufbau nicht notwendig, zum anderen entstünde durch das zusätzliche optische Element eine weitere Justageunsicherheit bzw. Winkelabweichung. 1.3 Konstruktion des Gitterhalters 1.3 7 Konstruktion des Gitterhalters Als Teil dieser Arbeit gilt es, eine geeignete Halterung für das optische Gitter zu entwerfen und diese im engen Kontakt mit der Werkstatt des Instituts fertigen zu lassen. Dabei werden einige Anforderungen an die Befestigung des Gitters gestellt: • Vertikale Ausrichtung: Die Gittermitte im vertikalen Schnitt soll stets auf Höhe der optischen Achse von 155 mm sein (vgl. A in Abbildung 1.3). • Horizontale Ausrichtung: Das Gitter soll horizontal stets symmetrisch zur Drehachse ausgerichtet sein (vgl. B in Abbildung 1.3). • Scheitelpunkt: Der Scheitelpunkt der konkavsphärischen Gitteroberfläche als Aufpunkt der einfallenden Strahlung soll genau über dem Drehpunkt der Gitterrotation fixiert sein (vgl. C in Abbildung 1.3). • Verkippung: Zu Justagezwecken soll eine Verkippung in vertikale Richtung möglich sein. Die Kippachse verläuft im günstigsten Fall waagerecht durch den Scheitelpunkt der gewölbten Oberfläche (vgl. D in Abbildung 1.3). Abbildung 1.3: Schematische Darstellung der zur Konstruktion des Gitterhalters relevanten Achsen. • Minimaler Rand: Um den Lichteinfall auch in extremen Gitterstellungen nicht zu behindern, sollte die Fassung des Gitters an den Seiten die Gitteroberfläche kaum überragen. Die basierend auf diesen Anforderungen entwickelte Gitterhalterung zeigt das Foto in Abbildung 1.4. Eine U-förmige Aluminiumgabel fasst zunächst das Gitter in einer beidseitig 1 mm tiefen, passgenau eingefrästen Nut. Der dadurch auf der Vorderseite die Gitteroberfläche überragende Rand ist bis auf kleine Haltestege an allen vier Ecken auf das Niveau der Oberfläche abgeschliffen. Eine kleine PVC-Schraube fixiert das Gitter in der Gabel. Diese innere Gabel ist von einer äußeren Aluminiumgabel umgeben. Die Verbindung besteht beidseitig je aus einer eingelassenen Stahlkugel mit Durchmesser 4 mm, die die Verkippung in vertikale Richtung um die Gittersymmetrieachse ermöglichen soll. Gewindestifte, in der äußeren Gabel eingeschraubt und mit M5 Muttern gekontert, fixieren die Stahlkugeln. Eine Mikrometerschraube, die an der Basis der äußeren Gabel befestigt ist und mit einer Stahlfeder gegengespannt wird, drückt auf die innere Gabel und ermöglicht so ein Verstellen der vertikalen Neigung. Zur Montage auf den Rundstab der Antriebsmechanik, der gleichzeitig die Drehachse des Gitters definiert, ist in die Basis der Gitterhalterung ein Gewinde eingebohrt, so dass der Scheitelpunkt der Gitteroberfläche genau über dem Drehpunkt sitzt. Die letzten beiden Punkte des Anforderungenkataloges stehen in Konflikt miteinander, da die technische Realisierung der Kippachse als Aufhängung der inneren 8 1 Aufbau des Spektrometers Gabel aus Stabilitätsgründen eine gewisse Materialbreite am Rand bedingt. Der gewählte Kompromiss besteht darin, die Kippachse um 2 mm nach innen und damit weg vom Optimum durch den Oberflächenscheitelpunkt zu verlegen und anschließend vom Rand soviel Material abzutragen wie mit der Stabilität vereinbar ist. Die vertikale Verkippung dient zur Feinjustage. In dieser Richtung wird die Gitternormale nicht stärker als 5° gegenüber dem einfallenden Strahl verkippt, so dass das Verschieben der Kippachse zu einer Ungenauigkeit des Aufpunktes der einfallenden Strahlung auf dem Git- Abbildung 1.4: Foto des konstruierten Gitterter von weniger als 200 µm führt. Die halters eingebaut in das Spektrometer. DarJustageungenauigkeit der einfallen- unter erkennbar sind Teile der Stabilisierung den Laserstrahlung liegt mindestens und Motorhalterung sowie die Bodenplatte. in gleicher Größenordnung; der Fehler fällt daher nicht sehr ins Gewicht. 1.4 Die Steuerelektronik Schrittmotoren stellen sowohl die Gitterposition (Motor 0) als auch die Öffnungsdurchmesser von Eingangs- (Motor 1) und Detektoririsblende (Motor 2) ein. Es werden Schrittmotoren des Typs Faulhaber 1524-2R-V-12-150 mit einem Haltemoment von 6 mNm verwendet. Sie drehen mit einer Winkelgeschwindigkeit von 200 s−1 , das aufgesetzte Getriebe übersetzt diese in eine Zahnradwinkelgeschwindigkeit von 0,13 s−1 . Die Zuleitung der Motoren ist über einen speziellen Vakuumflansch in das Spektrometer eingekoppelt und verbindet die Motoren mit dem Kontrollmodul vom Typ Trinamic TMCM-310, das für die unabhängige Steuerung von bis zu drei Schrittmotoren ausgeAbbildung 1.5: legt ist. Eine 12 Volt Gleichspannungsquelle sorgt für ständige Betriebsbereitschaft. Wird die Spannungsversorgung unterbroSchematische Darstellung der chen, so gehen im Modul gespeicherte Positionswerte der Motoren verloren, was zur Dekalibrierung des Spektrometers führt. Steuerelektronik zur Bedienung Das Kontrollmodul kommuniziert über eine serielle Schnittstelder Schrittmoto- le mit dem Messrechner, der zum Betrieb des Spektrometers zur ren. Verfügung steht. Als Benutzerschnittstelle, über die alle nötigen Einstellungen zur Spektrometersteuerung und Datenerfassung vorgenommen werden können, dient ein in der Programmiersprache LabView erstelltes Steuerprogramm. Dieses übermittelt Befehlscodes an das Kontrollmodul, die hier in direkte Steuersignale für den jeweiligen Motor umgewandelt werden. Kapitel 2 Systematische Untersuchungen Um die Leistungsfähigkeit des entwickelten Spektrometers in Erfahrung zu bringen sowie um Fehlerquellen ausfindig zu machen und wenn möglich zu eliminieren sind einige systematische Untersuchungen notwendig. Überprüft wird das Zusammenspiel der mechanischen Teile, das erreichbare Auflösungsvermögen, die Abhängigkeit der Beugungseffizienz von der Polarisation der einfallenden Strahlung sowie die Leistungsfähigkeit der Vakuumapparaturen und die Güte der Wellenlängenkalibrierung. 2.1 Überprüfung der mechanischen Positionierungsgenauigkeit Für die Durchführung dieser Messung steht ein HeNe-Gaslaser mit einer Leistung von 7 mW zur Verfügung, der kontinuierliche Strahlung der Zentralwellenlänge 632,8 nm emittiert. Um die Strahlhöhe der optischen Achse des Spektrometers anzupassen dient eine PeriskopAnordnung aus einem Aluminiumspiegel und einem Strahlteiler aus Fensterglas, dessen transmittierter Strahl geblockt Abbildung 2.1: Schematische Darstellung wird. Der Strahlteiler vermindert zum des Justierlaseraufbaus für die Positioeinen die Intensität des Lasers und zum nierungsmessungen. Als Laser dient ein anderen ermöglicht er für spätere Modi- kontinuierlich bei 632,8 nm emittierender HeNe-Laser. Der ausgeblasst dargestellte fikationen des Messaufbaus die EinkoppTeil hat die Funktion eines Platzhalters für lung eines weiteren Lasers. Als Detektor spätere Erweiterungen. dient ein CCD-Chip mit der Fläche 4,8 mm mal 3,6 mm bei einer Bildgröße von 640 mal 480 Pixel. Der Chip befindet sich in einem Abstand von (28 ± 0,5) cm von der Gitterdrehachse. Die Regelung der auf den Chip einfallenden Intensität übernimmt ein vor diesem platzierter variabler Abschwächer. Anhand der aufgenommenen Bilder wird das Maximum der Intensitätsverteilung in Abhängigkeit von der Gitterauslenkung bestimmt. 9 10 2 Systematische Untersuchungen Abbildung 2.2: Messung zur bidirektionalen Repositionierbarkeit. Die grau hinterlegte Umgebung stellt den Arbeitsbereich des Spektrometers dar. Wellenlängen mit negativem Vorzeichen beziehen sich auf die negativ erste Beugungsordnung. Auf Fehlerbalken wurde zu Gunsten der Übersichtlichkeit verzichtet, obwohl sich eine Messungenauigkeit durch Ablesefehler in der Ordinate von ± 0,12 nm ergibt 2.1.1 Bidirektionale Repositionierbarkeit Bei ersten, qualitativen Beobachtungen zur Gitterpositionierung fällt auf, dass die Anzahl der Schrittmotorschübe, die für einen vollen Umlauf des Gitters benötigt werden, teils deutlichen unkorrelierten Schwankungen unterworfen ist, die zu Winkelungenauigkeiten von bis zu 0,2° führen, was bei einer Wellenlänge von 632,8 nm einer spektralen Abweichung von fast 3 nm entspräche. Es fällt bei genauerer Verfolgung der Gitterbewegung auf, dass diese an gewissen, scheinbar fixen Stellen sprunghaftes Verhalten zeigt, während die Gitterbewegung sonst stetig verläuft. Die vermutliche Erklärung für diese Sprünge liegt in Defekten und Fehlstellungen in den verwendeten Zahnrädern. Zur Behebung des Problems werden die Zahnräder im Arbeitsbereich des Spektrometers auf eine Position eingestellt, bei der augenscheinlich keine Defekte auftreten. Anschließend wird in einer Messung der bidirektionalen Repositionierbarkeit die Rückstellgenauigkeit im verwendeten Arbeitsbereich des Spektrometers und etwas darüber hinaus überprüft. Zu diesem Zweck wird durch Positionierung des Gitters die erste Beugungsordnung des Justierlasers durch den Detektorflansch mittig auf einen CCD-Chip gelenkt. Ein an dieser Nullposition mit dem CCD-Chip aufgenommenes Bild dient als Referenz. Es folgt das Auslenken des Gitters aus dieser Position um einen Winkel und jeweiliges Zurückfahren auf die Ausgangsposition, worauf der CCD-Chip erneut ausgelesen wird. Diese Prozedur wird mit in 10°-Schritten ansteigenden Auslenkwinkeln bis zu einer Auslenkung von 70° in positive Richtung, was Gitterpositionen bei kleineren Wellenlängen entspräche, sowie bis zu Auslenkungen um 60° in negative Richtung, was ausgehend von der 632,8 nm Stellung mit Gitterpositionen größerer Wellenlängen korrespondiert. Es liegt nur eine Messreihe in 2.1 Überprüfung der mechanischen Positionierungsgenauigkeit 11 negativer Richtung vor, da bei weiteren Messreihen in dieser Richtung schon bei kleinen Auslenkungen die Position so stark springt, dass nach dem Zurückfahren des Gitters kein Licht mehr auf den Detektor fällt. Ausgeprägte Defektstellen werden in diesem Zahnradbereich vermutet und um die Zahnräder zu schonen und nicht zu dejustieren wird auf weitere Messungen in diesem Bereich verzichtet. Ein Vergleich mit der Peakposition aus dem zu Beginn der Messreihe aufgenommenen Referenzbild liefert ein Maß für die Ungenauigkeit der Repositionierung. Aus der Kenntnis der Pixelgröße von 7,5 µm und des Abstandes des CCD-Chips zur Gitterachse lässt sich zunächst eine Winkelungenauigkeit berechnen, die dann in eine Wellenlängenabweichung von der Ausgangswellenlänge 632,8 nm überführt wird. Die Ergebnisse dieser Messung sind in Abbildung 2.2 dargestellt. Mehrere Messreihen sind in einen Graphen eingetragen, daher wird aus Gründen der Übersichtlichkeit auf Fehlerbalken verzichtet. Aus einer Gaußschen Fehlerabschätzung der Ableseungenauigkeiten ergibt sich allerdings ein Fehler von ± 0,12 nm. Es zeigt sich, dass in dem für das Spektrometer relevanten Bereich von 0 nm bis 755 nm, der in Abbildung 2.2 grau hinterlegt dargestellt ist, die Ungenauigkeit der Repositionierung weitaus geringer ist als der Fehler durch die Ableseungenauigkeiten während der Messung. Die in Abbildung 2.2 negativen Wellenlängenpositionen zugeordneten Datenpunkte beziehen sich auf die Beugung der negativ ersten Ordnung, daher das Vorzeichen. Theoretisch könnte das Spektrometer auch in diesem Winkelbereich betrieben werden, da aber die Repositionierungsungenauigkeit in diesem Bereich geringfügig größer ist, als im zuvor beschriebenen Bereich der positiven ersten Beugungsordnungen, wird der Bereich der positiven Ordnungen gewählt. 2.1.2 Positionierungsgenauigkeit bei kleinen Gitterbewegungen Nachdem sich der vorangegangene Abschnitt dem Verhalten bei großen Wellenlängenänderungen widmet, wird in diesem Teil die Präzision bei Wellenlängenschritten im Nanometerbereich untersucht, die für die Aufnahme von Spektrogrammen eine elementare Rolle spielt. Der Messaufbau stimmt im Wesentlichen mit dem der vorherigen Messung überein. Wieder fällt die erste Beugungsordnung des Justierlasers auf den CCD-Chip, diesmal jedoch nicht zentral, sondern an den linken Rand in Richtung zunehmender Wellenlängen. Nach Aufnahme des Referenzbildes zu Beginn der Messreihe fährt das Gitter um einen kleinen Winkel weiter, der in der Umgebung von 632,8 nm einer Wellenlängenänderung von etwa einem Nanometer entspricht. Ohne diesmal das Gitter wieder auf die Ausgangsposition zurückzufahren nimmt der CCD-Chip ein Bild der Peakposition auf, worauf das Gitter zur nächsten Position gefahren wird, so dass der Peak während der Messreihe einmal über die CCD-Fläche wandert. Umgehend fällt auf, dass die Positionierung des Gitters an gewissen Stellen gestört wird, in der Art, dass sich der Peak auf dem CCD-Chip auch bei mehreren, hintereinander initialisierten EinNanometer-Schritten nicht weiter bewegt. Die Messreihe muss daraufhin abgebrochen werden. Auch dezente Verschiebungen des Zahnradbereiches lösen das Problem nicht. Eine mögliche Ursache könnte in der Verarbeitung der Zahnräder liegen, genauer könnte es bei nicht perfektem ineinandergreifen der Zahnräder zu 12 2 Systematische Untersuchungen Abbildung 2.3: Messung zur Positionierungsgenauigkeit bei kleinen Gitterbewegungen. In schwarz: Kurve der theoretischen Werte. In rot: Linearer Fit an die Messwerte einem Verklemmen der Zähne kommen. Dies stellt für große Winkeländerungen kein Problem dar, da der Schrittmotor hierbei seine maximale Drehfrequenz und damit genügend Drehmoment erreicht, um diese Engstellen zu überwinden. Für kleine, Nanometerschritten entsprechende Drehwinkel erreicht der Motor allerdings nicht sein maximales Drehmoment und blockiert an solchen Problemstellen. Zur Lösung dieses Problems führt eine Anpassung der Steuersoftware des Spektrometers. Dabei wird folgender Motorsteuerzyklus implementiert: Um eine beliebige Position anzufahren schwenkt das Gitter zunächst um einen Winkel von 1,25°, entsprechend 3000 Motorschritten, in Richtung kleiner werdender Wellenlängen aus, worauf das Gitter dann auf die gewünschte Position zurückfährt. Auf diese Weise werden zum einen kleinschrittige Gitterbewegungen vermieden, zum anderen sorgt dies dafür, dass die Zahnradzähne an jeder Gitterposition in gleicher Drehrichtung zueinander am Anschlag liegen. Die mit dieser Steuermethode durchgeführten Messreihen zur Nanometer-Schritt-Präzision liegen in Abbildung 2.3 dargestellt vor. Hier ist die Position des Peaks auf dem CCD-Feld in zugeordneten Wellenlängeneinheiten aufgetragen über der ebenfalls in Wellenlängen umgerechneten, eingestellten Gitterposition. Die in schwarz gehaltene winkelhalbierende Diagonale stellt die Theoriekurve dar, für die vorgegebene und angefahrene Wellenlänge identisch sind. Einen linearen Fit an die realen Messwerte stellt die Rote Gerade dar. Mit einer Steigung von (1,033 ± 0,005) und einem Achsenabschnitt von (21 ± 3) nm stimmt diese gut mit der theoretischen Kurve überein. Der implementierte Gittersteuermodus wirkt sich nachteilig auf die für ein Spektrogramm benötigte Messzeit aus, die sich nahezu verdoppelt. 2.2 Das Auflösungsvermögen bei variierenden Irisblendenöffnungen Für diese Messung erweitert sich der Justierlaseraufbau aus Abschnitt 2.1 um einen kontinuierlich strahlenden frequenzverdoppelten Neodym-YAG- 2.2 Das Auflösungsvermögen bei variierenden Irisblendenöffnungen 13 Festkörperlaser der Wellenlänge 532 nm mit einer Ausgangsleistung von 300 mW, der im Folgenden als Nd:YAG bezeichnet wird. Obwohl im Aufbau bereits ein Strahlteiler zur Einstrahlung weiterer Laser existiert, koppelt der Nd:YAG über einen zusätzlichen Glasstrahlteiler ein, der transmittierend in den Strahlengang des HeNe-Lasers noch vor dem ersten Periskop sitzt. Der Nd:YAG strahlt über einen Aluminiumspiegel umgelenkt seitlich in den Strahlteiler ein, so dass nur der an den Strahlteilergrenzflächen reflektierte vergleichsweise schwache Anteil zur Messung genutzt wird. Die transmittierte Intensität wird abgeblockt. Die Wahl fällt auf diesen Aufbau, da der Nd:YAG gegenüber dem HeNe-Laser eine sehr viel stärkere Leistung aufweist, die sich durch Abbildung 2.4: Schematische Darstellung den zusätzlichen Strahlteiler in etwa auf des erweiterten Justierlaseraufbaus für das Niveau des HeNe-Lasers reduziert. die Auflösungsmessungen. Als zusätzliEin variabler Abschwächer vor dem De- cher Laser befindet sich ein kontinuiertektoreingang dient zur Regelung der In- lich bei 532 nm emittierender Nd:YAGtensität, die auf die Messelektronik ein- Festkörperlaser im Aufbau. Der ausgestrahlt und unterstützt gleichermaßen die blasst dargestellte Teil stellt einen Platzüberlappende Justierung der verschiede- halter für spätere Erweiterungen dar. nen Laserstrahlen. Die Spektrometersoftware übernimmt die Einstellung der Irisblendenöffnungen. Durch Kalibrierungsungenauigkeiten kommt es dabei zu einem nicht näher bestimmbaren Offset von ± 200 µm. Als Detektor steht eine Photodiode mit aufgeschraubtem Streulichtschutz zur Verfügung. Die Detektorfläche hat eine von Größe 3 auf 3 Millimeter und befindet sich am Ende einer 100 mm langen, dickwandigen PVC-Röhre mit Innendurchmesser 4,5 mm, die den Streulichtschutz darstellt. Das Photodiodensignal gelangt erhöht durch ein Verstärkerelement über einen Anschlussblock an die Messkarte vom Typ National Instruments PCI-6221 im Messrechner. Das Triggersignal für die Datenerfassung an der Messkarte liefert ein externer Boxcar-Integrator, der dieses intern mit einer Frequenz von 30 Hz erzeugt. 2.2.1 Variation der Detektoririsblende Ziel dieser Messung ist es, Aussagen über den Einfluss der Detektoririsöffnung auf das Auflösungsvermögen des Spektrometers zu treffen. Bei vorgegebener, fester Eingangsirisblendenöffnung steuert die Detektoririsapertur aufsteigend diverse Öffnungsdurchmesser an. Anschließend nimmt das Spektrometer in kleiner Umgebung um die eingestrahlte Zentralwellenlänge spektrale Scans der ersten Beugungsordnung auf. Als Maß für das Auflösungsvermögen dient hierbei die Halbwertsbreite des in den Spektrogrammen entstehenden Peaks bei der verwendeten Zentralwellenlänge. Abbildung 2.5 zeigt eine Auftragung der Peakhalbwertsbreite in Nanometern über 14 2 Systematische Untersuchungen Abbildung 2.5: Auftragung der Peakhalbwertsbreite über der Detektoraperturgröße. Eingangsapertur dabei festgehalten auf dem Wert 1,5 mm. Gemessen mit Hilfe eines HeNeLasers der Wellenlänge 632,8 nm. Ordinate besitzt auf Grund von Justageungenauigkeiten einen Offset von ± 200 µm der Aperturgröße in Millimetern. Als Strahlungsquelle findet für diese Messreihe der HeHe-Laser Verwendung, der bei einer festgehaltenen Eingansirisweite von 1,5 mm in das Spektrometer einstrahlt. Die Abrasterung des Spektrums verläuft mit einer Wellenlängenschrittweite von 0,25 nm. Es zeigt sich ein linearer Anstieg der Halbwertsbreite mit zunehmender Aperturgröße im Intervall (600 ± 200) µm bis (2,5 ± 0,2) mm. Bei kleineren Irisöffnungen als etwa 600 µm gelangt nicht genügend Intensität in den Detektor, so dass dieser keine auswertbare Peakstruktur misst und zu kleineren Öffnungen keine Daten vorliegen. Jenseits eines Öffnungsdurchmessers von 2,5 mm zeigt der Graph eine Sättigung. Diese liegt darin begründet, dass die Irisapertur nicht mehr die limitierende Größe ist, sondern die endliche Breite der Detektorfläche, und bei noch größeren Öffnungen der Innendurchmesser des Streulichtschutzes den Lichteinfall limitieren. Zwei spektrale Linien gelten als auflösbar, wenn sie sich nicht mehr als ihre halbe Halbwertsbreite überlagern. Dies führt bei der Annahme des minimalen Grenzfalls der Peakbreite 1,57 nm bei einer Apertur von (600 ± 200) µm in dieser Messreihe zu einer Auflösungsgrenze von 0,8 nm. Zu beachten ist hierbei allerdings, dass auf Grund der geringen Intensität der Betrieb des Spektrometers mit dieser Blendenkonfiguration wenig praktikabel ist. Allgemein stellt die Wahl der richtigen Aperturgröße einen Kompromiss zwischen der auflösungsbestimmenden, minimal erreichbaren Peakbreite und der Intensität dar, die mindestens auf den Detektor einfallen muss, um diesen anzuregen. Die Wahl der Detektorapertur ist daher abhängig vom verwendeten Detektor sowie den Anforderungen, die an das Auflösungsvermögen gerichtet werden und ist somit für jedes Experiment von neuem zu treffen. Es bleibt noch die Angabe einer linearen Zuordnung zwischen Aperturgröße und Peakbreite zu treffen. Diese gewährleistet ein Geradenfit an den linearen Teil der Kurve zu: nm · (Aper tur br ei t e) − (0, 7 ± 0, 1)nm (2.1) F W H M = (3, 48 ± 0, 08) mm 2.2 Das Auflösungsvermögen bei variierenden Irisblendenöffnungen 15 Abbildung 2.6: Grafische Darstellung zum Einfluss der Eingangsapertur auf das Auflösungsvermögen. Detektorapertur dabei festgehalten auf dem Wert 1,25 mm. Gemessen mit Hilfe eines frequenzverdoppelten Nd:YAG-Lasers der Wellenlänge 532 nm. Aperturgrößen besitzen auf Grund von Justageungenauigkeiten einen Offset von ± 200 µm. Teil A zeigt Auftragung der Peakhalbwertsbreite über der Eingangsirisöffnung, Teil B zeigt spektralen Scan bei einer Eingangsapertur von 250 µm, Teil C bei einer Eingangsapertur von 750 µm und Teil d bei einer Eingangsapertur von 3 mm. Die Intensitätsskala der Graphen b)-d) ist auf das Maximum des Peaks aus Teil D normiert. 2.2.2 Variation der Eingangsirisblende Auch die Eingangsapertur beeinflusst das Auflösungsvermögen des Spektrometers. Eine Messung bei systematischer Variation dieser Eingangsirisblende gibt Aufschluss über die Auflösungsabhängigkeit. Die Messung verläuft in ähnlicher Weise wie die Vorangegangene unter Punkt 2.2.1 mit dem Unterschied, dass in diesem Fall die Detektorapertur bei dem Wert (1,25 ± 0,2) mm konstant bleibt. Als Strahlungsquelle dient hier der Nd:YAG-Laser bei 532 nm. Auch in dieser Messreihe nimmt das Spektrometer mit einer Abtastauflösung von 0,25 nm Daten auf. Abbildung 2.6A stellt die Auftragung der gemessenen Peakhalbwertsbreite in Nanometern über der Eingangsapertur in Millimetern dar. Auch hier stellt die auf den Detektor einfallende Intensität einen begrenzenden Faktor dar, so dass bei kleineren Blendenöffnungen als (200 ± 200) µm keine Daten mehr aufgenommen werden können. Als Beispiel ist in Abbildung 2.6B der spektrale Scan bei einer Eingangsapertur von (250 ± 200) dargestellt. Auffällig ist das relativ dominante Rauschsignal, das dem Photopeak überlagert ist. Im Bereich von (0,2 ± 0,2) mm bis (1,5 ± 0,2) mm Apertur zeigt der Graph einen parabelförmigen Verlauf. Die Erklärung dieses Verhaltens liegt unter Einbezug der Unsicherheit im Aperturoffset von ± 200 µm im Auftreten von Beugungseffekten an der kleinen Öffnung. Das Minimum des parabelförmigen Verlaufs liegt etwa bei Aperturöffnungen von (0,75 ± 0,2) mm bis (1 ± 0,2) mm. Für die Aufnahme 16 2 Systematische Untersuchungen Abbildung 2.7: Grafische Darstellung zur Auflösungsabhängigkeit bei simultaner Variation beider Aperturen. Aufgetragen ist die Peakhalbwertsbreite über dem identischen Öffnungsdurchmesser der Irisblenden bei einer Zentralwellenlänge von 532 nm. von reinen Spektrogrammdatensätzen scheint dies einen geeigneten Aperturgrößenbereich zu definieren, der sich durch ein Auflösungsvermögen von etwa 1,5 Nanometern nach Abschnitt 2.2.1 auszeichnet. Zur Verdeutlichung dient Abbildung 2.6C. Es ist hier der Peak bei (0,75 ± 0,2) mm Blendenöffnung gezeigt. Wird allerdings für ein Experiment mehr Intensität im Detektorarm benötigt, so gewinnt der Bereich des linearen Anstiegs in Abbildung 2.6A von etwa (1,25 ± 0,2) mm bis (3 ± 0,2) mm Blendenöffnung an Bedeutung. Wieder muss hier ein Kompromiss zwischen Auflösungsvermögen und Intensität experimentspezifisch gefunden werden, vergleiche hierzu Abbildung 2.6D als spektralen Plot bei einer Eingangsapertur von (3 ± 0,2) mm. Als Hilfe dient bei dieser Blendenkonfiguration die lineare Zuordnung: F W H M = (1, 5 ± 0, 1) nm mm · (Aper tur br ei t e) + (1, 4 ± 0, 2)nm (2.2) Der in Abbildung 2.6A ebenfalls erkennbare Sättigungsbereich jenseits von Blendenöffnungen mit (3 ± 0,2) mm entsteht in diesem Fall durch das endliche Strahlprofil des eingestrahlten Lasers. 2.2.3 Simultane Variation von Eingangs- und Detektoririsblende Nach der Untersuchung des Auflösungsverhaltens bei separater Veränderung der Eingangs- sowie Detektoririsblende folgt noch eine Messung zur Variation beider Aperturen in gleichem Maße. Als Lichtquelle dient hierbei der Nd:YAG-Laser. Ansonsten verläuft das Messprinzip analog zu den vorangegangenen Messungen. Abbildung 2.7 zeigt die gemessene Peakhalbwertsbreite in Nanometern diesmal aufgetragen über die identischen Öffnungsdurchmesser beider Aperturen. Die kleinste Aperturgröße, bei der eine Peakbreite messbar ist, stellt eine Öffnung von (300 ± 200) µm dar, die zu einer Halbwertsbreite von etwa 1 nm führt. Obwohl diese Peakbreite einem Auflösungsvermögen im Bereich eines halben Nanometers 2.3 Abhängigkeit der Gitterbeugungseffizienz von der Polarisierungsrichtung 17 Abbildung 2.8: Grafische Darstellung der Gitterbeugungseffizienz in Abhängigkeit der Winkelstellung des λ2 -Plättchens entspricht, ist das Spektrometer mit dem verwendeten Detektor bei diesen Apertureinstellungen nicht dauerhaft betreibbar. Mit zunehmender Dauer der Messung verschlechtert sich das Signal-zu-Rausch-Verhältnis und diese kleinen Peakbreiten lassen sich auf Grund der geringen Peakintensitäten nicht reproduzieren. Der Graph zeigt hin zu größer werdenden Aperturen einen linearen Anstieg der Peakbreiten bis zu einem Öffnungsdurchmesser von (2 ± 0,2 ) mm. Für diesen Bereich lässt sich der lineare Zusammenhang F W H M = (5, 3 ± 0, 1) nm mm · (Aper tur br ei t e) − (0, 9 ± 0, 1) (2.3) zwischen Peakhalbwertsbreite und Öffnungsdurchmesser beider Aperturen aufstellen. Für größere Blendendurchmesser zeigt der Graph diesmal kein Sättigungsverhalten, sondern einen weiteren linearen Anstieg mit geringerer Steigung. Dies liegt darin begründet, dass ab einem Öffnungsdurchmesser von (2 ± 0,2 ) mm nacheinander immer mehr experimentbedingte und Peak-beeinflussende Faktoren relevant werden. Da dieses Verhalten sehr stark vom jeweiligen Aufbau abhängt erübrigt sich eine genauere Analyse. 2.3 Abhängigkeit der Gitterbeugungseffizienz von der Polarisierungsrichtung Diese Messung verfolgt das Ziel, die Abhängigkeit der Beugungseffizienz des Gitters von der Polarisation der einfallenden, linear polarisierten Stahlung zu analysieren. Zu diesem Zweck befindet sich ein λ2 -Plättchen im ansonsten gegenüber den vorangegangenen Versuchsreihen unverändertem Strahlengang vor dem Detektoreingang. Bei einfallendem, linear polarisiertem Licht führt dies zu einer Drehung der Polarisationsebene um den doppelten Winkel zwischen dieser und der optischen Achse des Plätchens. Die Polarisierungsrichtung des Lasers ist zunächst 18 2 Systematische Untersuchungen unbekannt, daher besitzt die Winkelskala des λ2 -Plätchens einen noch zu bestimmenden Offset. Beginnend bei 0° durchläuft das λ2 -Plätchen Winkelstellungen in 5°-Schritten bis zu einem Winkel von 90°, der einer Drehung der Polarisationsebene um 180° entspricht. Die Justageungenauigkeit des λ2 -Plätchens als Polarisationsdreher liegt bei 1°. Simultan detektiert die bereits in Abschnitt 2.2 erwähnte Photodiode die einfallende Intensität der ersten Beugungsordnung. Der rot gehaltene Graph in Abbildung 2.8 zeigt die Variation der detektierten Intensität bei Drehung der optischen Achse des λ2 -Plättchens. Der in schwarz gehaltene Graph gehört zu einer Kalibrierungsmessung der Winkelskala. Hierzu befindet sich ein Polarisator im Strahlengang hinter dem λ2 -Plättchen. Der Polarisator ist auf p-Polarisation eingestellt. Wieder durchläuft das λ2 -Plättchen in 5°-Schritten den selben Winkelbereich. Am Maximum dieses Graphen ist die Lambda-Halbe-Winkelposition für p-Polarisation ablesbar zu (35,7 ± 0,1)°, wobei sich anhand der Position des Minimums die Stellung der s-Polarisation bei (80,3 ± 0,1)° findet. Ein Vergleich der beiden Kurven zeigt, dass das Gitter p-polarisiertes Licht effizienter beugt als spolarisiertes Licht und somit die Intensität am Detektor auch in Abhängigkeit zur Polarisierungsrichtung des einfallenden Laserlichtes steht. 2.4 Charakterisierung des Vakuumaufbaus Vakuumultraviolette Strahlung im Wellenlängenbereich 100 nm bis 200 nm besitzt auf Grund von Absorption nur eine geringe Reichweite von wenigen Mikrometern in Luftatmosphäre. Um Messungen in diesem Spektralbereich durchführen zu können, ermöglicht das Spektrometer einen Betrieb im Vakuum. Ziel der folgenden Messungen ist es, den Vakuumbetrieb zu testen und die Leistungsfähigkeit der Vakuumapparaturen zu charakterisieren. Zu diesem Zweck erhält der Eingangsflansch ein Endstück Abbildung 2.9: Schema- mit eingearbeitetem Magnesiumflourid-Fenster der Dicke tische Darstellung der 3 mm, das ultraviolette Strahlung bis zu einer WellenlänZuleitung der Vakuum- ge von 120 nm transmittiert. Eine Endkappe verschließt sensoren zum Spektro- den Detektorflansch. Zur Feststellung der Vakuumgüte finmeter. den zwei Druckmessgeräte Verwendung, die der Vakuumsensorenflansch nebst eines Belüftungsventils parallel mit der Spektrometerkammer verbindet, wie in Abbildung 2.9 schematisch dargestellt. Das Wärmeleitmanometer vom Typ Leybold TR 211 misst im Druckbereich zwischen Atmosphärendruck bei etwa 1000 mbar und Drücken bis zur Größenordnung von 10−3 mbar, was den Druckbereich des Grobvakuums und des Feinvakuums umfasst. Bei dem ITR 100 der Firma Leybold handelt es sich um ein Ionisationsmanometer. Dieses eignet sich laut Herstellerangaben für Drücke im Bereich von 1 · 10−1 mbar bis 2 · 10−10 mbar und stellt somit in diesem Versuchsaufbau das Hochvakuummessgerät dar. Wie die schematische Darstellung in Abbildung 2.11 zeigt, verbindet der Vakuumpumpenflansch die Fein- und die Hochvakuumpumpe mit dem Spektrometer. 2.4 Charakterisierung des Vakuumaufbaus 19 Abbildung 2.10: Darstellung des Spektrometerinnendrucks aufgetragen über der Pumpzeit bei Evakuierung über die Feinvakuumpumpe mit abgeklemmter Hochvakuumpumpe. Im Bereich 1000 mbar bis 10−2 mbar Messung mit Hilfe des Wärmeleitmanometers TR 211, im niederen Druckbereich Messung mit dem Ionisationsmanometer ITR 100. Eine Drehschieberpumpe vom Typ Leybold TRIVAC D25B 3 mit einem Saugvermögen von 25 mh nach Herstellerangaben bildet die Feinvakuumpumpe für diesen Versuchsaufbau. Über das Auslassventil stellt die Drehschieberpumpe den Kontakt des Systems mit dem umgebenden Atmosphärendruck her. Am Ansaugventil dieser Feinvakuumpumpe verzweigt sich die Rohrleitung zum einen zu einer direkten Zuleitung zur Vakuumkammer, die zur Evakuierung auf Feinvakuumniveau dient. Zum anderen besteht eine hierzu parallel liegende Verbindung, die die Drehschieberpumpe als Vorvakuumpumpe mit der Hochvakuumpumpe verbindet, die schließlich ebenfalls über den Vakuumpumpenflansch die Spektrometerkammer entlüftet, wie ebenfalls Abbildung Abbildung 2.11: Sche2.11 zu entnehmen ist. matische Darstellung Die Hochvakuumpumpe dieses Aufbaus stellt eine Turbo- der Verbindung zwimolekularpumpe vom Typ Pfeiffer Vacuum, Modell TMU schen Vakuumpumpen 071 P mit einem vom Hersteller zu 60 sl angegebenen und Spektrometer. Die mit V gekennzeichneten Saugvermögen dar. Zur Steuerung der Pumpvorgänge befinden sich die drei Knoten stellen Ventile Ventile V1 bis V3 im Rohrleitungsaufbau. V1 dient dazu, dar. die Drehschieberpumpe von der direkten Zuleitung zur Vakuumkammer abzuklemmen, sodass nur noch über den Turbomolekularpumpenarm entlüftet wird, wohingegen Ventil V2 dazu dient, den Turbomolekularpumpenarm abzuriegeln. Ventil V3 steuert die Zuleitung auf der Vakuumseite der Turbomolekularpumpe. 20 2 Systematische Untersuchungen Abbildung 2.12: Darstellung des Spektrometerinnendrucks aufgetragen über die Pumpzeit bei Evakuierung über die Turbomolekularpumpe. Druckmessung mit Hilfe des ITR 100. 2.4.1 Messung des Feinvakuums Dieser Messdurchgang widmet sich der Prüfung des Leistungsvermögens der Drehschieberpumpe als Feinvakuumpumpe. Die geschlossenen Ventile V2 und V3 trennen den Turbomolekularpumpenarm ab, Entlüftung findet nur über die direkte Zuleitung von der Vakuumkammer zur Drehschieberpumpe statt. Im Druckbereich von Atmosphärendruck bis zu Drücken von etwa 1 · 10−2 mbar findet das TR 211 Anwendung. Für kleinere Drücke stellt das ITR 100 das geeignetere Messgerät dar. Die Drehschieberpumpe läuft bereits vor Beginn der Messung bei geschlossenem Ventil V1 , so dass das Öffnen des Ventils als Startsignal der Messung gilt. Abbildung 2.10 zeigt den Druckverlauf aufgetragen über der Pumpzeit. Auffällig ist der zu erwartende nichtlineare Abfall, der zu einem Enddruck von (3,7 ± 0,1) 10−3 mbar bei einer Evakuierung über 40 Minuten führt. 2.4.2 Messung des Hochvakuums Dieser Versuchsteil widmet sich der Charakterisierung der Turbomolekularpumpe als Hochvakuumpumpe. Das Messprinzip orientiert sich im Wesentlichen an der vorangegangenen Messung des Feinvakuums, wobei in diesem Fall allein das ITR 100 Manometer für den zu messenden Druckbereich geeignet ist. Ausgehend von einer Evakuierung der Vakuumkammer durch die Feinvakuumpumpe, wie in Abschnitt 2.4.1 beschrieben, erfolgt die Inbetriebnahme der Turbomolekularpumpe durch Öffnen des Ventils V3 , um die Vorvakuumseite der Pumpe zu entlüften, sowie durch Öffnen des Ventils V2 , um die Verbindung zwischen Turbomolekularpumpe und Spektrometerkammer herzustellen. Simultan hierzu fährt die Steuereinheit der Pumpe langsam die Rotordrehzahl hoch. Hat die Turbomolekularpumpe eine ausreichende Umlauffrequenz erreicht, erfolgt der Start der Messreihe mit dem Schließen des Ventils V1 , das auf diese Weise das direkte Entlüften der Vakuumkammer durch die Drehschieberpumpe unterbricht. Abbildung 2.12 zeigt die grafische Darstellung der Druckabnahme im Rezipienten bei fort- 2.4 Charakterisierung des Vakuumaufbaus 21 Abbildung 2.13: Darstellung des Spektrometerinnendrucks aufgetragen über die verstrichene Zeit nach Abklemmen der Vakuumpumpen. Die in blau an die Messdaten angefittete Gerade dient zur Bestimmung der globalen Leckrate Q1 kurz nach Abklemmen der Pumpen, die in rot gehaltene Fitgerade liefert eine Leckrate Q2 für den späteren zeitlichen Verlauf. schreitender Pumpzeit. Die Messung endet nach einer Betriebszeit der Turbomolekularpumpe von 145 Minuten bei einem Enddruck von (1,3 ± 0,1) 10−4 mbar. Vakuumultraviolette Strahlung der Wellenlänge 70 nm besitzt unter diesen Druckbedingungen eine Reichweite von einigen hundert Metern, bis sie vollständig absorbiert wird. Somit reicht der erlangte Minimaldruck problemlos aus, um das Spektrometer im vakuumultravioletten Wellenlängenbereich zu betreiben. 2.4.3 Untersuchung der globalen Leckrate Nach Abklemmen aller Zuleitungen zwischen der Vakuumkammer und den Vakuumpumpen ist die zeitliche Änderung der Gasmenge in der Vakuumkammer bestimmt durch die sogenannte „Gasabgabe- und Leckrate“ Q, im Folgenden nur noch als „Leckrate“ bezeichnet. Zwischen dem Druckanstieg nach dem Blockieren der Pumpenzuleitungen und der verstrichenen Zeit t besteht der lineare Zusammenhang Q (2.4) p(t) = pmin + · t , V mit dem Rezipientenvolumen V und dem Minimaldruck pmin . Über diese Abhängigkeit lässt sich aus experimentellen Daten die Leckrate Q bestimmen. Als Startzeitpunkt für eine Messung bietet sich bei vorangegangener Evakuierung mit der Hochvakuumpumpe der Moment des Zudrehens von Ventil V2 an. Die Daten der Messreihe zeigt die grafische Darstellung in Abbildung 2.13. Aufgetragen ist der Druck in der Vakuumkammer über der Zeit. Die Abbildung zeigt ebenso zwei bei unterschiedlichen Zeitbereichen angefittete Geraden. Aus diesen lassen sich globale Leckraten zum einen für Zeiten kurz nach Abklemmen der Vakuumpumpen bei Berücksichtigung der in blau gehaltenen Fitgerade bestimmen. Zum anderen 22 2 Systematische Untersuchungen führt die Verwendung der Daten des in rot gehaltenen Geradenfits zu einer Leckrate an Zeitpunkten im späteren Verlauf der Messung. Um globale Leckraten handelt es sich deshalb, weil sich die Druckmessgeräte nur an einem fixen Punkt der Spektrometerkammer befinden. Eine differenziertere Betrachtung ist daher nicht möglich. Zur Berechnung der Leckrate Q aus den Steigungswerten der Fitgeraden unter Verwendung von Formel 2.4 ist die Kenntnis des Kammervolumens V notwendig. Mit zugrunde gelegter zylindrischer Geometrie ergibt sich ein Spektrometervolumen von (10,4 ± 0,2) l. Dies führt auf eine Leckrate für den Bereich kurz , sowie einer Leckranach Abklemmen der Pumpen von Q1 = (16 ± 3) 10−3 mbar·l s te für den weiteren Verlauf der Druckabnahme von Q2 = (4,2 ± 0,1) 10−3 mbar·l . s Die schwerwiegendste Problemstelle in der Abdichtung des Spektrometers, die zur errechneten Leckrate beiträgt, stellt der Viton-Streifen dar, der die Plexiglasdeckelplatte abdichtet. Eine Klebestelle macht den Streifen zu einem Viton-Ring, wobei der verwendete Sekundenkleber auf Grund seiner Steifigkeit die Dichtungseigenschaften zum Schlechten beeinträchtigt. Auch eine hinreichend dicke Schicht Vakuumfett verbessert die Dichtigkeit kaum. 2.5 Kalibrierungsmessung mit Hilfe des OPO-Lasersystems Die Fragestellung der Untersuchungen dieses Abschnittes lautet: Mit welcher Genauigkeit gelingt es dem im Rahmen dieser Arbeit aufgebauten Spektrometer, die als bekannt vorausgesetzte Wellenlänge einer eingekoppelten Strahlung nachzumessen. Zu diesem Zweck bietet sich eine Messung unter Verwendung des optischen parametrischen Oszillators (OPO) an, da der OPO über einen weiten Wellenlängenbereich durchstimmbare Laserstrahlung liefert. 2.5.1 Experimenteller Aufbau Abbildung 2.14: Schematische Darstellung des Strahlengangs durch den OPO-Aufbau. Ausgeblasst dargestellt ist der für dieses Experiment nicht benötigte Justierlaseraufbau. 2.5 Kalibrierungsmessung mit Hilfe des OPO-Lasersystems 23 Abbildung 2.15: Zusammenschnitt der vom Spektrometer erfassten Spektrogrammdatensätze zu den OPO-Wellenlängen 595,8 nm, 615 nm, 635,5 nm, 655,8 nm sowie 675,4 nm nach der Subtraktion des Offsets und der Normierung auf das jeweilige Peakmaximum. Die Pumpstrahlung des OPO-Lasersystems liefert ein Nd:YAG-Festkörperlaser vom Typ ProLab. Er emittiert gepulste Laserstrahlung mit einer Pulsenergie von 1,1 J bei einer Wellenlänge von 1064 nm. Durch nichtlineare optische Prozesse der Frequenzverdopplung und Summenfrequenzerzeugung entsteht gepulste Laserstrahlung der Wellenlänge 355 nm, die den OPO pumpt. Dieser emittiert, durch optische parametrische Prozesse generiert, nanosekundengepulste Laserstrahlung im frei durchstimmbaren Wellenlängenbereich 580 nm bis 680 nm. Abbildung 2.14 zeigt schematisch den Strahlengang des experimentellen Aufbaus. Ausgekoppelt aus dem OPO läuft die Ausgangsstrahlung auf einen Glasstrahlteiler. Ein Beamblocker absorbiert den transmittierten Teilstrahl, der wesentlich schwächere, reflektierte Teilstrahl trifft auf eine Irisapertur zur Reduktion des Strahlprofils auf einen Durchmesser von 3 - 5 mm. Über ein Aluminiumspiegelperiskop koppelt die OPO-Ausgangsstrahlung in den bereits bestehenden Justierlaseraufbau vor dem Spektrometer ein. Um die Justage parallel zur optischen Achse des Spektrometers zu erleichtern, befindet sich eine weitere Irisblendenapertur im Strahlengang vor dem Spektrometereingang. Eine Messung der Pulsenergie unter Verwendung eines Power-Meters vom Typ OPHIR NOVA ergibt vor dem Spektrometereingang einen Wert von 1,25 µJ. Die Eingangsirisblende schwächt diesen Wert noch einmal auf 0,3 µJ ab, den das Power-Meter direkt vor dem Gitter erfasst. Als Detektor dient in diesem Experiment eine schnelle Photodiode vom Typ ALPHALAS UPD-200 UD angeschlossen an einen Boxcar-Integrator, Modell SR 250 von Stanford Reasearch Systems, der die zeitliche Koordinierung der Pulsmessung übernimmt und das detektierte Signal zur Weiterverarbeitung an den PC weiterleitet. 2.5.2 Durchführung und Ergebnis der Messung Im Zuge dieser Messung durchläuft die OPO-Zentralwellenlänge den verfügbaren Bereich in 5-nm-Schritten. Die Einstellung der gewünschten Wellenlänge erfolgt mit Hilfe einer gleichzeitigen Wellenlängenbestimmung durch ein auf der Basis 24 2 Systematische Untersuchungen Abbildung 2.16: Grafische Darstellung der mit Hilfe des OPO durchgeführten Messung zur Kalibrierungsgenauigkeit. Aufgetragen ist die aus Spektrometermessungen bestimmte Zentralwellenlänge über dem jeweiligen mit dem Wavemeter bestimmten Referenzwert. Die schwarz dargestellte Gerade stellt theoretisch zu erwartenden Verlauf dar, die rote Gerade bildet einen Geradenfit an die realen Messwerte. von vier Fizo-Interferometern arbeitenden Wavemeters des Typs ATOS LM007. Das Wavemeter misst mit einer absoluten Genauigkeit von 1 GHz, was in der Nähe von 600 nm einer Genauigkeit von 1,2 pm entspricht. Der Wellenlängenwert dieses Wavemeters dient als Referenz für die am Spektrometer zu bestimmende Wellenlänge. Bei jeder eingestellten OPO-Zentralwellenlänge zeichnet das Spektrometer bei einer Wellenlängenauflösung von 0,5 nm ein Spektrogramm über einen Bereich von 10 nm um die vorgegebene Zentralwellenlänge auf. Die Irisblendeneinstellung beläuft sich dabei auf einen Öffnungsdurchmesser von (2 ± 0,2) mm für die Eingangsblende und einen Öffnungsdurchmesser von (1,25 ± 0,2) mm für die Detektoririsblende. Zur Veranschaulichung der Spektrogrammdaten zeigt Abbildung 2.15 einen Zusammenschnitt von fünf der gemessenen Spektrogrammdatensätze zu den beispielhaft ausgewählten Wellenlängen 595,8 nm, 615 nm, 635,5 nm, 655,8 nm sowie 675,4 nm. Die einzelnen Datensätze sind Offset bereinigt und auf das Peakmaximum normiert dargestellt. Die einzelnen Peaks weisen eine Halbwertsbreite von durchschnittlich 5 nm auf, die hauptsächlich mit der gewählten Irisblendeneinstellung zusammenhängt, vergleiche Abschnitt 2.2 zum Auflösungsvermögen der Irisblendeneinstellung. Die eigentliche Messung zur Kalibrierungsgenauigkeit zeigt Abbildung 2.16. Aufgetragen ist die aus den Spektrometerdatensätzen gewonnene Wellenlängenposition des Peakmaximums über den vom Wavemeter gelieferten Referenzwerten. Die Peakhalbwertsbreiten stellen dabei das Fehlerintervall dar. Die in schwarz gehaltene Diagonale bildet die Theoriekurve, auf der alle Messpunkte identischer Wellenlängenpaare liegen. In rot gezeichnet ist ein Geradenfit an die realen Messpunkte angepasst. Die Fitgerade weist eine Geradensteigung von (0,978 ± 0,005) bei einem Achsenabschnitt von (14 ± 3) nm auf, die einer Steigung der Theoriekurve von 1 sehr nahe kommt. Somit befindet sich die Kalibrierungsgenauigkeit für den Betrieb des Spektrometers auf einem mehr als praktikablen Niveau. Zusammenfassung und Ausblick Im Rahmen dieser Bachelorarbeit wurde ein vakuumfähiges Gitterspektrometer, geeignet für die Charakterisierung von nanosekundengepulster vakuumultravioletter Laserstrahlung, fertiggestellt und in betriebsbereiten Zustand versetzt. Eine speziell für die Anforderungen dieses Spektrometers entworfene Gitterhalterung ermöglicht die Justage des Gitters in vertikale Richtung. Ebenso erleichtert eine Überarbeitung der Steuersoftware die computergestützte Datenerfassung. Durch Defektstellen der zur Gitterdrehmechanik gehörenden Zahnräder entstandene Probleme mit der Positionierungsgenauigkeit konnten teils durch geschickte Zahnradjustage, teils durch geeignete Erweiterung der Steuerroutine gelöst werden. Des weiteren lieferte die Auswertung einiger Versuchsreihen diverse systemspezifische Parameter, die für die spätere Anwendung des Spektrometers von Interesse sind. So ergab die Messung des Auflösungsvermögens einen minimalen Linienabstand von ∆λ = 0,8 nm bei einer Wellenlänge von 532 nm. Intensitätsmessungen unter Variation der Polarisierungsrichtung einfallender Strahlung zeigte, dass das eingebaute Gitter für p-polarisiertes Licht die größte Beugungseffizienz aufweist. Bei Tests des Vakuumaufbaus wurde in der Spektrometerkammer ein minimal erreichbarer Druck in der Größenordnung von 1·10−4 mbar im Bereich des Hochvakuums erzielt, der für die Bedürfnisse des Spektrometers völlig ausreicht. Eine Messung basierend auf einem OPO-Lasersystem zeigte zum einen, dass sich dieses Spektrometer tauglich zur Messung von gepulster Strahlung erweist, zum anderen ergab die Überprüfung der Kalibrierungsgenauigkeit eine relative Abweichung von weniger als 3 %. Es bleibt noch offen, in einem realen Experiment die Leistungsfähigkeit des Spektrometers bei der Detektion von gepulster vakuumultravioletter Strahlung unter Beweis zu stellen. Zu diesem Zweck ist es notwendig das Spektrometer für eine spektrale Messung im evakuierten Zustand zu konfigurieren, indem ein in eine Verschlusskappe eingearbeiteter Detektor verwendet wird, der den Detektorflansch verschließt und das Detektorsignal vakuumdicht nach außen leitet. Ebenso kann auch nur der Einsatz in einem realen Experiment bestätigen, dass sich die in der Steuersoftware vorgenommenen Überarbeitungen und Erweiterungen auch im Laboralltag bewähren. Zum Schluss bleibt noch der Kosten-Nutzen-Faktor abzuwägen, ob sich ein Ersetzen der durch Defektstellen gestörten Zahnräder der Gittermechanik lohnt. Zum einen stellt dies eine Möglichkeit dar, die Positionierungsgenauigkeit noch weiter zu erhöhen, zum anderen würde unter Umständen die komplexere Gitterpositionierungsmethode für kleine Wellenlängenschritte an Bedeutung verlieren, was zu einer deutlichen Steigerung der Arbeitsgeschwindigkeit des Spektrometers führt. 25
