zum anbiete

Werbung
Diplomarbeit
Software zur Messung der magn.
Eigenschaften dünner Schichten und
Messung an IrMn/FeMn–Spin–Valves
Hubert Krause
Kassel, Oktober 2003
Durchgeführt in der Arbeitsgruppe Experimentalphysik IV der
Universität Kassel unter der Anleitung von Prof. Dr. Klaus Röll.
Inhaltsverzeichnis
Einleitung
vi
1. Physikalische Grundlagen
1.1. Materie im Magnetfeld – Effekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2. Hysterese . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.3. Austauschanisotropie oder Exchange–Bias–Effekt . . . . . . . . . . . .
1.3.1. Der Exchange–Bias–Effekt, ein einfaches Modell . . . . . . . .
1.3.2. Weitere Modelle zur Austauschanisotropie . . . . . . . . . . .
1.4. Erweiterung des Exchange–Bias–Schichtsystem zum Spin–Valve . . . .
1.4.1. Weitere Spin–Valve–Systeme . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5. Gigantischer Magnetowiderstand (GMR) . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5.1. Vorbetrachtungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5.2. Erläuterung des Ferromagnetismus anhand seiner Bandstruktur .
1.5.3. Mechanismen des GMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5.4. Überblick über weitere Magnetowiderstandseffekte . . . . . . .
1.6. Ionenimplantation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.1. Theorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.2. Auswirkungen der Wechselwirkung Ion → Target . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
1
1
3
4
4
5
9
10
11
11
13
15
19
20
21
23
2. Die Messapparaturen
2.1. Funktionsprinzip des Vibrating–Sample–Magnetometers (VSM)
2.1.1. Die Pick–Up–Spulen . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1.2. Der Elektromagnet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2. Funktionsprinzip des GMR–Messsystems . . . . . . . . . . . .
2.2.1. Widerstandsmessung an GMR–Schichtsystemen . . . .
2.2.2. Der GMR–Messkopf . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.3. Die Elektronik des GMR–Messaufbaus . . . . . . . . .
2.3. Der Vakuum–Temperstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
24
24
25
26
27
27
28
28
29
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
3.1. Die Geräteschnittstellen . . . . . . . . . . . . . . .
3.2. Details zur Ansteuerung der Geräte . . . . . . . . .
3.2.1. Das Gaußmeter . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.2. Der Abschwächer bzw. das Magnetnetzteil
3.2.3. Der Lock–In Verstärker . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
32
32
33
33
34
35
ii
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Inhaltsverzeichnis
3.2.4. Die Speicherfunktion und das Dateiformat abgespeicherter Messungen
3.3. Die Benutzeroberfläche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.1. Der Start: Kalibrieren der Magnetfeld–Steuerspannung . . . . . . . . .
3.3.2. Festlegen des Messablaufes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.3. Die Aktionsknöpfe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.4. Verfolgen der Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
36
36
38
39
43
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
4.1. Die Proben–Nomenklatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1.1. Probenherstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.1.2. Struktur der verwendeten IrMn/FeMn–Spin–Valve Systemen
4.1.3. Bestimmung der Kurven–Parameter. . . . . . . . . . . . . .
4.2. Thermische Eigenschaften von Spin–Valves. . . . . . . . . . . . . .
4.2.1. Tempern in Vorzugsrichtung . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.2. Tempern entgegen der Vorzugsrichtung . . . . . . . . . . .
4.2.3. Tempern in schwerer Richtung . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3. Ionenbeschuss im parallelen und antiparallelen Feld . . . . . . . . .
4.3.1. Auswirkungen auf die Austauschverschiebung . . . . . . .
4.3.2. Auswirkungen auf ∆R/R und den Schichtwiderstand . . . .
4.4. Strukturierung durch Ionenbeschuss . . . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
44
44
45
47
49
50
50
51
53
54
55
55
56
5. Zusammenfassung und Ausblick
5.1. Erstellung der Software . . . . . . .
5.2. Aufbau des Vakuum–Temperstandes
5.3. Temper–Experimente . . . . . . . .
5.4. Bestrahlungs–Experimente . . . . .
5.5. Ausblick . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
68
68
68
69
69
70
.
.
.
.
.
A. Zeichnungen
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
75
iii
Abbildungsverzeichnis
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
1.6.
1.7.
1.8.
1.9.
1.10.
1.11.
1.12.
1.13.
1.14.
1.15.
1.16.
1.17.
Typische Hysteresekurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Eine um HEB verschobene Hysteresekurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Einfaches Modell zur Austauschanisotropie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mögliche Spin–Konfigurationen eines AF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Das Domänenwandmodell von Mauri. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grenzfläche zwischen AF und FM, rau und glatt. . . . . . . . . . . . . . . . .
Ein Schichtsystem bestehend aus gepinntem (Gelb) und ungepinntem (Blau) FM.
Zwei ferromagnetische Schichten führen zu zwei überlagerten Hysterese Kurven.
Pseudo Spin–Valves. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines Magnetfeldes. . . . . . . . . . .
Übergang der 4s und 3d Energieniveaus zu Energiebändern, Zustandsdichten. .
Schematische Skizze, Zustandsdichten der 4s– und 3d–Bänder von Ni, Fe, Co. .
Widerstandsmodell eines Spin–Valves bei anti/paralleler Magnetisierung. . . .
Schematisches Diagramm: Zustandsdichten eines FM/NM/FM Schichtsystems.
Potenziallandschaften. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Berechnetes Bremsvermögen von He+ –Ionen in FeMn. . . . . . . . . . . . . .
Reichweitenverteilung von He+ –Ionen in FeMn. . . . . . . . . . . . . . . . .
3
4
5
5
6
7
9
10
11
12
14
16
17
18
19
22
23
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
2.7.
2.8.
Schematischer Aufbau des VSM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Die Probenhalter des VSM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Die in die Abdeckplatte eingegossenen Pick–Up–Spulen. . . . . . . . . .
Stromfluß in CPP– und in CIP–Richtung und die Vierpunkt Messmethode.
Der GMR–Messkopf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prinzipskizze der Elektronik des GMR–Messaufbaus. . . . . . . . . . . .
Der Probenhalter des Vakuumtemperstandes. . . . . . . . . . . . . . . .
Charakteristische Kurven des Vakuum–Temperstandes. . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
24
25
26
27
28
29
30
31
3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
3.5.
3.6.
3.7.
3.8.
Die Komponenten zur Steuerung und Messwerterfassung des VSM. . . . .
Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Gaußmeters. . . . .
Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Lock–In Verstärkers.
Der Header der Messdatei. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Das Hauptinterface und seine vier zusammenhängende Bereiche. . . . . . .
Der Kalibrationsdialog. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Der Kalibrationszähler. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Die Bedeutung der Einstellmöglichkeiten der VSM–Steuerungssoftware. . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
33
34
35
36
37
37
38
39
iv
Abbildungsverzeichnis
3.9. Die Aktionsknöpfe zum Auslösen verschiedener Programmfunktionen. .
3.10. Der Speicherdialog. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.11. Dialog zum Starten einer Messung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.12. Dialog zur manuellen Einstellung des Magnetfeldes und des Lock–Ins. .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
40
40
41
42
4.1. Der Wafer UK3 mit den daraus gebrochenen Proben. . . . . . . . . . . . . . .
4.2. Schematische Skizze einer DC–Sputterapparatur. . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3. Schematische Skizze einer HF–Sputterapparatur. . . . . . . . . . . . . . . . .
4.4. Aufbau des IrMn/FeMn–Schichtsystems. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.5. Parameter einer GMR/Hysteresekurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.6. Einfluss des Temperns für 30 Minuten im parallelen Feld. . . . . . . . . . . . .
4.7. Einfluss des Temperns im parallelen Feld auf die Koerzitivfeldstärke. . . . . . .
4.8. Die Exchange–Bias Feldstärke HEB in Abhängigkeit der Auslagerungstemperatur.
4.9. Tempern im antiparallelem Feld. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.10. Schaubild zum Tempern in schwerer Richtung. . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.11. Messung einer Probe in der alten schweren Richtung. . . . . . . . . . . . . . .
4.12. Modifizierung der Austauschverschiebung durch Ionenbeschuss bei FeMn. . . .
4.13. Modifizierung der Austauschverschiebung durch Ionenbeschuss bei IrMn. . . .
4.14. Widerstand zu Ionendosis für IrMn–gepinnte Spin–Valves. . . . . . . . . . . .
4.15. Strukturierung des GMR–Verlaufs durch Ionenbeschuss. . . . . . . . . . . . .
4.16. Bestrahlungspläne der Strukturierten FeMn Spin–Valves . . . . . . . . . . . .
4.17. Hysterese eines streifenförmig bestrahlten Spin–Valves. . . . . . . . . . . . . .
4.18. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–6. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.19. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–3. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.20. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–16. . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.21. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–17. . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.22. Bestrahlungsdaten der Probe UK2–17. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44
45
46
49
50
51
52
52
53
54
55
56
57
58
59
60
62
63
64
65
66
67
A.1. Der GMR–Messkopf als zwei Seiten Ansicht . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A.2. Der Probenhalter des Vakuumtemperstandes. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
75
76
v
Einleitung
Magnetismus begegnet uns in vielen Dingen des täglichen Lebens, angefangen bei Notizhaltern
für den Kühlschrank bis zur aktuellen Festplattentechnologie oder der Sensorik im Automobilbau. Abgesehen vom Notizhalter geht der Trend in den anderen genannten Bereichen hin zu
nanostrukturierten Systemen, sei es um Strukturen verkleinern zu können oder bestimmte Eigenschaften zu erzielen.
Zu den Effekten verschiedener, nanostrukturierter Systeme gehört der so genannte Magnetowiderstand, der in dieser Arbeit eine große Rolle spielt. Magnetowiderstand ist ein Oberbegriff
für „Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes“.
Es gibt verschiedene Ursachen für das Auftreten von Magnetowiderstandseffekten. Der Halleffekt zeigt neben der Hallspannung auch Magnetowiderstandseffekte; zu nennen wäre auch der
anisotrope Magnetowiderstand. Vor allem aber die so genannten „Spin–Valves“ sind Gegenstand aktueller Forschung und passen am ehesten zu dem Begriff „nanostrukturiertes System“.
Sie zeigen sehr starke Widerstandsänderungen, was für bestimmte Systeme zum Begriff „Giant
Magnetoresistance“ (GMR) führte.
Begonnen hat die Forschung auf dem Gebiet der Spin–Valves 1986 in Jülich. Dort entdeckte P. G RÜNBERG an Fe–Cr–Schichtsystemen eine antiparallele Ausrichtung benachbarter Fe–
Schichten [GSP+ 86].Schafft man es nun, diese antiparallel ausgerichteten Schichten durch ein
geeignet großes äußeres Magnetfeld parallel auszurichten, so verringert sich der Widerstand.
Mit solchen Fe–Cr–Schichtsystemen wurden Widerstandsänderungen bis zu 42% bei Zimmertemperatur und 220% bei 4,2K erreicht [SPB+ 94].
Spin–Valves haben aufgrund ihrer verlockenden Eigenschaften sehr schnell ihren Weg in die
Anwendung gefunden. Vor allem die so genannten „Exchange–Bias Spin–Valves1 “ fanden, wegen ihres einfachen Aufbaus, zahlreiche Anwendungen. Eine Ausprägung solcher Spin–Valves
wird im Rahmen dieser Arbeit untersucht.
Eine Anwendung von Spin–Valves sind Leseköpfe für Festplatten. Im Labor erreichen die
Datendichten von Festplatten inzwischen 100 GBit/in2 . Verwendet werden Leseköpfe basierend
auf Spin–Valves (TMR) [HIa]. Zu kaufen gibt es bereits Festplatten mit 30 GBit/in2 [HIb]. Diese Kapazität ist nur mit dem Einsatz von Spin–Valves als Leseköpfen erreichbar. Im Jahre 2000
schätzte man, dass heutige Platten ca. 15 GBit/in2 haben würden [TB00]. Diese Schätzung wurde um 100% übertroffen. Daran kann man erkennen, welche Bedeutung die Spin–Valves in der
1 Näheres
zu Exchange–Bias oder auch Austauschverschiebung genannt bzw. Pinning findet sich im Abschnitt 1.3 auf Seite 4
vi
Einleitung
Festplatten–Technologie bereits haben und wie schnell die Entwicklung deswegen fortschreitet.
In der Sensorik, vor allem in der Luftfahrt– und Automobilindustrie, kommt es weniger auf
die Miniaturisierung denn auf maßgeschneiderte Eigenschaften an [Men97]. Auch hier bringen
Spin–Valves erhebliche Verbesserungen. Durch geschickte Kombination der Materialien und
Schichtdicken lässt sich das Verhalten eines Spin–Valves in weiten Bereichen modifizieren, sowohl was die Kennlinie betrifft als auch die thermische Stabilität der Schichten.
Eine in der Zukunft zu erwartende Anwendung von
Spin–Valves ist das „MRAM“ (Magnetic Random Access
Memory) [WB99]. Die Information wird durch den Widerstand des Spin–Valves repräsentiert. Parallele Magnetisierung bedeutet einen kleinen Widerstand, das Bit ist 0. Antiparallele Magnetisierung bedeutet einen großer Widerstand,
das Bit ist 1. Durch die Anschlussmatrix kann jedes Bit dieses Arrays einzeln ausgelesen werden.
Anschlußmatrix
Tunnel− oder SV−Element
Schreiben geschieht durch Stromstöße durch die Anschlussmatrix. Diese Stromimpulse erzeugen zwei um 90◦ gegeneinander gedrehte Magnetfelder. An einem Kreuzungspunkt können
die beiden 90◦ –Felder so wirken, das eine 180◦ Drehung der Magnetisierung möglich ist.
MRAMs haben eine ganze Reihe von Vorzügen gegenüber den heute üblichen DRAMs:
• Nichtflüchtige Informationsspeicherung. Die Magnetisierung der Speicherzelle bleibt
beim Abschalten der Spannung erhalten.
• Höhere Speicherdichte. Gewöhnliche DRAMs sind mit Kondensatoren als Speicherzellen
aufgebaut. Um in Kondensatoren Energie über einen gewissen Zeitraum2 zu speichern,
wird vor allem Fläche gebraucht.
• Resistenz gegenüber ionisierender Strahlung. Die Ladungstrennung in den Kondensatoren
eines DRAMs wird durch ionisierende Strahlung verringert. Auf die Magnetisierung von
Spin–Valves hat ionisierende Strahlung nur einen geringen3 Einfluss.
• Vermutlich niedrigere Herstellungskosten. Aufgrund des großen Platzbedarfs der Kondensatoren im DRAM müssen diese in die Tiefe wachsen, was einen höheren Aufwand bei
der Strukturierung bedeutet.
Der Realisierung im großen Maßstab stehen leider noch viele prozesstechnische Probleme
entgegen. Es gibt aber schon Kleinserien die, vor allem wegen der Resistenz gegenüber ionisierender Strahlung, in der Weltraumtechnik Anwendung finden. Man rechnet mit ersten Großserienprodukten, vergleichbar mit heute verfügbaren konventionellen Speicherchips, im Jahr 2005
[IBM03].
2 Refreshraten
von DRAMs liegen im Bereich von Millisekunden bis Sekunden
ionisierende Strahlung muss schon recht massiv auftreten damit Veränderungen stattfinden, siehe auch die
Experimente zur Ionenimplantation im Abschnitt 4.3 auf Seite 54.
3 Die
vii
Einleitung
Den Anforderungen der Industrie nach maßgeschneiderten und miniaturisierten Spin–Valves
steht noch viel Forschungsbedarf gegenüber. Beispielsweise sind die Mechanismen der Austauschverschiebung noch nicht vollständig verstanden. Gezielte Modifikationen und deren Untersuchung bieten nun einen Hebel, um einem Verständnis dieser Mechanismen näher zu kommen.
Ziel dieser Arbeit.
In den Arbeiten von C. L OCH [Loc99], M. KÖHLER [Köh02] und A. PAETZOLD [Pae99, Pae02]
wurden in der Arbeitsgruppe Experimentalphysik IV – Struktur, elektrische und magnetische
Eigenschaften Dünner Schichten Schichtsysteme basierend auf α − Fe2 O3 , NiO und FeMn in
Bezug auf thermische Stabilität, Einfluss der Schichtzusammensetzung auf die Austauschverschiebung und die Wirkung von Ionenstrahlen untersucht.
Daran anknüpfend sind die Ziele dieser Arbeit:
• Es soll die Messtechnik verbessert werden, um die Messungen zu beschleunigen und die
Qualität der GMR–Messungen zu erhöhen.
• Es wird an vorhandenen IrMn Spin–Valve Systemen der Einfluss von Temperatur, Temperzeit und Tempermagnetfeld auf die Austauschverschiebung, Hysterese und den Magnetowiderstand untersucht.
• Es werden die Eigenschaften von IrMn Spin–Valves nach Bestrahlung bei verschiedenen
Ionendosen im Magnetfeld untersucht.
• Es wird untersucht welchen Einfluß die partielle Ionen–Bestrahlung im Magnetfeld auf
Form und Betrag des Magnetowiderstands von FeMn–Spinvalves haben.
Die IrMn/FeMn gepinnten Spin–Valves sind „industrieüblich“ und von der Firma UNAXIS freundlicherweise zur Verfügung gestellt worden. Wir interessierten uns gerade für dieses
Schichtsystem, um zu untersuchen, ob die von M. KÖHLER und A. PAETZOLD an α − Fe2 O3
und NiO festgestellten Mechanismen auch bei einem industrieüblichen Schichtsystem greifen.
viii
1. Physikalische Grundlagen
1.1. Materie im Magnetfeld – Effekte
Die magnetischen Eigenschaften von Materie werden hauptsächlich durch deren Elektronen bestimmt. Diese besitzen einen Bahndrehimpuls und einen Eigendrehimpuls. Diese Eigendrehung
der Elektronen wird im allgemeinen auch Spin genannt. Diese „bewegten Ladungen“ führen
zu magnetischen Momenten, dem Spinmoment und dem Bahnmoment. Aus dem Bahnmoment
resultiert der Diamagnetismus.
Diamagnetismus Jede Materie ist diamagnetisch. Jedoch wird der Diamagnetismus in verschiedenen Materialien durch andere stärkere magnetische Effekte überdeckt.
Im Experiment zeigt sich bei diamagnetischen Substanzen in einem inhomogenen Magnetfeld, dass diese aus dem Magnetfeld heraus gedrängt werden. Dieser Effekt, und damit der Diamagnetismus, beruht auf durch das Magnetfeld induzierten Ringströmen in den Elektronenbahnen, die der diamagnetischen Substanz ein dem äußeren Feld entgegengesetztes1 magnetisches
Moment verleihen.
Die Spinmomente der Elektronen eines rein diamagnetischen Stoffes sind gerade kompensiert2 . Unkompensierte Spins führen zum Paramagnetismus.
Paramagnetismus Im Gegensatz zu diamagnetischen Stoffen gibt es bei paramagnetischen
Materialien durch unkompensierte Spinmomente permanente magnetische Momente. Diese sind
auf Grund der thermischen Bewegung in ihrer Ausrichtung statistisch verteilt. Erst in einem
äußeren Magnetfeld richten sich diese entgegen der thermischen Bewegung in Richtung des
angelegten Magnetfeldes aus.
Im Experiment beobachtet man, dass paramagnetischen Materialien in das Feld hinein gezogen werden.
Ferromagnetismus Die Spinmomente3 der Atome eines Ferromagneten, richten sich spontan in kleineren „Bezirken“, den so genannten Weißschen Bezirken in die selbe Richtung aus.
1 Lenzsche
Regel.
Spins sind antiparallel ausgerichtet
3 Es spielen für diesen Effekt nur die Spinmomente eine Rolle. Die Bahnmomente werden durch elektrische Felder
im Kristall zu Null gemittelt.
2 Die
1
1. Physikalische Grundlagen
Aus energetischen Gründen, sind diese Weißschen Bezirke zunächst so orientiert, dass das ferromagnetische Material äußerlich unmagnetisch ist. Die Weißschen Bezirke werden durch die
so genannten Bloch–Wände voneinander getrennt. Innerhalb dieser Wände ändern die magnetischen Momente der Spins allmählich ihre Richtung, bis sie die Richtung des benachbarten
Weißschen Bezirks besitzen.
Legt man nun ein äußeres Magnetfeld an, so verschieben sich die Bloch–Wände. Dadurch
werden die Weißschen Bezirke in Richtung des angelegten Magnetfeldes größer. Erhöht man
die Feldstärke dieses äußeren Magnetfeldes weiter bis zur so genannten Sättigungsfeldstärke, so
besteht der Ferromagnet (FM) nur noch aus einem Weißschen Bezirk in Richtung des angelegten
Feldes. Schaltet man das äußere Feld ab, bleibt eine (kleinere) Restmagnetisierung erhalten. Es
ist ein Permanentmagnet entstanden.
Die thermische Bewegung der Atome im Kristallgitter eines FM führt ab der so genannten Curie–Temperatur θC , zum Verlust der ferromagnetischen Eigenschaften, das Material wird
paramagnetisch. Die Temperaturabhängigkeit des FM wird durch das Curie–Weißsche Gesetz
beschrieben
χm =
C
T − θC
wobei χm für die relative Permeabilität steht, C ist eine Stoffkonstante.
Antiferromagnetismus Neben dem Ferromagnetismus ist der auf dem gleichen Phänomen
beruhende Antiferromagnetismus bekannt. Im Unterschied zum Ferromagnetismus besteht die
Kristallstruktur hier aus zwei (ferromagnetischen) Untergittern, mit entgegengesetzt gleicher
Magnetisierung. Dadurch tritt bei Antiferromagneten (AF) nach außen keine Magnetisierung
auf.
Die thermische Bewegung der Atome im Kristallgitter eines AF führen ab der so genannten
Neél–Temperatur TN zum Verlust der antiferromagnetischen Eigenschaften, das Material wird
paramagnetisch. Die Temperaturabhängigkeit antiferromagnetischer Substanzen wird durch das
Neélsche Gesetz beschrieben:
χm =
C
T + TN
mit TN als Neél–Temperatur, C ist eine Stoffkonstante. Die Neél–Temperatur kann man als
Analogon des AF zur Curietemperatur des FM betrachten. Oberhalb der Neél–Temperatur verhält sich der AF paramagnetisch.
Ferrimagnetismus Der Ferrimagnetismus entspricht dem Antiferromagnetismus, nur dass
hier die Untergitter entgegengesetzt ungleiche Magnetisierung aufweisen. Dadurch tritt beim
Ferrimagnetismus nach außen eine Netto–Magnetisierung auf.
2
1. Physikalische Grundlagen
1.2. Hysterese
Hysterese ist die Abhängigkeit eines physikalischen Zustandes von den vorangegangenen Zuständen. Das Magnetisierungsverhalten eines ferromagnetischen Stoffes wird durch seine Hys~ in V s/Am
teresekurve beschrieben. Dabei wird üblicherweise die magnetische Polarisation µ0 M
~ in A/m aufgetragen. Alternativ wird auch die magnetische
gegen die magnetische Feldstärke H
~
~ = χm · H
~ in A/m gegen die magnetische
Flussdichte B in T , oder die die Magnetisierung M
~ aufgetragen.
Feldstärke H
Abbildung 1.1.: Typische Hysteresekurve. (Aus [Ber99])
Nehmen wir einen äußerlich unmagnetischen Ferromagneten an, so ergibt sich in einem wachsenden Magnetfeld die in der Abb. 1.1 dargestellte Neukurve, welche in einer Sättigung der
Magnetisierung ausläuft. Wenn das Feld wieder auf Null verringert wird, bleibt eine „Restma~ r zurück. Um die Magnetisierung auf Null zu
gnetisierung“, die so genannte Remanenz µ0 M
~c
bringen ist ein, der Magnetisierung entgegengerichtetes, Feld mit der Koerzitiv–Feldstärke H
notwendig.
Die Hysteresekurve wird durch das Durchlaufen einer positiven zu einer negativen Feldstärke und die Umkehrung dieses Vorgangs gemessen. Die Ummagnetisierungsvorgänge innerhalb
des Materials führen zu dem unterschiedlichem Verlauf der Hin– und Rückrichtung. Diese Ummagnetisierungsvorgänge kosten Energie, deren Größe durch den Flächeninhalt zwischen den
beiden Hystereseästen repräsentiert wird.
Wie schon in der Einleitung erwähnt, zeigen bestimmte nanostrukturierte4 ferromagnetische
Schichtsysteme Magnetowiderstandseffekte. Darunter versteht man die Veränderung des elektrischen Widerstands eines Materials in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes. Systeme, die
diesen Effekt zeigen, nennen sich „Spin–Valve“. Die einschlägige Literatur spricht im Falle des
„Exchange–Bias“–Effekt nicht von Spin–Valve [Grü95]. Da das aber vom Funktionsprinzip her
dasselbe ist benutze ich auch dafür den Begriff Spin–Valve. Konkret heißt „Spin–Valve“ entgegengesetzt magnetisierbare, also ungekoppelte ferromagnetische Schichten.
Näheres zu den Widerstandskurven eines solchen Schichtsystems findet sich im Abschnitt 1.5 auf Seite 11. Zunächst soll an dieser Stelle die für verschiedene Spin–Valves charakteristische Austauschanisotropie behandelt werden.
4 In
den meisten Fällen ist die laterale Struktur nanoskalig.
3
1. Physikalische Grundlagen
1.3. Austauschanisotropie oder Exchange–Bias–Effekt
In der Abb. 1.2 sieht man eine Hysteresekurve eines typischen Ferromagneten mit einer Verschiebung der Hysteresekurve aus der Symmetrie mit dem Feld. Es erscheint so, als ob es ein
Gegenfeld der Größe HEB gäbe, dass ein verspätetes Ummagnetisieren bewirkt.
relative Magnetisierung
HC
Magnetfeld
HEB
Abbildung 1.2.: Eine um HEB verschobene Hysteresekurve mit der für eine Hysterese charakteristischen Koerzitivfeldstärke HC .
1.3.1. Der Exchange–Bias–Effekt, ein einfaches Modell
Erreichbar ist dieser Effekt durch „Binden“ einer FM–Schicht an einen, mit einer „magnetischen
Anisotropie“ behafteten AF. In der Abb. 1.3 auf der nächsten Seite ist ein einfaches Modell dazu zu sehen. Dort sind zwei Schichten abgebildet, grün die AF–Schicht, gelb die FM–Schicht.
Die Pfeile sollen die magnetischen Momente darstellen. Der AF besitzt nach außen kein magnetisches Moment. Bringt man nun einen FM geeignet als dünne Schicht auf einem AF auf, so
erhält der FM durch die Anisotropie des AF an der Grenzschicht zum AF eine Vorzugsrichtung,
auch Austauschanisotropie genannt. Geeignete Bedingungen sind Herstellung der Schichten im
Magnetfeld, oder Erhitzen der Schichten über die Neél–Temperatur des AF und anschließendes
Abkühlen im Feld. Dieser Vorgang wird „field cooling“ genannt.
Die Magnetisierung entgegen der induzierten Vorzugsrichtung ist schwieriger zu erreichen
als parallel dazu. Der Exchange–Bias–Effekt wird auch „Austauschverschiebung“ genannt, das
Binden an ein AF wird oft „pinning“ genannt. Entdeckt wurde dieser Effekt im Jahre 1956
durch W. H. M EIKELJOHN und C. P. B EAN an feinen, teilweise oxidierten Co–Teilchen [MB56,
MB57].
4
1. Physikalische Grundlagen
FM
AF
Abbildung 1.3.: Einfaches Modell zur Austauschanisotropie. Grün ist die AF–Schicht, gelb die
FM–Schicht. Die Pfeile sollen die magnetischen Momente darstellen.
1.3.2. Weitere Modelle zur Austauschanisotropie, Widersprüche zum
einfachen Modell
Der Exchange–Bias–Effekt im in der Abb. 1.3 gezeigten Modell beruht auf einer Wechselwirkung von unkompensierten Spins an der Grenzfläche des AF mit dem benachbarten FM. Nun ist
die dort gezeigte Spinstruktur nicht die einzige, die ein AF besitzen kann. Man unterscheidet je
nach Orientierung des Kristallgitters verschiedene Spin–Konfigurationen an der Oberfläche des
AF. In der Abb. 1.4 sind mögliche Spin–Konfigurationen eines AF aufgeführt. Dabei unterscheidet man „in plane“ und „out of plane“ Konfigurationen. In plane heißt, die Spins zeigen parallel
zur Oberfläche, out of plane bedeutet, die Spins zeigen aus der Oberfläche heraus. An out of plane AF (Abb. 1.4(a)) wurde experimentell bislang keine Austauschwechselwirkung festgestellt.
Bei in plane Anordnung der Spins aber sowohl im kompensierten (Abb. 1.4(b)) als auch im
unkompensiertem Fall (Abb. 1.4(c)) [NML+ 99].
(a) Out of plane.
(b) In plane (kompensiert).
(c) In plane (unkompensiert).
Abbildung 1.4.: Mögliche Spin–Konfigurationen eines AF mit ideal glatter Oberfläche. (a) Die
Spins zeigen aus der Oberfläche heraus, (out of plane). (b) Die Spins zeigen
parallel zur Oberfläche, kompensieren sich aber gegenseitig an der Oberfläche
(in plane kompensiert). (c) Wie (b) nur sind die Spins an der Grenzfläche unkompensiert.
Außerdem geht das „einfache“ Modell von einer absolut glatten Grenzfläche zwischen AF
und FM aus, was experimentell nicht oder nur näherungsweise erreichbar ist. Trotzdem zeigen
gerade raue Grenzflächen einen Exchange–Bias–Effekt [NS98].
Es bleiben eine Reihe von Fragen offen:
• Warum zeigen auch kompensierte AF–Grenzflächen Exchange–Bias?
5
1. Physikalische Grundlagen
• Wie kann die Kopplung an realen Systemen mit Störstellen und Rauigkeiten erklärt werden?
• Wie begründet sich die beobachtete Abhängigkeit von der Schichtdicke des AF?
Es entstanden verschiedene Modelle, von denen hier im weiteren Verlauf eine Auswahl skizziert wird. Einen umfassenderen Überblick bieten [BT99, Sta00, Kiw01, NS98, Mil00].
Das Domänenwandmodell von Mauri.
Im Domänenwandmodell von D. M AURI und anderen [MSBK87] geht man wie bei W. H.
M EIKELJOHN und C. P. B EAN von einer absolut glatten und unkompensierten Grenzschicht
zwischen AF und FM aus. Das Modell besagt, dass sich im AF eine Domänenwand parallel
zu dieser Grenzschicht ausbildet. In der Abb. 1.5 ist eine Skizze dieses Prinzips zu sehen. Die
Anisotropie des AF liegt in Richtung der z–Achse.
z/Vorzugsrichtung
Grenz−
fläche
Antiferromagnet
Ferromagnet
Abbildung 1.5.: Das Domänenwandmodell von Mauri. In Richtung der z–Achse liegt die Anisotropie des AF. Die ferromagnetische Schicht ist entgegen der Vorzugsrichtung
magnetisiert, ein Teil der Energie wird in die Bildung der Domänenwand investiert.
Die in der Domänenwand gespeicherte Energie sorgt für die Verschiebung der Hysteresekurve. Im Bild ist die Magnetisierung entgegen der Vorzugsrichtung zu sehen. Die Anisotropie
des AF liegt entlang der z–Achse. Magnetisiert man nun die ferromagnetische Schicht in der
Abb. 1.5 um, so unterstützt die in der Domänenwand gespeicherte Energie diesen Ummagnetisierungsvorgang. Umgekehrt muss Energie in die Domänenwand investiert werden, um die
Magnetisierung entgegen der Vorzugsrichtung umzuklappen.
Eine weitere Voraussetzung für dieses Modell ist eine ausreichende Dicke des AF und eine
relativ dünne ferromagnetische Schicht. Die Dicke des AF ist entscheidend, weil sich bei zu
dünnem AF keine Domänenwand ausbilden kann. Umgekehrt soll die ferromagnetische Schicht
sehr viel dünner als die Dicke einer Domäne sein, damit alle Spins im FM die selbe Richtung
aufweisen.
6
1. Physikalische Grundlagen
Das Modell von Mauri beschreibt die Schichtdickenabhängigkeit der Austauschanisotropie
gut, kann aber weder die Rauigkeiten der Grenzflächen, noch die Austauschanisotropie an kompensierten antiferromagnetischen Grenzflächen erklären.
Das „Random–Field“ Modell von Malozemoff
Das Random–Field Modell von A. P. M ALOZEMOFF[Mal87] basiert auf AF mit an der Grenzfläche kompensierten Spins wie in der Abb. 1.4(b) auf Seite 5 und „rauer“ Grenzfläche zum
FM. Außerdem betrachtet das Random–Field Modell den AF als in Domänen aufgeteilt. In der
Abb. 1.6 ist eine solche „raue“ Grenzfläche skizziert.
(a)
Glatte
AF/FM.
Grenzfl.
(b) Grenzfl. AF/FM mit
wenigen energ. ungünstigen Kopplungen.
(c) Grenzfl. AF/FM mit
vielen energ. ungünstigen Kopplungen.
Abbildung 1.6.: Eine Grenzfläche zwischen AF und FM mit Grenzflächenrauigkeit (b,c) und ohne (a). Die grün gestrichelte Linie ist die AF/FM Grenzfläche. Die roten Kreuze
markieren energetisch ungünstige Kopplungen zwischen AF und FM. Die Glatte AF/FM Grenzschicht zeigt ein Gleichgewicht zwischen energetisch günstigen und ungünstigen Kopplungen. Es tritt kein Exchange–Bias auf. Die raue
Grenzschicht zeigt ein lokales Ungleichgewicht in der Kopplung.
Im Gegensatz zur glatten Grenzfläche (Abb. 1.6(a)), bei der sich die Wirkungen der Kopplungen an der Grenzfläche gerade gegenseitig aufheben, gibt es an den Grenzflächen in der
Abb. 1.6(b) und 1.6(c) ein Ungleichgewicht zwischen den Kopplungen. Über die gesamte
Schicht betrachtet müsste sich dieses Ungleichgewicht aber wieder statistisch heraus mitteln.
7
1. Physikalische Grundlagen
Für kleine lokal begrenzte Bereiche kann man aber von einem Übergewicht in die eine oder
andere Richtung ausgehen. Sie erzeugen ein lokales, zufällig orientiertes Feld, das dem FM an
dieser Stelle eine Vorzugsrichtung gibt.
Wenn man nun Domänen im AF zulässt, so werden sich diese bei einem äußeren Zwang
zur Minimierung der Energie an diesen lokalen Zonen ausrichten. Ein äußerer Zwang stellt beispielsweise das Erhitzen über die Neél Temperatur und anschließendes Abkühlen im Magnetfeld
(„field cooling“) oder die Herstellung der Schichten in einem Magnetfeld dar. Die erstrebte Minimierung der Energie bedeutet, dass sich eine Vorzugsrichtung ausprägt.
Dieses Modell enthält die Rauigkeit der Grenzfläche und erklärt Austauschanisotropie an
kompensierten Grenzflächen, macht aber keine Aussage über die Schichtdickenabhängigkeit der
Austauschanisotropie.
Modell des polykristallinen AF von Stiles und McMichael
Das Modell des polykristallinen AF von M. D. S TILES und R. D. M C M ICHAEL ([SR99a]) geht
von einem polykristallinen AF aus, dessen Korngröße so klein ist, dass der AF innerhalb dieses
Korns nicht in Domänen aufspalten kann. Nur partielle Domänenwände parallel zur Grenzfläche FM/AF sind erlaubt. Jedes Korn befindet sich in einem definierten antiferromagnetischem
Zustand. Nur an der Grenzschicht zum FM können partielle Domänenwände „in plane“ existieren. Die antiferromagnetischen Eigenschaften der Körner sind unabhängig voneinander. Der FM
wird als aus einer einzigen Domäne bestehend betrachtet, sodass jedes Korn an der Grenzfläche
des AF eine einheitliche Magnetisierung des FM vorfindet.
Es tragen zwei Mechanismen zum Exchange–Bias Effekt bei:
1. Die direkte Kopplung des FM an den AF, wie schon in dem Modell von Malozemoff
beschrieben spielt auch in diesem Modell eine Rolle. In einem Korn kommt es an der
Grenzfläche durch Oberflächenrauigkeit zu einem gewissen Anteil unkompensierter Spins
und damit zu einer Nettoausrichtung in den Grenzen des betrachteten Korns.
2. Analog dem Modell von Mauri wird – nun innerhalb eines Korns – eine partielle Domänenwand parallel zur Grenzfläche angenommen. Diese speichert durch „aufdrehen“
der Domänenwand einen Teilbeitrag zur Austauschverschiebung. Um mit diesem Modell
auch bestimmte irreversible Prozesse bei der Ummagnetisierung in hohen Feldern deuten zu können, wird weiterhin ein kritischer Winkel (αkrit ) postuliert, der bei nicht zu
dünnen Schichten von 90◦ auf 180◦ mit wachsender Schichtdicke steigt. Oberhalb von
αkrit löst sich eine partielle Domänenwand im antiferromagnetischen Korn auf, das Korn
wechselt seinen Zustand, in dem die antiferromagnetische Ordnung desselben invertiert
wird. Bei bestehender Austauschkopplung zwischen AF und FM führen diese Prozesse zu
Energieverlusten im System, wie sie beispielsweise in starken rotierenden Magnetfeldern
beobachtet werden [Mei62].
Neben diesen wurde in [SR99a] ein dritter Beitrag eingeführt, nämlich der der Spin–Flop
8
1. Physikalische Grundlagen
Kopplung. Diese Kopplung bevorzugt einen 90◦ Winkel zwischen FM und AF. Da die Spin–Flop
Kopplung jedoch nicht zu einer unidirektionalen Anisotropie führt, sondern diese nur reduziert,
wurde diese bei der weiteren Entwicklung dieses Modells nicht mehr berücksichtigt [SR99b].
Dieses Modell enthält nun Erklärungen für alle im Abschnitt 1.3.2 auf Seite 5 gestellten offenen Fragen.
1.4. Erweiterung des Exchange–Bias–Schichtsystem zum
Spin–Valve
Bringt man auf die am AF gepinnte FM–Schicht eine nicht magnetische Schicht als Abstandhalter (engl. „Spacer“), und darauf wiederum eine FM–Schicht auf, können diese Schichten bei Einhaltung gewisser Bedingungen antiparallel ausgerichtet sein. Diese zweite „freie“ ferromagnetische Schicht „spürt“ keinen Einfluss der antiferromagnetischen Schicht und nur einen geringen
der darunter liegenden ferromagnetischen Schicht. In der Abb. 1.7 ist ein solches Schichtsystem
schematisch skizziert.
FM frei
Spacer
FM gepinnt
AF
Abbildung 1.7.: Ein Schichtsystem bestehend aus gepinntem (Gelb) und ungepinntem (Blau)
FM.
Betrachtet man die Abb. 1.8 auf der nächsten Seite, erkennt man links unten die schon in der
Abb. 1.2 auf Seite 4 gezeigte um HEB verschobene Hysteresekurve des gepinnten FM. Dazu
gekommen ist eine zweite Hysterese, die keine5 oder nur eine geringe Verschiebung aufweist.
Diese Kurve ist eine Addition zweier Hysteresekurven, nämlich die der verschobenen (gepinnten) und die der freien Schicht.
Betrachtet man den Verlauf der Kurve 1.8 auf der nächsten Seite und beginnt dabei rechts in
der Sättigung, so sieht man dort beide FM parallel ausgerichtet, was durch die Pfeile im an dieser
Stelle eingezeichnete Schichtsystem symbolisiert werden soll. Verringert man das Feld, dreht die
freie Schicht ihre Magnetisierung mit dem äußeren Magnetfeld, die gepinnte hat aber noch die
alte Richtung. Die beiden Schichten sind antiparallel ausgerichtet. Das ist eine später noch zu
erklärende Bedingung für Spin–Valves. Eine weitere Verringerung des Feldes führt dazu, dass
sich auch die Magnetisierung der gepinnten Schicht dreht. Auf dem Rückweg dreht sich zuerst
die gepinnte, und dann die freie Schicht.
5 Idealisierend
ist die Hysterese der freien Schicht in der Abb. 1.8 auf der nächsten Seite ohne Verschiebung eingezeichnet, der Einfluss der gepinnten ferromagnetischen Schicht ist aber in den meisten Fällen durch eine kleine
Verschiebung der freien Schicht messbar.
9
1. Physikalische Grundlagen
relative Magnetisierung
H C frei
Magnetfeld
H C gepinnt
H EB gepinnt
Abbildung 1.8.: Zwei getrennte ferromagnetische Schichten führen zu zwei überlagerten Hysteresekurven. Die charakteristischen Größen HEB und HC sind für beide Schichten
eingetragen.
1.4.1. Weitere Spin–Valve–Systeme
Neben dem pinning an einen AF kann man Spin–Valves auch durch andere Mechanismen erzeugen. Erwähnenswert sind die Viellagenschichten, an denen der GMR–Effekt zuerst entdeckt
wurde [BBF+ 88]. Diese Schichtsysteme sind aus ferromagnetischen und nicht magnetischen
Schichten zusammengesetzt, beispielsweise abwechselnd Fe und Cr. Bei bestimmten Schichtdicken entsteht ein antiferromagnetisches Verhalten, die ferromagnetischen Schichten richten sich
antiparallel aus. Erst ein äußeres Feld vermag diese parallel auszurichten. Es gibt hier natürlich
keine Verschiebung, der GMR–Effekt ist symmetrisch um den Magnetfeld–Nullpunkt.
Eine weitere Möglichkeit ist es, zwei ferromagnetische Materialien mit unterschiedlichen
Koerzitivfeldstärken (Hc1 6= Hc2 ), durch einen nicht magnetischen Spacer getrennt, zu kombinieren. Das führt zu den so genannten „Pseudo–Spin–Valves“. Hier erreicht man zwei antiparallel magnetisierte ferromagnetische Schichten dadurch, dass die Schichten bei unterschiedlichen
Feldern ummagnetisiert werden. Veranschaulicht ist das in der Skizze 1.9 auf der nächsten Seite.
Dort ist eine qualitative Darstellung der Widerstands und Hysteresekurve eines Pseudo Spin–
Valves zu sehen. Man erkennt die Überlagerung einer schmalen und einer breiten Hysteresekurve, resultierend aus den verschiedenen Koerzitivfeldstärken. Die Ausrichtung der Schichten
sind in den Rechtecken mit den Pfeilen markiert. Rot ist der nicht magnetische Spacer, blau die
Schicht mit hoher, gelb die Schicht mit kleiner Koerzitivfeldstärke. Der Spacer ist zur magnetischen Entkoppelung der beiden Schichten wichtig.
10
1. Physikalische Grundlagen
M/M
R
S
Rextr
∆R
H
C1
H
C2
H
RS
H C1
H C2
H
Abbildung 1.9.: Qualitative Darstellung der Widerstands und Hysteresekurve eines Pseudo
Spin–Valves. Die zwei unterschiedlichen Koerzitivfeldstärken der zwei ferromagnetischen Schichten sind eingezeichnet (Hc1 ,Hc2 ). Die Ausrichtung der
Schichten sind in den Rechtecken mit den Pfeilen markiert. Rot ist der nicht
magnetische Spacer, blau die Schicht mit hoher, gelb die Schicht mit kleiner
Koerzitivfeldstärke. Rextr ist der Maximalwiderstand, ∆R die Widerstandsänderung und RS der Sättigungswiderstand. (Aus [Pae02]).
1.5. Gigantischer Magnetowiderstand (GMR)
Ursache eines elektrischen Widerstands im Festkörper sind Streuungen der beteiligten Leitungselektronen an Störpotenzialen wie Gitterdefekten, Grenzflächen, Verunreinigungen, Phononen
oder Oberflächen. Bei den Magnetowiderstandseffekten beobachtet man überdies eine Magnetisierungsabhängigkeit dieser Streuprozesse.
1.5.1. Vorbetrachtungen
Charakteristische Größen für den Widerstand sind die Leitfähigkeit und der spezifische Widerstand. Leitfähigkeit kann nach der Drude–Lorenz Theorie [Kit99] folgendermaßen ausgedrückt
werden
ne2 τ
σ=
.
(1.1)
m
Dabei ist m die Elektronenmasse, τ die Zeit zwischen zwei Stößen, n die Anzahl an Elektronen
pro Volumen und e die Elementarladung. Der spezifische Widerstand ρ ist der Kehrwert der
Leitfähigkeit, und ergibt sich aus 1.1 wie folgt [Kit99]
ρ=
m
.
ne2 τ
(1.2)
Magnetoresistive–Materialien besitzen typischerweise für den Bereich der Sättigungsmagnetisierung den Sättigungswiderstand RS und für die Bereiche der Ummagnetisierungsvorgänge
eine Widerstandsänderung ∆R. Des Weiteren bezeichnet der Widerstand Rextr den Extremwert
11
1. Physikalische Grundlagen
der Widerstandskurve. Das führt zum Widerstandsverhältnis
ren Feldes H
∆R(H)
RS
in Abhängigkeit eines äuße-
∆R(H) R(H) − RS
=
.
RS
RS
(1.3)
und zum Magnetowiderstand ∆R/R
∆R Rextr − RS
=
.
R
RS
(1.4)
In der Abb. 1.10 ist der Verlauf einer GMR Kurve zu sehen. Die Ausrichtung der ferromagnetischen Schichten wird durch die Pfeile symbolisiert. Aufgetragen ist der Magnetowiderstand
∆R/R in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes. In Sättigung sind die beiden ferromagnetischen Schichten parallel. Wird das Feld kleiner, dreht sich die Magnetisierung der freien Schicht,
die Schichten sind antiparallel magnetisiert, auf Grund der genannten magnetisierungsabhängigen Streuung erhöht sich der Schichtwiderstand und damit auch das Widerstandsverhältnis
∆R/R. Bei noch kleineren Feldern wird die Magnetisierung der beiden Schichten wieder parallel,
der Widerstand verringert sich. In diesem Bild nicht berücksichtigt ist die Austauschverschiebung der freien Schicht, die aufgrund von Wechselwirkungen mit dem gepinnten FM auftreten,
aber recht klein sind.
∆ R/R
H C gepinnt
H C frei
H EB gepinnt
Magnetfeld
Abbildung 1.10.: Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines Magnetfeldes. Dargestellt ist
der GMR–Effekt eines typischen Spin–Valve Schichtsystems.
Der Verlauf ist ziemlich ähnlich der in der Abb. 1.8 auf Seite 10 gezeigte Hysterese. Wenn
man den rechten Teil der GMR–Kurve an einer waagerechten Achse am Widerstandsmaximum
nach oben spiegelt, erhält man wieder die gezeigte Hysterese. Man kann also auch an der GMR–
Kurve eines Spin–Valves die charakteristischen Werte HEB und HC ablesen.
12
1. Physikalische Grundlagen
In einem Artikel von J. M ATHON [Mat91] befindet sich eine für die folgenden Abschnitte sehr
gut geeignete Einführung in die Zusammenhänge zwischen GMR und Ferromagnetismus. Deshalb sind in den folgenden Abschnitten (Abschnitt 1.5.2 und 1.5.3) Teile dieser Arbeit gekürzt
wiedergegeben.
1.5.2. Erläuterung des Ferromagnetismus anhand seiner Bandstruktur
Ferromagnete sind z.B. die Übergangsmetalle Fe, Ni und Co. Diese besitzen wegen ihrer nur
teilweise gefüllten 3d–Orbitale ein permanentes magnetisches Moment. Voll besetzt können die
3d–Orbitale 10 Elektronen aufnehmen (5 mit Spin–Up, 5 mit Spin–Down). Nickel beispielsweise hat eine 3d8 4s2 Konfiguration, das heißt nur 8 Elektronen in der d–Schale. Auf Grund des
Pauli–Prinzips und der Hundschen Regel zeigen 5 der 8 Elektronen der 3d–Schale mit ihren
Spins in dieselbe Richtung. Das ergibt bei 8 Elektronen 2 unkompensierte Spins. Die zwei Elektronen der s–Schale haben antiparallelen Spin. Für Co (3d7 4s2 ) sind das 3, für Fe (3d6 4s2 ) sind
das 4 unkompensierte Spinmomente. Soweit ist das paramagnetische Verhalten dieser Materialien deutlich.
Beim Übergang vom Einzelatom zum Kristall überlappen die Elektronenorbitale, die Elektronen sind nicht länger mit ihren Atomen assoziiert (Elektronengas), sie können sich von Atom
zu Atom bewegen. Auf Grund der kinetischen Energie, die mit dieser Elektronenbeweglichkeit
einhergeht, werden die Energieniveaus der 3d– und 4s–Schalen in Energiebänder aufgeweitet.
(Abb. 1.11(a) auf der nächsten Seite).
Die Breite eines solchen Energiebandes spiegelt die Stärke der Elektronenbewegung wieder,
die Lage des Bandes auf der Energieskala spiegelt dessen potentielle Energie wieder. Die äußeren 4s–Orbitale überlappen viel stärker als die 3d–Orbitale. Das 4s–Band umfasst einen viel
breiteren Energiebereich als das 3d–Band. Wie man sehen wird, folgt daraus, dass die beweglicheren 4s–Elektronen für Transportvorgänge (Strom), die unbeweglicheren 3d–Elektronen eher
für die magnetischen Eigenschaften verantwortlich sind. In diesem Abschnitt soll es zunächst
um die magnetischen Eigenschaften der 3d–Elektronen gehen.
Wegen ihrer Unbeweglichkeit halten sich die 3d–Elektronen länger als die beweglicheren 4s–
Elektronen bei ihrem jeweiligen Atom auf. Da zwei Elektronen, die im selben Orbital eines
Atoms platziert sind, starke Coulombabstoßung spüren, spielen solche Wechselwirkungen bei
den 3d–Elektronen auf Grund ihrer Unbeweglichkeit eher eine Rolle, als bei den 4s–Elektronen.
Außerdem besagt das Pauli–Prinzip, dass zwei Elektronen mit demselben Spin niemals dasselbe
Orbital besetzen können. Das bedeutet, das Elektronen mit parallelen Spins, da nie im selben
Orbital, keine starke Coulombwechselwirkung spüren werden. Dagegen sieht das Pauli–Prinzip
keine Beschränkungen für Elektronen mit entgegengesetztem Spin vor, so dass, wenn immer
zwei Elektronen mit antiparallelen Spin im selben Orbital aufeinander treffen, sich die (potentielle) Energie um einen Betrag gleich der interatomaren Coulombabstoßung U erhöhen muss.
Um nun die Gesamtenergie zu minimieren, ist es für die 3d–Elektronen von Vorteil ihre Spins
parallel auszurichten, d.h. inneratomare Coulombabstoßung fördert die Bildung spontaner magnetischer Momente. Allerdings erhöht das Besetzen von Zuständen mit Elektronen gleicher
13
1. Physikalische Grundlagen
(a) Bänder beim Übergang Einzelatom
→ Kristall.
(b) Zustandsdichten.
Abbildung 1.11.: (a) Übergang der 4s und 3d Energieniveaus zu Energiebändern in Abhängigkeit des Abstandes, vom Einzelatom bis zum Kristall. (b) Schematische Skizze der Energie im Zusammenhang mit den Zustandsdichten Ds (E) und Dd (E)
der 4s– und 3d–Bänder eines nicht magnetischen Übergangsmetalls für beide
Spin–Richtungen. Die Bänder sind bis zur charakteristischen Fermi–Energie
EF aufgefüllt. (Aus [Mat91]).
Ausrichtung die kinetische Energie. Der Grund dafür ist, dass man nicht die Möglichkeit ausnutzt, jeden Zustand mit zwei Elektronen zu besetzen, was bei antiparallelen Spins erlaubt wäre.
So bleiben Plätze frei, Elektronen müssen in höhere Energiezustände ausweichen. Man hat also
zwei gegensätzliche Tendenzen, die es auszubalancieren gilt, und die darüber entscheiden, ob
eine ferromagnetische Ordnung entsteht, oder nicht. Es ist üblich, die kinetische Band–Energie
der Elektronen mit der Anzahl Zustände in Abhängigkeit der Energie zu charakterisieren, also mit der „Zustands–Dichte“ D(E). In der Abb. 1.11(b) sind schematisch die Zustandsdichten
Ds (E) und Dd (E) der 4s– und 3d–Bänder eines nicht magnetischen Übergangsmetalls wie Cr
oder Ru für beide Spin–Richtungen aufgetragen. Die Fläche unter jeder D(E) Kurve ist gleich
der absoluten Anzahl an Zuständen für den jeweiligen Spin, die von Elektronen besetzt werden
können. Für die s–Elektronen einer Spinrichtung beträgt die Anzahl der Zustände N, für die
d–Elektronen 5N, mit N als Anzahl an Atomen im Kristall. Da das d–Band schmal ist und die
5–fache Anzahl Elektronen gegenüber dem s–Band aufnehmen muss gilt:
Dd (E) Ds (E).
14
(1.5)
1. Physikalische Grundlagen
In einem Metall werden die Zustände von der niedrigsten Energie aufwärts besetzt, bis alle
vorhandenen Elektronen zugewiesen wurden. Der höchste besetzte Zustand liegt bei der Fermi–
Energie EF . Die Energiebänder in der Abb. 1.11(b) auf der vorherigen Seite repräsentieren ein
Metall ohne magnetisches Moment, weil in den Spin–Up– und –Down–Bändern die selbe Anzahl Elektronen verweilen.
Haben wir also ein Metall mit Überschuss an z.B. Spin–Up–Elektronen, also (n ↑> n ↓),
dann wissen wir, dass sich die kinetische Energie durch dieses Ungleichgewicht erhöht. Andererseits wird die Energie aus den Coulombwechselwirkungen um (n ↑ −n ↓) ·U verringert,
da wir jetzt zusätzlich (n ↑ −n ↓) Elektronen mit parallelem Spin erhalten. Diese Reduktion in
der Wechselwirkungsenergie führt zu einer Absenkung des Bandes der Spin–Up–Elektronen
um (n ↑ −n ↓) · U. Wenn nun die Coulombabstoßung und die Zustandsdichte Dd (E) groß ist,
kann die Verringerung der Wechselwirkungsenergie möglicherweise die Zunahme an kinetischer Energie ausgleichen und es kann ein stabiler ferromagnetischer Zustand entstehen. Das
bedeutet, dass das Absinken des Spin–Up–Bandes energetisch günstiger ist, somit tatsächlich
eintritt und es zu einer Aufhebung der Spinentartung kommt.
Die Voraussetzung dafür ist die so genannte „Stoner Bedingung“:
U
· Dd (EF ) > 1.
N
(1.6)
Für Ni, Fe und Co ist diese Bedingung erfüllt. In der Abb. 1.12 auf der nächsten Seite sind
die Bändermodelle für diese 3 Materialien, jeweils mit der Anzahl an Elektronen pro Atom
und Band skizziert. Zum einen kann man an dem Bandmodell eines Ferromagneten sehr schön
erkennen, dass es ein unausgeglichenes magnetisches Moment gibt, zum anderen erkennt man
an diesem Bild, dass eines der zwei Spin–Up/Down–Bänder von Ni und Co sogar voll besetzt
ist. Im Allgemeinen werden solche FM als starke Ferromagneten6 bezeichnet, Fe dagegen ist ein
schwacher FM, der aber sehr nahe an einem starken FM liegt.
1.5.3. Mechanismen des GMR
Ursache eines elektrischen Widerstandes in Metallen ist, wie schon erwähnt, die Streuung. Da
Elektronen dem Pauli–Prinzip gehorchen müssen, können diese auch nur in Quantenzustände
gestreut werden, die nicht von anderen Elektronen besetzt sind.
Bei tiefen Temperaturen sind alle Zustände unterhalb der Fermi–Energie besetzt. Da die Streuung elastisch erfolgt, die Energie also erhalten bleibt, können Elektronen nur in Zustände in der
unmittelbaren Umgebung der Fermi–Energie gestreut werden. Daraus folgt, dass die Streuwahrscheinlichkeit proportional zur Anzahl der Zustände die für die Streuung bei EF zur Verfügung
stehen ist, das heißt proportional zu der Zustandsdichte bei der Fermi–Energie D(EF ). Da die
mittlere Zeit zwischen zwei Stößen τ umgekehrt proportional zur Streuwahrscheinlichkeit ist,
folgt aus 1.2 auf Seite 11
ρ ∝ D(EF ).
(1.7)
6 „Stark“
hat in diesem Fall nichts mit der Stärke des resultierenden magnetischen Moments zu tun.
15
1. Physikalische Grundlagen
Abbildung 1.12.: Schematische Skizze der Energie im Zusammenhang mit den Zustandsdichten Ds (E) und Dd (E) der 4s– und 3d–Bänder von Ni, Fe und Co für beide
Spin–Richtungen. Ebenfalls eingetragen sind die Anzahl der Elektronen pro
Atom und Band. Die Bänder sind bis zur charakteristischen Fermi–Energie EF
aufgefüllt. (Aus [Mat91]).
Bei Edelmetallen wie Silber oder Gold durchschneidet die Fermi–Kante nur das s–Band. Wie
im Abschnitt 1.5.2 auf Seite 13 schon gezeigt, sind die Zustandsdichten im s–Band gering, damit
ist auch die Streuwahrscheinlichkeit gering, τ ist groß, weswegen Edelmetalle gute Leiter sind.
In Übergangsmetallen schneidet die Fermi–Kante auch das d–Band. Da die Zustandsdichte im
d–Band sehr groß ist, ergibt sich auch eine größere Möglichkeit zur Streuung in das d–Band.
Dieser neue Streumechanismus wird Mott–Streuung genannt (Siehe auch [Mot64]) und erklärt,
warum die Übergangsmetalle schlechtere Leiter als Edelmetalle sind.
Überdies spielt der Spin beim Transportprozess eine Rolle. Aus Experimenten weiß man,
dass die Wahrscheinlichkeit, dass bei einem Streuprozess sich die Spinrichtung umklappt (Spin
flip scattering), sehr gering ist. Deswegen ist die Annahme gerechtfertigt, dass der Strom durch
zwei unabhängige Beiträge beschreibbar ist, nämlich durch einen Strom bestehend aus Spin–
Up–Elektronen, und einen bestehend aus Spin–Down–Elektronen.
Wie schon gezeigt, ist das d-Band bei ferromagnetischen Materialien nicht mehr entartet, also
ist auch die Zustandsdichte im d–Band an der Fermi–Kante (also für die Leitungselektronen)
für Spin–Up und –Down unterschiedlich. Das bedeutet, das die mittlere Zeit zwischen zwei
Stößen τ spinabhängig ist, und damit auch der spezifische Widerstand. Aus 1.7 folgt demnach
für ferromagnetische Materialien
ρ↑ ∝ D↑ (EF )
ρ↓ ∝ D↓ (EF )
ρ↑ 6= ρ↓ .
(1.8)
Die Idee, das der GMR–Effekt auf dem Spinabhängigen Widerstand beruht, wurde erstmals in
den Arbeiten von M. N. BAIBICH und anderen [BBF+ 88] publiziert.
16
1. Physikalische Grundlagen
R anti
Iup
Iup
R par1
FM 2
FM 2
Idown
FM 1
Idown
FM 1
R par2
R anti
Abbildung 1.13.: Widerstandsmodell eines Spin–Valves bei antiparalleler (links) und paralleler
Magnetisierung (rechts). Die Reihenschaltungen sind zu den Ersatzwiderständen Rpar2 > Ranti > Rpar1 zusammengefasst. Die Spinabhängigen Ströme sind
durch Iup für Spin–Up Elektronen und Idown für Spin–Down Elektronen gekennzeichnet. Links und rechts sind, durch eine Strichpunkt–Linie getrennt,
die beiden ferromagnetischen Schichten.
Widerstandsmodell, Zweistrom–Modell
Die gedachte Aufteilung in zwei unabhängige Ströme führt zu einem einfachen Modell, um den
GMR–Effekt zu erklären. In der Abb. 1.13 ist ein Widerstandsnetz als Modell für die Widerstände der Spin–Up/Down Ströme im GMR–Schichtsystem skizziert. Gezeigt wird das Widerstandsmodell bei antiparalleler (links) und paralleler Magnetisierung (rechts). Die Reihenschaltungen
sind zu den Ersatzwiderständen Rpar2 > Ranti > Rpar1 zusammengefasst. Die Spinabhängigen
Ströme sind durch Iup für Spin–Up Elektronen und Idown für Spin–Down Elektronen gekennzeichnet. Links und rechts sind, durch eine Strichpunkt–Linie getrennt, die beiden ferromagnetischen Schichten.
Aus der Formel 1.9 für die Parallelschaltung von Widerständen und dem Größenverhältnis der
zusammengefassten Ersatzwiderstände (Rpar2 > Ranti > Rpar1 ) ergibt sich die Formel 1.10.
R1 R2
R1 + R2
Rpar1 Rpar2
Ranti
>
2
Rpar1 + Rpar2
Also ist der Ersatzwiderstand im antiparallelen Fall größer als im parallelen Fall.
Rges =
(1.9)
(1.10)
Grenzflächen Modell
Obwohl noch nicht abschließend verstanden wurde, welche Mechanismen hinter dem GMR–
Effekt stehen, geht man in der aktuelleren Literatur [HB94, Mer99, Grü95] von einem Grenzflächeneffekt aus.
17
1. Physikalische Grundlagen
ferromagnetisches
nicht magnetisches
ferromagnetisches
3d−Metall
Übergangsmetall
3d−Metall
E
E
E
N(E)
EF
d−Band
d−Band
s−Band
s−Band
d−Band
s−Band
makroskopische Magnetisierungen
Abbildung 1.14.: Schematisches Diagramm der Energie in Abhängigkeit der Zustandsdichten
(N(E)) der d– und s–Bänder eines FM/NM/FM Schichtsystems. In diesem
Fall antiparallel magnetisiert. Die Vektoren von Spin und magnetischem Moment besitzen aufgrund der negativen Elektronenladung unterschiedliche Vorzeichen. (Aus [Pae02]).
Dass die magnetisierungsabhängige Streuung nur von der Magnetisierung der ferromagnetischen Schichten zueinander abhängt, bedeutet, dass diese innerhalb oder an den Grenzflächen
dieser Schichten passiert. Da die mittlere freie Weglänge der Elektronen in Metallen bei Raumtemperatur ca. 10–30 nm beträgt, und die Schichtdicke der beteiligten ferromagnetischen und
nicht magnetischen Schichten diese unterschreiten, muss die magnetisierungsabhängige Streuung deshalb an den Grenzflächen zwischen FM und Spacer (NM) stattfinden [HB94].
Zur Erklärung der Streumechanismen, die hier eine Rolle spielen, ist in der Abb. 1.14 noch
einmal das vereinfachte Bandmodell der d– und s–Bänder eines Schichtsystems aus FM, NM
und FM skizziert. Hier ist das Schichtsystem antiparallel magnetisiert, was einen „hohen“ Widerstand bedeutet.
Auch hier soll wieder ein gedachter Strom, aus nur einer Spinsorte Elektronen bestehend,
fließen und zwar von links nach rechts.
Der erste Fall: Spin–Down Elektronen. Die Spin–Down Elektronen sind in der linken
ferromagnetischen Schicht die Minoritätsträger7 . Der Übergang vom FM in die nicht magnetische Schicht erfolgt ohne größere Probleme, da der Potenzialunterschied für die Minoritätselektronen nur gering ist. Sowohl das d–Band des FM, als auch das d-Band des NM sind voll besetzt.
Beim Übergang vom NM in die zweite FM-Schicht spürt diese Spinsorte eine Potenzialstufe, da
der FM über weniger Elektronen im d–Band der Spin–Down Elektronen verfügt als der NM. In
7 Majoritäts/Minoritätsträger
werden hier im Sinne von „Zahl der Leitungs–Elektronen“ verwendet.
18
1. Physikalische Grundlagen
folge dessen werden die Elektronen an der Grenzfläche reflektiert.
Der zweite Fall: Spin–Up Elektronen. Hier ist es genau umgekehrt: Die Spin–Up Elektronen sind in der linken ferromagnetischen Schicht die Majoritätsträger. Bereits beim Übergang
von der ersten ferromagnetischen Schicht zum NM spürt diese Spinsorte eine Potenzialstufe. In
folge dessen werden die Elektronen an der Grenzfläche reflektiert. Der Übergang von NM in die
zweite FM-Schicht erfolgt ohne größere Probleme, da keine Potenzialstufe auftritt.
Daraus ergibt sich wieder dasselbe Widerstands Ersatzschaltbild wie es schon im Abschnitt 1.5.3 auf Seite 17 beschrieben wurde. Dieses Modell lässt sich auch durch Skizzieren der
„Potenziallandschaften“ veranschaulichen. Abb. 1.15 zeigt ein solches Bild. Links bei antiparalleler Magnetisierung, rechts bei paralleler Magnetisierung. Jede ferromagnetische Schicht wird
durch eine Stufe repräsentiert. Man erkennt die Entartung der Spinströme bei der antiparallelen
Magnetisierung und den „Kurzschluss“ über einen Spin–Strom–Kanal mit geringem Widerstand
bei der parallelen Magnetisierung [Mer99]. Außerdem kann man erkennen, das der Effekt für
Viellagenschichten deutlicher zu Tage treten muss als für Exchange–Bias Spin–Valves.
Abbildung 1.15.: Potenziallandschaften. Links bei antiparalleler Magnetisierung, rechts bei paralleler Magnetisierung. Jede ferromagnetische Schicht wird durch eine Stufe
repräsentiert. (Aus [Mer99]).
1.5.4. Überblick über weitere Magnetowiderstandseffekte
Hall–Effekt Der Halleffekt zeigt neben der Hallspannung auch einen Magnetowiderstandseffekt. Da durch die Lorentz–Kraft die bewegten Ladungsträger senkrecht zum Magnetfeld
abgelenkt werden, verringert sich der wirksame Leitungsquerschnitt mit steigendem Magnetfeld, was zu verstärkter Streuung und damit zu einem höheren Widerstand führt. Der
Effekt ist sehr gering. Typisch sind Werte von ∆R/R = 0,1% [Tho75].
Anisotroper Magnetowiderstand (AMR) Beobachtet wird der AMR bei ferromagnetischen Materialien. Kennzeichnend ist, dass der Widerstand vom Winkel zwischen Stromrichtung und Magnetisierung abhängig ist. Der Effekt wird durch Streuung von Leitungselektronen an aufgespaltenen d–Zuständen hervorgerufen [Tho75].
Typische Werte sind bis zu ∆R/R = 5% bei NiFe und NiCo Legierungen [HB94].
Tunnelmagnetowiderstand (TMR) Der Ladungstransport erfolgt in diesen Spin–Valves
durch Tunnelströme. Ähnlich den hier untersuchten GMR–Schichtsystemen bestehen
19
1. Physikalische Grundlagen
TMR–Schichtsysteme aus zwei ferromagnetischen Schichten getrennt durch eine nichtmagnetischen und nichtleitenden Spacer. Die Tunnelwahrscheinlichkeit ist spinabhängig.
Bei paralleler Magnetisierung ist sie am größten.
Typische Werte sind einige 10 bis 100% [DDT+ 01, AKmH+ 00].
Kolossaler Magnetowiderstand (CMR) CMR steht als Oberbegriff für Magnetowiderstandseffekte, basierend auf einem durch ein ausreichend großes Magnetfeld erzeugtem
Metall–Isolator–Übergang in Festkörpern. Die meisten Untersuchungen beziehen sich auf
Mangan basierten, perowskitähnlichen Kristallen der Art
X1−x Yx MnO3
wobei X ein dreiwertiges Kation aus den Lanthaniden sein soll (z.B. La) und Y ein zweiwertiges Kation darstellen soll (z.B. Ca, Sr, Ba) [Ram97].
Typisch für ∆R/R sind Werte bis zu einigen 100% [Men97]. Da dieser Effekt nur bei
Feldstärken von einigen Tesla zu beobachten ist, hat der CMR noch keinen Eingang in die
Anwendung gefunden.
1.6. Ionenimplantation
Allgemein gilt für das Verfahren der Ionenimplantation, dass Ionen in einem elektrischen Feld
in Richtung eines Festkörpers, das Target, beschleunigt werden. Die Ionen wechselwirken dabei
mit den Elektronen bzw. den Atomkernen des Targets beim Abbremsen in dem selben. Man
unterscheidet zwischen elektronischer und nuklearer Wechselwirkung.
• Elektronische Wechselwirkung betrifft die Elektronen der Targetatome. Durch unelastische Stöße mit den gebundenen Elektronen kommt es zu Anregungen oder Ionisation der
Atome im Target.
• Nukleare Wechselwirkung betrifft die Atomkerne des Targets. Es wird durch elastische
Stöße der Ionen mit Atomkernen oder ganzen Atomen ein Teil der kinetischen Energie
der Ionen auf das gestoßene Atom übertragen.
Weiterhin treten unelastische Stöße mit Atomkernen, elastische Stöße mit gebundenen Elektronen und Čerenkov–Strahlung als Abbremsmechanismus auf, die aber quantitativ gegenüber
den vorher aufgezählten Wechselwirkungen vernachlässigbar sind. Welchen Anteil die Elektronische Wechselwirkung vor der Nuklearen Wechselwirkung hat hängt von der Energie und der
Masse der beschleunigten Teilchen und der Masse und Ordnungszahl des Targets ab [Rys78].
20
1. Physikalische Grundlagen
1.6.1. Theorie
Das Bremsvermögen β wird durch den Energieverlust pro Weglänge definiert, also
β =−
dE
.
dx
(1.11)
Das Gesamtbremsvermögen setzt sich aus dem aus der Nuklearen Wechselwirkung und dem aus
der Elektronischen Wechselwirkung entstehendem Bremsvermögen zusammen. Also
dE
dE
dE
−
= −
+ −
.
(1.12)
dx
dx Nuk
dx El
Das Bremsvermögen der nuklearen Wechselwirkung ist proportional der atomaren Dichte N
und der Summe aller im Einzelstoß übertragenen Energien Tn , also
Z ∞
Z Tm
dE
−
=N
Tn (E,p)2π pdp = N
Tn dσ (E,Tn ).
(1.13)
dx Nuk
0
0
Dabei ist dσ der differentielle Wirkungsquerschnitt, (dσ = 2π pdp), p der Stoßparameter und Tm
die maximal übertragbare Energie bei zentralem Stoß. Tn lässt sich aus der Zweikörperstreuung
der klassischen Mechanik ermitteln und hängt vom Streuwinkel, der Energie und den Massen
der beiden Stoßparameter ab [Rys78].
Das Bremsvermögen der elektronischen Wechselwirkung für hohe Ionenenergien wird quantenmechanisch beschrieben (nach B ETHE und B LOCH). Das Bremsvermögen ergibt sich aus der
Anzahldichte N der Targetatome mit der Kernladungszahl ZT multipliziert mit dem Integral über
den differentiellen Wirkungsquerschnitt für Elektronen dσe multipliziert mit dem Energieverlust
Te,n also
2 2 Z
dE
e
4πZI2 ZT
2me v2
−
= N dσe Te,n = N
ln
.
(1.14)
dx El
m e v2
4πε0
I
Wobei me die Elektronenmasse und v die Geschwindigkeit des stoßenden Ions ist. I ist die mittlere Anregungsenergie der Elektronen, bestimmt durch die Elektronenstruktur des Targetatoms.
Für geringe Energien ist die Bethe–Bloch–Formel nicht mehr gültig. Das liegt daran, dass Zustände hoher Energie mit niedrigen Ionenenergien nicht mehr angeregt werden können [Eic98].
Trotzdem finden Wechselwirkungen statt, die durch die Modelle von F IRSOV bzw. L INDHARD
und S CHARFF beschrieben werden können [Rys78].
Die Abb. 1.16 auf der nächsten Seite zeigt eine Simulationsrechnung des elektronischen bzw.
nuklearen Bremsvermögens von He+ –Ionen in FeMn. Zu erkennen ist, das für He+ –Ionen mit
Energien größer als 2,5 keV das nukleare gegenüber dem elektronischen Bremsvermögen vernachlässigbar ist. Das bedeutet, dass erst in größeren Tiefen des Schichtsystems die nukleare
Wechselwirkung eine Rolle spielt.
Sind das Bremsvermögen der elektronischen und der nuklearen Wechselwirkung bekannt,
lässt sich die mittlere Gesamtstrecke, die ein Teilchen mit der Anfangsenergie E0 im Festkörper
21
1. Physikalische Grundlagen
Abbildung 1.16.: Berechnetes nukleares bzw. elektronisches Bremsvermögen von He+ –Ionen in
FeMn als Funktion der Ionenenergie. Durch senkrechte Striche markiert sind
die Energien aus der Reichweitenverteilung (Abb. 1.17 auf der nächsten Seite.
Aus [Eng00]).
zurücklegt, wie folgt berechnen:
R=
Z E0 dE −1
−
0
dx
dE.
(1.15)
Um nun eine Aussage über die Reichweitenverteilung im Festkörper zu erhalten, betrachtet
man die Projektion der Reichweite R auf die Einfallsrichtung, genannt die mittlere projizierte Reichweite Rp . Aus Rp und der ebenso projizierten Standardabweichung ∆Rp lässt sich die
Reichweitenverteilung N(x) wie folgt ermitteln:
(x − Rp )2
1
N(x) = Φ · √
exp −
,
(1.16)
2∆R2p
2π∆Rp
wobei Φ die implantierte Dosis bezeichnet.
In der Abb. 1.17 auf der nächsten Seite ist gut die berechnete, gaußförmige Verteilung der
Ionen im Schichtsystem zu erkennen. Die Dosis beträgt 1015 cm−2 , es sind drei typische Beschleunigungsspannungen berechnet worden [Eng00]. Man erkennt, dass die Beschleunigungsspannung und damit die Ionenenergie ein Parameter ist, mit dem die Verteilung der implantierten
Ionen im Target beeinflusst werden kann.
22
1. Physikalische Grundlagen
Abbildung 1.17.: Reichweitenverteilung von He+ –Ionen in einem Schichtsystem mit hohem
FeMn Anteil nach Gleichung 1.16. Die gestrichelte Linie gibt die Dicke des
Schichtsystems ohne Substrat an (Py = Ni80 Fe20 ). (Aus [Eng00]).
1.6.2. Auswirkungen der Wechselwirkung Ion → Target
Je nach Energie und Masse der implantierten Ionen, werden Atome des Targets von ihren Gitterplätzen versetzt. Dabei besteht die Möglichkeit, dass durch eine solche Versetzung wiederum
andere Atome ebenfalls versetzt werden und sich so eine Versetzungskaskade durch das Target
zieht. Das führt zu Leerstellen und Zwischengitteratomen (Frenkeldefekte) sowie Clusterbildung
entlang der Ionenbahn [Rys78].
Neben diesen bei den hier gezeigten Experimenten unerwünschten Effekten ist die Ionenimplantation eine Methode mit der man gezielt und lokal begrenzt Energie in das Schichtsystem
eingebracht werden kann.
23
2. Die Messapparaturen
In diesem Kapitel wird der VSM/GMR–Messplatz vorgestellt, mit dem alle hier aufgeführten Messungen durchgeführt wurden. Außerdem wird der für die Temperversuche aufgebaute
Vakuum–Temperstand gezeigt.
2.1. Funktionsprinzip des Vibrating–Sample–Magnetometers
(VSM)
In der Abb. 2.1 ist das Grundprinzip zu erkennen. Mit dem „Vibrating Sample Magnetometer“,
im Folgenden kurz VSM genannt, ist es möglich die Magnetisierung einer Probe in Abhängigkeit eines äußeren Feldes zu messen. Dieses äußere Feld wird durch einen Elektromagneten
erzeugt, die Probe selbst wird durch die schwingende Spule eines Lautsprechers am Probenhalter in Schwingungen versetzt. Diese Bewegung induziert je nach Magnetisierung der Probe
eine Wechselspannung in den Aufnehmer–Spulen (Pick–Up–Spulen). Diese Spannung ist proportional zur Magnetisierung der Probe. Das durch den Elektromagneten erzeugte Feld induziert
keine Spannung in den Pick–Up–Spulen, da es sich relativ zum Feld der schwingenden Probe
nur langsam ändert.
Probenhalter
Elektromagnet (+/− 2T bis 5mT)
Probe
Referenz−
Spulen
Hallsonde
Lautsprecher
(Schwingungs−
erzeugung)
Pick−Up
Spulen (2−10 µV)
Abbildung 2.1.: Schematischer Aufbau des VSM. Ziel dieses Aufbaus ist es, die Magnetisierung
einer Probe in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes zu bestimmen. Dazu
wird die Probe vor zwei Pick–Up–Spulenpaaren in Schwingung versetzt.
24
2. Die Messapparaturen
Die Wechselspannung hat die Frequenz der Schwingung des Lautsprechers und wird mit einem Lock–In–Verstärker gemessen. Als Referenzsignal für den Lock–In–Verstärker dient die
Spannung, die in der am Probenhalter mitschwingenden Referenzspule induziert wird. Diese
Referenzspule wird durch eine weitere Spule umhüllt, die durch eine Konstantstromquelle betrieben wird. Diese äußere Spule schwingt nicht mit. Die in der Referenzspule induzierte Spannung ist amplitudenabhängig.
Probe
Glasröhrchen
Glasröhrchen
Unterdruck
Bohrungen
Probe
Unterdruck
Teflonklotz
(a) Probenhalter aus Glas für VSM–
Messungen.
(b) Probenhalter aus Teflon für VSM– und GMR–
Messungen.
Abbildung 2.2.: Die Probenhalter des VSM bestehen entweder aus (a) einem geschlossenem
Glasrohr mit einer Verjüngung und einer rechtwinklig ausgeschliffenen Kante,
oder (b) einem Teflonklotz mit einer Bohrung für ein Glasröhrchen und vier
Bohrungen zum Ansaugen der Probe. Wenn das Innere des Probenhalters evakuiert wird, wird die Probe vom Umgebungsdruck auf die Öffnungen gepresst.
In der Abb. 2.2 sind die Probenhalter des VSM skizziert. Der Probenhalter in der Abb. 2.2(a)
besteht aus einem geschlossenem Glasrohr mit einer Verjüngung. Hinter der Verjüngung ist ein
rechtwinkeliges Stück heraus geschliffen, um eine plane Fläche mit einer Öffnung in der Mitte
zu erreichen. Wird das Glasröhrchen evakuiert, wird die Probe vom Umgebungsdruck auf diese
Öffnung gepresst. Dieser Probenhalter wird ausschließlich für VSM–Messungen verwandt. Der
Probenhalter in der Abb. 2.2(b) besteht aus einem auf ein Glasröhrchen aufgesteckten Teflonklotz, der innen hohl ist und durch Bohrungen auf seiner Oberfläche ebenfalls das Anheften von
Proben erlaubt. Das Magnetfeld der Elektromagneten wird mittels einer Hallsonde und einem
Gauß–Meter gemessen.
2.1.1. Die Pick–Up–Spulen
Bei dem hier beschriebenen VSM liegen auf jeder Seite jeweils zwei Pick–Up–Spulen nebeneinander. Die Spulenebene ist parallel zur Oberfläche der Polschuhe. In der Abb. 2.3 auf der
nächsten Seite ist ein Blick auf die Rückseite der Abdeckplatte des rechten Polschuhs zu erkennen. Hier sind die zwei Pick–Up–Spulen eingelassen. Die Abdeckplatte besteht aus Messing, das
Spulenpaar ist mit Kunstharz in eine Vertiefung darin eingegossen. Die eingezeichneten Pfeile
markieren die Wicklungsrichtung. Man erkennt, das das Spulenpaar antiparallel gewickelt ist.
25
2. Die Messapparaturen
Abbildung 2.3.: Die in die Abdeckplatte der Polschuhe des Elektromagneten eingegossenen
Pick–Up–Spulen mit ihrer Wicklungsrichtung (eingezeichnete Pfeile). In den
Pick–Up–Spulen induziert die bewegte Probe eine Spannung, die von deren
Magnetisierung abhängig ist.
Diese antiparallele Verschaltung der Spulenpaare hat seinen Grund in der Art der Bewegung
der Probe vor den Pick–Up–Spulen. Die Probe schwingt parallel zur Spulenebene. Die Ruhelage
der Probe liegt zwischen den Spulen. In den jeweiligen Umkehrpunkten ist der Fluss durch die
Spule an diesem Umkehrpunkt maximal, in der anderen dagegen minimal. Auf dem Weg von
einem Wendepunkt zum anderen verringert sich der Fluss in der einen und vergrößert sich in der
anderen Spule. Die induzierten Spannungen sind dadurch antiparallel. Durch die ebenfalls antiparallel gewickelten Spulenpaare wird dieser Effekt berücksichtigt. Die induzierten Spannungen
sind nun messbar und heben sich nicht gegenseitig auf. Störfelder hingegen werden durch dieses
Antiparallelschalten geschwächt.
2.1.2. Der Elektromagnet
Der Elektromagnet (Bruker, Typ B–MN ±100/30 A5) erzeugt ein Magnetfeld im Bereich von
±2T bis ±5mT. Das Steuerteil des Magneten wird über einen Abschwächer (siehe Kapitel 3 auf
Seite 32) mit einer maximalen Steuerspannung von ±10V getrieben. Hervorzuheben ist, dass
das Feld kontinuierlich durchgefahren werden kann, ohne den Magneten beim Nulldurchgang
umpolen zu müssen (Bipolares Netzteil).
26
2. Die Messapparaturen
2.2. Funktionsprinzip des GMR–Messsystems
2.2.1. Widerstandsmessung an GMR–Schichtsystemen
Grundsätzlich besteht die Möglichkeit, bei Magnetowiderstandsmessungen einen Strom von der
einen Seite des Schichtsystems zur anderen fließen zu lassen, also senkrecht zum Schichtsystem.
Eine andere Möglichkeit ist es den Strom auf der Oberfläche der Probe und damit aufgrund
der geringen Schichtdicke ebenfalls durch das gesamte Schichtsystem fließen zu lassen. Erstere
Anordnung nennt man „Current Perpendicular to the Plain“, abgekürzt CPP, die zweite Methode
wird „Current in Plane“ genannt, abgekürzt CIP. Die Abb. 2.4(a) zeigt schematisch diese beiden
Methoden.
Konstanter Strom
I
Kontakte
Spannungs−
abfall
Stromfluss
V
CPP
Probe
CIP
(a) Stromfluß in CPP– und in CIP–Richtung.
(b)
Vierpunkt
Messmethode.
Abbildung 2.4.: (a) Stromfluß in CPP– und in CIP–Richtung durch das Schichtsystem. Die
schwarzen Halbkreise markieren die spannungsführenden Kontakte, die weißen
Pfeile deuten den fließenden Strom an. (b) Schematische Skizze der Vierpunkt–
Messmethode. Fließt durch die beiden äußeren Elektroden ein konstanter Strom,
kann an den beiden inneren eine widerstandsabhängige Spannung abgegriffen
werden.
In den meisten Fällen, so auch bei diesem Aufbau, wird der GMR in CIP–Geometrie gemessen. Zwar lassen sich mit der CPP–Geometrie meist höhere Widerstandswerte erreichen, [FV99]
der Aufwand die Proben zu kontaktieren ist aber ungleich höher als mit der CIP–Geometrie.
Wenn man in CIP–Geometrie messen will, bietet sich eine Vierpunktmethode an
(Abb. 2.4(b)). An dem skizzierten Voltmeter kann eine zum zum Widerstand des Schichtsystems proportionale Spannung abgegriffen werden.
27
2. Die Messapparaturen
2.2.2. Der GMR–Messkopf
Der GMR–Sensor kann um die Probe und den Probenhalter herum fest geklemmt werden. Eine
Skizze und ein Bild des Messkopfes ist in der Abb. 2.5 zu sehen. Eine Zeichnung in zwei Seitenansichten befindet sich im Anhang auf der Seite 75. Der Abstand der Elektroden zueinander
beträgt ca. 2,5 mm.
Der GMR–Kopf besteht aus Teflon, um ihn auch bei höheren Temperaturen einsetzen zu können. Es existiert eine Möglichkeit, im heißen oder kalten Stickstoffstrom zu messen. Diese Einrichtung ist ausführlich unter anderem in [Pae02] behandelt.
Messungen sind grundsätzlich entweder mit einem Stromfluß senkrecht oder parallel zum
Magnetfeld möglich. Der hier verwendete Kopf erlaubt nur die senkrechte Richtung.
(a) Foto des GMR–Messkopfes.
(b) „Chassis“ des GMR–
Messkopfes.
Abbildung 2.5.: (a) Ein Bild des GMR–Messkopfes mit eingespannter Probe. Zu erkennen sind
die vier Elektroden für die Vierpunktmessung und der Teflonprobenhalter, außerdem das „Chassis“ des Probenhalter, ebenfalls aus Teflon. Daneben (b) nur
das Probenhalter–„Chassis“ als schematische Skizze. Man sieht die vier Bohrungen für die Elektroden. Der Abstand der Elektroden zueinander beträgt ca.
2,5 mm.
2.2.3. Die Elektronik des GMR–Messaufbaus
In der Abb. 2.6 auf der nächsten Seite ist die Elektronik des GMR–Messaufbaus mit dem
GMR–Messkopf und seinen 4 Elektroden zu sehen. Die beiden äußeren Elektroden sind an eine Präzisions–Wechselstromquelle angeschlossen, die einen definierten Wechselstrom mit einer
Frequenz von 1 kHz liefert. Die beiden inneren Elektroden werden über einen Operationsverstärker an den Lock–In–Verstärker angeschlossen. Von der Wechselstromquelle wird zusätzlich
28
2. Die Messapparaturen
ein Referenzsignal in Höhe von 1 V bei einer Frequenz von 1 kHz an den Lock–In–Verstärker
gegeben, welches gleichzeitig über einen regelbaren Spannungsteiler am Subtraktionsport des
Lock–In–Verstärkers anliegt. Die Spannung an diesem Subtraktionsport wird vom Eingangssignal abgezogen und so eingestellt, das die Spannung am Eingang kompensiert wird. Zweck
dieser Methode ist es, einen kleineren Messbereich wählen zu können, weil nur die Widerstandsänderung gemessen werden soll, also auch nur die relative Spannungsänderung interessant ist.
lock−in−Verstärker
Elektromagnet
OP−Verstärker
+
Spannungs−
teiler
Probe mit
GMR−
Messkopf
−
Präzisionsstromquelle
Elektromagnet
Abbildung 2.6.: Prinzipskizze der Elektronik des GMR–Messaufbaus. Der Spannungsabfall an
den beiden inneren Elektroden auf der Probe wird im Lock–In–Verstärker gemessen. So lassen sich Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes (durch den Elektromagnet) bestimmen. Die grünen Leitungen
sind einadrig, die roten zweiadrig.
2.3. Der Vakuum–Temperstand
Die im Rahmen dieser Arbeit gemessenen IrMn–Spin–Valves lassen sich nicht in der im Abschnitt 2.2.2 auf der vorherigen Seite erwähnten, bzw. in [Pae02] beschriebenen Temperergänzung zum VSM tempern. Sie verändern ihre Eigenschaften im heißen Stickstoffstrom dieser
Apparatur irreversibel, vermutlich weil aufgrund von Undichtigkeiten Sauerstoff im Stickstoffstrom enthalten ist. Darum wurde eine Möglichkeit zum Tempern im Vakuum geschaffen. Aufbauend auf eine Vakuumapparatur mit integriertem Elektromagnet wurde ein Probenhalter mit
Heizmöglichkeit entwickelt.
In der Abb. 2.7 auf der nächsten Seite ist ein Bild des fertig zusammengesetzten Probenhalters
zu sehen. Im unteren Bereich ist der kupferne Heizblock zu erkennen. Er verfügt über 5 Bohrun-
29
2. Die Messapparaturen
gen in die Keramikstäbe mit je 4 Bohrungen für den Heizdraht eingesetzt wurden. Der Heizdraht
besteht aus Nikrothal, einer Nickellegierung mit 19–21% Chrom und 1% Silizium. Sein Durchmesser beträgt ∅0,45 mm und der Widerstand beträgt 6,89 Ω/m. Er ist mäanderförmig durch
die vier Bohrungen der Keramikstäbe und weiter in den nächsten Keramikstab verlegt, so das
sich eine effektive Drahtlänge von ca. 1m ergibt. Auf diesem Kupferblock werden die Proben
gelegt.
Zuleitung Kühlwasser
Zuleitung Heizung
Zuleitung PT100
PT100
Kupferblock
Heizdraht in Keramikhülse
Abbildung 2.7.: Der Probenhalter mit eingebauter Heizung, Temperaturmessung und Wasserkühlung. Im unteren Teil ist der Kupferblock zu erkennen, in dem Keramikhülsen mit Heizdraht eingefügt sind. Im oberen Teil erkennt man die Stromzuleitungen in Keramikisolatoren und die Wasserkühlung (gleichzeitig Befestigung
des Heizblockes) aus Edelstahlrohr. Außerdem sind die Zuleitungen und die
Position des Temperaturfühlers PT100 zu erkennen. Die Proben liegen auf dem
Kupferblock.
Zur Temperaturmessung ist auf dem Block ein Messwiderstand PT100 angebracht. Dieser
Sensor ist an einen Temperaturregler (Eurotherm 2216e) angeschlossen, der wiederum durch
periodisches An– und Ausschalten eines Netzteils (Philips PE1644), das den Heizstrom liefert,
die Temperatur des Probenhalters regelt. Es fließt ein Heizstrom von ca. 2,5 A, ausreichend für
einen Temperaturbereich von 150◦ C bis 250◦ C. Die Stromzuführung für die Heizung ist mit
Keramikisolatoren umhüllt und im oberen Teil des Bildes zu sehen. Die Zuleitung zum PT100
besteht aus hitzefest isoliertem, dünnen Kupferdraht.
Der Probenhalter besitzt gleichzeitig eine Wasserkühlung, die schnellere Temperaturänderungen ermöglicht. Dabei handelt es sich um das in der Abb. 2.7 im mittleren und oberen Bereich
mit dem blauen (Wasserzufuhr) und roten (Wasserabfluss) Pfeil markiertem U–Rohr aus Edel-
30
2. Die Messapparaturen
stahl.
Dieser Probenhalter wird zwischen den Polschuhen eines in die Vakuumapparatur integrierten
Elektromagneten platziert. Dieser Elektromagnet ist wassergekühlt und kann mit einer Stromstärke von bis zu 20A betrieben werden.
Temperatur in °C
Feld in Gauß
250
1800
200
1500
150
1200
100
900
600
50
300
0
0
1000
2000
3000
4000
Zeit in s
(a) Temperaturverlauf während eines
halbstündigen Tempervorgangs bei
250◦ C.
0
0
2
4
6
8
Strom in A
(b) Strom in A zu Feld in G.
Abbildung 2.8.: Charakteristische Kurven des Vakuum–Temperstandes. (a) Temperaturverlauf
und (b) Magnetfeld/Strom–Kennlinie der eingesetzten Spulen.
In der Abb. 2.8 sind zwei charakteristische Kurven für den Vakuum–Temperstand aufgeführt.
Zum einen in der Kurve 2.8(a) der Temperaturverlauf bei einem halbstündigen Tempergang
bei 250◦ C, zum anderen in der Kurve 2.8(b) die Zuordnung von Strom durch die Spulen zum
Magnetfeld im Temperstand (Gemessen mit dem Gaußmeter und der Hallsonde des VSM).
Für die Beziehung Strom zu Magnetfeld gilt folgende aus einer linearen Regression ermittelte
Gleichung:
G
B[G] = I[A] · (208,51 ± 0,55)
+ (52,78 ± 2,62)[G].
A
(2.1)
Der Offset von 52,78 [G] resultiert aus der Hysterese des Eisenkerns der Elektromagnete.
31
3. Steuerung und Messwerterfassung für
das VSM
Die Messwerterfassung geschieht beim hier beschriebenen VSM computergestützt. Hauptziel
war es, den alten nicht reparierbaren Messcomputer durch einen neueren mit aktueller Software
und modernen Schnittstellen zu ersetzen. Auf der Softwareseite kam das Datenerfassungs- und
Steuerungssystem TestPoint von CEC in der Version 3.4 zum Einsatz. Es bietet objektorientierte Schnittstellen zur Datenerfassung, Kontrolle und Visualisierung. Das ganze wird unter dem
Betriebssystem Windows98SE von Microsoft betrieben. Auf der Hardwareseite fanden die PCI–
Karten KPCI488 als IEEE488– und KPCI–3102 als IO–Karte Eingang in das neue System. Der
Rechner verfügt über 128 Mb RAM, einen Intel Pentium III Prozessor mit 450 MHz, eine 12 Gb
Festplatte und eine Netzwerkkarte. Die Netzwerkkarte ermöglicht eine problemlose Verwaltung
der Messdaten und die Fernsteuerung des Messplatzes mit der Software VNC.
3.1. Die Geräteschnittstellen
Die von der Steuerungssoftware anzusprechenden Schnittstellen sind in der Abb. 3.1 auf der
nächsten Seite zu sehen. Die Apparatur an sich wurde schon im Kapitel 2 auf Seite 24 behandelt.
An dieser Stelle werde ich mich auf die Schnittstellen beschränken.
IEEE488–Bus An diesem Bus können bis zu 15 Geräte bei einem Abstand von maximal 2 m
untereinander in einer „Daisychain“ an einen Rechner angeschlossen werden. Die Transferrate
beträgt maximal 1 Mb/s, die Übertragung erfolgt parallel bei einer Breite von 8 Bit. Die Busspezifikation legt kein Kommunikationsprotokoll zum Abfragen der Geräte fest; im Falle des VSM
kommunizieren beide Geräte via ASCII–Steuercodes.
D/A–Wandler Am Digital–Analogwandler der Multi–IO–Karte des Systems können Spannungen von ±10V mit 12 Bit Genauigkeit ausgegeben werden, also in 4096 Schritten von jeweils ca. 4,9mV Schrittweite.
Digitaler Ausgang – DIO Die Multi–IO–Karte besitzt drei 8 Bit breite digitale
Ein/Ausgänge mit den für TTL–Logik typischen Spannungen. Es werden in diesem Aufbau
nur 5 Bit für den Abschwächer verwendet.
32
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Hallsonde
Oszillation
Referenz
IEEE 488
Gaußmeter
Pick−up Spulen
GMR Sensor
Lock−In Verstärker
Magnetnetzteil
Elektromagnet
Lautsprecher
Referenz Signal
Messcomputer
Lock−In Vorschaltgerät
D/A und DIO
Magnetnetzteil
Abschwächer
Abbildung 3.1.: Die Komponenten zur Steuerung und Messwerterfassung des VSM. Der Computer ist über einen IEEE488 Bus und einer Digitalen I/O–Karte mit den Systemkomponenten des VSM verbunden.
3.2. Details zur Ansteuerung der Geräte
Es ist sinnvoll, bei der Entwicklung einer neuen Messsoftware die Steuerung der einzelnen Komponenten in Objekten zu kapseln, und diese wiederum zu themenbezogenen Objekten zusammenzufassen. Im Folgenden möchte ich die einzelnen Komponenten und die zugehörigen Objekte näher klassifizieren.
3.2.1. Das Gaußmeter
Das Gaußmeter (F. W. Bell, Typ 615) liefert die Feldstärke am Ort der Hallsonde. Diese kann
über den IEEE488 Bus ausgelesen werden. Es wird der String „X“ an das Gaußmeter gesendet, wonach es die momentane Feldstärke in der in der Tabelle 3.1 auf der nächsten Seite (aus
[Cun80]) angegebenen Form auf dem Bus bereitstellt. Die Anpassung an den momentanen Feldwert geschieht ca. alle 0,5s. Zwischen dem Senden und Empfangen muss eine Zeitspanne von
ca. 1ms liegen. Ist der Messbereich zu klein, liefert das Gaußmeter den String OVER-RANGE.
Ein Gaußmeter–Objekt sollte sinnvollerweise, neben der Lieferung des Feldes in Form einer
Fließkommazahl, auch eine Überschreitung des Messbereiches anzeigen können. Es öffnet sich
dann ein Fenster mit dem entsprechendem Hinweis wie in der Abb. 3.2 auf der nächsten Seite.
Der Benutzer sollte jetzt den Messbereich ändern und mit dem Drücken auf den „OK–Button“
bestätigen. Das alles ist in der Methode get Gaus implementiert, die jeweils das aktuelle Feld
als Fließkommazahl liefert.
33
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Stelle
1
2
3
4,5 und 6
7
8
Mögliche
Zeichen
±
0–1
.
0–9
E
1–5
Bedeutung
Vorzeichen
Erste Stelle ist zw. 0 und 1
Dezimalpunkt
Die drei Nachkommastellen
Zeichen für den Exponenten
Exponent zur Basis 10
Tabelle 3.1.: Form des Ergebnisses einer Messung mit dem Gaußmeter.
Abbildung 3.2.: Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Gaußmeters.
3.2.2. Der Abschwächer bzw. das Magnetnetzteil
Für die Ansteuerung des Magnetnetzteils sind 40961 Schritte zu grob. Das entspricht 1 mT pro
Schritt. Um auch in kleinen Feldbereichen messen zu können, reduziert der Abschwächer mit
Hilfe von Spannungsteilern die Steuerspannung für den Magneten um die Faktoren 1, 0,33, 0,1,
0,033 und 0,01. In jedem dieser Bereiche kann man die vollen 12 Bit Auflösung verwenden.
Eingestellt werden diese fünf Faktoren über 5 Bit des DIO–Ausgangs, die von der Software via
des Objektes Abschwaecher kontrollierbar sind.
Die tatsächlich zur Verfügung stehenden Schritte sind natürlich vom gewählten Feldbereich
abhängig. Wenn dieser sich im Bereich eines Übergangs zwischen zwei verschiedenen Faktoren
befindet, kann sich die Schrittweite schlagartig reduzieren oder erhöhen. Als Beispiel sei die
Tabelle 3.2 auf der nächsten Seite gezeigt. Hier sind, für ein fiktives Maximalfeld von ±10000G
die Schrittweiten für die einzelnen Abschwächerstufen eingetragen.
Sinnvoll ist es also mit den gewählten Feldstärken im oberen Drittel des jeweiligen Maximalbereichs zu operieren.
1 Entsprechen
12 Bit Wandlerauflösung.
34
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Faktor
1,000
0,330
0,100
0,033
0,001
Maximalfeld
in G
±10000
±3300
±1000
±330
±100
Schrittweite
in G
2,44
0,81
0,24
0,08
0,02
Tabelle 3.2.: Beispiel für die möglichen Schrittweiten des Abschwächers
3.2.3. Der Lock–In Verstärker
Der Lock–In Verstärker (EG&G Princeton Applied Research 5207) wird über den IEEE488–
Bus vom Objekt getlock bedient. Alle wichtigen „remote“ kontrollierbaren Funktionen sind
implementiert. Nähere Informationen zum Kommunikationsprotokoll finden sich in [Pri86]. Als
Beispiel möchte ich hier nur kurz den Vorgang des Auslesens der aktuellen Spannung skizzieren.
Zunächst wird der aktuelle Messbereich in V festgestellt, genauer der positive Maximalwert
des Messbereichs, danach wird der String Q1 an den Lock–In Verstärker gesendet, der mit einem
Wert innerhalb ±2000 antwortet (Diesen nenne ich hier x). Man erhält die Spannung U dann aus
der Formel:
x
U=
· Messbereich
2000
Natürlich gibt es auch hier eine Warnung für eine Messbereichsüberschreitung (Abb. 3.3).
Abbildung 3.3.: Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Lock–In Verstärkers.
3.2.4. Die Speicherfunktion und das Dateiformat abgespeicherter
Messungen
Die „Speichern“–Funktion der Software erzeugt aus den Messdaten eine ASCII–Tabelle im
„tsv“–Format. „tsv“ bedeutet: tabulator separated value. Dieses Format wird aus Kompatibilitätsgründen verwendet und besteht aus einem dreizeiligem Header und unmittelbar daran anschließend die Messdaten. In der Abb. 3.4 auf der nächsten Seite sind die ersten 4 Zeilen einer
solchen Messdatei zu sehen. Dort stehen folgende Informationen:
Zeile 1 Hier steht der Pfad, unter dem diese Datei erzeugt wurde.
35
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
NewVSM; U:\dokumente\uni\diplomarbeit\arbeit\beispiel.asc
;128 Datum: 13:34 24/02/03
oben: 500 unten: -500 intervall: 300 intervallzent.: 0 proz. Mess: 30 verzög.: 1
30.0
0
...
Abbildung 3.4.: Der Header der Messdatei.
Zeile 2 Hier steht die Anzahl der Messpunkte und das Datum mit Uhrzeit beim Abspeichern.
Zeile 3 In der dritten Zeile sind die Parameter aufgeführt, die im Moment2 des Abspeicherns
in ihre zugehörigen Felder3 eingetragen waren.
Zeile 4 Hier beginnen die eigentlichen Daten nämlich Feld und Spannung am Lock–In. Die
Zahlen sind aus Kompatibilitätsgründen mit Punkt als Dezimaltrennzeichen versehen und
mit einem Tabulator voneinander getrennt.
Danach folgen im weiteren immer paarweise Feld und Spannung wie beschrieben. Die Datei
wird mit der Endung „asc“ abgespeichert, ebenfalls aus Kompatibilitätsgründen.
3.3. Die Benutzeroberfläche
Ziel meiner Arbeit war es auch, die Benutzerschnittstelle ergonomischer zu gestalten und den
Messvorgang zu beschleunigen. Zunächst möchte ich an dieser Stelle in die Arbeit mit der Steuerungssoftware einführen, um dann auf Unterschiede zur alten VSM–Software zu kommen.
Die Abb. 3.5 auf der nächsten Seite zeigt das Hauptinterface. Es sind vier Bereiche zu sehen
von denen drei farblich markiert sind.
3.3.1. Der Start: Kalibrieren der Magnetfeld–Steuerspannung
Zunächst einen Blick auf das mit einer „1“ markierte Informationsfeld. Hier stehen der Hinweis auf die erforderliche Kalibration beim Start der Applikation und nach der Kalibration die
Maximalwerte des Magnetfeldes in Oe.
Nach dem Start ist im Hauptfenster nur der Knopf „Kalibrieren“ (aus dem grünen und mit der
„3“ markierten Bereich) aktiv. Alle anderen Einstellungen sind unmittelbar nach dem Start nicht
veränderbar. Betätigt man nun diesen Knopf, öffnet sich ein Dialog der die Wahl lässt zwischen
„Neu Kalibrieren“ und „Alte Werte“. Die Applikation speichert die Werte des letzten Kalibrationsvorganges ab. Bei unveränderter Geometrie der Elektromagneten ist keine neue Kalibration
2 Das
müssen nicht zwangsläufig die Parameter der Messung sein, da man diese nach einer Messung durchaus noch
modifizieren kann.
3 Siehe dazu auch Abschnitt 3.3.2 auf Seite 38.
36
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
2
4
1
3
Abbildung 3.5.: Das Hauptinterface und seine vier zusammenhängende Bereiche. In rot Einstellungen zum Messablauf, in blau die Darstellungen der laufenden Messung, in
grün Knöpfe zum Aktivieren bestimmter Programmfunktionen und ohne Farbe
das Meldungsfenster.
Abbildung 3.6.: Der Kalibrationsdialog zum Starten einer neuen oder zum Laden der vorhergehenden Kalibration.
erforderlich, was durch Betätigung des Knopfes „Alte Werte“ berücksichtigt werden kann. Die
Abb. 3.6 zeigt diesen Dialog.
Wählt man hingegen „Neu Kalibrieren“, wird das Maximalfeld des Elektromagneten angefahren, um dann am Anfang mit kleinen, in der Mitte mit größeren Schritten das Magnetfeld zu
37
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Abbildung 3.7.: Der Kalibrationszähler, zählt während der Kalibration von 0 bis 4095 (12 Bit)
mit unterschiedlichen Schrittweiten.
vermessen. In der Fortschrittsanzeige dazu (siehe Abb. 3.7) ist der momentane dezimale Ausgabewert am DA–Wandler zu sehen. Erreicht dieser die Zahl 4096 ist die Kalibrierung vollendet.
3.3.2. Festlegen des Messablaufes
Im zweiten, rot markierten Bereich lassen sich die messkurvenbestimmenden Parameter einstellen.
In der Abb. 3.8 auf der nächsten Seite sieht man eine typische Spin–Valve Hysteresekurve. In
der linken oberen Ecke ist ein Ausschnitt aus dem rot markierten Bereich der Abb. 3.5 auf der
vorherigen Seite zu sehen. Alle hier eingetragenen Feldwerte sind in Oe angegeben.
In grün ist das gesamte Messintervall markiert, das man durch Parameter „Oberes Feld“ (rechte Schranke) und „Unteres Feld“ (linke Schranke) einstellen kann. In Rot mit der Bezeichnung
„ROI“ (Region of Interest) ist ein Intervall eingezeichnet, dessen Breite mit dem Parameter
„Dichtes Intervall“ bestimmt werden kann. Dessen Position auf der Feldachse bestimmt der Parameter „Intervallzentrum“. Unter diesem Eintrag kann die Anzahl der Messpunkte für einen
halben Durchgang eingestellt werden. In den meisten Fällen umfasst das einen Hystereseast,
also für einen Durchgang vom Startpunkt des Feldes bis zum Umkehrpunkt. Beim Start der
Messung aus dem Feld–Nullpunkt reicht dieses Intervall über zwei Nulldurchgänge. Die maximale Anzahl ist feldbereichsabhängig und außerdem auf 2048 begrenzt. Bei 128 Messpunkten,
erhält man also 256 Feld/Spannungsmesswerte.
Der Sinn des „ROI“ Intervalls ist es, innerhalb dieses Intervalls die Messpunkte dichter setzen
zu können. Das kann man nutzen, wenn man sich besonders für die Stellen starker Änderung
interessiert, also in den Bereichen der Ummagnetisierung der Schichten, in der Skizze „Bereiche
großer Änderungen“ genannt.
Mit dem Parameter „Prozent der Messpunkte“ kann man nun die Dichte der Messpunkte in
der „ROI“ festlegen. Da das Gesamtintervall 1000 Oe und die „ROI“ 300 Oe breit ist, würden
die hier gewählten 30% dazu führen, dass sich ein linearen Verlauf ergibt. Der Button Linear
neben diesem Feld trägt beim Betätigen den für einen linearen Verlauf nötigen Prozentwert ein.
Im letzten Feld mit der Bezeichnung „Verzögerung“ lässt sich die Wartezeit zwischen zwei
Messschritten festlegen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass das Messen selbst ca. 0,5s dauert4 ,
4 Ist
der IEEE488–Bus starken Störungen ausgesetzt, kann sich diese Zeit noch verlängern, da Fehlmessungen ver-
38
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Oberes Feld
400
Unteres Feld −800
Dichtes Intervall
Spannung
300
Intervallzentrum −400
Messpunkte 128
Prozent der Messpunkte
40
Verzögerung 1
ROI
Messintervall
Feld
Bereiche Großer
Änderungen
Abbildung 3.8.: Die Bedeutung der Einstellmöglichkeiten der VSM–Steuerungssoftware am
Beispiel einer typischen Spin–Valve Hysteresekurve. Oben links die Messbereichseinstellungen. Farblich markiert sind die Intervalle, die man damit festlegen kann.
die noch hinzugerechnet werden müssen. Sinnvolle Werte ergeben sich aus der Zeit die das
Magnetnetzteil benötigt um den nächsten Feldschritt anzufahren addiert zu der Integrationszeit
des Lock–In. Üblicherweise wählt man die dreifache Integrationszeit, erst ab Feldintervallen
jenseits 2000 Oe spielt auch das Magnetnetzteil eine Rolle.
Eine weitere Einstellungsoptionen ist im rot markierten Bereich der Abb. 3.5 auf Seite 37 zu
sehen, die Radio–Buttons5 „Richtung der Messung“. Dort kann man bestimmen, ob man den
ersten Hystereseast von positiven zu negativen Feldern, umgekehrt, oder aus der Null heraus zu
positiven Feldern durchlaufen möchte.
3.3.3. Die Aktionsknöpfe
In der Abb. 3.9 auf der nächsten Seite ist noch einmal ein Ausschnitt aus dem grün und mit
„3“ markierten Bereich der Abb. 3.5 auf Seite 37 zu sehen. Die Bedeutung des „Kalibrieren“
worfen werden.
sind Auswahlknöpfe bei denen immer nur einer gleichzeitig aktiv sein kann, ähnlich den Stations–
oder Frequenztasten eines Radios.
5 Radio–Buttons
39
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Buttons habe ich schon im Abschnitt 3.3.1 auf Seite 36 erläutert.
Abbildung 3.9.: Die Aktionsknöpfe zum Auslösen verschiedener Programmfunktionen.
Der Button „Abbruch“ Er dient zum Abbrechen einer Messung, oder zum Abbrechen des
Kalibrierung, wobei nach einem Abbruch immer die vorhergehenden Daten wiederhergestellt
werden. Man kann also eine neue Messung starten, diese abbrechen, und hat dann trotzdem
noch die Möglichkeit, auf die Werte der vorhergehenden Messung zuzugreifen.
Der Button „Speichern“ Er ist aktiv, wenn eine vollständige Messung durchlaufen Wurde.
Er öffnet einen Speicherdialog wie in der Abb. 3.10 gezeigt. Man hat dann die Möglichkeit, die
letzte vollendete Messung abzuspeichern. Die Standard–Dateiendung ist asc, das Format ist im
Abschnitt 3.2.4 auf Seite 35 bereits erklärt worden.
Abbildung 3.10.: Der Speicherdialog entspricht dem unter dem verwendeten Betriebssystem
Windows üblichen Speicherdialog. Das Format ist „tsv “, tabulator separated
value (siehe dazu Abschn. 3.2.4 auf Seite 35).
Der Button „Messung“ Mit diesem Button lässt sich eine Messung starten. Nach betätigen, wird zunächst das eingestellte Startmagnetfeld angefahren. Darauf erscheint der in der
Abb. 3.11 auf der nächsten Seite dargestellte Dialog.
Durch Drücken auf den „OK“–Button kann man die Messung sofort starten. Betätigt man
keinen Button, wird die Messung nach 120 s automatisch gestartet. Die Zeit wird dabei in der
Anzeige links oben herunter gezählt.
Betätigt man den Button „Pause“, wird dieser Countdown gestoppt und zur Visualisierung
dieses Umstands wechselt die Signallampe auf diesem Button periodisch ihre Farbe. Man hat
40
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Abbildung 3.11.: Dialog zum Starten einer Messung, mit einer Pausetaste, um bestimmte Veränderungen abzuwarten, oder noch letzte Einstellungen am Lock–In vorzunehmen.
nun die Möglichkeit, letzte manuelle Korrekturen am Messaufbau und den Geräten vorzunehmen.
Wenn der Button „Pause“ gedrückt wurde und der Schalter „Display“ auf „On“ steht, entwickelt sich im unteren Bereich dieses Dialogs eine Kurve über die Lock–In–Spannung in den
letzten 600 s um eventuelles Driften der Messspannung zu erkennen. Während diese Kurve
aufgezeichnet wird, ist es nicht möglich Einstellungen am Lock–In vorzunehmen. Der Button
„Inspect“ ist ein Standardbutton der Datenvisualierungsfunktion von TestPoint. Er ermöglicht
Schnappschüsse einer Kurve während oder nach der Messung zu vergrößern oder auszudrucken.
Begonnen wird die Messung entweder durch nochmaliges Betätigen des „Pause“–Buttons und
Abwarten der Restzeit des Countdown, oder durch Betätigen des „OK“–Buttons zu jeder Zeit.
Der Button „Manuell“ Er ermöglicht, vom Rechner (und damit auch von ferne), Einstellungen am Lock–In–Verstärker, oder das Anfahren bestimmter Feldstärken vorzunehmen. Es öffnet
sich zu diesem Zweck das in der Abb. 3.12 auf der nächsten Seite gezeigte Fenster.
Dieses Fenster ist in zwei Teile aufgeteilt. Links (dunkelblau) die Anzeigen vom Lock–In–
Verstärker (Spannung) und vom Gaußmeter sowie die manuelle Kontrolle des Magnetfeldes, auf
der rechten Seite (grün) sind verschiedene Lock–In–Parameter verstellbar.
Die linke Seite von oben nach unten:
Gaußmeter Anzeige des Gaußmeter in Oe.
41
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Abbildung 3.12.: Dialog zur manuellen Einstellung des Magnetfeldes und des Lock–Ins. Außerdem die Anzeige der aktuellen Werte am Gaußmeter und am Lock–In.
Magnetfeld Mit dem Schieberegler ist das gewünschte Feld einstellbar. Links davon kann man
die Abschwächung und somit den Feldbereich wählen. Durch Betätigen des Buttons „Ausgeben“ werden die Einstellungen übernommen und an die Magnetfeldsteuerung übermittelt.
Lock–In Anzeige Anzeige der Spannung am Lock–In. Je nach Auswahl im Pull–Down–
Menü entweder in µV, mV oder V.
Die rechte Seite von links nach rechts und von oben nach unten:
Messbereich Mit dem Pull–Down–Menü „Sensitivity“ einstellbar von ±1 µV bis ±5 V .
Integrationszeit Mit dem Pull–Down–Menü „Time Constant“ einstellbar.
Phase Mit den Radio–Buttons „Phase“ lässt sich die Phase in 90◦ Schritten vorwählen, der
Schieberegler daneben erlaubt eine Feineinstellung in Schritten von 0,025◦ . Die Schrittweiten sind durch den Lock–In begrenzt.
Referenzfrequenz Mit den Radio–Buttons „Band“ lässt sich das Band für die gewünschte
Referenzfrequenz vorwählen, rechts daneben kann man die tatsächliche Frequenz als prozentualen Anteil am eingestellten Band auswählen. 10% entspricht dem vorhergehenden
42
3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM
Band, 100% dem eingestellten Band. Will man eine externe Referenzfrequenz einsetzen,
so kann man den Knopf „EXT F“ oder „EXT 2/F“ auswählen, wobei letzteres für „second
harmonic“ Messungen gedacht ist. Darunter ist die Anzeige der eingestellten Frequenz,
oder „????“ falls eine externe Frequenz ausgewählt wurde.
3.3.4. Verfolgen der Messung
Im letzten, blau und mit der „4“ markierten Teil der Abb. 3.5 auf Seite 37, kann man die
entstehende Hysterese beobachten. Der Button „Inspect“ ermöglicht wie vorher schon erklärt
Schnappschüsse während oder nach der Messung zu vergrößern oder auszudrucken.
43
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten
Spin–Valves
4.1. Die Proben–Nomenklatur
Die verwendeten IrMn–Proben sowie die in den Ionen–Implantations Experimenten verwendeten FeMn–Proben werden aus einem 6–Zoll Siliziumwafer gebrochen. Auf der unbeschichteten
Seite sind die einzelnen Proben beschriftet. Abb. 4.1 zeigt den Wafer UK3 mit der unbeschichteten Seite und den daraus gebrochenen Proben. Die FeMn–Proben entstammen dem Wafer UK2,
der ähnlich aufgeteilt wurde.
3
3
3
3
3
3
35
3
3
3
3
3
33
3
3
3
3
3
67
3
68
3
3
66
3
3
62
3
65
3
3
61
3
64
3
3
57
3
60
3
3
56
3
51
3
55
1
3
3
3
3
3
40
43
37
3
39
36
3
42
47
2
3
3
3
48
52
3
44
49
3
4
6
3
3
53
3
3
3
5
7
10
54
58
3
3
3
3
8
11
15
59
3
3
3
9
12
16
20
63
3
3
3
3
13
17
21
25
3
3
3
14
18
22
26
29
69
3
3
30
3
23
27
31
34
3
28
32
3
19
24
38
3
46
41
3
50
45
Abbildung 4.1.: Der Wafer UK3 mit den daraus gebrochenen Proben von der unbeschichteten
Seite. Rot sind zerbrochene Proben, blaue Proben wurden in anderen Experimenten verwandt. Die Pfeile markieren die Vorzugsrichtung.
44
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
4.1.1. Probenherstellung
Die Schichtsysteme wurden durch „sputtern“ („Kathodenzerstäubung“) hergestellt. Bei diesem
Verfahren werden Ionen einer Glimmentladung zum Abtrag von Festkörperoberflächen genutzt.
Dieses abgetragene Material schlägt sich in der Umgebung der Kathode, in der sich ein Substrat
befindet, nieder. Auf diese Weise lassen sich dünne Schichten auftragen. Die hier verwendeten
Proben sind in einem Magnetfeld gesputtert, haben also aufgrund ihrer Herstellungsbedingungen
eine Austauschanisotropie. Die Orientierung dieser Vorzugsrichtung und damit die Richtung des
Wachstumsfeldes ist in der Abb. 4.1 auf der vorherigen Seite durch Pfeile markiert.
Die Schichten wurden von der Firma UNAXIS in deren Anlage gesputtert und freundlicherweise kostenlos zur Verfügung gestellt. Die folgenden drei Unterabschnitte (bis Abschnitt 4.1.2)
sind gekürzt [Uni] entnommen.
DC– und HF–Dioden–Sputtern
In der Abb. 4.2 ist eine schematische Skizze einer DC–Sputterapparatur zu sehen. Beim DC–
Sputtern ist der Substrathalter geerdet, und an der gegenüberliegenden Kathode gleicher Größe
liegt eine negative Hochspannung von einigen kV. Freie, durch äußere ionisierende Ursachen
entstandene Elektronen erzeugen auf ihrem Weg zur Anode weitere Ionen durch Stoßionisation.
Die Ionen werden gegen die Kathode beschleunigt und lösen dort Sekundärelektronen aus, die
ihrerseits durch Stoßionisation im Gasraum so viel neue Ionen erzeugen, das der Ionenverlust
an der Kathode ausgeglichen wird. Auf diese Weise hält sich die Entladung selbst aufrecht. Das
DC–Sputtern ist auf leitfähige Target–Materialien beschränkt. Ein isolierendes Target würde den
Stromfluß durch das Plasma unterbrechen.
Rezipient
Substrat
Target
−
+
U=
Gaseinlass
Vakuumpumpen
Abbildung 4.2.: Schematische Skizze einer DC–Sputterapparatur. Der Rezipient wird durch Vakuumpumpen evakuiert, durch den Gaseinlass fließt ein konstanter Strom des
Sputtergases. Zwischen Target und Substrat wird durch eine Gleichspannung
(Hochspannung) eine Gasentladung gezündet, die das Targetmaterial zerstäubt,
wodurch es sich auf dem Substrat niederschlägt.
Der schematische Aufbau eines HF Sputtersystems ist in Abb. 4.3 auf der nächsten Seite dar-
45
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
gestellt. Über zwei Elektroden (Ganz unten im Bild) wird eine hochfrequente Wechselspannung
gelegt. Bei Frequenzen unterhalb von 50 kHz sind die Ionen noch so mobil, das sich während
der Dauer einer Halbwelle eine vollständige DC–Gasentladung ausbilden kann. Abwechselnd
wird von beiden Elektroden gesputtert. Überschreitet die Hochfrequenz 50 kHz, so können freie
Elektronen im Gasraum unter dem Einfluss des Wechselfeldes oszillieren und vermögen bei
ausreichender Hochspannungsamplitude ionisierende Stöße zu vollführen. Die Elektronen des
Plasmas werden hier nicht wie beim DC–Sputtern vom Feld vollständig abgesogen, sondern zur
Ionisation mehrfach „wieder benutzt“.
Rezipient
Substrat
Gaseinlass
Target
Vakuumpumpen
U ~ Hochfrequenz
Abbildung 4.3.: Schematische Skizze einer HF–Sputterapparatur. Der Rezipient wird durch Vakuumpumpen evakuiert, durch den Gaseinlass fließt ein konstanter Strom des
Sputtergases. Zwischen Target und Substrat wird durch eine Wechselspannung
(Hochspannung) eine Gasentladung gezündet, die das Targetmaterial zerstäubt,
wodurch es sich auf dem Substrat niederschlägt.
Die typische in Sputteranlagen zugelassene Frequenz liegt bei 13,56 MHz. Bei dieser Frequenz sind die positiven Gasionen vergleichsweise unbeweglich, so das man zunächst gar kein
Bombardement der Elektroden mit Gasionen erwarten würde. Liegt dagegen in der Zuleitung
einer der Elektroden ein Kondensator, so lädt diese sich zusätzlich negativ auf (self–biasing), da
in der positiven Halbwelle der Wechselspannung wegen ihrer weitaus größeren Beweglichkeit
mehr Elektronen als in der negativen Halbwelle positive Gasionen zur Elektrode gelangen. Die
Strom–Spannungs Kennlinie eines Plasmas ähnelt deswegen der einer Gleichrichterdiode. In
der Anlaufphase der Entladung gibt es einen Elektronen–Überschussstrom in Richtung auf die
kapazitiv an die Hochspannungsquelle gekoppelte Elektrode. Da durch den Kondensator keine
Ladungen hindurch treten können, lädt sich die Elektrode so weit negativ auf, bis der über eine
Periode gemittelte Nettostrom verschwindet.
Vorgänge auf dem Target
Die auf dem Target auftreffenden Gasionen verlieren ihre Energie durch Stöße mit den Teilchen
des Targetmaterials. Etwa 1% der Energie geht in die Abstäubung von Targetteilchen, 75% der
Energie wird in Wärme umgesetzt, die durch intensive Kühlung abgeführt werden muß, andern-
46
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
falls kann es zum Schmelzen des Targetmaterials kommen. Der übrige Prozentsatz wird von
Sekundärelektronen davongetragen und führt zur Erwärmung der Gegenelektrode, insbesondere
des Substrats. Die abgesputterten Atome sind zu etwa 95% neutral. Bei den abgestäubten Teilchen muss es sich nicht notwendigerweise um einzelne Atome handeln, es kann sich dabei auch
um Cluster von Atomen handeln. Die Winkelabhängigkeit der Ausbeute folgt bei Targets etwa
dem Kosinus–Gesetz, sofern der Abstand zwischen dem Messpunkt und dem Target groß gegen
dessen Durchmesser ist. Bei ein–kristallinen Targets dagegen werden die gesputterten Teilchen
meist in kristallographisch bevorzugte Richtungen emittiert. Um ein gleichmäßiges Wachstum
zu erreichen rotieren entweder die Targets oder die Substrate.
Reaktives Sputtern
Durch Zugabe von O2 oder anderen Gasen zum Sputtergas ist es möglich das Reaktionsprodukt aus Targetmaterial und Reaktivgas zu sputtern. Die chemische Reaktion kann dabei an drei
Stellen angreifen, an der Substratoberfläche, an der Targetoberfläche, oder im Gasraum.
Diese und weiter gehende Informationen zum Thema Sputtern finden sich in [KR95, Uni].
4.1.2. Struktur der verwendeten IrMn/FeMn–Spin–Valve Systemen
Die Tabelle 4.1(a) auf der nächsten Seite enthält die Sputterbedingungen, unter denen die Wafer
UK1 und UK2 entstanden sind und die Tabelle 4.1(b) auf der nächsten Seite diese für die Wafer
UK3 und UK4. Angegeben sind:
• Die Schichtdicke in Ångström.
• Die Zahl der Target Durchgänge. In der verwendeten Anlage rotieren die Substrate unter
den Targets. Ein Substrat kann also nur eine bestimmte Zeit unter dem Target verweilen. Bei dicken Schichten müssen so mehrere Targets vom selben Material hintereinander
durchlaufen werden.
• Geschw. [U/min] bezeichnet die Geschwindigkeit der Substrat– oder Target–Rotation.
• Der Ar–Fluss sowie der O2 –Fluss.
• Der Druck und die elektrische Leistung.
• Die Substratorientierung (anlagenzpezifische Angabe).
• Der Magnetfeldstrom und die Orientierung des Magnetfeldes. R steht für „radiales“, T
steht für „tangentiales“ Magnetfeld.
Die im Abschnitt 1.4 auf Seite 9 und der Abb. 1.7 auf Seite 9 erläuterte Schichtstruktur aus
AF, Spacer, gepinntem FM und freiem FM findet sich auch in dem IrMn Schichtsystem wieder,
mit dem die Temperexperimente gemacht wurden. In der Abb. 4.4(a) auf Seite 49 ist der Aufbau
47
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
nominale Dicke [Å]
Durchgänge
Geschw. [U/min]
Ar–Fluss [sccm]
O2 –Fluss [sccm]
Druck [10−3 mbar]
Leistung [W]
Substratorientierung
Magnetfeld–Strom [A]
–Richtung [R/T]
Ta
53,00
1
0,60
700
–
5,6
1500
90
–
Co
37,04
1
0,80
700
0,0
5,6
1500
90
400
R
Cu
24,00
1
2,30
700
–
5,6
1500
90
Co
37,04
1
0,80
700
0,0
5,6
1500
90
400
R
FeMn
96,40
3
1,00
700
5,6
1500
90
400
R
Ta
53,00
1
0,60
700
–
5,6
1500
90
–
(a) Wafer UK1/UK2.
nominale Dicke [Å]
Durchgänge
Geschw. [U/min]
Ar–Fluss [sccm]
O2 –Fluss [sccm]
Druck [10−3 mbar]
Leistung [W]
Substratorientierung
Magnetfeld–Strom [A]
–Richtung [R/T]
Ta
53,00
1
0,60
700
–
5,6
1500
90
–
Ru
20,30
1
0,80
700
–
5,6
1500
90
–
IrMn
116,00
2
2,30
700
–
5,6
1500
90
400
R
Co
37,04
1
0,80
700
0,0
5,6
1500
90
400
R
Cu
24,00
1
1,00
700
–
5,6
1500
90
Co
37,04
1
0,60
700
0,0
5,6
1500
90
400
R
Ta
53,00
1
700
–
5,6
1500
90
–
(b) Wafer UK3/UK4.
Tabelle 4.1.: Die Sputterdaten der Wafer UK1/UK2 und UK3/UK4. Angegeben sind die Dicke
der Schichten, die Zahl der Targetdurchgänge, die Rotationsgeschwindigkeit von
Target bzw. Substrat, der Ar–Fluss, der O2 –Fluss, Druck im Rezipienten, Elektrische Leistung, die Substratorientierung, der Magnetfeldstrom und die Feldrichtung.
des IrMn–Schichtsystems zu sehen. Man nennt diese Art des Schichtaufbaus „Bottom–Spin–
Valve“ weil der AF als Basis für die anderen Schichten dient. Die FeMn basierten Spin–Valves
haben eine Struktur in der Abb. 4.4(b) auf der nächsten Seite gezeigt, hier spricht man von
„Top–Spin–Valve“, da der AF das Schichtsystem abschließt.
48
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
Ta (5,3 nm)
Abdeckschicht
Co (3,7 nm)
Freie Schicht
Cu (2,4 nm)
Spacer
Co (3,7 nm)
Gekoppelte Schicht
Ta (5,3 nm)
Antiferromagnet
Co (3,7 nm)
Gekoppelte Schicht
Cu (2,4 nm)
Spacer
Co (3,7 nm)
Freie Schicht
Ta (5,3 nm)
Sockelschicht
Si
FeMn (9,6 nm)
Optimierungs Schicht
Ru (2 nm)
Abdeckschicht
Antiferromagnet
IrMn (11,6 nm)
Ta (5,3 nm)
Träger
(a) IrMn–Schichtsystem, Bottom–Spin–Valve
Sockelschicht
Si
Träger
(b) FeMn–Schichtsystem, Top–Spin–Valve
Abbildung 4.4.: Aufbau des IrMn/FeMn–Schichtsystems. Die Schichtdicken sind hinter der Bezeichnung in nm angegeben. Farblich hervorgehoben sind die Schichten, die für
den Spin–Valve–Effekt sorgen.
4.1.3. Bestimmung der Kurven–Parameter durch „fitten“ der
Hysterese/GMR–Kurven.
Um eine Aussage über zB. die Steilheit der Kurven treffen zu können, wurden die gemessenen
Hysteresen und GMR–Kurven mit einem von A. PAETZOLD entwickelten Tabellenkalkulationsmakro gegen eine entsprechende arctan–Funktion gefittet. Für jeden Hystereseast1 wird ein
eigener Term verwendet. Alle Parameter ergeben sich aus dem fit. (Abb. 4.5 auf der nächsten
Seite, Gl. 4.1 und 4.2).
Vsig1 = M1 ·
arctan(S2,1 · (H + Hc2 − HEB2 ))
arctan(S1,1 · (H + Hc1 − HEB1 ))
+ M2 ·
+ M0 (4.1)
π
π
arctan(S2,2 · (H − Hc2 − HEB2 ))
arctan(S1,2 · (H − Hc1 − HEB1 ))
+ M2 ·
+ M0 (4.2)
π
π
wobei M1 die Amplitude der Hysterese der freien Schicht ist, M2 ist die Entsprechung der gepinnten Schicht. Die Si, j –Werte geben Auskunft über die maximale Steilheit der Kurve wobei
der Index i für die Hysterese der freien (i = 1) bzw der gepinnten (i = 2) Schicht steht, der
Index j markiert den ersten oder zweiten Hystereseast. M0 ist der Offset der Kurve. Vsig1,2 ist das
VSM–Signal und H die magnetische Feldstärke. Außerdem bezeichnet HEB1,2 die Austauschverschiebung der freien (1) und der gepinnten (2) Schicht, sowie HC1,2 die Koerzitivfeldstärke der
beiden Schichten.
Vsig2 = M1 ·
1 Ein
Hystereseast umfasst in diesen Messungen den Weg vom Maximalfeld zum Minimalfeld bzw umgekehrt.
Siehe auch Abschnitt 3.3.2 auf Seite 38
49
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
VSM−Signal
H C1
H C2
M 1 ,M 2
S 1,2
S 2,1
S 1,1
S 2,2
M
0
H EB2
H EB1
Magnetfeld
Abbildung 4.5.: Parameter einer GMR/Hysteresekurve.
4.2. Thermische Eigenschaften von Spin–Valves.
Die verwendeten IrMn gepinnten Spin–Valves wurden in einem Magnetfeld hergestellt, besitzen
also bereits eine Austauschanisotropie. In den Arbeiten von A. PAETZOLD und M. KÖHLER
[Pae02, Köh02] wurden für NiO und α − Fe2 O3 ein thermisch aktivierter Relaxationsprozess
gemessen, der die Austauschverschiebung HEB der Proben nach ihrer Herstellung noch einmal
um bis zu 100% bei NiO und 36% bei α − Fe2 O3 vergrößert. Dieser Prozess findet schon beim
einfachem Lagern bei Zimmertemperatur statt. Beschleunigen ließ sich dieser Prozess durch
Tempern im parallelen Magnetfeld2 . HEB strebt nach einer gewissen Zeit (einige 100 Stunden
bei NiO [Pae02]) gegen einen maximal Wert, der nicht überschritten wird.
Wie im Abschnitt 1.3.1 auf Seite 4 schon erwähnt, lässt sich eine Austauschanisotropie in einem AF/FM–Schichtsystem durch „field cooling“ erreicht. Die dabei zu überschreitende Temperatur ist die so genannte „blocking temperature“ Tb , die kleiner oder gleich der Neél–Temperatur
ist. Tb ist abhängig von der Dicke und der Struktur des AF [DK99], aber auch von der „Messgeschichte“ also von der Art Tb zu messen. Je höher die Temperatur, desto stärker wird der
Einfluss des äußeren Feldes beim Messvorgang auf HEB [CSG+ 01]. Für das Verständnis der
Austauschanisotropie ist es nun interessant, das „field cooling“ experimentell zu untersuchen.
Um den Einfluss der Messgeschichte von vornherein auszuschließen wurden in dieser Arbeit
unbehandelte Proben nur einmal getempert. Es wurden vor und nach dem Tempern sowohl GMR
als auch Hysteresekurven bei Zimmertemperatur aufgenommen.
4.2.1. Tempern in Vorzugsrichtung
In der Abb. 4.6 auf der nächsten Seite sind vier GMR–Kurven aufgeführt, die die charakteristischen Veränderungen durch Tempern in Vorzugsrichtung oder auch Tempern im parallelen
2 Gemeint
ist ein äußeres Magnetfeld parallel zu Richtung der Austauschverschiebung
50
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
Feld verdeutlichen sollen. Man sieht, das sich die Koerzitivfeldstärke der einzelnen Hysteresen
durch das Tempern verkleinert. Je höher die Temperatur, desto deutlicher tritt dieser Effekt zutage. Durch die Verringerung der Koerzitivfeldstärke verbessert sich das „pinning–“, der Bereich
maximalen Widerstands wird breiter, das „Schaltverhalten“ wird steiler.
Abbildung 4.6.: Einfluss des Temperns für 30 Minuten im parallelen Feld. Rechts die Probe
UK3–42, links die Probe UK3–35. Die oberen Kurven repräsentieren die ungetemperte Probe, die unteren die getemperten. Die Temperatur steht jeweils bei
den unteren Kurven.
In der Abb. 4.7 auf der nächsten Seite ist die Koerzitivfeldstärke der freien und gepinnten
Schicht verschiedener Proben nach dem Tempern bei verschiedenen Temperaturen für 30 min.
im parallelem Feld aufgeführt. Das Feld betrug ca. 1000 Oe, das Schichtsystem war also in Sättigung. Die Messungen wurden bei Zimmertemperatur durchgeführt. Zu erkennen ist die Abnahme der Koerzitivfeldstärke mit steigender Temper–Temperatur. G. W. A NDERSON beobachtete
ebenfalls ein solches Verhalten [AH00].
Die Proben sind am 11.10.2001 hergestellt worden, es ist also davon auszugehen, das der Relaxationsprozess durch Auslagern bei Raumtemperatur bereits weit fortgeschritten ist. Tatsächlich stellte sich eine Vergrößerung des Exchange–Bias–Feldes HEB nicht ein. In der Abb. 4.8 auf
der nächsten Seite ist HEB gegen die Auslagerungstemperatur aufgetragen, einmal aus GMR–
Messungen und einmal aus Hysteresemessungen ermittelt. Die Schwankungen sind recht statistisch verteilt und befinden sich in einem Bereich von ±10% um den jeweiligen Mittelwert. Das
entspricht der Schwankungsbreite der Messung der ungetemperten Proben.
4.2.2. Tempern entgegen der Vorzugsrichtung (im antiparallelen Feld)
Neben dem Feld parallel zur Vorzugsrichtung ist es auch denkbar, beim Tempern ein Feld in
einem Winkel zur Vorzugsrichtung anzulegen. Magnetfeldsensoren aus Spin–Valves sind wäh-
51
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
Abbildung 4.7.: Einfluss des Temperns im parallelen Feld auf die Koerzitivfeldstärke. Dargestellt sind Messungen verschiedener Proben, die bei unterschiedlichen Temperaturen für 30 min. im parallelem Feld getempert wurden. In grau die Koerzitivfeldstärke der gepinnten Schicht, in schwarz die der freien Schicht.
(a) Aus GMR–Messungen
(b)
Aus
Messungen
Hysterese–
Abbildung 4.8.: Die Exchange–Bias Feldstärke HEB in Abhängigkeit der Auslagerungstemperatur. Es wurde im parallelen Feld für 30 Minuten getempert. Als Linie ist der
Mittelwert über die aufgeführten Punkte eingetragen
rend des Betriebs häufig höheren Temperaturen und Magnetfeldern in verschiedenen Winkeln
ausgesetzt. Interessant ist also, unter welchen Bedingungen die Austauschanisotropie stabil ist,
bzw wie die Temperatur– und Feld–Winkel–Abhängigkeit der Austauschanisotropie generell
beschaffen ist.
In verschiedenen Arbeiten mit unterschiedlichen Materialkombinationen [CSG+ 01, Pae99,
HGMD00] wurde gezeigt, das sich die Austauschanisotropie in einem Magnetfeld neu ausrichten kann.
In der Abb. 4.9 auf der nächsten Seite sind vier verschiedene Proben dargestellt, die für
52
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
15 min. bei unterschiedlichen Temperaturen im antiparallelen Magnetfeld getempert wurden.
Bei einer Temperatur von 125◦C erkennt man noch keinen Effekt. Bei einer Temperatur von
175◦C erkennt man schon eine deutliche Veränderung, das Pinning scheint komplett aufgehoben. Bei einer Temperatur von 225◦C erkennt man, das sich die Austauschanisotropie gedreht
hat, die Verschiebung hat aber noch nicht den Betrag erreicht, den sie vorher hatte. Bei einer
Temperatur von 250◦C schließlich erreicht die Verschiebung annähernd den Betrag den sie vorher hatte.
Abbildung 4.9.: Tempern im antiparallelem Feld. Hier sind vier Proben dargestellt, die für jeweils 15 min. bei den angegebenen Temperaturen im antiparallelem Feld getempert wurden.
4.2.3. Tempern in schwerer Richtung
Neben dem antiparallelen Magnetfeld ist es auch interessant, im 90◦ Winkel zur Vorzugsrichtung
zu tempern. In der Abb. 4.10 auf der nächsten Seite sind zwei Hysteresekurven von ein- und
derselben Probe zu sehen, einmal in leichter Richtung, einmal in schwerer Richtung gemessen.
Man erkennt einen deutlichen Unterschied zwischen diesen zwei Kurven.
Es wurde nun ein Temperfeld in schwere Richtung angelegt, und eine Probe bei 250◦C und
60 min. getempert. Danach wurde diese Probe in derselben Richtung wie getempert gemessen.
Das Ergebnis ist in der Abb. 4.11 auf Seite 55 zu sehen. Man erkennt, das die Austauschanisotropie fast vollständig gedreht wurde. Ungetempert betrug die Austauschverschiebung HEB
−23,7kA/m, nach dem Tempern waren es dann −18,7kA/m. Weiterhin hat sich für die freie
und die gepinnte Schicht die Koerzitivfeldstärke stark verkleinert. Auffallend gegenüber den
vorhergehenden Messungen mit antiparallelem Feld ist der um einiges höhere Energieeinsatz,
53
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
4,0
2,0
0,0
W
−2,0
−4,0
−60
T
−45
−30
−15
0
15
30
−8,0
−60
−45
−30
4,0
1,0
−2,0
−5,0
−15
0
15
30
Abbildung 4.10.: Schaubild zum Tempern in schwerer Richtung. Die Kurven sind einmal in
leichter und einmal im 90◦ Winkel dazu, also in schwerer Richtung gemessen
der erforderlich ist, eine Drehung der Austauschanisotropie hervorzurufen. Ein vollständiges
Drehen ist bei antiparallelem Feld bereits nach 15 min. bei 250 ◦C erreicht, während beim Tempern im 90 ◦ –Winkel 60 min. dafür nicht ausreichen.
Für weiterführende Messungen wäre es interessant die Frage zu klären, ob die Veränderungen
für das untersuchte System reversibel sind, oder zu einer generellen Abnahme von HEB führen. In [TT02] wurden derartige Experimente mit NiFe/IrMn–Doppelschichten ausgeführt und
Reversibilität erkannt. Auch systematische Untersuchungen der Temperatur/Zeit–Abhängigkeit
bei verschiedenen Winkeln, sowie der Einfluss eines vorherigen Temperns im parallelen Feld auf
diese Abhängigkeiten, wie sie für NiO/NiFe in [Pae02] untersucht wurden, wären von Interesse.
4.3. Ionenbeschuss im parallelen und antiparallelen Feld
Eine weitere Möglichkeit die Austauschanisotropie zu modifizieren ist der Beschuss mit Ionen
im parallelen oder antiparallelem Feld. Die Kurven, die hier gezeigt werden sind in Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe Schmoranzer (Dr. Ehresmann und Mitarbeiter) an der Universität
54
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
Abbildung 4.11.: Messung einer Probe in der alten schweren Richtung, nachdem sie 60 min. bei
250◦C in schwerer Richtung getempert wurde.
Kaiserslautern entstanden.
4.3.1. Auswirkungen auf die Austauschverschiebung
In den Messkurven der Abb. 4.12 auf der nächsten Seite und 4.13 auf Seite 57 sind die Austauschverschiebung der freien und der gepinnten Schicht in Abhängigkeit der Ionendosis zu
sehen. Die Abb. 4.12 ist eine Messung aus der Arbeit von A. PAETZOLD [Pae02], es handelt
sich um mit FeMn gepinnte Spin–Valves. Man erkennt, das sich sogar eine Überhöhung der
Austauschverschiebung ergibt, mit zunehmender Ionendosis nähert sich jedoch die Verschiebung der gepinnten Schicht der der freien. In der Abb. 4.13 ist eine der für IrMn durchgeführten
Messungen aufgeführt. Sie hat einen ähnlichen Verlauf, ohne jedoch die Überhöhung der Verschiebung.
4.3.2. Auswirkungen auf ∆R/R und den Schichtwiderstand
Neben der Veränderung der Austauschverschiebung ist auch eine Veränderung von ∆R/R und
des Schichtwiderstands zu beobachten. In der Abb. 4.14 auf Seite 58 sind die Kurven für den
Schichtwiderstand und ∆R/R zu sehen. Gut erkennbar ist, dass ∆R/R mit zunehmender Ionendosis näherungsweise exponentiell abnimmt. Für den Zusammenhang zwischen Ionendosis (D)
und ∆R/R wurde
∆R
∆R
(D) =
(0) · e−β D
(4.3)
R
R
gefunden. Der Koeffizient β ist ein Maß für die Schädigung des Schichtsystems pro einfallendem Ion [Pae02].
Weiterhin werden durch die Ionenstrahlung lokale Defekte im Schichtsystem erzeugt, was zu
55
H eb und H e / kA/m
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
0
He
-10
-20
Magnetfeld parallel
H eb
-30
typische Messunsicherheit
-40
H eb und H e / kA/m
40
30
H eb
20
Magnetfeld antiparallel
10
0
He
-10
typische Messunsicherheit
-20
0
10
20
30
40
50
Ionendosis / 10
14
60
70
80
90
cm -2
Abbildung 4.12.: Modifizierung der Austauschverschiebung der freien (rot) und der gepinnten
(schwarz) Schicht durch Ionenbeschuss bei FeMn, jeweils im parallelen und
im antiparallelem Feld (Aus [Pae02]).
einer Verringerung der mittleren freien Weglänge führt und damit zu einem erhöhten Schichtwiderstand.
4.4. Strukturierung durch Ionenbeschuss
Eine weitere interessante Frage ist, ob sich durch Modifikation der Schichten diese strukturieren
lassen, beispielsweise eine streifenförmige Abwechslung zwischen antiparalleler und paralleler
Vorzugsrichtung. Dazu wurden einige Messungen durchgeführt, die wieder in Zusammenarbeit
mit der Universität Kaiserslautern entstanden sind.
In der Abb. 4.15(b) auf Seite 59 sieht man die Geometrie der bestrahlten Flächen auf der Probe, die im parallelem Feld stellenweise bestrahlt wurde. Die GMR–Kurve in der Abb. 4.15(a) auf
Seite 59 wurde aufgenommen, in dem die Kontakte des GMR–Kopfes im mittleren bestrahlten
Bereich aufgesetzt wurden. Man erkennt, dass es hier einen ziemlich deutlichen Knick inmitten
des Bereichs erhöhten Widerstands gibt.
Diese Kurve resultiert aus der teilweisen Überlagerung des bestrahlten und nicht bestrahlten
Bereichs. Es handelt sich bei dieser Probe um einen mit FeMn gepinnten Spin–Valve. Die Ionendosis betrug 4 · 1014 cm−2 . Wie im Abschnitt 4.3 auf Seite 54 gezeigt, lässt sich durch die
Bestrahlung im parallelen Feld die Austauschverschiebung von FeMn gepinnten Spin–Valves
um bis zu 100% vergrößern, dabei nimmt aber ∆R/R ab. So sieht man also den schmalen unbestrahlten Bereich mit etwas größerem ∆R/R über den breiten bestrahlten Bereich hinausragen.
56
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
(a) parallel bestrahlt
(b) antiparallel bestrahlt
Abbildung 4.13.: Modifizierung der Austauschverschiebung der freien (rot) und der gepinnten
(schwarz) Schicht durch Ionenbeschuss bei IrMn. Jeweils im antiparallelen
und im parallelem Feld
Die Hysteresemessung (Abb. 4.15 auf Seite 59) mit dem vorliegenden VSM integriert über
alle Bereiche der Probe, so dass sich hier eine Aufspaltung der Hysterese der gepinnten Schicht
in zwei gleich große Anteile aus bestrahltem und unbestrahltem Bereich ergibt, gleich groß
aufgrund der gleichen Flächen der jeweiligen Anteile. Zu erkennen ist auch, dass das Symmetriezentrum der Hysteresen bezüglich der Feldachse mit der GMR–Messung übereinstimmt.
Um diesen Effekt näher zu untersuchen, wurde in Zusammenarbeit mit der Universität Kaiserslautern eine Serie von bestrahlten FeMn basierten Spin–Valves hergestellt (Abb. 4.16 auf
Seite 60). Es interessierte hierbei vor allem die Möglichkeit, Eigenschaften von Spin–Valves
maßzuschneidern, beispielsweise Breite und Struktur der GMR–Kurve.
57
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
RS in Ω
∆R/R in %
300
6
4,5
250
3
200
1,5
0
0
20
40
60
150
0
Ionendosis in 10 14 cm−2
10
20
Ionendosis in 10 14 cm−2
(a) ∆R/R
(b) Schichtwiderstand
Abbildung 4.14.: Veränderung des Widerstands in Abhängigkeit der Ionendosis für IrMn–
gepinnte Spin–Valves.
Es wurde zunächst untersucht, was die Verringerung der Streifenbreite für einen Einfluss auf das GMR–Profil zeigt. Gemessen wurden die Hysteresen und GMR–Kurven. In der
Abb. 4.17 auf Seite 62 ist die GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–15 zu sehen. Sie ist
stark strukturiert. In der Abb 4.17(b) auf Seite 62 sind die Bestrahlungsdosen und die Struktur
aufgeführt. Die Nummerierung entspricht der im Bild 4.16 auf Seite 60 gezeigten. Mit „A“ und
„P“ sind antiparalleles bzw. paralleles Magnetfeld bei der Bestrahlung gemeint. Einige charakteristische Punkte der Hysterese sind mit verschieden hellen Graustufen unterlegt.
In der Mitte der Hysteresekurve erkennt man die Hysterese der freien Schicht. Sie ist mit einer
grauen durchbrochenen Ellipse markiert. Betrachtet man die Ergebnisse aus den Bestrahlungsversuchen für FeMn (Abb. 4.12 auf Seite 56) so erkennt man, das sich die Austauschverschiebung der freien Schicht im Bereich der eingestrahlten Ionendosis (also zwischen 0,5 · 1014 cm−2
und 1,6 · 1014 cm−2 ) nicht groß unterscheidet. Das bedeutet, das sich die Hysteresen der freien, parallel und antiparallel bestrahlten Schichten überschneiden. Zu erkennen ist lediglich ein
Versatz im oberen Drittel, der wohl von den antiparallel bestrahlten Schichten herrührt.
Auf der rechten Seite der Hysteresekurve sind die Hysteresen des gepinnten FM in den antiparallel bestrahlten Zonen zu erkennen. Sie sind analog der Skizze 4.16 auf Seite 60 mit einem
dunkelgrauen Strich, der das Zentrum der jeweiligen Hysterese kennzeichnen soll, hinterlegt und
nummeriert. Die Amplitude dieser Hysteresen ist sehr gering weil auf der Probe mit der Ausdehnung 16 mm mal 13 mm nur zwei Streifen, also ein Bereich von 2 mm mal 13 mm antiparallel
bestrahlt wurde.
Auf der linken Seite sieht man hellgrau hinterlegt die Hysteresen der parallel bestrahlten Zonen. Auffallender Unterschied zu den antiparallel bestrahlten Zonen ist, dass diese näher beieinander liegen. Das begründet sich in der unterschiedlichen Dosis–Differenz von 1,1 · 10−14 cm−2
im antiparallelen und nur 0,5 · 10−14 cm−2 im parallelen Fall. Ebenfalls mit einer grauen durch-
58
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
Unbestrahlt
Bestrahlt
Feld
(a) GMR–Messung in der 4 mm breiten, bestrahlten Zone in der Mitte und die Hysterese.
(b) Überblick über die
Geometrie der bestrahlten Zonen.
Abbildung 4.15.: Strukturierung des GMR–Verlaufs durch Ionenbeschuss eines FeMn basierten
Spin–Valves. (Probe UK2–1). (a) eine GMR–Messung in der 4 mm breiten,
im parallelem Feld bestrahlten Zone in der Mitte der Probe. Man erkennt den
parallel bestrahlten Bereich. Er ist verbreitert und in ∆R/R verringert. Darüber
hinaus ragt der schmälere unbestrahlte Bereich. Darunter ist die Hysteresekurve zu sehen. Diese integriert über alle Bereiche, weswegen die Hysterese der
gepinnten Schicht noch einmal in zwei gleich große Unterhysteresen aufgeteilt wird. Der Graue Strich markiert die Mitte der Hysterese die vom parallel
bestrahlten Bereich herrührt. (b) Geometrie der bestrahlten Zonen.
brochenen Ellipse hinterlegt ist schließlich die Hysterese der unbestrahlten, gepinnten ferromagnetischen Schicht. Die Amplitude dieser Hysterese ist recht groß, da der unbestrahlte Bereich
auf der Probe flächenmäßig ebenfalls sehr groß ist (156 mm2 unbestrahlte Fläche, 52 mm2 bestrahlte Fläche).
Neben Hysteresemessungen wurden auch GMR–Messungen durchgeführt (Abb. 4.17 auf Seite 62 oben). Diese Messung wurde im Bereich des antiparallel bestrahlten Streifens Nummer 3
gemacht (siehe auch Abb. 4.17(b) auf Seite 62). Dabei sind die vier Elektroden des GMR–
Messkopfes parallel zu diesem Streifen ausgerichtet.
Tatsächlich ist der GMR–Anteil dieses Streifens sehr dominant. Ähnlich der Kurve 4.14(a) auf
der vorherigen Seite für IrMn ist auch die Abnahme von ∆R/R für FeMn. Trotzdem ist ∆R/R
im bestrahlten Bereich Nummer 3 ähnlich groß wie der unbestrahlte Bereich links der Mitte und
nicht etwa kleiner, wie durch die Abnahme von ∆R/R durch Ionenbeschuss zu vermuten wäre.
59
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
21
4
Unbestrahlt
1
2
3
1
2
3
4
Antiparallel
Parallel
UK2−3
UK2−6
1 0,5
1
2
3
4
1
0,5
1234
UK2−15
UK2−16
Abbildung 4.16.: Die Bestrahlungspläne der Strukturierungsversuche von FeMn Spin–Valves.
Hellgraue Flächen sind parallel bestrahlt, dunkelgraue Flächen sind antiparallel bestrahlt und weiße Flächen sind unbestrahlt. Alle Maßangaben sind in
mm.
Der sehr weit entfernte ebenfalls antiparallel bestrahlte Bereich 1 wird vom Bereich 3 vollständig überlagert. ∆R/R der Bereiche 2 und 4, die den Bereich 3 umschließen ist sehr klein, aber
aufgrund der größeren Austauschverschiebung gegenüber dem unbestrahlten Bereichen noch zu
sehen.
Auffallendster Unterschied der GMR–Messung zur Hysteresemessung ist, das die Elektroden
des GMR–Kopfes nur einen kleinen Bereich „sehen“ während die Hysteresemessung über die
gesamte Probe integriert. Dieser Effekt wird deutlich, wenn man zu größeren Streifenbreiten
übergeht.
Auf den nächsten Seiten sind Hysteresekurven der verschiedenen Proben zusammen mit den
passenden GMR–Kurven aufgeführt. Die Bildunterschriften enthalten Informationen über den
Probennamen und an welcher Position auf der Probe die GMR–Messungen durchgeführt wurden. Die Position wird anhand der Nummerierung in der Abb. 4.16 bezeichnet. Zugleich wurde
versucht, das Symmetriezentrum der aus der Bestrahlung resultierenden Hysteresen zu finden
und als grauen Strich bis in die GMR–Kurve zu verlängern. Die Schattierungen entsprechen
denen in der Abb. 4.16, also hellgrau für parallel bestrahlte und dunkelgrau für antiparallel bestrahlte Bereiche.
In der Abb. 4.18 auf Seite 63 ist zu erkennen, das der Einfluss der unbestrahlten Fläche größer
wird. Das hat vermutlich seine Ursache in der verdoppelten Breite des unbestrahlten Bereichs.
Die Hysterese der parallel bestrahlten Bereiche 1 und 3 ist kaum zu unterscheiden, weil der
Abstand zum Messbereich größer geworden ist.
60
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
In der Abb. 4.19 auf Seite 64 sieht man nur noch den unbestrahlten Anteil (in dem auch gemessen wurde). Offensichtlich ist ein 4 mm breiter unbestrahlter Bereich sehr dominant. Vergleicht
man das Ergebnis mit den Messungen an der Probe UK2–1 (Abb. 4.15 auf Seite 59), so kann
man sehen, das die Flächenausdehnung des Stromflusses in bestrahlten Bereichen offensichtlich
breiter ist. Hier wurde auch in einem 4 mm breitem, aber parallel bestrahlten Bereich gemessen.
Es wurden auch andere Geometrien untersucht, so zB. der Einfluss bestrahlter Bereiche quer
zur Stromrichtung. In der Abb. 4.20 auf Seite 65 ist eine solche Messung zu sehen. Die bestrahlten Bereiche haben eine Breite von 5,5 mm, die äußeren Elektroden im Messkopf haben
einen Abstand von ca. 8 mm. Damit dominiert der unbestrahlte Bereich diese Messung, er hat
eine Gesamtbreite von 4 mm, während der antiparallele und der parallele Bereich jeweils 2 mm
Gesamtbreite umfasst. Auch in der GMR–Kurve ist die Dominanz des unbestrahlten Bereichs
zu erkennen.
In der Abb. 4.21 auf Seite 66 ist die Messung einer sehr stark strukturierten Probe zu sehen. Die Bestrahlungsdaten sowie die Bestrahlungsgeometrie sind in der Abb. 4.22 auf Seite 67
dargestellt. Die GMR–Messung fand im linken Teil und dort im eher antiparallel bestrahltem
Bereich statt. Wie zu erwarten ist der Anteil des unbestrahlten Bereichs recht gering, da er auch
flächenmäßig keine große Rolle spielt. Da im antiparallelem Bereich gemessen wurde, ist auch
der antiparallele Anteil recht groß. Interessanterweise ist die Hysterese nicht viel stärker strukturiert als die der anderen Messungen auch. Man erkennt auch hier 4 Bereiche. Betrachtet man
die Bestrahlungsdaten aus der Abb. 4.22, wird verständlich warum die Hysterese nur die vier
auch von den anderen Messungen her bekannten charakteristischen Hysteresen aufweist. Sie
ist in zwei Bestrahlungsdurchgängen entstanden, einmal analog zur Probe UK2–16 und einmal
analog der Probe UK2–15 nur um 180 Grad gedreht und statt einer Dosis von 1,6 · 1014 cm−2
nur 1,3 · 1014 cm−2 . Diese beiden Bestrahlprofile überlappen, wie in der Abb. 4.22 gezeigt, in
der Mitte. Deswegen sieht man die vier charakteristischen Hysteresen und noch eine fünfte, die
von dem mit 1,3 · 1014 cm−2 bestrahlten Bereich herrührt und die äußerst rechte Hysterese etwas
nach links verbreitert.
Um diese interessanten Effekte genauer zu untersuchen ist der vorhandene GMR–Messkopf
zu ungenau und zu unflexibel. Es wäre eine exaktere Positionierung vonnöten, außerdem wäre
auch das Messen waagerecht zum Feld eine wichtige Voraussetzung für genauere Ergebnisse.
Die Elektroden des GMR–Messkopfes sind dafür zu grob. Für weitere Anschlußarbeiten sollte
deshalb der GMR–Kopf entsprechend modifiziert werden.
61
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
−60
−40
−20
0
20
40
60
(a) Probe UK2–15.
1 (A 2,5)
2 (P 1,0)
3 (A 1,6)
4 (P 0,5)
Feld
(b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . (A
für antiparallel, P für parallel).
Abbildung 4.17.: Hysterese eines streifenförmig bestrahlten Spin–Valves (UK2–15). Grau hinterlegt sind die Hysteresen der bestrahlten Bereiche. Die Nummerierung der
Bereiche sowie die Betrahlungsdosen finden sich in Abb. 4.17(b) wieder.
Rechts die antiparallel bestrahlten Bereiche, links die parallel bestrahlten Bereiche. In der Mitte (markiert durch eine Ellipse) die Überlagerung der Hysterese der freien Schicht. Unmittelbar links davon die Hysterese der gepinnten,
unbestrahlten Schicht. Die GMR–Messung wurde in dem antiparallel bestrahltem Bereich mit Nummer 3 vorgenommen (angedeutet durch die vier eingezeichneten Elektroden des Messkopfes). Die Reichweite der Messung ist gering, weswegen ∆R/R der antiparallel bestrahlten Bereiche nur klein und der
Bereich 1 nicht zu sehen sind.
62
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
(a) Probe UK2–6.
1(P 0,5)
2(A 1,6)
3 (P 1,0)
4 (A 0,5)
Feld
(b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 .
(A für antiparallel, P für parallel).
Abbildung 4.18.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–6. Die GMR–Messung wurde in
dem antiparallel bestrahlten Bereich mit Nummer 2 vorgenommen. ∆R/R der
antiparallel bestrahlten Bereiche ist klein gegenüber dem unbestrahlten Bereich, was aufgrund der Abnahme von ∆R/R nach dem Bestrahlen erklärbar
ist. Die parallel bestrahlten Bereiche liegen ziemlich dicht beieinander und
sind nur klein in der GMR–Kurve zu erkennen. Bereich Nummer 4 wird von
Bereich Nummer 2 überdeckt.
63
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
(a) Probe UK2–3.
1 (A 2,0)
2 (N)
Feld
3 (P 2,0)
(b)
Bestrahlungsdosen
in
1014 cm−2 . (A für antiparallel,
P für parallel).
Abbildung 4.19.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–3. Die GMR–Messung wurde in
dem unbestrahltem Bereich vorgenommen. Es ist hier nur der Anteil der unbestrahlten Hysterese zu erkennen. Die antiparallel bzw. parallel bestrahlten
Bereiche sind nicht zu erkennen (geht im Rauschen unter).
64
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
(a) Probe UK2–16.
1 (P 0,5)
2 (A 1,6)
3 (P 1,0)
4 (A 0,5)
Feld
(b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . (A für antiparallel, P für parallel).
Abbildung 4.20.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–16. Die GMR–Messung wurde in
dem unbestrahltem Bereich vorgenommen. Es ist hier wie bei der Probe UK2–
3 nur der Anteil der unbestrahlten Hysterese zu erkennen. Die antiparallel bzw.
parallel bestrahlten Bereiche sind nicht zu erkennen (geht im Rauschen unter).
65
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
Abbildung 4.21.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–17. Die GMR–Messung fand
im linken Teil und dort im eher antiparallel bestrahlten Bereich statt (siehe
Abb 4.22 auf der nächsten Seite). ∆R/R der antiparallel bestrahlten Bereiche ist groß gegenüber dem unbestrahlten Bereich, was aufgrund der geringen
Oberfläche der unbestrahlten Bereiche erklärbar ist.
66
4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves
0,5
1,3
1,0
0,5
1,0
1,8
1,5
1,0
0,5
0,5
0,5
Feld
0,5
2,6
2,1
1,6
1,0
2,9
1,6
1,3
2,1
1,6
0,5
0,5
1,5
2,3
2,0
1,5
1,0
1,0
1,0
1,3
1,0
0,5
0,5
1,0
1,8
1,5
1,0
0,5
1,0
0,5
1,3
0,5
0,5
0,5
1,6
1,0
0,5
Abbildung 4.22.: Bestrahlungsdaten der Probe UK2–17. Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . Hellgrau sind die parallel, dunkelgrau die antiparallel bestrahlten Flächen belegt.
Mit 4 Kreisen ist die Position des Messkopfes angedeutet. Das Feld wurde
senkrecht zu dem Messkopf angelegt. Die Probe ist quadratisch, die senkrechte Ausdehnung ist hier nur angedeutet.
67
5. Zusammenfassung und Ausblick
5.1. Erstellung der Software
Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurde eine neue VSM–Steuerungssoftware erstellt, die die alte
nicht mehr wartbare Software ersetzt und den Messvorgang verbessert.
Die alte Software zur Steuerung des Messablaufes war in Modula geschrieben. Sie verfügt
über ein verschachteltes Menüsystem, das es Schritt für Schritt erlaubt, die Einstellungen für die
Messung zu tätigen. Das Kalibrieren des Magnetfeldes erfolgt nach jeder Modifizierung der Einstellungen. Die Messergebnisse werden in einem eigenen binären Format ausgegeben, zu dem
es ein separates Tool zur Umwandlung in ein tsv–Format gibt. Der Zugriff auf die Messdaten
für die Weiterverarbeitung erfolgte mittels 5 1 /4 –Zoll Disketten.
Die neue Software wurde mit TestPoint (Version 3.4) und damit auf einer modernen, in der
Arbeitsgruppe einheitlichen Plattform erstellt. Außerdem kam nun ein aktuelles Betriebssystem
auf aktueller Hardware zum Einsatz, unter anderem wurde auch ein Netzwerkanschluss vorgesehen. Die Steuerungssoftware ist von Anfang an mit einer graphischen Benutzeroberfläche
konzipiert worden.
Durch die „Gleichzeitigkeit“, mit der bei einer graphischen Benutzeroberfläche Einstellungen
gemacht werden können und durch die Vereinfachung der Kalibration (nur noch wenn sich die
Geometrie der Magneten ändert) hat die neue Messsteuerungssoftware viel an Komfort und
Geschwindigkeit gewonnen. Die Daten liegen in einem mit zahlreichen Standardapplikationen
verwertbaren Format vor. Durch den Netzwerkanschluss stehen die Messergebnisse unmittelbar
nach der Messung an jedem Netz–Arbeitsplatz zur Verfügung, der Messvorgang lässt sich von
jedem Netz–Arbeitsplatz aus überwachen, beenden und starten.
Als größte Herausforderung beim Programmieren der VSM–Software erwies sich das Bereinigen von Störungen auf dem IEEE488–Bus, was durch einen Algorithmus zum Erkennen
unwahrscheinlicher Werte gelöst wurde. Diese Störungen werden durch das Magnetnetzteil und
die im VSM integrierte Tempereinrichtung hervorgerufen (Kapitel 3 auf Seite 32).
5.2. Aufbau des Vakuum–Temperstandes
Aufgrund von schlechten Erfahrungen mit dem Tempern im Stickstoffstrom wurde auf die ursprünglich geplante Temperatursteuerung durch die VSM–Software verzichte. Stattdessen wurde ein separater Vakuum–Temperstand aufgebaut. Er wurde mit einer elektrischen Kontakthei-
68
5. Zusammenfassung und Ausblick
zung ausgestattet. Diese erwies sich anfangs als zu träge, weswegen zusätzlich eine Wasserkühlung integriert wurde (Abschnitt 2.3 auf Seite 29).
5.3. Temper–Experimente
Es sollte an vorhandenen IrMn Spin–Valve Systemen der Einfluss von Temperatur, Temperzeit
und Tempermagnetfeld auf die Austauschverschiebung, Hysterese und den Magnetowiderstand
untersucht werden.
Beim Tempern im parallelen Feld konnte die Steilheit der GMR–Kurve verbessert werden. Es
trat keine Verbesserung des GMR–Maximums auf, damit ist davon auszugehen, dass die Proben
bereits vollständig relaxiert sind. (Abschnitt 4.2.1 auf Seite 50)
Beim Tempern im antiparallelen Feld zeigte die GMR–Kurve eine Abhängigkeit von der Temperatur bei der Neuausrichtung. Je höher die Temperatur, desto stärker drehte sich die Vorzugsrichtung bei gleichen Zeiten. Es war möglich, die Austauschanisotropie nahezu vollständig umzukehren bei Erhaltung des GMR–Maximums (Abschnitt 4.2.2 auf Seite 51).
Das Tempern im 90◦ –Feld führt ebenfalls zu einer Drehung der Austauschanisotropie. Im
Vergleich zum antiparallelem Tempern scheint es jedoch schwerer zu sein, da ein Tempern im
antiparallelem Feld bei 250◦ C und 15 min schon zu einer vollständigen Drehung führt, bei 90◦ –
Feld aber selbst 60 min bei derselben Temperatur nicht zum vollständigen Drehen reichen. Außerdem verändert sich die Koerzitivfeldstärke der im 90◦ –Feld getemperten Probe stark (Abschnitt 4.2.3 auf Seite 53).
Für weitere Messungen wäre es interessant, die Austauschanisotropie in Abhängigkeit der
Temper–Zeit zu messen, um eine Aussage darüber treffen zu können, ob dieser Vorgang des
Umkehrens reversibel ist und im Falle 90◦ –Feldes, ob die ursprüngliche Austauschverschiebung
wieder erreichbar ist. Dies wurde im Rahmen dieser Arbeit aus Zeitgründen nicht mehr durchgeführt.
5.4. Bestrahlungs–Experimente
Die in Zusammenarbeit mit der Universität Kaiserslautern durchgeführten Bestrahlungsexperimente an IrMn–Spin–Valves geschahen analog zu den schon von A. PAETZOLD mit der Universität Kaiserslautern an FeMn–Spin–Valves durchgeführten Experimenten. Dabei wurden die
Schichtsystem im Magnetfeld (parallel oder antiparallel) mit He+ –Ionen beschossen. Es konnte eine Abnahme der Austauschverschiebung HEB mit der Ionendosis festgestellt werden. Außerdem ist es möglich, die Richtung der Austauschverschiebung im antiparallelen Feld umzukehren. Die bei FeMn beobachtete Überhöhung der Austauschverschiebung um bis zu 100%
sowohl parallel als auch antiparallel konnte nicht beobachtet werden. Genauso wie bei FeMn
sinkt der Magnetowiderstand mit der Ionendosis, der Schichtwiderstand steigt dagegen an (Abschnitt 4.3 auf Seite 54).
69
5. Zusammenfassung und Ausblick
Weiterhin wurde untersucht welche Auswirkungen das Bestrahlen eines FeMn–Spin–Valves
mit bestimmten Strahl–Geometrien und Parametern auf die GMR–Kurve hat. Die Parameter,
die variiert wurden, sind die Ionendosis, das äußere Feld und die geometrische Position des
bestrahlten Bereiches auf der Probe. Die meisten Proben wurden streifenförmig mit abwechselnd
paralleler und antiparalleler Magnetfeldrichtung bestrahlt. Zwischen den bestrahlten Streifen
wurde ein unbestrahlter Bereich gelassen.
Es zeigte sich, dass die Form der GMR–Kurve der Probe abhängig vom Ort der Messung
ist, genauer vom Zustand (antiparallel–, parallel– oder unbestrahlt) und der Flächenausdehnung,
sowie von dem Abstand zu den nächsten Nachbarn und deren Zustand. Mit dieser Methode
ist eine Verbreiterung der „wirksamen“ GMR–Kurve auf das doppelte möglich und auch eine
gezielte Modifikation des GMR–Kurvenprofils (Abschnitt 4.4 auf Seite 56).
5.5. Ausblick
In dieser Arbeit konnte ein Einblick in die vielfältigen Möglichkeiten zur nachträglichen Modifizierung von GMR–Schichtsystemen gegeben werden. Die interessantesten Ergebnisse konnten
durch die Bestrahlung mit Ionen erzielt werden. Die Hebel zu der Variationsbreite dieser Methode sind Dosis und Energie sowie die Ionenoptik. Letztere beeinflusst die Feldgeometrie und die
Geometrie der bestrahlten Bereiche auf der Probe. Es lässt sich durch geeignete Abbildungsmechanismen lateral µm–Genauigkeit erzielen.
Diese Methode stellt daher eine interessante Alternative zu der heute üblichen Strukturierung
durch Fotolithographie dar. Sie bietet eine langfristige Perspektive für die Entwicklung von auf
dem GMR–Effekt basierenden Schaltkreisen oder Mikrosystemen.
70
Literaturverzeichnis
[AH00]
A NDERSON , G. W. und Y IMMING H UAI: Spin Valves exchange biased by IrMn/PtMn laminated antiferromagnets. Journal of applied Physics, 87(9):4924–
4926, 2000.
[AKmH+ 00] A NDO , YASUO, H ITOSHI K UBOTA, MASAMITSU H AYASHI, M AKOTO K AMIJO,
K AZUJA YAOITA, A NDREW C HAK C HUNG Y U, X IU -F ENG H AN und T ERU NOBU M IYAZAKI : Annealing Effekt on Low–Resistance Ferromagnetic Tunnel
Junctions. Japanese Journal of applied Physics, 39, Oktober 2000.
[BBF+ 88]
BAIBICH , M. N., J. M. B ROTO, A. F ERT, F. N GUYEN VAN DAU, F. P ETROFF,
P. E ITENNE, G. C REUZET, A. F RIEDERICH und J. C HAZELAS: Giant magnetoresistance of (001)Fe/(001)Cr magnetic superlatices. Physical Review Letters,
61:2472–2475, 1988.
[Ber99]
B ERGMANN , L UDWIG: Elektromagnetismus, Band 2 der Reihe Lehrbuch der Experimentalphysik. de Gruyter, 8 Auflage, 1999.
[BT99]
B ERKOWITZ , A. E. und K ENTARO TAKANO: Exchange anisotropy – a review.
Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 200:552–570, 1999.
[CSG+ 01]
C AREY, M. J., N. S MITH, B. A. G URNEY, J. R. C HILDRESS und T. L IN: Thermally assisted decay of pinning in polycristalline exchange biased systems. Journal of applied Physics, 89(11):6579–6584, 2001.
[Cun80]
C UNZ G MB H & C O . KG: Betriebs– und Wartungshandbuch Digital Gaussmeter
Model 615, 1980.
[DDT+ 01]
D IMOPOULOS , T., V. DA C OSTA, C. T IUSAN, K. O UNADJELA und H. A. M.
VAN DEN B ERG : Local investigation of thin insulating barriers incorporated in
magnetic tunnel junctions. Journal of applied Physics, 89(11), Juni 2001.
[DK99]
D EVASAHAYAM , A. J. und M. H. K RYDER: The dependence of the antiferromagnet/ferromagnet blocking temperature on antiferromagnet thickness and deposition conditions. Journal of Applied Physics, 85(8):5519–5521, 1999.
[Eic98]
E ICHLER , S TEFAN: Untersuchungen zu leerstellenartigen Kristalldefekten nach
Ionenimplantation in Halbleitern. Doktorarbeit, Martin-Luther-Universität HalleWittenberg, 1998.
71
Literaturverzeichnis
[Eng00]
E NGEL , D IETER: Lateral strukturierte Änderung magnetischer Eigenschaften
von Exchange Bias–Schichtsystemen durch He–Ionenbeschuss und Elektronenstrahllithographie. Diplomarbeit, Universität Kaiserslautern, 2000.
[FV99]
F ERT, A. und C. VOUILLE: Magnetoresistance overview: AMR, GMR, TMR,
CMR. In: Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, Band 2, Seiten D1.1 – D6.14. Forschungszentrum Jülich GmbH, Schriften des Forschungszentrum Jülich, 1999. Vorlesungsscript des 30. IFF–Ferienkurses.
[Grü95]
G RÜNBERG , P ETER: Riesenmagnetowiderstand in magnetischen Schichtstrukturen. Physikalische Blätter, Seiten 1077–1081, November 1995.
[GSP+ 86]
G RÜNBERG , P ETER, R. S CHREIBER, Y. PANG, M. B. B RODSKY und H. S O WERS: Layered Magnetic Structures: Evidence for Antiferromagnetic Coupling
of Fe Layers across Cr Interlayers. Physical Review Letters, 57:2442–2445, Juli
1986.
[HB94]
H EINRICH , P ROF. B RETISLAV und D R . J. A NTHONY C. B LAND: Ultrathin Magnetic Structures II, Measurement Techniques and Novel Magnetic Properties.
Springer Verlag, 1994.
[HGMD00]
H AN , D EHUA, Z HENG G AO, S INING M AO und J UREN D ING: Magnetic and
thermal relaxation in (NiFe/CoFe)/PtMn and NiFe/NiMn bi-layers for spin valve
heads. Journal of Applied Physics, 87(9):6424–6426, 2000.
[HIa]
H ITACHI und IBM: About us - Hitachi and IBM storage technology milestones.
http://www.hgst.com/about/milestones.html#2001.
[HIb]
H ITACHI und IBM: Hitachi Hard Disk Drives. http://www.hgst.com/hdd/support/dk/3/32ej14spec.html.
[IBM03]
IBM: IBM, Infineon Develop Most Advanced MRAM Technology to Date.
http://www.research.ibm.com/resources/news/20030610_ mram.shtml, Juli 2003.
Integration of magnetic memory components into a high-performance logic base,
VLSI–Symposium, Kyoto Japan.
[Kit99]
K ITTEL , C HARLES: Einführung in die Festkörperphysik. Oldenbourg Verlag,
1999.
[Kiw01]
K IWI , M IGUEL: Exchange bias theory. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 234:584–595, 2001.
[Köh02]
K ÖHLER , M ARTIN: Antiferromagnetisches α − Fe2 O3 als Pinning–Schicht für
Spin–Valve Systeme. Diplomarbeit, Universität Kassel, 2002.
[KR95]
K IENEL , G ERHARD und K LAUS RÖLL (Herausgeber): Vakuum–Beschichtung 2,
Verfahren und Anlagen. VDI–Verlag, 1995.
72
Literaturverzeichnis
[Loc99]
L OCH , C HRISTIAN: Struktur und thermische Stabilität von Spin–Valve Systemen.
Doktorarbeit, Universität Kassel, 1999.
[Mal87]
M ALOZEMOFF , A. P.: Random–field model of exchange anisotropy at rough
ferromagnetic–antiferromagnetic interfaces. Physical Review B, 35(7):3679–
3682, März 1987.
[Mat91]
M ATHON , J.: Exchange interactions and Giant magnetoresistance in magnetic
multilayers. Contemporary Physics, 32(3):143–156, 1991.
[MB56]
M EIKELJOHN , W. H. und C. P. B EAN: New magnetic anisotropy. Physcal Review, Seiten 1413–1414, 1956.
[MB57]
M EIKELJOHN , W. H. und C. P. B EAN: New magnetic anisotropy. Physcal Review, Seiten 904–913, 1957.
[Mei62]
M EIKELJOHN , W. H.: Exchange anisotropy – a review. Journal of Applied Physics, 33(3):1328–1335, 1962.
[Men97]
M ENGEL , S TEFAN: Technologieanalyse Magnetismus, Band 2 der Reihe Technologiefrüherkennung. VDI–Technologiezentrum Physikalische Technologien,
1997.
[Mer99]
M ERTIG , I.: Theorie des Magnetowiderstandes. In: Magnetische Schichtsysteme
in Forschung und Anwendung, Band 2, Seiten D2.1 – D2.30. Forschungszentrum
Jülich GmbH, Schriften des Forschungszentrum Jülich, 1999. Vorlesungsscript
des 30. IFF–Ferienkurses.
[Mil00]
M ILTÉNY, P ETER: Mikroskopischer Ursprung der Austauschkopplung an ferromagnetischen/antiferromagnetischen Grenzflächen. Doktorarbeit, RWTH Aachen, März 2000.
[Mot64]
M OTT, N. F.: Electrons in Transition Metals. Advances in Physics, 13:325–422,
1964.
[MSBK87]
M AURI , D., H. C. S IEGMANN, P. S. BAGUS und E. K AY: Simple model for thin
ferromagnetic films exchange coupled to ab antiferromagnetic substrate. Journal
of Applied Physics, 62(7):3047–3049, 1987.
[NML+ 99]
N OGUÉS , J., T. J. M ORAN, D. L EDERMAN, I VAN K. S CHULLER und K. V.
R AO: Role of interfacial structure on exchange-biased FeF2 − Fe. Physical Review B, 59:6984–6993, 1999.
[NS98]
N OGUÉS , J. und I VAN K. S CHULLER: Exchange bias. Journal of Magnetism and
Magnetic Materials, 192:203–232, 1998.
[Pae99]
PAETZOLD , A NDREAS: Stabilität der antiferromagnetischen Kopplung in dünnen
NiO/NiFe–Doppelschichten. Diplomarbeit, Universität Kassel, 1999.
73
Literaturverzeichnis
[Pae02]
PAETZOLD , A NDREAS: Thermische Stabilität und Modifizierung der magnetischen Austauschanisotropie in Schichtsystemen. Doktorarbeit, Universität Kassel,
2002.
[Pri86]
P RINCETON A PPLIED R ESEARCH C ORP: Models 5207 & 5208 lock–in amplifiers instruction manual, 1986.
[Ram97]
R AMIREZ , A. P.: Collossal magnetoresistance. Physics of Condensed Matter,
9:8171–8199, 1997.
[Rys78]
RYSSEL , D R .–I NG . H EINER: Ionenimplantation. B. G. Teubner, 1978.
[SPB+ 94]
S CHAD , R., C. D. P OTTER, P. B ELIËN, G. V ERBANCK, V. V. M OSHCHALKOV
und Y. B RUYNSERAEDE: Giant magnetoresistance in Fe/Cr superlattices with
very thin Fe layers. Applied Physics Letter, 64:3500–3502, April 1994.
[SR99a]
S TILES , M. D. und R. D.M C M ICHAEL: Model for exchange bias in polycrystalline ferromagnet–antiferromagnet bilayers. Physical Review B, 59(5):3722–
3733, 1999.
[SR99b]
S TILES , M. D. und R. D.M C M ICHAEL: Temperature dependence of exchange
bias in polycristalline ferromagnet–antiferromagnet bilayers. Physical Review B,
60(18):12950–12956, 1999.
[Sta00]
S TAMPS , R. L.: Mechanism for exchange bias. J. Phys. D: Apll. Phys, 33:R247–
R268, 2000.
[TB00]
T HOMPSON , D. A. und J. S. B EST: The future of magnetic data storage technology. IBM J. Res. Develop., 44(4):311–322, Mai 2000.
[Tho75]
T HOMPSON , D.: Thin film magnetoresistors in memory, storage and related applications. IEEE transactions on Magnetics, 11:1039–1049, 1975.
[TT02]
TAKAHASHI , M IGAKU und M ASAKIYO T SUNODA: Magnetic anisotropy of antiferromagnet and its role on the exchange bias in ferromagnetic/antiferromagnetic
bilayers. Journal of Physics D: Applied Physics, 35:2365–2376, 2002.
[Uni]
U NIVERSITÄT ROSTOCK: Physik 2000 – Präparation von dünnen Schichten und
Charakterisierung mit Hilfe der Röntgenreflexion. http://emil.informatik.unirostock.de/englisch/projekte/Physik2000/ExperimentI/p2000/index.php?
[WB99]
W ECKER , J. und J. BANGERT: Nichtflüchtige Datenspeicherung mit magnetischen Tunnelelementen: Das Magnetic Random Access Memory (MRAM). In:
Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, Band 2, Seiten D6.1
– D6.17. Forschungszentrum Jülich GmbH, Schriften des Forschungszentrum Jülich, 1999. Vorlesungsscript des 30. IFF–Ferienkurses.
74
A. Zeichnungen
Elektroden
Elektroden
7
20
2,5
6
7
2
5
2
Abst. je 2,5
12
11
17
Einkerbung für den Probenhalter
Abbildung A.1.: Zwei Seiten Ansicht des GMR–Messkopfes. Alle Maßangaben in mm.
75
A. Zeichnungen
15,5
12
8,5
6,5
42
4
36
3
2
9
76
21
18
13
4 mm Durchmesser
M4 Gewinde
M2 Gewinde
Abbildung A.2.: Schematische Zeichnung des Probenhalters. Alle Maßgaben in mm.
Danksagung
Ich möchte mich an dieser Stelle bei den vielen Personen bedanken, die direkt oder indirekt
am gelingen dieser Diplomarbeit beteiligt waren und ohne deren Hilfe ich diese Arbeit nicht in
dieser Form hätte fertig stellen können. Mein ganz besonderer Dank gilt:
• Herrn Prof. Dr. Klaus Röll für die interessante Aufgabenstellung, für die hilfreichen
„Tipps und Tricks“ beim erstellen dieser Arbeit und für sein immer offenes Ohr für Fragen. . .
• Herrn Dr. Andreas Paetzold für das teilhaben an seinem reichen Wissensschatz zum Themengebiet dieser Arbeit und seiner Geduld meinen Fragen gegenüber. . .
• Herrn Lars Martin für seine Hilfe bei Problemen mit TestPoint und in Computerfragen
überhaupt, sowie seinen „Scharfen“ Blick beim Korrekturlesen dieser Arbeit. . .
• Herrn Karl–Heinz Otto für die Hilfe bei „Formfragen“ zu den Technischen Zeichnungen. . .
• Frau Alexandra Schindler für die vielen bestrahlten Proben und zahlreichen Messungen
die zum Teil Eingang in diese Arbeit fanden. . .
• Dieter Engel für die Unterstützung im Zusammenhang mit den Ionenimplantations–
Experimenten. . .
• Herrn Dr. Klaus Thoma für seinen „Scharfen“ Blick beim Korrekturlesen dieser Arbeit. . .
• Allen Mitarbeitern bzw. ehemaligen Mitarbeitern der Arbeitsgruppe Experimentalphysik
IV – Struktur, elektrische und magnetische Eigenschaften Dünner Schichten. Für ihre Unterstützung in allen „Lebenslagen“. . .
• Allen Gästen der Arbeitsgruppe für viele interessante Gespräche und den β –Test der Software. . .
• Meiner Freundin Ute für die Geduld meinem Zeitplan gegenüber. . .
• Und natürlich meiner Familie, die mich durch ihre Unterstützung in die Lage versetzten
hier in Kassel Physik zu studieren.
77
Herunterladen