Diplomarbeit Software zur Messung der magn. Eigenschaften dünner Schichten und Messung an IrMn/FeMn–Spin–Valves Hubert Krause Kassel, Oktober 2003 Durchgeführt in der Arbeitsgruppe Experimentalphysik IV der Universität Kassel unter der Anleitung von Prof. Dr. Klaus Röll. Inhaltsverzeichnis Einleitung vi 1. Physikalische Grundlagen 1.1. Materie im Magnetfeld – Effekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Hysterese . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3. Austauschanisotropie oder Exchange–Bias–Effekt . . . . . . . . . . . . 1.3.1. Der Exchange–Bias–Effekt, ein einfaches Modell . . . . . . . . 1.3.2. Weitere Modelle zur Austauschanisotropie . . . . . . . . . . . 1.4. Erweiterung des Exchange–Bias–Schichtsystem zum Spin–Valve . . . . 1.4.1. Weitere Spin–Valve–Systeme . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5. Gigantischer Magnetowiderstand (GMR) . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5.1. Vorbetrachtungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5.2. Erläuterung des Ferromagnetismus anhand seiner Bandstruktur . 1.5.3. Mechanismen des GMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5.4. Überblick über weitere Magnetowiderstandseffekte . . . . . . . 1.6. Ionenimplantation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.1. Theorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.2. Auswirkungen der Wechselwirkung Ion → Target . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 3 4 4 5 9 10 11 11 13 15 19 20 21 23 2. Die Messapparaturen 2.1. Funktionsprinzip des Vibrating–Sample–Magnetometers (VSM) 2.1.1. Die Pick–Up–Spulen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2. Der Elektromagnet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Funktionsprinzip des GMR–Messsystems . . . . . . . . . . . . 2.2.1. Widerstandsmessung an GMR–Schichtsystemen . . . . 2.2.2. Der GMR–Messkopf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3. Die Elektronik des GMR–Messaufbaus . . . . . . . . . 2.3. Der Vakuum–Temperstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 24 25 26 27 27 28 28 29 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM 3.1. Die Geräteschnittstellen . . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Details zur Ansteuerung der Geräte . . . . . . . . . 3.2.1. Das Gaußmeter . . . . . . . . . . . . . . . 3.2.2. Der Abschwächer bzw. das Magnetnetzteil 3.2.3. Der Lock–In Verstärker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 32 33 33 34 35 ii . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Inhaltsverzeichnis 3.2.4. Die Speicherfunktion und das Dateiformat abgespeicherter Messungen 3.3. Die Benutzeroberfläche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.1. Der Start: Kalibrieren der Magnetfeld–Steuerspannung . . . . . . . . . 3.3.2. Festlegen des Messablaufes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.3. Die Aktionsknöpfe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3.4. Verfolgen der Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 36 36 38 39 43 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 4.1. Die Proben–Nomenklatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1.1. Probenherstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1.2. Struktur der verwendeten IrMn/FeMn–Spin–Valve Systemen 4.1.3. Bestimmung der Kurven–Parameter. . . . . . . . . . . . . . 4.2. Thermische Eigenschaften von Spin–Valves. . . . . . . . . . . . . . 4.2.1. Tempern in Vorzugsrichtung . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.2. Tempern entgegen der Vorzugsrichtung . . . . . . . . . . . 4.2.3. Tempern in schwerer Richtung . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Ionenbeschuss im parallelen und antiparallelen Feld . . . . . . . . . 4.3.1. Auswirkungen auf die Austauschverschiebung . . . . . . . 4.3.2. Auswirkungen auf ∆R/R und den Schichtwiderstand . . . . 4.4. Strukturierung durch Ionenbeschuss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 44 45 47 49 50 50 51 53 54 55 55 56 5. Zusammenfassung und Ausblick 5.1. Erstellung der Software . . . . . . . 5.2. Aufbau des Vakuum–Temperstandes 5.3. Temper–Experimente . . . . . . . . 5.4. Bestrahlungs–Experimente . . . . . 5.5. Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 68 68 69 69 70 . . . . . A. Zeichnungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 iii Abbildungsverzeichnis 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. 1.5. 1.6. 1.7. 1.8. 1.9. 1.10. 1.11. 1.12. 1.13. 1.14. 1.15. 1.16. 1.17. Typische Hysteresekurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Eine um HEB verschobene Hysteresekurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Einfaches Modell zur Austauschanisotropie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mögliche Spin–Konfigurationen eines AF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Das Domänenwandmodell von Mauri. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Grenzfläche zwischen AF und FM, rau und glatt. . . . . . . . . . . . . . . . . Ein Schichtsystem bestehend aus gepinntem (Gelb) und ungepinntem (Blau) FM. Zwei ferromagnetische Schichten führen zu zwei überlagerten Hysterese Kurven. Pseudo Spin–Valves. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines Magnetfeldes. . . . . . . . . . . Übergang der 4s und 3d Energieniveaus zu Energiebändern, Zustandsdichten. . Schematische Skizze, Zustandsdichten der 4s– und 3d–Bänder von Ni, Fe, Co. . Widerstandsmodell eines Spin–Valves bei anti/paralleler Magnetisierung. . . . Schematisches Diagramm: Zustandsdichten eines FM/NM/FM Schichtsystems. Potenziallandschaften. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Berechnetes Bremsvermögen von He+ –Ionen in FeMn. . . . . . . . . . . . . . Reichweitenverteilung von He+ –Ionen in FeMn. . . . . . . . . . . . . . . . . 3 4 5 5 6 7 9 10 11 12 14 16 17 18 19 22 23 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7. 2.8. Schematischer Aufbau des VSM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Die Probenhalter des VSM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Die in die Abdeckplatte eingegossenen Pick–Up–Spulen. . . . . . . . . . Stromfluß in CPP– und in CIP–Richtung und die Vierpunkt Messmethode. Der GMR–Messkopf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Prinzipskizze der Elektronik des GMR–Messaufbaus. . . . . . . . . . . . Der Probenhalter des Vakuumtemperstandes. . . . . . . . . . . . . . . . Charakteristische Kurven des Vakuum–Temperstandes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 25 26 27 28 29 30 31 3.1. 3.2. 3.3. 3.4. 3.5. 3.6. 3.7. 3.8. Die Komponenten zur Steuerung und Messwerterfassung des VSM. . . . . Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Gaußmeters. . . . . Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Lock–In Verstärkers. Der Header der Messdatei. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Das Hauptinterface und seine vier zusammenhängende Bereiche. . . . . . . Der Kalibrationsdialog. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Der Kalibrationszähler. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Die Bedeutung der Einstellmöglichkeiten der VSM–Steuerungssoftware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 34 35 36 37 37 38 39 iv Abbildungsverzeichnis 3.9. Die Aktionsknöpfe zum Auslösen verschiedener Programmfunktionen. . 3.10. Der Speicherdialog. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.11. Dialog zum Starten einer Messung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.12. Dialog zur manuellen Einstellung des Magnetfeldes und des Lock–Ins. . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 40 41 42 4.1. Der Wafer UK3 mit den daraus gebrochenen Proben. . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Schematische Skizze einer DC–Sputterapparatur. . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3. Schematische Skizze einer HF–Sputterapparatur. . . . . . . . . . . . . . . . . 4.4. Aufbau des IrMn/FeMn–Schichtsystems. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.5. Parameter einer GMR/Hysteresekurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.6. Einfluss des Temperns für 30 Minuten im parallelen Feld. . . . . . . . . . . . . 4.7. Einfluss des Temperns im parallelen Feld auf die Koerzitivfeldstärke. . . . . . . 4.8. Die Exchange–Bias Feldstärke HEB in Abhängigkeit der Auslagerungstemperatur. 4.9. Tempern im antiparallelem Feld. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.10. Schaubild zum Tempern in schwerer Richtung. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.11. Messung einer Probe in der alten schweren Richtung. . . . . . . . . . . . . . . 4.12. Modifizierung der Austauschverschiebung durch Ionenbeschuss bei FeMn. . . . 4.13. Modifizierung der Austauschverschiebung durch Ionenbeschuss bei IrMn. . . . 4.14. Widerstand zu Ionendosis für IrMn–gepinnte Spin–Valves. . . . . . . . . . . . 4.15. Strukturierung des GMR–Verlaufs durch Ionenbeschuss. . . . . . . . . . . . . 4.16. Bestrahlungspläne der Strukturierten FeMn Spin–Valves . . . . . . . . . . . . 4.17. Hysterese eines streifenförmig bestrahlten Spin–Valves. . . . . . . . . . . . . . 4.18. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–6. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.19. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.20. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–16. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.21. GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–17. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.22. Bestrahlungsdaten der Probe UK2–17. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 45 46 49 50 51 52 52 53 54 55 56 57 58 59 60 62 63 64 65 66 67 A.1. Der GMR–Messkopf als zwei Seiten Ansicht . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.2. Der Probenhalter des Vakuumtemperstandes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 76 v Einleitung Magnetismus begegnet uns in vielen Dingen des täglichen Lebens, angefangen bei Notizhaltern für den Kühlschrank bis zur aktuellen Festplattentechnologie oder der Sensorik im Automobilbau. Abgesehen vom Notizhalter geht der Trend in den anderen genannten Bereichen hin zu nanostrukturierten Systemen, sei es um Strukturen verkleinern zu können oder bestimmte Eigenschaften zu erzielen. Zu den Effekten verschiedener, nanostrukturierter Systeme gehört der so genannte Magnetowiderstand, der in dieser Arbeit eine große Rolle spielt. Magnetowiderstand ist ein Oberbegriff für „Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes“. Es gibt verschiedene Ursachen für das Auftreten von Magnetowiderstandseffekten. Der Halleffekt zeigt neben der Hallspannung auch Magnetowiderstandseffekte; zu nennen wäre auch der anisotrope Magnetowiderstand. Vor allem aber die so genannten „Spin–Valves“ sind Gegenstand aktueller Forschung und passen am ehesten zu dem Begriff „nanostrukturiertes System“. Sie zeigen sehr starke Widerstandsänderungen, was für bestimmte Systeme zum Begriff „Giant Magnetoresistance“ (GMR) führte. Begonnen hat die Forschung auf dem Gebiet der Spin–Valves 1986 in Jülich. Dort entdeckte P. G RÜNBERG an Fe–Cr–Schichtsystemen eine antiparallele Ausrichtung benachbarter Fe– Schichten [GSP+ 86].Schafft man es nun, diese antiparallel ausgerichteten Schichten durch ein geeignet großes äußeres Magnetfeld parallel auszurichten, so verringert sich der Widerstand. Mit solchen Fe–Cr–Schichtsystemen wurden Widerstandsänderungen bis zu 42% bei Zimmertemperatur und 220% bei 4,2K erreicht [SPB+ 94]. Spin–Valves haben aufgrund ihrer verlockenden Eigenschaften sehr schnell ihren Weg in die Anwendung gefunden. Vor allem die so genannten „Exchange–Bias Spin–Valves1 “ fanden, wegen ihres einfachen Aufbaus, zahlreiche Anwendungen. Eine Ausprägung solcher Spin–Valves wird im Rahmen dieser Arbeit untersucht. Eine Anwendung von Spin–Valves sind Leseköpfe für Festplatten. Im Labor erreichen die Datendichten von Festplatten inzwischen 100 GBit/in2 . Verwendet werden Leseköpfe basierend auf Spin–Valves (TMR) [HIa]. Zu kaufen gibt es bereits Festplatten mit 30 GBit/in2 [HIb]. Diese Kapazität ist nur mit dem Einsatz von Spin–Valves als Leseköpfen erreichbar. Im Jahre 2000 schätzte man, dass heutige Platten ca. 15 GBit/in2 haben würden [TB00]. Diese Schätzung wurde um 100% übertroffen. Daran kann man erkennen, welche Bedeutung die Spin–Valves in der 1 Näheres zu Exchange–Bias oder auch Austauschverschiebung genannt bzw. Pinning findet sich im Abschnitt 1.3 auf Seite 4 vi Einleitung Festplatten–Technologie bereits haben und wie schnell die Entwicklung deswegen fortschreitet. In der Sensorik, vor allem in der Luftfahrt– und Automobilindustrie, kommt es weniger auf die Miniaturisierung denn auf maßgeschneiderte Eigenschaften an [Men97]. Auch hier bringen Spin–Valves erhebliche Verbesserungen. Durch geschickte Kombination der Materialien und Schichtdicken lässt sich das Verhalten eines Spin–Valves in weiten Bereichen modifizieren, sowohl was die Kennlinie betrifft als auch die thermische Stabilität der Schichten. Eine in der Zukunft zu erwartende Anwendung von Spin–Valves ist das „MRAM“ (Magnetic Random Access Memory) [WB99]. Die Information wird durch den Widerstand des Spin–Valves repräsentiert. Parallele Magnetisierung bedeutet einen kleinen Widerstand, das Bit ist 0. Antiparallele Magnetisierung bedeutet einen großer Widerstand, das Bit ist 1. Durch die Anschlussmatrix kann jedes Bit dieses Arrays einzeln ausgelesen werden. Anschlußmatrix Tunnel− oder SV−Element Schreiben geschieht durch Stromstöße durch die Anschlussmatrix. Diese Stromimpulse erzeugen zwei um 90◦ gegeneinander gedrehte Magnetfelder. An einem Kreuzungspunkt können die beiden 90◦ –Felder so wirken, das eine 180◦ Drehung der Magnetisierung möglich ist. MRAMs haben eine ganze Reihe von Vorzügen gegenüber den heute üblichen DRAMs: • Nichtflüchtige Informationsspeicherung. Die Magnetisierung der Speicherzelle bleibt beim Abschalten der Spannung erhalten. • Höhere Speicherdichte. Gewöhnliche DRAMs sind mit Kondensatoren als Speicherzellen aufgebaut. Um in Kondensatoren Energie über einen gewissen Zeitraum2 zu speichern, wird vor allem Fläche gebraucht. • Resistenz gegenüber ionisierender Strahlung. Die Ladungstrennung in den Kondensatoren eines DRAMs wird durch ionisierende Strahlung verringert. Auf die Magnetisierung von Spin–Valves hat ionisierende Strahlung nur einen geringen3 Einfluss. • Vermutlich niedrigere Herstellungskosten. Aufgrund des großen Platzbedarfs der Kondensatoren im DRAM müssen diese in die Tiefe wachsen, was einen höheren Aufwand bei der Strukturierung bedeutet. Der Realisierung im großen Maßstab stehen leider noch viele prozesstechnische Probleme entgegen. Es gibt aber schon Kleinserien die, vor allem wegen der Resistenz gegenüber ionisierender Strahlung, in der Weltraumtechnik Anwendung finden. Man rechnet mit ersten Großserienprodukten, vergleichbar mit heute verfügbaren konventionellen Speicherchips, im Jahr 2005 [IBM03]. 2 Refreshraten von DRAMs liegen im Bereich von Millisekunden bis Sekunden ionisierende Strahlung muss schon recht massiv auftreten damit Veränderungen stattfinden, siehe auch die Experimente zur Ionenimplantation im Abschnitt 4.3 auf Seite 54. 3 Die vii Einleitung Den Anforderungen der Industrie nach maßgeschneiderten und miniaturisierten Spin–Valves steht noch viel Forschungsbedarf gegenüber. Beispielsweise sind die Mechanismen der Austauschverschiebung noch nicht vollständig verstanden. Gezielte Modifikationen und deren Untersuchung bieten nun einen Hebel, um einem Verständnis dieser Mechanismen näher zu kommen. Ziel dieser Arbeit. In den Arbeiten von C. L OCH [Loc99], M. KÖHLER [Köh02] und A. PAETZOLD [Pae99, Pae02] wurden in der Arbeitsgruppe Experimentalphysik IV – Struktur, elektrische und magnetische Eigenschaften Dünner Schichten Schichtsysteme basierend auf α − Fe2 O3 , NiO und FeMn in Bezug auf thermische Stabilität, Einfluss der Schichtzusammensetzung auf die Austauschverschiebung und die Wirkung von Ionenstrahlen untersucht. Daran anknüpfend sind die Ziele dieser Arbeit: • Es soll die Messtechnik verbessert werden, um die Messungen zu beschleunigen und die Qualität der GMR–Messungen zu erhöhen. • Es wird an vorhandenen IrMn Spin–Valve Systemen der Einfluss von Temperatur, Temperzeit und Tempermagnetfeld auf die Austauschverschiebung, Hysterese und den Magnetowiderstand untersucht. • Es werden die Eigenschaften von IrMn Spin–Valves nach Bestrahlung bei verschiedenen Ionendosen im Magnetfeld untersucht. • Es wird untersucht welchen Einfluß die partielle Ionen–Bestrahlung im Magnetfeld auf Form und Betrag des Magnetowiderstands von FeMn–Spinvalves haben. Die IrMn/FeMn gepinnten Spin–Valves sind „industrieüblich“ und von der Firma UNAXIS freundlicherweise zur Verfügung gestellt worden. Wir interessierten uns gerade für dieses Schichtsystem, um zu untersuchen, ob die von M. KÖHLER und A. PAETZOLD an α − Fe2 O3 und NiO festgestellten Mechanismen auch bei einem industrieüblichen Schichtsystem greifen. viii 1. Physikalische Grundlagen 1.1. Materie im Magnetfeld – Effekte Die magnetischen Eigenschaften von Materie werden hauptsächlich durch deren Elektronen bestimmt. Diese besitzen einen Bahndrehimpuls und einen Eigendrehimpuls. Diese Eigendrehung der Elektronen wird im allgemeinen auch Spin genannt. Diese „bewegten Ladungen“ führen zu magnetischen Momenten, dem Spinmoment und dem Bahnmoment. Aus dem Bahnmoment resultiert der Diamagnetismus. Diamagnetismus Jede Materie ist diamagnetisch. Jedoch wird der Diamagnetismus in verschiedenen Materialien durch andere stärkere magnetische Effekte überdeckt. Im Experiment zeigt sich bei diamagnetischen Substanzen in einem inhomogenen Magnetfeld, dass diese aus dem Magnetfeld heraus gedrängt werden. Dieser Effekt, und damit der Diamagnetismus, beruht auf durch das Magnetfeld induzierten Ringströmen in den Elektronenbahnen, die der diamagnetischen Substanz ein dem äußeren Feld entgegengesetztes1 magnetisches Moment verleihen. Die Spinmomente der Elektronen eines rein diamagnetischen Stoffes sind gerade kompensiert2 . Unkompensierte Spins führen zum Paramagnetismus. Paramagnetismus Im Gegensatz zu diamagnetischen Stoffen gibt es bei paramagnetischen Materialien durch unkompensierte Spinmomente permanente magnetische Momente. Diese sind auf Grund der thermischen Bewegung in ihrer Ausrichtung statistisch verteilt. Erst in einem äußeren Magnetfeld richten sich diese entgegen der thermischen Bewegung in Richtung des angelegten Magnetfeldes aus. Im Experiment beobachtet man, dass paramagnetischen Materialien in das Feld hinein gezogen werden. Ferromagnetismus Die Spinmomente3 der Atome eines Ferromagneten, richten sich spontan in kleineren „Bezirken“, den so genannten Weißschen Bezirken in die selbe Richtung aus. 1 Lenzsche Regel. Spins sind antiparallel ausgerichtet 3 Es spielen für diesen Effekt nur die Spinmomente eine Rolle. Die Bahnmomente werden durch elektrische Felder im Kristall zu Null gemittelt. 2 Die 1 1. Physikalische Grundlagen Aus energetischen Gründen, sind diese Weißschen Bezirke zunächst so orientiert, dass das ferromagnetische Material äußerlich unmagnetisch ist. Die Weißschen Bezirke werden durch die so genannten Bloch–Wände voneinander getrennt. Innerhalb dieser Wände ändern die magnetischen Momente der Spins allmählich ihre Richtung, bis sie die Richtung des benachbarten Weißschen Bezirks besitzen. Legt man nun ein äußeres Magnetfeld an, so verschieben sich die Bloch–Wände. Dadurch werden die Weißschen Bezirke in Richtung des angelegten Magnetfeldes größer. Erhöht man die Feldstärke dieses äußeren Magnetfeldes weiter bis zur so genannten Sättigungsfeldstärke, so besteht der Ferromagnet (FM) nur noch aus einem Weißschen Bezirk in Richtung des angelegten Feldes. Schaltet man das äußere Feld ab, bleibt eine (kleinere) Restmagnetisierung erhalten. Es ist ein Permanentmagnet entstanden. Die thermische Bewegung der Atome im Kristallgitter eines FM führt ab der so genannten Curie–Temperatur θC , zum Verlust der ferromagnetischen Eigenschaften, das Material wird paramagnetisch. Die Temperaturabhängigkeit des FM wird durch das Curie–Weißsche Gesetz beschrieben χm = C T − θC wobei χm für die relative Permeabilität steht, C ist eine Stoffkonstante. Antiferromagnetismus Neben dem Ferromagnetismus ist der auf dem gleichen Phänomen beruhende Antiferromagnetismus bekannt. Im Unterschied zum Ferromagnetismus besteht die Kristallstruktur hier aus zwei (ferromagnetischen) Untergittern, mit entgegengesetzt gleicher Magnetisierung. Dadurch tritt bei Antiferromagneten (AF) nach außen keine Magnetisierung auf. Die thermische Bewegung der Atome im Kristallgitter eines AF führen ab der so genannten Neél–Temperatur TN zum Verlust der antiferromagnetischen Eigenschaften, das Material wird paramagnetisch. Die Temperaturabhängigkeit antiferromagnetischer Substanzen wird durch das Neélsche Gesetz beschrieben: χm = C T + TN mit TN als Neél–Temperatur, C ist eine Stoffkonstante. Die Neél–Temperatur kann man als Analogon des AF zur Curietemperatur des FM betrachten. Oberhalb der Neél–Temperatur verhält sich der AF paramagnetisch. Ferrimagnetismus Der Ferrimagnetismus entspricht dem Antiferromagnetismus, nur dass hier die Untergitter entgegengesetzt ungleiche Magnetisierung aufweisen. Dadurch tritt beim Ferrimagnetismus nach außen eine Netto–Magnetisierung auf. 2 1. Physikalische Grundlagen 1.2. Hysterese Hysterese ist die Abhängigkeit eines physikalischen Zustandes von den vorangegangenen Zuständen. Das Magnetisierungsverhalten eines ferromagnetischen Stoffes wird durch seine Hys~ in V s/Am teresekurve beschrieben. Dabei wird üblicherweise die magnetische Polarisation µ0 M ~ in A/m aufgetragen. Alternativ wird auch die magnetische gegen die magnetische Feldstärke H ~ ~ = χm · H ~ in A/m gegen die magnetische Flussdichte B in T , oder die die Magnetisierung M ~ aufgetragen. Feldstärke H Abbildung 1.1.: Typische Hysteresekurve. (Aus [Ber99]) Nehmen wir einen äußerlich unmagnetischen Ferromagneten an, so ergibt sich in einem wachsenden Magnetfeld die in der Abb. 1.1 dargestellte Neukurve, welche in einer Sättigung der Magnetisierung ausläuft. Wenn das Feld wieder auf Null verringert wird, bleibt eine „Restma~ r zurück. Um die Magnetisierung auf Null zu gnetisierung“, die so genannte Remanenz µ0 M ~c bringen ist ein, der Magnetisierung entgegengerichtetes, Feld mit der Koerzitiv–Feldstärke H notwendig. Die Hysteresekurve wird durch das Durchlaufen einer positiven zu einer negativen Feldstärke und die Umkehrung dieses Vorgangs gemessen. Die Ummagnetisierungsvorgänge innerhalb des Materials führen zu dem unterschiedlichem Verlauf der Hin– und Rückrichtung. Diese Ummagnetisierungsvorgänge kosten Energie, deren Größe durch den Flächeninhalt zwischen den beiden Hystereseästen repräsentiert wird. Wie schon in der Einleitung erwähnt, zeigen bestimmte nanostrukturierte4 ferromagnetische Schichtsysteme Magnetowiderstandseffekte. Darunter versteht man die Veränderung des elektrischen Widerstands eines Materials in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes. Systeme, die diesen Effekt zeigen, nennen sich „Spin–Valve“. Die einschlägige Literatur spricht im Falle des „Exchange–Bias“–Effekt nicht von Spin–Valve [Grü95]. Da das aber vom Funktionsprinzip her dasselbe ist benutze ich auch dafür den Begriff Spin–Valve. Konkret heißt „Spin–Valve“ entgegengesetzt magnetisierbare, also ungekoppelte ferromagnetische Schichten. Näheres zu den Widerstandskurven eines solchen Schichtsystems findet sich im Abschnitt 1.5 auf Seite 11. Zunächst soll an dieser Stelle die für verschiedene Spin–Valves charakteristische Austauschanisotropie behandelt werden. 4 In den meisten Fällen ist die laterale Struktur nanoskalig. 3 1. Physikalische Grundlagen 1.3. Austauschanisotropie oder Exchange–Bias–Effekt In der Abb. 1.2 sieht man eine Hysteresekurve eines typischen Ferromagneten mit einer Verschiebung der Hysteresekurve aus der Symmetrie mit dem Feld. Es erscheint so, als ob es ein Gegenfeld der Größe HEB gäbe, dass ein verspätetes Ummagnetisieren bewirkt. relative Magnetisierung HC Magnetfeld HEB Abbildung 1.2.: Eine um HEB verschobene Hysteresekurve mit der für eine Hysterese charakteristischen Koerzitivfeldstärke HC . 1.3.1. Der Exchange–Bias–Effekt, ein einfaches Modell Erreichbar ist dieser Effekt durch „Binden“ einer FM–Schicht an einen, mit einer „magnetischen Anisotropie“ behafteten AF. In der Abb. 1.3 auf der nächsten Seite ist ein einfaches Modell dazu zu sehen. Dort sind zwei Schichten abgebildet, grün die AF–Schicht, gelb die FM–Schicht. Die Pfeile sollen die magnetischen Momente darstellen. Der AF besitzt nach außen kein magnetisches Moment. Bringt man nun einen FM geeignet als dünne Schicht auf einem AF auf, so erhält der FM durch die Anisotropie des AF an der Grenzschicht zum AF eine Vorzugsrichtung, auch Austauschanisotropie genannt. Geeignete Bedingungen sind Herstellung der Schichten im Magnetfeld, oder Erhitzen der Schichten über die Neél–Temperatur des AF und anschließendes Abkühlen im Feld. Dieser Vorgang wird „field cooling“ genannt. Die Magnetisierung entgegen der induzierten Vorzugsrichtung ist schwieriger zu erreichen als parallel dazu. Der Exchange–Bias–Effekt wird auch „Austauschverschiebung“ genannt, das Binden an ein AF wird oft „pinning“ genannt. Entdeckt wurde dieser Effekt im Jahre 1956 durch W. H. M EIKELJOHN und C. P. B EAN an feinen, teilweise oxidierten Co–Teilchen [MB56, MB57]. 4 1. Physikalische Grundlagen FM AF Abbildung 1.3.: Einfaches Modell zur Austauschanisotropie. Grün ist die AF–Schicht, gelb die FM–Schicht. Die Pfeile sollen die magnetischen Momente darstellen. 1.3.2. Weitere Modelle zur Austauschanisotropie, Widersprüche zum einfachen Modell Der Exchange–Bias–Effekt im in der Abb. 1.3 gezeigten Modell beruht auf einer Wechselwirkung von unkompensierten Spins an der Grenzfläche des AF mit dem benachbarten FM. Nun ist die dort gezeigte Spinstruktur nicht die einzige, die ein AF besitzen kann. Man unterscheidet je nach Orientierung des Kristallgitters verschiedene Spin–Konfigurationen an der Oberfläche des AF. In der Abb. 1.4 sind mögliche Spin–Konfigurationen eines AF aufgeführt. Dabei unterscheidet man „in plane“ und „out of plane“ Konfigurationen. In plane heißt, die Spins zeigen parallel zur Oberfläche, out of plane bedeutet, die Spins zeigen aus der Oberfläche heraus. An out of plane AF (Abb. 1.4(a)) wurde experimentell bislang keine Austauschwechselwirkung festgestellt. Bei in plane Anordnung der Spins aber sowohl im kompensierten (Abb. 1.4(b)) als auch im unkompensiertem Fall (Abb. 1.4(c)) [NML+ 99]. (a) Out of plane. (b) In plane (kompensiert). (c) In plane (unkompensiert). Abbildung 1.4.: Mögliche Spin–Konfigurationen eines AF mit ideal glatter Oberfläche. (a) Die Spins zeigen aus der Oberfläche heraus, (out of plane). (b) Die Spins zeigen parallel zur Oberfläche, kompensieren sich aber gegenseitig an der Oberfläche (in plane kompensiert). (c) Wie (b) nur sind die Spins an der Grenzfläche unkompensiert. Außerdem geht das „einfache“ Modell von einer absolut glatten Grenzfläche zwischen AF und FM aus, was experimentell nicht oder nur näherungsweise erreichbar ist. Trotzdem zeigen gerade raue Grenzflächen einen Exchange–Bias–Effekt [NS98]. Es bleiben eine Reihe von Fragen offen: • Warum zeigen auch kompensierte AF–Grenzflächen Exchange–Bias? 5 1. Physikalische Grundlagen • Wie kann die Kopplung an realen Systemen mit Störstellen und Rauigkeiten erklärt werden? • Wie begründet sich die beobachtete Abhängigkeit von der Schichtdicke des AF? Es entstanden verschiedene Modelle, von denen hier im weiteren Verlauf eine Auswahl skizziert wird. Einen umfassenderen Überblick bieten [BT99, Sta00, Kiw01, NS98, Mil00]. Das Domänenwandmodell von Mauri. Im Domänenwandmodell von D. M AURI und anderen [MSBK87] geht man wie bei W. H. M EIKELJOHN und C. P. B EAN von einer absolut glatten und unkompensierten Grenzschicht zwischen AF und FM aus. Das Modell besagt, dass sich im AF eine Domänenwand parallel zu dieser Grenzschicht ausbildet. In der Abb. 1.5 ist eine Skizze dieses Prinzips zu sehen. Die Anisotropie des AF liegt in Richtung der z–Achse. z/Vorzugsrichtung Grenz− fläche Antiferromagnet Ferromagnet Abbildung 1.5.: Das Domänenwandmodell von Mauri. In Richtung der z–Achse liegt die Anisotropie des AF. Die ferromagnetische Schicht ist entgegen der Vorzugsrichtung magnetisiert, ein Teil der Energie wird in die Bildung der Domänenwand investiert. Die in der Domänenwand gespeicherte Energie sorgt für die Verschiebung der Hysteresekurve. Im Bild ist die Magnetisierung entgegen der Vorzugsrichtung zu sehen. Die Anisotropie des AF liegt entlang der z–Achse. Magnetisiert man nun die ferromagnetische Schicht in der Abb. 1.5 um, so unterstützt die in der Domänenwand gespeicherte Energie diesen Ummagnetisierungsvorgang. Umgekehrt muss Energie in die Domänenwand investiert werden, um die Magnetisierung entgegen der Vorzugsrichtung umzuklappen. Eine weitere Voraussetzung für dieses Modell ist eine ausreichende Dicke des AF und eine relativ dünne ferromagnetische Schicht. Die Dicke des AF ist entscheidend, weil sich bei zu dünnem AF keine Domänenwand ausbilden kann. Umgekehrt soll die ferromagnetische Schicht sehr viel dünner als die Dicke einer Domäne sein, damit alle Spins im FM die selbe Richtung aufweisen. 6 1. Physikalische Grundlagen Das Modell von Mauri beschreibt die Schichtdickenabhängigkeit der Austauschanisotropie gut, kann aber weder die Rauigkeiten der Grenzflächen, noch die Austauschanisotropie an kompensierten antiferromagnetischen Grenzflächen erklären. Das „Random–Field“ Modell von Malozemoff Das Random–Field Modell von A. P. M ALOZEMOFF[Mal87] basiert auf AF mit an der Grenzfläche kompensierten Spins wie in der Abb. 1.4(b) auf Seite 5 und „rauer“ Grenzfläche zum FM. Außerdem betrachtet das Random–Field Modell den AF als in Domänen aufgeteilt. In der Abb. 1.6 ist eine solche „raue“ Grenzfläche skizziert. (a) Glatte AF/FM. Grenzfl. (b) Grenzfl. AF/FM mit wenigen energ. ungünstigen Kopplungen. (c) Grenzfl. AF/FM mit vielen energ. ungünstigen Kopplungen. Abbildung 1.6.: Eine Grenzfläche zwischen AF und FM mit Grenzflächenrauigkeit (b,c) und ohne (a). Die grün gestrichelte Linie ist die AF/FM Grenzfläche. Die roten Kreuze markieren energetisch ungünstige Kopplungen zwischen AF und FM. Die Glatte AF/FM Grenzschicht zeigt ein Gleichgewicht zwischen energetisch günstigen und ungünstigen Kopplungen. Es tritt kein Exchange–Bias auf. Die raue Grenzschicht zeigt ein lokales Ungleichgewicht in der Kopplung. Im Gegensatz zur glatten Grenzfläche (Abb. 1.6(a)), bei der sich die Wirkungen der Kopplungen an der Grenzfläche gerade gegenseitig aufheben, gibt es an den Grenzflächen in der Abb. 1.6(b) und 1.6(c) ein Ungleichgewicht zwischen den Kopplungen. Über die gesamte Schicht betrachtet müsste sich dieses Ungleichgewicht aber wieder statistisch heraus mitteln. 7 1. Physikalische Grundlagen Für kleine lokal begrenzte Bereiche kann man aber von einem Übergewicht in die eine oder andere Richtung ausgehen. Sie erzeugen ein lokales, zufällig orientiertes Feld, das dem FM an dieser Stelle eine Vorzugsrichtung gibt. Wenn man nun Domänen im AF zulässt, so werden sich diese bei einem äußeren Zwang zur Minimierung der Energie an diesen lokalen Zonen ausrichten. Ein äußerer Zwang stellt beispielsweise das Erhitzen über die Neél Temperatur und anschließendes Abkühlen im Magnetfeld („field cooling“) oder die Herstellung der Schichten in einem Magnetfeld dar. Die erstrebte Minimierung der Energie bedeutet, dass sich eine Vorzugsrichtung ausprägt. Dieses Modell enthält die Rauigkeit der Grenzfläche und erklärt Austauschanisotropie an kompensierten Grenzflächen, macht aber keine Aussage über die Schichtdickenabhängigkeit der Austauschanisotropie. Modell des polykristallinen AF von Stiles und McMichael Das Modell des polykristallinen AF von M. D. S TILES und R. D. M C M ICHAEL ([SR99a]) geht von einem polykristallinen AF aus, dessen Korngröße so klein ist, dass der AF innerhalb dieses Korns nicht in Domänen aufspalten kann. Nur partielle Domänenwände parallel zur Grenzfläche FM/AF sind erlaubt. Jedes Korn befindet sich in einem definierten antiferromagnetischem Zustand. Nur an der Grenzschicht zum FM können partielle Domänenwände „in plane“ existieren. Die antiferromagnetischen Eigenschaften der Körner sind unabhängig voneinander. Der FM wird als aus einer einzigen Domäne bestehend betrachtet, sodass jedes Korn an der Grenzfläche des AF eine einheitliche Magnetisierung des FM vorfindet. Es tragen zwei Mechanismen zum Exchange–Bias Effekt bei: 1. Die direkte Kopplung des FM an den AF, wie schon in dem Modell von Malozemoff beschrieben spielt auch in diesem Modell eine Rolle. In einem Korn kommt es an der Grenzfläche durch Oberflächenrauigkeit zu einem gewissen Anteil unkompensierter Spins und damit zu einer Nettoausrichtung in den Grenzen des betrachteten Korns. 2. Analog dem Modell von Mauri wird – nun innerhalb eines Korns – eine partielle Domänenwand parallel zur Grenzfläche angenommen. Diese speichert durch „aufdrehen“ der Domänenwand einen Teilbeitrag zur Austauschverschiebung. Um mit diesem Modell auch bestimmte irreversible Prozesse bei der Ummagnetisierung in hohen Feldern deuten zu können, wird weiterhin ein kritischer Winkel (αkrit ) postuliert, der bei nicht zu dünnen Schichten von 90◦ auf 180◦ mit wachsender Schichtdicke steigt. Oberhalb von αkrit löst sich eine partielle Domänenwand im antiferromagnetischen Korn auf, das Korn wechselt seinen Zustand, in dem die antiferromagnetische Ordnung desselben invertiert wird. Bei bestehender Austauschkopplung zwischen AF und FM führen diese Prozesse zu Energieverlusten im System, wie sie beispielsweise in starken rotierenden Magnetfeldern beobachtet werden [Mei62]. Neben diesen wurde in [SR99a] ein dritter Beitrag eingeführt, nämlich der der Spin–Flop 8 1. Physikalische Grundlagen Kopplung. Diese Kopplung bevorzugt einen 90◦ Winkel zwischen FM und AF. Da die Spin–Flop Kopplung jedoch nicht zu einer unidirektionalen Anisotropie führt, sondern diese nur reduziert, wurde diese bei der weiteren Entwicklung dieses Modells nicht mehr berücksichtigt [SR99b]. Dieses Modell enthält nun Erklärungen für alle im Abschnitt 1.3.2 auf Seite 5 gestellten offenen Fragen. 1.4. Erweiterung des Exchange–Bias–Schichtsystem zum Spin–Valve Bringt man auf die am AF gepinnte FM–Schicht eine nicht magnetische Schicht als Abstandhalter (engl. „Spacer“), und darauf wiederum eine FM–Schicht auf, können diese Schichten bei Einhaltung gewisser Bedingungen antiparallel ausgerichtet sein. Diese zweite „freie“ ferromagnetische Schicht „spürt“ keinen Einfluss der antiferromagnetischen Schicht und nur einen geringen der darunter liegenden ferromagnetischen Schicht. In der Abb. 1.7 ist ein solches Schichtsystem schematisch skizziert. FM frei Spacer FM gepinnt AF Abbildung 1.7.: Ein Schichtsystem bestehend aus gepinntem (Gelb) und ungepinntem (Blau) FM. Betrachtet man die Abb. 1.8 auf der nächsten Seite, erkennt man links unten die schon in der Abb. 1.2 auf Seite 4 gezeigte um HEB verschobene Hysteresekurve des gepinnten FM. Dazu gekommen ist eine zweite Hysterese, die keine5 oder nur eine geringe Verschiebung aufweist. Diese Kurve ist eine Addition zweier Hysteresekurven, nämlich die der verschobenen (gepinnten) und die der freien Schicht. Betrachtet man den Verlauf der Kurve 1.8 auf der nächsten Seite und beginnt dabei rechts in der Sättigung, so sieht man dort beide FM parallel ausgerichtet, was durch die Pfeile im an dieser Stelle eingezeichnete Schichtsystem symbolisiert werden soll. Verringert man das Feld, dreht die freie Schicht ihre Magnetisierung mit dem äußeren Magnetfeld, die gepinnte hat aber noch die alte Richtung. Die beiden Schichten sind antiparallel ausgerichtet. Das ist eine später noch zu erklärende Bedingung für Spin–Valves. Eine weitere Verringerung des Feldes führt dazu, dass sich auch die Magnetisierung der gepinnten Schicht dreht. Auf dem Rückweg dreht sich zuerst die gepinnte, und dann die freie Schicht. 5 Idealisierend ist die Hysterese der freien Schicht in der Abb. 1.8 auf der nächsten Seite ohne Verschiebung eingezeichnet, der Einfluss der gepinnten ferromagnetischen Schicht ist aber in den meisten Fällen durch eine kleine Verschiebung der freien Schicht messbar. 9 1. Physikalische Grundlagen relative Magnetisierung H C frei Magnetfeld H C gepinnt H EB gepinnt Abbildung 1.8.: Zwei getrennte ferromagnetische Schichten führen zu zwei überlagerten Hysteresekurven. Die charakteristischen Größen HEB und HC sind für beide Schichten eingetragen. 1.4.1. Weitere Spin–Valve–Systeme Neben dem pinning an einen AF kann man Spin–Valves auch durch andere Mechanismen erzeugen. Erwähnenswert sind die Viellagenschichten, an denen der GMR–Effekt zuerst entdeckt wurde [BBF+ 88]. Diese Schichtsysteme sind aus ferromagnetischen und nicht magnetischen Schichten zusammengesetzt, beispielsweise abwechselnd Fe und Cr. Bei bestimmten Schichtdicken entsteht ein antiferromagnetisches Verhalten, die ferromagnetischen Schichten richten sich antiparallel aus. Erst ein äußeres Feld vermag diese parallel auszurichten. Es gibt hier natürlich keine Verschiebung, der GMR–Effekt ist symmetrisch um den Magnetfeld–Nullpunkt. Eine weitere Möglichkeit ist es, zwei ferromagnetische Materialien mit unterschiedlichen Koerzitivfeldstärken (Hc1 6= Hc2 ), durch einen nicht magnetischen Spacer getrennt, zu kombinieren. Das führt zu den so genannten „Pseudo–Spin–Valves“. Hier erreicht man zwei antiparallel magnetisierte ferromagnetische Schichten dadurch, dass die Schichten bei unterschiedlichen Feldern ummagnetisiert werden. Veranschaulicht ist das in der Skizze 1.9 auf der nächsten Seite. Dort ist eine qualitative Darstellung der Widerstands und Hysteresekurve eines Pseudo Spin– Valves zu sehen. Man erkennt die Überlagerung einer schmalen und einer breiten Hysteresekurve, resultierend aus den verschiedenen Koerzitivfeldstärken. Die Ausrichtung der Schichten sind in den Rechtecken mit den Pfeilen markiert. Rot ist der nicht magnetische Spacer, blau die Schicht mit hoher, gelb die Schicht mit kleiner Koerzitivfeldstärke. Der Spacer ist zur magnetischen Entkoppelung der beiden Schichten wichtig. 10 1. Physikalische Grundlagen M/M R S Rextr ∆R H C1 H C2 H RS H C1 H C2 H Abbildung 1.9.: Qualitative Darstellung der Widerstands und Hysteresekurve eines Pseudo Spin–Valves. Die zwei unterschiedlichen Koerzitivfeldstärken der zwei ferromagnetischen Schichten sind eingezeichnet (Hc1 ,Hc2 ). Die Ausrichtung der Schichten sind in den Rechtecken mit den Pfeilen markiert. Rot ist der nicht magnetische Spacer, blau die Schicht mit hoher, gelb die Schicht mit kleiner Koerzitivfeldstärke. Rextr ist der Maximalwiderstand, ∆R die Widerstandsänderung und RS der Sättigungswiderstand. (Aus [Pae02]). 1.5. Gigantischer Magnetowiderstand (GMR) Ursache eines elektrischen Widerstands im Festkörper sind Streuungen der beteiligten Leitungselektronen an Störpotenzialen wie Gitterdefekten, Grenzflächen, Verunreinigungen, Phononen oder Oberflächen. Bei den Magnetowiderstandseffekten beobachtet man überdies eine Magnetisierungsabhängigkeit dieser Streuprozesse. 1.5.1. Vorbetrachtungen Charakteristische Größen für den Widerstand sind die Leitfähigkeit und der spezifische Widerstand. Leitfähigkeit kann nach der Drude–Lorenz Theorie [Kit99] folgendermaßen ausgedrückt werden ne2 τ σ= . (1.1) m Dabei ist m die Elektronenmasse, τ die Zeit zwischen zwei Stößen, n die Anzahl an Elektronen pro Volumen und e die Elementarladung. Der spezifische Widerstand ρ ist der Kehrwert der Leitfähigkeit, und ergibt sich aus 1.1 wie folgt [Kit99] ρ= m . ne2 τ (1.2) Magnetoresistive–Materialien besitzen typischerweise für den Bereich der Sättigungsmagnetisierung den Sättigungswiderstand RS und für die Bereiche der Ummagnetisierungsvorgänge eine Widerstandsänderung ∆R. Des Weiteren bezeichnet der Widerstand Rextr den Extremwert 11 1. Physikalische Grundlagen der Widerstandskurve. Das führt zum Widerstandsverhältnis ren Feldes H ∆R(H) RS in Abhängigkeit eines äuße- ∆R(H) R(H) − RS = . RS RS (1.3) und zum Magnetowiderstand ∆R/R ∆R Rextr − RS = . R RS (1.4) In der Abb. 1.10 ist der Verlauf einer GMR Kurve zu sehen. Die Ausrichtung der ferromagnetischen Schichten wird durch die Pfeile symbolisiert. Aufgetragen ist der Magnetowiderstand ∆R/R in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes. In Sättigung sind die beiden ferromagnetischen Schichten parallel. Wird das Feld kleiner, dreht sich die Magnetisierung der freien Schicht, die Schichten sind antiparallel magnetisiert, auf Grund der genannten magnetisierungsabhängigen Streuung erhöht sich der Schichtwiderstand und damit auch das Widerstandsverhältnis ∆R/R. Bei noch kleineren Feldern wird die Magnetisierung der beiden Schichten wieder parallel, der Widerstand verringert sich. In diesem Bild nicht berücksichtigt ist die Austauschverschiebung der freien Schicht, die aufgrund von Wechselwirkungen mit dem gepinnten FM auftreten, aber recht klein sind. ∆ R/R H C gepinnt H C frei H EB gepinnt Magnetfeld Abbildung 1.10.: Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines Magnetfeldes. Dargestellt ist der GMR–Effekt eines typischen Spin–Valve Schichtsystems. Der Verlauf ist ziemlich ähnlich der in der Abb. 1.8 auf Seite 10 gezeigte Hysterese. Wenn man den rechten Teil der GMR–Kurve an einer waagerechten Achse am Widerstandsmaximum nach oben spiegelt, erhält man wieder die gezeigte Hysterese. Man kann also auch an der GMR– Kurve eines Spin–Valves die charakteristischen Werte HEB und HC ablesen. 12 1. Physikalische Grundlagen In einem Artikel von J. M ATHON [Mat91] befindet sich eine für die folgenden Abschnitte sehr gut geeignete Einführung in die Zusammenhänge zwischen GMR und Ferromagnetismus. Deshalb sind in den folgenden Abschnitten (Abschnitt 1.5.2 und 1.5.3) Teile dieser Arbeit gekürzt wiedergegeben. 1.5.2. Erläuterung des Ferromagnetismus anhand seiner Bandstruktur Ferromagnete sind z.B. die Übergangsmetalle Fe, Ni und Co. Diese besitzen wegen ihrer nur teilweise gefüllten 3d–Orbitale ein permanentes magnetisches Moment. Voll besetzt können die 3d–Orbitale 10 Elektronen aufnehmen (5 mit Spin–Up, 5 mit Spin–Down). Nickel beispielsweise hat eine 3d8 4s2 Konfiguration, das heißt nur 8 Elektronen in der d–Schale. Auf Grund des Pauli–Prinzips und der Hundschen Regel zeigen 5 der 8 Elektronen der 3d–Schale mit ihren Spins in dieselbe Richtung. Das ergibt bei 8 Elektronen 2 unkompensierte Spins. Die zwei Elektronen der s–Schale haben antiparallelen Spin. Für Co (3d7 4s2 ) sind das 3, für Fe (3d6 4s2 ) sind das 4 unkompensierte Spinmomente. Soweit ist das paramagnetische Verhalten dieser Materialien deutlich. Beim Übergang vom Einzelatom zum Kristall überlappen die Elektronenorbitale, die Elektronen sind nicht länger mit ihren Atomen assoziiert (Elektronengas), sie können sich von Atom zu Atom bewegen. Auf Grund der kinetischen Energie, die mit dieser Elektronenbeweglichkeit einhergeht, werden die Energieniveaus der 3d– und 4s–Schalen in Energiebänder aufgeweitet. (Abb. 1.11(a) auf der nächsten Seite). Die Breite eines solchen Energiebandes spiegelt die Stärke der Elektronenbewegung wieder, die Lage des Bandes auf der Energieskala spiegelt dessen potentielle Energie wieder. Die äußeren 4s–Orbitale überlappen viel stärker als die 3d–Orbitale. Das 4s–Band umfasst einen viel breiteren Energiebereich als das 3d–Band. Wie man sehen wird, folgt daraus, dass die beweglicheren 4s–Elektronen für Transportvorgänge (Strom), die unbeweglicheren 3d–Elektronen eher für die magnetischen Eigenschaften verantwortlich sind. In diesem Abschnitt soll es zunächst um die magnetischen Eigenschaften der 3d–Elektronen gehen. Wegen ihrer Unbeweglichkeit halten sich die 3d–Elektronen länger als die beweglicheren 4s– Elektronen bei ihrem jeweiligen Atom auf. Da zwei Elektronen, die im selben Orbital eines Atoms platziert sind, starke Coulombabstoßung spüren, spielen solche Wechselwirkungen bei den 3d–Elektronen auf Grund ihrer Unbeweglichkeit eher eine Rolle, als bei den 4s–Elektronen. Außerdem besagt das Pauli–Prinzip, dass zwei Elektronen mit demselben Spin niemals dasselbe Orbital besetzen können. Das bedeutet, das Elektronen mit parallelen Spins, da nie im selben Orbital, keine starke Coulombwechselwirkung spüren werden. Dagegen sieht das Pauli–Prinzip keine Beschränkungen für Elektronen mit entgegengesetztem Spin vor, so dass, wenn immer zwei Elektronen mit antiparallelen Spin im selben Orbital aufeinander treffen, sich die (potentielle) Energie um einen Betrag gleich der interatomaren Coulombabstoßung U erhöhen muss. Um nun die Gesamtenergie zu minimieren, ist es für die 3d–Elektronen von Vorteil ihre Spins parallel auszurichten, d.h. inneratomare Coulombabstoßung fördert die Bildung spontaner magnetischer Momente. Allerdings erhöht das Besetzen von Zuständen mit Elektronen gleicher 13 1. Physikalische Grundlagen (a) Bänder beim Übergang Einzelatom → Kristall. (b) Zustandsdichten. Abbildung 1.11.: (a) Übergang der 4s und 3d Energieniveaus zu Energiebändern in Abhängigkeit des Abstandes, vom Einzelatom bis zum Kristall. (b) Schematische Skizze der Energie im Zusammenhang mit den Zustandsdichten Ds (E) und Dd (E) der 4s– und 3d–Bänder eines nicht magnetischen Übergangsmetalls für beide Spin–Richtungen. Die Bänder sind bis zur charakteristischen Fermi–Energie EF aufgefüllt. (Aus [Mat91]). Ausrichtung die kinetische Energie. Der Grund dafür ist, dass man nicht die Möglichkeit ausnutzt, jeden Zustand mit zwei Elektronen zu besetzen, was bei antiparallelen Spins erlaubt wäre. So bleiben Plätze frei, Elektronen müssen in höhere Energiezustände ausweichen. Man hat also zwei gegensätzliche Tendenzen, die es auszubalancieren gilt, und die darüber entscheiden, ob eine ferromagnetische Ordnung entsteht, oder nicht. Es ist üblich, die kinetische Band–Energie der Elektronen mit der Anzahl Zustände in Abhängigkeit der Energie zu charakterisieren, also mit der „Zustands–Dichte“ D(E). In der Abb. 1.11(b) sind schematisch die Zustandsdichten Ds (E) und Dd (E) der 4s– und 3d–Bänder eines nicht magnetischen Übergangsmetalls wie Cr oder Ru für beide Spin–Richtungen aufgetragen. Die Fläche unter jeder D(E) Kurve ist gleich der absoluten Anzahl an Zuständen für den jeweiligen Spin, die von Elektronen besetzt werden können. Für die s–Elektronen einer Spinrichtung beträgt die Anzahl der Zustände N, für die d–Elektronen 5N, mit N als Anzahl an Atomen im Kristall. Da das d–Band schmal ist und die 5–fache Anzahl Elektronen gegenüber dem s–Band aufnehmen muss gilt: Dd (E) Ds (E). 14 (1.5) 1. Physikalische Grundlagen In einem Metall werden die Zustände von der niedrigsten Energie aufwärts besetzt, bis alle vorhandenen Elektronen zugewiesen wurden. Der höchste besetzte Zustand liegt bei der Fermi– Energie EF . Die Energiebänder in der Abb. 1.11(b) auf der vorherigen Seite repräsentieren ein Metall ohne magnetisches Moment, weil in den Spin–Up– und –Down–Bändern die selbe Anzahl Elektronen verweilen. Haben wir also ein Metall mit Überschuss an z.B. Spin–Up–Elektronen, also (n ↑> n ↓), dann wissen wir, dass sich die kinetische Energie durch dieses Ungleichgewicht erhöht. Andererseits wird die Energie aus den Coulombwechselwirkungen um (n ↑ −n ↓) ·U verringert, da wir jetzt zusätzlich (n ↑ −n ↓) Elektronen mit parallelem Spin erhalten. Diese Reduktion in der Wechselwirkungsenergie führt zu einer Absenkung des Bandes der Spin–Up–Elektronen um (n ↑ −n ↓) · U. Wenn nun die Coulombabstoßung und die Zustandsdichte Dd (E) groß ist, kann die Verringerung der Wechselwirkungsenergie möglicherweise die Zunahme an kinetischer Energie ausgleichen und es kann ein stabiler ferromagnetischer Zustand entstehen. Das bedeutet, dass das Absinken des Spin–Up–Bandes energetisch günstiger ist, somit tatsächlich eintritt und es zu einer Aufhebung der Spinentartung kommt. Die Voraussetzung dafür ist die so genannte „Stoner Bedingung“: U · Dd (EF ) > 1. N (1.6) Für Ni, Fe und Co ist diese Bedingung erfüllt. In der Abb. 1.12 auf der nächsten Seite sind die Bändermodelle für diese 3 Materialien, jeweils mit der Anzahl an Elektronen pro Atom und Band skizziert. Zum einen kann man an dem Bandmodell eines Ferromagneten sehr schön erkennen, dass es ein unausgeglichenes magnetisches Moment gibt, zum anderen erkennt man an diesem Bild, dass eines der zwei Spin–Up/Down–Bänder von Ni und Co sogar voll besetzt ist. Im Allgemeinen werden solche FM als starke Ferromagneten6 bezeichnet, Fe dagegen ist ein schwacher FM, der aber sehr nahe an einem starken FM liegt. 1.5.3. Mechanismen des GMR Ursache eines elektrischen Widerstandes in Metallen ist, wie schon erwähnt, die Streuung. Da Elektronen dem Pauli–Prinzip gehorchen müssen, können diese auch nur in Quantenzustände gestreut werden, die nicht von anderen Elektronen besetzt sind. Bei tiefen Temperaturen sind alle Zustände unterhalb der Fermi–Energie besetzt. Da die Streuung elastisch erfolgt, die Energie also erhalten bleibt, können Elektronen nur in Zustände in der unmittelbaren Umgebung der Fermi–Energie gestreut werden. Daraus folgt, dass die Streuwahrscheinlichkeit proportional zur Anzahl der Zustände die für die Streuung bei EF zur Verfügung stehen ist, das heißt proportional zu der Zustandsdichte bei der Fermi–Energie D(EF ). Da die mittlere Zeit zwischen zwei Stößen τ umgekehrt proportional zur Streuwahrscheinlichkeit ist, folgt aus 1.2 auf Seite 11 ρ ∝ D(EF ). (1.7) 6 „Stark“ hat in diesem Fall nichts mit der Stärke des resultierenden magnetischen Moments zu tun. 15 1. Physikalische Grundlagen Abbildung 1.12.: Schematische Skizze der Energie im Zusammenhang mit den Zustandsdichten Ds (E) und Dd (E) der 4s– und 3d–Bänder von Ni, Fe und Co für beide Spin–Richtungen. Ebenfalls eingetragen sind die Anzahl der Elektronen pro Atom und Band. Die Bänder sind bis zur charakteristischen Fermi–Energie EF aufgefüllt. (Aus [Mat91]). Bei Edelmetallen wie Silber oder Gold durchschneidet die Fermi–Kante nur das s–Band. Wie im Abschnitt 1.5.2 auf Seite 13 schon gezeigt, sind die Zustandsdichten im s–Band gering, damit ist auch die Streuwahrscheinlichkeit gering, τ ist groß, weswegen Edelmetalle gute Leiter sind. In Übergangsmetallen schneidet die Fermi–Kante auch das d–Band. Da die Zustandsdichte im d–Band sehr groß ist, ergibt sich auch eine größere Möglichkeit zur Streuung in das d–Band. Dieser neue Streumechanismus wird Mott–Streuung genannt (Siehe auch [Mot64]) und erklärt, warum die Übergangsmetalle schlechtere Leiter als Edelmetalle sind. Überdies spielt der Spin beim Transportprozess eine Rolle. Aus Experimenten weiß man, dass die Wahrscheinlichkeit, dass bei einem Streuprozess sich die Spinrichtung umklappt (Spin flip scattering), sehr gering ist. Deswegen ist die Annahme gerechtfertigt, dass der Strom durch zwei unabhängige Beiträge beschreibbar ist, nämlich durch einen Strom bestehend aus Spin– Up–Elektronen, und einen bestehend aus Spin–Down–Elektronen. Wie schon gezeigt, ist das d-Band bei ferromagnetischen Materialien nicht mehr entartet, also ist auch die Zustandsdichte im d–Band an der Fermi–Kante (also für die Leitungselektronen) für Spin–Up und –Down unterschiedlich. Das bedeutet, das die mittlere Zeit zwischen zwei Stößen τ spinabhängig ist, und damit auch der spezifische Widerstand. Aus 1.7 folgt demnach für ferromagnetische Materialien ρ↑ ∝ D↑ (EF ) ρ↓ ∝ D↓ (EF ) ρ↑ 6= ρ↓ . (1.8) Die Idee, das der GMR–Effekt auf dem Spinabhängigen Widerstand beruht, wurde erstmals in den Arbeiten von M. N. BAIBICH und anderen [BBF+ 88] publiziert. 16 1. Physikalische Grundlagen R anti Iup Iup R par1 FM 2 FM 2 Idown FM 1 Idown FM 1 R par2 R anti Abbildung 1.13.: Widerstandsmodell eines Spin–Valves bei antiparalleler (links) und paralleler Magnetisierung (rechts). Die Reihenschaltungen sind zu den Ersatzwiderständen Rpar2 > Ranti > Rpar1 zusammengefasst. Die Spinabhängigen Ströme sind durch Iup für Spin–Up Elektronen und Idown für Spin–Down Elektronen gekennzeichnet. Links und rechts sind, durch eine Strichpunkt–Linie getrennt, die beiden ferromagnetischen Schichten. Widerstandsmodell, Zweistrom–Modell Die gedachte Aufteilung in zwei unabhängige Ströme führt zu einem einfachen Modell, um den GMR–Effekt zu erklären. In der Abb. 1.13 ist ein Widerstandsnetz als Modell für die Widerstände der Spin–Up/Down Ströme im GMR–Schichtsystem skizziert. Gezeigt wird das Widerstandsmodell bei antiparalleler (links) und paralleler Magnetisierung (rechts). Die Reihenschaltungen sind zu den Ersatzwiderständen Rpar2 > Ranti > Rpar1 zusammengefasst. Die Spinabhängigen Ströme sind durch Iup für Spin–Up Elektronen und Idown für Spin–Down Elektronen gekennzeichnet. Links und rechts sind, durch eine Strichpunkt–Linie getrennt, die beiden ferromagnetischen Schichten. Aus der Formel 1.9 für die Parallelschaltung von Widerständen und dem Größenverhältnis der zusammengefassten Ersatzwiderstände (Rpar2 > Ranti > Rpar1 ) ergibt sich die Formel 1.10. R1 R2 R1 + R2 Rpar1 Rpar2 Ranti > 2 Rpar1 + Rpar2 Also ist der Ersatzwiderstand im antiparallelen Fall größer als im parallelen Fall. Rges = (1.9) (1.10) Grenzflächen Modell Obwohl noch nicht abschließend verstanden wurde, welche Mechanismen hinter dem GMR– Effekt stehen, geht man in der aktuelleren Literatur [HB94, Mer99, Grü95] von einem Grenzflächeneffekt aus. 17 1. Physikalische Grundlagen ferromagnetisches nicht magnetisches ferromagnetisches 3d−Metall Übergangsmetall 3d−Metall E E E N(E) EF d−Band d−Band s−Band s−Band d−Band s−Band makroskopische Magnetisierungen Abbildung 1.14.: Schematisches Diagramm der Energie in Abhängigkeit der Zustandsdichten (N(E)) der d– und s–Bänder eines FM/NM/FM Schichtsystems. In diesem Fall antiparallel magnetisiert. Die Vektoren von Spin und magnetischem Moment besitzen aufgrund der negativen Elektronenladung unterschiedliche Vorzeichen. (Aus [Pae02]). Dass die magnetisierungsabhängige Streuung nur von der Magnetisierung der ferromagnetischen Schichten zueinander abhängt, bedeutet, dass diese innerhalb oder an den Grenzflächen dieser Schichten passiert. Da die mittlere freie Weglänge der Elektronen in Metallen bei Raumtemperatur ca. 10–30 nm beträgt, und die Schichtdicke der beteiligten ferromagnetischen und nicht magnetischen Schichten diese unterschreiten, muss die magnetisierungsabhängige Streuung deshalb an den Grenzflächen zwischen FM und Spacer (NM) stattfinden [HB94]. Zur Erklärung der Streumechanismen, die hier eine Rolle spielen, ist in der Abb. 1.14 noch einmal das vereinfachte Bandmodell der d– und s–Bänder eines Schichtsystems aus FM, NM und FM skizziert. Hier ist das Schichtsystem antiparallel magnetisiert, was einen „hohen“ Widerstand bedeutet. Auch hier soll wieder ein gedachter Strom, aus nur einer Spinsorte Elektronen bestehend, fließen und zwar von links nach rechts. Der erste Fall: Spin–Down Elektronen. Die Spin–Down Elektronen sind in der linken ferromagnetischen Schicht die Minoritätsträger7 . Der Übergang vom FM in die nicht magnetische Schicht erfolgt ohne größere Probleme, da der Potenzialunterschied für die Minoritätselektronen nur gering ist. Sowohl das d–Band des FM, als auch das d-Band des NM sind voll besetzt. Beim Übergang vom NM in die zweite FM-Schicht spürt diese Spinsorte eine Potenzialstufe, da der FM über weniger Elektronen im d–Band der Spin–Down Elektronen verfügt als der NM. In 7 Majoritäts/Minoritätsträger werden hier im Sinne von „Zahl der Leitungs–Elektronen“ verwendet. 18 1. Physikalische Grundlagen folge dessen werden die Elektronen an der Grenzfläche reflektiert. Der zweite Fall: Spin–Up Elektronen. Hier ist es genau umgekehrt: Die Spin–Up Elektronen sind in der linken ferromagnetischen Schicht die Majoritätsträger. Bereits beim Übergang von der ersten ferromagnetischen Schicht zum NM spürt diese Spinsorte eine Potenzialstufe. In folge dessen werden die Elektronen an der Grenzfläche reflektiert. Der Übergang von NM in die zweite FM-Schicht erfolgt ohne größere Probleme, da keine Potenzialstufe auftritt. Daraus ergibt sich wieder dasselbe Widerstands Ersatzschaltbild wie es schon im Abschnitt 1.5.3 auf Seite 17 beschrieben wurde. Dieses Modell lässt sich auch durch Skizzieren der „Potenziallandschaften“ veranschaulichen. Abb. 1.15 zeigt ein solches Bild. Links bei antiparalleler Magnetisierung, rechts bei paralleler Magnetisierung. Jede ferromagnetische Schicht wird durch eine Stufe repräsentiert. Man erkennt die Entartung der Spinströme bei der antiparallelen Magnetisierung und den „Kurzschluss“ über einen Spin–Strom–Kanal mit geringem Widerstand bei der parallelen Magnetisierung [Mer99]. Außerdem kann man erkennen, das der Effekt für Viellagenschichten deutlicher zu Tage treten muss als für Exchange–Bias Spin–Valves. Abbildung 1.15.: Potenziallandschaften. Links bei antiparalleler Magnetisierung, rechts bei paralleler Magnetisierung. Jede ferromagnetische Schicht wird durch eine Stufe repräsentiert. (Aus [Mer99]). 1.5.4. Überblick über weitere Magnetowiderstandseffekte Hall–Effekt Der Halleffekt zeigt neben der Hallspannung auch einen Magnetowiderstandseffekt. Da durch die Lorentz–Kraft die bewegten Ladungsträger senkrecht zum Magnetfeld abgelenkt werden, verringert sich der wirksame Leitungsquerschnitt mit steigendem Magnetfeld, was zu verstärkter Streuung und damit zu einem höheren Widerstand führt. Der Effekt ist sehr gering. Typisch sind Werte von ∆R/R = 0,1% [Tho75]. Anisotroper Magnetowiderstand (AMR) Beobachtet wird der AMR bei ferromagnetischen Materialien. Kennzeichnend ist, dass der Widerstand vom Winkel zwischen Stromrichtung und Magnetisierung abhängig ist. Der Effekt wird durch Streuung von Leitungselektronen an aufgespaltenen d–Zuständen hervorgerufen [Tho75]. Typische Werte sind bis zu ∆R/R = 5% bei NiFe und NiCo Legierungen [HB94]. Tunnelmagnetowiderstand (TMR) Der Ladungstransport erfolgt in diesen Spin–Valves durch Tunnelströme. Ähnlich den hier untersuchten GMR–Schichtsystemen bestehen 19 1. Physikalische Grundlagen TMR–Schichtsysteme aus zwei ferromagnetischen Schichten getrennt durch eine nichtmagnetischen und nichtleitenden Spacer. Die Tunnelwahrscheinlichkeit ist spinabhängig. Bei paralleler Magnetisierung ist sie am größten. Typische Werte sind einige 10 bis 100% [DDT+ 01, AKmH+ 00]. Kolossaler Magnetowiderstand (CMR) CMR steht als Oberbegriff für Magnetowiderstandseffekte, basierend auf einem durch ein ausreichend großes Magnetfeld erzeugtem Metall–Isolator–Übergang in Festkörpern. Die meisten Untersuchungen beziehen sich auf Mangan basierten, perowskitähnlichen Kristallen der Art X1−x Yx MnO3 wobei X ein dreiwertiges Kation aus den Lanthaniden sein soll (z.B. La) und Y ein zweiwertiges Kation darstellen soll (z.B. Ca, Sr, Ba) [Ram97]. Typisch für ∆R/R sind Werte bis zu einigen 100% [Men97]. Da dieser Effekt nur bei Feldstärken von einigen Tesla zu beobachten ist, hat der CMR noch keinen Eingang in die Anwendung gefunden. 1.6. Ionenimplantation Allgemein gilt für das Verfahren der Ionenimplantation, dass Ionen in einem elektrischen Feld in Richtung eines Festkörpers, das Target, beschleunigt werden. Die Ionen wechselwirken dabei mit den Elektronen bzw. den Atomkernen des Targets beim Abbremsen in dem selben. Man unterscheidet zwischen elektronischer und nuklearer Wechselwirkung. • Elektronische Wechselwirkung betrifft die Elektronen der Targetatome. Durch unelastische Stöße mit den gebundenen Elektronen kommt es zu Anregungen oder Ionisation der Atome im Target. • Nukleare Wechselwirkung betrifft die Atomkerne des Targets. Es wird durch elastische Stöße der Ionen mit Atomkernen oder ganzen Atomen ein Teil der kinetischen Energie der Ionen auf das gestoßene Atom übertragen. Weiterhin treten unelastische Stöße mit Atomkernen, elastische Stöße mit gebundenen Elektronen und Čerenkov–Strahlung als Abbremsmechanismus auf, die aber quantitativ gegenüber den vorher aufgezählten Wechselwirkungen vernachlässigbar sind. Welchen Anteil die Elektronische Wechselwirkung vor der Nuklearen Wechselwirkung hat hängt von der Energie und der Masse der beschleunigten Teilchen und der Masse und Ordnungszahl des Targets ab [Rys78]. 20 1. Physikalische Grundlagen 1.6.1. Theorie Das Bremsvermögen β wird durch den Energieverlust pro Weglänge definiert, also β =− dE . dx (1.11) Das Gesamtbremsvermögen setzt sich aus dem aus der Nuklearen Wechselwirkung und dem aus der Elektronischen Wechselwirkung entstehendem Bremsvermögen zusammen. Also dE dE dE − = − + − . (1.12) dx dx Nuk dx El Das Bremsvermögen der nuklearen Wechselwirkung ist proportional der atomaren Dichte N und der Summe aller im Einzelstoß übertragenen Energien Tn , also Z ∞ Z Tm dE − =N Tn (E,p)2π pdp = N Tn dσ (E,Tn ). (1.13) dx Nuk 0 0 Dabei ist dσ der differentielle Wirkungsquerschnitt, (dσ = 2π pdp), p der Stoßparameter und Tm die maximal übertragbare Energie bei zentralem Stoß. Tn lässt sich aus der Zweikörperstreuung der klassischen Mechanik ermitteln und hängt vom Streuwinkel, der Energie und den Massen der beiden Stoßparameter ab [Rys78]. Das Bremsvermögen der elektronischen Wechselwirkung für hohe Ionenenergien wird quantenmechanisch beschrieben (nach B ETHE und B LOCH). Das Bremsvermögen ergibt sich aus der Anzahldichte N der Targetatome mit der Kernladungszahl ZT multipliziert mit dem Integral über den differentiellen Wirkungsquerschnitt für Elektronen dσe multipliziert mit dem Energieverlust Te,n also 2 2 Z dE e 4πZI2 ZT 2me v2 − = N dσe Te,n = N ln . (1.14) dx El m e v2 4πε0 I Wobei me die Elektronenmasse und v die Geschwindigkeit des stoßenden Ions ist. I ist die mittlere Anregungsenergie der Elektronen, bestimmt durch die Elektronenstruktur des Targetatoms. Für geringe Energien ist die Bethe–Bloch–Formel nicht mehr gültig. Das liegt daran, dass Zustände hoher Energie mit niedrigen Ionenenergien nicht mehr angeregt werden können [Eic98]. Trotzdem finden Wechselwirkungen statt, die durch die Modelle von F IRSOV bzw. L INDHARD und S CHARFF beschrieben werden können [Rys78]. Die Abb. 1.16 auf der nächsten Seite zeigt eine Simulationsrechnung des elektronischen bzw. nuklearen Bremsvermögens von He+ –Ionen in FeMn. Zu erkennen ist, das für He+ –Ionen mit Energien größer als 2,5 keV das nukleare gegenüber dem elektronischen Bremsvermögen vernachlässigbar ist. Das bedeutet, dass erst in größeren Tiefen des Schichtsystems die nukleare Wechselwirkung eine Rolle spielt. Sind das Bremsvermögen der elektronischen und der nuklearen Wechselwirkung bekannt, lässt sich die mittlere Gesamtstrecke, die ein Teilchen mit der Anfangsenergie E0 im Festkörper 21 1. Physikalische Grundlagen Abbildung 1.16.: Berechnetes nukleares bzw. elektronisches Bremsvermögen von He+ –Ionen in FeMn als Funktion der Ionenenergie. Durch senkrechte Striche markiert sind die Energien aus der Reichweitenverteilung (Abb. 1.17 auf der nächsten Seite. Aus [Eng00]). zurücklegt, wie folgt berechnen: R= Z E0 dE −1 − 0 dx dE. (1.15) Um nun eine Aussage über die Reichweitenverteilung im Festkörper zu erhalten, betrachtet man die Projektion der Reichweite R auf die Einfallsrichtung, genannt die mittlere projizierte Reichweite Rp . Aus Rp und der ebenso projizierten Standardabweichung ∆Rp lässt sich die Reichweitenverteilung N(x) wie folgt ermitteln: (x − Rp )2 1 N(x) = Φ · √ exp − , (1.16) 2∆R2p 2π∆Rp wobei Φ die implantierte Dosis bezeichnet. In der Abb. 1.17 auf der nächsten Seite ist gut die berechnete, gaußförmige Verteilung der Ionen im Schichtsystem zu erkennen. Die Dosis beträgt 1015 cm−2 , es sind drei typische Beschleunigungsspannungen berechnet worden [Eng00]. Man erkennt, dass die Beschleunigungsspannung und damit die Ionenenergie ein Parameter ist, mit dem die Verteilung der implantierten Ionen im Target beeinflusst werden kann. 22 1. Physikalische Grundlagen Abbildung 1.17.: Reichweitenverteilung von He+ –Ionen in einem Schichtsystem mit hohem FeMn Anteil nach Gleichung 1.16. Die gestrichelte Linie gibt die Dicke des Schichtsystems ohne Substrat an (Py = Ni80 Fe20 ). (Aus [Eng00]). 1.6.2. Auswirkungen der Wechselwirkung Ion → Target Je nach Energie und Masse der implantierten Ionen, werden Atome des Targets von ihren Gitterplätzen versetzt. Dabei besteht die Möglichkeit, dass durch eine solche Versetzung wiederum andere Atome ebenfalls versetzt werden und sich so eine Versetzungskaskade durch das Target zieht. Das führt zu Leerstellen und Zwischengitteratomen (Frenkeldefekte) sowie Clusterbildung entlang der Ionenbahn [Rys78]. Neben diesen bei den hier gezeigten Experimenten unerwünschten Effekten ist die Ionenimplantation eine Methode mit der man gezielt und lokal begrenzt Energie in das Schichtsystem eingebracht werden kann. 23 2. Die Messapparaturen In diesem Kapitel wird der VSM/GMR–Messplatz vorgestellt, mit dem alle hier aufgeführten Messungen durchgeführt wurden. Außerdem wird der für die Temperversuche aufgebaute Vakuum–Temperstand gezeigt. 2.1. Funktionsprinzip des Vibrating–Sample–Magnetometers (VSM) In der Abb. 2.1 ist das Grundprinzip zu erkennen. Mit dem „Vibrating Sample Magnetometer“, im Folgenden kurz VSM genannt, ist es möglich die Magnetisierung einer Probe in Abhängigkeit eines äußeren Feldes zu messen. Dieses äußere Feld wird durch einen Elektromagneten erzeugt, die Probe selbst wird durch die schwingende Spule eines Lautsprechers am Probenhalter in Schwingungen versetzt. Diese Bewegung induziert je nach Magnetisierung der Probe eine Wechselspannung in den Aufnehmer–Spulen (Pick–Up–Spulen). Diese Spannung ist proportional zur Magnetisierung der Probe. Das durch den Elektromagneten erzeugte Feld induziert keine Spannung in den Pick–Up–Spulen, da es sich relativ zum Feld der schwingenden Probe nur langsam ändert. Probenhalter Elektromagnet (+/− 2T bis 5mT) Probe Referenz− Spulen Hallsonde Lautsprecher (Schwingungs− erzeugung) Pick−Up Spulen (2−10 µV) Abbildung 2.1.: Schematischer Aufbau des VSM. Ziel dieses Aufbaus ist es, die Magnetisierung einer Probe in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes zu bestimmen. Dazu wird die Probe vor zwei Pick–Up–Spulenpaaren in Schwingung versetzt. 24 2. Die Messapparaturen Die Wechselspannung hat die Frequenz der Schwingung des Lautsprechers und wird mit einem Lock–In–Verstärker gemessen. Als Referenzsignal für den Lock–In–Verstärker dient die Spannung, die in der am Probenhalter mitschwingenden Referenzspule induziert wird. Diese Referenzspule wird durch eine weitere Spule umhüllt, die durch eine Konstantstromquelle betrieben wird. Diese äußere Spule schwingt nicht mit. Die in der Referenzspule induzierte Spannung ist amplitudenabhängig. Probe Glasröhrchen Glasröhrchen Unterdruck Bohrungen Probe Unterdruck Teflonklotz (a) Probenhalter aus Glas für VSM– Messungen. (b) Probenhalter aus Teflon für VSM– und GMR– Messungen. Abbildung 2.2.: Die Probenhalter des VSM bestehen entweder aus (a) einem geschlossenem Glasrohr mit einer Verjüngung und einer rechtwinklig ausgeschliffenen Kante, oder (b) einem Teflonklotz mit einer Bohrung für ein Glasröhrchen und vier Bohrungen zum Ansaugen der Probe. Wenn das Innere des Probenhalters evakuiert wird, wird die Probe vom Umgebungsdruck auf die Öffnungen gepresst. In der Abb. 2.2 sind die Probenhalter des VSM skizziert. Der Probenhalter in der Abb. 2.2(a) besteht aus einem geschlossenem Glasrohr mit einer Verjüngung. Hinter der Verjüngung ist ein rechtwinkeliges Stück heraus geschliffen, um eine plane Fläche mit einer Öffnung in der Mitte zu erreichen. Wird das Glasröhrchen evakuiert, wird die Probe vom Umgebungsdruck auf diese Öffnung gepresst. Dieser Probenhalter wird ausschließlich für VSM–Messungen verwandt. Der Probenhalter in der Abb. 2.2(b) besteht aus einem auf ein Glasröhrchen aufgesteckten Teflonklotz, der innen hohl ist und durch Bohrungen auf seiner Oberfläche ebenfalls das Anheften von Proben erlaubt. Das Magnetfeld der Elektromagneten wird mittels einer Hallsonde und einem Gauß–Meter gemessen. 2.1.1. Die Pick–Up–Spulen Bei dem hier beschriebenen VSM liegen auf jeder Seite jeweils zwei Pick–Up–Spulen nebeneinander. Die Spulenebene ist parallel zur Oberfläche der Polschuhe. In der Abb. 2.3 auf der nächsten Seite ist ein Blick auf die Rückseite der Abdeckplatte des rechten Polschuhs zu erkennen. Hier sind die zwei Pick–Up–Spulen eingelassen. Die Abdeckplatte besteht aus Messing, das Spulenpaar ist mit Kunstharz in eine Vertiefung darin eingegossen. Die eingezeichneten Pfeile markieren die Wicklungsrichtung. Man erkennt, das das Spulenpaar antiparallel gewickelt ist. 25 2. Die Messapparaturen Abbildung 2.3.: Die in die Abdeckplatte der Polschuhe des Elektromagneten eingegossenen Pick–Up–Spulen mit ihrer Wicklungsrichtung (eingezeichnete Pfeile). In den Pick–Up–Spulen induziert die bewegte Probe eine Spannung, die von deren Magnetisierung abhängig ist. Diese antiparallele Verschaltung der Spulenpaare hat seinen Grund in der Art der Bewegung der Probe vor den Pick–Up–Spulen. Die Probe schwingt parallel zur Spulenebene. Die Ruhelage der Probe liegt zwischen den Spulen. In den jeweiligen Umkehrpunkten ist der Fluss durch die Spule an diesem Umkehrpunkt maximal, in der anderen dagegen minimal. Auf dem Weg von einem Wendepunkt zum anderen verringert sich der Fluss in der einen und vergrößert sich in der anderen Spule. Die induzierten Spannungen sind dadurch antiparallel. Durch die ebenfalls antiparallel gewickelten Spulenpaare wird dieser Effekt berücksichtigt. Die induzierten Spannungen sind nun messbar und heben sich nicht gegenseitig auf. Störfelder hingegen werden durch dieses Antiparallelschalten geschwächt. 2.1.2. Der Elektromagnet Der Elektromagnet (Bruker, Typ B–MN ±100/30 A5) erzeugt ein Magnetfeld im Bereich von ±2T bis ±5mT. Das Steuerteil des Magneten wird über einen Abschwächer (siehe Kapitel 3 auf Seite 32) mit einer maximalen Steuerspannung von ±10V getrieben. Hervorzuheben ist, dass das Feld kontinuierlich durchgefahren werden kann, ohne den Magneten beim Nulldurchgang umpolen zu müssen (Bipolares Netzteil). 26 2. Die Messapparaturen 2.2. Funktionsprinzip des GMR–Messsystems 2.2.1. Widerstandsmessung an GMR–Schichtsystemen Grundsätzlich besteht die Möglichkeit, bei Magnetowiderstandsmessungen einen Strom von der einen Seite des Schichtsystems zur anderen fließen zu lassen, also senkrecht zum Schichtsystem. Eine andere Möglichkeit ist es den Strom auf der Oberfläche der Probe und damit aufgrund der geringen Schichtdicke ebenfalls durch das gesamte Schichtsystem fließen zu lassen. Erstere Anordnung nennt man „Current Perpendicular to the Plain“, abgekürzt CPP, die zweite Methode wird „Current in Plane“ genannt, abgekürzt CIP. Die Abb. 2.4(a) zeigt schematisch diese beiden Methoden. Konstanter Strom I Kontakte Spannungs− abfall Stromfluss V CPP Probe CIP (a) Stromfluß in CPP– und in CIP–Richtung. (b) Vierpunkt Messmethode. Abbildung 2.4.: (a) Stromfluß in CPP– und in CIP–Richtung durch das Schichtsystem. Die schwarzen Halbkreise markieren die spannungsführenden Kontakte, die weißen Pfeile deuten den fließenden Strom an. (b) Schematische Skizze der Vierpunkt– Messmethode. Fließt durch die beiden äußeren Elektroden ein konstanter Strom, kann an den beiden inneren eine widerstandsabhängige Spannung abgegriffen werden. In den meisten Fällen, so auch bei diesem Aufbau, wird der GMR in CIP–Geometrie gemessen. Zwar lassen sich mit der CPP–Geometrie meist höhere Widerstandswerte erreichen, [FV99] der Aufwand die Proben zu kontaktieren ist aber ungleich höher als mit der CIP–Geometrie. Wenn man in CIP–Geometrie messen will, bietet sich eine Vierpunktmethode an (Abb. 2.4(b)). An dem skizzierten Voltmeter kann eine zum zum Widerstand des Schichtsystems proportionale Spannung abgegriffen werden. 27 2. Die Messapparaturen 2.2.2. Der GMR–Messkopf Der GMR–Sensor kann um die Probe und den Probenhalter herum fest geklemmt werden. Eine Skizze und ein Bild des Messkopfes ist in der Abb. 2.5 zu sehen. Eine Zeichnung in zwei Seitenansichten befindet sich im Anhang auf der Seite 75. Der Abstand der Elektroden zueinander beträgt ca. 2,5 mm. Der GMR–Kopf besteht aus Teflon, um ihn auch bei höheren Temperaturen einsetzen zu können. Es existiert eine Möglichkeit, im heißen oder kalten Stickstoffstrom zu messen. Diese Einrichtung ist ausführlich unter anderem in [Pae02] behandelt. Messungen sind grundsätzlich entweder mit einem Stromfluß senkrecht oder parallel zum Magnetfeld möglich. Der hier verwendete Kopf erlaubt nur die senkrechte Richtung. (a) Foto des GMR–Messkopfes. (b) „Chassis“ des GMR– Messkopfes. Abbildung 2.5.: (a) Ein Bild des GMR–Messkopfes mit eingespannter Probe. Zu erkennen sind die vier Elektroden für die Vierpunktmessung und der Teflonprobenhalter, außerdem das „Chassis“ des Probenhalter, ebenfalls aus Teflon. Daneben (b) nur das Probenhalter–„Chassis“ als schematische Skizze. Man sieht die vier Bohrungen für die Elektroden. Der Abstand der Elektroden zueinander beträgt ca. 2,5 mm. 2.2.3. Die Elektronik des GMR–Messaufbaus In der Abb. 2.6 auf der nächsten Seite ist die Elektronik des GMR–Messaufbaus mit dem GMR–Messkopf und seinen 4 Elektroden zu sehen. Die beiden äußeren Elektroden sind an eine Präzisions–Wechselstromquelle angeschlossen, die einen definierten Wechselstrom mit einer Frequenz von 1 kHz liefert. Die beiden inneren Elektroden werden über einen Operationsverstärker an den Lock–In–Verstärker angeschlossen. Von der Wechselstromquelle wird zusätzlich 28 2. Die Messapparaturen ein Referenzsignal in Höhe von 1 V bei einer Frequenz von 1 kHz an den Lock–In–Verstärker gegeben, welches gleichzeitig über einen regelbaren Spannungsteiler am Subtraktionsport des Lock–In–Verstärkers anliegt. Die Spannung an diesem Subtraktionsport wird vom Eingangssignal abgezogen und so eingestellt, das die Spannung am Eingang kompensiert wird. Zweck dieser Methode ist es, einen kleineren Messbereich wählen zu können, weil nur die Widerstandsänderung gemessen werden soll, also auch nur die relative Spannungsänderung interessant ist. lock−in−Verstärker Elektromagnet OP−Verstärker + Spannungs− teiler Probe mit GMR− Messkopf − Präzisionsstromquelle Elektromagnet Abbildung 2.6.: Prinzipskizze der Elektronik des GMR–Messaufbaus. Der Spannungsabfall an den beiden inneren Elektroden auf der Probe wird im Lock–In–Verstärker gemessen. So lassen sich Widerstandsänderungen in Abhängigkeit eines äußeren Magnetfeldes (durch den Elektromagnet) bestimmen. Die grünen Leitungen sind einadrig, die roten zweiadrig. 2.3. Der Vakuum–Temperstand Die im Rahmen dieser Arbeit gemessenen IrMn–Spin–Valves lassen sich nicht in der im Abschnitt 2.2.2 auf der vorherigen Seite erwähnten, bzw. in [Pae02] beschriebenen Temperergänzung zum VSM tempern. Sie verändern ihre Eigenschaften im heißen Stickstoffstrom dieser Apparatur irreversibel, vermutlich weil aufgrund von Undichtigkeiten Sauerstoff im Stickstoffstrom enthalten ist. Darum wurde eine Möglichkeit zum Tempern im Vakuum geschaffen. Aufbauend auf eine Vakuumapparatur mit integriertem Elektromagnet wurde ein Probenhalter mit Heizmöglichkeit entwickelt. In der Abb. 2.7 auf der nächsten Seite ist ein Bild des fertig zusammengesetzten Probenhalters zu sehen. Im unteren Bereich ist der kupferne Heizblock zu erkennen. Er verfügt über 5 Bohrun- 29 2. Die Messapparaturen gen in die Keramikstäbe mit je 4 Bohrungen für den Heizdraht eingesetzt wurden. Der Heizdraht besteht aus Nikrothal, einer Nickellegierung mit 19–21% Chrom und 1% Silizium. Sein Durchmesser beträgt ∅0,45 mm und der Widerstand beträgt 6,89 Ω/m. Er ist mäanderförmig durch die vier Bohrungen der Keramikstäbe und weiter in den nächsten Keramikstab verlegt, so das sich eine effektive Drahtlänge von ca. 1m ergibt. Auf diesem Kupferblock werden die Proben gelegt. Zuleitung Kühlwasser Zuleitung Heizung Zuleitung PT100 PT100 Kupferblock Heizdraht in Keramikhülse Abbildung 2.7.: Der Probenhalter mit eingebauter Heizung, Temperaturmessung und Wasserkühlung. Im unteren Teil ist der Kupferblock zu erkennen, in dem Keramikhülsen mit Heizdraht eingefügt sind. Im oberen Teil erkennt man die Stromzuleitungen in Keramikisolatoren und die Wasserkühlung (gleichzeitig Befestigung des Heizblockes) aus Edelstahlrohr. Außerdem sind die Zuleitungen und die Position des Temperaturfühlers PT100 zu erkennen. Die Proben liegen auf dem Kupferblock. Zur Temperaturmessung ist auf dem Block ein Messwiderstand PT100 angebracht. Dieser Sensor ist an einen Temperaturregler (Eurotherm 2216e) angeschlossen, der wiederum durch periodisches An– und Ausschalten eines Netzteils (Philips PE1644), das den Heizstrom liefert, die Temperatur des Probenhalters regelt. Es fließt ein Heizstrom von ca. 2,5 A, ausreichend für einen Temperaturbereich von 150◦ C bis 250◦ C. Die Stromzuführung für die Heizung ist mit Keramikisolatoren umhüllt und im oberen Teil des Bildes zu sehen. Die Zuleitung zum PT100 besteht aus hitzefest isoliertem, dünnen Kupferdraht. Der Probenhalter besitzt gleichzeitig eine Wasserkühlung, die schnellere Temperaturänderungen ermöglicht. Dabei handelt es sich um das in der Abb. 2.7 im mittleren und oberen Bereich mit dem blauen (Wasserzufuhr) und roten (Wasserabfluss) Pfeil markiertem U–Rohr aus Edel- 30 2. Die Messapparaturen stahl. Dieser Probenhalter wird zwischen den Polschuhen eines in die Vakuumapparatur integrierten Elektromagneten platziert. Dieser Elektromagnet ist wassergekühlt und kann mit einer Stromstärke von bis zu 20A betrieben werden. Temperatur in °C Feld in Gauß 250 1800 200 1500 150 1200 100 900 600 50 300 0 0 1000 2000 3000 4000 Zeit in s (a) Temperaturverlauf während eines halbstündigen Tempervorgangs bei 250◦ C. 0 0 2 4 6 8 Strom in A (b) Strom in A zu Feld in G. Abbildung 2.8.: Charakteristische Kurven des Vakuum–Temperstandes. (a) Temperaturverlauf und (b) Magnetfeld/Strom–Kennlinie der eingesetzten Spulen. In der Abb. 2.8 sind zwei charakteristische Kurven für den Vakuum–Temperstand aufgeführt. Zum einen in der Kurve 2.8(a) der Temperaturverlauf bei einem halbstündigen Tempergang bei 250◦ C, zum anderen in der Kurve 2.8(b) die Zuordnung von Strom durch die Spulen zum Magnetfeld im Temperstand (Gemessen mit dem Gaußmeter und der Hallsonde des VSM). Für die Beziehung Strom zu Magnetfeld gilt folgende aus einer linearen Regression ermittelte Gleichung: G B[G] = I[A] · (208,51 ± 0,55) + (52,78 ± 2,62)[G]. A (2.1) Der Offset von 52,78 [G] resultiert aus der Hysterese des Eisenkerns der Elektromagnete. 31 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Die Messwerterfassung geschieht beim hier beschriebenen VSM computergestützt. Hauptziel war es, den alten nicht reparierbaren Messcomputer durch einen neueren mit aktueller Software und modernen Schnittstellen zu ersetzen. Auf der Softwareseite kam das Datenerfassungs- und Steuerungssystem TestPoint von CEC in der Version 3.4 zum Einsatz. Es bietet objektorientierte Schnittstellen zur Datenerfassung, Kontrolle und Visualisierung. Das ganze wird unter dem Betriebssystem Windows98SE von Microsoft betrieben. Auf der Hardwareseite fanden die PCI– Karten KPCI488 als IEEE488– und KPCI–3102 als IO–Karte Eingang in das neue System. Der Rechner verfügt über 128 Mb RAM, einen Intel Pentium III Prozessor mit 450 MHz, eine 12 Gb Festplatte und eine Netzwerkkarte. Die Netzwerkkarte ermöglicht eine problemlose Verwaltung der Messdaten und die Fernsteuerung des Messplatzes mit der Software VNC. 3.1. Die Geräteschnittstellen Die von der Steuerungssoftware anzusprechenden Schnittstellen sind in der Abb. 3.1 auf der nächsten Seite zu sehen. Die Apparatur an sich wurde schon im Kapitel 2 auf Seite 24 behandelt. An dieser Stelle werde ich mich auf die Schnittstellen beschränken. IEEE488–Bus An diesem Bus können bis zu 15 Geräte bei einem Abstand von maximal 2 m untereinander in einer „Daisychain“ an einen Rechner angeschlossen werden. Die Transferrate beträgt maximal 1 Mb/s, die Übertragung erfolgt parallel bei einer Breite von 8 Bit. Die Busspezifikation legt kein Kommunikationsprotokoll zum Abfragen der Geräte fest; im Falle des VSM kommunizieren beide Geräte via ASCII–Steuercodes. D/A–Wandler Am Digital–Analogwandler der Multi–IO–Karte des Systems können Spannungen von ±10V mit 12 Bit Genauigkeit ausgegeben werden, also in 4096 Schritten von jeweils ca. 4,9mV Schrittweite. Digitaler Ausgang – DIO Die Multi–IO–Karte besitzt drei 8 Bit breite digitale Ein/Ausgänge mit den für TTL–Logik typischen Spannungen. Es werden in diesem Aufbau nur 5 Bit für den Abschwächer verwendet. 32 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Hallsonde Oszillation Referenz IEEE 488 Gaußmeter Pick−up Spulen GMR Sensor Lock−In Verstärker Magnetnetzteil Elektromagnet Lautsprecher Referenz Signal Messcomputer Lock−In Vorschaltgerät D/A und DIO Magnetnetzteil Abschwächer Abbildung 3.1.: Die Komponenten zur Steuerung und Messwerterfassung des VSM. Der Computer ist über einen IEEE488 Bus und einer Digitalen I/O–Karte mit den Systemkomponenten des VSM verbunden. 3.2. Details zur Ansteuerung der Geräte Es ist sinnvoll, bei der Entwicklung einer neuen Messsoftware die Steuerung der einzelnen Komponenten in Objekten zu kapseln, und diese wiederum zu themenbezogenen Objekten zusammenzufassen. Im Folgenden möchte ich die einzelnen Komponenten und die zugehörigen Objekte näher klassifizieren. 3.2.1. Das Gaußmeter Das Gaußmeter (F. W. Bell, Typ 615) liefert die Feldstärke am Ort der Hallsonde. Diese kann über den IEEE488 Bus ausgelesen werden. Es wird der String „X“ an das Gaußmeter gesendet, wonach es die momentane Feldstärke in der in der Tabelle 3.1 auf der nächsten Seite (aus [Cun80]) angegebenen Form auf dem Bus bereitstellt. Die Anpassung an den momentanen Feldwert geschieht ca. alle 0,5s. Zwischen dem Senden und Empfangen muss eine Zeitspanne von ca. 1ms liegen. Ist der Messbereich zu klein, liefert das Gaußmeter den String OVER-RANGE. Ein Gaußmeter–Objekt sollte sinnvollerweise, neben der Lieferung des Feldes in Form einer Fließkommazahl, auch eine Überschreitung des Messbereiches anzeigen können. Es öffnet sich dann ein Fenster mit dem entsprechendem Hinweis wie in der Abb. 3.2 auf der nächsten Seite. Der Benutzer sollte jetzt den Messbereich ändern und mit dem Drücken auf den „OK–Button“ bestätigen. Das alles ist in der Methode get Gaus implementiert, die jeweils das aktuelle Feld als Fließkommazahl liefert. 33 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Stelle 1 2 3 4,5 und 6 7 8 Mögliche Zeichen ± 0–1 . 0–9 E 1–5 Bedeutung Vorzeichen Erste Stelle ist zw. 0 und 1 Dezimalpunkt Die drei Nachkommastellen Zeichen für den Exponenten Exponent zur Basis 10 Tabelle 3.1.: Form des Ergebnisses einer Messung mit dem Gaußmeter. Abbildung 3.2.: Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Gaußmeters. 3.2.2. Der Abschwächer bzw. das Magnetnetzteil Für die Ansteuerung des Magnetnetzteils sind 40961 Schritte zu grob. Das entspricht 1 mT pro Schritt. Um auch in kleinen Feldbereichen messen zu können, reduziert der Abschwächer mit Hilfe von Spannungsteilern die Steuerspannung für den Magneten um die Faktoren 1, 0,33, 0,1, 0,033 und 0,01. In jedem dieser Bereiche kann man die vollen 12 Bit Auflösung verwenden. Eingestellt werden diese fünf Faktoren über 5 Bit des DIO–Ausgangs, die von der Software via des Objektes Abschwaecher kontrollierbar sind. Die tatsächlich zur Verfügung stehenden Schritte sind natürlich vom gewählten Feldbereich abhängig. Wenn dieser sich im Bereich eines Übergangs zwischen zwei verschiedenen Faktoren befindet, kann sich die Schrittweite schlagartig reduzieren oder erhöhen. Als Beispiel sei die Tabelle 3.2 auf der nächsten Seite gezeigt. Hier sind, für ein fiktives Maximalfeld von ±10000G die Schrittweiten für die einzelnen Abschwächerstufen eingetragen. Sinnvoll ist es also mit den gewählten Feldstärken im oberen Drittel des jeweiligen Maximalbereichs zu operieren. 1 Entsprechen 12 Bit Wandlerauflösung. 34 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Faktor 1,000 0,330 0,100 0,033 0,001 Maximalfeld in G ±10000 ±3300 ±1000 ±330 ±100 Schrittweite in G 2,44 0,81 0,24 0,08 0,02 Tabelle 3.2.: Beispiel für die möglichen Schrittweiten des Abschwächers 3.2.3. Der Lock–In Verstärker Der Lock–In Verstärker (EG&G Princeton Applied Research 5207) wird über den IEEE488– Bus vom Objekt getlock bedient. Alle wichtigen „remote“ kontrollierbaren Funktionen sind implementiert. Nähere Informationen zum Kommunikationsprotokoll finden sich in [Pri86]. Als Beispiel möchte ich hier nur kurz den Vorgang des Auslesens der aktuellen Spannung skizzieren. Zunächst wird der aktuelle Messbereich in V festgestellt, genauer der positive Maximalwert des Messbereichs, danach wird der String Q1 an den Lock–In Verstärker gesendet, der mit einem Wert innerhalb ±2000 antwortet (Diesen nenne ich hier x). Man erhält die Spannung U dann aus der Formel: x U= · Messbereich 2000 Natürlich gibt es auch hier eine Warnung für eine Messbereichsüberschreitung (Abb. 3.3). Abbildung 3.3.: Der Hinweis auf eine Messbereichsüberschreitung des Lock–In Verstärkers. 3.2.4. Die Speicherfunktion und das Dateiformat abgespeicherter Messungen Die „Speichern“–Funktion der Software erzeugt aus den Messdaten eine ASCII–Tabelle im „tsv“–Format. „tsv“ bedeutet: tabulator separated value. Dieses Format wird aus Kompatibilitätsgründen verwendet und besteht aus einem dreizeiligem Header und unmittelbar daran anschließend die Messdaten. In der Abb. 3.4 auf der nächsten Seite sind die ersten 4 Zeilen einer solchen Messdatei zu sehen. Dort stehen folgende Informationen: Zeile 1 Hier steht der Pfad, unter dem diese Datei erzeugt wurde. 35 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM NewVSM; U:\dokumente\uni\diplomarbeit\arbeit\beispiel.asc ;128 Datum: 13:34 24/02/03 oben: 500 unten: -500 intervall: 300 intervallzent.: 0 proz. Mess: 30 verzög.: 1 30.0 0 ... Abbildung 3.4.: Der Header der Messdatei. Zeile 2 Hier steht die Anzahl der Messpunkte und das Datum mit Uhrzeit beim Abspeichern. Zeile 3 In der dritten Zeile sind die Parameter aufgeführt, die im Moment2 des Abspeicherns in ihre zugehörigen Felder3 eingetragen waren. Zeile 4 Hier beginnen die eigentlichen Daten nämlich Feld und Spannung am Lock–In. Die Zahlen sind aus Kompatibilitätsgründen mit Punkt als Dezimaltrennzeichen versehen und mit einem Tabulator voneinander getrennt. Danach folgen im weiteren immer paarweise Feld und Spannung wie beschrieben. Die Datei wird mit der Endung „asc“ abgespeichert, ebenfalls aus Kompatibilitätsgründen. 3.3. Die Benutzeroberfläche Ziel meiner Arbeit war es auch, die Benutzerschnittstelle ergonomischer zu gestalten und den Messvorgang zu beschleunigen. Zunächst möchte ich an dieser Stelle in die Arbeit mit der Steuerungssoftware einführen, um dann auf Unterschiede zur alten VSM–Software zu kommen. Die Abb. 3.5 auf der nächsten Seite zeigt das Hauptinterface. Es sind vier Bereiche zu sehen von denen drei farblich markiert sind. 3.3.1. Der Start: Kalibrieren der Magnetfeld–Steuerspannung Zunächst einen Blick auf das mit einer „1“ markierte Informationsfeld. Hier stehen der Hinweis auf die erforderliche Kalibration beim Start der Applikation und nach der Kalibration die Maximalwerte des Magnetfeldes in Oe. Nach dem Start ist im Hauptfenster nur der Knopf „Kalibrieren“ (aus dem grünen und mit der „3“ markierten Bereich) aktiv. Alle anderen Einstellungen sind unmittelbar nach dem Start nicht veränderbar. Betätigt man nun diesen Knopf, öffnet sich ein Dialog der die Wahl lässt zwischen „Neu Kalibrieren“ und „Alte Werte“. Die Applikation speichert die Werte des letzten Kalibrationsvorganges ab. Bei unveränderter Geometrie der Elektromagneten ist keine neue Kalibration 2 Das müssen nicht zwangsläufig die Parameter der Messung sein, da man diese nach einer Messung durchaus noch modifizieren kann. 3 Siehe dazu auch Abschnitt 3.3.2 auf Seite 38. 36 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM 2 4 1 3 Abbildung 3.5.: Das Hauptinterface und seine vier zusammenhängende Bereiche. In rot Einstellungen zum Messablauf, in blau die Darstellungen der laufenden Messung, in grün Knöpfe zum Aktivieren bestimmter Programmfunktionen und ohne Farbe das Meldungsfenster. Abbildung 3.6.: Der Kalibrationsdialog zum Starten einer neuen oder zum Laden der vorhergehenden Kalibration. erforderlich, was durch Betätigung des Knopfes „Alte Werte“ berücksichtigt werden kann. Die Abb. 3.6 zeigt diesen Dialog. Wählt man hingegen „Neu Kalibrieren“, wird das Maximalfeld des Elektromagneten angefahren, um dann am Anfang mit kleinen, in der Mitte mit größeren Schritten das Magnetfeld zu 37 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Abbildung 3.7.: Der Kalibrationszähler, zählt während der Kalibration von 0 bis 4095 (12 Bit) mit unterschiedlichen Schrittweiten. vermessen. In der Fortschrittsanzeige dazu (siehe Abb. 3.7) ist der momentane dezimale Ausgabewert am DA–Wandler zu sehen. Erreicht dieser die Zahl 4096 ist die Kalibrierung vollendet. 3.3.2. Festlegen des Messablaufes Im zweiten, rot markierten Bereich lassen sich die messkurvenbestimmenden Parameter einstellen. In der Abb. 3.8 auf der nächsten Seite sieht man eine typische Spin–Valve Hysteresekurve. In der linken oberen Ecke ist ein Ausschnitt aus dem rot markierten Bereich der Abb. 3.5 auf der vorherigen Seite zu sehen. Alle hier eingetragenen Feldwerte sind in Oe angegeben. In grün ist das gesamte Messintervall markiert, das man durch Parameter „Oberes Feld“ (rechte Schranke) und „Unteres Feld“ (linke Schranke) einstellen kann. In Rot mit der Bezeichnung „ROI“ (Region of Interest) ist ein Intervall eingezeichnet, dessen Breite mit dem Parameter „Dichtes Intervall“ bestimmt werden kann. Dessen Position auf der Feldachse bestimmt der Parameter „Intervallzentrum“. Unter diesem Eintrag kann die Anzahl der Messpunkte für einen halben Durchgang eingestellt werden. In den meisten Fällen umfasst das einen Hystereseast, also für einen Durchgang vom Startpunkt des Feldes bis zum Umkehrpunkt. Beim Start der Messung aus dem Feld–Nullpunkt reicht dieses Intervall über zwei Nulldurchgänge. Die maximale Anzahl ist feldbereichsabhängig und außerdem auf 2048 begrenzt. Bei 128 Messpunkten, erhält man also 256 Feld/Spannungsmesswerte. Der Sinn des „ROI“ Intervalls ist es, innerhalb dieses Intervalls die Messpunkte dichter setzen zu können. Das kann man nutzen, wenn man sich besonders für die Stellen starker Änderung interessiert, also in den Bereichen der Ummagnetisierung der Schichten, in der Skizze „Bereiche großer Änderungen“ genannt. Mit dem Parameter „Prozent der Messpunkte“ kann man nun die Dichte der Messpunkte in der „ROI“ festlegen. Da das Gesamtintervall 1000 Oe und die „ROI“ 300 Oe breit ist, würden die hier gewählten 30% dazu führen, dass sich ein linearen Verlauf ergibt. Der Button Linear neben diesem Feld trägt beim Betätigen den für einen linearen Verlauf nötigen Prozentwert ein. Im letzten Feld mit der Bezeichnung „Verzögerung“ lässt sich die Wartezeit zwischen zwei Messschritten festlegen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass das Messen selbst ca. 0,5s dauert4 , 4 Ist der IEEE488–Bus starken Störungen ausgesetzt, kann sich diese Zeit noch verlängern, da Fehlmessungen ver- 38 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Oberes Feld 400 Unteres Feld −800 Dichtes Intervall Spannung 300 Intervallzentrum −400 Messpunkte 128 Prozent der Messpunkte 40 Verzögerung 1 ROI Messintervall Feld Bereiche Großer Änderungen Abbildung 3.8.: Die Bedeutung der Einstellmöglichkeiten der VSM–Steuerungssoftware am Beispiel einer typischen Spin–Valve Hysteresekurve. Oben links die Messbereichseinstellungen. Farblich markiert sind die Intervalle, die man damit festlegen kann. die noch hinzugerechnet werden müssen. Sinnvolle Werte ergeben sich aus der Zeit die das Magnetnetzteil benötigt um den nächsten Feldschritt anzufahren addiert zu der Integrationszeit des Lock–In. Üblicherweise wählt man die dreifache Integrationszeit, erst ab Feldintervallen jenseits 2000 Oe spielt auch das Magnetnetzteil eine Rolle. Eine weitere Einstellungsoptionen ist im rot markierten Bereich der Abb. 3.5 auf Seite 37 zu sehen, die Radio–Buttons5 „Richtung der Messung“. Dort kann man bestimmen, ob man den ersten Hystereseast von positiven zu negativen Feldern, umgekehrt, oder aus der Null heraus zu positiven Feldern durchlaufen möchte. 3.3.3. Die Aktionsknöpfe In der Abb. 3.9 auf der nächsten Seite ist noch einmal ein Ausschnitt aus dem grün und mit „3“ markierten Bereich der Abb. 3.5 auf Seite 37 zu sehen. Die Bedeutung des „Kalibrieren“ worfen werden. sind Auswahlknöpfe bei denen immer nur einer gleichzeitig aktiv sein kann, ähnlich den Stations– oder Frequenztasten eines Radios. 5 Radio–Buttons 39 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Buttons habe ich schon im Abschnitt 3.3.1 auf Seite 36 erläutert. Abbildung 3.9.: Die Aktionsknöpfe zum Auslösen verschiedener Programmfunktionen. Der Button „Abbruch“ Er dient zum Abbrechen einer Messung, oder zum Abbrechen des Kalibrierung, wobei nach einem Abbruch immer die vorhergehenden Daten wiederhergestellt werden. Man kann also eine neue Messung starten, diese abbrechen, und hat dann trotzdem noch die Möglichkeit, auf die Werte der vorhergehenden Messung zuzugreifen. Der Button „Speichern“ Er ist aktiv, wenn eine vollständige Messung durchlaufen Wurde. Er öffnet einen Speicherdialog wie in der Abb. 3.10 gezeigt. Man hat dann die Möglichkeit, die letzte vollendete Messung abzuspeichern. Die Standard–Dateiendung ist asc, das Format ist im Abschnitt 3.2.4 auf Seite 35 bereits erklärt worden. Abbildung 3.10.: Der Speicherdialog entspricht dem unter dem verwendeten Betriebssystem Windows üblichen Speicherdialog. Das Format ist „tsv “, tabulator separated value (siehe dazu Abschn. 3.2.4 auf Seite 35). Der Button „Messung“ Mit diesem Button lässt sich eine Messung starten. Nach betätigen, wird zunächst das eingestellte Startmagnetfeld angefahren. Darauf erscheint der in der Abb. 3.11 auf der nächsten Seite dargestellte Dialog. Durch Drücken auf den „OK“–Button kann man die Messung sofort starten. Betätigt man keinen Button, wird die Messung nach 120 s automatisch gestartet. Die Zeit wird dabei in der Anzeige links oben herunter gezählt. Betätigt man den Button „Pause“, wird dieser Countdown gestoppt und zur Visualisierung dieses Umstands wechselt die Signallampe auf diesem Button periodisch ihre Farbe. Man hat 40 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Abbildung 3.11.: Dialog zum Starten einer Messung, mit einer Pausetaste, um bestimmte Veränderungen abzuwarten, oder noch letzte Einstellungen am Lock–In vorzunehmen. nun die Möglichkeit, letzte manuelle Korrekturen am Messaufbau und den Geräten vorzunehmen. Wenn der Button „Pause“ gedrückt wurde und der Schalter „Display“ auf „On“ steht, entwickelt sich im unteren Bereich dieses Dialogs eine Kurve über die Lock–In–Spannung in den letzten 600 s um eventuelles Driften der Messspannung zu erkennen. Während diese Kurve aufgezeichnet wird, ist es nicht möglich Einstellungen am Lock–In vorzunehmen. Der Button „Inspect“ ist ein Standardbutton der Datenvisualierungsfunktion von TestPoint. Er ermöglicht Schnappschüsse einer Kurve während oder nach der Messung zu vergrößern oder auszudrucken. Begonnen wird die Messung entweder durch nochmaliges Betätigen des „Pause“–Buttons und Abwarten der Restzeit des Countdown, oder durch Betätigen des „OK“–Buttons zu jeder Zeit. Der Button „Manuell“ Er ermöglicht, vom Rechner (und damit auch von ferne), Einstellungen am Lock–In–Verstärker, oder das Anfahren bestimmter Feldstärken vorzunehmen. Es öffnet sich zu diesem Zweck das in der Abb. 3.12 auf der nächsten Seite gezeigte Fenster. Dieses Fenster ist in zwei Teile aufgeteilt. Links (dunkelblau) die Anzeigen vom Lock–In– Verstärker (Spannung) und vom Gaußmeter sowie die manuelle Kontrolle des Magnetfeldes, auf der rechten Seite (grün) sind verschiedene Lock–In–Parameter verstellbar. Die linke Seite von oben nach unten: Gaußmeter Anzeige des Gaußmeter in Oe. 41 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Abbildung 3.12.: Dialog zur manuellen Einstellung des Magnetfeldes und des Lock–Ins. Außerdem die Anzeige der aktuellen Werte am Gaußmeter und am Lock–In. Magnetfeld Mit dem Schieberegler ist das gewünschte Feld einstellbar. Links davon kann man die Abschwächung und somit den Feldbereich wählen. Durch Betätigen des Buttons „Ausgeben“ werden die Einstellungen übernommen und an die Magnetfeldsteuerung übermittelt. Lock–In Anzeige Anzeige der Spannung am Lock–In. Je nach Auswahl im Pull–Down– Menü entweder in µV, mV oder V. Die rechte Seite von links nach rechts und von oben nach unten: Messbereich Mit dem Pull–Down–Menü „Sensitivity“ einstellbar von ±1 µV bis ±5 V . Integrationszeit Mit dem Pull–Down–Menü „Time Constant“ einstellbar. Phase Mit den Radio–Buttons „Phase“ lässt sich die Phase in 90◦ Schritten vorwählen, der Schieberegler daneben erlaubt eine Feineinstellung in Schritten von 0,025◦ . Die Schrittweiten sind durch den Lock–In begrenzt. Referenzfrequenz Mit den Radio–Buttons „Band“ lässt sich das Band für die gewünschte Referenzfrequenz vorwählen, rechts daneben kann man die tatsächliche Frequenz als prozentualen Anteil am eingestellten Band auswählen. 10% entspricht dem vorhergehenden 42 3. Steuerung und Messwerterfassung für das VSM Band, 100% dem eingestellten Band. Will man eine externe Referenzfrequenz einsetzen, so kann man den Knopf „EXT F“ oder „EXT 2/F“ auswählen, wobei letzteres für „second harmonic“ Messungen gedacht ist. Darunter ist die Anzeige der eingestellten Frequenz, oder „????“ falls eine externe Frequenz ausgewählt wurde. 3.3.4. Verfolgen der Messung Im letzten, blau und mit der „4“ markierten Teil der Abb. 3.5 auf Seite 37, kann man die entstehende Hysterese beobachten. Der Button „Inspect“ ermöglicht wie vorher schon erklärt Schnappschüsse während oder nach der Messung zu vergrößern oder auszudrucken. 43 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 4.1. Die Proben–Nomenklatur Die verwendeten IrMn–Proben sowie die in den Ionen–Implantations Experimenten verwendeten FeMn–Proben werden aus einem 6–Zoll Siliziumwafer gebrochen. Auf der unbeschichteten Seite sind die einzelnen Proben beschriftet. Abb. 4.1 zeigt den Wafer UK3 mit der unbeschichteten Seite und den daraus gebrochenen Proben. Die FeMn–Proben entstammen dem Wafer UK2, der ähnlich aufgeteilt wurde. 3 3 3 3 3 3 35 3 3 3 3 3 33 3 3 3 3 3 67 3 68 3 3 66 3 3 62 3 65 3 3 61 3 64 3 3 57 3 60 3 3 56 3 51 3 55 1 3 3 3 3 3 40 43 37 3 39 36 3 42 47 2 3 3 3 48 52 3 44 49 3 4 6 3 3 53 3 3 3 5 7 10 54 58 3 3 3 3 8 11 15 59 3 3 3 9 12 16 20 63 3 3 3 3 13 17 21 25 3 3 3 14 18 22 26 29 69 3 3 30 3 23 27 31 34 3 28 32 3 19 24 38 3 46 41 3 50 45 Abbildung 4.1.: Der Wafer UK3 mit den daraus gebrochenen Proben von der unbeschichteten Seite. Rot sind zerbrochene Proben, blaue Proben wurden in anderen Experimenten verwandt. Die Pfeile markieren die Vorzugsrichtung. 44 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 4.1.1. Probenherstellung Die Schichtsysteme wurden durch „sputtern“ („Kathodenzerstäubung“) hergestellt. Bei diesem Verfahren werden Ionen einer Glimmentladung zum Abtrag von Festkörperoberflächen genutzt. Dieses abgetragene Material schlägt sich in der Umgebung der Kathode, in der sich ein Substrat befindet, nieder. Auf diese Weise lassen sich dünne Schichten auftragen. Die hier verwendeten Proben sind in einem Magnetfeld gesputtert, haben also aufgrund ihrer Herstellungsbedingungen eine Austauschanisotropie. Die Orientierung dieser Vorzugsrichtung und damit die Richtung des Wachstumsfeldes ist in der Abb. 4.1 auf der vorherigen Seite durch Pfeile markiert. Die Schichten wurden von der Firma UNAXIS in deren Anlage gesputtert und freundlicherweise kostenlos zur Verfügung gestellt. Die folgenden drei Unterabschnitte (bis Abschnitt 4.1.2) sind gekürzt [Uni] entnommen. DC– und HF–Dioden–Sputtern In der Abb. 4.2 ist eine schematische Skizze einer DC–Sputterapparatur zu sehen. Beim DC– Sputtern ist der Substrathalter geerdet, und an der gegenüberliegenden Kathode gleicher Größe liegt eine negative Hochspannung von einigen kV. Freie, durch äußere ionisierende Ursachen entstandene Elektronen erzeugen auf ihrem Weg zur Anode weitere Ionen durch Stoßionisation. Die Ionen werden gegen die Kathode beschleunigt und lösen dort Sekundärelektronen aus, die ihrerseits durch Stoßionisation im Gasraum so viel neue Ionen erzeugen, das der Ionenverlust an der Kathode ausgeglichen wird. Auf diese Weise hält sich die Entladung selbst aufrecht. Das DC–Sputtern ist auf leitfähige Target–Materialien beschränkt. Ein isolierendes Target würde den Stromfluß durch das Plasma unterbrechen. Rezipient Substrat Target − + U= Gaseinlass Vakuumpumpen Abbildung 4.2.: Schematische Skizze einer DC–Sputterapparatur. Der Rezipient wird durch Vakuumpumpen evakuiert, durch den Gaseinlass fließt ein konstanter Strom des Sputtergases. Zwischen Target und Substrat wird durch eine Gleichspannung (Hochspannung) eine Gasentladung gezündet, die das Targetmaterial zerstäubt, wodurch es sich auf dem Substrat niederschlägt. Der schematische Aufbau eines HF Sputtersystems ist in Abb. 4.3 auf der nächsten Seite dar- 45 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves gestellt. Über zwei Elektroden (Ganz unten im Bild) wird eine hochfrequente Wechselspannung gelegt. Bei Frequenzen unterhalb von 50 kHz sind die Ionen noch so mobil, das sich während der Dauer einer Halbwelle eine vollständige DC–Gasentladung ausbilden kann. Abwechselnd wird von beiden Elektroden gesputtert. Überschreitet die Hochfrequenz 50 kHz, so können freie Elektronen im Gasraum unter dem Einfluss des Wechselfeldes oszillieren und vermögen bei ausreichender Hochspannungsamplitude ionisierende Stöße zu vollführen. Die Elektronen des Plasmas werden hier nicht wie beim DC–Sputtern vom Feld vollständig abgesogen, sondern zur Ionisation mehrfach „wieder benutzt“. Rezipient Substrat Gaseinlass Target Vakuumpumpen U ~ Hochfrequenz Abbildung 4.3.: Schematische Skizze einer HF–Sputterapparatur. Der Rezipient wird durch Vakuumpumpen evakuiert, durch den Gaseinlass fließt ein konstanter Strom des Sputtergases. Zwischen Target und Substrat wird durch eine Wechselspannung (Hochspannung) eine Gasentladung gezündet, die das Targetmaterial zerstäubt, wodurch es sich auf dem Substrat niederschlägt. Die typische in Sputteranlagen zugelassene Frequenz liegt bei 13,56 MHz. Bei dieser Frequenz sind die positiven Gasionen vergleichsweise unbeweglich, so das man zunächst gar kein Bombardement der Elektroden mit Gasionen erwarten würde. Liegt dagegen in der Zuleitung einer der Elektroden ein Kondensator, so lädt diese sich zusätzlich negativ auf (self–biasing), da in der positiven Halbwelle der Wechselspannung wegen ihrer weitaus größeren Beweglichkeit mehr Elektronen als in der negativen Halbwelle positive Gasionen zur Elektrode gelangen. Die Strom–Spannungs Kennlinie eines Plasmas ähnelt deswegen der einer Gleichrichterdiode. In der Anlaufphase der Entladung gibt es einen Elektronen–Überschussstrom in Richtung auf die kapazitiv an die Hochspannungsquelle gekoppelte Elektrode. Da durch den Kondensator keine Ladungen hindurch treten können, lädt sich die Elektrode so weit negativ auf, bis der über eine Periode gemittelte Nettostrom verschwindet. Vorgänge auf dem Target Die auf dem Target auftreffenden Gasionen verlieren ihre Energie durch Stöße mit den Teilchen des Targetmaterials. Etwa 1% der Energie geht in die Abstäubung von Targetteilchen, 75% der Energie wird in Wärme umgesetzt, die durch intensive Kühlung abgeführt werden muß, andern- 46 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves falls kann es zum Schmelzen des Targetmaterials kommen. Der übrige Prozentsatz wird von Sekundärelektronen davongetragen und führt zur Erwärmung der Gegenelektrode, insbesondere des Substrats. Die abgesputterten Atome sind zu etwa 95% neutral. Bei den abgestäubten Teilchen muss es sich nicht notwendigerweise um einzelne Atome handeln, es kann sich dabei auch um Cluster von Atomen handeln. Die Winkelabhängigkeit der Ausbeute folgt bei Targets etwa dem Kosinus–Gesetz, sofern der Abstand zwischen dem Messpunkt und dem Target groß gegen dessen Durchmesser ist. Bei ein–kristallinen Targets dagegen werden die gesputterten Teilchen meist in kristallographisch bevorzugte Richtungen emittiert. Um ein gleichmäßiges Wachstum zu erreichen rotieren entweder die Targets oder die Substrate. Reaktives Sputtern Durch Zugabe von O2 oder anderen Gasen zum Sputtergas ist es möglich das Reaktionsprodukt aus Targetmaterial und Reaktivgas zu sputtern. Die chemische Reaktion kann dabei an drei Stellen angreifen, an der Substratoberfläche, an der Targetoberfläche, oder im Gasraum. Diese und weiter gehende Informationen zum Thema Sputtern finden sich in [KR95, Uni]. 4.1.2. Struktur der verwendeten IrMn/FeMn–Spin–Valve Systemen Die Tabelle 4.1(a) auf der nächsten Seite enthält die Sputterbedingungen, unter denen die Wafer UK1 und UK2 entstanden sind und die Tabelle 4.1(b) auf der nächsten Seite diese für die Wafer UK3 und UK4. Angegeben sind: • Die Schichtdicke in Ångström. • Die Zahl der Target Durchgänge. In der verwendeten Anlage rotieren die Substrate unter den Targets. Ein Substrat kann also nur eine bestimmte Zeit unter dem Target verweilen. Bei dicken Schichten müssen so mehrere Targets vom selben Material hintereinander durchlaufen werden. • Geschw. [U/min] bezeichnet die Geschwindigkeit der Substrat– oder Target–Rotation. • Der Ar–Fluss sowie der O2 –Fluss. • Der Druck und die elektrische Leistung. • Die Substratorientierung (anlagenzpezifische Angabe). • Der Magnetfeldstrom und die Orientierung des Magnetfeldes. R steht für „radiales“, T steht für „tangentiales“ Magnetfeld. Die im Abschnitt 1.4 auf Seite 9 und der Abb. 1.7 auf Seite 9 erläuterte Schichtstruktur aus AF, Spacer, gepinntem FM und freiem FM findet sich auch in dem IrMn Schichtsystem wieder, mit dem die Temperexperimente gemacht wurden. In der Abb. 4.4(a) auf Seite 49 ist der Aufbau 47 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves nominale Dicke [Å] Durchgänge Geschw. [U/min] Ar–Fluss [sccm] O2 –Fluss [sccm] Druck [10−3 mbar] Leistung [W] Substratorientierung Magnetfeld–Strom [A] –Richtung [R/T] Ta 53,00 1 0,60 700 – 5,6 1500 90 – Co 37,04 1 0,80 700 0,0 5,6 1500 90 400 R Cu 24,00 1 2,30 700 – 5,6 1500 90 Co 37,04 1 0,80 700 0,0 5,6 1500 90 400 R FeMn 96,40 3 1,00 700 5,6 1500 90 400 R Ta 53,00 1 0,60 700 – 5,6 1500 90 – (a) Wafer UK1/UK2. nominale Dicke [Å] Durchgänge Geschw. [U/min] Ar–Fluss [sccm] O2 –Fluss [sccm] Druck [10−3 mbar] Leistung [W] Substratorientierung Magnetfeld–Strom [A] –Richtung [R/T] Ta 53,00 1 0,60 700 – 5,6 1500 90 – Ru 20,30 1 0,80 700 – 5,6 1500 90 – IrMn 116,00 2 2,30 700 – 5,6 1500 90 400 R Co 37,04 1 0,80 700 0,0 5,6 1500 90 400 R Cu 24,00 1 1,00 700 – 5,6 1500 90 Co 37,04 1 0,60 700 0,0 5,6 1500 90 400 R Ta 53,00 1 700 – 5,6 1500 90 – (b) Wafer UK3/UK4. Tabelle 4.1.: Die Sputterdaten der Wafer UK1/UK2 und UK3/UK4. Angegeben sind die Dicke der Schichten, die Zahl der Targetdurchgänge, die Rotationsgeschwindigkeit von Target bzw. Substrat, der Ar–Fluss, der O2 –Fluss, Druck im Rezipienten, Elektrische Leistung, die Substratorientierung, der Magnetfeldstrom und die Feldrichtung. des IrMn–Schichtsystems zu sehen. Man nennt diese Art des Schichtaufbaus „Bottom–Spin– Valve“ weil der AF als Basis für die anderen Schichten dient. Die FeMn basierten Spin–Valves haben eine Struktur in der Abb. 4.4(b) auf der nächsten Seite gezeigt, hier spricht man von „Top–Spin–Valve“, da der AF das Schichtsystem abschließt. 48 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves Ta (5,3 nm) Abdeckschicht Co (3,7 nm) Freie Schicht Cu (2,4 nm) Spacer Co (3,7 nm) Gekoppelte Schicht Ta (5,3 nm) Antiferromagnet Co (3,7 nm) Gekoppelte Schicht Cu (2,4 nm) Spacer Co (3,7 nm) Freie Schicht Ta (5,3 nm) Sockelschicht Si FeMn (9,6 nm) Optimierungs Schicht Ru (2 nm) Abdeckschicht Antiferromagnet IrMn (11,6 nm) Ta (5,3 nm) Träger (a) IrMn–Schichtsystem, Bottom–Spin–Valve Sockelschicht Si Träger (b) FeMn–Schichtsystem, Top–Spin–Valve Abbildung 4.4.: Aufbau des IrMn/FeMn–Schichtsystems. Die Schichtdicken sind hinter der Bezeichnung in nm angegeben. Farblich hervorgehoben sind die Schichten, die für den Spin–Valve–Effekt sorgen. 4.1.3. Bestimmung der Kurven–Parameter durch „fitten“ der Hysterese/GMR–Kurven. Um eine Aussage über zB. die Steilheit der Kurven treffen zu können, wurden die gemessenen Hysteresen und GMR–Kurven mit einem von A. PAETZOLD entwickelten Tabellenkalkulationsmakro gegen eine entsprechende arctan–Funktion gefittet. Für jeden Hystereseast1 wird ein eigener Term verwendet. Alle Parameter ergeben sich aus dem fit. (Abb. 4.5 auf der nächsten Seite, Gl. 4.1 und 4.2). Vsig1 = M1 · arctan(S2,1 · (H + Hc2 − HEB2 )) arctan(S1,1 · (H + Hc1 − HEB1 )) + M2 · + M0 (4.1) π π arctan(S2,2 · (H − Hc2 − HEB2 )) arctan(S1,2 · (H − Hc1 − HEB1 )) + M2 · + M0 (4.2) π π wobei M1 die Amplitude der Hysterese der freien Schicht ist, M2 ist die Entsprechung der gepinnten Schicht. Die Si, j –Werte geben Auskunft über die maximale Steilheit der Kurve wobei der Index i für die Hysterese der freien (i = 1) bzw der gepinnten (i = 2) Schicht steht, der Index j markiert den ersten oder zweiten Hystereseast. M0 ist der Offset der Kurve. Vsig1,2 ist das VSM–Signal und H die magnetische Feldstärke. Außerdem bezeichnet HEB1,2 die Austauschverschiebung der freien (1) und der gepinnten (2) Schicht, sowie HC1,2 die Koerzitivfeldstärke der beiden Schichten. Vsig2 = M1 · 1 Ein Hystereseast umfasst in diesen Messungen den Weg vom Maximalfeld zum Minimalfeld bzw umgekehrt. Siehe auch Abschnitt 3.3.2 auf Seite 38 49 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves VSM−Signal H C1 H C2 M 1 ,M 2 S 1,2 S 2,1 S 1,1 S 2,2 M 0 H EB2 H EB1 Magnetfeld Abbildung 4.5.: Parameter einer GMR/Hysteresekurve. 4.2. Thermische Eigenschaften von Spin–Valves. Die verwendeten IrMn gepinnten Spin–Valves wurden in einem Magnetfeld hergestellt, besitzen also bereits eine Austauschanisotropie. In den Arbeiten von A. PAETZOLD und M. KÖHLER [Pae02, Köh02] wurden für NiO und α − Fe2 O3 ein thermisch aktivierter Relaxationsprozess gemessen, der die Austauschverschiebung HEB der Proben nach ihrer Herstellung noch einmal um bis zu 100% bei NiO und 36% bei α − Fe2 O3 vergrößert. Dieser Prozess findet schon beim einfachem Lagern bei Zimmertemperatur statt. Beschleunigen ließ sich dieser Prozess durch Tempern im parallelen Magnetfeld2 . HEB strebt nach einer gewissen Zeit (einige 100 Stunden bei NiO [Pae02]) gegen einen maximal Wert, der nicht überschritten wird. Wie im Abschnitt 1.3.1 auf Seite 4 schon erwähnt, lässt sich eine Austauschanisotropie in einem AF/FM–Schichtsystem durch „field cooling“ erreicht. Die dabei zu überschreitende Temperatur ist die so genannte „blocking temperature“ Tb , die kleiner oder gleich der Neél–Temperatur ist. Tb ist abhängig von der Dicke und der Struktur des AF [DK99], aber auch von der „Messgeschichte“ also von der Art Tb zu messen. Je höher die Temperatur, desto stärker wird der Einfluss des äußeren Feldes beim Messvorgang auf HEB [CSG+ 01]. Für das Verständnis der Austauschanisotropie ist es nun interessant, das „field cooling“ experimentell zu untersuchen. Um den Einfluss der Messgeschichte von vornherein auszuschließen wurden in dieser Arbeit unbehandelte Proben nur einmal getempert. Es wurden vor und nach dem Tempern sowohl GMR als auch Hysteresekurven bei Zimmertemperatur aufgenommen. 4.2.1. Tempern in Vorzugsrichtung In der Abb. 4.6 auf der nächsten Seite sind vier GMR–Kurven aufgeführt, die die charakteristischen Veränderungen durch Tempern in Vorzugsrichtung oder auch Tempern im parallelen 2 Gemeint ist ein äußeres Magnetfeld parallel zu Richtung der Austauschverschiebung 50 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves Feld verdeutlichen sollen. Man sieht, das sich die Koerzitivfeldstärke der einzelnen Hysteresen durch das Tempern verkleinert. Je höher die Temperatur, desto deutlicher tritt dieser Effekt zutage. Durch die Verringerung der Koerzitivfeldstärke verbessert sich das „pinning–“, der Bereich maximalen Widerstands wird breiter, das „Schaltverhalten“ wird steiler. Abbildung 4.6.: Einfluss des Temperns für 30 Minuten im parallelen Feld. Rechts die Probe UK3–42, links die Probe UK3–35. Die oberen Kurven repräsentieren die ungetemperte Probe, die unteren die getemperten. Die Temperatur steht jeweils bei den unteren Kurven. In der Abb. 4.7 auf der nächsten Seite ist die Koerzitivfeldstärke der freien und gepinnten Schicht verschiedener Proben nach dem Tempern bei verschiedenen Temperaturen für 30 min. im parallelem Feld aufgeführt. Das Feld betrug ca. 1000 Oe, das Schichtsystem war also in Sättigung. Die Messungen wurden bei Zimmertemperatur durchgeführt. Zu erkennen ist die Abnahme der Koerzitivfeldstärke mit steigender Temper–Temperatur. G. W. A NDERSON beobachtete ebenfalls ein solches Verhalten [AH00]. Die Proben sind am 11.10.2001 hergestellt worden, es ist also davon auszugehen, das der Relaxationsprozess durch Auslagern bei Raumtemperatur bereits weit fortgeschritten ist. Tatsächlich stellte sich eine Vergrößerung des Exchange–Bias–Feldes HEB nicht ein. In der Abb. 4.8 auf der nächsten Seite ist HEB gegen die Auslagerungstemperatur aufgetragen, einmal aus GMR– Messungen und einmal aus Hysteresemessungen ermittelt. Die Schwankungen sind recht statistisch verteilt und befinden sich in einem Bereich von ±10% um den jeweiligen Mittelwert. Das entspricht der Schwankungsbreite der Messung der ungetemperten Proben. 4.2.2. Tempern entgegen der Vorzugsrichtung (im antiparallelen Feld) Neben dem Feld parallel zur Vorzugsrichtung ist es auch denkbar, beim Tempern ein Feld in einem Winkel zur Vorzugsrichtung anzulegen. Magnetfeldsensoren aus Spin–Valves sind wäh- 51 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves Abbildung 4.7.: Einfluss des Temperns im parallelen Feld auf die Koerzitivfeldstärke. Dargestellt sind Messungen verschiedener Proben, die bei unterschiedlichen Temperaturen für 30 min. im parallelem Feld getempert wurden. In grau die Koerzitivfeldstärke der gepinnten Schicht, in schwarz die der freien Schicht. (a) Aus GMR–Messungen (b) Aus Messungen Hysterese– Abbildung 4.8.: Die Exchange–Bias Feldstärke HEB in Abhängigkeit der Auslagerungstemperatur. Es wurde im parallelen Feld für 30 Minuten getempert. Als Linie ist der Mittelwert über die aufgeführten Punkte eingetragen rend des Betriebs häufig höheren Temperaturen und Magnetfeldern in verschiedenen Winkeln ausgesetzt. Interessant ist also, unter welchen Bedingungen die Austauschanisotropie stabil ist, bzw wie die Temperatur– und Feld–Winkel–Abhängigkeit der Austauschanisotropie generell beschaffen ist. In verschiedenen Arbeiten mit unterschiedlichen Materialkombinationen [CSG+ 01, Pae99, HGMD00] wurde gezeigt, das sich die Austauschanisotropie in einem Magnetfeld neu ausrichten kann. In der Abb. 4.9 auf der nächsten Seite sind vier verschiedene Proben dargestellt, die für 52 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 15 min. bei unterschiedlichen Temperaturen im antiparallelen Magnetfeld getempert wurden. Bei einer Temperatur von 125◦C erkennt man noch keinen Effekt. Bei einer Temperatur von 175◦C erkennt man schon eine deutliche Veränderung, das Pinning scheint komplett aufgehoben. Bei einer Temperatur von 225◦C erkennt man, das sich die Austauschanisotropie gedreht hat, die Verschiebung hat aber noch nicht den Betrag erreicht, den sie vorher hatte. Bei einer Temperatur von 250◦C schließlich erreicht die Verschiebung annähernd den Betrag den sie vorher hatte. Abbildung 4.9.: Tempern im antiparallelem Feld. Hier sind vier Proben dargestellt, die für jeweils 15 min. bei den angegebenen Temperaturen im antiparallelem Feld getempert wurden. 4.2.3. Tempern in schwerer Richtung Neben dem antiparallelen Magnetfeld ist es auch interessant, im 90◦ Winkel zur Vorzugsrichtung zu tempern. In der Abb. 4.10 auf der nächsten Seite sind zwei Hysteresekurven von ein- und derselben Probe zu sehen, einmal in leichter Richtung, einmal in schwerer Richtung gemessen. Man erkennt einen deutlichen Unterschied zwischen diesen zwei Kurven. Es wurde nun ein Temperfeld in schwere Richtung angelegt, und eine Probe bei 250◦C und 60 min. getempert. Danach wurde diese Probe in derselben Richtung wie getempert gemessen. Das Ergebnis ist in der Abb. 4.11 auf Seite 55 zu sehen. Man erkennt, das die Austauschanisotropie fast vollständig gedreht wurde. Ungetempert betrug die Austauschverschiebung HEB −23,7kA/m, nach dem Tempern waren es dann −18,7kA/m. Weiterhin hat sich für die freie und die gepinnte Schicht die Koerzitivfeldstärke stark verkleinert. Auffallend gegenüber den vorhergehenden Messungen mit antiparallelem Feld ist der um einiges höhere Energieeinsatz, 53 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 4,0 2,0 0,0 W −2,0 −4,0 −60 T −45 −30 −15 0 15 30 −8,0 −60 −45 −30 4,0 1,0 −2,0 −5,0 −15 0 15 30 Abbildung 4.10.: Schaubild zum Tempern in schwerer Richtung. Die Kurven sind einmal in leichter und einmal im 90◦ Winkel dazu, also in schwerer Richtung gemessen der erforderlich ist, eine Drehung der Austauschanisotropie hervorzurufen. Ein vollständiges Drehen ist bei antiparallelem Feld bereits nach 15 min. bei 250 ◦C erreicht, während beim Tempern im 90 ◦ –Winkel 60 min. dafür nicht ausreichen. Für weiterführende Messungen wäre es interessant die Frage zu klären, ob die Veränderungen für das untersuchte System reversibel sind, oder zu einer generellen Abnahme von HEB führen. In [TT02] wurden derartige Experimente mit NiFe/IrMn–Doppelschichten ausgeführt und Reversibilität erkannt. Auch systematische Untersuchungen der Temperatur/Zeit–Abhängigkeit bei verschiedenen Winkeln, sowie der Einfluss eines vorherigen Temperns im parallelen Feld auf diese Abhängigkeiten, wie sie für NiO/NiFe in [Pae02] untersucht wurden, wären von Interesse. 4.3. Ionenbeschuss im parallelen und antiparallelen Feld Eine weitere Möglichkeit die Austauschanisotropie zu modifizieren ist der Beschuss mit Ionen im parallelen oder antiparallelem Feld. Die Kurven, die hier gezeigt werden sind in Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe Schmoranzer (Dr. Ehresmann und Mitarbeiter) an der Universität 54 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves Abbildung 4.11.: Messung einer Probe in der alten schweren Richtung, nachdem sie 60 min. bei 250◦C in schwerer Richtung getempert wurde. Kaiserslautern entstanden. 4.3.1. Auswirkungen auf die Austauschverschiebung In den Messkurven der Abb. 4.12 auf der nächsten Seite und 4.13 auf Seite 57 sind die Austauschverschiebung der freien und der gepinnten Schicht in Abhängigkeit der Ionendosis zu sehen. Die Abb. 4.12 ist eine Messung aus der Arbeit von A. PAETZOLD [Pae02], es handelt sich um mit FeMn gepinnte Spin–Valves. Man erkennt, das sich sogar eine Überhöhung der Austauschverschiebung ergibt, mit zunehmender Ionendosis nähert sich jedoch die Verschiebung der gepinnten Schicht der der freien. In der Abb. 4.13 ist eine der für IrMn durchgeführten Messungen aufgeführt. Sie hat einen ähnlichen Verlauf, ohne jedoch die Überhöhung der Verschiebung. 4.3.2. Auswirkungen auf ∆R/R und den Schichtwiderstand Neben der Veränderung der Austauschverschiebung ist auch eine Veränderung von ∆R/R und des Schichtwiderstands zu beobachten. In der Abb. 4.14 auf Seite 58 sind die Kurven für den Schichtwiderstand und ∆R/R zu sehen. Gut erkennbar ist, dass ∆R/R mit zunehmender Ionendosis näherungsweise exponentiell abnimmt. Für den Zusammenhang zwischen Ionendosis (D) und ∆R/R wurde ∆R ∆R (D) = (0) · e−β D (4.3) R R gefunden. Der Koeffizient β ist ein Maß für die Schädigung des Schichtsystems pro einfallendem Ion [Pae02]. Weiterhin werden durch die Ionenstrahlung lokale Defekte im Schichtsystem erzeugt, was zu 55 H eb und H e / kA/m 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 0 He -10 -20 Magnetfeld parallel H eb -30 typische Messunsicherheit -40 H eb und H e / kA/m 40 30 H eb 20 Magnetfeld antiparallel 10 0 He -10 typische Messunsicherheit -20 0 10 20 30 40 50 Ionendosis / 10 14 60 70 80 90 cm -2 Abbildung 4.12.: Modifizierung der Austauschverschiebung der freien (rot) und der gepinnten (schwarz) Schicht durch Ionenbeschuss bei FeMn, jeweils im parallelen und im antiparallelem Feld (Aus [Pae02]). einer Verringerung der mittleren freien Weglänge führt und damit zu einem erhöhten Schichtwiderstand. 4.4. Strukturierung durch Ionenbeschuss Eine weitere interessante Frage ist, ob sich durch Modifikation der Schichten diese strukturieren lassen, beispielsweise eine streifenförmige Abwechslung zwischen antiparalleler und paralleler Vorzugsrichtung. Dazu wurden einige Messungen durchgeführt, die wieder in Zusammenarbeit mit der Universität Kaiserslautern entstanden sind. In der Abb. 4.15(b) auf Seite 59 sieht man die Geometrie der bestrahlten Flächen auf der Probe, die im parallelem Feld stellenweise bestrahlt wurde. Die GMR–Kurve in der Abb. 4.15(a) auf Seite 59 wurde aufgenommen, in dem die Kontakte des GMR–Kopfes im mittleren bestrahlten Bereich aufgesetzt wurden. Man erkennt, dass es hier einen ziemlich deutlichen Knick inmitten des Bereichs erhöhten Widerstands gibt. Diese Kurve resultiert aus der teilweisen Überlagerung des bestrahlten und nicht bestrahlten Bereichs. Es handelt sich bei dieser Probe um einen mit FeMn gepinnten Spin–Valve. Die Ionendosis betrug 4 · 1014 cm−2 . Wie im Abschnitt 4.3 auf Seite 54 gezeigt, lässt sich durch die Bestrahlung im parallelen Feld die Austauschverschiebung von FeMn gepinnten Spin–Valves um bis zu 100% vergrößern, dabei nimmt aber ∆R/R ab. So sieht man also den schmalen unbestrahlten Bereich mit etwas größerem ∆R/R über den breiten bestrahlten Bereich hinausragen. 56 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves (a) parallel bestrahlt (b) antiparallel bestrahlt Abbildung 4.13.: Modifizierung der Austauschverschiebung der freien (rot) und der gepinnten (schwarz) Schicht durch Ionenbeschuss bei IrMn. Jeweils im antiparallelen und im parallelem Feld Die Hysteresemessung (Abb. 4.15 auf Seite 59) mit dem vorliegenden VSM integriert über alle Bereiche der Probe, so dass sich hier eine Aufspaltung der Hysterese der gepinnten Schicht in zwei gleich große Anteile aus bestrahltem und unbestrahltem Bereich ergibt, gleich groß aufgrund der gleichen Flächen der jeweiligen Anteile. Zu erkennen ist auch, dass das Symmetriezentrum der Hysteresen bezüglich der Feldachse mit der GMR–Messung übereinstimmt. Um diesen Effekt näher zu untersuchen, wurde in Zusammenarbeit mit der Universität Kaiserslautern eine Serie von bestrahlten FeMn basierten Spin–Valves hergestellt (Abb. 4.16 auf Seite 60). Es interessierte hierbei vor allem die Möglichkeit, Eigenschaften von Spin–Valves maßzuschneidern, beispielsweise Breite und Struktur der GMR–Kurve. 57 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves RS in Ω ∆R/R in % 300 6 4,5 250 3 200 1,5 0 0 20 40 60 150 0 Ionendosis in 10 14 cm−2 10 20 Ionendosis in 10 14 cm−2 (a) ∆R/R (b) Schichtwiderstand Abbildung 4.14.: Veränderung des Widerstands in Abhängigkeit der Ionendosis für IrMn– gepinnte Spin–Valves. Es wurde zunächst untersucht, was die Verringerung der Streifenbreite für einen Einfluss auf das GMR–Profil zeigt. Gemessen wurden die Hysteresen und GMR–Kurven. In der Abb. 4.17 auf Seite 62 ist die GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–15 zu sehen. Sie ist stark strukturiert. In der Abb 4.17(b) auf Seite 62 sind die Bestrahlungsdosen und die Struktur aufgeführt. Die Nummerierung entspricht der im Bild 4.16 auf Seite 60 gezeigten. Mit „A“ und „P“ sind antiparalleles bzw. paralleles Magnetfeld bei der Bestrahlung gemeint. Einige charakteristische Punkte der Hysterese sind mit verschieden hellen Graustufen unterlegt. In der Mitte der Hysteresekurve erkennt man die Hysterese der freien Schicht. Sie ist mit einer grauen durchbrochenen Ellipse markiert. Betrachtet man die Ergebnisse aus den Bestrahlungsversuchen für FeMn (Abb. 4.12 auf Seite 56) so erkennt man, das sich die Austauschverschiebung der freien Schicht im Bereich der eingestrahlten Ionendosis (also zwischen 0,5 · 1014 cm−2 und 1,6 · 1014 cm−2 ) nicht groß unterscheidet. Das bedeutet, das sich die Hysteresen der freien, parallel und antiparallel bestrahlten Schichten überschneiden. Zu erkennen ist lediglich ein Versatz im oberen Drittel, der wohl von den antiparallel bestrahlten Schichten herrührt. Auf der rechten Seite der Hysteresekurve sind die Hysteresen des gepinnten FM in den antiparallel bestrahlten Zonen zu erkennen. Sie sind analog der Skizze 4.16 auf Seite 60 mit einem dunkelgrauen Strich, der das Zentrum der jeweiligen Hysterese kennzeichnen soll, hinterlegt und nummeriert. Die Amplitude dieser Hysteresen ist sehr gering weil auf der Probe mit der Ausdehnung 16 mm mal 13 mm nur zwei Streifen, also ein Bereich von 2 mm mal 13 mm antiparallel bestrahlt wurde. Auf der linken Seite sieht man hellgrau hinterlegt die Hysteresen der parallel bestrahlten Zonen. Auffallender Unterschied zu den antiparallel bestrahlten Zonen ist, dass diese näher beieinander liegen. Das begründet sich in der unterschiedlichen Dosis–Differenz von 1,1 · 10−14 cm−2 im antiparallelen und nur 0,5 · 10−14 cm−2 im parallelen Fall. Ebenfalls mit einer grauen durch- 58 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves Unbestrahlt Bestrahlt Feld (a) GMR–Messung in der 4 mm breiten, bestrahlten Zone in der Mitte und die Hysterese. (b) Überblick über die Geometrie der bestrahlten Zonen. Abbildung 4.15.: Strukturierung des GMR–Verlaufs durch Ionenbeschuss eines FeMn basierten Spin–Valves. (Probe UK2–1). (a) eine GMR–Messung in der 4 mm breiten, im parallelem Feld bestrahlten Zone in der Mitte der Probe. Man erkennt den parallel bestrahlten Bereich. Er ist verbreitert und in ∆R/R verringert. Darüber hinaus ragt der schmälere unbestrahlte Bereich. Darunter ist die Hysteresekurve zu sehen. Diese integriert über alle Bereiche, weswegen die Hysterese der gepinnten Schicht noch einmal in zwei gleich große Unterhysteresen aufgeteilt wird. Der Graue Strich markiert die Mitte der Hysterese die vom parallel bestrahlten Bereich herrührt. (b) Geometrie der bestrahlten Zonen. brochenen Ellipse hinterlegt ist schließlich die Hysterese der unbestrahlten, gepinnten ferromagnetischen Schicht. Die Amplitude dieser Hysterese ist recht groß, da der unbestrahlte Bereich auf der Probe flächenmäßig ebenfalls sehr groß ist (156 mm2 unbestrahlte Fläche, 52 mm2 bestrahlte Fläche). Neben Hysteresemessungen wurden auch GMR–Messungen durchgeführt (Abb. 4.17 auf Seite 62 oben). Diese Messung wurde im Bereich des antiparallel bestrahlten Streifens Nummer 3 gemacht (siehe auch Abb. 4.17(b) auf Seite 62). Dabei sind die vier Elektroden des GMR– Messkopfes parallel zu diesem Streifen ausgerichtet. Tatsächlich ist der GMR–Anteil dieses Streifens sehr dominant. Ähnlich der Kurve 4.14(a) auf der vorherigen Seite für IrMn ist auch die Abnahme von ∆R/R für FeMn. Trotzdem ist ∆R/R im bestrahlten Bereich Nummer 3 ähnlich groß wie der unbestrahlte Bereich links der Mitte und nicht etwa kleiner, wie durch die Abnahme von ∆R/R durch Ionenbeschuss zu vermuten wäre. 59 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 21 4 Unbestrahlt 1 2 3 1 2 3 4 Antiparallel Parallel UK2−3 UK2−6 1 0,5 1 2 3 4 1 0,5 1234 UK2−15 UK2−16 Abbildung 4.16.: Die Bestrahlungspläne der Strukturierungsversuche von FeMn Spin–Valves. Hellgraue Flächen sind parallel bestrahlt, dunkelgraue Flächen sind antiparallel bestrahlt und weiße Flächen sind unbestrahlt. Alle Maßangaben sind in mm. Der sehr weit entfernte ebenfalls antiparallel bestrahlte Bereich 1 wird vom Bereich 3 vollständig überlagert. ∆R/R der Bereiche 2 und 4, die den Bereich 3 umschließen ist sehr klein, aber aufgrund der größeren Austauschverschiebung gegenüber dem unbestrahlten Bereichen noch zu sehen. Auffallendster Unterschied der GMR–Messung zur Hysteresemessung ist, das die Elektroden des GMR–Kopfes nur einen kleinen Bereich „sehen“ während die Hysteresemessung über die gesamte Probe integriert. Dieser Effekt wird deutlich, wenn man zu größeren Streifenbreiten übergeht. Auf den nächsten Seiten sind Hysteresekurven der verschiedenen Proben zusammen mit den passenden GMR–Kurven aufgeführt. Die Bildunterschriften enthalten Informationen über den Probennamen und an welcher Position auf der Probe die GMR–Messungen durchgeführt wurden. Die Position wird anhand der Nummerierung in der Abb. 4.16 bezeichnet. Zugleich wurde versucht, das Symmetriezentrum der aus der Bestrahlung resultierenden Hysteresen zu finden und als grauen Strich bis in die GMR–Kurve zu verlängern. Die Schattierungen entsprechen denen in der Abb. 4.16, also hellgrau für parallel bestrahlte und dunkelgrau für antiparallel bestrahlte Bereiche. In der Abb. 4.18 auf Seite 63 ist zu erkennen, das der Einfluss der unbestrahlten Fläche größer wird. Das hat vermutlich seine Ursache in der verdoppelten Breite des unbestrahlten Bereichs. Die Hysterese der parallel bestrahlten Bereiche 1 und 3 ist kaum zu unterscheiden, weil der Abstand zum Messbereich größer geworden ist. 60 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves In der Abb. 4.19 auf Seite 64 sieht man nur noch den unbestrahlten Anteil (in dem auch gemessen wurde). Offensichtlich ist ein 4 mm breiter unbestrahlter Bereich sehr dominant. Vergleicht man das Ergebnis mit den Messungen an der Probe UK2–1 (Abb. 4.15 auf Seite 59), so kann man sehen, das die Flächenausdehnung des Stromflusses in bestrahlten Bereichen offensichtlich breiter ist. Hier wurde auch in einem 4 mm breitem, aber parallel bestrahlten Bereich gemessen. Es wurden auch andere Geometrien untersucht, so zB. der Einfluss bestrahlter Bereiche quer zur Stromrichtung. In der Abb. 4.20 auf Seite 65 ist eine solche Messung zu sehen. Die bestrahlten Bereiche haben eine Breite von 5,5 mm, die äußeren Elektroden im Messkopf haben einen Abstand von ca. 8 mm. Damit dominiert der unbestrahlte Bereich diese Messung, er hat eine Gesamtbreite von 4 mm, während der antiparallele und der parallele Bereich jeweils 2 mm Gesamtbreite umfasst. Auch in der GMR–Kurve ist die Dominanz des unbestrahlten Bereichs zu erkennen. In der Abb. 4.21 auf Seite 66 ist die Messung einer sehr stark strukturierten Probe zu sehen. Die Bestrahlungsdaten sowie die Bestrahlungsgeometrie sind in der Abb. 4.22 auf Seite 67 dargestellt. Die GMR–Messung fand im linken Teil und dort im eher antiparallel bestrahltem Bereich statt. Wie zu erwarten ist der Anteil des unbestrahlten Bereichs recht gering, da er auch flächenmäßig keine große Rolle spielt. Da im antiparallelem Bereich gemessen wurde, ist auch der antiparallele Anteil recht groß. Interessanterweise ist die Hysterese nicht viel stärker strukturiert als die der anderen Messungen auch. Man erkennt auch hier 4 Bereiche. Betrachtet man die Bestrahlungsdaten aus der Abb. 4.22, wird verständlich warum die Hysterese nur die vier auch von den anderen Messungen her bekannten charakteristischen Hysteresen aufweist. Sie ist in zwei Bestrahlungsdurchgängen entstanden, einmal analog zur Probe UK2–16 und einmal analog der Probe UK2–15 nur um 180 Grad gedreht und statt einer Dosis von 1,6 · 1014 cm−2 nur 1,3 · 1014 cm−2 . Diese beiden Bestrahlprofile überlappen, wie in der Abb. 4.22 gezeigt, in der Mitte. Deswegen sieht man die vier charakteristischen Hysteresen und noch eine fünfte, die von dem mit 1,3 · 1014 cm−2 bestrahlten Bereich herrührt und die äußerst rechte Hysterese etwas nach links verbreitert. Um diese interessanten Effekte genauer zu untersuchen ist der vorhandene GMR–Messkopf zu ungenau und zu unflexibel. Es wäre eine exaktere Positionierung vonnöten, außerdem wäre auch das Messen waagerecht zum Feld eine wichtige Voraussetzung für genauere Ergebnisse. Die Elektroden des GMR–Messkopfes sind dafür zu grob. Für weitere Anschlußarbeiten sollte deshalb der GMR–Kopf entsprechend modifiziert werden. 61 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves −60 −40 −20 0 20 40 60 (a) Probe UK2–15. 1 (A 2,5) 2 (P 1,0) 3 (A 1,6) 4 (P 0,5) Feld (b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . (A für antiparallel, P für parallel). Abbildung 4.17.: Hysterese eines streifenförmig bestrahlten Spin–Valves (UK2–15). Grau hinterlegt sind die Hysteresen der bestrahlten Bereiche. Die Nummerierung der Bereiche sowie die Betrahlungsdosen finden sich in Abb. 4.17(b) wieder. Rechts die antiparallel bestrahlten Bereiche, links die parallel bestrahlten Bereiche. In der Mitte (markiert durch eine Ellipse) die Überlagerung der Hysterese der freien Schicht. Unmittelbar links davon die Hysterese der gepinnten, unbestrahlten Schicht. Die GMR–Messung wurde in dem antiparallel bestrahltem Bereich mit Nummer 3 vorgenommen (angedeutet durch die vier eingezeichneten Elektroden des Messkopfes). Die Reichweite der Messung ist gering, weswegen ∆R/R der antiparallel bestrahlten Bereiche nur klein und der Bereich 1 nicht zu sehen sind. 62 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves (a) Probe UK2–6. 1(P 0,5) 2(A 1,6) 3 (P 1,0) 4 (A 0,5) Feld (b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . (A für antiparallel, P für parallel). Abbildung 4.18.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–6. Die GMR–Messung wurde in dem antiparallel bestrahlten Bereich mit Nummer 2 vorgenommen. ∆R/R der antiparallel bestrahlten Bereiche ist klein gegenüber dem unbestrahlten Bereich, was aufgrund der Abnahme von ∆R/R nach dem Bestrahlen erklärbar ist. Die parallel bestrahlten Bereiche liegen ziemlich dicht beieinander und sind nur klein in der GMR–Kurve zu erkennen. Bereich Nummer 4 wird von Bereich Nummer 2 überdeckt. 63 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves (a) Probe UK2–3. 1 (A 2,0) 2 (N) Feld 3 (P 2,0) (b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . (A für antiparallel, P für parallel). Abbildung 4.19.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–3. Die GMR–Messung wurde in dem unbestrahltem Bereich vorgenommen. Es ist hier nur der Anteil der unbestrahlten Hysterese zu erkennen. Die antiparallel bzw. parallel bestrahlten Bereiche sind nicht zu erkennen (geht im Rauschen unter). 64 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves (a) Probe UK2–16. 1 (P 0,5) 2 (A 1,6) 3 (P 1,0) 4 (A 0,5) Feld (b) Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . (A für antiparallel, P für parallel). Abbildung 4.20.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–16. Die GMR–Messung wurde in dem unbestrahltem Bereich vorgenommen. Es ist hier wie bei der Probe UK2– 3 nur der Anteil der unbestrahlten Hysterese zu erkennen. Die antiparallel bzw. parallel bestrahlten Bereiche sind nicht zu erkennen (geht im Rauschen unter). 65 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves Abbildung 4.21.: GMR– und Hysteresekurve der Probe UK2–17. Die GMR–Messung fand im linken Teil und dort im eher antiparallel bestrahlten Bereich statt (siehe Abb 4.22 auf der nächsten Seite). ∆R/R der antiparallel bestrahlten Bereiche ist groß gegenüber dem unbestrahlten Bereich, was aufgrund der geringen Oberfläche der unbestrahlten Bereiche erklärbar ist. 66 4. Messungen an IrMn/FeMn–gepinnten Spin–Valves 0,5 1,3 1,0 0,5 1,0 1,8 1,5 1,0 0,5 0,5 0,5 Feld 0,5 2,6 2,1 1,6 1,0 2,9 1,6 1,3 2,1 1,6 0,5 0,5 1,5 2,3 2,0 1,5 1,0 1,0 1,0 1,3 1,0 0,5 0,5 1,0 1,8 1,5 1,0 0,5 1,0 0,5 1,3 0,5 0,5 0,5 1,6 1,0 0,5 Abbildung 4.22.: Bestrahlungsdaten der Probe UK2–17. Bestrahlungsdosen in 1014 cm−2 . Hellgrau sind die parallel, dunkelgrau die antiparallel bestrahlten Flächen belegt. Mit 4 Kreisen ist die Position des Messkopfes angedeutet. Das Feld wurde senkrecht zu dem Messkopf angelegt. Die Probe ist quadratisch, die senkrechte Ausdehnung ist hier nur angedeutet. 67 5. Zusammenfassung und Ausblick 5.1. Erstellung der Software Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurde eine neue VSM–Steuerungssoftware erstellt, die die alte nicht mehr wartbare Software ersetzt und den Messvorgang verbessert. Die alte Software zur Steuerung des Messablaufes war in Modula geschrieben. Sie verfügt über ein verschachteltes Menüsystem, das es Schritt für Schritt erlaubt, die Einstellungen für die Messung zu tätigen. Das Kalibrieren des Magnetfeldes erfolgt nach jeder Modifizierung der Einstellungen. Die Messergebnisse werden in einem eigenen binären Format ausgegeben, zu dem es ein separates Tool zur Umwandlung in ein tsv–Format gibt. Der Zugriff auf die Messdaten für die Weiterverarbeitung erfolgte mittels 5 1 /4 –Zoll Disketten. Die neue Software wurde mit TestPoint (Version 3.4) und damit auf einer modernen, in der Arbeitsgruppe einheitlichen Plattform erstellt. Außerdem kam nun ein aktuelles Betriebssystem auf aktueller Hardware zum Einsatz, unter anderem wurde auch ein Netzwerkanschluss vorgesehen. Die Steuerungssoftware ist von Anfang an mit einer graphischen Benutzeroberfläche konzipiert worden. Durch die „Gleichzeitigkeit“, mit der bei einer graphischen Benutzeroberfläche Einstellungen gemacht werden können und durch die Vereinfachung der Kalibration (nur noch wenn sich die Geometrie der Magneten ändert) hat die neue Messsteuerungssoftware viel an Komfort und Geschwindigkeit gewonnen. Die Daten liegen in einem mit zahlreichen Standardapplikationen verwertbaren Format vor. Durch den Netzwerkanschluss stehen die Messergebnisse unmittelbar nach der Messung an jedem Netz–Arbeitsplatz zur Verfügung, der Messvorgang lässt sich von jedem Netz–Arbeitsplatz aus überwachen, beenden und starten. Als größte Herausforderung beim Programmieren der VSM–Software erwies sich das Bereinigen von Störungen auf dem IEEE488–Bus, was durch einen Algorithmus zum Erkennen unwahrscheinlicher Werte gelöst wurde. Diese Störungen werden durch das Magnetnetzteil und die im VSM integrierte Tempereinrichtung hervorgerufen (Kapitel 3 auf Seite 32). 5.2. Aufbau des Vakuum–Temperstandes Aufgrund von schlechten Erfahrungen mit dem Tempern im Stickstoffstrom wurde auf die ursprünglich geplante Temperatursteuerung durch die VSM–Software verzichte. Stattdessen wurde ein separater Vakuum–Temperstand aufgebaut. Er wurde mit einer elektrischen Kontakthei- 68 5. Zusammenfassung und Ausblick zung ausgestattet. Diese erwies sich anfangs als zu träge, weswegen zusätzlich eine Wasserkühlung integriert wurde (Abschnitt 2.3 auf Seite 29). 5.3. Temper–Experimente Es sollte an vorhandenen IrMn Spin–Valve Systemen der Einfluss von Temperatur, Temperzeit und Tempermagnetfeld auf die Austauschverschiebung, Hysterese und den Magnetowiderstand untersucht werden. Beim Tempern im parallelen Feld konnte die Steilheit der GMR–Kurve verbessert werden. Es trat keine Verbesserung des GMR–Maximums auf, damit ist davon auszugehen, dass die Proben bereits vollständig relaxiert sind. (Abschnitt 4.2.1 auf Seite 50) Beim Tempern im antiparallelen Feld zeigte die GMR–Kurve eine Abhängigkeit von der Temperatur bei der Neuausrichtung. Je höher die Temperatur, desto stärker drehte sich die Vorzugsrichtung bei gleichen Zeiten. Es war möglich, die Austauschanisotropie nahezu vollständig umzukehren bei Erhaltung des GMR–Maximums (Abschnitt 4.2.2 auf Seite 51). Das Tempern im 90◦ –Feld führt ebenfalls zu einer Drehung der Austauschanisotropie. Im Vergleich zum antiparallelem Tempern scheint es jedoch schwerer zu sein, da ein Tempern im antiparallelem Feld bei 250◦ C und 15 min schon zu einer vollständigen Drehung führt, bei 90◦ – Feld aber selbst 60 min bei derselben Temperatur nicht zum vollständigen Drehen reichen. Außerdem verändert sich die Koerzitivfeldstärke der im 90◦ –Feld getemperten Probe stark (Abschnitt 4.2.3 auf Seite 53). Für weitere Messungen wäre es interessant, die Austauschanisotropie in Abhängigkeit der Temper–Zeit zu messen, um eine Aussage darüber treffen zu können, ob dieser Vorgang des Umkehrens reversibel ist und im Falle 90◦ –Feldes, ob die ursprüngliche Austauschverschiebung wieder erreichbar ist. Dies wurde im Rahmen dieser Arbeit aus Zeitgründen nicht mehr durchgeführt. 5.4. Bestrahlungs–Experimente Die in Zusammenarbeit mit der Universität Kaiserslautern durchgeführten Bestrahlungsexperimente an IrMn–Spin–Valves geschahen analog zu den schon von A. PAETZOLD mit der Universität Kaiserslautern an FeMn–Spin–Valves durchgeführten Experimenten. Dabei wurden die Schichtsystem im Magnetfeld (parallel oder antiparallel) mit He+ –Ionen beschossen. Es konnte eine Abnahme der Austauschverschiebung HEB mit der Ionendosis festgestellt werden. Außerdem ist es möglich, die Richtung der Austauschverschiebung im antiparallelen Feld umzukehren. Die bei FeMn beobachtete Überhöhung der Austauschverschiebung um bis zu 100% sowohl parallel als auch antiparallel konnte nicht beobachtet werden. Genauso wie bei FeMn sinkt der Magnetowiderstand mit der Ionendosis, der Schichtwiderstand steigt dagegen an (Abschnitt 4.3 auf Seite 54). 69 5. Zusammenfassung und Ausblick Weiterhin wurde untersucht welche Auswirkungen das Bestrahlen eines FeMn–Spin–Valves mit bestimmten Strahl–Geometrien und Parametern auf die GMR–Kurve hat. Die Parameter, die variiert wurden, sind die Ionendosis, das äußere Feld und die geometrische Position des bestrahlten Bereiches auf der Probe. Die meisten Proben wurden streifenförmig mit abwechselnd paralleler und antiparalleler Magnetfeldrichtung bestrahlt. Zwischen den bestrahlten Streifen wurde ein unbestrahlter Bereich gelassen. Es zeigte sich, dass die Form der GMR–Kurve der Probe abhängig vom Ort der Messung ist, genauer vom Zustand (antiparallel–, parallel– oder unbestrahlt) und der Flächenausdehnung, sowie von dem Abstand zu den nächsten Nachbarn und deren Zustand. Mit dieser Methode ist eine Verbreiterung der „wirksamen“ GMR–Kurve auf das doppelte möglich und auch eine gezielte Modifikation des GMR–Kurvenprofils (Abschnitt 4.4 auf Seite 56). 5.5. Ausblick In dieser Arbeit konnte ein Einblick in die vielfältigen Möglichkeiten zur nachträglichen Modifizierung von GMR–Schichtsystemen gegeben werden. Die interessantesten Ergebnisse konnten durch die Bestrahlung mit Ionen erzielt werden. Die Hebel zu der Variationsbreite dieser Methode sind Dosis und Energie sowie die Ionenoptik. Letztere beeinflusst die Feldgeometrie und die Geometrie der bestrahlten Bereiche auf der Probe. Es lässt sich durch geeignete Abbildungsmechanismen lateral µm–Genauigkeit erzielen. Diese Methode stellt daher eine interessante Alternative zu der heute üblichen Strukturierung durch Fotolithographie dar. Sie bietet eine langfristige Perspektive für die Entwicklung von auf dem GMR–Effekt basierenden Schaltkreisen oder Mikrosystemen. 70 Literaturverzeichnis [AH00] A NDERSON , G. W. und Y IMMING H UAI: Spin Valves exchange biased by IrMn/PtMn laminated antiferromagnets. Journal of applied Physics, 87(9):4924– 4926, 2000. [AKmH+ 00] A NDO , YASUO, H ITOSHI K UBOTA, MASAMITSU H AYASHI, M AKOTO K AMIJO, K AZUJA YAOITA, A NDREW C HAK C HUNG Y U, X IU -F ENG H AN und T ERU NOBU M IYAZAKI : Annealing Effekt on Low–Resistance Ferromagnetic Tunnel Junctions. Japanese Journal of applied Physics, 39, Oktober 2000. [BBF+ 88] BAIBICH , M. N., J. M. B ROTO, A. F ERT, F. N GUYEN VAN DAU, F. P ETROFF, P. E ITENNE, G. C REUZET, A. F RIEDERICH und J. C HAZELAS: Giant magnetoresistance of (001)Fe/(001)Cr magnetic superlatices. Physical Review Letters, 61:2472–2475, 1988. [Ber99] B ERGMANN , L UDWIG: Elektromagnetismus, Band 2 der Reihe Lehrbuch der Experimentalphysik. de Gruyter, 8 Auflage, 1999. [BT99] B ERKOWITZ , A. E. und K ENTARO TAKANO: Exchange anisotropy – a review. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 200:552–570, 1999. [CSG+ 01] C AREY, M. J., N. S MITH, B. A. G URNEY, J. R. C HILDRESS und T. L IN: Thermally assisted decay of pinning in polycristalline exchange biased systems. Journal of applied Physics, 89(11):6579–6584, 2001. [Cun80] C UNZ G MB H & C O . KG: Betriebs– und Wartungshandbuch Digital Gaussmeter Model 615, 1980. [DDT+ 01] D IMOPOULOS , T., V. DA C OSTA, C. T IUSAN, K. O UNADJELA und H. A. M. VAN DEN B ERG : Local investigation of thin insulating barriers incorporated in magnetic tunnel junctions. Journal of applied Physics, 89(11), Juni 2001. [DK99] D EVASAHAYAM , A. J. und M. H. K RYDER: The dependence of the antiferromagnet/ferromagnet blocking temperature on antiferromagnet thickness and deposition conditions. Journal of Applied Physics, 85(8):5519–5521, 1999. [Eic98] E ICHLER , S TEFAN: Untersuchungen zu leerstellenartigen Kristalldefekten nach Ionenimplantation in Halbleitern. Doktorarbeit, Martin-Luther-Universität HalleWittenberg, 1998. 71 Literaturverzeichnis [Eng00] E NGEL , D IETER: Lateral strukturierte Änderung magnetischer Eigenschaften von Exchange Bias–Schichtsystemen durch He–Ionenbeschuss und Elektronenstrahllithographie. Diplomarbeit, Universität Kaiserslautern, 2000. [FV99] F ERT, A. und C. VOUILLE: Magnetoresistance overview: AMR, GMR, TMR, CMR. In: Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, Band 2, Seiten D1.1 – D6.14. Forschungszentrum Jülich GmbH, Schriften des Forschungszentrum Jülich, 1999. Vorlesungsscript des 30. IFF–Ferienkurses. [Grü95] G RÜNBERG , P ETER: Riesenmagnetowiderstand in magnetischen Schichtstrukturen. Physikalische Blätter, Seiten 1077–1081, November 1995. [GSP+ 86] G RÜNBERG , P ETER, R. S CHREIBER, Y. PANG, M. B. B RODSKY und H. S O WERS: Layered Magnetic Structures: Evidence for Antiferromagnetic Coupling of Fe Layers across Cr Interlayers. Physical Review Letters, 57:2442–2445, Juli 1986. [HB94] H EINRICH , P ROF. B RETISLAV und D R . J. A NTHONY C. B LAND: Ultrathin Magnetic Structures II, Measurement Techniques and Novel Magnetic Properties. Springer Verlag, 1994. [HGMD00] H AN , D EHUA, Z HENG G AO, S INING M AO und J UREN D ING: Magnetic and thermal relaxation in (NiFe/CoFe)/PtMn and NiFe/NiMn bi-layers for spin valve heads. Journal of Applied Physics, 87(9):6424–6426, 2000. [HIa] H ITACHI und IBM: About us - Hitachi and IBM storage technology milestones. http://www.hgst.com/about/milestones.html#2001. [HIb] H ITACHI und IBM: Hitachi Hard Disk Drives. http://www.hgst.com/hdd/support/dk/3/32ej14spec.html. [IBM03] IBM: IBM, Infineon Develop Most Advanced MRAM Technology to Date. http://www.research.ibm.com/resources/news/20030610_ mram.shtml, Juli 2003. Integration of magnetic memory components into a high-performance logic base, VLSI–Symposium, Kyoto Japan. [Kit99] K ITTEL , C HARLES: Einführung in die Festkörperphysik. Oldenbourg Verlag, 1999. [Kiw01] K IWI , M IGUEL: Exchange bias theory. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 234:584–595, 2001. [Köh02] K ÖHLER , M ARTIN: Antiferromagnetisches α − Fe2 O3 als Pinning–Schicht für Spin–Valve Systeme. Diplomarbeit, Universität Kassel, 2002. [KR95] K IENEL , G ERHARD und K LAUS RÖLL (Herausgeber): Vakuum–Beschichtung 2, Verfahren und Anlagen. VDI–Verlag, 1995. 72 Literaturverzeichnis [Loc99] L OCH , C HRISTIAN: Struktur und thermische Stabilität von Spin–Valve Systemen. Doktorarbeit, Universität Kassel, 1999. [Mal87] M ALOZEMOFF , A. P.: Random–field model of exchange anisotropy at rough ferromagnetic–antiferromagnetic interfaces. Physical Review B, 35(7):3679– 3682, März 1987. [Mat91] M ATHON , J.: Exchange interactions and Giant magnetoresistance in magnetic multilayers. Contemporary Physics, 32(3):143–156, 1991. [MB56] M EIKELJOHN , W. H. und C. P. B EAN: New magnetic anisotropy. Physcal Review, Seiten 1413–1414, 1956. [MB57] M EIKELJOHN , W. H. und C. P. B EAN: New magnetic anisotropy. Physcal Review, Seiten 904–913, 1957. [Mei62] M EIKELJOHN , W. H.: Exchange anisotropy – a review. Journal of Applied Physics, 33(3):1328–1335, 1962. [Men97] M ENGEL , S TEFAN: Technologieanalyse Magnetismus, Band 2 der Reihe Technologiefrüherkennung. VDI–Technologiezentrum Physikalische Technologien, 1997. [Mer99] M ERTIG , I.: Theorie des Magnetowiderstandes. In: Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, Band 2, Seiten D2.1 – D2.30. Forschungszentrum Jülich GmbH, Schriften des Forschungszentrum Jülich, 1999. Vorlesungsscript des 30. IFF–Ferienkurses. [Mil00] M ILTÉNY, P ETER: Mikroskopischer Ursprung der Austauschkopplung an ferromagnetischen/antiferromagnetischen Grenzflächen. Doktorarbeit, RWTH Aachen, März 2000. [Mot64] M OTT, N. F.: Electrons in Transition Metals. Advances in Physics, 13:325–422, 1964. [MSBK87] M AURI , D., H. C. S IEGMANN, P. S. BAGUS und E. K AY: Simple model for thin ferromagnetic films exchange coupled to ab antiferromagnetic substrate. Journal of Applied Physics, 62(7):3047–3049, 1987. [NML+ 99] N OGUÉS , J., T. J. M ORAN, D. L EDERMAN, I VAN K. S CHULLER und K. V. R AO: Role of interfacial structure on exchange-biased FeF2 − Fe. Physical Review B, 59:6984–6993, 1999. [NS98] N OGUÉS , J. und I VAN K. S CHULLER: Exchange bias. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 192:203–232, 1998. [Pae99] PAETZOLD , A NDREAS: Stabilität der antiferromagnetischen Kopplung in dünnen NiO/NiFe–Doppelschichten. Diplomarbeit, Universität Kassel, 1999. 73 Literaturverzeichnis [Pae02] PAETZOLD , A NDREAS: Thermische Stabilität und Modifizierung der magnetischen Austauschanisotropie in Schichtsystemen. Doktorarbeit, Universität Kassel, 2002. [Pri86] P RINCETON A PPLIED R ESEARCH C ORP: Models 5207 & 5208 lock–in amplifiers instruction manual, 1986. [Ram97] R AMIREZ , A. P.: Collossal magnetoresistance. Physics of Condensed Matter, 9:8171–8199, 1997. [Rys78] RYSSEL , D R .–I NG . H EINER: Ionenimplantation. B. G. Teubner, 1978. [SPB+ 94] S CHAD , R., C. D. P OTTER, P. B ELIËN, G. V ERBANCK, V. V. M OSHCHALKOV und Y. B RUYNSERAEDE: Giant magnetoresistance in Fe/Cr superlattices with very thin Fe layers. Applied Physics Letter, 64:3500–3502, April 1994. [SR99a] S TILES , M. D. und R. D.M C M ICHAEL: Model for exchange bias in polycrystalline ferromagnet–antiferromagnet bilayers. Physical Review B, 59(5):3722– 3733, 1999. [SR99b] S TILES , M. D. und R. D.M C M ICHAEL: Temperature dependence of exchange bias in polycristalline ferromagnet–antiferromagnet bilayers. Physical Review B, 60(18):12950–12956, 1999. [Sta00] S TAMPS , R. L.: Mechanism for exchange bias. J. Phys. D: Apll. Phys, 33:R247– R268, 2000. [TB00] T HOMPSON , D. A. und J. S. B EST: The future of magnetic data storage technology. IBM J. Res. Develop., 44(4):311–322, Mai 2000. [Tho75] T HOMPSON , D.: Thin film magnetoresistors in memory, storage and related applications. IEEE transactions on Magnetics, 11:1039–1049, 1975. [TT02] TAKAHASHI , M IGAKU und M ASAKIYO T SUNODA: Magnetic anisotropy of antiferromagnet and its role on the exchange bias in ferromagnetic/antiferromagnetic bilayers. Journal of Physics D: Applied Physics, 35:2365–2376, 2002. [Uni] U NIVERSITÄT ROSTOCK: Physik 2000 – Präparation von dünnen Schichten und Charakterisierung mit Hilfe der Röntgenreflexion. http://emil.informatik.unirostock.de/englisch/projekte/Physik2000/ExperimentI/p2000/index.php? [WB99] W ECKER , J. und J. BANGERT: Nichtflüchtige Datenspeicherung mit magnetischen Tunnelelementen: Das Magnetic Random Access Memory (MRAM). In: Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, Band 2, Seiten D6.1 – D6.17. Forschungszentrum Jülich GmbH, Schriften des Forschungszentrum Jülich, 1999. Vorlesungsscript des 30. IFF–Ferienkurses. 74 A. Zeichnungen Elektroden Elektroden 7 20 2,5 6 7 2 5 2 Abst. je 2,5 12 11 17 Einkerbung für den Probenhalter Abbildung A.1.: Zwei Seiten Ansicht des GMR–Messkopfes. Alle Maßangaben in mm. 75 A. Zeichnungen 15,5 12 8,5 6,5 42 4 36 3 2 9 76 21 18 13 4 mm Durchmesser M4 Gewinde M2 Gewinde Abbildung A.2.: Schematische Zeichnung des Probenhalters. Alle Maßgaben in mm. Danksagung Ich möchte mich an dieser Stelle bei den vielen Personen bedanken, die direkt oder indirekt am gelingen dieser Diplomarbeit beteiligt waren und ohne deren Hilfe ich diese Arbeit nicht in dieser Form hätte fertig stellen können. Mein ganz besonderer Dank gilt: • Herrn Prof. Dr. Klaus Röll für die interessante Aufgabenstellung, für die hilfreichen „Tipps und Tricks“ beim erstellen dieser Arbeit und für sein immer offenes Ohr für Fragen. . . • Herrn Dr. Andreas Paetzold für das teilhaben an seinem reichen Wissensschatz zum Themengebiet dieser Arbeit und seiner Geduld meinen Fragen gegenüber. . . • Herrn Lars Martin für seine Hilfe bei Problemen mit TestPoint und in Computerfragen überhaupt, sowie seinen „Scharfen“ Blick beim Korrekturlesen dieser Arbeit. . . • Herrn Karl–Heinz Otto für die Hilfe bei „Formfragen“ zu den Technischen Zeichnungen. . . • Frau Alexandra Schindler für die vielen bestrahlten Proben und zahlreichen Messungen die zum Teil Eingang in diese Arbeit fanden. . . • Dieter Engel für die Unterstützung im Zusammenhang mit den Ionenimplantations– Experimenten. . . • Herrn Dr. Klaus Thoma für seinen „Scharfen“ Blick beim Korrekturlesen dieser Arbeit. . . • Allen Mitarbeitern bzw. ehemaligen Mitarbeitern der Arbeitsgruppe Experimentalphysik IV – Struktur, elektrische und magnetische Eigenschaften Dünner Schichten. Für ihre Unterstützung in allen „Lebenslagen“. . . • Allen Gästen der Arbeitsgruppe für viele interessante Gespräche und den β –Test der Software. . . • Meiner Freundin Ute für die Geduld meinem Zeitplan gegenüber. . . • Und natürlich meiner Familie, die mich durch ihre Unterstützung in die Lage versetzten hier in Kassel Physik zu studieren. 77