1.1 2-Chlor-2-methylbutan aus 2-Methyl-2
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1.1 2-Chlor-2-methylbutan aus 2-Methyl-2-butanol und konzentrierter Salzsäure H3C OH H3C CH3 + Cl H3C HCl CH3 H3C + H2O Zeitbedarf: 1 – 2 d Apparatur, Geräte 50-ml-Erlenmeyer-Kolben, 100-ml-Erlenmeyer-Kolben, Kolben, Apparatur zur Destillation bei Normaldruck Ausgangsverbindungen, Reagenzien, Lösungsmittel 2-Methyl-2-butanol 22.0 ml (0.20 mol) (= tert-Amylalkohol) Signalwort konz. Salzsäure Gefahr 50.0 ml (0.60 mol) Gefahr Alte Kennzeichnung: Ausgangsverbindungen, Reagenzien, Lösungsmittel 2-Methyl-2-butanol 22.0 ml (0.20 mol) F, Xn (= tert-Amylalkohol) konz. Salzsäure 50.0 ml (0.60 mol) C 250-ml-Scheidetrichter, 100-ml- Hazard Statements H225, H332, H335, H315 Precautionary Statements P210, P302 + P352 H290, H314, H335 P260, P280, P301 + P330 + P331, P303 + P361 + P353, P305 + P351 + P338, P310 R-Sätze 11-20 S-Sätze 9-16-24/25 34-37 26-36/37/39-45 Arbeitsvorschrift In den 50-ml-Erlenmeyer-Kolben gibt man 2-Methyl-2-butanol und kühlt ihn im Eisbad auf 0 – 5 °C. In dem 100-ml-Erlenmeyer-Kolben kühlt man konz. Salzsäure ebenfalls auf 0 – 5 °C und gibt den Inhalt der Erlenmeyer-Kolben vorsichtig in den Scheidetrichter. Es bilden sich zwei Phasen. Anschließend schüttelt man 10 min kräftig*) (mehrmaliger Druckausgleich!) und lässt zur Phasentrennung 15 min stehen. Man trennt die (untere) wässrige Phase ab und verwirft sie. Die organischen Phase überführt man in einen Erlenmeyer-Kolben, gibt Kaliumcarbonat (ca. 4 - 5 g) zu bis die Lösung nur noch leicht sauer ist (pH 6; mit pH-Papier überprüfen!) und lässt sie unter gelegentlichem Umschütteln ca. 1 h stehen. Man dekantiert die organische Phase durch einen Trichter mit Filter vom Kaliumcarbonat in einen 100-ml-Kolben und destilliert das Produkt bei Normaldruck fraktionierend in kleine tarierte Kolben. Protokollieren Sie den Destillationsverlauf. Man erhält *) Wird nicht intensiv genug geschüttelt, so führt dies zu einer deutlich schlechteren Ausbeute eine farblose Flüssigkeit (55 – 65 %, Sdp. 83 – 85 °C, nD20 1.4055, Gefahrensymbol F, R-Satz 11, S-Sätze 9-16-29).
