Praktikum Transmissions-Elektronenmikoskopie

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Praktikum Transmissions-Elektronenmikoskopie
Praktikum zur Vorlesung Mikroskopie
Zeitraum: 28.3.2011 bis 9.04.2011, jeweils 9.00 bis ca. 18 Uhr
Ort: Institut für Mikrostrukturanalyse, BH 248 und BH 130
Leitung: Dr. Thomas Link,
Terminplan
Tag 1 + 2
Justieren und Bedienen des TEM Philips CM30
Justieren des Beleuchtungsstrahlengangs. Hohlstrahl-Betrieb.
Justieren des Abbildungsstrahlengangs.
Abbildung von Fresnel-Säumen an Lochrändern:
• Einfluß der Fokussierung: Überfokussiert, fokussiert, unterfokussiert
• Einfluß der Objektiv-Aperturblende
• Einfluß der Kondensorblende
• Einfluß des Astigmatismus
• Bild-Artefakte durch Astigmatismus
Präparat: Kohlefilm mit Latexkugeln, schrägbedampft mit Gold
Tag 3
Bestimmung der Kamerakonstanten λ • L
Definierte Einstellung einer Kameralänge
Aufnahme von Debye-Scherrer-Ringen
• Einsatz der Bildfeld-Blende: Selected Area Diffraction
• Veränderung von spotsize, gun bias, brightness, filament current
• Translation und Rotation der Probe
Präparat: Eichnetz mit 2160 Strichen/mm, Gold-bedampft
Tag 4
Bestimmung von Verdrehwinkeln
Qualitative Bestimmung der Verdrehwinkel zwischen Laborkoordinatensystem
und Kristallkoordinatensystem im Imagemode und Diffractionmode.
• Auswanderung des Bildes bei Lanzettenverschiebung für eine definierte Vergrößerung
• Auswanderung des Beugungsbildes bei Lanzettenrotation für eine bestimmte Kameralänge
• Drehung des Bildes in Abhängigkeit von der Vergrößerung
Quantitative Bestimmung des Verdrehwinkels zwischen Bild und Beugungsbild.
• Beugungsbild eines Molybdänoxidkristalles
• Bilder dieses Kristalls für verschiedeneVergrößerungen
Präparat: Molybdänoxid
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Tag 5
Einstellung definierter Zonenachsen und Reflexe
Einführung in Funktion und Bedienung der Doppelkipp-Lanzette.
Aufgaben:
• Exakte Einstellung von Zonenachsen: Vielstrahlfall, Laue-Fall
• Exakte Einstellung von definierten Reflexen: Bragg-Fall
r
• Einstellung einer exakten Abweichung s : Kikuchi-Linien
• Aufnahme und konsistente Indizierung von mindestens drei Zonenachsen
• Überprüfung der Indizierung der Zonenachsen mittels der beiden Kippwinkel und dem
Wulffschen Netz
Präparat: Zweiphasige Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4, standardwärmebehandelt
Tag 6
Verschiedene Abbildungsmethoden
• Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung
• Abbildung mit dem Überstrukturreflex
• Weak-Beam-Abbildung
Präparat: SRR 99
Tag 7
Versetzungsanalyse
Bestimmung von Linienvektor und Burgers-Vektor aus Kipp-Serien:
• Aufsuchen eines Versetzungsknotens
• Skizzieren der Probenstelle
• Aufnahme des Versetzungsknotens an mindestens drei Zonenachsen in mindestes jeweils
zwei Reflexen
• Bestimmung der Burgers-Vektoren aus der Auslöschungsregel
• Überprüfung der Konsistenz der drei Burgers-Vektoren des Knotens aus der Knotenregel
• Bestimmung der Linienvektoren aus den Projektionen
• Bestimmung des Versetzungstyps
Präparat: Zweiphasige Nickelbasis-Superlegierung SRR 99, überaltert
oder CMSX-4, kriechverformt bei 1050°C
Tag 8
Stapelfehleranalyse
• Bestimung des SF-Typs aus dynamischen Kontrasten
• Bestimmung der SF-Ebene
v
• Abbildung der SF mit unterschiedlichem Abweichungsvektor s
r
• Veränderung der Extinktionslänge in Abhängigkeit von s
Präparat: SRR 99-Zugprobe (T = 1035 K, ε = 10- 41/s, ε = 1.4%)
Tag 9+10
Nachbesprechung
Besprechung der Auswertung, Nachmessungen
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Vakuumsystem des TEM CM30
Quelle: CM30-Handbuch
PVP: prevacuum pump
BUF: Buffer
ODP: oil diffusion pump
IGP: ion getter pump
CAM: Camera
COL: column
V: valve
P: pressure
P1 und P2 werden mit einem Pirani-Messgerät gemessen, P3 mit einem Penning-Messgerät,
Der Druck am IGP durch den Strom des IGP
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Pumpen
Das Vorvakuum von 10−3 Torr wird durch Drehschieber-Pumpen erzeugt,
das Hochvakuum (10−7 − 10−8 Torr) durch Diffusionspumpen.
In der Säule wird das Vakuum noch weiter verbessert durch die Ionengetterpumpe und eine
Kühlfalle.
Die Kühlfalle ist eine Kupferstange die von außen mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird und
welche bis unmittelbar vor die TEM-Probe reicht. Dadurch werden in der Probenumgebung
Restgasatome ausgefroren.
Diffusionspumpe
Drehschieberpumpe
Ionengetterpumpe
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Die Elektronenkanone: Bau und Funktion
Oben: Gun montiert. 3 ist ein Justierwerkzeug
Unten. Gun demontiert. 5 ist ein Wolfram filament, 10 die Wehnelt-Blende. 15-18 dienen zur
Demontage.
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Schaltung des Triodensystems Kathode, Wehnelt-Zylinder und Anode.
Verlauf der Äquipotentialflächen in der Elektronenkanone.
Abkürzungen: E F = Filament Voltage, E B = Gun Bias Voltage, E H = High Voltage
Quelle: Jeol-Handbuch
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Das Doppelkondensor-System
Die Verkleinerung des Cross-over in der Wehneltblende erfolgt durch die erste Kondensorlinse C I. Die zweite Kondensorlinse C II bildet das verkleinerte Cross-over-Bild auf die Probe
ab. Durch Variation der C II-Erregung wird die Bildschirmhelligkeit verändert. Sie ist maximal im Fokus. Durch Defokussieren von C II wird die Beleuchtungsapertur αi verringert und
damit die räumliche Kohärenz verbessert.
Achtung: Diese Helligkeitsveränderung wird häufig auf Englisch als ‘brightness’Veränderung bezeichnet. Damit ist aber nicht der Richtstrahlwert gemeint.
Durch zwei Linsen läßt sich zweierlei erreichen, was durch nur eine Linse nicht möglich wäre:
• Für jede Verkleinerung kann das Quellenbild in die Probenebene projiziert werden.
• Die Beleuchtungsapertur (CII-Apertur) kann auch bei starker CI-Erregung klein gewählt
werden.
Die folgenden Abbildungen zeigen den Strahlengang im Doppelkondensor bei unterschiedlicher CII-Erregung und die resultierenden Strahlwerte.
Verkleinertes Bild
des Crossover
Bildebene
Bildebene
Bildebene
a, b, c: Zusammenhang zwischen Beleuchtungsapertur αi und Fokussierung von C II.
αi ist der Öffnungswinkel, unter dem das Bild der Quelle von einem Objektpunkt auf der
optischen Achse gesehen wird. In fokussiertem Zustand ist αi gleich der C II-Apertur.
d: Arbeitsweise des Doppelkondensorsystems: Quellenverkleinerung durch C I und Fokussierung des verkleinerten Crossovers auf die Probe durch C II.
(Die gestrichelten Linien sind Strahlen i. S. der geometrischen Optik, die durchgezogenen
Linien die Berandung des Stahlenbündels, welches durch die Blende gelassen wird.)
(Reimer Fig. 4.12)
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Die Auswirkung der CII Erregung auf die Strahlparameter zeigt die Grafik unten.
Abhängigkeit des Durchmessers ds der beleuchteten Fläche, der Stromdichte js und der Beleuchtungsapertur αi in der Probenebene von der C II-Erregung IC. Kurvenparameter ist die
C II- Blendengröße. Man sieht: Die Brightness β = js /π α i 2 ist eine Quellen-Konstante.
(Reimer Fig.: 4.13)
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Das Grundmenü am CM30 Bildschirm
Rset Defoc
Das CM30 ist Menü-gesteuert. Die mittlereSpalte gibt die aktuellen Betriebsparameter an.
Im vorliegenden Beispiel: D für diffraction mode mit Kameralänge 310mm, HT für high tension 300 kV, Beleuchtungsspot Größe 3, defocus 110nm, Empfindlichkeit des Focus 3. Darunter Angaben für die Aufnahme mittels Photoplatten.
Die Bildaufnahme über Digitalkamera wird über einen externen Rechner gesteuert.
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Das Alignment des Mikroskops
Für das alignment steht als eine Möglichkeit eine procedure zur Verfügung (linke Spalte).
Hier wird Ihnen Schritt für Schritt über Bildschirmtexte gesagt, welchen Effekt Sie über die
Betätigung welcher Knöpfe einstellen sollen. Damit ist es möglich, nahezu ohne Vorkenntnisse sämtliche Justagen durchzuführen. Diese Prozedur empfiehlt sich, falls das Gerät völlig
dejustiert ist. Das ist zeitaufwendig und die Ausnahme.
Die Regel ist die direct Justage (rechte Spalte). Sie erfordert das Verständnis, was die einzelnen Justagen bedeuten.
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Mechanisch justierbare Teile am CM30
Das Bild ist ein Foto der CM30 Säule auf Höhe der Objektivlinse.
1: CII Apertur
2: Objektiv Aperturblende
3: Bildfeldblende
4: Probengoniometer
5: Lanzette
6: Probenhöheneinstellung
1
4
5
2
3
6
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Optimierung von gun-align-shift
Wegen der Parallelverschiebung der optischen Achsen von Gun und Kondensorsystem wandern die Leuchtflecke bei Veränderung der Kondensorerregung aus. Der kleinste Leuchtfleck
liegt der optische Achse des Kondensors am nächsten. Darum wird dieser als erste Näherung
für die optische Achse des Kondensors verwendet und mit condensor align-shift auf die optische Achse des abbildenden Systems gebracht. Die Abweichung des Leuchtflecks bei anschließender Umschaltung auf Spotsize 1 ( geringe Condensor I-Erregung) vom Mittelpunkt
wird jetzt durch Verschieben der optischen Achse der Gun verringert. (Gun align shift) Mit
dieser verbesserten Gun-Positionierung wird erneut die Condensor-Erregung erhöht und nun
wiederum mit condensor-align-shift der kleine Spot näher zur optischen Achse des abbildenden Systems gebracht usw.
Filament
Wehnelt-Blende
Anode
Cross-over
Optische Achse Strahlerzeugungssystem
Gun align shift
Optische Achse
Doppelkondensor
Condensor I
Spot 4
Spot 1
Condensor II
Condensor align shift
Proben-Ebene
Spot 1
Spot 4
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Optimierung von gun-tilt und Kondensorblende
Gun tilt wird im Hohlstrahlbetrieb eingestellt. Hierzu wird das filament unterheizt, bis die
Kathodenspitze sichtbar wird. Dann wird Gun tilt solange verändert, bis das Bild optimal rotationssymmetisch ist. Danach wird die filament Heizung wieder bis zur Sättigung hochgedreht.
Die Kondensorblende wird justiert, indem man den CII-Strom wobbelt (manuell oder elektronisch) und die Auswanderung des Leuchtflecks (nicht des Bildes) minimiert.
Hohlstrahl
Gun tilt schlecht eingestellt.
Hohlstrahl
Gun tilt optimiert
Vollstrahl
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Justierung des Drehzentrums
Bei dieser Justierung wird die optische Achse des Beleuchtungssystems mittels der condensor
align tilt Spulen auf die optische Achse des Objektivs gekippt. Die folgende Grafik erklärt die
Bildauswanderung, welche bei nicht justiertem Drehzentrum bei Veränderung des Objektivstroms (Focus) auftritt.
Condensor
align tilt
Optische Achse Kondensor
A
B
C
D
Objekt
Objektiv
Fokus
under focussed
Optische Achse Objektiv
Bildebene
D’
D’’
C’=C’’
Drehzentrum
B’’
B’
A’’
A’
Optische Achse=
Schirmmittelpunkt
Der von C ausgehende Zentralstrahl behält seine Position im Bild bei, d.h. er definiert das
Drehzentrum.
Der auf der optischen Achse liegende Punkt B wird nach B’ in die Bildebene auf die optische
Achse abgebildet.
Bei einer Unterfokussierung bewegen sich die Punkte D’ nach D’’, B’ nach B’’, A’ nach A’’,
d.h. alle in Richtung C’=C’’. Das Bild wird also kleiner und unscharf.
Bei Überfokussierung wird das Bild größer und unscharf.
Diesen Radialbewegungen sind Tangentialbewegungen aufgrund der veränderten magnetischen Bilddrehung überlagert.
Zum Alignment wird der Objektivstrom periodisch variiert. (wobbeln). Dann wird mittels
Condensor align tilt der Beleuchtungsstrahlengang so lange gekippt, bis das Drehzentrum mit
dem Schirmmittelpunkt übereinstimmt.
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Justierung der Probe in der Mikroskopsäule: Höhenjustierung
Die Höhenjustierung dient dazu, daß der auf der Bildschirmmitte befindliche Probenbereich
bei
einer Rotation um die Lanzettenachse nicht auswandert.
Der Grund für die Auswanderung ist, daß sich die Probenstelle nicht auf der Drehachse der
Lanzette befindet.
Die Drehachse ist definiert durch die Achse der Drehbuchse, in welche die Lanzette gesteckt
wird. Diese Achse ist nicht identisch mit der Längsachse der Lanzette.
Die Drehbuchsenachse schneidet die optische Achse (=Achse des Objektivpolschuhs) in einem Punkt. Dieser Punkt ist also mechanisch wohldefiniert. Er spielt als Pivot point für condensor align tilt (siehe TEM I Skript) und in modernen Mikroskopen als Konvergenzzentrum
bei konvergentem Strahlengang ( nanoprobe mode, siehe TEM I Skript) eine wichtige Rolle.
Aufgabe der x,- y- und z-Justierung ist es, die interessierende Probenstelle auf diesen Punkt
zu verschieben. Man erreicht das, indem man die Lanzetten-Halterung, die im Mittelpunkt der
Buchse beweglich gelagert ist, in x-, y und z-Richtung verschiebt.
Die z-Justierung ist erfolgreich abgeschlossen, wenn ein auf der optischen Achse befindlicher
Bildbereich bei einer Rotation in der Buchse nicht auswandert.
Die x-y-Verschiebung bringt die interessierende Probenstelle auf die optische Achse, die
z-Verschiebung hebt die Probenstelle in dem Schnittpunkt mit der Drehachse.
z
z
x
y
x
y
Probentöpfe
Bewegung der Lanzette in der Buchse
Z-Justierknopf
Lanzette
z
Buchse
Optische Achse Objektiv
pivot point
x
Drehachse Buchse
y
z
Bewegung der Pro- y
benstelle in den pivot
point
x
Interessierende
Probenstelle
TEM-Folie mit Loch
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Pivot point Justierung
Die Probenbeleuchtung darf bei Strahlkippung nicht auswandern. Dazu muß der Drehpunkt
der Strahlkippung auf der Probenmitte liegen. Die Justage erfolgt durch Einschalten eines
condensor tilt Wobblers. Die Auswanderung wird mittels der Multifunction x y Knöpfe minimiert.
condensor align
tilt
pivot point
Strahl
Probe
Auswandern des
Leuchtflecks
Strahlauswanderung bei Strahlkippung und
dejustiertem pivot point
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Fresnel Säume: Schattenzone einer Halbebene:
Fresnelsche Beugungserscheinungen treten im Nahfeld des beugenden Objekts auf. Nahfeld
bedeutet, daß der Abstand des Beobachtungspunkts vom Objekt nicht viel größer ist als das
Beobachtungsfeld auf dem Objekt. Dann können die auslaufenden Wellen nicht wie in der
Frauenhoferschen Näherung durch ebene Wellen approximiert werden, sondern man muß die
Interferenz von Kugelwellen, die von verschiedenen Streuzentren ausgehen, betrachten.
In den folgenden Grafiken ist der Schattenbereich einer Kante in strahlenoptischer Näherung,
wellenoptisch bei paralleler Beleuchtung und wellenoptisch bei nicht paralleler Beleuchtung
dargestellt.
I
Strahlenoptische Näherung.
Scharfer Schattenbereich
x
Wellenoptische Behandlung,
parallele Beleuchtung.
Intensitätsoszillation im hellen Randbereich. Leichte Überstrahlung in den
Schattenbereich.
Wellenoptische Behandlung,
nichtparallele Beleuchtung.
Bei nichtparalleler Beleuchtung des
Randes überlagern sich die Interferenzmuster, verschoben um die Verschiebung
des Kernschattenbereichs. Das Resultat
ist ein verschwommenes Fresnel-Muster
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Fresnelsäume: Abhängigkeit vonder Objektiverregung
Gemäß der Intensitätsverteilung I(x) gehen vom Blendenrand Strahlen unterschiedlicher Intensität aus.
Strahl 1 hat eine hohe Intensität (‘hell’), Strahl 2 eine
geringe Intensität (‘dunkel’). Die beiden Strahlen werden für die folgende strahlenoptische Konstruktion
der Abbildung des Blendenrandes verwendet.
I
1
2
3
4
x
Fokussiert:
Die Strahlen 1 und 2 schneiden sich in der
Bildebene. Der Lochrand ist scharf abgebildet
Überfokussiert:
Die Strahlen 1 und 2 schneiden sich vor
der Bildebene. In der Bildebene ist der
Lochrand dunkel eingesäumt.
Unterfokussiert:
Die Strahlen 1 und 2 schneiden sich nach
der Bildebene. In der Bildebene ist der
Lochrand hell eingesäumt.
Lochrand
Focussed
Bildebene
1
f
2
Over Focussed
1
2
f
Under Focussed
1
2
f
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Fresnel-Säume: Beobachtung im Elektronen-Mikroskop
Bei der Beleuchtung eines nicht elektronenstrahldurchlässigen Objekts mit einem Objektradius kleiner als der Strahlradius mit einer räumlich kohärenten Welle entstehen an den Objekträndern auf Grund von Interferenz Intensitätsoszillationen im hellen Bereich. Man nennt diese
Kontur-parallelen Streifenmuster Fresnel-Ringe. Sie sind optimal sichtbar bei:
• Guter räumlicher Kohärenz (kleine CII-Blende)
• Paralleler Beleuchtung (Unterfokussieren von CII)
Die Abbildung unten wurde mit einer Feldemissionskathode gemacht und zeigt die im Vergleich zu einer Glühkathode extrem gute Kohärenz der Quelle Im Jeol 200C sind günstigenfalls drei Fresnel-Ringe zu sehen.
Diese Intensitäts-oszillationen werden sichtbar bei Über- oder Unter-fokussieren des Bildes
des beugenden Objekts.
Fresnel-Fringes an einem Loch in einer Kohlefolie. TEM mit Feldemmissionskathode.
(Reimer, TEM, Fig. 3.10)
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Schritte des Alignments des TEM CM30
Beleuchtungsstrahlengang
1
Gun align tilt
2
C II-Blende
3
4
CondensorStigmator
Gun align shift
5
CII-Blende
6
Kontrolle
Bei eingefahrener Condensor II-Blende Filament reduzieren bis
zum Hohlstrahlbetrieb. Optimieren mittels gun align tilt auf konzentrische Intensitätsverteilung.
Mechanisches Verschieben der C II-Blende, bis das Hohlstrahlbild
bei Variation an Brightness (C II-Strom) konzentrisch zur optischen Achse größer und kleiner wird (‘Atmen’)
Möglichst strukturreiches, rotationssymmetrisches Bild des Hohlstrahls mit dem Condensor-Stigmator einstellen.
Filament gesättigt, Spotsize verringern (C I-Erregung erhöhen),
von 1(großer Spot) nach z.B. 10 (kleiner Spot) dabei Spot zentrieren mit Condensor shift. Danach Spotsize erhöhen von 10 nach 1,
dabei Spot zentrieren mit Gun align shift.
Wobbeln des CII-Stroms. Minimieren der Auswanderung des
Leuchtflecks durch x-y-Verschiebung der CII-Blende
Leuchtfleck atmet um die optische Achse bei Variation von Brightness. Leuchtfleck bleibt zentriert bei Variation der Spotsize.
Abbildungsstrahlengang
7
8
9
Probe einfahren
Focus
Probenhöhe
10
Condensor align
tilt
11
Pivot point
12
ObjektivStigmator
Probe mittels Lanzette einschleusen
Bild scharf stellen mit Focus (Objektivstrom)
Drehen der Lanzette. Minimieren des Auswanderns von Bildstrukturen auf der optischen Achse durch Drehknopf an der Lanzettenschleuse
Markante Probenstelle auf optische Achse bringen. Wobbeln des
Objektivstroms. Minimieren der Bildauswanderung durch Condensor align tilt („Drehzentrum“)
Automatisches Hin-und herkippen des Beleuchtungsstrahls um den
pivot point (siehe S.15). Bei Dejustage entartet der Punkt zu einer
Linie.
Vergrößerung um 100k. Beugungssaum am defokussierten Lochrand eines Alignmentpräparates durch Variation des ObjektivStigmators überall gleich breit einstellen.
Bei einem beliebigen Präparat die amorphe Kontamination des
Lochrandes verwenden >> scharf stellen.