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Analyse mit Ionenstrahlen
- Grundlagen der Analytik
- Elementanalyse mit Ionenstrahlen
- PIXE (Particle Induced X-Ray Emission)
- Strahlenschädigung
- SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry)
- Elementanalyse mittels elastischer Streuung:
- RBS (Rutherford BackScattering)
- ERD (Elastic Recoil Detection)
- NRA (Nuklear Reaction Analysis)
- Proton-Proton-Streuung: Wasserstoffnachweis
- Tiefenauflösung
- Strukturanalyse: Channeling
Günther Dollinger
1
ERD (Elastic Recoil Detection)
170 MeV 127I
 10°
Z, M, E-Analyse für
H, ....., Ga
5°-20°

Leichte Projektile (He, N, Ne, Ar): Viel RBS-gestreute im
Vergleich zu ERD-Ereignissen: Folie vor Detektor: Reichweite
der leichten Teilchen größer
Alternativ: Schwere Ionen: sin f> M2 /M1 :
keine gestreuten Projektile
Günther Dollinger
2
2) Rutherford Streuung
 d 


 d lab
 Z1Z 2 e 2 M 1  M 2  
 e 2 Z1 M 1 
1
f
 


 


3
 4 2 E  cos 3  


4

M
E
cos

0
2 1
0
1



f 
2
 V1, Lab 
1 

2
E
P 

2
2
2
 V

V


1, Lab
1  1, Lab  
 


E P  2 E P cos   


2
Korrektur für elektronische
Abschirmung der Coulombpotentiale
=> Konzentrationen quantitativ
=> gleiche Sensitivität für alle leichten Elemente
3) Z,M Analyse ohne Mehrdeutigkeiten
4) Energieanalyse => Tiefenprofil
Günther Dollinger
3
DE-E Spektrum: ZrO2/Al2O3 auf Si (from IMEC)
roughing pump
aperture
foil 2
position
2 sensitive
1015 at/cm
Al: (3.5 ± 0.2) ×
 220M3
 0.83Frisch
nmgridAl
foil 1
D

anode
O: (19.8 ± 0.4) ×
H: (5.4 ± 0.1) ×
E
PIN-silicon diode
gas outlet
1015 at/cm2
30
energy loss DE [ MeV ]
gas2outlet
Zr: (6.1 ± 0.2) × 1015 at/cm
cathode
 2.2 nm Zr02
25
20
energy loss [ keV ]
I, 170 MeV
400
H
350
Zr
300
250
I (¬Zr)
200
150
100
50
0
0
0.5 1
1.5 2 2.5 3
3.5 4
energy [ MeV]
15
10
Si
1015 at/cm2
Al
5
C: (2.5 ± 0.3) × 1015 at/cm2
C
0
0
systematischer Fehler:
bis <
1 %
Günther Dollinger
20
40
O
60
80
100
120
energy DE + Eres [ MeV ]
4
ERD an 310 nm AlxGa1-xN Probe auf Al2O3
Günther Dollinger
5
Berechnung von Tiefenprofilen
Energiespektren für jedes Element separat ohne Mehrdeutigkeiten:
Direkte Berechnung von Tiefenprofilen möglich:
KONZERD (TU München)
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6
Gitterabstand versus Al-Konzentration
Elementkonzentration
mit 1 % relativer
Ganauigkeit
Günther Dollinger
7
TOF-E Massenanalyse
Z-Analyse nur für E2/M2 > 0.5 MeV/nukl,
Bei langsameren Ionen:
TOF-E Analyse: also Bestimmung von v und E => M2
Oder Ablenkung in magnetischem Feld
also p/q und E:
bis auf Ladungszustände Massenbestimmung eindeutig
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8
ERD mit „normaler“ Tiefenauflösung
- DE-E Methode
alle leichten bis mittelschweren Elemente
notwendig sind hohe Ioneneenergien (z.B. 170 MeV I)
=> Elementen-Trennung
Sensitivität 1 ppm, 1012 at/cm²
quantitativ, (relative Fehler 5% - 10%, 1% - 2% möglich)
begrenzt durch Strahlenschaden
Tiefenauflösung > 5 -10 nm
- TOF-E bei niedrigeren Energien
- Wie bekommt man Tiefenauflösung < 1 nm?
- niedrigere Ionenenergie (z.B. 40 MeV Au):
- Q3D Magnet-Spektrograph
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9
Q3D Magnet-Spektrograph
multipole
dipole 2
dipole 1
D = 14.3 msr
Strahlenschädigung!
- Multipol Element:
Korrektur des
kinematischen Gangs
1m
dipole 3

E2 
quadrupole
4 M 1M 2
2
E
cos
(f )
1
(M1  M 2 )2
target
focal plane
ionisation chamber
ion beam
Au 40 MeV
- Gesamt-Energieauflösung D/  5  104
=> Tiefenauflösung  1 nm
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10
4 mal DE
Z2 Bestimmung, redundant
Eges
Ort1
Günther Dollinger
Ort2
M2 Bestimmung
=> Tiefenprofil
Winkel
11
Kinematische Korrektur
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12
Tiefen-Mikroskopie
250
O
counts
200
3 nm
150
Vergrößerung
 108
100
50
40 MeV Au
0 -1 -0.5 0
0.5 1
1.5 2
2.5 3
3.5
energy shift DE/E [ % ]
0
10
20
30
40
position [cm]
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13
Unterschiedliche Elemente
50
Al
40
170 MeV I
30
20
yield [ arb. units ]
10
0
-0.5
300
0
0.5
1
1.5
250
2
H
200
40 Me V Au
150
100
50
0 -0.5
0
0.5
1
250
1.5
2
O
200
150
100
50
40 Me V Au
0 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2
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2.5 3
energy shift DE/E [ % ]
3.5
14
Tiefenprofile
Tiefenauflösung:
1 nm
80
an der Oberfläche
< 0.3 nm fwhm
O
Al
H
concentration [ at% ]
60
40
20
0
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-1
0
1
2
3
16
2
depth [ 10 at/cm ]
4
5
15
Grenzen der Tiefenauflösung
Energieauflösung bestimmt Tiefenauflösung
 dE1 1
dE 1 
 2
x
 dx sin  dx sin  
E2 x   k
dE2
 dE1

E 2  x  
1
1
dx
dx
x


 E1 sin 
E2
E2 sin  


E 2
2
Am Q3D:
E 2  x 
E2
2
 7 10  4
2
 E

 E
  E

2
2
2
 E det  E strahl  
Df 
 
Df   
Df x   Estraggle
 f
 strahl  f
  f

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16
Beiträge der Kleinwinkelstreuung
Kinematische Effekte:
Weglängeneffekt:
E
E
 2 tan ff
E
x  ctg

f
E
sin 
Ejektile

Projektil
x
1
f


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17
Beiträge zur Tiefenauflösung
Nach E. Szilagy, Depth code
Günther Dollinger
18
Monolagen Auflösung
Resolution of single atomic layers
1.
2.
3.
monolayer
1
I
c/c
60 MeV
127 23+
*2
002-layers of graphite
0
0
0.5
DE/E [%]
1.0
Charge state dependent stopping force
Depth dependent stopping force
Charge yields
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19
Bayes´sche Datenanalyse
Aus verrauschten Daten maximale
Information ziehen unter
Vorwissen:
40 MeV Au, Steuwinkel 15°, Einfallswinkel 7°
1 nm ( r = 2g/cm )
3
8
1) Maximum Likelihood:
bestmögliche, formfreie
Datenanpassung
5
ß Bayes
C Gehalt [ at% ]
Entfaltung
+
Konfidenzinterval
4
3
13
2) Apparatefunktion:
Bedingte Wahrscheinlichkeiten
6
Daten
+
Apparatefunktion
7
2
3) Entropiemethoden und Adaptive
Kernel Methoden:
Suchen nach der bestmöglichen
Datenanpassung mit der
geringsten Informationstiefe
(Oszillationen vermeiden).
Günther Dollinger
47 eV
1
0
-0.5
0
dx0
0.5
1
1.5
16
2
2.5
3
3.5
2
Tiefe [ 10 at/cm ]
4) Mit Monte Carlo Methoden wird
Fehlerintervall für die Verteilung bestimmt
20
Deposition of tetragonal amorphous carbon ta-C
C-ions ca. 100 eV
Subplantation
Thermal Spike
Relaxation
sp3-bonds formed
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21
Implantation niederenergetischer Ionen
Ionen-Energie 10 eV - 1 keV
Klassifizierung der WW:
- < 10-13 sec: Kollisionsphase
- < 10-11 sec: Thermalisierung
- > 10-11 sec: Relaxationen
Zerstäuben (Sputtern)
Rückstreuung
Implantation
Schichtwachstum (z.B. ta-C)
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22
Sp3-Content Versus Ion Energy
H. Hofsäß et al
2
sp
sp
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3
Anteil der sp3- Hybride [ % ]
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
200
400
600
800
1000
Depositionsenergie [ eV ]
23
ta-C Deposition
Range distributions of 13C, 22 eV - 692 eV in carbon
together with H. Hofsäß, C. Ronning et al, Uni Göttingen
mass separation
magnet
beam line
UHV chamber
Probe
deflector
einzel lens
(neutral
trap)
and
quadrupole lens
beam sweep
einzel lens
substrate
30 keV - U
deceleration stage
» 12nm C
12
d
Si
5 ´ 10 at/cm C
14
2 13
ion source
+ 30 keV
Günther Dollinger
24
13
C content [ at% ]
Range Profile 22 eV
20
data
deconvolution
TRIM96/2000
TRIM.SP
MD calculation
15
10
5
22 eV
0
-1
0
1
2
3
4
depth [ 1016at/cm2 ]
MD-Simulationen H.-U. Jäger, FZ Rossendorf
Trim.SP, W. Eckstein, IPP Garching
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25
Range profiles
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26
Momente der Reichweiteverteilungen
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27
Ultra Shallow contacts and Gate-Oxides
2012: 0.8 nm
Günther Dollinger
28
Leichte Elemente in Al2O3/SiON/c-Si
ERD
beste Tiefenauflösung
Strahlenschädigung:
40 MeV Au optimal
Günther Dollinger
29
ERD-Channeling
20*20*20 Einheitszellen
Günther Dollinger
30
Channeling
Günther Dollinger
31
Günther Dollinger
32
Günther Dollinger
33
Günther Dollinger
34
1.7
1.6
1.5
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
1.2
-44.35
-43.70
-43.80
-43.90
-43.95
-44.00
-40.05
-44.07
-40.08
-44.10
-40.12
-44.15
-40.20
-44.25
-44.30
-44.40
-43.80
-43.90
-43.95
-44.00
-40.05
-44.07
-40.08
-44.10
-40.12
-44.15
-40.20
-44.25
-44.30
-44.35
-44.40
-44.50
1.1
1.0
0.9
Yield [1]
Yield_norm [1]
Energiespektrum bei planarem
Channeling an (001)Si mit 100MeV 127I
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
-44.5
-44.0
-43.5
Y [°]
600
Günther Dollinger
800
1000
Tiefe [channels]
1200
35
Wasserstoffnachweis
-
Nuclear Reaction Analysis (NRA): 15N-Methode
-
ERD
-
Proton-Proton Streuung
-
Deuterium Nachweis z.B.:
D(3He, p)4He
z.B. 790 keV 3He , 800 mbarn, Q = 18,352 MeV
Günther Dollinger
36
NRA
Normalerweise:
NRA
z.B. 1H(15N,g)12C
Nachweis der Gamma-Strahlung
E = 4,43 MeV
Energie des Strahls variieren
=> Wasserstoffprofil
Resonanzbreite: 1,8 keV
Entspricht ca. 5 nm Tiefenauflösung
Nebenresonanz-Querschnitte um 5 Größenordnungen unterdrückt
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37
Ein Beispiel
Günther Dollinger
38
Wasserstoffnachweis mittels
Proton-Proton-Streuung
pp-Streuung:
hohe Untergrundunterdrückung
durch Koinzidenzmessung
elastisch) ~ 500 ·45 (Rutherford)
=> kleinstes Schädigungspotential
aller IBA-Methoden zur
Wasserstoffanalytik!
Ortsauflösung lateral: Mikrostrahl
Tiefenauflösung: Energieverlust
Günther Dollinger
39
Energie-Winkel-Spektrum
Günther Dollinger
40
Single-Spektrum
Sektormultiplizität 1
Günther Dollinger
41
Koinzidenz verlangt
Sektor Multiplizität 2
Gegenüberliegende Sekt.
Winkelsumme 90°
=> Sensitivität bis 1 ppm
Günther Dollinger
42
Tiefen-Profile
Tiefeninformation über Energieverlust
Winkeländerung 
kein geometrischer
Effekt in 1. Ordnung
("Kinematischer Effekt")
2. Ordnung:
"Weglängen- Effekt"
DE (z )  DE 0  DE 1  DE 2
Günther Dollinger
43
Tiefenauflösung
Günther Dollinger
44
Mylar-Al-Mylar-Sandwich
Günther Dollinger
45
3D-Wasserstoffmikroskopie
E0 = 20 MeV
Mott-Querschnitt
gemessener
Querschnitt
großer
DetektionsQuerschnitt
hohe pp-Zählraten
1. akzeptable Messzeit für Raster-Bild
2. minimale Schädigung der Probe
Günther Dollinger
• Strahlstrom 100 pA
• 1016 at/cm2
10 Hz
Koinzidenzrate
46
Vergleich von Schädigungszahlen
pp-Streuung
NRA
ERD
z.B. 20 MeV, D1 sr
z.B. 1H(15N,g)12C
z.B. D5 msr
E/A = 1 MeV
D(disp.)  103
D(disp.)  105 - 107
D(disp.)  109
(abhängig von verwendeter
Resonanz und Schichtdicke)
Dionisation 3000 fach höher, die Wahrheit liegt dazwischen
1 µm³ enthält 1011 H-Atome (Kunststoffe)
Günther Dollinger
47
Rasterionenmikroskop SNAKE
G. Datzmann, G. Dollinger, A. Hauptner, G.Hinderer†, H.-J. Körner, P. Reichart, TUM
 Submikrometer Auflösung
 Protonen 4 - 30 MeV, Schwerionen bis 200 MeV • q2 /A
Günther Dollinger
48
Aufbau
Neuentwicklungen:
 Mikroschlitze
 Supraleitende Linse mit
Korrektur sphärischer Aberr.
 Experimentierplatz
Günther Dollinger
49
Wasserstoffmikroskopie
Der Flügel einer Eintagsfliege:
Günther Dollinger
50
Zusammenfassung
Ionenstrahlanalyse mit hochenergetischen Ionen:
Quantitativ
Alle Elemente
Tiefenauflösung bis atomar
3D-Techniken: Mikroskopie (Wasserstoff!!)
Strahlenschädigung!!
SIMS:
Im allgemeinen: Empfindlich
Gute Tiefenauflösung
Probleme mit Quantifizierung
Beschleunigermassenspektrometrie
Günther Dollinger
51