Versuch EL-V9: Niederdruckplasmen: Grundlagen

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Versuch EL-V9: Niederdruckplasmen:
Grundlagen
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2
2 Grundlagen der Vakuumtechnik
4
3 Plasmaerzeugung durch Hochfrequenz
8
4 Grundlagen der Plasmatechnik
11
4.1
Allgemeine Grundlagen der Plasmatechnik . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
4.2
Grundlagen der Schichtabscheidung durch Sputterverfahren . . . . . . . . . .
12
5 Erklärungen zum Versuchsaufbau
14
6 Beschreibung der Versuchsgeräte
15
6.1
Aufbau I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
6.2
Aufbau II
16
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Messaufgaben
18
Literaturverzeichnis
20
EL-V9 - 1
1 Einleitung
Die Plasmatechnologie widmet sich der gezielten Behandlung von Materialien mit Hilfe technologischer Plasmen, wobei ein
Plasma
als ionisiertes Gas verstanden wird. Diese
Plasmen lassen sich in verschiedenen Ausprägungen (Normaldruck, Vakuum, Hoch- und
Niedertemperatur) realisieren. So zum Beispiel ist der populärste Plasmaanwender die Halbleiterindustrie, welche sich technologischer Plasmen im Niederdruck (Vakuum bzw. Hochvakuum) bedient, um die Strukturierung von Halbleitern auf Siliziumwafern zu realisieren.
Würde es also dieses
Werkzeug zur Nanostrukturierung
nicht geben, gäbe es auch keine
Mikroprozessoren. Ein heutzutage ebenfalls sehr bekanntes Anwendungsgebiet ist in der
ökologischen Stromgewinnung zu nden, die Herstellung von Solarzellen. Hierbei werden auf
Glasträger nach gründlicher Reinigung, sehr dünne Schichten (einige zehn Nanometer bis
in den Mikrometerbereich) aus Metallen, Isolatoren und Halbleitermaterialien aufgebracht,
welche im Zusammenspiel die uns bekannte Solarzelle ergeben. Sie produziert bei Lichteinfall
über den inneren photoelektrischen Eekt nutzbaren Strom. Die zuvor genannten Plasmen
sind allesamt im Niederdruck angesiedelt, doch es gibt auch Anwendungsbereiche von Plasmen im Normaldruck. Beispielsweise werden Plasmen, sogenannte dielektrisch behinderte
Entladungen, zur Erzeugung von Ozon oder sogar zur Sterilisation von medizinischen Gütern
verwendet.
+
-
-
+
-
-
-
Fest
Flüssig
Gasförmig
+
Plasma
Energie
Temperatur
Bild 1: Aggregatzustände
Für all diese Prozesse sind technologische Plasmen unverzichtbar und eine genaue Überwachung dieser Plasmen für eine gleichbleibende Prozessqualität notwendig. Doch um eine
Charakterisierung vornehmen zu können, ist die Klärung des Begris
Plasma
Vereinfacht gesagt ist ein Plasma ein ionisiertes Gas und lässt sich auch als
gregatzustand
erforderlich.
vierter Ag-
auassen. Nimmt man einen festen Eiswürfel und erhitzt diesen, wird er
erst üssig und anschlieÿend gasförmig. Führt man nun weiter Energie hinzu werden die
Gasmoleküle ionisiert und man spricht von einem Plasma. Im gesamten Universum ist dieser
EL-V9 - 2
Aggregatzustand der
Normalzustand
von Materie.
Innerhalb der folgenden beiden Versuche soll Ihnen dieses Werkzeug zur strukturierten Oberächenbehandlung näher gebracht werden. Da dieses Feld sehr interdisziplinär ist, werden
Sie von grundlegend physikalischen Kenntnissen über die Vakuum- und Hochfrequenztechnik
bis hin zur Chemie die wesentlichen Gebiete kennenlernen.
Vorbereitungsaufgabe 1.1:
Welche Plasmen nden Sie in der Natur allgegenwärtig beziehungsweise welche Plasmen sind
Ihnen aus dem täglichen Leben bekannt. Nennen Sie mindestens drei Beispiele für Plasmen!
EL-V9 - 3
2 Grundlagen der Vakuumtechnik
Um Plasmen hier auf der Erde erzeugen zu können wird in der Regel ein Vakuumaufbau
benötigt. Damit wird die Atemluft aus dem Reaktor (möglichst komplett) abgepumpt, um
den Plasmareaktor anschlieÿend mit einer gezielten Gasmischung zu füllen. Zur Herstellung
eines für prozesstechnische Zwecke geeigneten Vakuums muss der erzielte Enddruck inner−6
halb der Vakuumkammer sehr klein sein (p Kammer < 10
mbar). Bei einem gröÿeren Druck
steigt proportional die Anzahl der unerwünschten Restgasatome/-moleküle (Luftbestandteile). In der Plasmatechnologie spricht man in diesem Fall von Gasverunreinigungen in der
Vakuumkammer. Typische Prozessgasdrücke liegen bei 1-100 Pa und somit mindestens fünf
Gröÿenordnungen über dem oben genannten Enddruck. Für die Herstellung sehr dünner
Schichten im Nanometerbereich werden ausschlieÿlich hoch reine Gase oder Gasgemische
für den Plasmabetrieb verwendet, um die Schichten nicht durch Fremdatome zu verunreinigen. Dadurch können die gewünschten Eigenschaften dieser sogenannten Dünnschichten
verändert werden (z. B. von wasserabweisend/hydrophob zu wasseranziehend/hydrophil).
Vorbereitungsaufgabe 2.1:
3
Berechnen Sie die Anzahl der Restgasteilchen pro cm (Teilchendichte) bei einer Gastempe◦
−7
ratur von TGas = 25 C und einem Basisdruck in der Vakuumkammer von 10
mbar! (Tipp:
Benutzen Sie das ideale Gasgesetz)
Der Begri Vakuum deniert in der physikalischen Technik mehrere unterschiedliche Druckbereiche, welche im Folgenden tabellarisch aufgelistet sind. Somit benden wir uns innerhalb
−6
dieses Versuchs im Bereich des Ultrahochvakuums mit Basisdrücken ≤ 10
mbar.
GrobFeinHoch- Ultrahochvakuum vakuum vakuum vakuum
Druckbereich [mbar]
1000 1
10−3
10−6
1 −3
10
≤ 10−6
Die Herstellung von Ultrahochvakuumbedingungen kann nicht über eine einzige Pumpe
erfolgen, sondern muss über ein mehrstuges Pumpsystem realisiert werden, welches Sie in
diesem und nächsten Versuch identisch vornden. Zunächst sorgt eine sogenannte
Vorvaku-
umpumpe dafür, dass der wesentliche Teil der vorhandenen Gasatome/-moleküle abgepumpt
wird. Der typische erreichbare Basisdruck der hier eingesetzten Vorvakuumpumpe TRIVAC
D2.5 E der Firma Oerlikon Leybold liegt bei etwa
2 − 3 mbar, was sich ebenfalls der Pump-
kurve in Abbildung 2 aus dem dazugehörigen Datenblatt entnehmen lässt. Weiterhin ist aus
dieser Kurve ablesbar, dass das sogenannte Saugvermögen dieser Pumpe mit abnehmenden
Druck ebenfalls sinkt und daher das Abpumpverhalten kontinuierlich schlechter wird. Ab
einem gewissen Enddruck (3 mbar) geht das reale Saugvermögen schlieÿlich gegen null.
Da jedoch ein Enddruck von 3 mbar im Grobvakuumbereich liegt und noch weit vom
Hochvakuumbereich entfernt ist, muss eine zusätzliche Pumpe in Reihe zu der Vorvakuumpumpe geschaltet werden, welche in diesem niedrigen Druckbereich ein ausreichendes
EL-V9 - 4
Bild 2: Pumpkurve der Vorvakuumpumpe TRIVAC D2.5 E
Saugvermögen bereitstellt. In der Vakuumtechnik gibt es hier eine Vielzahl an möglichen
Pumpen, die für ganz spezielle Anwendungen eingesetzt werden. In diesem Versuchsaufbau
wird eine Turbomolekularpumpe verwendet, dessen Funktionsweise für den Versuch jedoch
nicht relevant ist. Es sei hier nur kurz erwähnt, dass sie aufgrund ihres speziellen turbinenähnlichen Rotoraufbaus die Gasteilchen sehr ezient pumpen kann und daher auch nur
bei entsprechend niedrigem Druck einsetzbar ist. Zur Vorbereitung und bei vertiefendem
Interesse wird die Lektüre der entsprechenden Literatur vorgeschlagen [WAW06].
Der Druck in einer Vakuumkammer kann letztendlich mit Hilfe von verschiedenen Messprinzipien bestimmt werden, welche sich unmittelbar in direkte und indirekte Messprinzipien
unterteilen lassen. Direkte Messverfahren messen die Kraft, die auf eine Fläche wirkt.
Indirekte Verfahren messen meist eine elektrische Gröÿe, die sich proportional zum Druck
verhält. [Schu06]
Vorbereitungsaufgabe 2.2:
Wie lange braucht die vorhandene Membranpumpe etwa, um in den Antriebsdruckbereich
(20 mbar) der Turbomolekularpumpe zu kommen bei einem Volumen der Vakuumkammer
von etwa 100 l? Für den Druck
p
in der Kammer als Funktion der Zeit
t
gilt:
p(t) = p0 · e−t·S/V
Wobei
für
S
p0
der Ausgangsdruck ist,
S
das Saugvermögen und
V
das Volumen. Benutzen Sie
den Mittelwert zwischen Start- und Endwert des Pumpvorgangs aus der Kennlinie.
EL-V9 - 5
Mechanische Vakuummeter
Mechanische Vakuummeter messen den Druck direkt durch Registrieren der Kraft, welche die Gasteilchen in einem gasgefüllten Raum auf eine denierte Oberäche aufgrund
von thermischen Stöÿen ausüben. Die druckabhängige Deformation bzw. Wegverschiebung
dieser, z.B. als Membran ausgeführten, Oberäche wird gemessen und im einfachsten Fall
über eine Zahnstange auf einen Messwertanzeiger übertragen, dessen Auslenkung somit
proportional dem Gasdruck ist. Als typische Vertreter dieser Gruppe sind Röhrenfeder, Kapselfeder- und Membran-Vakuummeter zu nennen. Letztere werden üblicherweise als
Kapazitäts-Manometer ausgeführt. Dabei bendet sich hinter der deformierbaren Membran
noch eine zweite starre Membran. Bei der Druckmessung wird nun die Kapazität zwischen
beiden Membranen ausgelesen. Der Messbereich derartiger Vakuummeter erstreckt sich von
Atmosphärendruck bis in den Millibarbereich.
Wärmeleitungs-Vakuummeter
Innerhalb gewisser Grenzen ist die Wärmeleitfähigkeit von Gasen druckabhängig. Dies wird
im Wärmeleitungs-Vakuummeter nach Pirani zur Druckmessung ausgenützt (Bild 3). Ein
mit konstantem Strom beheizter Widerstandsdraht aus Wolfram verändert seine Temperatur und damit seinen Widerstand in Abhängigkeit vom Druck. Dieser Widerstandsdraht
ist Teil einer Wheatstoneschen Brückenschaltung. Der Abgleich der Brücke erfolgt durch
3
ein elektronisches Steuergerät. Pirani-Feinvakuummeter haben einen Messbereich von 10 10−3 mbar. Die Anzeige bezieht sich meist auf Sticksto als Messgas.
Ionenkollektor
Vakuum
Kathode
Wärme
Anodengitter
TDraht=konst
U2
U1
I
Uheiz
U2>U1
Bild 3: Pirani-Vakuummeter
Bild 4: Glühkathode
Glühkathode
Von einer Glühkathode (Bild 4) emittierte Elektronen ionisieren auf dem Weg zu einem Anodengitter die Gasmoleküle durch Herausschlagen von Elektronen. Der positive Ionenstrom
gelangt zu einem Ionen-Auänger. Dort werden die Ionen durch Aufnahme von Elektronen entladen und der dazu notwendige Strom gemessen, verstärkt und zur Druckanzeige
−3
−11
verwendet. Diese Röhren arbeiten in Druckbereichen von 10
bis 10
mbar.
EL-V9 - 6
Kaltkathoden-Messröhre
Kaltkathoden Ionisations-Messzellen werden im HV- bis UHV-Bereich eingesetzt und arbeiten nach dem Prinzip der Gas-Entladung. Der im HV-Bereich in einer selbstständigen Gasentladung ieÿende Strom ist von der angelegten Spannung, von der Gas-Zusammensetzung
und vom Druck abhängig. Ein den Entladungsraum durchdringendes Magnetfeld bewirkt,
dass sich die Elektronen auf Spiralbahnen von der Kathode zur Anode bewegen und ionisierende Stöÿe ausführen. Werden Anodenspannung und Magnetfeld konstant gehalten,
so ist der Entladungsstrom für eine bestimmte Gas-Zusammensetzung ein Maÿ für den
herrschenden Druck. Mit dieser Messröhre kann nicht nur der Absolut-Druck, sondern auch
jeder Partial-Druck bestimmt werden.
Vorbereitungsaufgabe 2.3:
Auf welches Volumen (in Litern) dehnt sich ein runder Wassertropfen (3 mm Durchmesser)
−5
aus, wenn er im Vakuum (10
mbar) verdampft?
Vorbereitungsaufgabe 2.4:
Welche Belastung (in kg) muss ein handelsüblicher Flansch des Typs DN CF 200 (253 mm
Auÿendurchmesser) wie er auch im Praktikum verwendet wird gegen Normaldruck aushalten, wenn im Inneren der Kammer Vakuumbedingungen herrschen. Vernachlässigen Sie die
Druckdierenz!
Für die Behandlung von Oberächen sind sehr genaue Einstellungen für den Vakuumprozess
notwendig. Unter anderem spielt der Druck eine wesentliche Rolle. Nun werden in industriellen Prozessen selten Edelgase verwendet, sondern chemisch stark reaktionsfreudige Gase,
beziehungsweise Gasgemische. Hierfür ist es sehr wichtig das immer eine ausreichende Menge
an Reaktionspartnern in Form von Gasatomen vorhanden sind, um mit der Oberäche
reagieren zu können. Sind es beispielsweise zu wenige Gasatome werden diese vollständig
aufgebraucht und die gewünschte Oberächenreaktion verläuft sehr langsam. Im umgekehrten Fall, mit zuvielen Gasatomen, können nicht alle mit der Oberäche reagieren und die
übrigen reaktiven Gasatome können in der Kammer unerwünschte chemische Reaktionen
verursachen. Man ist also bestrebt, eine angepasste Gasuÿmenge in die Vakuumkammer
einzuleiten. Dies wird über sogenannte
Gasmassenuÿregler
erreicht. Unmittelbar daraus
ergibt sich allerdings ein einfaches vakuumtechnisches Problem:
Wenn nun eine denierte Gasmenge in die Vakuumkammer eingeleitet wird, stellt sich
entsprechend dem vorhandenen Saugvermögen des angeschlossenen Pumpensystems ein entsprechender Kammerdruck ein. Dieser Druck ist in den meisten Fällen allerdings viel zu hoch,
so dass Fremdatome in die zu behandelnde Oberäche eingebaut werden. Um schlieÿlich
den Prozessdruck vom Gasuÿ unabhängig einstellen zu können wird ein zusätzliches Ventil
unmittelbar vor dem Pumpsystem integriert, das sogenannte Druckregelventil. Es ermöglicht
bei einem konstanten Gasuÿ den Prozessdruck auf einen gewünschten Wert einstellen zu
können.
EL-V9 - 7
3 Plasmaerzeugung durch Hochfrequenz
Nachdem wir alle notwendigen vakuumtechnischen Randbedingungen geschaen haben um
ein Plasma zünden zu können, fehlt uns lediglich die elektrische Seite der Plasmatechnik.
In der Niederdruck Plasmaphysik werden hierfür sogenannte
freie
Frequenzen verwendet.
Diese ergeben sich aus dem jeweils aktuellen Frequenznutzungsplan der Bundesnetzagentur
und sind auf die Frequenzen 13.56 MHz, 27.12 MHz und 40.68 MHz festgelegt. Genannte
Frequenzen werden gröÿtenteils im CB-Funk angewendet und daher öentlich frei nutzbar.
Jedoch ist im Frequenznutzungsplan auch die maximal zulässige Emission auf diesem Band
festgelegt, so dass starke Störungen auf diesen Frequenzen durch einen einzelnen Teilnehmer
unter allen Umständen vermieden werden müssen. Ein wesentlicher Punkt beim Aufbau einer
Plasmakammer ist also die fachgerechte Abschirmung der Hochfrequenzstrahlung, so dass
keinerlei Emission oberhalb der zulässigen Grenzwerte in die Umwelt gelangen kann.
Um nun ein Plasma mittels Hochfrequenz anregen zu können, müssen zunächst einige Randbedingungen geschaen werden. Die Hochfrequenz selber wird in aller Regel mit einem festen
Schwingquarz erzeugt, aber auch professionelle Signalquellen über weite Frequenzbereiche
sind nutzbar. Weil die Ausgangsleistung dieser Bauelemente/Geräte eher im MilliwattBereich angesiedelt ist und diese Leistung bei weitem nicht zum Betrieb eines Plasmas
ausreicht, benötigt man einen Verstärker. Er verstärkt das hochfrequente Eingangssignal
von ca. 1 mW auf Ausgangsleistungen von mindestens 100 W bis hin zu 100 kW und mehr.
Damit diese sogenannten
Plasmaquellen
ihre Leistung auch an das Plasma vollständig
abgeben können muss, wie aus den Grundlagen der Elektrotechnik bereits bekannt, Leistungsanpassung gelten. Bautechnisch sind diese Quellen daher auf einen rein reellen Ausgangswiderstand von 50
50
Ω
Ω
ausgelegt. Weil aber das Plasma alles andere als einen perfekten
Widerstand darstellt können die Plasmaquellen nicht direkt zum Betrieb verwendet
werden, sondern müssen an die gröÿtenteils imaginäre (kapazitive) Last angepasst werden.
Diese Funktion übernimmt ein sogenanntes
Anpassnetzwerk
(engl: Matchbox).
Eine wesentliche Schwierigkeit bei der Planung solcher Anlagen besteht darin diese elektrische Last abzuschätzen, so dass man in der Lage ist ein entsprechendes Anpassnetzwerk
planen zu können. Da ein Plasma ein elektrisch leitfähiges Medium ist, lässt es sich zu einem
elektrischen Ersatzschaltbild vereinfachen, welches in Abbildung 5 dargestellt ist. Wichtig
ist, das genannte Ersatzschaltbild gilt ausschlieÿlich für kapazitiv angeregte Plasmen im
Niederdruck. Für einen anderen Plasmatyp muss ein anderes Ersatzschaltbild verwendet
werden, sofern es sich geschlossen als Bauelementgruppe darstellen lässt.
Bild 5: Elektrisches Ersatzschaltbild einer kapazitiven Plasmaentladung
EL-V9 - 8
Dabei bildet das Plasma vor allen Oberächen innerhalb der Vakuumkammer Raumladungszonen, sogenannte Randschichten aus, welche ein kapazitives Verhalten ausweisen.
Sie entstehen im wesentlichen aus der Erhaltung des Ladungsträgergleichgewichts aus positiv geladenen Ionen und negativ geladenen Elektronen auf eben diese Oberächen. Die
Kapazitäten
CRandschicht 1
und
CRandschicht 2
spielen für die Gesamtimpedanz der Anordnung
die gröÿte Rolle und bestimmen somit die elektrische Last aus Sicht der Plasmaquelle. Die
Vakuumkapazität
CVakuum
trägt der tatsächlichen Kapazität der beiden Elektrodenplatten
separiert durch das Vakuum Rechnung. Sie ist bezogen auf die Gesamtimpedanz vernachlässigbar klein. Je nach Leistungseintrag in das Plasma ergeben sich die beiden Bauelemente
LPlasma
und
RPlasma .
Die Induktivität
LPlasma
repräsentiert die Elektronenträgheit,
was bedeutet dass die Elektronen dem elektrischen Feld quasi instantan, aber eben nicht
unendlich schnell folgen können und es im hochfrequenten Wechselfeld zu Verzögerungen
kommt. Der Widerstand
RPlasma ist eine wesentliche Kenngröÿe, denn je reeller die Impedanz
eines Plasmas wird, desto mehr Leistung kann es aufnehmen und in Ionisation des Gases
umsetzen.
Für die Anpassung einer solchen elektrischen Last an eine Plasmaquelle mit 50
zwei verschiedene Grundschaltungen zur Verfügung:
(i)
Ω stehen nun
L-Typ-Netzwerk und
(ii)
T-Typ-
Netzwerk, entsprechend in Abbildung 6 dargestellt. Prinzipiell lassen sich auch noch weitere
Schaltungstypen nden, allerdings haben sich diese beiden Typen im industriellen Umfeld
durchgesetzt, da sie eine sehr breite Anpassdynamik besitzen. Die Plasmaquelle wird in der
Abbildung von links angeschlossen und das Plasma von rechts.
Bild 6: L-Typ und T-Typ Anpassnetzwerk
Die Kapazitäten beider Typen sind jeweils variabel und werden normal durch Schrittmotoren gesteuert. Die Induktivitäten sind fest vorgewählt. Aufgrund auftretender sehr groÿer
Ströme und Spannungen innerhalb des Anpassnetzwerks sind die Bauelemente in der Regel
wassergekühlt. Da die Impedanz des Plasma in der Realität nicht konstant ist, müssen die
Anpassnetzwerke die Kapazitäten dementsprechend nachführen. Insbesondere nach der Zündung des Plasmas ändert sich die Lastimpedanz stark. In der Zeit, wo noch keine Anpassung
herrscht, kann die Plasmaquelle ihre Leistung jedoch nicht vollständig übertragen. Die zum
Plasma geschickte Leistung kommt buchstäblich zurück und man spricht von
reektierter
Leistung. Zu einem gewissen Grad können Plasmaquellen mit reektierter Leistung umgehen
und wandeln sie vollständig in Wärme um. Wird der Anteil jedoch zu groÿ, führt dies
langfristig zum Wärmestau und damit zur Notabschaltung der Quelle. Daher überwachen
EL-V9 - 9
moderne Plasmaquellen elektronisch die reektierte Leistung, um entsprechend schnell in
eine Leistungsreduktion oder Notabschaltung wechseln zu können und kein dauerhafter
Schaden an der Elektronik verbleibt.
Vorbereitungsaufgabe 3.1:
Überlegen Sie sich qualitativ, welche verschiedenen Übertragungscharakteristika die beiden
Anpassnetzwerk-Typen L und T unterscheidet. Welcher Typ ist besonders für ein breitbandigeres Anpassverhalten geeignet?
Vorbereitungsaufgabe 3.2:
ZPlasma = (5 −  700) Ω und die fest verdrahteten
Lparallel = 6 µH, sowie die Anregungsfrequenz ω0 = 2 π ×
Gegeben ist folgende Plasma-Impedanz
Induktivitäten
27.12
Lout = 5 µH
und
MHz.
Berechnen Sie die fehlenden Bauelemente für das L- und das T-Typ-Anpassnetzwerk, so
dass Leistungsanpassung herrscht (Eingangsimpedanz beider Schaltung von links gesehen
soll 50
Ω betragen) und geben Sie sie an. Welche der beiden Typen ist überhaupt realisierbar
mit echten Bauelementen? Bedenken Sie hierbei, dass in der Realität Streukapazitäten den
tatsächlichen Wert der vorhandenen Kondensatoren auf minimal 5 pF begrenzen.
EL-V9 - 10
4 Grundlagen der Plasmatechnik
4.1
Allgemeine Grundlagen der Plasmatechnik
In diesem Abschnitt sollen einige wichtige Eigenschaften der in diesem Versuch verwendeten
Plasmen diskutiert werden. Wie bereits in der Einleitung beschrieben ist ein Plasma ein Gas,
in dem frei bewegliche Ladungsträger vorhanden sind. Wie bei den meisten Laborplasmen
werden auch wir in diesem Versuch das Edelgas Argon verwenden, um ein Plasma zu zünden.
Essentiell für die Aufrechterhaltung eines Plasmas ist die Produktion neuer Ladungsträger,
die in Niederdruckplasmen durch Ionisationsstöÿe zwischen neutralen Argonatomen und
Elektronen vollzogen wird. Stöÿt ein Elektron mit genügend viel kinetischer Energie auf
ein Argonatom, so wird mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit ein Elektron aus dem Atom
geschlagen. Folglich entsteht ein weiteres Elektron und ein positiv geladenes Argonion.
Ar + e− → Ar+ + 2e−
Der Ionisationsprozess wird durch Rekombination der beiden Ladungsträgersorten (Ar
+
, e− )
an den Wänden der Vakuumkammer balanciert, so dass die Anzahl und somit auch die
14
−3
18
−3
Dichte (typ.: 10 m
- 10 m ) der beiden Ladungsträgersorten im Mittel gleich bleibt. Es
werden also ständig neue Ionen-Elektronen-Paare erzeugt, die dann an den Reaktorwänden
wieder vernichtet werden. Die dafür benötigte Leistung wird von auÿen, zum Beispiel mit
Hilfe einer Mikrowelle oder eines elektrischen oder magnetischen Feldes eingebracht.
Positive Ionen und Elektronen wechselwirken auf Grund ihrer Ladung (Coulomb-Kräfte)
stark. Bildet sich lokal eine Übergewicht einer Ladungsträgersorte aus, so entsteht ein elektrisches Feld, welches den Unterschied zwischen den Ladungsträgersorten wieder ausgleicht,
die fehlende Ladungsträgersorte würde einfach in die entsprechende Region reingezogen
werden. Folglich muss die Elektronen- und Ionendichte im Plasma nahezu identisch sein.
Dieses Phänomen wird in der Plasmatechnik als Quasineutralität (ne
≈ ni )
Eine weitere charakteristische Gröÿe eines Plasmas ist der Ionisierungsgrad
bezeichnet.
,
der das Ver-
hältnis ionisierter Teilchen zur Gesamtanzahl der Teilchen angibt.
=
ne
ne + nN
In Niederdruckplasmen, die in diesem Versuch untersucht werden, liegt der Ionisierungsgrad
−3
−6
typischerweise zwischen 10
bis 10 .
Weitere grundlegende Eigenschaften von Plasmen lassen sich mit Hilfe einer einfachen Energiebilanz erklären. Endlich ausgedehnte Laborplasmen verlieren nicht nur durch Rekombination von Ionen und Elektronen an den Wänden jeweils mindestens die Ionisierungsenergie
des Atoms/Moleküls, sondern werden zusätzlich auch durch Abstrahlung von Photonen
und weiteren eher vernachlässigbaren Verlusten gekühlt. Sämtliche Energieverluste müssen
letztendlich durch eine externe Energiequelle dem Plasma wieder zugeführt werden, um
den Plasmazustand des Gases aufrecht zu erhalten. In diesem Versuch wird die benötigte
Leistung über einen verstärkten Kurzwellen Transceiver, welcher eine sinusförmige Spannung
mit der Frequenz 13,56 MHz generiert, ins Plasma eingekoppelt. Die Frequenz ist gerade
so gewählt, dass die Ionen zu träge sind um dem elektrischen Wechselfeld zu folgen; die
EL-V9 - 11
Elektronen hingegen werden durch das elektrische Feld beschleunigt, wodurch sie kinetische
Energie gewinnen, die durch elastische Stöÿe mit Neutralteilchen isotropisiert wird. In
Niederdruckplasmen entsteht so die Situation, dass die Neutralteilchen und Ionen Raumtemperatur haben; die Elektronen hingegen erreichen Temperaturen von typischerweise 23.000 K
- 46.000 K (2 eV - 4 eV).
Anhand dieser Überlegungen kann das Verhältnis von thermischer Elektronengeschwindigkeit zu Ionengeschwindigkeit abgeschätzt werden.
ve
=
vi
r
Te mi
≈ 103
Ti me
Als notwendige Konsequenz dieses Verhältnisses muss sich vor jeder Wand der Vakuumkammer ein starkes elektrisches Feld aufbauen, welches die Elektronen von den Wänden
wegbeschleunigt, damit nicht sämtliche Elektronen unmittelbar von den Wänden absorbiert
werden. Die Zone in der das starke elektrische Feld herrscht ist typischerweise wenige Millimeter dick und wird als Randschicht bezeichnet. Auf Grund des Feldes in der Randschicht
stellt sich ein Plasmapotential
ΦP
gegenüber den geerdeten Wänden ein. Elektrisch isolierte
Teile der Kammer nehmen das sogenannte Floatingpotential
ΦF
an. Dieses ist gerade so
groÿ, dass der Strom an Ionen und Elektronen auf die isolierte Fläche genau identisch ist.
Plasmen leuchten in Abhängigkeit der im Plasma vorhandenen Atome und Moleküle in unterschiedlichen Farben. Atome und Moleküle werden im Plasma durch Stöÿe mit Elektronen
angeregt. Die überschüssige Energie der angeregten Teilchen kann durch spontane Emission
eines Photons abgegeben werden. Aufgrund der Tatsache, dass Atome und Moleküle nur auf
diskrete Energieniveaus angeregt werden können, werden auch nur Photonen bestimmter
Wellenlängen emittiert und das Plasma leuchten farbig.
−
∗
Ar + e−
schnell → Ar + elangsam
Ar∗ → Ar + hν
4.2
Grundlagen der Schichtabscheidung durch Sputterverfahren
Beim so genannten Sputtering (auch Kathodenzerstäubung genannt) werden mit Hilfe eines
Niederdruckplasmas Atome von einem so genannten Target abgelöst und auf einer Probe,
dem Substrat, abgeschieden. Dadurch wird die Probe mit dem Targetmaterial beschichtet.
Typischerweise werden Metalle gesputtert, z.B. Aluminium, Gold, Kupfer oder Titan.
In diesem Versuch wird ein HF-getriebenes Magnetron als Plasmaquelle verwendet (s. Abbildung 7, d.h. hinter der getriebene Elektrode bendet sich eine Anordnung von Permanentmagneten, die dafür sorgen, dass vor der Elektrode ein ringförmiges Magnetfeld in die
Plasmakammer eindringt. Das Magnetfeld fängt die Elektronen vor der Magnetronelektrode
ein, wodurch ein hell leuchtender Plasmaring entsteht. Die Stärke des Magnetfeldes wird so
eingestellt, dass die Ionen nicht magnetisiert sind, die Elektronen hingegen schon. Aufgrund
der Zwangsbedingung der Quasineutralität hat man vor der Magnetronelektrode auch eine
hohe Ionendichte, was zu einem hohen Ionenuss zur Elektrode führt. Typischerweise wird
für die Erzeugung des Plasmas Argon verwendet, da es die meisten Material vergleichsweise
ezient sputtert und nicht zu teuer ist. Die Argonionen werden durch das hohe elektrische
EL-V9 - 12
Feld in der Plasmarandschicht vor der Magnetronelektrode auf das Target, das auf der
Elektrode montiert ist, beschleunigt. Durch die hohe Beschussenergie von einigen Hundert
bis Tausend Elektronenvolt (eV) werden die Metallatome vom Targetmaterial abgetragen
und iegen anschlieÿend ins Plasmavolumen hinein. Der Prozessdruck ist so gewählt, dass
die mittlere freie Weglänge der gesputterten Teilchen im Bereich der Dimensionen der Reaktorkammer liegen. Dadurch gelangen sie nahezu stoÿfrei zur Substratelektrode (geerdete
Elektrode) und lagern sich auf dem Substrat ab, das somit beschichtet wird.[Awak10]
HF-Anschluss
Wasserkühlung HF-Elektrode
Isolator
Permanentmagnet
Target
Magnetfeldlinie
Plasma
Substratelektrode
geerdeter Anschluss
Bild 7: Schema des Magnetrons mit ringförmigen Plasma vor der getriebenen Elektrode
Zusätzlich bewirkt der Ionenbeschuss daer Mgnetronelektrode die Emission von Sekundärelektronen aus dem Target. Diese dringen ins Bulkplasma ein, wo sie wiederum vom
Magnetfeld eingefangen werden. Die Elektronen stoÿen mit dort verfügbaren Neutralteilchen
und ionisieren das Neutralgas, vgl. [Awak10].
Durch Variation der Plasmaparameter können die Eigenschaften der gesputterten Schichten
beeinusst werden. Eine wesentliche Gröÿe ist dabei die ins Plasma eingekoppelte Leistung,
die maÿgeblich die Elektronendichte und somit auch die Ionendichte beeinusst. Ein hoher
Leistungseintrag ins Plasma führt zu einer hohen Abscheiderate. Die Abscheiderate kann
messtechnisch beispielsweise mit einer Quarzmikrowaage erfasst werden. Durch Variation
des Gasdrucks kann der Sputterprozess, wie bereits angedeutet, auch beeinusst werden, da
der Hintergrundgasdruck maÿgeblich die mittlere freie Weglänge der gesputterten Teilchen
beeinusst. Dies kann man u. a. durch Farbveränderungen des Plasmas beobachten.
Es sei noch angemerkt, dass durch geringere Beimischung von Reaktivgasen (z.B. Sticksto oder Sauersto ) zum Argon nicht reine Metallschichten, sondern Metallverbindungen
(Nitride- oder Oxide) abgeschieden werden können. Reaktivgassputtern ndet u. a. Anwendung in der Werkzeugbeschichtung (z.B.: HSS-Bohrer mit Titannitrid-Oberächenhärtung).
EL-V9 - 13
5 Erklärungen zum Versuchsaufbau
Argon
MV
MV
MFC
PG
UHV
TMP
RFP
=
=
=
=
=
=
Manuelles Ventil
Massenflussregler
Druckmessröhre
Schiebeventil
Turbomolekularpumpe
Drehschiebervorpumpe
MFC
Prozess
Kammer
PG 1
Belüftung Kammer
MV
UHV
MV
TMP
Belüftung Pumpe
PG 3
RFP
Abluft
Bild 8: Schema des experimentellen Aufbaus
Abbildung 8 zeigt schematisch den in diesem Versuch vorhandenen Vakuumaufbau. Um
diesen in Betrieb zu nehmen, muss zuerst die Drehschieberpumpe angeschaltet werden. Ab
einem Druck von höchsten
20 mbar wird zusätzlich die Turbomolekularpumpe zugeschaltet.
Das Schiebeventil zwischen Turbomolekularpumpe und Vakuumkammer muss während des
Evakuierens der Kammer unbedingt vollständig geönet sein. Sobald der Basisdruck von
10−6 mbar erreicht ist, kann Argon in die Kammer gelassen werden. Dazu muss zuerst
der Massenussregler auf der gewünschten Wert eingestellt werden. Abbildung 10 zeigt
den Zusammenhang zwischen dem eingestellten Wert des Massenussregler und dem Massenuss. Durch Önen des vorgeschalteten Ventils strömt der eingestellte Massenuss in
die Kammer. Nun kann der gewünschte Kammerdruck durch Verstellen des Schiebeventils
eingestellt werden.
mbar l/s
Torr l/s
sccm
3
atm cm /s
mbar l/s
1
0.75
59.2
0.987
Torr l/s
1.33
1
78.9
1.32
sccm
1.69 · 10−2
1.27 · 10−2
1
1.67 · 10−2
3
atm cm /s
1.01
0.76
59.8
1
Tabelle 1: Tabelle zur Umrechnung der verschiedenen Einheiten des Gasusses
EL-V9 - 14
6 Beschreibung der Versuchsgeräte
In diesem Kapitel werden die Versuchsaufbauten näher beschrieben. Für diesen Versuch sind
zwei Aufbauten vorhanden, die sich nur im Detail leicht unterscheiden. Deshalb werden hier
die Geräte auch teilweise doppelt beschrieben. Für das Gelingen des Versuchs hat dies keine
Bedeutung.
6.1
Aufbau I
Pumpsystem Turbovac SL300
In Abbildung 9 ist der Drehschalter zur Steuerung der Vor- und Turbopumpe dargestellt. Bei
der Schalterstellung '0' sind Vor- und Turbopumpe vom Netz getrennt. Mit Hilfe des Drehschalters wird die Vorpumpe (Stellung I) eingeschaltet. Zum Hochfahren der Turbopumpe
muss der Drehschalterschalter weiter bewegt werden.
0
Bild 9: Drehschalter des Pumpsystems
Massenussregler Incon VDH016-X
Für Gasuss muss das schwarze Kipphebelventil zwischen Massenussregler und Gaszufuhr
geönet werden. Am Ring mit der Aufschrift OPEN CLOSE kann der Massenussregler
geönet und geschlossen werden. Der Gasuss kann dann am analogen Regler mit der Anzeige 0-999 eingestellt werden. Die Korrelation der analogen Anzeige mit dem tatsächlichen
eingestellten Gasuss ist der Grak 10 zu entnehmen.
HV-Schieber VAT
Über das Handrad kann das Ventil geönet und geschlossen werden. An der Obersei-
ACHTUNG: WÄHREND
DES VERSUCHS DARF DAS SCHIEBEVENTIL NICHT VOLLSTÄNDIG
GESCHLOSSEN WERDEN. DAS VENTIL BITTE NICHT BIS ZUM ANSCHLAG ÖFFNEN.
te kann abgelesen werden wie weit das Ventil geönet ist.
EL-V9 - 15
Bild 10: Anzeige des Massenussreglers als Funktion des tatsächlichen Massenusses [In00]
Belüftungsventil
Wird der Drehschalter aus Abbildung 9 in Position 0 gesetzt, wird die Kammer auto-
ACHTUNG: DAS GRÜNE BELÜFTUNGSVENTIL UNTER
DEM SCHIEBEVENTIL DARF NICHT GEÖFFNET WERDEN, DA SO DIE
KAMMER WIEDER BELÜFTET WIRD.
matisch belüftet.
Generator Advanced Energy CESAR
Der Netzschalter bendet sich links am Gerät. Das Display zeigt die eingestellte Vorwärts-
Wf , ein Schema des Anpassnetzwerks und mit RF O , dass noch keine Leistung
RF Power wird die vom Betreuer vorgegebene
Leistung eingestellt und dann mit On zugeschaltet. Das Display zeigt nun Vorwärts- und
Rückwärtsleistung an. Mit den Tasten CT und CL können nun die Kapazitäten des
leistung eingekoppelt wird. Über den Drehregler Anpassnetzwerks eingestellt werden, um die Rückwärtsleistung zu minimieren. CL ist im
Schema die Kapazität zur Masse und CT diejenige in Reihe zum Widerstand.
6.2
Aufbau II
Pumpsystem Turbovac SL300
In Abbildung 9 ist der Drehschalter zur Steuerung der Vor- und Turbopumpe dargestellt. Bei
der Schalterstellung '0' sind Vor- und Turbopumpe vom Netz getrennt. Mit Hilfe des Drehschalters wird die Vorpumpe (Stellung I) eingeschaltet. Zum Hochfahren der Turbopumpe
muss der Drehschalterschalter weiter bewegt werden.
Gasussregelung MKS
Die Gasussregelung besteht aus einem kalibrierten Massenussregler der Firma MKS und
einen entsprechenden Steuergerät. Für den Versuch muss ein Gasuss von 10 sccm Argon
EL-V9 - 16
eingestellt. Falls noch nicht geschehen muss das Steuergerät auf diesen Fluss programmiert
und der Gasuss anschlieÿend eingeschaltet werden (Details erklärt der Versuchsbetreuer).
HV-Schieber VAT
Über das Handrad kann das Ventil geönet und geschlossen werden. An der Obersei-
ACHTUNG: WÄHREND
DES VERSUCHS DARF DAS SCHIEBEVENTIL NICHT VOLLSTÄNDIG
GESCHLOSSEN WERDEN. DAS VENTIL BITTE NICHT BIS ZUM ANSCHLAG ÖFFNEN.
te kann abgelesen werden wie weit das Ventil geönet ist.
Belüftungsventil
Wird der Drehschalter aus Abbildung 9 in Position 0 gesetzt, wird die Kammer auto-
ACHTUNG: DAS GRÜNE BELÜFTUNGSVENTIL UNTER
DEM SCHIEBEVENTIL DARF NICHT GEÖFFNET WERDEN, DA SO DIE
KAMMER WIEDER BELÜFTET WIRD.
matisch belüftet.
Generator Advanced Energy CESAR
Der Netzschalter bendet sich links am Gerät. Das Display zeigt die eingestellte Vorwärts-
Wf , ein Schema des Anpassnetzwerks und mit RF O , dass noch keine Leistung
eingekoppelt wird. Über den Drehregler RF Power wird die vom Betreuer vorgegebene
Leistung eingestellt und dann mit On zugeschaltet. Das Display zeigt nun Vorwärts- und
Rückwärtsleistung an. Mit den Tasten CT und CL können nun die Kapazitäten des
leistung Anpassnetzwerks eingestellt werden, um die Rückwärtsleistung zu minimieren. CL ist im
Schema die Kapazität zur Masse und CT diejenige in Reihe zum Widerstand.
EL-V9 - 17
7 Messaufgaben
Messaufgabe 7.1:
Legen Sie die Proben, die Sie beschichten möchten, auf die Substratelektrode der Reaktorkammer und schlieÿen Sie anschlieÿend die Vakuumtür. Achten Sie darauf, dass die Tür
korrekt schlieÿt und nicht schräg anliegt. Verwenden Sie immer bei Arbeiten an Vakuumaufbauten Handschuhe. Diese werden Ihnen vom Versuchsbetreuer zur Verfügung gestellt.
Messaufgabe 7.2:
In diesem Versuchsteil soll das Verhalten der Vorvakuumpumpe TRIVAC D2.5 E näher
untersucht werden. Schalten Sie die Pumpe bei Normaldruck in der Kammer ein und notieren
Sie sich jede Minute den Druck in der Vakuumkammer.
Messaufgabe 7.3:
Önen Sie die Gaszufuhr und stellen Sie einen vom Betreuer vorgegebenen Gasmassenuss
am entsprechenden Regelventil ein. Justieren Sie anschlieÿend die folgenden Prozessdrücke
mit dem manuellen Druckregelventil: 1 Pa, 2 Pa und 5 Pa.
Messaufgabe 7.4:
Wichtig:
Önen Sie
vor dem Einschalten des Plasmas
das Ventil des Kühlwasser-
kreislaufs, um die getriebene Elektrode für den Betrieb des Plasmas zu kühlen. Ein nicht
eingeschalteter Kühlwasserkreislauf kann zur Zerstörung des Versuchsaufbaus führen!!!
Schalten Sie anschlieÿend unter Aufsicht des Betreuers die HF-Quelle bei den angegebene
Drücken (1 Pa, 2 Pa, 5 Pa) ein und versuchen Sie zuerst das Plasma zu zünden. Nach erfolgreicher Zündung minimieren Sie bitte die reektierte Leistung so weit wie möglich mit dem
Anpassnetzwerk und maximieren Sie gleichzeitig die reelle Vorwärtsleistung. Beobachten
Sie, wie sich das Plasma bei den unterschiedlichen Drücken verändert.
Regeln Sie gegebenenfalls während des Plasmabetriebs den Prozessdruck nach und achten
Sie darauf, die HF-Quelle möglichst immer in Anpassung zu betreiben.
Hausaufgabe 1:
Bestimmen Sie mit Hilfe der Pumpkurve (Abbildung 2) und den gewonnenen Messdaten aus
Versuch 7.1 das exakte Volumen der Vakuumkammer unter Vernachlässigung einer Leckrate.
Stellen Sie die Messdaten in einem Diagramm dar und erläutern Sie mögliche Fehlerursachen
bei der Bestimmung des Kammervolumens auf diese Art und Weise.
Hausaufgabe 2:
Beschreiben Sie, in wie fern sich das Plasma durch die Druckänderung verändert hat, und
erklären Sie die Änderung.
EL-V9 - 18
Hausaufgabe 3:
Stellen Sie sich vor, dass die Substratelektrode beim Beschichten nicht geerdet ist, sondern
gegenüber der Reaktorwand eine negative Spannung (z.B. -60 V) aufweist. Wie verhalten
sich dabei die (positiv geladenen) Ionen vor der Substratelektrode und was passiert mit der
gesputterten Schicht, wenn der Betrag der negativen Spannung zu groÿ gewählt wird?
EL-V9 - 19
Literatur
[Awak10]
[In00]
P. Awakowicz: Plasmatechnik II. Manuskript, Ruhr-Universität Bochum, 2010.
Incon: Dosierventil VDH016-X. Gebrauchsanleitung inkl. Herstellererklärung,
2000.
[Keud06]
A. v. Keudell: Einführung in die Plasmaphysik. Manuskript, Ruhr-Universität
Bochum, 2006.
[LL05]
[Schu06]
M. A. Liebermann, A. J. Lichtenberg:
Materials Processing.
Principles of Plasma Discharges and
A John Wiley & Sons, Inc., 2nd Edition. Auage 2005.
U. Schuber: Unterlagen zum Versuch Vakuum Technik. Technische Universität
Wien, 2006.
Characterization of multiple frequency driven capacitively coupled
plasmas for ferro-metallic thin lm sputter deposition. Ruhr-Universität Bochum,
[Semm08] E. Semmler:
. Auage 2008.
[WAW06] Wutz, Adam, Walcher:
Handbuch der Vakuumtechnik.
Auage. Auage 2006.
EL-V9 - 20
Teubner Verlag, 2.te
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