Teil7

Optische Theorie der Röntgenreflexion
Brechungsindex für Röntgenstrahlung
r0 2
n  1
N at ( f1  i f 2 )  1
2
Klassischer Radius des Elektrons
r0 = e2/4e0mec2
Brechungsindex des Vakuums
n 1
Snell Gesetz
nA cos rA  nB cos rB
Snell Gesetz (Vakuum/Werkstoff)
cos  nM cos M
Kritischer Winkel
cos  c  nM
1
 c2
2
 nM
r0 2
r0 2
2
 1
N at ( f1  i f 2 )   c 
N at ( f1  i f 2 )
2

1
Brechungsindex für
Röntgenstrahlung
re 2
n  1   1  1

2
2
re 2
n  1
 e  f 0  f   if 
2
n  1  d  ib  1
Vakuum: n = 1
Gold:
d = 4.640910-5
b = -4.5823 10-6
n = 0.99995 - 4.58 10-6 i
Reflectivity

10
10
c
0
10
-1
10
-2
10
-3
-1
TE R
10
-2
10
-3
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
Penetration depth (  m )
Externe Totalreflexion
o
Glancing angle ( 2  )
2
Eindringtiefe im Kleinwinkelbereich
(optische Theorie)
E1  z1   E1 0  exp it  k1, x x1  k1, z z1 
E1R  z1   E1R 0  exp it  k1, x x1  k1, z z1 
E2 z 2   E2 0  exp it  k 2, x x1  k 2, z z 2 

 Amplitude des elektromagnetischen Feldes

 (planare Welle)


k 22, x  k 22, z  k 22  n22 k12  n22 k12,x cos 2   k12,x 1  2d 2  2ib 2   2



k 22, z  k 22  k 22, x  k12,x 1  2d 2  2ib 2   2  k12 ; k 2, z  k1  2  2d 2  2ib 2

I 2  E2 z 2 E2* z 2   E2 0 exp  ik1 z 2  2  2d 2  2ib 2  ik1 z 2  2  2d 2  2ib 2
2
xe : I 2 E2 0   1 e  z 2  
2

i
k1  2  2d 2  2ib 2   2  2d 2  2ib 2

; k1 

2

3
Optische Theorie der Röntgenreflexion
r AB
n A sin  rA  nB sin  rB

n A sin  rA  nB sin  rB
r// AB
nB sin  rA  n A sin  rB

nB sin  rA  n A sin  rB
t  AB
2n A sin  rA

n A sin  rA  nB sin  rB
t // AB
2nB sin  rA

nB sin  rA  n A sin  rB
Fresnel Reflektionskoeffizienten
Fresnel Transmissionskoeffizienten
Snell Gesetz
nA cos rA  nB cos rB
Alle Winkel werden auf den Vakuumwinkel bezogen
4
Röntgenreflexion (im Kleinwinkelbereich)
a j 1E j 1  a j 11E Rj1  a j 1E j  a j E Rj
a
1 R
j 1E j 1  a j 1E j 1
f j  n j sin  j 

n 2j
f
j 1k1

 cos 
a j  exp  ik1 f j t j 2

 a j 1E j  a j E Rj f j k1
2

cos  n j cos j 
1
2
3
Rekursive Berechnung der Reflektivität
R j 1, j 
r j , j 1 
a 4j 1
R j , j 1  r j 1, j
R j , j 1r j 1, j  1
f j 1  f j
f j 1  f j

; R j , j 1 
Verallgemeinerter
Beugungsvektor
R
E
j
a 2j
Ej
n 2j 1  cos 2   n 2j  cos 2 
n 2j 1  cos 2   n 2j  cos 2 

q j 1  q j
q j 1  q j
; qj 
4

n 2j  cos 2 
L.G. Parratt: Physical Review 95 (1954) 359-369.
5
Röntgenreflexion (im Kleinwinkelbereich)
Fresnel Reflektionskoeffizient: rj 
n j sin  j  n j 1 sin  j 1
n j sin  j  n j 1 sin  j 1

n 2j  cos 2   n 2j 1  cos 2 
n 2j  cos 2   n 2j 1  cos 2 
Snell Gesetz:
nV cos  n j cos j  n j sin  j  n 2j  cos 2 
Beugungsvektor:
qj 
4

n 2j  cos 2   rj 
Interface Rauhigkeit (Debye-Waller Faktor):
Amplituden:
A j 1 
 j A j  rj
; AN  0
 j A j rj  1
Reflektierte Intensität:
I  A0 A  A0
*
0
q j  q j 1
q j  q j 1
rj 
q j  q j 1
q j  q j 1

 exp  q j q j 1  2j 2

Phasenverschiebung:
2
 j  exp iq j t j   a j 2
6
Amplitude der reflektierten Welle
(optische Theorie)
R
R
R




E
E
E
j 1
j 1
j 1
R
I


E j  E j rj , j 1  t j , j 1 f j 1 I f j 1  f j 1 I f j 1rj 1, j f j 1 I f j 1   t j 1, j 


E j 1
E j 1
E j 1




f j  exp(ik 0 nj sin*  rj d j )
j
tj,j+1
rj+1,j
k0 
2

nj
rj,j+1
tj+1,j
nj+1
dj+1
j+1
Aj+1
Aj+1
nj+2
7
Beugungsvektor
qj 
Snell Gesetz
2
q  k o  ki 
2


sin 
n 2j  cos 2 
cos  n j cos j
sin  j  1  cos 2  j 
1
nj
n 2j  cos 2 
n j sin  j  n 2j  cos 2 
r AB
n A sin  rA  nB sin  rB q A  qB


A
B
n A sin  r  nB sin  r
q A  qB
t AB
2n A sin  rA
2q A


n A sin  rA  nB sin  rB q A  qB
Fresnel Koeffizienten
8
Intensität der Röntgenreflexion
Rekursive Formel
2
f
1
j 1 A j 1t j , j 1t j 1, j
Aj  rj , j 1  t j , j 1 f j21 Aj 1
t

r

j 1, j
j , j 1
1  f j21 Aj 1rj 1, j
f j21 Aj 1rj , j 1  1
rAB = -rBA
tAB.tBA + rAB.rAB = 1
Aj 
f j21 Aj 1  rj , j 1
f j21 Aj 1rj , j 1  1
Reflexionsvermögen
2
2
R 0  12 ( A0  A0// )
9
Strukturmodell (für Röntgenreflexion im
Kleinwinkelbereich)
Deckschicht (Cap)
Layer n
Jede Schicht wird charakterisiert durch:
 Brechungsindex, bzw. Elektronendichte
Schicht 3
 Schichtdicke
Schicht 2
 Grenzflächenrauhigkeit, bzw.
Oberflächenrauhigkeit
Schicht 1
Buffer
Substrat
10
Kleinwinkelstreuung – experimentelle
Anordnung
 Koplanare Beugungsgeometrie
Monochromator
Detektor
 Kleiner Einfallwinkel, kleiner
Austrittwinkel
 Beugungsvektor ist senkrecht zur
Probenoberfläche
Probe
 Anwendbar für amorphe oder
kristalline Werkstoffe
 Anwendbar nur für glatte Oberflächen
Analysator
Blende
Im reflektierten Strahl
qx  0, q y  0, qz  0  0.7Å-1
 Geringe Eindringtiefe – Untersuchung
der Oberfläche
 Eine kleine Divergenz des
Primärstrahles ist notwendig
11
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
Reflectivity
10
0
10
-1
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
10
-6
Eine dicke Au-Schicht:
 Externe Totalreflexion
Elektronendichte der obersten
Schicht
re 2
n  1

2
re 2
 1
 e  f 0  f   if 
2
 Schnelle Abnahme der
reflektierten Intensität
Oberflächenrauhigkeit
0
2
4
6
8
10

I  q 4 exp  q 2  2 2

o
Glancing angle ( 2  )
12
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
Reflectivity
10
0
10
-1
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
30 nm Gold auf Silizium:
 Externe Totalreflexion
 Abnahme der reflektierten Intensität
 Kiessigsche Oszillationen (fringes)
Die Periodizität der Oszillationen
ergibt die Dicke der gesamten
Multilagenschicht
qt  2m
q
10
-6
10
-7
4

n 2  cos 2 
2t n 2  cos 2   m
0
2
4
6
8
10


2t n 2  cos 2  m 1  n 2  cos 2  m  
o
Glancing angle ( 2  )
13
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
10
0
Reflectivity
Al/Au (4 nm/2 nm)10:
10
-1
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
10
-6
10
-7
 Externe Totalreflexion
 Kiessigsche Oszillationen (fringes)
 Braggsche Intensitätsmaxima
entsprechen der Dicke des
periodischen Motivs
q  2m
2 n 2  cos 2   m
0
2
4
6
8
10
o
Glancing angle ( 2  )
14
Simulation der Reflexionskurven
Al/Au (tA/tB)10:
Au/Al, 10x, t A +t B =7.5nm
10
8
10
6
t(A)/t(B)=1/1
t(A)/t(B)=1/2
Reflectivity
t(A)/t(B)=1/3
Konstante Grenzflächenrauhigkeit,
 = 0.35 nm
t(A)/t(B)=1/4
10
4
Unterschiedliches Verhältnis der Dicken
einzelner Schichten (tA/tB)
10
2
 Änderung der reflektierten Intensität
10
0
10
-2
10
-4
10
-6
10
-8
 Auslöschen des n(tB/tA+1)-ten
Braggschen Maximums
Vergleich mit der kinematischen
Beugungstheorie an Kristallen (bei tA/tB = 1):
Multilagenschichten: Auslöschen der geraden
Maxima
0
2
4
6
8
o
Glancing angle ( 2  )
10
Kristalle: Auslöschen der ungeraden Maxima
Grund: Phasenverschiebung um 90°
15
Simulation der Reflexionskurven
Au/Al (2.5nm/5nm)x10 und Au/Al
(2.5nm/5nm)x10
Au/Al (2.5nm /5nm )x10
10
Reflectivity
10
10
2
Au/Al (5nm /2.5nm )x10
Konstante Grenzflächenrauhigkeit,
 = 0.35 nm
0
 Änderung der reflektierten Intensität
zwischen den Braggschen Maxima
-2
10
-4
10
-6
10
-8
 Verschiebung der Braggschen
Maxima in der Nähe der Kante der
Totalreflexion
0
2
4
6
8
o
Glancing angle ( 2  )
10
 Problem bei der Auswertung der
Reflexionskurven von realen
Multilagenschichten: Korrelation der
Dicke der Einzelschichten mit der
Grenzflächenrauhigkeit
16
Kombination von Kleinwinkelstreuung und
Weitwinkelbeugung
12  Fe/Au
Intensity (a.u.)
10
10
5
10
4
10
3
10
2
800
600
400
200
10
10
LAR
HAR
t (Fe)[nm]
(1.8±0.1)
(1.4±0.1)
t (Au)[nm]
(2.0±0.1)
(2.3±0.1)
 [nm]
3.8
3.7
 (Fe) [nm]
0.6
0.2
 (Au) [nm]
0.9
0.3
1000
6
1
0
0
0
2
4
6
o
Glancing angle ( 2  )
30
40
 (Fe)
(1.2±0.2)
 (Au)
(1.06±0.09)
d (Fe) [nm]
0.2027
d (Au) [nm]
0.2355
50
o
Diffraction angle ( 2  )
17
Kombination von Kleinwinkelstreuung und
Weitwinkelbeugung
10  Fe/Au
10
1000
8
800
Intensity (a.u.)
10
6
600
10
4
400
10
10
2
200
0
0
2
4
6
o
Glancing angle ( 2  )
8
0
30
35
40
45
LAR
HAR
t (Fe)[nm]
(2.7±0.2)
(2.5±0.1)
t (Au)[nm]
(2.3±0.1)
(2.3±0.1)
 [nm]
5.0
4.8
 (Fe) [nm]
0.5
0.2
 (Au) [nm]
0.5
0.2
 (Fe)
(1.4±0.2)
 (Au)
(0.9±0.1)
d (Fe) [nm]
0.2027
d (Au) [nm]
0.2355
50
o
Diffraction angle ( 2  )
18
Kombination von Kleinwinkelstreuung und
Weitwinkelbeugung
8  Fe/Gd
10
800
Intensity (a.u.)
10
6
4
400
10
2
10
0
HAR
t (Fe)[nm]
(2.3±0.1)
(2.1±0.2)
t (Gd)[nm]
(3.0±0.2)
(3.0±0.2)
5.3
5.1
 (Fe) [nm]
0.3
0.4
 (Gd) [nm]
0.3
0.1
 [nm]
600
10
LAR
1000
8
200
0
0
2
4
6
8
o
Glancing angle ( 2  )
30
40
 (Fe)
(1.00±0.03)
 (Gd)
(1.06±0.03)
d (Fe) [nm]
0.1970
d (Gd) [nm]
0.3100
50
o
Diffraction angle ( 2  )
19
Literatur

Optische Theorie der Röntgenreflexion
–
M. Born and E. Wolf: Principles of Optics, Cambridge University Press,
Cambridge, 6th edition (1997)

Optische Theorie für Berechnung des Reflexionsvermögens der
Multilagenschichten
–
L.G. Parratt: Phys. Rev. 95 (1954) 359.

Distorted wave Born approximation (die DWBA Theorie)
–
S.K. Sinha, E.B. Sirota, S. Garoff and H.B. Stanley: Phys. Rev. B 38 (1988) 2297
G.H. Vineyard: Phys. Rev. B 26 (1982) 4146.
V. Holý, J. Kuběna, I. Ohlídal, K. Lischka and W. Plotz: Phys. Rev. B 47 (1993)
15896.
V. Holý, and T. Baumbach: Phys. Rev. B 49 (1994) 10668.
V. Holý, U. Pietsch and T. Baumbach: High-resolution X-ray scattering from thin
films and multilayers, Springer Tracts in Modern Physics, Vol. 149 (SpringerVerlag, Berlin 1999).
–
–
–
–
20
Literatur

Weitwinkelbeugung an magnetischen Multilagenschichten
–
–
E.E. Fullerton, I.K. Shuller, H. Vanderstraeten and Y. Bruynseraede: Phys. Rev. B
45, 9292 (1992).
D. Rafaja, J. Vacínová and V. Valvoda: Thin Solid Films 374 (2000) 10.

Röntgenbeugung an lateral periodischen Strukturen
–
M. Tolan, W. Press, F. Brinkop and J.P. Kotthaus: Phys. Rev. B 51 (1995) 2239.
A.A. Darhuber, V. Holý, G. Bauer, P.D. Wang, Y.P. Song, C.M. Sotomayor Torres
and M.C. Holland: Europhysics Letters, 32 (1995) 131.
V. Holý, C. Giannini, L. Tapfer, T. Marschner and W. Stolz: Phys. Rev. B 55 (1997)
9960.
V. Holý, A.A. Darhuber, J. Stangl, S. Zerlauth, F. Schäffler, G. Bauer, N. Darowski,
D. Lübbert, U. Pietch and I. Vávra: Phys. Rev B 58 (1998) 7934.
P. Mikulík and T. Baumbach: Phys. Rev. B 59 (1999) 7632.
D. Rafaja, V. Valvoda, J. Kub, K. Temst, M.J. van Bael, Y. Bruynseraede: Phys.
Rev. B 61 (2000) 16144.
–
–
–
–
–
21
Vergleich XRD/XRR

XRD



Notwendig fürs Ausmessen
der Netzebenenabstände
Untersuchung der
Kristallinität der
Multilagenschichten
Besser geeignet für die
Untersuchung der Dicke
von einzelnen Schichten,
wenn die Schichten dünn
sind

XRR



Notwendig für Untersuchung
der Elektronendichte einzelner
Schichten
Zuverlässige Information über
einzelne Schichten
(Untersuchung des
Tiefengradienten)
Viel besser geeignet für
amorphe Multilagenschichten
XRD und XRR liefern komplementäre Daten
Daher ist die Kombination beider Methoden empfehlenswert
22