Mineralogisches Praktikum

Einflussgrößen
LÜ-Sedimentologie
Probenvorbereitung 1
Vorüberlegungen
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Was soll analysiert werden?
– Kornverteilung Grobfraktion
– Kornverteilung Feinfraktion
– Mineralbestand, Tonminerale
Wieviel Probemenge wird benötigt – Probenteilung vornehmen?
Welche Aufbereitungsschritte sind unbedingt notwendig?
Welche Verfahren werden in welcher Reihenfolge angewendet
LÜ-Sedimentologie
Probenvorbereitung 2
Kornverbund
LÜ-Sedimentologie
Probenvorbereitung 3
Probenvorbereitung (1-5)
(nach Tributh&Lagaly, 1986)
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Disaggregierung (Sedimentgesteine)
– Zerkleinerung des Gesteins mit Backenbrecher oder
Mörsern
– Dispergierung des klastischen Anteils je nach Bindemittel
durch Behandlung mit H2O2 (10%), Essigsäure (0.5N), HCL
(<0.1N) auch Essigsäure/Acetat Puffer, Komplexbildner
– Nachteil: Bei Karbonaten lässt sich nur der terrigene
(siliziklastische) Anteil gewinnen, biogene (karbonatische)
Komponenten können nur durch mikroskopische Verfahren
hinsichtlich ihrer Korngröße analysiert werden
– Kieselig gebundene Sedimentgesteine sind kaum zu
disaggregieren
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Probenvorbereitung 4
Probenvorbereitung (2)
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Evt. Zerstörung des karbonatischen Anteils
Ca-Ionen in der Suspension können zur Ausflockung der
Feinbestandteile führen
– Ca. 150ml Essisäure/Acetat Puffer auf 10-40g Probe
– Reagieren lassen bis keine Gasbildung (ca. 2 Tage)
– Feststoff durch dekantieren abtrennen
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Probenvorbereitung 5
Probenvorbereitung (3)
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Evt. Zerstörung des organischen Anteils
Organische Überzüge auf Körnern verändern deren Dichte bzw.
bilden Aggregate
– H2O2 (10%), Vorsichtige Zugabe bis Probe bedeckt
– Standzeit bis Reaktion weitgehend abgeschlossen
– Erhitzen auf 60°C, evt. wiederholte Zugabe von weiterem
H2O2 bis keine Gasbildung mehr auftritt.
– Maximal 2 Tage reagieren lassen (etwas Organik bleibt
immer übrig)
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Probenvorbereitung 6
Probenvorbereitung (4)
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Evt. Zerstörung der Eisenphasen
Eisenoxide/hydroxide bilden häufig Überzüge auf
Mineralkörnern und wirken verkittend.
Für 15-20g Probe:
– Zugabe von 50 ml 0.3M Natriumcitrat-Lösung
(Komplexbildner)
– Zugabe von 10 ml 1M NaHCO3-Lösung (Pufferung)
– Erhitzen auf 75-80°C, Zugabe von 3g Natriumdithionit
– Ca. 30 min reagieren lassen (Farbumschlag von braun nach
grau)
– Reduziertes Eisen geht in Lösung und kann mit dieser
dekantiert werden
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Probenvorbereitung 7
Probenvorbereitung (5)
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Entfernung der Aufbereitungsreagenzien
– Mehrmaliges Waschen mit 1M NaCl-Lösung (Ausflockung)
– Abtrennen des Feststoffes durch Dekantieren
– Waschen mit deionisiertem H2O und zentrifugieren bis
Überstand trübe (Entfernung der NaCl-Lösung)
– Tonminerale werden hierbei in die Na-Form überführt
(Austausch von Zwischenschichtkationen)
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Probenvorbereitung 8